[go: up one dir, main page]

RU2488817C1 - Method of determining quality of cognac distillates - Google Patents

Method of determining quality of cognac distillates Download PDF

Info

Publication number
RU2488817C1
RU2488817C1 RU2012115133/15A RU2012115133A RU2488817C1 RU 2488817 C1 RU2488817 C1 RU 2488817C1 RU 2012115133/15 A RU2012115133/15 A RU 2012115133/15A RU 2012115133 A RU2012115133 A RU 2012115133A RU 2488817 C1 RU2488817 C1 RU 2488817C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
acid
cognac
distillates
aldehyde
lilac
Prior art date
Application number
RU2012115133/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Татьяна Ивановна Гугучкина
Инна Владимировна Оселедцева
Original Assignee
Государственное научное учреждение Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства Россельхозакадемии
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное научное учреждение Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства Россельхозакадемии filed Critical Государственное научное учреждение Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства Россельхозакадемии
Priority to RU2012115133/15A priority Critical patent/RU2488817C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2488817C1 publication Critical patent/RU2488817C1/en

Links

Landscapes

  • Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: quality of cognac distillates is determined by complex analysis of the composition of volatile and extractive components, wherein indicators proving/disproving authenticity of cognac distillates are the level of weight concentrations of acetaldehyde, ethyl acetal, ethyl acetate, methyl acetate, ethyl caprylate, 1-propanol, isobutanol, isoamyl alcohol, 2-propanol, 1-butanol, 1-hexanol, 2-butanol, acetic acid, propionic acid, butyric acid, 2-phenylethanol, sinapic, coniferyl, syringic aldehydes, vanilin, syringic, vanilic and gallic acids, tanning substances, presence of croton aldehyde and 1,2-propylene glycol, values of ratios of concentrations of pairs of components: isoamyl alcohol/isobutanol, syringic aldehyde/vanilin, syringic aldehyde/syringic acid, vanilin/vanilic acid, as well as the weight ratio of gallic acid in the tanning substances.
EFFECT: rapidness, objectiveness and reliability of determining quality and authenticity of young and old cognac distillates.
3 tbl, 10 ex

Description

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для определения качества (натуральности, подлинности, аутентичности) и выявления признаков фальсификации коньячных дистиллятов.The invention relates to the wine industry and can be used to determine quality (naturalness, authenticity, authenticity) and identify signs of falsification of cognac distillates.

Известен способ определения возраста и натуральности коньяка, основанный на определении эвгенола, фурфурола, ванилина, сиреневого и кониферилового альдегидов, а также некоторых маскирующих примесей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с дополнительным расчетом коэффициента отношения ((сиреневый альдегид + ванилин)/конифериловый альдегид), позволяющего оценить средний возраст используемых в купаже коньячных дистиллятов (спиртов) (Соболев Э.М. / Соболев Э.М., Оселедцева И.В. Патент на изобретение №2147372. Способ определения возраста и натуральности коньяка Бюл. №10 от 10.04.2000). Недостатком этого способа является учет при оценке натуральности продукции только экстрактивных компонентов - тех компонентов, которые образуются в коньячном спирте вследствие его контакта с древесиной дуба, при этом соединения, играющие значительную роль в сложении органолептических свойств продукции и позволяющие оценить так же уровень качества закладываемого на выдержку молодого коньячного спирта - легколетучие компоненты - не учитываются, что снижает информативность оценки. Кроме того, используемый метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для идентификации указанных компонентов является материалоемким и достаточно трудоемким за счет использования сложной пробоподготовки.A known method for determining the age and naturalness of cognac, based on the determination of eugenol, furfural, vanillin, lilac and coniferyl aldehydes, as well as some masking impurities by high performance liquid chromatography with additional calculation of the ratio ((lilac aldehyde + vanillin) / coniferyl aldehyde), which allows to evaluate the average age of cognac distillates (alcohols) used in the blend (Sobolev E.M. / Sobolev E.M., Oseledtseva I.V. Patent for invention No. 2147372. Method of determination in zrasta and naturalness Bull cognac. №10 from 10.04.2000). The disadvantage of this method is that when evaluating the naturalness of the product, it takes into account only extractive components - those components that are formed in cognac alcohol due to its contact with oak wood, while compounds that play a significant role in the addition of organoleptic properties of products and that allow to evaluate the quality level laid for aging young cognac alcohol - volatile components - are not taken into account, which reduces the information content of the assessment. In addition, the used method of high performance liquid chromatography to identify these components is material intensive and rather laborious due to the use of complex sample preparation.

Известен способ определения ароматических альдегидов и фенолкарбоновых кислот в коньяках, коньячных спиртах и выдержанных винах методом капиллярного электрофореза, который может быть использован для определения подлинности и выявления фальсификации коньяков и коньячных дистиллятов (спиртов) (Комарова Н.В. / Комарова Н.В., Морозова О.В. Патент на изобретение №2350939. Способ определения ароматических альдегидов и фенолкарбоновых кислот в коньяках, коньячных дистиллятах (спиртах) и выдержанных винах методом капиллярного электрофореза. Опубликовано 27.03.2009). Недостатком этого способа является ограниченный перечень показателей для определения подлинности, который учитывает только экстрактивные компоненты выдержки и позволяет оценить качество осуществления этапа выдержки коньячных дистиллятов, при этом не учтены критерии, основанные на анализе легколетучих компонентов, образующихся и накапливающихся как в процессе дистилляции, так и в процессе выдержки коньячных дистиллятов и играющие значительную роль в сложении качественных характеристик коньячной продукции. Кроме того, идентификация фенолкарбоновых кислот на длине волны 373 нм нецелесообразна, так как получаемые результаты являются значительно завышенными. Длина волны 373 нм является оптимальной только для анализа ароматических альдегидов.A known method for the determination of aromatic aldehydes and phenolcarboxylic acids in cognac, cognac spirits and aged wines by capillary electrophoresis, which can be used to determine the authenticity and detection of falsification of cognac and cognac distillates (alcohols) (Komarova N.V. / Komarova N.V., Morozova OV Patent for invention No. 2350939. Method for determination of aromatic aldehydes and phenolcarboxylic acids in cognacs, cognac distillates (alcohols) and aged wines by capillary electrophoresis. Rejoiced on March 27, 2009). The disadvantage of this method is the limited list of indicators for determining the authenticity, which takes into account only extractive aging components and allows you to evaluate the quality of the aging stage of cognac distillates, while criteria based on the analysis of volatile components formed and accumulated both in the distillation process and in the aging process of cognac distillates and playing a significant role in adding up the qualitative characteristics of cognac products. In addition, the identification of phenolcarboxylic acids at a wavelength of 373 nm is impractical, since the results are significantly overestimated. The wavelength of 373 nm is optimal only for the analysis of aromatic aldehydes.

