[go: up one dir, main page]

RU2406047C1 - Способ получения криптоноксеноновой смеси и кислорода особой чистоты и устройство для его осуществления - Google Patents

Способ получения криптоноксеноновой смеси и кислорода особой чистоты и устройство для его осуществления Download PDF

Info

Publication number
RU2406047C1
RU2406047C1 RU2009113074/05A RU2009113074A RU2406047C1 RU 2406047 C1 RU2406047 C1 RU 2406047C1 RU 2009113074/05 A RU2009113074/05 A RU 2009113074/05A RU 2009113074 A RU2009113074 A RU 2009113074A RU 2406047 C1 RU2406047 C1 RU 2406047C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
krypton
oxygen
stream
xenon
mixture
Prior art date
Application number
RU2009113074/05A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2009113074A (ru
Inventor
Михаил Юрьевич Савинов (RU)
Михаил Юрьевич Савинов
Владимир Емельянович Позняк (RU)
Владимир Емельянович Позняк
Original Assignee
Михаил Юрьевич Савинов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Михаил Юрьевич Савинов filed Critical Михаил Юрьевич Савинов
Priority to RU2009113074/05A priority Critical patent/RU2406047C1/ru
Publication of RU2009113074A publication Critical patent/RU2009113074A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2406047C1 publication Critical patent/RU2406047C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Устройство включает побудители расхода 1, блок 3 физико-химической очистки от взрывоопасных и отвердевающих примесей, низкотемпературный теплообменник 16 и ректификационную колонну 10 получения криптоно-ксеноновой смеси с линиями выхода криптоно-ксеноновой смеси 31 и потока отвального кислорода 29, 30, узел очистки 14, включающий ректификационную колонну 17 и установленный на линиях потока отвального кислорода 29, 30. Контактное пространство 11, 18 колонн и получения криптоно-ксеноновой смеси 10 и кислорода особой чистоты 17 выполнено из структурированной или насыпной спирально-призматической насадок. Поток первичного криптоно-ксенонового концентрата подают в линию 2 первичного криптоно-ксенонового концентрата, осуществляют физико-химическую очистку от взрывоопасных и отвердевающих примесей, охлаждение и ректификационное разделение с получением криптоно-ксеноновой смеси и потока отвального кислорода. Поток отвального кислорода очищают от примесей ректификацией с получением кислорода особой чистоты. Изобретение позволяет снизить себестоимость получения криптоно-ксеноновой смеси и кислорода. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 2 ил.

