RU2482060C1 - Diamond synthesis method - Google Patents
Diamond synthesis method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2482060C1 RU2482060C1 RU2011147638A RU2011147638A RU2482060C1 RU 2482060 C1 RU2482060 C1 RU 2482060C1 RU 2011147638 A RU2011147638 A RU 2011147638A RU 2011147638 A RU2011147638 A RU 2011147638A RU 2482060 C1 RU2482060 C1 RU 2482060C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium
- crucible
- diamond
- diamonds
- potassium
- Prior art date
Links
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 85
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title abstract description 48
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 title 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 42
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 34
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 23
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 15
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims abstract description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- -1 carbon ions Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 36
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 34
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 22
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 10
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N disodium;3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound [Na+].[Na+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 230000008030 elimination Effects 0.000 abstract description 3
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 abstract description 2
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910014813 CaC2 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910004835 Na2B4O7 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 abstract 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 57
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 35
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 35
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 33
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 235000010338 boric acid Nutrition 0.000 description 13
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 13
- 229960002645 boric acid Drugs 0.000 description 13
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 10
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 10
- 235000011181 potassium carbonates Nutrition 0.000 description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 9
- 150000001669 calcium Chemical class 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 235000011182 sodium carbonates Nutrition 0.000 description 8
- WUUHFRRPHJEEKV-UHFFFAOYSA-N tripotassium borate Chemical class [K+].[K+].[K+].[O-]B([O-])[O-] WUUHFRRPHJEEKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 7
- KRHIGIYZRJWEGL-UHFFFAOYSA-N dodecapotassium;tetraborate Chemical class [K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] KRHIGIYZRJWEGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 7
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 150000003109 potassium Chemical class 0.000 description 6
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 4
- ILOKQJWLMPPMQU-UHFFFAOYSA-N calcium;oxido(oxo)borane Chemical class [Ca+2].[O-]B=O.[O-]B=O ILOKQJWLMPPMQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 4
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- BSVBQGMMJUBVOD-UHFFFAOYSA-N trisodium borate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]B([O-])[O-] BSVBQGMMJUBVOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005997 Calcium carbide Substances 0.000 description 2
- 239000004606 Fillers/Extenders Substances 0.000 description 2
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical group [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 2
- CLZWAWBPWVRRGI-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2-[2-[2-[2-[bis[2-[(2-methylpropan-2-yl)oxy]-2-oxoethyl]amino]-5-bromophenoxy]ethoxy]-4-methyl-n-[2-[(2-methylpropan-2-yl)oxy]-2-oxoethyl]anilino]acetate Chemical compound CC1=CC=C(N(CC(=O)OC(C)(C)C)CC(=O)OC(C)(C)C)C(OCCOC=2C(=CC=C(Br)C=2)N(CC(=O)OC(C)(C)C)CC(=O)OC(C)(C)C)=C1 CLZWAWBPWVRRGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VLCLHFYFMCKBRP-UHFFFAOYSA-N tricalcium;diborate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] VLCLHFYFMCKBRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BXVSAYBZSGIURM-UHFFFAOYSA-N 2-phenoxy-4h-1,3,2$l^{5}-benzodioxaphosphinine 2-oxide Chemical compound O1CC2=CC=CC=C2OP1(=O)OC1=CC=CC=C1 BXVSAYBZSGIURM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AENYAMPVQFAKHY-UHFFFAOYSA-N boric acid;potassium Chemical compound [K].OB(O)O AENYAMPVQFAKHY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical group 0.000 description 1
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002503 metabolic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002207 metabolite Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- JVUYWILPYBCNNG-UHFFFAOYSA-N potassium;oxido(oxo)borane Chemical compound [K+].[O-]B=O JVUYWILPYBCNNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012256 powdered iron Substances 0.000 description 1
- 150000003385 sodium Chemical class 0.000 description 1
- NVIFVTYDZMXWGX-UHFFFAOYSA-N sodium metaborate Chemical compound [Na+].[O-]B=O NVIFVTYDZMXWGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к химической промышленности и может быть применено для производства синтетических алмазов, которые имеют применение для изготовления технических или ювелирных изделий. Известен способ синтеза алмазов из смеси водных растворов простых водно-растворимых органических соединений алифатического ряда, содержащих противоположно заряженные атомы углерода. Соединения берут в количественном соотношении, обеспечивающем суммарное нулевое окислительное число атомов углерода. Процесс ведут в водной фазе при температуре 100-350°С и под давлением инертного газа - компрессанта 100-400 атм (Патент РФ №2042748, опубл. 27.08.1995 г.).The invention relates to the chemical industry and can be used for the production of synthetic diamonds, which are used for the manufacture of technical or jewelry. A known method for the synthesis of diamonds from a mixture of aqueous solutions of simple water-soluble organic compounds of the aliphatic series containing oppositely charged carbon atoms. Compounds are taken in a proportion that provides a total zero oxidative number of carbon atoms. The process is carried out in the aqueous phase at a temperature of 100-350 ° C and under an inert gas pressure of 100-400 atm compressor (RF Patent No. 2042748, publ. 08.27.1995).
Недостатками известного способа являются:The disadvantages of this method are:
- высокое давление в реакторе для синтеза алмазов;- high pressure in the reactor for the synthesis of diamonds;
- опасные условия производства синтетических алмазов;- hazardous conditions for the production of synthetic diamonds;
- сложное аппаратурное оформление;- complex hardware design;
- ограниченный объем реактора приводит к ограничению его производительности.- limited volume of the reactor limits its productivity.
Известен способ синтеза алмазов, основанный на разложении карбида кремния в водной среде, в которую вводят один из компонентов: хлорид магния, кальция или железа. Процесс разложения карбида кремния ведут в интервале температур 200-350°С. В водную среду дополнительно вводят растворимые химические вещества, в состав которых входят легирующие алмаз элементы. Процесс ведут в течение 25 часов (Патент РФ №2181795, опубл. 27.04.2002 г.).A known method for the synthesis of diamonds based on the decomposition of silicon carbide in an aqueous medium into which one of the components is introduced: magnesium, calcium or iron chloride. The process of decomposition of silicon carbide is carried out in the temperature range 200-350 ° C. Soluble chemicals containing diamond alloying elements are additionally introduced into the aqueous medium. The process is conducted within 25 hours (RF Patent No. 2181795, publ. 04/27/2002).
