RU2488549C1 - Способ получения порошка нитрида титана - Google Patents
Способ получения порошка нитрида титана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2488549C1 RU2488549C1 RU2012116353/05A RU2012116353A RU2488549C1 RU 2488549 C1 RU2488549 C1 RU 2488549C1 RU 2012116353/05 A RU2012116353/05 A RU 2012116353/05A RU 2012116353 A RU2012116353 A RU 2012116353A RU 2488549 C1 RU2488549 C1 RU 2488549C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- powder
- air
- titanium nitride
- titanium oxide
- Prior art date
Links
- NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N Titanium nitride Chemical compound [Ti]#N NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 15
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 abstract description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 3
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 abstract 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract 1
- -1 titanium nitride Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 11
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000010437 gem Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Inorganic materials [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 1
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000001960 triggered effect Effects 0.000 description 1
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения нитридов, в частности нитрида титана, который представляет собой твердый, тугоплавкий и химически инертный материал, который применяют в качестве покрытий для режущих и обрабатывающих инструментов, для шлифовки, при изготовлении жаропрочных материалов, износостойких и декоративных покрытий. Порошок нитрида титана получают самораспространяющимся высокотемпературным синтезом композиционных смесей на основе грубодисперсного порошка титана и мелкодисперсного порошка оксида титана на воздухе в свободно насыпанном состоянии. Оксид титана вводят в количестве 20-40 мас.% в исходную смесь, а процесс горения инициируют локальным нагревом с помощью нихромовой спирали на воздухе при атмосферном давлении. Технический результат изобретения заключается в упрощении процесса за счет использования композиционных смесей грубодисперсного порошка титана и мелкодисперсного порошка оксида титана без дополнительной механической обработки и атмосферного воздуха в качестве азотсодержащей среды. 1 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к технологии получения нитридов, в частности нитрида титана, который широко используют в современной электронной и оптоэлектронной технике, для получения технической керамики, жаропрочных и износостойких материалов, покрытий для режущих и обрабатывающих инструментов, для шлифовки драгоценных камней, а также в микроэлектронике благодаря высокой прочности и химической стабильности.
Известен способ получения порошка нитрида титана путем термического разложения в автоклаве (Т=650°C) фторотитаната аммония ((NH4)2TiF6) в присутствии металлического натрия (Meining Wu. Low temperature synthesis of nanocrystalline titanium nitride from a single-source precursor of titanium and nitrogen // Journal of Alloys and Compounds. 2009. №486. p.223-226). Недостатками данного метода являются образование токсичных продуктов - фторида натрия и аммиака помимо нитрида титана. Еще один из способов получения нитрида титана заключается в совместном помоле при комнатной температуре порошка титана и мочевины (J.F.Sun, M.Z.Wang, Y.C.Zhao, X.P.Li, B.Y.Liang. Synthesis of titanium nitride powders by reactive ball milling of titanium and urea // Journal of Alloys and Compounds. 2009. №482. p.L29-L31) в качестве недостатков метода стоит отметить длительность процесса от 20 до 70 часов и загрязнение конечного продукта карбидом вольфрама - материалом помольных шаров.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности является способ образования нитрида титана при твердофазном азотировании металлического титана чистым азотом (A.S.Bolokang, M.J.Phasha. Formation of titanium nitride produced from nanocrystalline titanium powder under nitrogen atmosphere // Int. Journal of Refractory Metals and Hard Materials. 2010. №28. p.610-615). Недостатками предлагаемого метода являются длительный предварительный помол порошка титана (12-20 часов) и необходимость использования особо чистых реагентов (содержание основного вещества 99,999%).
Основной технической задачей данного изобретения является существенное упрощение технических приемов синтеза по сравнению с прототипом: использование воздуха в качестве азотсодержащего реагента, исключение стадии помола исходных реагентов и использование тепла экзотермической реакции горения титансодержащей шихты на открытом воздухе при проведении самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) нитрида титана.
Поставленная техническая задача достигается проведением самораспространяющегося высокотемпературного синтеза композиционных смесей на основе грубодисперсного порошка титана и мелкодисперсного порошка оксида титана TiO2 на воздухе в свободнонасыпанном состоянии, оксид титана вводят в количестве 20-40 мас.% в исходную смесь, а процесс горения инициируют локальным нагревом с помощью нихромовой спирали на воздухе при атмосферном давлении.