Наиболее близким к заявляемому является способ идентификации подлинности коньяков, предусматривающий комплексный анализ состава летучих и экстрактивных компонентов коньячной продукции с применением методов УФ-ВИД спектрометрии, ГХ-масс-спектрометрии и ВЭЖХ [Савчук С.А., Нужный В.П., Рожанец В.В. Химия и токсикология этилового спирта и напитков, изготовленных на его основе: Хроматографический анализ спиртных напитков, М.: Книжный дом «ЛИБРОКОМ», 2011. - с.53-96]. Недостатком этого способа является отсутствие четко обозначенных и статистически обоснованных критериев с установленными диапазонами варьирования значений, позволяющих определять подлинность продукции. В работе представлены только результаты исследований отдельных образцов коньков и бренди с положительной и отрицательной органолептической оценкой и ориентировочные содержания некоторых летучих компонентов коньяка категории KB и КВВК с положительной органолептической оценкой и указан диапазон варьирования соотношения «сиреневый альдегид/ванилин» приблизительно равный 3±1.Closest to the claimed is a method for identifying the authenticity of cognac, which provides a comprehensive analysis of the composition of the volatile and extractive components of cognac products using UV-VID spectrometry, GC mass spectrometry and HPLC [Savchuk SA, Nuzhny VP, Rozhanets V .AT. Chemistry and toxicology of ethyl alcohol and beverages made on its basis: Chromatographic analysis of alcoholic beverages, M .: Book House "LIBROKOM", 2011. - p. 53-96]. The disadvantage of this method is the lack of clearly defined and statistically valid criteria with established ranges of variation of values that allow to determine the authenticity of the product. The work presents only the results of studies of individual samples of skates and brandy with a positive and negative organoleptic rating and the estimated contents of some volatile components of KB cognac and KBVK with a positive organoleptic rating and shows a range of variation of the lilac aldehyde / vanillin ratio of approximately 3 ± 1.

Задача изобретения - оперативное, объективное и достоверное определение качества и подлинности молодых и выдержанных коньячных дистиллятов.The objective of the invention is a prompt, objective and reliable determination of the quality and authenticity of young and aged cognac distillates.

Техническим результатом является повышение объективности и достоверности определения качества коньячных дистиллятов в сравнении с известными способами.The technical result is to increase the objectivity and reliability of determining the quality of cognac distillates in comparison with known methods.

Технический результат достигается за счет того, что в способе определения качества коньячных дистиллятов, предусматривающем комплексный анализ состава легколетучих и экстрактивных компонентов коньячного дистиллята, в качестве показателей, подтверждающих/опровергающих подлинность коньячных дистиллятов, определяют уровень массовых концентраций ацетальдегида, этилацеталя, этилацетата, метилацетата, этилкаприлата, 1-пропанола, изобутанола, изоамилового спирта, 2-пропанола, 1-бутанола, 1-гексанола, 2-бутанола, уксусной кислоты, пропионовой кислоты, масляной кислоты, 2-фенилэтанола методом газовой хроматографии, синапового, кониферилового, сиреневого альдегидов, ванилина, сиреневой, ванилиновой, галловой кислот методом капиллярного электрофореза, дубильных веществ титриметрическим методом, наличие кротонового альдегида и 1,2-пропиленгликоля методом газовой хроматографии, значения отношений концентраций следующих пар компонентов: изоамиловый спирт/изобутанол, сиреневый альдегид/ванилин, сиреневый альдегид/сиреневая кислота, ванилин/ванилиновая кислота, а также массовую долю галловой кислоты в составе дубильных веществ расчетным методом; при этом в молодых и выдержанных подлинных коньячных дистиллятах должны отсутствовать кротоновый альдегид и 1,2-пропиленгликоль, уровень массовых концентраций ацетальдегида должен составлять 25-400 мг/дм3, этилацеталя 2,5-300 мг/дм3, этилацетата 250-1800 мг/дм3, метилацетата 1,0-200 мг/дм3, этилкаприлата не более 40 мг/дм3, 1-пропанола 150-1000 мг/дм3, изобутанола 200-1500 мг/дм3, изоамилового спирта 500-3000 мг/дм3, 2-пропанола не более 40 мг/дм3, 1-бутанола не более 40 мг/дм3, 1-гексанола 5,0-200 мг/дм3, 2-бутанола не более 80 мг/дм3, уксусной кислоты 40-500 мг/дм3, пропионовой кислоты не более 50 мг/дм3, масляной кислоты не более 30 мг/дм3, 2-фенилэтанола не более 150 мг/дм3, отношение массовых концентраций изоамиловый спирт/изобутанол должно составлять 2-5; в подлинных коньячных дистиллятах возрастом не менее трех лет уровень массовых концентраций синапового альдегида должен составлять 0,1-8,0 мг/дм3, кониферилового альдегида 0,1-10,0 мг/дм3, сиреневого альдегида 0,5-45,0 мг/дм3, ванилина 0,2-25,0 мг/дм3, сиреневой кислоты 0,2-35,0 мг/дм3, ванилиновой кислоты 0,2-35,0 мг/дм3, галловой кислоты не более 80 мг/дм3, дубильных веществ 0,2-5,0 г/дм3, диапазон варьирования отношений массовых концентраций сиреневый альдегид/ванилин должен составлять 1,5-5,0, сиреневый альдегид/сиреневая кислота не более 3,5, ванилин/ванилиновая кислота не более 4,5, массовая доля галловой кислоты в составе дубильных веществ должна составлять не более 10%.The technical result is achieved due to the fact that in the method for determining the quality of cognac distillates, which provides a comprehensive analysis of the composition of volatile and extractive components of cognac distillate, the level of mass concentrations of acetaldehyde, ethyl acetal, ethyl acetate, ethyl acetate, ethyl acetate is determined as indicators confirming / refuting the authenticity of cognac distillates. , 1-propanol, isobutanol, isoamyl alcohol, 2-propanol, 1-butanol, 1-hexanol, 2-butanol, acetic acid, propionic acid acid, butyric acid, 2-phenylethanol by gas chromatography, synapic, coniferyl, lilac aldehydes, vanillin, lilac, vanillic, gallic acids by capillary electrophoresis, tannins by the titrimetric method, the presence of crotonic aldehyde and 1,2-propylene glycol, by gas concentration ratios of the following pairs of components: isoamyl alcohol / isobutanol, lilac aldehyde / vanillin, lilac aldehyde / lilac acid, vanillin / vanillic acid, as well as mass th share of gallic acid in the composition of tannins by calculation method; while in young and aged genuine cognac distillates, crotonic aldehyde and 1,2-propylene glycol should be absent, the level of mass concentrations of acetaldehyde should be 25-400 mg / dm 3 , ethyl acetal 2.5-300 mg / dm 3 , ethyl acetate 250-1800 mg / dm 3 , methyl acetate 1.0-200 mg / dm 3 , ethyl caprylate no more than 40 mg / dm 3 , 1-propanol 150-1000 mg / dm 3 , isobutanol 200-1500 mg / dm 3 , isoamyl alcohol 500-3000 mg / dm 3 , 2-propanol no more than 40 mg / dm 3 , 1-butanol no more than 40 mg / dm 3 , 1-hexanol 5.0-200 mg / dm 3 , 2-butanol no more than 80 mg / dm 3 , acetic acid 40-500 mg / dm 3 , propionic th acid is not more than 50 mg / dm 3 , butyric acid is not more than 30 mg / dm 3 , 2-phenylethanol is not more than 150 mg / dm 3 , the ratio of mass concentrations of isoamyl alcohol / isobutanol should be 2-5; in genuine cognac distillates of at least three years of age, the level of mass concentrations of synapaldehyde should be 0.1-8.0 mg / dm 3 , coniferyl aldehyde 0.1-10.0 mg / dm 3 , lilac aldehyde 0.5-45, 0 mg / dm 3 , vanillin 0.2-25.0 mg / dm 3 , lilacic acid 0.2-35.0 mg / dm 3 , vanillic acid 0.2-35.0 mg / dm 3 , gallic acid more than 80 mg / dm 3 , tannins 0.2-5.0 g / dm 3 , the range of variation in the ratio of mass concentrations of lilac aldehyde / vanillin should be 1.5-5.0, lilac aldehyde / lilac acid not more than 3.5 , vanillin / vanillin acid, not more than 4.5, the mass fraction of gallic acid in the composition of tannins should be no more than 10%.