Недостатком данного известного изобретения также, как и ранее приведенного, является высокое давление в реакторе синтеза алмазов - 200-400 атм, что является причиной опасного производства и применения сложного аппаратурного оформления.The disadvantage of this known invention as well as the previously cited, is the high pressure in the diamond synthesis reactor - 200-400 atm, which is the reason for the dangerous production and use of complex hardware design.
Известен способ синтеза алмазов из газовой фазы СН4 и Н2, выбранный нами в качестве прототипа, с использованием металлов в качестве катализаторов для синтеза алмазов. Для осуществления способа тигель с установленными в него базой и металлом для синтеза алмазов, таких как Fe, Ni и т.д. или их сплавов помещают в вакуумный контейнер. Тигель нагревают до температуры 400-1000°С вместе с содержащимся в нем базой, каталитическим металлом и смешанными газами СН4 и Н2. В тигле образуются пары металла порядка 0,1-10% на один моль СН4. В зоне реакции, где присутствуют пары металла и ионизированные газы, между тиглем и базой создают высокочастотное электрическое поле. Смешанные газы СН4 и Н2 подают в тигель из баллона, где эти газы находятся под давлением в интервале 10<-4>-10 Torr (мм рт.ст.) (Патент № JP 59018197 (А) - 1984-01-30, DOI AKIRA; YOSHIOKA TAKESHI; FUJIMORI NAOMARU; SUMITOMO ELECTRIC INDUSTRIES).A known method for the synthesis of diamonds from the gas phase of CH 4 and H 2 , we have chosen as a prototype, using metals as catalysts for the synthesis of diamonds. To implement the method, a crucible with a base and metal installed in it for the synthesis of diamonds, such as Fe, Ni, etc. or their alloys are placed in a vacuum container. The crucible is heated to a temperature of 400-1000 ° C together with the base contained therein, the catalytic metal and mixed gases CH 4 and H 2 . In the crucible, metal vapors of the order of 0.1-10% per mol of CH 4 are formed . In the reaction zone, where metal vapors and ionized gases are present, a high-frequency electric field is created between the crucible and the base. Mixed gases CH 4 and H 2 are fed into the crucible from a cylinder, where these gases are under pressure in the range of 10 <-4> -10 Torr (mmHg) (Patent No. JP 59018197 (A) - 1984-01-30 , DOI AKIRA; YOSHIOKA TAKESHI; FUJIMORI NAOMARU; SUMITOMO ELECTRIC INDUSTRIES).
Недостатками данного изобретения являются:The disadvantages of this invention are:
1. Сложное аппаратурное оформление;1. Complex hardware design;
2. Применение водорода может создать взрывоопасную ситуацию.2. The use of hydrogen can create an explosive situation.
Задачами предлагаемого синтеза алмазов являются:The objectives of the proposed synthesis of diamonds are:
- упрощение технологического процесса;- simplification of the process;
- упрощение аппаратурного оформления;- simplification of hardware design;
- устранение избыточного давления в реакторе (тигле высокочастотной индукционной печи);- elimination of excess pressure in the reactor (crucible high-frequency induction furnace);
- снижение капитальных затрат на внедрение способа синтеза алмазов в производство;- reduction of capital costs for the implementation of the method of synthesis of diamonds in production;
- снижение эксплуатационных затрат при производстве синтетических алмазов;- reduction of operating costs in the production of synthetic diamonds;
- снижение себестоимости синтетических алмазов;- reduction in the cost of synthetic diamonds;
- устранение опасных и вредных условий производства синтетических алмазов.- elimination of dangerous and harmful conditions for the production of synthetic diamonds.
Указанные задачи решаются следующим образом.These tasks are solved as follows.
В тигель печи, который может иметь объем от 1 до 50 л, загружают тщательно перемешанные компоненты реакции синтеза алмазов, которые имеют следующий состав, мас.%:In the crucible of the furnace, which can have a volume of from 1 to 50 l, carefully mixed components of the diamond synthesis reaction are loaded, which have the following composition, wt.%:
СаС2 - 14,0; Na2CO3 - 9,0; K2CO3 - 11,0; Na2B4O7 - 66,0.CaC 2 - 14.0; Na 2 CO 3 - 9.0; K 2 CO 3 - 11.0; Na 2 B 4 O 7 - 66.0.
Компоненты реакции синтеза алмазов предварительно подвергают термообработке при температуре 400-450°С для удаления кристаллизационной воды. Карбид кальция перед перемешиванием с компонентами реакции измельчают до дисперсности 150-200 мкм.The components of the diamond synthesis reaction are preliminarily subjected to heat treatment at a temperature of 400-450 ° C to remove crystallization water. Calcium carbide before grinding with the reaction components is ground to a dispersion of 150-200 microns.
