RU2408530C1 - Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты - Google Patents
Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2408530C1 RU2408530C1 RU2009116473/05A RU2009116473A RU2408530C1 RU 2408530 C1 RU2408530 C1 RU 2408530C1 RU 2009116473/05 A RU2009116473/05 A RU 2009116473/05A RU 2009116473 A RU2009116473 A RU 2009116473A RU 2408530 C1 RU2408530 C1 RU 2408530C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- acid
- phosphoric acid
- clarified
- evaporated
- concentration
- Prior art date
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 114
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 52
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 18
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 18
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- 239000002367 phosphate rock Substances 0.000 claims abstract description 12
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical class OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 18
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 11
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 5
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims 7
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 claims 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 22
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 18
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 abstract description 14
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 abstract description 13
- 239000011575 calcium Substances 0.000 abstract description 11
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 abstract description 11
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 abstract description 11
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 abstract description 11
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 abstract description 10
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 abstract description 9
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 5
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 abstract description 4
- 230000005484 gravity Effects 0.000 abstract description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 2
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 abstract 3
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 3
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 9
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SZIFAVKTNFCBPC-UHFFFAOYSA-N 2-chloroethanol Chemical compound OCCCl SZIFAVKTNFCBPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010793 Steam injection (oil industry) Methods 0.000 description 1
- DRUIESSIVFYOMK-UHFFFAOYSA-N Trichloroacetonitrile Chemical compound ClC(Cl)(Cl)C#N DRUIESSIVFYOMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 1
- PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- BULLHNJGPPOUOX-UHFFFAOYSA-N chloroacetone Chemical compound CC(=O)CCl BULLHNJGPPOUOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- VBZWSGALLODQNC-UHFFFAOYSA-N hexafluoroacetone Chemical compound FC(F)(F)C(=O)C(F)(F)F VBZWSGALLODQNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L magnesium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Mg+2] ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001635 magnesium fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical group 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- -1 trichlorobutyl lactone Chemical class 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением низкосортного фосфатного сырья - фосфоритов Каратау, для использования ее при производстве удобрений. Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты включает подачу исходной слабой фосфорной кислоты в отстойник 2 на смешение с поступающей посредством насоса 5 из бака нагрева 1 предварительно упаренной в испарителе 3 кислотой, осаждение твердых примесей из смеси кислот с получением осветленной очищенной кислоты, вывод посредством насоса 6 части осветленной кислоты в качестве продукционной, возврат самотеком остальной кислоты на упаривание. Упаривание осветленной кислоты в испарителе 3 проводят под вакуумом при температуре 65-85°С до содержания 42-48% P2O5, концентрацию смеси кислот в отстойнике 2 поддерживают 35-40% P2O5, отстаивание проводят до достижения остаточного содержания твердой фазы 0,5-2,0% в осветленной кислоте, разность плотностей упаренной и осветленной фосфорных кислот поддерживают в пределах 0,08-0,18 г/см3. Способ позволяет получить очищенную экстракционную фосфорную кислоту с пониженным содержанием примесей железа, алюминия, кальция, магния и фтора, низкой стоимостью при высокой производительности процесса. 2 табл., 1 ил.
Description
Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), которая широко используется при производстве удобрений.
Разработаны много способов очистки экстракционной фосфорной кислоты для снижения содержания примесей. Известные способы очистки включают методы экстракции органическими растворителями, осаждения примеси фтора в виде кремнефторидов, сорбции. Эти способы имеют недостатки, заключающиеся в дороговизне и низкой производительности процесса.
Известен способ очистки экстракционной фосфорной кислоты [1] от фтора и полуторных окислов, согласно которому в кислоту вводят 10-200 об.% водорастворимого органического соединения. Процесс очистки ведут при 20-75°С в присутствии анионита. В качестве водорастворимых органических соединений используют пропиловый спирт, β-хлорэтиловый спирт, хлорацетон, изопропиловый спирт, метилэтилкетон, диоксан, гексафторацетон, трихлорацетонитрил, трихлорбутиллактон. Введенное органическое вещество после очистки удаляется выпариванием, очищенная ЭФК содержит незначительное количество примесей полуторных окислов и фтора.
Недостатками способа являются дороговизна процесса из-за использования органических соединений и анионита, низкая производительность.
