RU2495163C2 - Способ получения больших однородных кристаллов карбида кремния с использованием процессов возгонки и конденсации - Google Patents
Способ получения больших однородных кристаллов карбида кремния с использованием процессов возгонки и конденсации Download PDFInfo
- Publication number
- RU2495163C2 RU2495163C2 RU2010123917/05A RU2010123917A RU2495163C2 RU 2495163 C2 RU2495163 C2 RU 2495163C2 RU 2010123917/05 A RU2010123917/05 A RU 2010123917/05A RU 2010123917 A RU2010123917 A RU 2010123917A RU 2495163 C2 RU2495163 C2 RU 2495163C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reaction chamber
- cylindrical reaction
- furnace
- polycrystalline silicon
- mixture
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 65
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 64
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 59
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 238000009833 condensation Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 230000005494 condensation Effects 0.000 title claims abstract description 9
- 238000004821 distillation Methods 0.000 title 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 89
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 49
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 36
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 19
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 5
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 claims description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 15
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000001004 secondary ion mass spectrometry Methods 0.000 description 6
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 3
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 229910021419 crystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000005092 sublimation method Methods 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
- C01B32/963—Preparation from compounds containing silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
- C01B32/963—Preparation from compounds containing silicon
- C01B32/984—Preparation from elemental silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02002—Preparing wafers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в изготовлении полупроводниковых материалов. Способ получения монолитных кристаллов карбида кремния включает i) помещение смеси, содержащей крошку поликристаллического кремния и порошок углерода, на дно цилиндрической реакционной камеры, имеющей крышку; ii) герметизацию цилиндрической реакционной камеры; iii) помещение цилиндрической реакционной камеры в вакуумную печь; iv) откачивание из печи воздуха; v) заполнение печи смесью газов, которые по существу являются инертными газами, до приблизительно атмосферного давления; vi) нагревание цилиндрической реакционной камеры в печи до температуры от 1975 до 2500°С; vii) снижение давления в цилиндрической реакционной камере до менее 50 Торр, но не менее 0,05 Торр; и viii) осуществление сублимации и конденсации паров на внутренней части крышки цилиндрической реакционной камеры. Изобретение позволяет получить большие кристаллы карбида кремния, создать воспроизводимый способ выращивания кристаллов с высокой степенью чистоты. 2 н. и 14 з.п. ф-лы, 2 пр., 2 табл.
Description
ССЫЛКА НА СООТВЕТСТВУЮЩУЮ ЗАЯВКУ
По данной заявке испрашивается приоритет предварительной заявки США №61/013083, поданной 12 декабря 2007 года, в соответствии с 35 U.S.C. §119(е). Предварительная заявка США №61/013083 включена в данное описание посредством ссылки.
ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
В настоящем изобретении описан способ получения больших кристаллов карбида кремния (SiC). Этот способ может быть специально предназначен для получения поликристаллического SiC или кристаллического SiC любого политипа.
Кристаллический карбид кремния является полупроводниковым материалом, который используется для изготовления устройств из карбида кремния, которые могут работать при более высоких мощностях и при более высоких температурах, чем традиционные полупроводниковые кристаллические материалы, такие как арсениды кремния и галлия.
Объемные кристаллы SiC трудно вырастить, поскольку процесс выращивания требует чрезвычайно высоких температур (1900-2500°С). Наиболее общим способом выращивания объемных кристаллов SiC является метод сублимации (возгонки).
Эталонным способом выращивания объемных кристаллов SiC, применяющимся в промышленности, является способ сублимации, описанный Davis с соавт. в патенте US RE 34,861. Этот способ является усовершенствованием способа, ранее описанного Lely (US 2,854,364), Tairov (см. J.Crystal Growth, 52 (1981) pp.46) и многими другими.
Реакции сублимации для выращивания объемных кристаллов SiC обычно проводят в закрытой реакционной камере, которая помещена в печь. Источником нагревания этой реакции может быть резистивное нагревание или радиочастотное индукционное нагревание. Как правило, реакционная камера изготовлена из графита. В камеру помещают затравку кристалла, обычно в верхней части камеры, а источник материала для выращивания кристаллов помещают напротив затравки. При нагревании реакционной камеры материал источника испаряется, а затем конденсируется на затравке.
Хотя описанный способ сравнительно просто представить, на практике его трудно осуществить. Прохождение реакции и перенос паров зависит от многих факторов, причем ни один из них не поддается прямому контролю при осуществлении процесса. Процесс нельзя контролировать in-situ (на месте), поскольку он происходит в закрытой светонепроницаемой камере. На перенос паров от источника материала к затравке, осаждение и кристаллизацию сильно влияет распределение температуры в камере. В процессе испарения материала и его переноса в область затравки распределение температуры в камере изменяется. Для достижения успешного роста кристаллов необходимо согласовывать все эти факторы заранее.
Обычно в качестве источника материала используется порошок карбида кремния. На процесс роста кристаллов влияет выбор размера частиц и гранулометрический состав материала. Davis с соавторами раскрывают, что порошок карбида кремния должен иметь композицию постоянного политипа, которая имеет постоянное соотношение политипов. Это максимизирует воспроизводимость композиции пара. Wang с авторами (J.Crystal Growth (2007) doi: 10.1016/j.jcrysgro. 2007.03.022) и ссылки в этой статье показывают, что геометрия частиц порошка SiC влияет на упаковку, и для повышения скорости роста кристаллов можно использовать различные размеры частиц SiC.