К данной смеси компонентов добавляют катализатор - гранулированный порошок железа, гранулы имеют размер 0,3-0,5 мм. Катализатор добавляют к смеси компонентов в количестве 1-1,5 мас.% от массы компонентов. Загрузку компонентов в тигель осуществляют до его заполнения на 70-80% от объема. Крышку тигля печи закрывают и высокочастотную индукционную печь включают в работу для термообработки смеси компонентов в интервале температур 700-900°С. Заданную температуру устанавливают на пульте управления высокочастотной индукционной печью. Процесс синтеза кристаллов алмазов может длиться в течение 25-50 часов при заданной температуре. Для работы нужно выбирать высокочастотную индукционную тигельную печь, имеющую частоту в интервале 40-80 кГц. В процессе термообработки смеси компонентов в тигле высокочастотной индукционной печи протекает медленная реакция по следующей схеме:A catalyst is added to this mixture of components - granular iron powder, the granules are 0.3-0.5 mm in size. The catalyst is added to the mixture of components in an amount of 1-1.5 wt.% By weight of the components. The components are loaded into the crucible until it is filled to 70-80% of the volume. The crucible lid of the furnace is closed and the high-frequency induction furnace is included in the work for heat treatment of the mixture of components in the temperature range 700-900 ° C. The set temperature is set on the control panel of the high-frequency induction furnace. The process of synthesis of diamond crystals can last for 25-50 hours at a given temperature. For work, you need to choose a high-frequency induction crucible furnace having a frequency in the range of 40-80 kHz. During the heat treatment of the mixture of components in the crucible of a high-frequency induction furnace, a slow reaction proceeds according to the following scheme:
При загрузке смеси соединений в тигель печи надо рассчитать какая масса смеси соединений займет 70-80% объема тигля. Расчет производят по формулеWhen loading the mixture of compounds into the crucible of the furnace, it is necessary to calculate how much mass of the mixture of compounds will occupy 70-80% of the volume of the crucible. The calculation is made according to the formula
где mc.с - масса смеси соединений, загружаемая в тигель печи, кг;where m c.s - the mass of the mixture of compounds loaded into the crucible of the furnace, kg;
vт - объем тигля печи, л;v t - furnace crucible volume, l;
K - коэффициент, учитывающий процент заполнения объема тигля смесью соединений, K=n%:100%, где n%- процент заполнения объема тигля смесью соединений;K is a coefficient taking into account the percentage of filling the volume of the crucible with a mixture of compounds, K = n%: 100%, where n% is the percentage of filling the volume of the crucible with a mixture of compounds;
dc.c - средняя удельная масса смеси соединений, загруженных в тигель печи, кг/л.d cc is the average specific gravity of the mixture of compounds loaded into the crucible of the furnace, kg / l.
Расчет средней удельной массы смеси соединений производят по формуле:The calculation of the average specific gravity of the mixture of compounds is carried out according to the formula:
где K1, K2, K3, K4 - коэффициенты, учитывающие содержание данных соединений в смеси компонентов, загружаемых в печь, K=n%:100%.where K 1 , K 2 , K 3 , K 4 are coefficients that take into account the content of these compounds in the mixture of components loaded into the furnace, K = n%: 100%.
Подставляя значения удельных масс соединений и K1, K2, K3, K4 в формулу (3), получим dc.c=2,373.Substituting the specific gravity of the compounds and K 1 , K 2 , K 3 , K 4 in the formula (3), we obtain d cc = 2,373.
Массы соединений, загружаемых в тигель печи в каждой операции, могут быть различными и определяются на стадии приготовления смеси соединений.The masses of compounds loaded into the crucible of the furnace in each operation can be different and are determined at the stage of preparation of the mixture of compounds.
В формулах (2) и (3) не учтены добавки катализатора, так как массы их незначительны и практически не скажутся на занимаемом объеме тигля печи смесью соединений.In the formulas (2) and (3), the catalyst additives were not taken into account, since their masses are insignificant and will practically not affect the occupied volume of the crucible of the furnace by the mixture of compounds.
Так как удельные массы соединений отличаются между собой незначительно, а в процессе термообработки расплава соединений в высокочастотной индукционной тигельной печи (ВЧИТП) вихревые токи будут эффективно перемешивать расплав соединений, то это создаст условия равномерного распределения соединений по всему объему их расплава, что будет способствовать эффективному процессу взаимодействия соединений между собой по схеме реакции (1). При температуре 700-900°С и в высокочастотном электрическом поле будут образовываться активные радикалы при разрушении молекулярных связей соединений. В этом случае возникнут условия процесса окисления-восстановления разноименно заряженных ионов углерода по схемеSince the specific gravities of the compounds differ slightly from each other, and during the heat treatment of the melt of compounds in a high-frequency induction crucible furnace (VCHITP), eddy currents will effectively mix the melt of compounds, this will create conditions for a uniform distribution of compounds throughout the volume of their melt, which will contribute to an efficient process interaction of compounds with each other according to reaction scheme (1). At a temperature of 700-900 ° C and in a high-frequency electric field, active radicals will form during the destruction of the molecular bonds of the compounds. In this case, the conditions of the oxidation-reduction process of oppositely charged carbon ions arise according to the scheme
Образуемые нейтральные атомы углерода будут сталкиваться между собой и в условиях наличия катализатора и высокочастотного индукционного электрополя произойдет образование кристаллов алмазов. В процессе синтеза кристаллов алмазов будут образовываться соединения метаборнокислого кальция, который имеет температуру плавления выше 970°С, и поэтому может находиться в виде кристаллов в расплаве соединений метаборатов натрия и калия. Для предотвращения окисления алмазов в конце процесса синтеза в составе смеси соединений предусмотрена избыточная масса относительно стехиометрии по схеме реакции (1) карбонатов натрия и калия, которые образуют над кристаллами слой расплава, исключающий контакт кристаллов алмазов с кислородом воздуха при температуре 700-900°С и предотвращающий сгорание кристаллов алмаза. В конце процесса синтеза алмазов в течение 25-50 часов в тигле образуются продукты реакции по схеме (1): кристаллы алмазов, метаборнокислые соли кальция, натрия и калия, гранулы порошкообразного железа. Смесь карбонатов натрия и калия введена в смесь солей для того, чтобы снизить температуру плавления смеси солей с 851°С (tпл. Na2CO3) до 700°С (tпл. Na2CO3+K2CO3) (Б.