Description

Изобретение относится к криогенной технике, в частности к технологии низкотемпературной ректификации смесей, и может быть использовано в химической, нефтехимической и металлургической промышленности.
Известен способ получения криптоно-ксеноновой смеси, примененный в установке УСК-1М. Способ включает подачу потока первичного криптоно-ксенонового концентрата в линию первичного концентрата, физико-химическую очистку от взрывоопасных и отвердевающих примесей, охлаждение и ректификационное разделение с получением криптоно-ксеноновой смеси и газообразного потока отвального кислорода (см. Установки разделения воздуха и оборудование для хранения, транспортировки и газификации низкотемпературных жидкостей. - Каталог-справочник. М.: ЦИНТИХИМНЕФТЕМАШ, 1970, c.118-119).
Недостатком известного способа является низкая экономичность, что обусловлено получением при переработке первичного криптоно-ксенонового концентрата только одного целевого продукта - криптоно-ксеноновой смеси и с недостаточно высоким коэффициентом извлечения (90%).
Целью изобретения является увеличение экономичности.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения криптоно-ксеноновой смеси и кислорода особой чистоты, включающем подачу потока первичного криптоно-ксенонового концентрата в линию первичного концентрата, физико-химическую очистку от взрывоопасных и отвердевающих примесей, охлаждение и ректификационное разделение с получением криптоно-ксеноновой смеси и потока отвального кислорода, отличительной особенностью является то, что поток отвального кислорода очищают от примесей ректификацией с получением кислорода особой чистоты, на очистку направляют весь или часть потока отвального кислорода преимущественно в ожиженном виде, при этом в качестве флегмообразующего хладоагента дополнительно используют сжижаемый сухой сжатый воздух.
Известна установка для получения криптоно-ксеноновой смеси, содержащая побудители расхода, блок физико-химической очистки первичного криптоно-ксенонового концентрата, низкотемпературный теплообменник и тарельчатую ректификационную колонну с линиями выхода - продукционной криптоно-ксеноновой смеси из куба и потока отвального кислорода вверху колонны (см. Установки разделения воздуха и оборудование для хранения, транспортировки и газификации низкотемпературных жидкостей. - Каталог-справочник. М.: ЦИНТИХИМНЕФТЕМАШ, 1970, с.118-119).
Недостатком известного устройства является низкая экономичность, что обусловлено получением при переработке первичного криптоно-ксенонового концентрата только одного целевого продукта - криптоно-ксеноновой смеси и с недостаточно высоким коэффициентом извлечения (90%).
Целью изобретения является увеличение экономичности.
Поставленная цель достигается тем, что в устройстве получения криптоно-ксеноновой смеси и кислорода особой чистоты, содержащем побудители расхода, блок физико-химической очистки первичного криптоно-ксенонового концентрата от взрывоопасных и отвердевающих примесей, низкотемпературный теплообменник, ректификационную колонну получения криптоно-ксеноновой смеси с линиями выхода продукционной криптоно-ксеноновой смеси и потока отвального кислорода отличительной особенностью является то, что оно дополнительно содержит узел очистки, включающий ректификационную колонну и установленный на линиях потока отвального кислорода, контактное пространство колонн получения криптоно-ксеноновой смеси и кислорода особой чистоты выполнено из структурированной или насыпной спирально-призматической насадок, причем контактное пространство ректификационных колонн с насыпной спирально-призматической насадкой содержит продольные разделяющие насадку на вертикальные слои обечайки, а ректификационная колонна получения криптоно-ксеноновой смеси дополнительно содержит патрубок и линию вывода потока отвального кислорода в жидком виде.
Заявленный способ получения криптоно-ксеноновой смеси и кислорода особой чистоты может быть реализован, например, в устройстве, схематично показанном на фиг.1. На фиг.2 показано поперечное сечение контактного пространства ректификационной колонны, заполненной насыпной насадкой.
Устройство включает побудитель расхода 1, блок 3 физико-химической очистки, ректификационную колонну 10 получения криптоно-ксеноновой смеси с контактным пространством 11, конденсатором-испарителем 12, кубом 13 и узел очистки 14.
Блок 3 физико-химической очистки содержит рекуперативный теплообменник 4, электронагреватель 5, реактор 6, водяной холодильник 7, попеременно работающие адсорберы 8 и соединен с одной стороны линией 2 первичного концентрата с побудителем расхода 1, а с другой стороны линией 9 очищенного концентрата через фильтр 15, змеевик куба 13, низкотемпературный теплообменник 16 со входом потока питания в ректификационную колонну 10 получения криптоно-ксеноновой смеси.
Узел очистки 14 содержит ректификационную колонну 17 получения кислорода особой чистоты с контактным пространством 18, конденсатором-испарителем 19 и кубом 20, снабженным змеевиковым кипятильником 21 и линией 22 выхода продукционного кислорода особой чистоты, многопоточный теплообменник 23, переохладитель 34 и линию 24 сухого сжатого воздуха. Линия 24 через многопоточный теплообменник 23, змеевик кипятильника 21, переохладитель 34, дроссельный клапан 25 соединена линией 24-1 с полостью кипения конденсатора-испарителя 19, а линией 24-2 через дроссельный клапан 26 - с полостью кипения конденсатора-испарителя 12.
Конденсаторы-испарители 12, 19 снабжены также, соответственно, линиями 27-1 и 27-2 подачи жидкого азота, линиями 28-1 и 28-2 выхода паров хладоагента, линией 30 выхода потока отвального кислорода в газообразном виде и линией 35 выхода потока отдувочных газов. Конденсатор-испаритель 12 имеет, кроме того, еще линию 29 выхода потока отвального кислорода в жидком виде, которая соединена со входом потока питания ректификационной колонны 17 получения кислорода высокой чистоты. Вход потока питания ректификационной колонны 17 соединен также линией 32 с линией 30 выхода потока отвального кислорода в газообразном виде из конденсатора-испарителя 12. Линии 30 и 35 соединены с линией 36, а линии 28-1 и 28-2 - с линией 28, которая через переохладитель 34 и многопоточный теплообменник 23 соединена с атмосферой.
Контактные пространства 11 и 18, соответственно, ректификационных колонн 10 и 17 выполнены из структурированной (регулярной) или насыпной спирально-призматической насадок. Контактное пространство колонн (фиг.2) с насыпной насадкой содержит продольные обечайки 33, разделяющие насадку 18(11) на вертикальные слои.