Известен способ очистки экстракционной фосфорной кислоты, заключающийся в двухстадийном упаривании фосфорной кислоты и отстаивании [2]. В первой стадии часть кислоты упаривают с 28-29 до 48% P2O5 (здесь и далее в описании все концентрации выражены в мас.%). Затем ее направляют в отстойник, где смешивают со второй частью неупаренной кислоты и отстаивают. Осветленная фосфорная кислота, содержащая 42% P2O5, из отстойника поступает во вторую стадию упаривания, где концентрируется до 52-54% P2O5. Способ позволяет снизить содержание твердых веществ, кальция и фтора в продукционной кислоте.
Данный способ применим для экстракционной фосфорной кислоты, получаемой из апатитового концентрата. Использование данного способа для ЭФК из бедного фосфатного сырья, например фосфоритов Каратау невозможно ввиду необходимости предварительной очистки ее от примесей.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является известный способ очистки экстракционной фосфорной кислоты [3] от примесей двухвалентных металлов путем концентрирования при температуре 90-150°С и давлении 65 мм рт.ст. предварительно обессульфаченной фосфорной кислоты до концентрации 58-68% P2O5, удаления примесей из кислоты путем кристаллизации в соединение M2+(H2PO4)2·n·H3PO4, где М2+ - двухвалентный ион металла примесей, а n=2-5, введения в сгущенную массу затравочных кристаллов. Отделение кристаллов производится через сутки путем отстаивания, фильтрации или центрифугирования. Способ предложен для ЭФК, полученной мокрым способом (сернокислотным разложением) из фосфатного концентрата Siilinjarvi и Марокко. Согласно изобретению получают очищенную фосфорную кислоту с невысокой стоимостью.
Недостатками способа являются сложность технологического процесса, необходимость проведения предварительного удаления сульфатов из фосфорной кислоты, восстановление трехвалентного железа до Fe+2, охлаждение кислоты, введение затравки, продолжительность процесса, соответственно его низкая производительность.
ЭФК, получаемая сернокислотным разложением фосфоритов месторождения Каратау и фильтрацией пульпы фосфогипса, содержит 18-21% P2O5,2-4% осадка, 1,7-2,1% фтористых соединений в пересчете на фтор, 0,7-0,8% Fe, 0,8-1,0% Al, 0,15-0,25% Ca, 1,0-1,2% Mg. Известно, что фосфорная кислота, полученная из фосфоритов Каратау и упаренная до концентрации 37-39% P2O5, при охлаждении превращается в густую кашеобразную массу из-за высокого содержания примесей [4, 5, 6].
Технической задачей, решаемой заявляемым способом, является очистка экстракционной фосфорной кислоты из фосфоритов Каратау при высокой производительности процесса и малых затратах за счет обеспечения оптимальной разности плотностей упаренной и осветленной кислот, приводящей к образованию крупнокристаллической твердой фазы, которая имеет высокую скорость осаждения и приводит к низкому остаточному содержанию примесей и твердой фазы в осветленной фосфорной кислоте.
Поставленная задача решается предлагаемым способом, согласно которому исходную слабую фосфорную кислоту, подлежащую очистке, направляют в отстойник, где смешивают с упаренной фосфорной кислотой, смесь кислот отстаивают с получением осветленной кислоты до достижения остаточного содержания твердых веществ 0,5-2,0%, где концентрация является массовой, часть осветленной кислоты из отстойника отводят в качестве продукционной, остальную - направляют на упаривание. При этом упаривание осветленной фосфорной кислоты ведут до достижения концентрации 42-48% P2O5, где концентрация является массовой, при температуре 65-85°С под вакуумом, затем упаренную кислоту возвращают в отстойник на смешение. Разность плотностей упаренной и осветленной кислот поддерживают в пределах 0,08-0,18 г/см3.
Сущность способа заключается в следующем.
Сернокислотным разложением фосфоритов преимущественно месторождения Каратау и фильтрацией пульпы получают фосфорную кислоту с концентрацией 19-21% P2O5, содержащую примеси соединений железа, алюминия, кальция, магния, фтора и осадок. Концентрации фосфорной кислоты и твердых веществ, указанные здесь и далее, являются массовыми. Далее исходную слабую фосфорную кислоту подают в отстойник. Туда же подают упаренную фосфорную кислоту концентрацией 42-48% P2O5. Смешение упаренной и исходной слабой фосфорных кислот в отстойнике ведут до достижения концентрации смеси 35-40% P2O5 путем регулирования расхода подачи исходной слабой кислоты. При смешении кислот соединения железа, алюминия, кальция, магния, фтора выделяются в твердую фазу. Процесс отстаивания проводят до достижения остаточного содержания твердых веществ 0,5-2% с получением осветленной фосфорной кислоты. Из верхней части отстойника расчетное количество осветленной кислоты, содержащей малое количество примесей, отводят в качестве продукционной кислоты, остальное - направляют на упаривание. Упаривание кислоты проводят при температуре 65-85°С под вакуумом до достижения концентрации 42-48% P2O5. Упаренную кислоту возвращают в отстойник на смешение. Для получения крупнокристаллической твердой фазы разность плотностей упаренной и осветленной кислот поддерживают в пределах 0,08-0,18 г/см3. Твердые вещества (осадок), содержащиеся в исходной слабой фосфорной кислоте, являются затравочными кристаллами. Осажденный шлам, представляющий собой соединения железа, алюминия, кальция, магния, фтора, из нижней конической части отстойника направляют в стадию разложения фосфатного сырья.