Н.Некрасов, Курс общей химии, М.: 1962, с.688, п.45). По окончании процесса синтеза алмазов расплав солей, содержащего кристаллы алмазов, катализатор и метаборат кальция, разливают из тигля печи в изложницы, остывшие небольшие чушки расплава солей, содержащие кристаллы алмазов, катализатор и метаборат кальция, загружают в реактор (эмалированную емкость с мешалкой), содержащий конденсат (воду, полученную конденсацией ее паров), и производят растворение карбонатов натрия и калия, а также метаборатов натрия и калия. Образованную суспензию кристаллов алмазов, катализатора и метабората кальция в растворе солей карбонатов натрия и калия, а также метаборатов натрия и калия направляют на фильтрацию. Из твердой фазы, содержащей кристаллы алмазов, катализатор и метаборат кальция, удаляют с помощью магнита катализатор, а кристаллы алмазов и метаборнокислый кальций загружают в реактор, где производят растворение метаборнокислого кальция 10-15%-ной соляной кислотой. При этом происходит реакция по схемеThe formed neutral carbon atoms will collide with each other and in the presence of a catalyst and a high-frequency induction electric field, diamond crystals will form. During the synthesis of diamond crystals, calcium metaborate compounds will form, which have a melting point above 970 ° C, and therefore can be in the form of crystals in the melt of compounds of sodium and potassium metabolites. To prevent the oxidation of diamonds at the end of the synthesis process, an excess weight relative to stoichiometry is provided in the mixture of compounds according to the reaction scheme (1) of sodium and potassium carbonates, which form a melt layer above the crystals, eliminating the contact of diamond crystals with air oxygen at a temperature of 700-900 ° С and preventing the combustion of diamond crystals. At the end of the diamond synthesis process, reaction products according to scheme (1) are formed in the crucible for 25-50 hours: diamond crystals, calcium, sodium and potassium metabolic salts, granules of powdered iron. A mixture of sodium and potassium carbonates was introduced into the mixture of salts in order to lower the melting temperature of the mixture of salts from 851 ° C (t pl. Na 2 CO 3 ) to 700 ° C (t pl. Na 2 CO 3 + K 2 CO 3 ) ( B.N. Nekrasov, Course in General Chemistry, Moscow: 1962, p. 688, p. 45). At the end of the diamond synthesis process, the molten salt containing diamond crystals, a catalyst and calcium metabolite is poured from the crucible into the molds, the cooled small ingots of salt melt containing diamond crystals, a catalyst and calcium metabolite are loaded into a reactor (an enameled container with a stirrer) containing condensate (water obtained by condensation of its vapors), and sodium and potassium carbonates, as well as sodium and potassium metabolites are dissolved. Formed suspension of crystals of diamonds, catalyst and calcium metabolite in a solution of salts of sodium carbonate and potassium, as well as sodium and potassium metabolites, is sent to the filtration. The catalyst is removed using a magnet from a solid phase containing diamond crystals, a catalyst and calcium metaborate, and diamond crystals and calcium metaborate are charged into a reactor where calcium metaborate is dissolved with 10-15% hydrochloric acid. In this case, a reaction occurs according to the scheme
Полученную суспензию кристаллов алмазов и борной кислоты направляют на фильтрацию, раствор CaCl2 после фильтра направляют в сборник, а кристаллы алмазов и борную кислоту вновь загружают в реактор, куда загружают конденсат и карбонат натрия. Борная кислота взаимодействует с карбонатом натрия по схеме реакцийThe resulting suspension of diamond and boric acid crystals is sent to the filtration, the CaCl 2 solution after the filter is sent to the collector, and the diamond crystals and boric acid are again loaded into the reactor, where the condensate and sodium carbonate are loaded. Boric acid interacts with sodium carbonate according to the reaction scheme
Полученную суспензию кристаллов алмазов в растворе тетрабората натрия направляют на фильтрацию. Кристаллы алмазов промывают на фильтре конденсатом и направляют для хранения в специальное хранилище, а фильтрат собирают в реакторе-кристаллизаторе (эмалированную емкость с мешалкой и обогревом), куда до этого был направлен фильтрат метаборатов натрия и калия. Для перевода метаборатов натрия и калия, а также карбонатов натрия и калия в тетрабораты натрия и калия, в реактор-кристаллизатор загружают борную кислоту в необходимом количестве. Реакция протекает по схемеThe resulting suspension of diamond crystals in a solution of sodium tetraborate is sent for filtration. Diamond crystals are washed on the filter with condensate and sent to a special storage for storage, and the filtrate is collected in a crystallization reactor (an enameled container with a stirrer and heating), where the filtrate of sodium and potassium metaborates was sent before. To convert sodium and potassium metaborates, as well as sodium and potassium carbonates to sodium and potassium tetraborates, boric acid in the required amount is loaded into the crystallizer. The reaction proceeds according to the scheme.
Из полученного раствора выкристаллизовывают тетрабораты натрия и калия, суспензию направляют на фильтрацию, полученные кристаллы тетраборатов натрия и калия с фильтра направляют на склад реактивов, а маточный раствор направляют в сборник, из которого впоследствии его направляют в реактор-кристаллизатор.Sodium and potassium tetraborates are crystallized from the resulting solution, the suspension is sent to the filtration, the obtained crystals of sodium and potassium tetraborates are sent from the filter to the reagent warehouse, and the mother liquor is sent to the collector, from which it is then sent to the crystallizer.
Совокупность признаков заявляемого технического решения способа синтеза алмазов имеет отличия от прототипа и не следует явным образом из изученного уровня техники, поэтому авторы считают, что способ является новым и имеет изобретательский уровень.The set of features of the proposed technical solution of the method of synthesis of diamonds is different from the prototype and should not be explicitly from the studied prior art, therefore, the authors believe that the method is new and has an inventive step.
Пример осуществления способа синтеза алмазов.An example of the method of synthesis of diamonds.
Произведем расчет загружаемой массы смеси соединений для синтеза алмаза в 10-литровый огнеупорный тигель высокочастотной (66 кГц) индукционной печи, причем загрузку смеси соединений в тигель печи произведем из расчета заполнения 70% объема тигля, то есть 7 л.Let us calculate the loaded mass of the mixture of compounds for the synthesis of diamond in a 10-liter refractory crucible of a high-frequency (66 kHz) induction furnace, and load the mixture of compounds in the crucible of the furnace based on the calculation of filling 70% of the volume of the crucible, i.e. 7 l.
