[go: up one dir, main page]

RU2476476C2 - Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself - Google Patents

Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself Download PDF

Info

Publication number
RU2476476C2
RU2476476C2 RU2011123622/03A RU2011123622A RU2476476C2 RU 2476476 C2 RU2476476 C2 RU 2476476C2 RU 2011123622/03 A RU2011123622/03 A RU 2011123622/03A RU 2011123622 A RU2011123622 A RU 2011123622A RU 2476476 C2 RU2476476 C2 RU 2476476C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
granules
proppant
slip
formation
brs
Prior art date
Application number
RU2011123622/03A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2011123622A (en
Inventor
Владимир Владимирович Алексеев
Виктор Георгиевич Пейчев
Дмитрий Иванович Баламыгин
Михаил Сергеевич Полухин
Original Assignee
Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" filed Critical Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс"
Priority to RU2011123622/03A priority Critical patent/RU2476476C2/en
Publication of RU2011123622A publication Critical patent/RU2011123622A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2476476C2 publication Critical patent/RU2476476C2/en

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

FIELD: oil and gas industry.
SUBSTANCE: invention refers to oil and gas industry, and namely to the manufacturing procedure of ceramic proppants intended to be used as propping agents at production of oil or gas using the formation hydraulic fracturing method - FHF. In the manufacturing method of ceramic proppant, which involves grinding of initial charge components, preparation of slurry, introduction of an additive to it, supply of suspension to a tower spray-type drying oven - TSDO, formation of granules and their heat treatment, there used is slurry containing 69-85 wt % of solid component and additive in quantity of 0.1-2.0% of the solid component weight, which consists of surface-active substance - SAS and a binding agent, formation of granules is performed by dispersion of slurry at its supply to TSDO through at least one calibration orifice at the outlet pressure of 30-450 bar or on the disc placed in TSDO and rotating at the speed of 3000-9000 rpm. Proppant is obtained by means of the above method. Invention is developed in dependent claims.
EFFECT: improvement of proppant roundness and sphericity properties; simplification of the procedure.
5 cl, 3 ex, 1 tbl

Description

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления керамических проппантов, предназначенных для использования в качестве расклинивающих агентов при добыче нефти или газа методом гидравлического разрыва пласта - ГРП. Гидравлический разрыв является процессом нагнетания жидкостей в нефтеносный или газоносный подземный пласт при достаточно высоких скоростях и давлениях с целью образования в пласте трещин, увеличивающих поток текучих сред из нефтяного или газового резервуара в скважину.The invention relates to the oil and gas industry, and in particular to the technology of manufacturing ceramic proppants intended for use as proppants in oil or gas production by hydraulic fracturing - hydraulic fracturing. Hydraulic fracturing is the process of injecting fluids into an oil or gas-bearing underground formation at sufficiently high speeds and pressures to form cracks in the formation that increase the flow of fluids from the oil or gas reservoir into the well.