При повышении концентрации ЭФК уменьшается растворимость соединений железа, алюминия, фтора, кальция, магния. По предлагаемому способу при смешении исходной и упаренной кислот в отстойнике происходит значительное повышение концентрации фосфорной кислоты, что приводит к выделению в твердую фазу соединений железа, алюминия, кальция, магния и фтора из-за снижения их растворимости. Содержание вышеуказанных примесей в жидкой фазе, т.е в фосфорной кислоте снижается.
Поддержание концентрации осветленной кислоты в отстойнике ниже 35% P2O5 приводит к снижению эффективности очистки ЭФК от примесей. Повышение концентрации осветленной кислоты выше 40% P2O5 ведет к снижению производительности узла упаривания фосфорной кислоты, а также повышению остаточного содержания твердых примесей в осветленной фосфорной кислоте из-за повышения плотности и вязкости кислоты.
Повышение остаточного содержания твердой фазы в осветленной фосфорной кислоте выше 2% вызывает повышенную инкрустацию оборудования узла упаривания фосфорной кислоты и приводит к снижению производительности установки. Ведение процесса отстаивания с получением твердых примесей менее 0,5% нецелесообразно ввиду продолжительности процесса осветления и снижения производительности установки.
Экспериментально установлено, что поддержание разности плотностей упаренной и осветленной кислот в пределах 0,08-0,18 г/см3 обеспечивает образование крупнокристаллической твердой фазы, которая имеет высокую скорость осаждения и приводит к низкому остаточному содержанию примесей и твердой фазы в осветленной фосфорной кислоте.
Поддержание концентрации упаренной фосфорной кислоты из фосфоритов Каратау в пределах 42-48% P2O5 обеспечивает оптимальную разность плотностей при смещении кислот и образование крупнокристаллической твердой фазы, высокую степень очистки кислоты от примесей. Увеличение концентрации упаренной ЭФК выше 48% Р2О5 приводит к снижению производительности.
Упаривание ЭФК под вакуумом при температуре 65-85°С обеспечивает поддержание концентрации упаренной кислоты в пределах 42-48% P2O5. Ведение процесса при температуре ниже 65°С приводит к снижению концентрации упаренной кислоты менее 42% P2O5, соответственно к уменьшению эффективности очистки и производительности. Упаривание при температуре выше 85°С приводит к повышению концентрации упаренной кислоты выше указанных предельных значений, при этом снижается производительность. Повышение температуры процесса выше 85°С приводит также к повышению вязкости кислоты из-за разложения кремнефторида магния с образованием мелкодисперсного фторида магния.
Упрощенная принципиальная технологическая схема очистки ЭФК из фосфоритов Каратау представлена на чертеже.
Исходная слабая ЭФК подается в центральный колодец отстойника 2, где смешивается с упаренной фосфорной кислотой, подаваемой погружным насосом 5 из бака 1 нагрева фосфорной кислоты. Расчетное количество осветленной фосфорной кислоты из верхней части отстойника погружным насосом 6 откачивается на складирование, остальное количество осветленной кислоты из верхней части отстойника 2 самотеком подается в бак 1 нагрева. Шлам из нижней конической части отстойника 2 насосом 7 направляется на стадию разложения фосфатного сырья - в экстрактор. В баке нагрева фосфорная кислота подогревается нагревательными элементами, которые на чертеже не показаны. Фосфорная кислота циркуляционным погружным насосом 4 подается в испаритель 3 фосфорной кислоты, где под вакуумом происходит испарение воды и концентрирование кислоты. Упаренная кислота насосом 5 возвращается в отстойник 2 на смешение кислот. Фторсодержащая парогазовая смесь из испарителя 3 направляется на абсорбцию фтористых соединений и к пароэжекторным насосам для создания вакуума, которые на чертеже не показаны.