Чистота порошка SiC влияет чистоту полученных кристаллов SiC, что, в свою очередь, влияет на их сопротивление и электропроводность. В настоящее время не существует порошков карбида кремния, имеющих низкую стоимость и высокую чистоту, получаемых простым способом. Для ограничения включения нежелательных примесей из источника материала в кристаллы SiC требуется особый контроль реакционной среды (температура, давление и т.п.) в процессе выращивания кристаллов SiC методом сублимации. Примеры таких примесей при выращивании кристаллов SiC для полупроводниковых устройств включают бор, фосфор, азот, алюминий, титан, ванадий и железо.
Ota с соавторами (Materials Science Forum Vols. 457-460 (2004) p.115) раскрывают, что кристаллы SiC с высоким удельным сопротивлением можно получить с использованием порошковых смесей чистого кремния и углерода путем варьирования относительных количеств кремния и углерода в смеси. Эти авторы сообщают о результатах, полученных с использованием источника материала на основе смесей порошка кремния и углерода, и сообщают, что спекание этой смеси дает лучшие результаты, чем использование порошка SiC. Использование смесей порошка кремния и углерода в качестве источника материала дает пониженное содержание примесей бора и алюминия. Однако данная работа не дает представления о воспроизводимости этого способа.
Также сообщалось о других вариантах исходных материалов для выращивания кристаллов SiC. Balakrishna с соавторами (US 5,985,024) разработали способ снижения примесей, включаемых в кристаллы SiC в процессе выращивания, с использованием нового источника SiC in-situ, при котором высокочистый металлический кремний испаряют с присутствии высокочистого углеводородного газа для доставки частиц для роста карбида кремния. Maruyama с соавторами (US 7,048,798 В2) описали способ получения источника порошкового SiC путем реакции кремнийорганических соединений и полимеров, содержащих углерод.
Если не контролировать размер частиц порошка SiC и упаковку, способ выращивания кристаллов не будет воспроизводиться. Контроль чистоты исходных материалов также важен для получения высокочистых кристаллов SiC. Для получения источников SiC, альтернативных существующему порошку SiC, которые содержат малое количество примесей и пригодны для выращивания кристаллов SiC, требуется много усилий. Разработка воспроизводимого способа выращивания кристаллов SiC, пригодных для полупроводниковых устройств, требует тонкого равновесия различных факторов и управления этими факторами.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Первый вариант осуществления изобретения относится к способу получения монолитных кристаллов карбида кремния, включающему i) введение смеси, содержащей крошку поликристаллического кремния и порошок углерода, в цилиндрическую реакционную камеру, имеющую крышку; ii) герметизацию цилиндрической реакционной камеры; iii) помещение цилиндрической реакционной камеры в вакуумную печь; iv) откачивание из печи воздуха; v) заполнение печи смесью газов, которые по существу являются инертными газами, до приблизительно атмосферного давления; vi) нагревание цилиндрической реакционной камеры в печи до температуры от 1600 до 2500°С; vii) снижение давления в цилиндрической реакционной камере до менее 50 Торр, но не менее 0,05 Торр; и viii) осуществление сублимации и конденсации паров на внутренней части крышки цилиндрической реакционной камеры.
Второй вариант осуществления изобретения относится к способу, описанному выше, который дополнительно включает: ix) введение продукта со стадии viii) во вторую цилиндрическую реакционную камеру, содержащую затравочный кристалл карбида кремния, помещенный на внутренней поверхности крышки камеры; x) герметизацию цилиндрической реакционной камеры; xi) помещение цилиндрической реакционной камеры в вакуумную печь; xii) откачивание из печи воздуха; xiii) заполнение печи смесью газов, которые по существу являются инертными газами, до приблизительно атмосферного давления; xiv) нагревание цилиндрической реакционной камеры в печи до температуры от 1600 до 2500°С; xv) снижение давления в цилиндрической реакционной камере до менее 50 Торр, но не менее 0,05 Торр; и xvi) осуществление сублимации и конденсации паров на внутренней части крышки цилиндрической реакционной камеры.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Крошку поликристаллического кремния, используемую в способе согласно изобретению, обычно получают методом выращивания кристаллов на основе химического осаждения из паровой фазы (метод CVD), таким как метод Сименса (Часть 1-2 в книге W.O'Mara, R.Herring, L.Hunt; "Handbook of Semiconductor Silicon Technology," Noyes Publications, Norwich, NY, 1990 ISBN 0-8155-1237-6). Крошку поликристаллического кремния и порошок углерода выбирают по размерам, причем размеры частиц порошка углерода значительно меньше размеров частиц крошки поликристаллического кремния. Отбирают крошку поликристаллического кремния, имеющую особый гранулометрический состав. Крошку поликристаллического кремния используют в виде одного кристалла, либо в виде кристалла, разделенного на несколько кусков. Сверхчистый поликристаллический кремний с чистотой более 99,99% обычно дробят вручную или механическим путем. Частицы поликристаллического кремния имеют неправильную форму. Выбирают частицы, имеющие максимальные размеры от 0,5 до 10 мм, либо от 0,5 до 3,5 мм, либо от 1 до 3,5 мм.