Проппанты (расклиниватели) представляют собой прочные сферические гранулы, удерживающие трещины ГРП от смыкания под большим давлением и обеспечивающие необходимую производительность нефтяных и/или газовых скважин путем создания в пласте проводящего канала. В последние годы в качестве проппантов все более широкое применение находят керамические расклиниватели, поскольку существующие технологии их производства позволяют получать продукт, отвечающий современным требованиям при приемлемых производственных затратах. Крупнейшие мировые предприятия - производители керамических проппантов используют две близкие технологические схемы их изготовления. В первой схеме исходное сырье термообрабатывают, измельчают в помольных агрегатах сухого помола, гранулируют, полученные гранулы высушивают, подвергают предварительному рассеву, обжигают раздельно по фракциям и вновь рассевают. Проппанты, получаемые по этой схеме, в силу технологических особенностей измельчения и скатывания материала имеют недостаточно высокие показатели сферичности и округлости. Согласно второй схеме термообработанное исходное сырье предварительно измельчают в мельницах сухого помола, затем домалывают в мельницах мокрого помола, полученный шликер сушат в башенном распылительном сушиле (БРС), затем материал гранулируют, гранулы сушат, рассевают, подвергают пофракционному обжигу и вновь рассевают на товарные фракции. Проппанты, изготовленные по данной схеме, обладают улучшенными, хотя и недостаточными показателями сферичности и округлости по сравнению с предыдущим способом. Обе известные технологии производства проппантов по керамической схеме обладают целым рядом собственных преимуществ и недостатков, однако их подробное обсуждение выходит за рамки рассматриваемого технического решения. Вместе с тем, необходимо отметить, что известные технологии производства керамических проппантов имеют общий существенный недостаток - необходимость рассева гранул проппанта - сырца перед обжигом, а вариант с использованием «мокрого» помола предполагает еще и удаление значительного количества влаги в БРС перед грануляцией, что приводит к увеличению себестоимости продукции и усложнению технологического процесса.Proppants (proppants) are strong spherical granules that hold hydraulic fractures from closing under high pressure and provide the necessary productivity of oil and / or gas wells by creating a conductive channel in the formation. In recent years, ceramic proppants have been increasingly used as proppants, since existing technologies for their production make it possible to obtain a product that meets modern requirements at reasonable production costs. The largest global enterprises - manufacturers of ceramic proppants use two close technological schemes for their manufacture. In the first scheme, the feedstock is heat-treated, crushed in dry grinding mills, granulated, the obtained granules are dried, subjected to preliminary sieving, calcined separately by fractions and sieved again. The proppants obtained according to this scheme, due to the technological features of grinding and rolling of the material, have insufficiently high indices of sphericity and roundness. According to the second scheme, the heat-treated feedstock is preliminarily ground in dry grinding mills, then it is ground in wet mills, the resulting slurry is dried in a tower spray dryer (BRS), then the material is granulated, the granules are dried, sieved, subjected to fractional firing and again sifted to product fractions. The proppants made according to this scheme have improved, albeit insufficient indicators of sphericity and roundness compared to the previous method. Both well-known ceramic proppant production technologies have a number of advantages and disadvantages of their own, but their detailed discussion is beyond the scope of this technical solution. At the same time, it should be noted that the known technologies for the production of ceramic proppants have a common significant drawback - the need for sieving proppant granules - raw pellets before firing, and the option using "wet" grinding also involves the removal of a significant amount of moisture in the BRS before granulation, which leads to increase the cost of production and the complexity of the process.

Известен способ изготовления керамических расклинивателей нефтяных скважин (патент РФ №2235702), который включает последовательное измельчение, грануляцию и обжиг при температуре 1215-1290°С керамического материала, в качестве которого используют метасиликат магния и/или метасиликат кальция. Измельчение сырья производят сухим способом до фракции менее 0,01 мм, а грануляцию - до фракции 0,2-1,8 мм. Измельченный метасиликат перед грануляцией смешивают с модифицирующими и спекающими добавками, например оксидом титана, силикатом циркония, оксидом железа, глиной и др.A known method of manufacturing ceramic oil well proppants (RF patent No. 2235702), which includes sequential grinding, granulation and firing at a temperature of 1215-1290 ° C of a ceramic material, which uses magnesium metasilicate and / or calcium metasilicate. Grinding of raw materials is carried out by dry method to a fraction of less than 0.01 mm, and granulation to a fraction of 0.2-1.8 mm. Before granulation, the crushed metasilicate is mixed with modifying and sintering additives, for example, titanium oxide, zirconium silicate, iron oxide, clay, etc.

Недостатком данного способа является то, что гранулы проппанта имеют низкие показатели сферичности и округлости, снижающие проницаемость проппантной пачки. Это связано с тем, что при сухом способе измельчения исходного сырья частицы последнего имеют форму беспорядочно ориентированных обломков с острыми гранями, что вызывает неравномерную объемную усадку гранулированного материала во время спекания и приводит к нарушению сферичности проппанта. Кроме того, при сфероидизации исходной шихты, производимой на грануляторе тарельчатого типа, происходит перераспределение частиц внутри гранулы - более крупные частицы перемещаются на поверхность гранулы, ухудшая показатели округлости.The disadvantage of this method is that the proppant granules have low sphericity and roundness, reducing the permeability of the proppant pack. This is due to the fact that in the dry method of grinding the feedstock, the particles of the latter have the form of randomly oriented fragments with sharp edges, which causes uneven volumetric shrinkage of the granular material during sintering and leads to a violation of the proppant sphericity. In addition, with the spheroidization of the initial charge produced on a dish-type granulator, the particles are redistributed inside the granule - larger particles move to the surface of the granule, worsening roundness.