Сопоставительный анализ заявляемого изобретения с прототипом позволяет сделать вывод, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в качестве идентификационных критериев используют группу единичных химических легколетучих и экстрактивных показателей, а также группу комплексных расчетных показателей, установленных с помощью статистического анализа методом сопряженных признаков. При выработке критериев оценки подлинности и установлении допустимых диапазонов варьирования концентраций и отношений концентраций использованы результаты многолетних исследований коньячной продукции, вырабатываемой ведущими предприятиями России, Украины, Азербайджана, Армении, Франции, Испании, производящих коньячную продукцию по полному технологическому циклу. Объективность полученных идентификационных критериев подтверждается результатами статистической обработки экспериментальных данных методом сопряженных признаков. В результате проведенных экспериментальных исследований установлены типичные диапазоны варьирования концентраций 50 легко летучих и экстрактивных компонентов подлинных коньячных дистиллятов, из которых методом сопряженных признаков была выделена группа критериальных компонентов, обладающих высоким уровнем корреляции с возрастом коньячного дистиллята и уровнем дегустационной оценки. На основании результатов проведенных исследований установлены нормы содержания критериальных компонентов и допустимые интервалы значений отношений критериальных компонентов в подлинных коньячных дистиллятах (Таблицы 1, 2). Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию патентоспособности «новизна».A comparative analysis of the claimed invention with the prototype allows us to conclude that the claimed method differs from the well-known one in that as the identification criteria a group of single chemical volatile and extractive indicators is used, as well as a group of complex calculated indicators established using statistical analysis using the conjugate feature method. In developing criteria for assessing authenticity and establishing acceptable ranges for varying concentrations and concentration ratios, we used the results of long-term studies of cognac products produced by leading enterprises in Russia, Ukraine, Azerbaijan, Armenia, France, Spain, producing cognac products in a full technological cycle. The objectivity of the obtained identification criteria is confirmed by the results of statistical processing of experimental data by the method of conjugate features. As a result of the experimental studies, typical ranges of concentration variations of 50 easily volatile and extractive components of genuine cognac distillates were established, of which a group of criteria components with a high level of correlation with the age of cognac distillate and the level of tasting score were selected using the method of conjugate signs. Based on the results of the studies, the norms for the content of the criterial components and the acceptable ranges of the ratios of the criteria components in genuine cognac distillates are established (Tables 1, 2). Thus, the claimed method meets the criteria of patentability "novelty."