Как правило, размеры частиц порошка углерода значительно меньше размеров частиц крошки поликристаллического кремния, которые составляют от 5 до 125 мкм. Крошку поликристаллического кремния и порошок углерода загружают в цилиндрическую реакционную камеру. Общая масса смеси поликристаллического кремния и углерода составляет от 0,3 до 2,0 кг. Количества поликристаллического кремния и порошка углерода являются такими, чтобы молярное соотношение поликристаллического кремния к углероду составляло от 0,9 до 1,2. Цилиндрическую реакционную камеру заполняют смесью крошки поликристаллического кремния и порошка углерода так, что она заполняет от 30% до 60% объема реакционного пространства, либо от 35 до 50% объема реакционного пространства камеры.
Как правило, цилиндрическая реакционная камера выполнена из электропроводного графита. Цилиндрическая электропроводная графитовая реакционная камера имеет навинчиваемую крышку. Высота и диаметр реакционной камеры являются такими, чтобы она имела такой объем, чтобы на дне помещалась смесь крошки поликристаллического кремния и порошка углерода, а сверху было свободное пространство.
Цилиндрическую реакционную камеру герметизируют с использованием обычных доступных средств, однако, как правило, реакционную камеру герметизируют механическими методами. Цилиндрическую реакционную камеру герметизируют путем плотного навинчивания крышки с резьбой.
Примером вакуумной печи является печь с вакуумной камерой, объем которой является достаточным, чтобы в нее поместилась реакционная камера. Источник нагревания может быть встроен в печь изнутри (система с резистивным нагревом), либо может быть установлен снаружи (система с радиочастотным индукционным нагревом).
Откачивание из печи воздуха осуществляют с использованием механической насосной системы на основе масла, либо насосной системы сухого типа для достижения вакуума менее 0,05 Торр; также можно использовать турбомолекулярный насос для достижения низкого вакуума (<1Е-3 Торр).
Примером смеси газов, которые по существу являются инертными газами, является аргон или гелий. Смесь газов может дополнительно содержать следовые количества азота или кислорода, но их содержание в смеси составляет менее 0,5%.
Цилиндрическую реакционную камеру, как правило, нагревают с использованием системы с радиочастотным индукционным нагревом.
Цилиндрическую реакционную камеру нагревают до температуры от 1600 до 2500°С, либо до 1975-2200°С. Давление является близким к атмосферному (300-600 Торр), причем камеру нагревают постепенно до температуры от 1600 до 2500°С. При высокой температуре крошка поликристаллического кремния расплавляется и реагирует с порошком углерода. Эти условия выдерживают в течение примерно 10-100 часов, затем реакционную камеру охлаждают.
Давление в цилиндрической реакционной камере снижают путем открытия дроссельной заслонки, соединенной с вакуумным насосом для обеспечения более высокой скорости откачивания. Это осуществляется системой с автоматическим контролем давления. Давление снижают до менее 50 Торр, но более 0,05 Торр, и выдерживают в течение 30-100 часов, затем камеру охлаждают.
Период времени для сублимации и конденсации паров на внутренней части крышки цилиндрической реакционной камеры обычно составляет 24-100 часов.
Реакционная камера также может содержать затравочный кристалл карбида кремния, помещенный на внутренней поверхности крышки камеры. Примером затравочного кристалла карбида кремния является отполированный диск из карбида кремния, либо монокристалл карбида кремния. Политип затравочного кристалла является таким же, как у желаемого выращиваемого кристалла.
Когда камеру открывают, на крышке камеры находится выращенный большой кристалл поликристаллического карбида кремния.
Во втором варианте осуществления изобретения способ, описанный выше, дополнительно включает: ix) введение продукта со стадии viii) во вторую цилиндрическую реакционную камеру, содержащую затравочный кристалл карбида кремния, помещенный на внутренней поверхности крышки камеры; x) герметизацию цилиндрической реакционной камеры; xi) помещение цилиндрической реакционной камеры в вакуумную печь; xii) откачивание из печи воздуха; xiii) заполнение печи смесью газов, которые по существу являются инертными газами, до приблизительно атмосферного давления; xiv) нагревание цилиндрической реакционной камеры в печи до температуры от 1600 до 2500°С; xv) снижение давления в цилиндрической реакционной камере до менее 50 Торр, но не менее 0,05 Торр; и xvi) осуществление сублимации и конденсации паров на внутренней части крышки цилиндрической реакционной камеры.
Вторая цилиндрическая реакционная камера, затравочный кристалл карбида кремния, помещенный на внутренней поверхности крышки камеры, герметизация цилиндрической реакционной камеры, печь, откачивание из печи воздуха, заполнение печи смесью газов, которые по существу являются инертными газами, до приблизительно атмосферного давления, нагревание цилиндрической реакционной камеры в печи, снижение давления в цилиндрической реакционной камере, период времени для сублимации и конденсации паров на внутренней части крышки цилиндрической реакционной камеры осуществляются так же, как описано выше для первого варианта осуществления изобретения, включая его предпочтительные варианты.
Способ согласно изобретению позволяет устранить проблемы, связанные с порошками кремния и углерода, с контролем композиции пара, при этом достигается хорошая воспроизводимость выращивания кристалла SiC.
Конечным продуктом любого из вариантов осуществления изобретения является кристалл SiC. Если не используют затравочный кристалл карбида кремния в процессе переноса паров, выращенный продукт будет поликристаллическим. Если используют затравочный кристалл, политип выращенного кристалла будет определяться политипом затравочного кристалла. Наиболее распространенные политипы включают 3С, 4Н и 6Н. С использованием описанных способов можно вырастить кристаллы толщиной 1-50 мм и более с диаметром 50-150 мм при условии, что исходная масса исходного материала карбида кремния больше, чем масса целевого кристалла SiC, и высота графитовой реакционной камеры над источником материала превышает ожидаемую высоту кристалла.