Применение грубодисперсных порошков металлов без предварительного помола в течение длительного времени в технологии синтеза нитридов является экономически более выгодным. Использование чистого титана в качестве основного компонента при СВС на воздухе приводит к его частичному плавлению и спеканию с минимальным выходом нитридной фазы (см. таблица). В качестве инертного компонента, препятствующего плавлению титана, использовали оксид титана. Применение мелкодисперсного оксида титана обусловлено необходимостью образования изолирующей прослойки между крупными частицами титана, которая способствует снижению скорости горения и, как следствие, более полному превращению исходных компонентов. Регулирование скорости горения обеспечивает более полное протекание реакции образования нитрида титана.
Пример конкретного выполнения.
Для приготовления исходной смеси используют порошок титана дисперсностью 630-1000 мкм. Оксид титана (TiO2) с размером частиц менее 80 мкм вводят в количестве 20 мас.% в исходную смесь. Смешение исходных компонентов проводят сухим способом. Готовую смесь в свободнонасыпанном состоянии помещают на огнеупорную подложку. Процесс горения инициируют локальным нагревом образца с помощью нихромовой спирали. После локального инициирования, фронт горения с высокой скоростью распространяется по образцу, температура образца быстро (за 1-2 с) увеличивается, распространение тепловой волны от точки воспламенения к периферии образца сопровождается ярким свечением.
Введение порошка оксида титана в количестве 50 мас.% и более приводит к затруднению инициирования процесса горения и недогоранию исходных смесей, а менее 20 мас.% - к плавлению и интенсивному спеканию порошка титана (см. таблица). Оптимальным количеством добавки оксида титана является 20-40 мас.%, что обеспечивает максимальный выход нитрида титана с образованием рыхлого спека.
Продукты сгорания грубодисперсных порошков титана и его оксида представляли собой высокопористые спеки, легко поддающиеся дальнейшей обработке. Нитрид титана присутствовал в продуктах сгорания как преобладающая фаза TiN (76-82%), TiO2 (10-12%), Ti (8-12%).
Технический результат достигается за счет использования в качестве азотсодержащей среды атмосферного воздуха и проведения процесса синтеза посредством СВС на воздухе при атмосферном давлении свободнонасыпанных композиционных смесей на основе грубодисперсного порошка титана, не требующего предварительной механической обработки.
| Способ получения порошка нитрида титана | ||||||
| Таблица | ||||||
| Содержание оксида титана в исходной смеси, мас.% | Режим горения | Скорость горения, г/с | Продукты сгорания, % | Примечание | ||
| TiN | TiO2 | Ti | ||||
| 0 | Легко инициируется Самоподдерживающийся, устойчивый | 0,70 | 40 | 20 | 40 | Легко инициируется |
| Спек плотный, полностью оплавлен изнутри | ||||||
| 10 | 0,65 | 60 | 15 | 25 | Легко инициируется | |
| Спек частично оплавлен | ||||||
| 20 | 0,50 | 76 | 12 | 12 | Легко инициируется | |
| Рыхлый спек | ||||||
| 30 | 0,40 | 78 | 12 | 10 | Легко инициируется | |
| Рыхлый спек | ||||||
| 40 | 0,40 | 82 | 10 | 8 | Легко инициируется | |
| Рыхлый спек | ||||||
| 50 и более | Не инициируется | Не определена | - | - | - | Инициируется при дополнительных энергетических затратах |
| Большое количество недогоревших исходных компонентов | ||||||
Claims (1)
- Способ получения порошка нитрида титана, заключающийся в проведении самораспространяющегося высокотемпературного синтеза композиционных смесей на основе грубодисперсного порошка титана и мелкодисперсного порошка оксида титана на воздухе в свободно насыпанном состоянии, отличающийся тем, что оксид титана вводят в количестве 20-40 мас.% в исходную смесь, а процесс горения инициируют локальным нагревом с помощью нихромовой спирали на воздухе при атмосферном давлении.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012116353/05A RU2488549C1 (ru) | 2012-04-23 | 2012-04-23 | Способ получения порошка нитрида титана |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012116353/05A RU2488549C1 (ru) | 2012-04-23 | 2012-04-23 | Способ получения порошка нитрида титана |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2488549C1 true RU2488549C1 (ru) | 2013-07-27 |