Заявленный способ реализуют следующим образом. Первичный криптоно-ксеноновый концентрат, получаемый на воздухоразделительных установках и содержащий в своем составе кислород O2 (содержание 99-99,7 мол.%), криптон Kr, ксенон Хе (суммарное содержание Kr+Xe 0,02-0,2 мол.%) с примесями, например, аргона Аr, азота N2, углеводородов CnHm, озона О3, неона Ne, гелия Не, водорода Н2, оксида углерода СО, диоксида углерода СO2, тетрафторметана CF4, гексафторэтана С2F6, монофтортрихлорметана СFСl3, дифтордихлорметана CF2Cl2 и др., подают побудителем расхода 1 преимущественно при избыточном давлении 0,06-0,6 МПа в линию 2 первичного концентрата и далее в блок 3 физико-химической очистки. В блоке физико-химической очистки поток первичного криптоно-ксенонового концентрата нагревают в рекуперативном теплообменнике 4 и электронагревателе 5, осуществляют каталитическое окисление углеводородов в реакторе 6, охлаждение в рекуперативном теплообменнике 4 и водяном холодильнике 7 и поглощение воды и диоксида углерода в адсорберах 8.
Из блока 3 физико-химической очистки поток криптоно-ксенонового концентрата, уже не содержащий взрывоопасных и отверждающихся при рабочей температуре в колонне примесей (углеводородов, диоксида углерода и воды), поступает в линию 9 очищенного концентрата и далее через фильтр 15, змеевик куба 13, низкотемпературный теплообменник 16 - на вход в среднюю часть ректификационной колонны 10 получения криптоно-ксеноновой смеси, контактное пространство 11 которой выполнено из структурированной или спирально-призматической насадки, а флегмой является конденсат кислорода. В результате процесса ректификации в кубе колонны собираются криптон, ксенон, все менее летучие по отношению к кислороду примеси (CF4, С2F6, O3, СFСl3, CF2Cl2 и др.), а также небольшое количество кислорода (1-2 мол.%). Эту смесь в виде продукционной криптоно-ксеноновой смеси по линии 31 выводят из устройства для дальнейшей переработки.
В голове колонны концентрируется поток отвального кислорода, который состоит из кислорода и летучих по отношению к кислороду примесей (Ar, N2, Ne, CO, Не, Н2 и др.) Его частично или полностью получают преимущественно в сжиженном виде и по линии 29 направляют в ректификационную колонну 17 получения кислорода особой чистоты. Возможные неконденсируемые примеси, а также оставшуюся часть потока отвального кислорода в газообразном виде выводят из колонны по линии 30. По линии 32 газообразный поток отвального кислорода может быть направлен в колонну 17. Флегмой в ректификационной колонне 17 является конденсат кислорода.
В результате процесса ректификации в кубе 20 собирается продукционный кислород особой чистоты, который по линии 22 через переохладитель 34 и многопоточный теплообменник 23 выводят из устройства. Из головы колонны по линии 35 выводят поток отдувочных газов, который в своем составе кроме кислорода (50-75 мол. %) содержит Ar, N2, Ne, СО, Не, Н2 и др.
Флегмообразующими хладоагентами в устройстве являются жидкий кислород и жидкий воздух. Жидкий азот подают в полости кипения конденсаторов-испарителей 12 и 19 по линиям 27, 27-1 и 27-2 из стороннего источника, а жидкий воздух получают в устройстве в результате охлаждения и конденсации потока сжатого сухого воздуха обратными холодными потоками испарившихся хладоагентов, продукционного потока кислорода особой чистоты и отвода тепла от воздуха в кипятильнике 21. Для этого поток сухого сжатого воздуха, например, под давлением 0,6 МПа подают в линию 24, охлаждают в многопоточном теплообменнике 23 потоками отходящих газов и потоком продукционного кислорода особой чистоты, конденсируют в змеевиковом кипятильнике 21 за счет испарения жидкого кислорода особой чистоты, находящегося в кубе 20, охлаждают в переохладителе 34 и по линии 24-1 через дроссельный клапан 25 направляют в полость кипения конденсатора-испарителя 19 и по линии 24-2 через дроссельный клапан 26 в полость кипения конденсатора-испарителя 12. Линию 37 используют при подаче сухого газообразного азота или воздуха для регулирования парового потока в колонне 11.
Авторы заявляемого способа и устройства провели экспериментальное исследование процессов, осуществляемых в описанной выше схеме. В результате исследования получено, что практически полное извлечение криптона и ксенона из первичного криптоно-ксенонового концентрата и одновременно глубокая очистка потока отвального кислорода от нелетучих по отношению к кислороду примесей (до концентрации микропримесей, характеризующейся долями ррм) может быть достигнута только с использованием в колоннах высокоэффективных структурированной, например, К600, или спирально-призматической, например, 3,0×2,0×0,2 мм насадок.
Очистка потока отвального кислорода, уже не содержащего нелетучих примесей, от летучих примесей в этих же колоннах со структурированной или спирально-призматической насадками позволила получить кислород особой чистоты, который превышал требования первой категории чистоты по ОСТ 110050.003-83 (суммарное содержание микропримесей в кислороде не превышало 0,5·10-6 мол. доли).
Подача потока отвального кислорода на очистку в жидком виде позволяет за счет действия паро-жидкостного равновесия уменьшить начальную концентрацию летучих примесей, что облегчает процесс очистки.
Подачу потока отвального кислорода на очистку в газообразном виде осуществляют только в случае низкого избыточного давления (0,06-0,07 МПа) первичного криптоно-ксенонового концентрата, когда из-за недостаточного перепада давления между колоннами 10 и 17 не удается осуществить качественное регулирование процесса при подаче потока отвального кислорода в жидком виде.
Насыпные спирально-призматические насадки являются весьма эффективными насадками при их применении в ректификационных колоннах относительно небольших диаметров, 100-150 мм. Однако при увеличении диаметра колонн эффективность их резко уменьшается за счет увеличения неравномерности распределения потоков пара и жидкости.
Предложенное в заявке техническое решение о размещении в контактном пространстве ректификационных колонн с насыпной спирально-призматической насадкой продольных разделяющих насадку на вертикальные слои обечаек позволяет избежать снижения эффективности массообмена при увеличении диаметра колонн, что увеличивает компактность узлов ректификации.
Предложенные в заявке технические решения повышают экономичность способа и устройства:
- за счет комплексного разделения исходного криптоно-ксенонового концентрата с одновременным получением продукционных криптоно-ксеноновой смеси и кислорода особой чистоты;
- за счет увеличения извлечения криптона и ксенона из потока смеси, поступающего на переработку;
- за счет снижения суммарных затрат электроэнергии при регенерации холода выходящих из устройства потоков.