Выращенный кристалл SiC можно обработать механически и разрезать на пластины. Такие пластины используют для изготовления полупроводниковых устройств.
В дополнение к аргону в печь можно вводить легирующую добавку, такую как азот- или фосфорсодержащий газ, в этом случае получают выращенный материал с проводимостью n-типа. В дополнение к аргону в печь можно вводить легирующую добавку, такую как бор- или алюминий-содержащий газ, в этом случае получают выращенный материал с проводимостью p-типа. Легирующую добавку вводят в момент времени, когда давление в печи снижают от атмосферного до желаемого.
ПРИМЕРЫ
Следующие примеры даны для иллюстрации предпочтительных вариантов осуществления изобретения. Специалистам следует понимать, что методы, раскрытые в примерах, представляют собой иллюстративные методики, открытые изобретателями, которые хорошо работают на практике. Однако специалистам следует понимать, что в свете настоящего описания можно осуществить многие изменения для конкретных вариантов изобретения и все равно получить подобные или аналогичные результаты, не отклоняясь от духа и объема изобретения. Все проценты являются массовыми процентами.
Пример 1
Цилиндрическую реакционную камеру из графита высокой степени чистоты высотой примерно 20 см и внутренним диаметром 10 см заполняли смесью крошки поликристаллического кремния высокой степени чистоты и порошка углерода. Кусочки крошки поликристаллического кремния имели максимальные размеры в диапазоне 0,5-3,5 мм. Частицы порошка углерода имели размеры в диапазоне 5-125 мкм. Общая масса смеси крошки поликристаллического кремния и порошка углерода составляла примерно 0,75 кг, причем смесь содержала 70% поликристаллического кремния. Реакционную камеру заполняли смесью до примерно 45% ее объема. Реакционную камеру герметизировали графитовой крышкой, оборачивали графитовой изоляцией и присоединяли порт через изоляцию для обеспечения монторинга температуры в камере с использованием оптического пирометра. Затем реакционную камеру помещали в вакуумную печь. Из печи откачивали воздух до давления менее 30 мТорр, и заполняли печь аргоном до давления более 350 Торр. Температуру в реакционной камере повышали до 2200°С. На этой стадии давление снижали до 5 Торр и поддерживали постоянным в течение 20 часов. Затем камеру охлаждали до комнатной температуры. В верхней части реакционной камеры образовался цилиндрический кристалл поликристаллического SiC. Масса кристалла составляла 600 г.
Полученный кристалл поликристаллического SiC помещали на дно реакционной камеры из графита высокой степени чистоты высотой примерно 20 см и внутренним диаметром 10 см. 4Н SiC кристалл был установлен на внутренней поверхности графитовой крышки, которую использовали для герметизации камеры. Реакционную камеру оборачивали графитовой изоляцией и присоединяли порт через изоляцию для обеспечения монторинга температуры в камере с использованием оптического пирометра. Затем реакционную камеру помещали в вакуумную печь. Из печи откачивали воздух, и заполняли печь аргоном до давления более 600 Торр. Через 3 часа температуру в реакционной камере повышали до 2180°С. На этой стадии давление снижали до 2 Торр, ив камеру вводили смесь аргона и азота. Эти условия поддерживали приблизительно 80 часов. На внутренней поверхности крышки камеры образовался кристалл 4Н SiC. Было измерено, что удельное сопротивление полученного кристалла 4Н SiC было около 0,025 Ом-см, а концентрация азота была 7×1018 атомов/см3. Со стороны верхней части кристалла была, отрезана пластина, в которой определяли количество примесей с использованием вторичной ионной масс-спектроскопии (SIMS). Результаты представлены в Таблице 1.
| Таблица 1 | |
| Результаты тестирования AI6018/ВЕ6021 | |
| Элемент | Концентрация (атомов/см3) |
| Р | Менее 1×1014* |
| В | 1,6×1015 |
| Al | 5,9×1013 |
| Ti | Менее 6×1012* |
| V | Менее 2×1012* |
| Fe | Менее 2×1014* |
| *- это предел детектирования методом SIMS | |
Пример 2
Цилиндрическую реакционную камеру из графита высокой степени чистоты высотой примерно 20 см и внутренним диаметром 10 см заполняли смесью крошки поликристаллического кремния высокой степени чистоты и порошка углерода. Кусочки крошки поликристаллического кремния имели максимальные размеры в диапазоне 0,5-3,5 мм. Частицы порошка углерода имели размеры в диапазоне 5-125 мкм. Общая масса смеси крошки поликристаллического кремния и порошка углерода составляла примерно 0,75 кг, причем смесь содержала 70% поликристаллического кремния. Реакционную камеру заполняли смесью до примерно 45% ее объема. Реакционную камеру герметизировали графитовой крышкой, оборачивали графитовой изоляцией и присоединяли порт через изоляцию для обеспечения монторинга температуры в камере с использованием оптического пирометра. Затем реакционную камеру помещали в вакуумную печь. Из печи откачивали воздух до давления менее 30 мТорр, и заполняли печь аргоном до давления более 350 Торр. Температуру в реакционной камере повышали до 2200°С. На этой стадии давление снижали до 5 Торр и поддерживали постоянным в течение 20 часов. Затем камеру охлаждали до комнатной температуры. В верхней части реакционной камеры образовался цилиндрический кристалл поликристаллического SiC. Масса кристалла составляла 500 г.