Family
ID=49155629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012116353/05A RU2488549C1 (ru) | 2012-04-23 | 2012-04-23 | Способ получения порошка нитрида титана |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2488549C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104649239A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-05-27 | 浙江工业大学 | 钛合金粉末氮化装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5395606A (en) * | 1992-12-17 | 1995-03-07 | United Technologies Corporation | Metal nitride powders |
| RU2355631C1 (ru) * | 2007-07-24 | 2009-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Способ получения нитридов металлов |
-
2012
- 2012-04-23 RU RU2012116353/05A patent/RU2488549C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5395606A (en) * | 1992-12-17 | 1995-03-07 | United Technologies Corporation | Metal nitride powders |
| RU2355631C1 (ru) * | 2007-07-24 | 2009-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Способ получения нитридов металлов |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| BOLOKANG A.S. et al, Formation of titanium nitride produced from nanocrystalline titanium powder under nitrogen atmosphere, "International Journal of Refractory Metals and Hard Materials", 2010, vol.28, no.5, p.p.610-615. * |
| LIU, В. et al. Synthesis of TiN by microwave * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104649239A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-05-27 | 浙江工业大学 | 钛合金粉末氮化装置 |
| CN104649239B (zh) * | 2014-12-30 | 2016-08-31 | 浙江工业大学 | 钛合金粉末氮化装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sembiring et al. | Synthesis and characterisation of gel-derived mullite precursors from rice husk silica | |
| Granados-Correa et al. | Combustion synthesis process for the rapid preparation of high-purity SrO powders | |
| JP2016526101A (ja) | 超硬合金の新規製造方法及びそれにより得られる製品 | |
| Yamamoto et al. | Preparation and oxidation of Al4SiC4 | |
| Niu et al. | Salt-assisted combustion synthesis of β-SiAlON fine powders | |
| RU2488549C1 (ru) | Способ получения порошка нитрида титана | |
| Shahien et al. | Combustion synthesis of single-phase β-sialons (z= 2–4) | |
| CN1264781C (zh) | 控温燃烧合成α相氮化硅粉体的方法 | |
| Ye et al. | Direct near-infrared laser ignition of CL-20 by introducing DATNBI as a bi-functional additive: Energetic photosensitizer and self-assembly stimulator | |
| Kryukova et al. | Self-propagating high-temperature synthesis of Si3N4-SiC using ferrosilicium and shungite | |
| Pogozhev et al. | SHS of TiC-TiNi composites: Effect of initial temperature and nanosized refractory additives | |
| RU2382690C1 (ru) | Способ получения композиционного керамического порошка на основе нитрида кремния и нитрида титана | |
| Manukyan et al. | Molten salt-assisted combustion synthesis and characterization of MoSi2 and MoSi2-Si3N4 composite powders | |
| Ødegård et al. | Synthesis and properties of silicon/magnesium silicon nitride diatom frustule replicas | |
| RU2524061C1 (ru) | Способ получения композиционного керамического материала | |
| RU2490232C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕУПОРНОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ БЕТА-НИТРИДА КРЕМНИЯ β-Si3N4 | |
| Titova et al. | Development of SHS azide technology of silicon carbide nanopowder | |
| Barinova et al. | Some specific features of the combustion of silicon in nitrogen in the presence of organic additives | |
| RU2355631C1 (ru) | Способ получения нитридов металлов | |
| Zhang et al. | Combustion synthesis of Si3N4 powders with high sintering activity under low nitrogen pressures | |
| RU2531179C1 (ru) | Способ получения нитрида алюминия в режиме горения | |
| Bazhin et al. | The effect of mechanical treatment on the phase formation of the synthesized material based on molybdenum disilicide | |
| RU2458168C1 (ru) | Способ получения порошковой композиции на основе карбосилицида титана для ионно-плазменных покрытий | |
| RU2349548C1 (ru) | Способ получения ультрадисперсного оксида галлия | |
| Zhenzhurist | Prospects and features of microwave sintering in the technology of building ceramics |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140424 |