Таблица 1Table 1 Нормы содержания отдельных характеристических легколетучих компонентов и допустимые интервалы значений отношений компонентов в подлинных коньячных дистиллятах (молодых и выдержанных)The norms of the content of individual characteristic volatile components and allowable ranges of the ratios of the components in genuine cognac distillates (young and aged) Наименование показателяName of indicator ЗначениеValue Массовая концентрация ацетальдегида, мг/дм3 Mass concentration of acetaldehyde, mg / dm 3 25-40025-400 Массовая концентрация этилацеталя, мг/дм3 Mass concentration of ethyl acetal, mg / dm 3 2,5-3002,5-300 Массовая концентрация этилацетата, мг/дм3 Mass concentration of ethyl acetate, mg / DM 3 250-1800250-1800 Массовая концентрация метилацетата, мг/дм3 Mass concentration of methyl acetate, mg / DM 3 1,0-2001,0-200 Массовая концентрация этилкаприлата, мг/дм3, не болееMass concentration of ethylcaprylate, mg / dm 3 , no more 4040 Массовая концентрация 1-пропанола, мг/дм3 Mass concentration of 1-propanol, mg / dm 3 150-1000150-1000 Массовая концентрация изобутанола, мг/дм3 Mass concentration of isobutanol, mg / DM 3 200-1500200-1500 Массовая концентрация изоамилового спирта, мг/дм3 Mass concentration of isoamyl alcohol, mg / dm 3 500-3000500-3000 Массовая концентрация 2-пропанола, мг/дм3, не болееMass concentration of 2-propanol, mg / dm 3 , no more 4040 Массовая концентрация 1-бутанола, мг/дм3, не болееMass concentration of 1-butanol, mg / dm 3 , no more 4040 Массовая концентрация 1-гексанола, мг/дм3 Mass concentration of 1-hexanol, mg / dm 3 5,0-2005.0-200 Массовая концентрация 2-бутанола, мг/дм3, не болееMass concentration of 2-butanol, mg / dm 3 , no more 8080 Массовая концентрация уксусной кислоты, мг/дм3 Mass concentration of acetic acid, mg / DM 3 40-50040-500 Массовая концентрация пропионовой кислоты, мг/дм3, не болееMass concentration of propionic acid, mg / dm 3 , no more 50fifty Массовая концентрация масляной кислоты, мг/дм3, не болееMass concentration of butyric acid, mg / dm 3 , no more 30thirty Массовая концентрация 2-фенилэтанола, мг/дм3, не болееMass concentration of 2-phenylethanol, mg / dm 3 , no more 150150 Кротоновый альдегидCrotonic aldehyde отсутствуетabsent 1,2-пропиленгликоль1,2-propylene glycol отсутствуетabsent Отношение массовых концентраций изоамиловый спирт/изобутанолThe ratio of mass concentrations of isoamyl alcohol / isobutanol 2-52-5

Таблица 2table 2 Нормы содержания отдельных характеристических экстрактивных компонентов и допустимые интервалы значений отношений компонентов в подлинных выдержанных коньячных дистиллятах возрастом не менее трех летThe norms of the content of individual characteristic extractive components and allowable ranges of component ratios in genuine aged cognac distillates of at least three years old Наименование показателяName of indicator ЗначениеValue Массовая концентрация синапового альдегида, мг/дм3 Mass concentration of synapaldehyde, mg / DM 3 0,1-8,00.1-8.0 Массовая концентрация кониферилового альдегида, мг/дм3 Mass concentration of coniferyl aldehyde, mg / dm 3 0,1-10,00.1-10.0 Массовая концентрация сиреневого альдегида, мг/дм3 Mass concentration of lilac aldehyde, mg / dm 3 0,5-45,00.5-45.0 Массовая концентрация ванилина, мг/дм3 Mass concentration of vanillin, mg / DM 3 0,2-25,00.2-25.0 Массовая концентрация сиреневой кислоты, мг/дм3 Mass concentration of lilac acid, mg / dm 3 0,2-35,00.2-35.0 Массовая концентрация ванилиновой кислоты, мг/дм3 Mass concentration of vanillic acid, mg / DM 3 0,2-35,00.2-35.0 Массовая концентрация галловой кислоты, мг/дм3, не болееMass concentration of gallic acid, mg / dm 3 , no more 80,080.0 Массовая концентрация дубильных веществ, г/дм3 Mass concentration of tannins, g / dm 3 0,2-5,00.2-5.0 Отношение массовых концентраций сиреневый альдегид/ванилинThe mass concentration ratio of lilac aldehyde / vanillin 1,5-5,01,5-5,0 Отношение массовых концентраций сиреневый альдегид/сиреневая кислота, не болееThe ratio of mass concentrations of lilac aldehyde / lilac acid, not more than 3,53,5 Отношение массовых концентраций ванилин/ванилиновая кислота, не болееThe ratio of mass concentrations of vanillin / vanillic acid, not more than 4,54,5 Массовая доля галловой кислоты в составе дубильных веществ, %, не болееMass fraction of gallic acid in the composition of tannins,%, no more 1010

На основании вышеизложенного можно сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию патентоспособности «изобретательский уровень». Заявляемое техническое решение так же соответствует критерию патентоспособности «промышленная применимость», так как оно может быть использовано в винодельческой промышленности, кроме того, в описании изобретения представлены средства и методы, с помощью которых возможно осуществление технического решения в том виде, как оно охарактеризовано в формуле изобретения.Based on the foregoing, we can conclude that the claimed technical solution meets the patentability criterion of "inventive step". The claimed technical solution also meets the patentability criterion of "industrial applicability", as it can be used in the wine industry, in addition, the description of the invention provides means and methods by which the technical solution can be implemented in the form described in the formula inventions.