Сущность процесса поясняется примерами на основе фосфоритов Каратау, имеющих следующий состав, мас.%.: P2O5 - 25,4, CaO - 37,7, MgO - 1,1, SiO2 - 24,1, F - 2,24, CO2 - 3,1, Al2O3 - 1,15, Fe2O3 - 1,18.
Пример 1. Исходная слабая экстракционная фосфорная кислота, полученная из бедного фосфатного сырья - фосфоритов Каратау сернокислотным разложением, содержащая 20% P2O5, 3% осадка, 1,9% фтористых соединений в пересчете на фтор, 0,75% Fe, 0,9% Al, 0,2%Ca, 1,1% Mg в количестве 60 т/час подается в отстойник, где смешивается с упаренной фосфорной кислотой концентрации 48% P2O5 в количестве 150 т/час. Смесь кислот концентрации 40% P2O5 (плотность 1,56 г/см3) отстаивается, шлам в количестве 3,8 т/час из нижней части отстойника возвращается на стадию разложения фосфатного сырья. Из верхней части отстойника осветленная фосфорная кислота, содержащая 40% P2O5, 1% твердой фазы и 1,0% F, 0,75% Fe, 0,85% Al, 0,1%Са, 1,1% Mg в количестве 30 т/час, отводится в качестве продукционной очищенной фосфорной кислоты. Остальное количество (176,2 т/час) осветленной кислоты подается на упаривание. Упаривание осветленной кислоты проводят под вакуумом при температуре 75°С до достижения содержания 48% Р2О5 и плотности 1,72 г/см3. Упаренная кислота подается в отстойник на смешение с исходной слабой фосфорной кислотой, разность плотностей между упаренной и осветленной кислотами 0,16 г/см3. Степень очистки ЭФК от примесей приведена в таблице 1.
| Таблица 1 | |||||||
| Фосфорная кислота | Содержание, % | ||||||
| P2O5 | F | Fe | Al | Ca | Mg | осадок | |
| Исходная ЭФК | 20 | 1,9 | 0,75 | 0,9 | 0,2 | 1,1 | 3,0 |
| Соотношение примесь/ P2O5, % | 9,5 | 3,75 | 4,5 | 1,0 | 5,5 | 15,0 | |
| Очищенная ЭФК | 40 | 1,0 | 0,7 | 0,85 | 0,12 | 1,1 | 1,5 |
| Соотношение примесь/ P2O5, % | 2,5 | 1,75 | 2,13 | 0,3 | 2,75 | 3,75 | |
| Степень очистки ЭФК, % | - | 74 | 53 | 52 | 70 | 50 | 75 |
В таблице 2 приведены примеры очистки экстракционной фосфорной кислоты из фосфоритов Каратау в предлагаемых пределах ведения процесса и при значениях, выходящих за верхний и нижний пределы.
По предлагаемому способу очистки фосфоритовой ЭФК совмещением процессов упаривания и отстаивания обеспечивается высокая степень очистки кислоты от примесей фтора, железа, алюминия, кальция, магния, а также концентрирование фосфорной кислоты, что позволяет производить на ее основе сложные фосфорсодержащие удобрения высокого качества. Очищенная ЭФК концентрации 34-40% P2O5 имеет вязкость, равную 12 сП при 20°С, что позволяет транспортировать ее по трубопроводам даже в зимнее время.
Ввиду того что концентрированию подвергается осветленная кислота, отсутствует инкрустация оборудования узла упаривания. Исключение инкрустации оборудования и отсутствие стадий, протекающих во времени, обеспечивают высокую производительность процесса. А также в предлагаемом способе очистки ЭФК не применяются дорогостоящие реагенты, что предопределяет невысокую стоимость конечного продукта - очищенной фосфорной кислоты.
Источники информации
1. А.с №952731, С01В 25/234, 1982 г.
2. Технология фосфорных и комплексных удобрений. Под ред. С.Д.Эвенчика и А.А.Бродского. М.: Химия, 1987, с.72, 80.
3. Патент РФ №2139240, С01В 25/234, 1999 г.
4. Переработка фосфоритов Каратау. Под ред. Позина М.Е., Копылева Б.А., Белова В.Н., Ершова В.А. Л., Химия, 1975, с.98-99.
5. М.Е.Позин. Технология минеральных удобрений. Изданное шестое, переработанное. Л.: Химия, 1989, с.183-185.
6. Копылев Б.А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. Изданное второе, переработанное. Л.: Химия, 1981, с.140-142.