Полученный кристалл поликристаллического SiC помещали на дно реакционной камеры из графита высокой степени чистоты высотой примерно 20 см и внутренним диаметром 10 см. 4Н SiC кристалл был установлен на внутренней поверхности графитовой крышки, которую использовали для герметизации камеры. Реакционную камеру оборачивали графитовой изоляцией и присоединяли порт через изоляцию для обеспечения монторинга температуры в камере с использованием оптического пирометра. Затем реакционную камеру помещали в вакуумную печь. Из печи откачивали воздух, и заполняли печь аргоном до давления более 600 Торр. Через 3 часа температуру в реакционной камере повышали до 2180°С. На этой стадии давление снижали до 2 Торр. Эти условия поддерживали приблизительно 80 часов. На внутренней поверхности крышки камеры образовался кристалл 4Н SiC. Было измерено, что удельное сопротивление полученного кристалла 4Н SiC было около 1×104 Ом-см, а концентрация азота была 5×1016 атомов/см3. Со стороны верхней части кристалла была отрезана пластина, в которой определяли количество примесей с использованием вторичной ионной масс-спектроскопии (SIMS). Результаты представлены в Таблице 2.
| Таблица 2 | |
| Результаты тестирования AI6008/ВЕ6008 | |
| Элемент | Концентрация (атомов/см3) |
| Р | Менее 1×1014* |
| В | 2,3×1015 |
| Al | 7,7×1013 |
| Ti | Менее 6×1012* |
| V | Менее 2×1012* |
| Fe | Менее 2×1014* |
| *- это предел детектирования методом SIMS | |
Claims (16)
1. Способ получения монолитных кристаллов карбида кремния, включающий
i) помещение смеси, содержащей крошку поликристаллического кремния и порошок углерода, на дно цилиндрической реакционной камеры, имеющей крышку;
ii) герметизацию цилиндрической реакционной камеры;
iii) помещение цилиндрической реакционной камеры в вакуумную печь;
iv) откачивание из печи воздуха;
v) заполнение печи смесью газов, которые, по существу, являются инертными газами, до приблизительно атмосферного давления;
vi) нагревание цилиндрической реакционной камеры, содержащей крошку поликристаллического кремния и порошок углерода, в печи до температуры от 1975 до 2500°С;
vii) снижение давления в цилиндрической реакционной камере до менее 50 торр, но не менее 0,05 торр; и
viii) осуществление сублимации и конденсации паров на внутренней части крышки цилиндрической реакционной камеры.
i) помещение смеси, содержащей крошку поликристаллического кремния и порошок углерода, на дно цилиндрической реакционной камеры, имеющей крышку;
ii) герметизацию цилиндрической реакционной камеры;
iii) помещение цилиндрической реакционной камеры в вакуумную печь;
iv) откачивание из печи воздуха;
v) заполнение печи смесью газов, которые, по существу, являются инертными газами, до приблизительно атмосферного давления;
vi) нагревание цилиндрической реакционной камеры, содержащей крошку поликристаллического кремния и порошок углерода, в печи до температуры от 1975 до 2500°С;
vii) снижение давления в цилиндрической реакционной камере до менее 50 торр, но не менее 0,05 торр; и
viii) осуществление сублимации и конденсации паров на внутренней части крышки цилиндрической реакционной камеры.
2. Способ по п.1, где размеры и форма частиц крошки поликристаллического кремния и порошка углерода отличаются.
3. Способ по п.1 или 2, где размеры частиц крошки поликристаллического кремния составляют от 0,5 до 10 мм.
4. Способ по п.1, где размеры частиц крошки поликристаллического кремния составляют от 1 до 3,5 мм.
5. Способ по п.2, где размеры частиц крошки поликристаллического кремния составляют от 1 до 3,5 мм.
6. Способ по пп.1, 2, 4 или 5, где размеры частиц порошка углерода составляют от 5 до 125 мкм.
7. Способ по п.1, где смесь крошки поликристаллического кремния и порошка углерода занимает 35-50% общего объема реакционной камеры.
8. Способ по п.1, где смесь газов содержит аргон.
9. Способ по п.1, где реакционную камеру изготавливают из электропроводного графита.
10. Способ по п.1, где в реакционной камере устанавливают затравочный кристалл карбида кремния на внутреннюю поверхность крышки камеры.