Способ осуществляется следующим образом. Уровень массовых концентраций ацетальдегида, этилацеталя, этилацетата, метилацетата, этилкаприлата, 1-пропанола, изобутанола, изоамилового спирта, 2-пропанола, 1-бутанола, 1-гексанола, 2-бутанола, уксусной кислоты, пропионовой кислоты, масляной кислоты, 2-фенилэтанола определяют методом газовой хроматографии с помощью газового хроматографа, оснащенного пламенно-ионизационным детектором с - пределом детектирования не более 5·10-12 гС/с по ГОСТ 26703 с колонкой хроматографической капиллярной HP-FFAP (производство США) 50 м × 0,32 мм × 0,52 мкм (например, газовый хроматограф «Кристалл 2000М»). При подготовке проб и выполнении измерений соблюдают следующие условия: температура окружающего воздуха (23±5)°C; атмосферное давление (97±10) кПа; относительная влажность воздуха не более 80% при 25°C; частота переменного тока (50±0,4) Гц; напряжение в сети (220±22) В. Уровень массовых концентраций синапового, кониферилового, сиреневого альдегидов, ванилина, сиреневой, ванилиновой, галловой кислот определяют методом капиллярного электрофореза с использованием прибора (системы) капиллярного электрофореза, оснащенного кварцевым капилляром длиной не менее 50 см до детектора, внутренним диаметром 75 мкм, спектрофотометрическим детектором, работающим в интервале длин волн от 200 до 400 нм, и электронно-вычислительной машиной (компьютером) с программным обеспечением для обработки электрофореграмм, например, система капиллярного электрофореза «Капель 105Р» (НПФ Люмэкс). При подготовке проб и выполнении измерений соблюдают следующие условия: температура окружающего воздуха (23±5)°C; атмосферное давление (97±10) кПа; относительная влажность воздуха не более 80% при 25°C; частота переменного тока (50±0,4) Гц; напряжение в сети (220±22) В. Прибор подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают следующие рабочие параметры: длина волны спектрофотометрического детектора - 373, 280 нм; напряжение - 23 кВ; дозирование пробы - пневматическое при давлении 30 мБар в течение 20 с при напряжении 0 кВ; время анализа - 20 мин;- рекомендуется термостатирование капилляра при температуре 25°C. При выполнении анализа необходимо изменение условий регистрации электрофореграммы, а именно изменение рабочей длины волны после появления пика ванилина. Регистрацию электрофореграммы проводят при длине волны 373 нм, изменяя ее на 280 нм во время записи электрофореграммы перед выходом сиреневой, феруловой, ванилиновой и галловой кислот. Определение массовой концентрации дубильных веществ определяют перманганатометрическим способом (Мартыненко, Э.Я. Технология коньяка / Э.Я.Мартыненко. - Симферополь, «Таврида», 2003. - с.284-285). Затем осуществляют расчет отношений концентраций изоамиловый спирт/изобутанол, сиреневый альдегид/ванилин, сиреневый альдегид/сиреневая кислота, ванилин/ванилиновая кислота, и дополнительно рассчитывают массовую долю галловой кислоты в составе дубильных веществ.The method is as follows. The level of mass concentrations of acetaldehyde, ethyl acetal, ethyl acetate, methyl acetate, ethyl caprylate, 1-propanol, isobutanol, isoamyl alcohol, 2-propanol, 1-butanol, 1-hexanol, 2-butanol, acetic acid, propionic acid, butyric acid, 2-phenylethanol determined by gas chromatography using a gas chromatograph equipped with a flame ionization detector with a detection limit of not more than 5 · 10 -12 gS / s according to GOST 26703 with a chromatographic capillary column HP-FFAP (US) 50 m × 0.32 mm × 0.52 μm (e.g. ha Marketing Chromatograph "Kristall 2000M"). When preparing samples and performing measurements, the following conditions shall be observed: ambient temperature (23 ± 5) ° C; atmospheric pressure (97 ± 10) kPa; relative humidity of air no more than 80% at 25 ° C; AC frequency (50 ± 0.4) Hz; mains voltage (220 ± 22) V. The level of mass concentrations of synapic, coniferyl, lilac aldehydes, vanillin, lilac, vanillic, gallic acids is determined by capillary electrophoresis using a capillary electrophoresis device (system) equipped with a quartz capillary at least 50 cm long up to a detector with an internal diameter of 75 μm, a spectrophotometric detector operating in the wavelength range from 200 to 400 nm, and an electronic computer (computer) with software for processing ele ctrophoregram, for example, the system of capillary electrophoresis "Drops 105P" (NPF Lumeks). When preparing samples and performing measurements, the following conditions shall be observed: ambient temperature (23 ± 5) ° C; atmospheric pressure (97 ± 10) kPa; relative humidity of air no more than 80% at 25 ° C; AC frequency (50 ± 0.4) Hz; mains voltage (220 ± 22) V. The device is prepared for operation in accordance with the operation manual (instruction) and the following operating parameters are set: wavelength of the spectrophotometric detector - 373, 280 nm; voltage - 23 kV; sample dosing - pneumatic at a pressure of 30 mbar for 20 s at a voltage of 0 kV; analysis time - 20 min; - thermostatting of the capillary at a temperature of 25 ° C is recommended. When performing the analysis, it is necessary to change the recording conditions of the electrophoregram, namely, the change in the working wavelength after the peak of vanillin appears. Registration of an electrophoregram is carried out at a wavelength of 373 nm, changing it to 280 nm during recording of an electrophoregram before the release of lilac, ferulic, vanillic and gallic acids. The determination of the mass concentration of tannins is determined by the permanganometric method (Martynenko, E.Ya. Cognac technology / E.Ya. Martynenko. - Simferopol, Tavrida, 2003. - p. 284-285). Then, the concentration ratios of isoamyl alcohol / isobutanol, lilac aldehyde / vanillin, lilac aldehyde / lilac acid, vanillin / vanillic acid are calculated, and the mass fraction of gallic acid in the composition of tannins is additionally calculated.

Примеры конкретного выполнения.Examples of specific performance.

Пример 1. Пробу дистиллята коньячного молодого Образец №1 анализируют на приборе «Кристалл 2000М» с целью определения массовых концентраций ацетальдегида, этилацеталя, этилацетата, метилацетата, этилкаприлата, 1-пропанола, изобутанола, изоамилового спирта, 2-пропанола, 1-бутанола, 1-гексанола, 2-бутанола, уксусной кислоты, пропионовой кислоты, масляной кислоты, 2-фенилэтанола, а также наличия кротонового альдегида и 1,2-пропиленгликоля; расчетным методом устанавливают значение отношения концентраций изоамиловый спирт/изобутанол. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты совпадают с заявленными интервалами варьирования показателей и свидетельствуют о качестве молодого коньячного дистиллята.Example 1. A sample of cognac young distillate. Sample No. 1 was analyzed on a Crystal 2000M instrument to determine the mass concentrations of acetaldehyde, ethyl acetal, ethyl acetate, methyl acetate, ethyl caprylate, 1-propanol, isobutanol, isoamyl alcohol, 2-propanol, 1-butanol, 1 -hexanol, 2-butanol, acetic acid, propionic acid, butyric acid, 2-phenylethanol, as well as the presence of crotonaldehyde and 1,2-propylene glycol; Using the calculation method, the concentration ratio of isoamyl alcohol / isobutanol is established. The research results are presented in Table 3. The results obtained coincide with the stated intervals of variation of indicators and indicate the quality of the young cognac distillate.

Пример 2. Пробу дистиллята коньячного молодого Образец №2 анализируют аналогично примеру 1. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты совпадают с заявленными интервалами варьирования показателей и свидетельствуют о качестве молодого коньячного дистиллята.Example 2. A sample of cognac young distillate. Sample No. 2 is analyzed analogously to example 1. The research results are presented in Table 3. The results obtained coincide with the stated intervals of variation of indicators and indicate the quality of the young cognac distillate.