Известен также способ изготовления изделий из алюминиевых шлаков (патент РФ №2163227), в котором керамические расклиниватели нефтяных скважин получают из более дешевого глиноземсодержащего сырья. Способ включает в себя следующие операции: спекание исходного сырья, его измельчение, компактирование и обжиг полученных гранул. Спекание исходного сырья осуществляют в аглочаше при 1360-1650°С, а обжиг гранул ведут - при 1180-1350°С. Измельчение осуществляют мокрым помолом в слабокислой среде при рН 4,5-6,0 до удельной поверхности более 12000 см2/г, а компактирование изделий осуществляется грануляцией из порошков, полученных распылительной сушкой шликера (БРС) в присутствии 0,01-0,3% гидрофобного ПАВ. Данный способ изготовления проппанта был реализован на одном из предприятий ООО «Форэс» (РФ, г.Екатеринбург) при следующих параметрах шликера, подаваемого в БРС: содержание твердого компонента в шликере 60-66 масс.%, давление на выходе из форсунки 4-7 бар.There is also a known method of manufacturing products from aluminum slag (RF patent No. 2163227), in which ceramic oil well proppants are obtained from cheaper alumina-containing raw materials. The method includes the following operations: sintering of the feedstock, its grinding, compaction and firing of the obtained granules. Sintering of the feedstock is carried out in an agglomerate at 1360-1650 ° C, and granules are fired at 1180-1350 ° C. Grinding is carried out by wet grinding in a slightly acidic environment at pH 4.5-6.0 to a specific surface of more than 12000 cm 2 / g, and the products are compacted by granulation from powders obtained by spray drying of a slip (BRS) in the presence of 0.01-0.3 % hydrophobic surfactant. This proppant manufacturing method was implemented at one of the Fores LLC enterprises (the Russian Federation, Yekaterinburg) with the following parameters of the slurry supplied to the BRS: solid component content in the slurry 60-66 wt.%, Pressure at the nozzle exit 4-7 bar.

Усложнение технологического процесса путем введения в технологическую цепочку мокрого помола и башенного распылительного сушила позволяет в некоторой степени повысить сферичность гранул за счет формирования зародышей микросфер уже на выходе из БРС, а также за счет получения после мокрого измельчения частиц более округлой формы. Формирование гранул в данном способе производится на тарельчатом грануляторе, однако из-за недостатков, присущих всем известным механическим грануляторам - перераспределением частиц исходной шихты при скатывании, а также значительной неравномерности распределения пор внутри сырцовых гранул, показатели сферичности и округлости обожженного продукта остаются недостаточно высокими. Кроме того, усложняет технологию необходимость рассева материала перед проведением спекающего обжига.The complication of the technological process by introducing wet grinding and a tower spray dryer into the technological chain makes it possible to increase the sphericity of granules to some extent due to the formation of microspheres nuclei already at the outlet of the BRS, as well as due to the formation of particles of a more rounded shape after wet grinding. The formation of granules in this method is performed on a plate granulator, however, due to the inherent disadvantages of all known mechanical granulators - redistribution of particles of the initial charge during rolling, as well as significant uneven distribution of pores inside the raw granules, the sphericity and roundness of the calcined product remain insufficiently high. In addition, the technology complicates the need for screening the material before sintering.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению является способ изготовления сферических гранул, включающий мокрое диспергирование смеси каолина и талька, введение в суспензию жидкого стекла, фонтанное распыление через систему форсунок суспензии с влажностью 40-45% в БРС при температуре 450-480°С, сушку и обжиг гранулята в печи кипящего слоя при температуре 1350°С, рассев гранул (Снегирев А.И., Слободин Б.В. Технология производства и свойства сферических гранул в системе MgO-Al2O3-SiO2 // Огнеупоры и техническая керамика. 1998, №10. С.21-23).The closest in technical essence to the claimed solution is a method for the manufacture of spherical granules, including wet dispersion of a mixture of kaolin and talc, the introduction of liquid glass into the suspension, fountain spraying through a system of nozzles of a suspension with a humidity of 40-45% in the BRS at a temperature of 450-480 ° C, drying and calcining granules in a fluidized bed furnace at a temperature of 1350 ° С, sieving granules (Snegirev A.I., Slobodin B.V. Production technology and properties of spherical granules in the MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 system // Refractories and technical ceramics. 1998, No. 10. S.21-23).