11. Способ по п.1, дополнительно включающий
ix) введение продукта со стадии viii) во вторую цилиндрическую реакционную камеру, содержащую затравочный кристалл карбида кремния, помещенный на внутренней поверхности крышки камеры;
х) герметизацию цилиндрической реакционной камеры;
xi) помещение цилиндрической реакционной камеры в вакуумную печь;
xii) откачивание из печи воздуха;
xiii) заполнение печи смесью газов, которые, по существу, являются инертными газами, до приблизительно атмосферного давления;
xiv) нагревание цилиндрической реакционной камеры в печи до температуры от 1600 до 2500°С;
xv) снижение давления в цилиндрической реакционной камере до менее 50 торр, но не менее 0,05 торр; и
xvi) осуществление сублимации и конденсации паров на внутренней части крышки цилиндрической реакционной камеры.
ix) введение продукта со стадии viii) во вторую цилиндрическую реакционную камеру, содержащую затравочный кристалл карбида кремния, помещенный на внутренней поверхности крышки камеры;
х) герметизацию цилиндрической реакционной камеры;
xi) помещение цилиндрической реакционной камеры в вакуумную печь;
xii) откачивание из печи воздуха;
xiii) заполнение печи смесью газов, которые, по существу, являются инертными газами, до приблизительно атмосферного давления;
xiv) нагревание цилиндрической реакционной камеры в печи до температуры от 1600 до 2500°С;
xv) снижение давления в цилиндрической реакционной камере до менее 50 торр, но не менее 0,05 торр; и
xvi) осуществление сублимации и конденсации паров на внутренней части крышки цилиндрической реакционной камеры.
12. Способ по п.1 или 11, где используют реакционную камеру, изготовленную из электропроводного графита высокой степени чистоты, порошок углерода высокой степени чистоты и крошку поликристаллического кремния высокой степени чистоты.
13. Способ по п.11, где используют реакционную камеру, изготовленную из электропроводного графита высокой степени чистоты.
14. Способ по п.1 или 11, где для заполнения печи после откачивания воздуха используют смесь газов, которая дополнительно содержит легирующий газ.
15. Способ по п.14, где легирующий газ выбирают из азота, фосфорсодержащего газа, борсодержащего газа или алюминийсодержащего газа.
16. Продукт из карбида кремния, изготовленный способом по п.1, с использованием крошки поликристаллического кремния, содержащий суммарное количество примесей В, Р, Al, Ti, V и Fe менее 1·1016 атомов/см3.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US1308307P | 2007-12-12 | 2007-12-12 | |
| US61/013,083 | 2007-12-12 | ||
| PCT/US2008/079126 WO2009075935A1 (en) | 2007-12-12 | 2008-10-08 | Method to manufacture large uniform ingots of silicon carbide by sublimation/condensation processes |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2010123917A RU2010123917A (ru) | 2012-01-20 |
| RU2495163C2 true RU2495163C2 (ru) | 2013-10-10 |
Family
ID=40344869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010123917/05A RU2495163C2 (ru) | 2007-12-12 | 2008-10-08 | Способ получения больших однородных кристаллов карбида кремния с использованием процессов возгонки и конденсации |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8765091B2 (ru) |
| EP (1) | EP2245217A1 (ru) |
| JP (1) | JP5524855B2 (ru) |
| KR (1) | KR101566020B1 (ru) |
| CN (1) | CN101896646A (ru) |
| AU (1) | AU2008335680B2 (ru) |
| RU (1) | RU2495163C2 (ru) |
| TW (1) | TWI441963B (ru) |
| WO (1) | WO2009075935A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2770838C1 (ru) * | 2021-05-04 | 2022-04-22 | Юрий Николаевич Макаров | СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КАРБИДА КРЕМНИЯ С ПРОВОДИМОСТЬЮ n-ТИПА |
Families Citing this family (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9388509B2 (en) | 2005-12-07 | 2016-07-12 | Ii-Vi Incorporated | Method for synthesizing ultrahigh-purity silicon carbide |
| DE102009016132B4 (de) * | 2009-04-03 | 2012-12-27 | Sicrystal Ag | Verfahren zur Herstellung eines langen Volumeneinkristalls aus SiC oder AlN und langer Volumeneinkristall aus SiC oder AlN |
| JP2012240869A (ja) * | 2011-05-18 | 2012-12-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 炭化珪素粉末および炭化珪素粉末の製造方法 |
| JP2013189355A (ja) * | 2012-03-15 | 2013-09-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置 |
| CN102674357A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-09-19 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 用于碳化硅单晶生长的高纯碳化硅原料的合成方法 |
| JP5219230B1 (ja) * | 2012-09-04 | 2013-06-26 | エルシード株式会社 | ＳｉＣ蛍光材料及びその製造方法並びに発光素子 |
| US8860040B2 (en) | 2012-09-11 | 2014-10-14 | Dow Corning Corporation | High voltage power semiconductor devices on SiC |