Claims (7)

1. Способ получения криптоноксеноновой смеси и кислорода особой чистоты, включающий подачу потока первичного криптоно-ксенонового концентрата в линию первичного криптоно-ксенонового концентрата, физико-химическую очистку от взрывоопасных и отвердевающих примесей, охлаждение и ректификационное разделение с получением криптоно-ксеноновой смеси и потока отвального кислорода, отличающийся тем, что поток отвального кислорода очищают от примесей ректификацией с получением кислорода особой чистоты.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве флегмообразующего хладагента дополнительно используют сжижаемый сухой сжатый воздух.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что поток отвального кислорода получают и направляют на очистку преимущественно в ожиженном виде.
4. Способ по п.1, или 2, или 3, отличающийся тем, что очищают часть потока отвального кислорода.
5. Устройство получения криптоно-ксеноновой смеси и кислорода особой чистоты, содержащее побудители расхода, блок физико-химической очистки от взрывоопасных и отвердевающих примесей, низкотемпературный теплообменник и ректификационную колонну получения криптоно-ксеноновой смеси с линиями выхода криптоно-ксеноновой смеси и потока отвального кислорода, отличающееся тем, что дополнительно содержит узел очистки, включающий ректификационную колонну и установленный на линиях потока отвального кислорода, причем контактное пространство колонн получения криптоно-ксеноновой смеси и кислорода особой чистоты выполнено из структурированной или насыпной спирально-призматической насадки.
6. Устройство по п.5, отличающееся тем, что контактное пространство ректификационных колонн с насыпной спирально-призматической насадкой содержит продольные разделяющие насадку на вертикальные слои обечайки.
7. Устройство по п.5, отличающееся тем, что ректификационная колонна получения криптоно-ксеноновой смеси дополнительно содержит патрубок и линию вывода потока отвального кислорода в жидком виде.
RU2009113074/05A 2009-04-09 2009-04-09 Способ получения криптоноксеноновой смеси и кислорода особой чистоты и устройство для его осуществления RU2406047C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009113074/05A RU2406047C1 (ru) 2009-04-09 2009-04-09 Способ получения криптоноксеноновой смеси и кислорода особой чистоты и устройство для его осуществления

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009113074/05A RU2406047C1 (ru) 2009-04-09 2009-04-09 Способ получения криптоноксеноновой смеси и кислорода особой чистоты и устройство для его осуществления

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2009113074A RU2009113074A (ru) 2010-10-20
RU2406047C1 true RU2406047C1 (ru) 2010-12-10