Пример 3. Пробу дистиллята коньячного молодого Образец №3 анализируют аналогично примеру 1. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты по ряду показателей (отмечены жирным в Таблице 3) выходят за пределы заявленных интервалов варьирования показателей и свидетельствуют об отсутствии качества молодого коньячного дистиллята.Example 3. A sample of young cognac distillate Sample No. 3 is analyzed analogously to example 1. The research results are presented in Table 3. The results for a number of indicators (marked in bold in Table 3) go beyond the stated ranges of variation of indicators and indicate the lack of quality of the young cognac distillate.

Пример 4. Пробу дистиллята коньячного молодого Образец №4 анализируют аналогично примеру 1. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты по ряду показателей (отмечены жирным в Таблице 3) выходят за пределы заявленных интервалов варьирования показателей и свидетельствуют об отсутствии качества молодого коньячного дистиллята.Example 4. A sample of cognac young distillate Sample No. 4 is analyzed analogously to example 1. The research results are presented in Table 3. The results for a number of indicators (marked in bold in Table 3) go beyond the stated ranges of variation of indicators and indicate the lack of quality of the young cognac distillate.

Пример 5. Пробу дистиллята коньячного выдержанного трехлетнего Образец №5 анализируют на приборе «Кристалл 2000М» с целью определения массовых концентраций ацетальдегида, этилацеталя, этилацетата, метилацетата, этилкаприлата, 1-пропанола, изобутанола, изоамилового спирта, 2-пропанола, 1-бутанола, 1-гексанола, 2-бутанола, уксусной кислоты, пропионовой кислоты, масляной кислоты, 2-фенилэтанола, а также наличия кротонового альдегида и 1,2-пропиленгликоля; затем пробу анализируют на приборе «Капель 105Р» с целью определения массовых концентраций синапового, кониферилового, сиреневого альдегидов, ванилина, сиреневой, ванилиновой, галловой кислот; определяют массовую концентрацию дубильных веществ титриметрическим методом; расчетным методом устанавливают значения отношений концентраций следующих пар компонентов: изоамиловый спирт/изобутанол, сиреневый альдегид/ванилин, сиреневый альдегид/сиреневая кислота, ванилин/ванилиновая кислота, а также массовую долю галловой кислоты в составе дубильных веществ. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты по ряду показателей (отмечены жирным в Таблице 3) выходят за пределы заявленных интервалов варьирования показателей и свидетельствуют об отсутствии качества выдержанного коньячного дистиллята.Example 5. A sample of aged three-year old cognac distillate. Sample No. 5 was analyzed on a Crystal 2000M instrument to determine the mass concentrations of acetaldehyde, ethyl acetal, ethyl acetate, methyl acetate, ethyl caprylate, 1-propanol, isobutanol, isoamyl alcohol, 2-propanol, 1-butanol 1-hexanol, 2-butanol, acetic acid, propionic acid, butyric acid, 2-phenylethanol, as well as the presence of crotonic aldehyde and 1,2-propylene glycol; then the sample is analyzed on the device "Drops 105P" in order to determine the mass concentrations of synapic, coniferyl, lilac aldehydes, vanillin, lilac, vanillic, gallic acids; determine the mass concentration of tannins by the titrimetric method; Using the calculation method, the concentration ratios of the following pairs of components are determined: isoamyl alcohol / isobutanol, lilac aldehyde / vanillin, lilac aldehyde / lilac acid, vanillin / vanillic acid, as well as the mass fraction of gallic acid in the composition of tannins. The research results are presented in Table 3. The results obtained for a number of indicators (marked in bold in Table 3) go beyond the stated ranges of variation of indicators and indicate the lack of quality of aged cognac distillate.

Пример 6. Пробу дистиллята коньячного выдержанного трехлетнего Образец №6 анализируют аналогично примеру 5. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты совпадают с заявленными интервалами варьирования показателей и свидетельствуют о качестве выдержанного коньячного дистиллята.Example 6. A sample of aged three-year cognac distillate Sample No. 6 is analyzed analogously to example 5. The research results are presented in Table 3. The research results are presented in Table 3. The results obtained coincide with the stated ranges of variation of indicators and indicate the quality of aged cognac distillate.

Пример 7. Пробу дистиллята коньячного выдержанного четырехлетнего Образец №7 анализируют аналогично примеру 5. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты совпадают с заявленными интервалами варьирования показателей и свидетельствуют о качестве выдержанного коньячного дистиллята.Example 7. A sample of cognac aged four-year old distillate Sample No. 7 is analyzed analogously to example 5. The research results are presented in Table 3. The results obtained coincide with the stated ranges of variation of indicators and indicate the quality of aged cognac distillate.

Пример 8. Пробу дистиллята коньячного выдержанного четырехлетнего Образец №8 анализируют аналогично примеру 5. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты по ряду показателей (отмечены жирным в Таблице 3) выходят за пределы заявленных интервалов варьирования показателей и свидетельствуют об отсутствии качества выдержанного коньячного дистиллята.Example 8. A sample of aged four-year old cognac distillate Sample No. 8 is analyzed analogously to example 5. The research results are presented in Table 3. The results obtained for a number of indicators (marked in bold in Table 3) go beyond the stated ranges of variation of indicators and indicate the lack of quality of aged brandy distillate .

Пример 9. Пробу дистиллята коньячного выдержанного пятилетнего Образец №9 анализируют аналогично примеру 5. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты по ряду показателей (отмечены жирным в Таблице 3) выходят за пределы заявленных интервалов варьирования показателей и свидетельствуют об отсутствии качества выдержанного коньячного дистиллята.Example 9. A sample of aged five-year old cognac distillate Sample No. 9 is analyzed analogously to example 5. The research results are presented in Table 3. The results obtained for a number of indicators (marked in bold in Table 3) go beyond the stated ranges of variation of indicators and indicate the lack of quality of aged brandy distillate .

Пример 10. Пробу дистиллята коньячного выдержанного пятилетнего Образец №10 анализируют аналогично примеру 5. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты по ряду показателей (отмечены жирным в Таблице 3) выходят за пределы заявленных интервалов варьирования показателей и свидетельствуют об отсутствии качества выдержанного коньячного дистиллята.Example 10. A sample of distilled cognac aged five-year-old Sample No. 10 is analyzed analogously to example 5. The research results are presented in Table 3. The results obtained for a number of indicators (marked in bold in Table 3) go beyond the stated ranges of variation of indicators and indicate the lack of quality of aged cognac distillate .