| US9018639B2 (en) | 2012-10-26 | 2015-04-28 | Dow Corning Corporation | Flat SiC semiconductor substrate |
| US9017804B2 (en) | 2013-02-05 | 2015-04-28 | Dow Corning Corporation | Method to reduce dislocations in SiC crystal growth |
| US9797064B2 (en) | 2013-02-05 | 2017-10-24 | Dow Corning Corporation | Method for growing a SiC crystal by vapor deposition onto a seed crystal provided on a support shelf which permits thermal expansion |
| US9738991B2 (en) | 2013-02-05 | 2017-08-22 | Dow Corning Corporation | Method for growing a SiC crystal by vapor deposition onto a seed crystal provided on a supporting shelf which permits thermal expansion |
| US8940614B2 (en) | 2013-03-15 | 2015-01-27 | Dow Corning Corporation | SiC substrate with SiC epitaxial film |
| US9919972B2 (en) * | 2013-05-02 | 2018-03-20 | Melior Innovations, Inc. | Pressed and self sintered polymer derived SiC materials, applications and devices |
| US11091370B2 (en) | 2013-05-02 | 2021-08-17 | Pallidus, Inc. | Polysilocarb based silicon carbide materials, applications and devices |
| US9657409B2 (en) * | 2013-05-02 | 2017-05-23 | Melior Innovations, Inc. | High purity SiOC and SiC, methods compositions and applications |
| US10322936B2 (en) | 2013-05-02 | 2019-06-18 | Pallidus, Inc. | High purity polysilocarb materials, applications and processes |
| EP3024962B1 (en) * | 2013-07-26 | 2024-01-10 | II-VI Incorporated | Method for synthesizing ultrahigh-purity silicon carbide |
| KR102245506B1 (ko) * | 2013-09-06 | 2021-04-28 | 지티에이티 코포레이션 | 탄화규소 전구체로부터 벌크 탄화규소를 제조하기 위한 방법 및 장치 |
| US9279192B2 (en) * | 2014-07-29 | 2016-03-08 | Dow Corning Corporation | Method for manufacturing SiC wafer fit for integration with power device manufacturing technology |
| CN105734672B (zh) * | 2014-12-10 | 2018-11-30 | 北京天科合达半导体股份有限公司 | 一种在含氧气氛下生长高质量碳化硅晶体的方法 |
| EP3253909B1 (en) * | 2015-02-05 | 2018-12-19 | Dow Silicones Corporation | Furnace for seeded sublimation of wide band gap crystals |
| CN105463573A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-04-06 | 中国电子科技集团公司第二研究所 | 降低碳化硅晶体杂质并获得高纯半绝缘碳化硅晶体的方法 |
| KR20190135504A (ko) | 2017-03-29 | 2019-12-06 | 팔리두스, 인크. | SiC 용적측정 형태 및 보올을 형성하는 방법 |
| CN107190322B (zh) * | 2017-04-01 | 2019-06-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种大尺寸电阻率可调的碳化硅多晶陶瓷的生长方法 |
| CN109205625B (zh) * | 2017-07-03 | 2020-12-25 | 比亚迪股份有限公司 | 一种制备碳化硅粉末的方法 |
| CN109646979B (zh) * | 2019-01-10 | 2021-04-20 | 成都中建材光电材料有限公司 | 一种高纯无氧硒真空精馏装置 |
| US20220025549A1 (en) * | 2020-07-27 | 2022-01-27 | Globalwafers Co., Ltd. | Silicon carbide wafer and method of fabricating the same |
| EP4411030A4 (en) * | 2021-09-30 | 2025-10-08 | Central Glass Co Ltd | SILICON CARBIDE MONOCRYSTALLINE WAFER AND SILICON CARBIDE MONOCRYSTALLINE INGOT |
| US12325935B2 (en) | 2021-09-30 | 2025-06-10 | Central Glass Company, Limited | Single-crystal silicon carbide wafer, single-crystal silicon carbide ingot, and method for producing single-crystal silicon carbide |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06316499A (ja) * | 1993-04-30 | 1994-11-15 | Sharp Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
| RU2094547C1 (ru) * | 1996-01-22 | 1997-10-27 | Юрий Александрович Водаков | Сублимационный способ выращивания монокристаллов карбида кремния и источник карбида кремния для осуществления способа |
| RU2157864C2 (ru) * | 1995-07-27 | 2000-10-20 | Сименс Акциенгезелльшафт | Способ изготовления монокристаллов карбида кремния |
| WO2002021575A2 (en) * | 2000-09-06 | 2002-03-14 | Silbid Ltd. | Method of producing silicon carbide and various forms thereof |
| JP2002284599A (ja) * | 2001-03-27 | 2002-10-03 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 炭化珪素単結晶の成長方法 |
| EP1392895B1 (en) * | 2001-05-25 | 2005-08-03 | Cree, Inc. | Semi-insulating silicon carbide without vanadium domination |
| EP1158077B1 (en) * | 1999-12-27 | 2007-08-29 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for producing single crystal of silicon carbide |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL87348C (ru) | 1954-03-19 | 1900-01-01 | ||
| JP3934695B2 (ja) * | 1995-05-31 | 2007-06-20 | 株式会社ブリヂストン | 炭化ケイ素単結晶製造用高純度炭化ケイ素粉体の製造方法 |
| JPH0977594A (ja) * | 1995-09-11 | 1997-03-25 | Nippon Steel Corp | 低抵抗単結晶炭化珪素の製造方法 |
| US5985024A (en) | 1997-12-11 | 1999-11-16 | Northrop Grumman Corporation | Method and apparatus for growing high purity single crystal silicon carbide |
| CN1276999C (zh) | 1998-07-13 | 2006-09-27 | Si晶体股份公司 | SiC单晶的培育方法 |
| JP4288792B2 (ja) * | 1999-10-15 | 2009-07-01 | 株式会社デンソー | 単結晶製造方法及び単結晶製造装置 |