Расчет загружаемой суммарной массы смеси соединений в тигель печи произведем по формуле (2)The calculation of the loaded total mass of the mixture of compounds in the crucible of the furnace will be performed according to the formula (2)
где 0,7 - коэффициент, учитывающий загрузку смеси соединений в тигель печи, занимающей 70% его объема.where 0.7 is a coefficient taking into account the loading of the mixture of compounds into the crucible of the furnace, which occupies 70% of its volume.
Суммарную массу смеси соединений, загружаемую в тигель печи, рассчитаем по формуле (8)The total mass of the mixture of compounds loaded into the crucible of the furnace, calculated by the formula (8)
mc.c=2,373 кг/л×7 л=16.611 кг.m cc = 2,373 kg / l × 7 l = 16.611 kg.
Принимаем суммарную массу смеси соединений, загружаемую в тигель печи, равной 17 кг.We take the total mass of the mixture of compounds loaded into the crucible of the furnace equal to 17 kg
Тогда состав смеси соединений, загружаемых в тигель печи следующий:Then the composition of the mixture of compounds loaded into the crucible furnace is as follows:
где 0,14; 0,09; 0,11 и 0,66 - коэффициенты, учитывающие процентное содержание соединений - 14%; 9%; 11% и 66%.where 0.14; 0.09; 0.11 and 0.66 - coefficients taking into account the percentage of compounds - 14%; 9%; 11% and 66%.
Учитывая массы соединений, загруженных в тигель печи, и, применяя стехиометрию реакции согласно схеме уравнения (1), рассчитаем массы соединений, провзаимодействующих между собой и массы образованных продуктов согласно схеме реакций по уравнению (1).Given the masses of compounds loaded into the crucible of the furnace, and using the reaction stoichiometry according to the scheme of equation (1), we calculate the masses of compounds interacting with each other and the masses of the products formed according to the reaction scheme according to equation (1).
Расчеты показывают, что массы CaC2 и Na2B4O7 в результате реакций по уравнению (1) полностью расходуются в реакции и переходят в другие соединения, а масса Na2CO3 расходуется в реакции на 62%, K2CO3 - на 32%, оставшиеся массы Na2CO3 и K2CO3 образуют слой расплава, который закрывает продукты реакции от контакта с воздухом и тем самым предотвращается окисление железа и сгорание алмазов.Calculations show that the masses of CaC 2 and Na 2 B 4 O 7 as a result of the reactions according to equation (1) are completely consumed in the reaction and transferred to other compounds, and the mass of Na 2 CO 3 is consumed in the reaction by 62%, K 2 CO 3 - by 32%, the remaining masses of Na 2 CO 3 and K 2 CO 3 form a melt layer, which closes the reaction products from contact with air and thereby prevents oxidation of iron and combustion of diamonds.
По окончании процесса синтеза алмазов расплав солей совместно с кристаллами алмазов, катализатором и метаборатом кальция разливают из тигля в изложницы, остывшие чушки расплавов растворяют в конденсате, суспензию фильтруют и далее процесс продолжают как это описано выше.At the end of the process of diamond synthesis, molten salts together with diamond crystals, a catalyst and calcium metabolite are poured from the crucible into molds, the cooled ingots of the melts are dissolved in condensate, the suspension is filtered and the process is continued as described above.
Ниже представлена схема материальных потоков технологического процесса синтеза алмазов в тигле печи объемом 50 л.Below is a diagram of the material flows of a process for synthesizing diamonds in a crucible of a 50 liter furnace.
Масса загружаемой смеси соединений в тигель печи составляетThe mass of the loaded mixture of compounds in the crucible furnace is
mc.c=2,373 кг/л×50 л×0,8=94.92 кг,m cc = 2.373 kg / l × 50 l × 0.8 = 94.92 kg,
принимаем массу смеси соединений, равную 94 кг, так как мы взяли предел занимаемого объема.we take the mass of the mixture of compounds equal to 94 kg, since we took the limit of the occupied volume.
Тогда массы отдельных соединений в данной смеси составятThen the masses of the individual compounds in this mixture will be
Расход масс Na2CO3, K2CO3 в реакции синтеза алмазов и остаток масс Na2CO3, K2CO3, переходящих в продукты синтеза алмазовMass consumption of Na 2 CO 3 , K 2 CO 3 in the synthesis of diamonds and the remainder of the mass of Na 2 CO 3 , K 2 CO 3 passing into the products of diamond synthesis
где
где
Масса K2CO3, израсходованная в реакцииThe mass of K 2 CO 3 consumed in the reaction
Масса K2CO3, перешедшая в продукты реакции синтеза алмазовThe mass of K 2 CO 3 transferred into the reaction products of the synthesis of diamonds
Масса образующегося алмазаThe mass of the resulting diamond
mалм=13,16×120:256,32=6,16 кг.m alm = 13.16 × 120: 256.32 = 6.16 kg.
Масса образующегося метабората кальцияThe mass of the formed calcium metabolite
Масса образующегося метабората натрияThe mass of the formed sodium metabolite
Масса образующегося метабората калияMass of potassium metabolite formed
Масса водорастворимых продуктов синтеза алмазов - Na2CO3, K2CO3, NaBO2, KBO2:The mass of water-soluble diamond synthesis products is Na 2 CO 3 , K 2 CO 3 , NaBO 2 , KBO 2 :
Средняя растворимость карбонатов и метаборатов натрия и калия составит 400 г на 1 л воды. Тогда масса воды, необходимая для полного растворения карбонатов и метаборатов натрия и калия, составитThe average solubility of sodium and potassium carbonates and metabolites will be 400 g per 1 liter of water. Then the mass of water necessary for the complete dissolution of carbonates and metaborates of sodium and potassium will be
Принимаем массу конденсата (воды) для полного растворения карбонатов и метаборатов натрия и калия равную 160 л. Образуемую суспензию в реакторе, содержащую кристаллы алмазов, катализатора и метабората кальция в растворе метаборатов натрия и калия, направляют на фильтрацию, фильтрат собирают в реакторе-кристаллизаторе, в котором метабораты натрия и калия и карбонаты натрия и калия переводят в тетрабораты натрия и калия посредством загрузки в реактор-кристаллизатор борной кислоты в необходимом количестве. Реакции протекают по схемам (6) и (7).We take the mass of condensate (water) for the complete dissolution of carbonates and metaborates of sodium and potassium equal to 160 liters. The resulting suspension in the reactor, containing crystals of diamonds, a catalyst and calcium metabolite in a solution of sodium and potassium metabolites, is sent for filtration, the filtrate is collected in a crystallization reactor in which sodium and potassium metaborates and sodium and potassium carbonates are converted into sodium and potassium tetraborates by loading in the reactor-crystallizer of boric acid in the required amount. Reactions proceed according to schemes (6) and (7).