Пробы образцов коньячных дистиллятов, приведенные в примерах 3-5, 8-10 анализировали способом-прототипом, при этом не смогли установить качество коньячных дистиллятов.Samples of cognac distillate samples given in examples 3-5, 8-10 were analyzed by the prototype method, while they could not establish the quality of cognac distillates.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет быстро и объективно, с повышенной степенью точности опThus, the proposed method allows you to quickly and objectively, with a high degree of accuracy op

Figure 00000001
Figure 00000002
Figure 00000003
Figure 00000001
Figure 00000002
Figure 00000003

Claims (1)

Способ определения качества коньячных дистиллятов, предусматривающий комплексный анализ состава летучих и экстрактивных компонентов, отличающийся тем, что в качестве показателей, подтверждающих/опровергающих подлинность коньячных дистиллятов, определяют уровень массовых концентраций ацетальдегида, этилацеталя, этилацетата, метилацетата, этилкаприлата, 1-пропанола, изобутанола, изоамилового спирта, 2-пропанола, 1-бутанола, 1-гексанола, 2-бутанола, уксусной кислоты, пропионовой кислоты, масляной кислоты, 2-фенилэтанола методом газовой хроматографии, синапового, кониферилового, сиреневого альдегидов, ванилина, сиреневой, ванилиновой, галловой кислот методом капиллярного электрофореза, дубильных веществ титриметрическим методом, наличие кротонового альдегида и 1,2-пропиленгликоля методом газовой хроматографии, значения отношений массовых концентраций изоамиловый спирт/изобутанол, сиреневый альдегид/ванилин, сиреневый альдегид/сиреневая кислота, ванилин/ванилиновая кислота, а также массовую долю галловой кислоты в составе дубильных веществ расчетным методом, при этом в молодых и выдержанных подлинных коньячных дистиллятах должны отсутствовать кротоновый альдегид и 1,2-пропиленгликоль, уровень массовых концентраций ацетальдегида должен составлять 25-400 мг/дм3, этилацеталя 2,5-300 мг/дм3, этилацетата 250-1800 мг/дм3, метилацетата 1,0-200 мг/дм3, этилкаприлата не более 40 мг/дм3, 1-пропанола 150-1000 мг/дм3, изобутанола 200-1500 мг/дм3, изоамилового спирта 500-3000 мг/дм3, 2-пропанола не более 40 мг/дм3, 1-бутанола не более 40 мг/дм3, 1-гексанола 5,0-200 мг/дм3, 2-бутанола не более 80 мг/дм3, уксусной кислоты 40-500 мг/дм3, пропионовой кислоты не более 50 мг/дм3, масляной кислоты не более 30 мг/дм3, 2-фенилэтанола не более 150 мг/дм3, отношение массовых концентраций изоамиловый спирт/изобутанол должно составлять 2-5; в подлинных выдержанных коньячных дистиллятах возрастом не менее трех лет уровень массовых концентраций синапового альдегида должен составлять 0,1-8,0 мг/дм3, кониферилового альдегида 0,1-10,0 мг/дм3, сиреневого альдегида 0,5-45,0 мг/дм3, ванилина 0,2-25,0 мг/дм3, сиреневой кислоты 0,2-35,0 мг/дм3, ванилиновой кислоты 0,2-35,0 мг/дм3, галловой кислоты не более 80 мг/дм3, дубильных веществ 0,2-5,0 г/дм3, диапазон варьирования отношений массовых концентраций сиреневый альдегид/ванилин должен составлять 1,5-5,0, сиреневый альдегид/сиреневая кислота не более 3,5, ванилин/ванилиновая кислота не более 4,5, массовая доля галловой кислоты в составе дубильных веществ должна составлять не более 10%. A method for determining the quality of cognac distillates, which provides a comprehensive analysis of the composition of volatile and extractive components, characterized in that the level of mass concentrations of acetaldehyde, ethyl acetal, ethyl acetate, methyl acetate, ethyl caprylate, 1-propanol, isobutanol is determined as indicators confirming / refuting the authenticity of cognac distillates, isoamyl alcohol, 2-propanol, 1-butanol, 1-hexanol, 2-butanol, acetic acid, propionic acid, butyric acid, 2-phenylethanol by gas chromatography aromatography, synapic, coniferyl, lilac aldehydes, vanillin, lilac, vanillic, gallic acids by capillary electrophoresis, tanning agents by the titrimetric method, the presence of crotonic aldehyde and 1,2-propylene glycol by gas chromatography, isocyanide alcohol / vanillin, lilac aldehyde / lilacic acid, vanillin / vanillic acid, as well as the mass fraction of gallic acid in the composition of tannins by the calculation method, while in young and aged genuine cognac distillates, crotonaldehyde and 1,2-propylene glycol should be absent, the level of mass concentrations of acetaldehyde should be 25-400 mg / dm 3 , ethyl acetal 2.5-300 mg / dm 3 , ethyl acetate 250-1800 mg / dm 3 , methyl acetate 1.0-200 mg / dm 3 , ethyl caprylate no more than 40 mg / dm 3 , 1-propanol 150-1000 mg / dm 3 , isobutanol 200-1500 mg / dm 3 , isoamyl alcohol 500-3000 mg / dm 3 , 2-propanol no more than 40 mg / dm 3 , 1-butanol no more than 40 mg / dm 3 , 1-hexanol 5.0-200 mg / dm 3 , 2-butanol no more than 80 mg / dm 3 , acetic acid 40-500 mg / dm 3 , propionic acid s not more than 50 mg / dm 3 , butyric acid not more than 30 mg / dm 3 , 2-phenylethanol not more than 150 mg / dm 3 , the ratio of mass concentrations of isoamyl alcohol / isobutanol should be 2-5; in genuine aged cognac distillates of at least three years of age, the level of mass concentrations of synapaldehyde should be 0.1-8.0 mg / dm 3 , coniferyl aldehyde 0.1-10.0 mg / dm 3 , lilac aldehyde 0.5-45 , 0 mg / dm 3 , vanillin 0.2-25.0 mg / dm 3 , lilacic acid 0.2-35.0 mg / dm 3 , vanillic acid 0.2-35.0 mg / dm 3 , gallic acid no more than 80 mg / dm 3 , tannins 0.2-5.0 g / dm 3 , the range of variation in the ratio of mass concentrations of lilac aldehyde / vanillin should be 1.5-5.0, lilac aldehyde / lilac acid no more than 3, 5, vanilla in / vanillic acid is not more than 4.5, the mass fraction of gallic acid in the composition of tannins should be no more than 10%.
RU2012115133/15A 2012-04-16 2012-04-16 Method of determining quality of cognac distillates RU2488817C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012115133/15A RU2488817C1 (en) 2012-04-16 2012-04-16 Method of determining quality of cognac distillates