Claims (1)
- Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением фосфоритов, путем концентрирования и отстаивания, отличающийся тем, что исходную слабую фосфорную кислоту, подлежащую очистке, направляют в отстойник на смешение с упаренной фосфорной кислотой с получением смеси, смесь кислот отстаивают с получением осветленной фосфорной кислоты, часть осветленной фосфорной кислоты из отстойника отводят в качестве продукционной, остальную направляют на упаривание, причем упаривание осветленной фосфорной кислоты проводят под вакуумом при температуре 65-85°С до содержания 42-48% P2O5, концентрацию смеси кислот в отстойнике поддерживают в пределах 35-40% P2O5, отстаивание проводят до достижения остаточного содержания твердой фазы 0,5-2,0% в осветленной кислоте, разность плотностей упаренной и осветленной фосфорных кислот поддерживают в пределах 0,08-0,18 г/см3.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009116473/05A RU2408530C1 (ru) | 2009-04-30 | 2009-04-30 | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009116473/05A RU2408530C1 (ru) | 2009-04-30 | 2009-04-30 | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009116473A RU2009116473A (ru) | 2010-11-10 |
| RU2408530C1 true RU2408530C1 (ru) | 2011-01-10 |
Family
ID=44025682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009116473/05A RU2408530C1 (ru) | 2009-04-30 | 2009-04-30 | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2408530C1 (ru) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1529264A (en) * | 1921-05-04 | 1925-03-10 | Mayers Lewis | Filing cover |
| US3273713A (en) * | 1966-09-20 | Removal of fluorine compounds from phosphoric acid | ||
| RU2139240C1 (ru) * | 1994-06-20 | 1999-10-10 | Кемира Кемикалс ОЙ | Способ очистки фосфорной кислоты |
-
2009
- 2009-04-30 RU RU2009116473/05A patent/RU2408530C1/ru active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3273713A (en) * | 1966-09-20 | Removal of fluorine compounds from phosphoric acid | ||
| US1529264A (en) * | 1921-05-04 | 1925-03-10 | Mayers Lewis | Filing cover |
| RU2139240C1 (ru) * | 1994-06-20 | 1999-10-10 | Кемира Кемикалс ОЙ | Способ очистки фосфорной кислоты |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2009116473A (ru) | 2010-11-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104291511A (zh) | 零排放处理含硫酸盐和高硬废水的方法及装置 | |
| US4110422A (en) | Production of stabilized wet process phosphoric acid | |
| US3764655A (en) | Process for purifying phosphoric acids by neutralization with an alkali metal hydroxide and/or carbonate | |
| JP4503523B2 (ja) | 晶析対象成分を含む排水の処理方法並びに装置。 | |
| JP2015527960A (ja) | リン酸アンモニウムの製造 | |
| BE1015013A3 (fr) | Procede de production d'acide phosphorique et/ou d'un sel de celui-ci et produits ainsi obtenus. | |
| CN114890629B (zh) | 一种高盐废水资源化回收利用的方法 | |
| CN110550794B (zh) | 一种含磷酸酯废液的分离方法 | |
| KR900003648B1 (ko) | 안정화된 습식 인산의 제조방법 | |
| FR2460278A1 (fr) | Procede pour l'elimination chimique de composes du phosphore d'une eau usee et procede pour la purification de l'eau usee | |
| US3975178A (en) | Purification of wet-process phosphoric acid with methanol and ammonia | |
| CN113415935A (zh) | 含硫酸镁和氯化镁稀土废水处理及资源化利用工艺及系统 | |
| RU2408530C1 (ru) | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты | |
| RU2406692C1 (ru) | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты | |
| US4710366A (en) | Method for producing stabilized wet process phosphoric acid with low content of magnesium and aluminum | |
| RU2414426C2 (ru) | Нитрат кальция | |
| JPS5827206B2 (ja) | フツソオガンユウシナイリンサンエンノセイゾウホウホウ | |
| RU2131842C1 (ru) | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты | |
| CN116902936A (zh) | 萃取湿法磷酸中杂质的工艺 | |
| CN120553653B (zh) | 阳极氧化化抛废液磷酸的提取提纯方法、提纯设备及系统 | |
| CA3072408A1 (fr) | Procede d'attaque acide d'une source phosphatee | |
| RU2808885C1 (ru) | Способ получения очищенной экстракционной фосфорной кислоты | |
| US4640828A (en) | Separation of dissolved substances from wet process phosphoric acid | |
| RU2459765C2 (ru) | Способ очистки нитрата кальция и полученные продукты | |
| RU2337060C1 (ru) | Способ восстановления органического экстрагента |