Кристаллы алмазов и метабората кальция отделяют от катализатора при помощи магнита и направляют в реактор для растворения метабората кальция в 10-15%-ном растворе соляной кислоты. Реакция протекает по схеме (5). Полученную суспензию кристаллов алмазов и борной кислоты в растворе CaCl2 направляют на фильтр, фильтрат направляют в сборник раствора CaCl2, а твердую фазу алмазов и борной кислоты вновь загружают в реактор, туда же загружают конденсат и карбонат натрия, который взаимодействует с борной кислотой, образуя тетраборат натрия по схеме реакции (6). Полученную суспензию фильтруют, фильтрат направляют в реактор-кристаллизатор, а алмазы, после промывки конденсатом, направляют в специальное хранилище.Crystals of diamonds and calcium metabolite are separated from the catalyst using a magnet and sent to a reactor to dissolve the calcium metabolite in a 10-15% hydrochloric acid solution. The reaction proceeds according to scheme (5). The resulting suspension of diamond and boric acid crystals in a CaCl 2 solution is sent to a filter, the filtrate is sent to a CaCl 2 solution collector, and the solid phase of diamonds and boric acid is reloaded into the reactor, and condensate and sodium carbonate, which interacts with boric acid, are also charged sodium tetraborate according to reaction scheme (6). The resulting suspension is filtered, the filtrate is sent to the crystallizer, and the diamonds, after washing with condensate, are sent to a special storage.
Для расчета материального баланса технологических потоков процесса синтеза алмазов рассчитаем какая масса борной кислоты потребуется для перевода карбонатов и метаборатов натрия и калия в тетрабораты натрия и калия. Для этого необходимо воспользоваться стехиометрией следующих схем реакций:To calculate the material balance of technological flows of the diamond synthesis process, we calculate what mass of boric acid is required to convert sodium and potassium carbonates and metaborates to sodium and potassium tetraborates. To do this, use the stoichiometry of the following reaction schemes:
Na2CO3+4Н3ВО3=Na2B4O7+CO2+6Н2ОNa 2 CO 3 + 4H 3 BO 3 = Na 2 B 4 O 7 + CO 2 + 6H 2 O
K2CO3+4Н3ВО3=K2B4O7+CO2+6Н2ОK 2 CO 3 + 4H 3 BO 3 = K 2 B 4 O 7 + CO 2 + 6H 2 O
2NaBO2+2Н3ВО3=Na2B4O7+3Н2О2NaBO 2 + 2H 3 BO 3 = Na 2 B 4 O 7 + 3H 2 O
2KBO2+2Н3ВО3=K2B4O7+3Н2О2KBO 2 + 2H 3 VO 3 = K 2 B 4 O 7 + 3H 2 O
и массами карбонатов натрия и калия, перешедших в продукты синтеза алмазов и массами образованных метаборатов натрия и калия в продуктах реакции синтеза алмазов.and masses of sodium and potassium carbonates converted to diamond synthesis products and masses of formed sodium and potassium metabolites in the reaction products of diamond synthesis.
Расчет показывает, что для перевода 3,02 кг карбоната натрия, 4,76 кг карбоната калия, 47,3 кг метабората натрия и 8,41 кг метабората калия в тетрабораты натрия и калия потребуется 63,21 кг борной кислоты. При этом образуется Na2B4O7 - 78,05 кг и K2B4O7 - 17,08 кг. На одну операцию синтеза алмазов потребуется 62,04 кг Na2B4O7, сверх этой массы можно реализовать как товарную продукцию.The calculation shows that converting 3.02 kg of sodium carbonate, 4.76 kg of potassium carbonate, 47.3 kg of sodium metaborate and 8.41 kg of potassium metaborate to sodium and potassium tetraborates will require 63.21 kg of boric acid. In this case, Na 2 B 4 O 7 - 78.05 kg and K 2 B 4 O 7 - 17.08 kg are formed. For one diamond synthesis operation, 62.04 kg of Na 2 B 4 O 7 will be required; in addition to this mass, it can be sold as a commercial product.
Для растворения 25,81 кг Са(BO2)2 потребуется 100 кг 15%-ной соляной кислоты, при этом образуется 25,4 кг Н3ВО3 и 108,2 кг 20,4%-ного раствора CaCl2. На склад готовой продукции будет отправлено 78,05 кг Na2B4O7 и 17,08 кг K2B4O7, то есть смесь тетраборатов натрия и калия имеет состав, мас.%: Na2B4O7 - 82,04; K2B4O7 - 17,96.To dissolve 25.81 kg of Ca (BO 2 ) 2, 100 kg of 15% hydrochloric acid will be required, while 25.4 kg of H 3 BO 3 and 108.2 kg of a 20.4% CaCl 2 solution are formed. 78.05 kg Na 2 B 4 O 7 and 17.08 kg K 2 B 4 O 7 will be sent to the finished goods warehouse, that is, the mixture of sodium and potassium tetraborates has the composition, wt.%: Na 2 B 4 O 7 - 82 , 04; K 2 B 4 O 7 - 17.96.