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012115133/15A RU2488817C1 (en) 2012-04-16 2012-04-16 Method of determining quality of cognac distillates

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2488817C1 true RU2488817C1 (en) 2013-07-27

Family

ID=49155722

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012115133/15A RU2488817C1 (en) 2012-04-16 2012-04-16 Method of determining quality of cognac distillates

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2488817C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105092724A (en) * 2015-03-23 2015-11-25 广东省第二中医院(广东省中医药工程技术研究院) Construction method of Pothos chinensis HPLC fingerprint of and HPLC fingerprint
CN109164193A (en) * 2018-10-31 2019-01-08 广西德保新贝侬酒厂有限公司 A kind of sensory quality assessment method of Hawthorn Fruit Wine

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU978040A1 (en) * 1979-12-17 1982-11-30 Технологическо-Конструкторский Институт Научно-Производственного Агропромышленного Объединения "Яловены" Matured cognac alcohol quality and age evaluation method
SU1761787A1 (en) * 1990-11-21 1992-09-15 Технологическо-Конструкторский Институт Научно-Производственного Объединения "Яловены" Method of fine cognac preparation
US20030110951A1 (en) * 2001-09-04 2003-06-19 O. Z. Tyler Process for enhanced flavoring of beverages and product produced therefrom
MD2084C2 (en) * 2001-07-19 2003-06-30 Олег БАЕВ Method of cognac quality assessment

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU978040A1 (en) * 1979-12-17 1982-11-30 Технологическо-Конструкторский Институт Научно-Производственного Агропромышленного Объединения "Яловены" Matured cognac alcohol quality and age evaluation method
SU1761787A1 (en) * 1990-11-21 1992-09-15 Технологическо-Конструкторский Институт Научно-Производственного Объединения "Яловены" Method of fine cognac preparation
MD2084C2 (en) * 2001-07-19 2003-06-30 Олег БАЕВ Method of cognac quality assessment
US20030110951A1 (en) * 2001-09-04 2003-06-19 O. Z. Tyler Process for enhanced flavoring of beverages and product produced therefrom

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ЧЕРКАШИНА Ю.А. и др. Маркеры как показатели качества коньячной продукции. / Ученые записки Казанского университета: Естественные науки, 2011, т. 153, кн. 2, с.120-125. A.G.PANOSYAN et.al. Determination of phenolic aldehydes in cognacs and wines by capillary electrophoresis: new cognac quality markers // Journal of analytical chemistry - V.57 - N.4 - 2002. ОСЕЛЕДЦЕВА И.В. Легколетучие идентификационные показатели качества коньячной продукции. - Плодоводство и виноградарство Юга России, 2011, № 7(1), с. 82-95. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105092724A (en) * 2015-03-23 2015-11-25 广东省第二中医院(广东省中医药工程技术研究院) Construction method of Pothos chinensis HPLC fingerprint of and HPLC fingerprint
CN105092724B (en) * 2015-03-23 2017-07-14 广东省第二中医院(广东省中医药工程技术研究院) The construction method and its HPLC finger-prints of Chinese pothos herb HPLC finger-prints
CN109164193A (en) * 2018-10-31 2019-01-08 广西德保新贝侬酒厂有限公司 A kind of sensory quality assessment method of Hawthorn Fruit Wine

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Characterization of key aroma compounds in Chinese Guojing sesame-flavor Baijiu by means of molecular sensory science
Cernîşev Analysis of lignin-derived phenolic compounds and their transformations in aged wine distillates
Saison et al. Determination of carbonyl compounds in beer by derivatisation and headspace solid-phase microextraction in combination with gas chromatography and mass spectrometry
Yang et al. Investigation on the interaction between 1, 3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient
Marı́n et al. Headspace solid-phase microextraction analysis of aroma compounds in vinegar: validation study
Xiao et al. Optimization and application of headspace-solid-phase micro-extraction coupled with gas chromatography–mass spectrometry for the determination of volatile compounds in cherry wines
Zhu et al. 1, 1-Diethoxymethane and methanethiol as age markers in Chinese roasted-sesame-like aroma and flavour type liquor
Zapata et al. Automated and quantitative headspace in-tube extraction for the accurate determination of highly volatile compounds from wines and beers
Lytra et al. Distribution and organoleptic impact of ethyl 3-hydroxybutanoate enantiomers in wine
Savchuk et al. Application of chromatography and spectrometry to the authentication of alcoholic beverages
CN101762664A (en) Method for measuring volatility phenol compound in white wine
Slaghenaufi et al. Quantification of megastigmatrienone, a potential contributor to tobacco aroma in spirits
JP7721437B2 (en) Whisky replica made from individual components
CN112924584A (en) Quantitative detection method for aroma active compounds in pickled vegetables
RU2488817C1 (en) Method of determining quality of cognac distillates
CN113533549A (en) White spirit taste substance identification and analysis system
Plutowska et al. Identification of volatile compounds in raw spirits of different organoleptic quality
Cvetković et al. The identification of volatile aroma compounds from local fruit based spirits using a headspace solid-phase microextraction technique coupled with the gas chromatography-mass spectrometry
Ruzsanyi et al. Detection of the mold markers using ion mobility spectrometry
Liu et al. Screening of the key volatile organic compounds of Tuber melanosporum fermentation by aroma sensory evaluation combination with principle component analysis
CN107238673B (en) Method for detecting ethyl carbamate content in white spirit by using ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbit trap high-resolution mass spectrometry
Tian Application of static headspace gas chromatography for determination of acetaldehyde in beer
CN114813995A (en) GC-IMS-based method for rapidly identifying soy sauce fermentation stage and aroma difference
Watts et al. Analysis of microvolatiles in brandy: relationship between methylketone concentration and Cognac age
Panosyan et al. Determination of phenolic aldehydes in cognacs and wines by capillary electrophoresis: new cognac quality markers