Family

ID=44023541

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009113074/05A RU2406047C1 (ru) 2009-04-09 2009-04-09 Способ получения криптоноксеноновой смеси и кислорода особой чистоты и устройство для его осуществления

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2406047C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2520216C1 (ru) * 2012-12-21 2014-06-20 Михаил Юрьевич Савинов Способ получения из многокомпонентного раствора криптоноксеноновой смеси и растворителя особой чистоты и устройство его осуществления

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2032870C1 (ru) * 1991-06-28 1995-04-10 Балашихинское научно-производственное объединение криогенного машиностроения "Криогенмаш" Способ очистки криптона и ксенона
US5590543A (en) * 1995-08-29 1997-01-07 Air Products And Chemicals, Inc. Production of ultra-high purity oxygen from cryogenic air separation plants
RU2149676C1 (ru) * 1999-04-12 2000-05-27 Савинов Михаил Юрьевич Способ получения криптоно-ксеноновой смеси и устройство для его осуществления

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2032870C1 (ru) * 1991-06-28 1995-04-10 Балашихинское научно-производственное объединение криогенного машиностроения "Криогенмаш" Способ очистки криптона и ксенона
US5590543A (en) * 1995-08-29 1997-01-07 Air Products And Chemicals, Inc. Production of ultra-high purity oxygen from cryogenic air separation plants
RU2149676C1 (ru) * 1999-04-12 2000-05-27 Савинов Михаил Юрьевич Способ получения криптоно-ксеноновой смеси и устройство для его осуществления

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Установки для разделения воздуха и оборудование для хранения, транспортировки и газификации низкотемпературных жидкостей. Каталог-справочник /Под. ред. К.И.Амбражунаса. - М.: ЦИНТИХИМНЕФТЕМАШ,1970, с.118-119. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2520216C1 (ru) * 2012-12-21 2014-06-20 Михаил Юрьевич Савинов Способ получения из многокомпонентного раствора криптоноксеноновой смеси и растворителя особой чистоты и устройство его осуществления

Also Published As

Publication number Publication date
RU2009113074A (ru) 2010-10-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105358926B (zh) 用于在低温下净化富含二氧化碳的混合物的方法和设备
EP0194795B1 (en) Purification of carbon dioxide for use in brewing
EP2310111B1 (en) Purification of a gas stream for removing hydrides or silane by absorption into liquid propane
JPH0735470A (ja) 超高純度亜酸化窒素製造方法及び装置
RU2371238C2 (ru) Комплексный способ и устройство для очистки дымовых газов с утилизацией тепла, вредных примесей и диоксида углерода
CN1138314A (zh) 制备高纯度溴化氢的方法及设备
US9234698B2 (en) Process and apparatus for drying and compressing a CO2-rich stream
JP3532345B2 (ja) 超高純度三弗化窒素製造方法及びその装置
JP2002316809A (ja) 液化co2・ドライアイスの製造・貯蔵・利用システム及び液化co2・水素の製造・貯蔵・利用システム及びドライアイス製造方法とその装置
KR20090005702A (ko) 폐헬륨가스 농축정제장치
JP2013536142A (ja) 発酵工程からの二酸化炭素の高圧回収
RU2406047C1 (ru) Способ получения криптоноксеноновой смеси и кислорода особой чистоты и устройство для его осуществления
RU2149676C1 (ru) Способ получения криптоно-ксеноновой смеси и устройство для его осуществления
KR20120112916A (ko) 고순도 암모니아 회수기 및 이를 이용한 고순도 암모니아 회수장치
CN101071035B (zh) 用于输送具有提高纯度的气体的方法和用于输送具有改善纯度的过热气体的装置
RU2482903C1 (ru) Способ получения криптоноксеноновой смеси и устройство для его осуществления
RU2300717C1 (ru) Способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией и устройство для его осуществления
JP2003262463A (ja) 超高純度酸素の製造方法及び製造装置
JPH09217982A (ja) 空気液化分離装置及び空気液化分離方法
CN116157353A (zh) 氯化氢气体的高压解吸
JPS6086015A (ja) 液化炭酸の精製方法
JP2004003836A (ja) 窒素富化蒸気製品製造方法及び装置
RU2421268C1 (ru) Способ получения криптоно-ксеноновой смеси и устройство для его осуществления
RU2430015C1 (ru) Способ получения из раствора криптоноксенонового концентрата и очистки растворителя
RU2520216C1 (ru) Способ получения из многокомпонентного раствора криптоноксеноновой смеси и растворителя особой чистоты и устройство его осуществления