Соотношение г-молекулярных масс Na2B4O7 и K2B4O7 равно 1:1,304, то есть в схеме реакции (1) при расчете загружаемой массы смеси боратов натрия и калия нужно учитывать состав боратов и г-молекулярное соотношение, поэтому расчет загружаемой массы боратов натрия и калия необходимо производить по формулеThe ratio of the g-molecular weights of Na 2 B 4 O 7 and K 2 B 4 O 7 is 1: 1.304, i.e., in the reaction scheme (1), when calculating the loading mass of the mixture of sodium and potassium borates, the composition of borates and the g-molecular ratio should be taken into account. therefore, the calculation of the loaded mass of sodium and potassium borates must be performed according to the formula
где
K1- коэффициент, учитывающий массу загружаемого бората натрия в тигель печи, K1=66%:100%;K 1 - coefficient taking into account the mass of the loaded sodium borate in the crucible of the furnace, K 1 = 66%: 100%;
K2 - коэффициент, учитывающий массу бората натрия в смеси боратов натрия и калия, K2=82,04%:100%;K 2 - coefficient taking into account the mass of sodium borate in a mixture of sodium borates and potassium, K 2 = 82.04%: 100%;
K3 - коэффициент, учитывающий массу бората калия в смеси боратов натрия и калия, K3=17,96%:100%;K 3 - coefficient taking into account the mass of potassium borate in a mixture of sodium borates and potassium, K 3 = 17.96%: 100%;
1,304 - коэффициент K2B4O7 в г-молекулярном соотношении боратов натрия и калия.1.304 - K 2 B 4 O 7 coefficient in the g-molecular ratio of sodium and potassium borates.
Представленная схема материальных потоков процесса синтеза алмазов содержит следующие оборудование и здания:The presented diagram of the material flows of the diamond synthesis process contains the following equipment and buildings:
1. Склад реактивов предназначен для хранения и обеспечения материалами и реактивами процесса синтеза алмазов.1. The reagent warehouse is intended for storage and provision of materials and reagents for the process of synthesis of diamonds.
2. Весы (весовое отделение) предназначены для взвешивания необходимых масс реактивов для процесса синтеза алмазов.2. Scales (weight compartment) are designed to weigh the required masses of reagents for the process of synthesis of diamonds.
3. Сушильная камера предназначена для термообработки реактивов с целью удаления кристаллизационной воды.3. The drying chamber is designed for heat treatment of reagents in order to remove crystallization water.
4. Шаровая мельница предназначена для размола карбида кальция.4. Ball mill designed to grind calcium carbide.
5. Смеситель сыпучих материалов предназначен для гомогенизации смеси компонентов, необходимых для синтеза алмазов.5. The mixer of bulk materials is designed to homogenize a mixture of components necessary for the synthesis of diamonds.
6. Высокочастотная индукционная тигельная печь (ВЧ ИТП) предназначена для синтеза алмазов.6. The high-frequency induction crucible furnace (HF ITP) is intended for the synthesis of diamonds.
7. Изложницы предназначены для разлива расплава солей из ВЧ ИТП, содержащего алмазы, катализатор, борат кальция, в изложницы с целью получения чушек, удобных для растворения их в конденсате.7. The molds are intended for the pouring of molten salts from the high-frequency solid-state mineral compound, containing diamonds, a catalyst, calcium borate, into molds in order to obtain ingots convenient for dissolving them in condensate.
8. Реактор предназначен для растворения чушек расплава солей в конденсате, растворение бората кальция в 10-15%-ном растворе соляной кислоты, растворения борной кислоты в растворе карбоната натрия.8. The reactor is designed to dissolve ingots of molten salts in the condensate, dissolving calcium borate in a 10-15% hydrochloric acid solution, dissolving boric acid in a sodium carbonate solution.
9. Емкость для приготовления 10-15%-ного раствора соляной кислоты.9. Capacity for the preparation of 10-15% hydrochloric acid solution.
10. Сборная емкость для конденсата предназначена для сбора и раздачи конденсата, необходимого для проведения технологического процесса синтеза алмазов.10. The condensate collecting tank is designed to collect and distribute the condensate necessary for carrying out the diamond synthesis process.
11. Фильтр предназначен для разделения твердых и жидких фаз различных суспензий, получаемых в реакторе и реакторе-кристаллизаторе.11. The filter is designed to separate solid and liquid phases of various suspensions obtained in the reactor and the crystallizer.
12. Реактор-кристаллизатор предназначен для сбора растворов метаборатов натрия и калия и перевода их в бораты натрия и калия взаимодействием с борной кислотой, кристаллизации ортоборнокислых натрия и калия.12. The crystallization reactor is intended for collecting solutions of sodium and potassium metaborates and converting them to sodium and potassium borates by reaction with boric acid, crystallization of sodium or potassium orthoboric acid.
13. Сборник маточного раствора после фильтрации суспензии боратов натрия и калия.13. The collection of the mother liquor after filtering a suspension of sodium and potassium borates.
14. Сборник раствора CaCl2 для хранения и дальнейшего использования в производственных целях.14. The collection of CaCl 2 solution for storage and further use for production purposes.
15. Хранилище алмазов предназначено для сбора и хранения получаемых синтетических алмазов.15. The diamond storage facility is intended for the collection and storage of the resulting synthetic diamonds.
Массовая характеристика материальных потоков представлена выше. На схеме не представлен материальный поток катализатора. Гранулированное железо из склада реактивов поступает на весы, затем необходимую массу его загружают в смеситель сыпучих материалов и далее вместе с смесью соединений загружают в высокочастотную индукционную тигельную печь (ВЧИТП). Борную кислоту загружают в реактор-кристаллизатор вручную, также вручную загружают кристаллы Са(BO2)2 и алмазов в реактор.The mass characteristic of material flows is presented above. The diagram does not show the material flow of the catalyst. Granular iron from the reagent warehouse enters the balance, then the required mass is loaded into a bulk material mixer and then, together with a mixture of compounds, is loaded into a high-frequency induction crucible furnace (VCHITP). Boric acid is manually charged into the crystallization reactor, and Ca (BO 2 ) 2 and diamond crystals are manually loaded into the reactor.