| EP1205573A1 (en) * | 2000-11-10 | 2002-05-15 | Shipley Company LLC | Silicon carbide with high thermal conductivity |
| JP4903946B2 (ja) | 2000-12-28 | 2012-03-28 | 株式会社ブリヂストン | 炭化ケイ素単結晶の製造方法及び製造装置 |
| AU2003211024A1 (en) * | 2002-02-14 | 2003-09-04 | Advanced Silicon Materials Llc | Energy efficient method for growing polycrystalline silicon |
| US7601441B2 (en) * | 2002-06-24 | 2009-10-13 | Cree, Inc. | One hundred millimeter high purity semi-insulating single crystal silicon carbide wafer |
| JP5740111B2 (ja) * | 2010-07-22 | 2015-06-24 | 三菱マテリアル株式会社 | 多結晶シリコンインゴット製造装置、多結晶シリコンインゴットの製造方法及び多結晶シリコンインゴット |
| JP2014047105A (ja) * | 2012-08-31 | 2014-03-17 | Shinano Denki Seiren Kk | 炭化珪素粉の製造方法 |
-
2008
- 2008-10-08 RU RU2010123917/05A patent/RU2495163C2/ru active
- 2008-10-08 WO PCT/US2008/079126 patent/WO2009075935A1/en not_active Ceased
- 2008-10-08 US US12/744,532 patent/US8765091B2/en active Active
- 2008-10-08 JP JP2010538004A patent/JP5524855B2/ja active Active
- 2008-10-08 KR KR1020107014917A patent/KR101566020B1/ko active Active
- 2008-10-08 CN CN2008801204121A patent/CN101896646A/zh active Pending
- 2008-10-08 EP EP08859709A patent/EP2245217A1/en not_active Withdrawn
- 2008-10-08 AU AU2008335680A patent/AU2008335680B2/en not_active Ceased
- 2008-10-09 TW TW097139066A patent/TWI441963B/zh active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06316499A (ja) * | 1993-04-30 | 1994-11-15 | Sharp Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
| RU2157864C2 (ru) * | 1995-07-27 | 2000-10-20 | Сименс Акциенгезелльшафт | Способ изготовления монокристаллов карбида кремния |
| RU2094547C1 (ru) * | 1996-01-22 | 1997-10-27 | Юрий Александрович Водаков | Сублимационный способ выращивания монокристаллов карбида кремния и источник карбида кремния для осуществления способа |
| EP1158077B1 (en) * | 1999-12-27 | 2007-08-29 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for producing single crystal of silicon carbide |
| WO2002021575A2 (en) * | 2000-09-06 | 2002-03-14 | Silbid Ltd. | Method of producing silicon carbide and various forms thereof |
| JP2002284599A (ja) * | 2001-03-27 | 2002-10-03 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 炭化珪素単結晶の成長方法 |
| EP1392895B1 (en) * | 2001-05-25 | 2005-08-03 | Cree, Inc. | Semi-insulating silicon carbide without vanadium domination |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2770838C1 (ru) * | 2021-05-04 | 2022-04-22 | Юрий Николаевич Макаров | СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КАРБИДА КРЕМНИЯ С ПРОВОДИМОСТЬЮ n-ТИПА |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5524855B2 (ja) | 2014-06-18 |
| EP2245217A1 (en) | 2010-11-03 |
| WO2009075935A1 (en) | 2009-06-18 |
| AU2008335680A1 (en) | 2009-06-18 |
| TWI441963B (zh) | 2014-06-21 |
| US20120114545A1 (en) | 2012-05-10 |
| KR20100100944A (ko) | 2010-09-15 |
| KR101566020B1 (ko) | 2015-11-04 |
| TW200932964A (en) | 2009-08-01 |
| AU2008335680B2 (en) | 2013-11-21 |
| RU2010123917A (ru) | 2012-01-20 |
| JP2011506253A (ja) | 2011-03-03 |
| CN101896646A (zh) | 2010-11-24 |
| US8765091B2 (en) | 2014-07-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2495163C2 (ru) | Способ получения больших однородных кристаллов карбида кремния с использованием процессов возгонки и конденсации | |
| CN1173079C (zh) | 氮化铝外延生长法及所用生长室 | |
| US7608524B2 (en) | Method of and system for forming SiC crystals having spatially uniform doping impurities | |
| JP6001768B2 (ja) | ＮＵ型及びＰＩ型のバナジウム補償型ＳＩＳｉＣ単結晶及びその結晶成長方法 | |
| CN103210127A (zh) | n型SiC单晶的制造方法 | |
| JP2016530197A (ja) | 超高純度炭化ケイ素の合成方法 | |
| CN113337892B (zh) | 碳化硅晶体以及用于生产其的方法 | |
| JPS6357400B2 (ru) | ||
| EP1852527A1 (en) | Silicon carbide single crystal, silicon carbide single crystal wafer, and process for producing the same | |
| EP2284122B1 (en) | Low nitrogen concentration carbonaceous material | |
| JPH10509689A (ja) | 昇華育種による炭化シリコン単結晶の製造方法及び装置 | |
| Semmelroth et al. | Growth of SiC polytypes by the physical vapour transport technique | |
| CN105568385A (zh) | 一种掺锗SiC体单晶材料的生长方法 | |
| JP3590464B2 (ja) | ４ｈ型単結晶炭化珪素の製造方法 | |
| CN116789137B (zh) | 降低氮元素杂质含量的碳化硅合成方法 | |
| CN118083983A (zh) | 含氮的碳化硅粉料的制备方法及碳化硅晶体的生长方法 | |
| CN116239088B (zh) | 一种用于降低氮化铝晶体中氧杂质含量的源粉预烧结方法 | |
| JPH09142995A (ja) | Ｐ型単結晶炭化珪素の製造方法 | |
| Hsiao et al. | Major Carrier Element Concentrations in SiC Powder and Bulk Crystal | |
| US20050087123A1 (en) | Low nitrogen concentration carbonaceous material and manufacturing method thereof | |
| JPH04310594A (ja) | 結晶成長方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20200226 |
|
| PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20200716 |