Конденсат в емкость для соляной кислоты загружают по трубопроводу или шлангу, а соляную кислоту загружают в эту емкость из 20-литрового баллона. В процессе производства синтетических алмазов образуются CaCl2 и бораты натрия и калия, которые подлежат реализации потребителям. Таким образом, как следует из схемы материальных потоков, производство синтетических алмазов является безотходным.Condensate is charged to the hydrochloric acid tank via a pipe or hose, and hydrochloric acid is charged to this tank from a 20 liter cylinder. In the process of producing synthetic diamonds, CaCl 2 and sodium and potassium borates are formed, which are to be sold to consumers. Thus, as follows from the scheme of material flows, the production of synthetic diamonds is waste-free.
Для получения экспериментальных данных были проведены опыты в лабораторных условиях. В работе использовали:To obtain experimental data, experiments were conducted in laboratory conditions. In the work used:
1. Индукционную высокочастотную печь марки ВЧ-15А.1. Induction high-frequency furnace brand VCH-15A.
Мощность печи - 15 кВт, частота индукционного электрополя - 30-100 кГц.The furnace power is 15 kW, the frequency of the induction electric field is 30-100 kHz.
Объем тигля - 226 см3.The volume of the crucible is 226 cm 3 .
2. Суммарная масса загружаемых компонентов в тигель - 375,4 г.2. The total mass of the loaded components in the crucible - 375.4 g
Результаты экспериментальных работ представлены в таблице 1.The results of the experimental work are presented in table 1.
таexperience
that
поля, кГцElectro frequency
fields, kHz
ность процесса, чExtender
process number, h
Цвет - прозрачный, бесцветныйCrystal Structure - Diamond
Color - transparent,
таNo. experiment
that
поля, кГцElectro frequency
fields, kHz
тура процесса, °СTempera
round of the process, ° C
ность процесса, чExtender
process number, h
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2482060C1 true RU2482060C1 (en) | 2013-05-20 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1177118A (en) * | 1967-10-09 | 1970-01-07 | Inst Sverkhtverdykh Mat | A Frit for Bonding of an Abrasive Tool, a Method of Making the said Frit and Tools Incorporating the same |
| RU2042748C1 (en) * | 1993-05-05 | 1995-08-27 | Юрий Александрович Борщевский | Diamond synthesis method |
| JP3260069B2 (en) * | 1996-03-06 | 2002-02-25 | 東芝アイティー・コントロールシステム株式会社 | Elevator door opening and closing control device |
| RU2181795C2 (en) * | 1999-02-08 | 2002-04-27 | Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Экспериментальной Физики | Method of diamond synthesis |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1177118A (en) * | 1967-10-09 | 1970-01-07 | Inst Sverkhtverdykh Mat | A Frit for Bonding of an Abrasive Tool, a Method of Making the said Frit and Tools Incorporating the same |
| RU2042748C1 (en) * | 1993-05-05 | 1995-08-27 | Юрий Александрович Борщевский | Diamond synthesis method |
| JP3260069B2 (en) * | 1996-03-06 | 2002-02-25 | 東芝アイティー・コントロールシステム株式会社 | Elevator door opening and closing control device |
| RU2181795C2 (en) * | 1999-02-08 | 2002-04-27 | Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Экспериментальной Физики | Method of diamond synthesis |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЖДАНОВ Л.С., МАРАНДЖЯН В.А. Курс физики. - М.: Наука, 1971, ч. 2, с.543. ХИМИЧЕСКАЯ ЭНЦИКЛОПЕДИЯ/ Под ред. И.Л. Кнунянца. - М.: Советская энциклопедия, 1990, т.2, с.288, 297; т.3, с.180, 182. БУШУЕВ Ю.Г. и др. Углерод-углеродные композиционные материалы, Справочник. - М.: Металлургия, 1994, с.14, рис.1.6. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chen et al. | Unexpected high performance of Fe-based nanocrystallized ribbons for azo dye decomposition | |
| JP4215911B2 (en) | Niobium powder agglomerates | |
| AU2011201793B2 (en) | Reduction method | |
| EP3749449B1 (en) | Method for preparing a silver impregnation solution | |
| EP2446065B1 (en) | USE OF A BINARY SALT FLUX OF NaCl AND MgCI2 FOR THE PURIFICATION OF ALUMINUM OR ALUMINUM ALLOYS, AND METHOD THEREOF | |
| EP3481970B1 (en) | Thermochemical processing of exothermic metallic systems | |
| CN101343699A (en) | Aluminum-silicon alloy refining agent and preparation thereof | |
| Ahmad et al. | Synthesis of water-soluble gold–aryl nanoparticles with distinct catalytic performance in the reduction of the environmental pollutant 4-nitrophenol | |
| EP0120572B1 (en) | Process for preparing an iron oxide | |
| JP2015503439A (en) | Filter media containing metal-containing fine particles | |
| JPH044965B2 (en) | ||
| WO2013135305A1 (en) | Detonation nanodiamond material purification method and product thereof | |
| WO2015108896A1 (en) | Methods and processes of preparing aluminum oxide | |
| Akhbari et al. | How the two factors of concentration and ultrasonic wave power affect on formation of kinetically or thermodynamically stable lead (II) complex nano-structures | |
| EP0059088B1 (en) | Silicate solutions, their production and uses as binders | |
| RU2482060C1 (en) | Diamond synthesis method | |
| Feng et al. | Novel Prussian-blue-analogue microcuboid assemblies and their derived catalytic performance for effective reduction of 4-nitrophenol | |
| US20250109037A1 (en) | Processes and systems for producing a nickel sulfate product | |
| Yankey et al. | UCl3 synthesis in molten LiCl–KCl and NaCl–MgCl2 via galvanically coupled uranium oxidation and FeCl2 reduction | |
| JP5060504B2 (en) | Metal amide production method and metal amide production apparatus | |
| Fang et al. | An innovative method to increase vanadium extraction from vanadium slag by increasing the porosity of roasted pellet | |
| JP2688452B2 (en) | Method for producing tantalum powder with high surface area and low metal impurities | |
| WO2024130324A1 (en) | Method and catalyst for producing ammonia | |
| MX2007006688A (en) | Production of valve metal powders. | |
| RU2416493C1 (en) | Method of producing rare metal powders |