Недостатком известного способа является то, что большинство получаемых гранул имеют низкие показатели сферичности и округлости, а также пустоты и усадочные трещины, что подтверждается низкими прочностными показателями гранул. Это объясняется тем, что использование шликеров с малым содержанием твердой фазы требует увеличения температуры, при которой производится распыление суспензии, а в этом случае сушка носит взрывной характер, что приводит к образованию наружных и внутренних дефектов в гранулах.The disadvantage of this method is that most of the obtained granules have low sphericity and roundness, as well as voids and shrinkage cracks, as evidenced by the low strength characteristics of the granules. This is because the use of slurries with a low solid phase content requires an increase in the temperature at which the suspension is sprayed, and in this case, the drying is explosive, which leads to the formation of external and internal defects in the granules.

Технической задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является улучшение показателей округлости и сферичности гранул проппанта (до 0.96 и более), а также упрощение технологии за счет отказа от дополнительного гранулирования материала после его выхода из БРС.The technical problem to be solved by the claimed invention is directed is to improve the roundness and sphericity of proppant granules (up to 0.96 or more), as well as simplify the technology by refusing additional granulation of the material after it leaves the BRS.

Указанный результат достигается тем, что в способе изготовления керамического проппанта, включающем помол исходных компонентов шихты, приготовление шликера, введение в него добавки, подачу суспензии в башенное распылительное сушило - БРС, формирование гранул и их термообработку, используют шликер, содержащий 69-85 масс.% твердого компонента, и добавку в количестве 0.1-2.0% от массы твердого компонента, состоящую из поверхностно-активного вещества - ПАВ и связующего, а формирование гранул осуществляют диспергированием шликера при подаче его в БРС через, по крайней мере, одно калиброванное отверстие под давлением на выходе 30-450 бар или на помещенном в БРС диске, вращающемся со скоростью 3000-9000 об./мин. Причем температура в БРС составляет 180-300°С, а влажность гранул на выходе из него - 9-12%. Кроме того, объемная доля влаги в шликере составляет менее 50%. Указанная задача также решается тем, что керамический проппант получен указанным выше способом.The specified result is achieved by the fact that in the method of manufacturing a ceramic proppant, including grinding the initial components of the mixture, preparing a slip, introducing additives into it, feeding the suspension into a tower spray dryer — BRS, forming granules and their heat treatment, use a slip containing 69-85 masses. % of the solid component, and an additive in the amount of 0.1-2.0% by weight of the solid component, consisting of a surfactant - a surfactant and a binder, and the formation of granules is carried out by dispersing the slip when it is fed into MS through at least one orifice under pressure at the outlet or at 30-450 bar placed in RSB disk rotating at a speed of about 3000-9000. / Min. Moreover, the temperature in the BRS is 180-300 ° C, and the humidity of the granules at the exit from it is 9-12%. In addition, the volume fraction of moisture in the slip is less than 50%. This problem is also solved by the fact that the ceramic proppant obtained in the above manner.

Заявляемое техническое решение позволяет получать проппант, характеризующийся повышенными значениями сферичности/округлости за счет отсутствия перераспределения частиц шихты при заявляемых способах сфероидизации, а также более равномерного распределения пор в объеме сырцовых гранул, что позволяет достичь более равномерной объемной усадки материала при проведении окончательной термообработки. Так как в конечном итоге деформация капли во время сушки в БРС, при прочих равных условиях, определяется объемной долей воды, для реализации заявляемого изобретения объемная доля влаги в шликере составляет менее 50% (в известных суспензиях, например в патенте РФ №2163227 и статье Снегирева А.И., Слободина Б.В. Технология производства и свойства сферических гранул в системе MgO-Al2O3-SiO2 // Огнеупоры и техническая керамика. 1998, №10, С.21-23, объемное содержание воды составляет 55-65%). Нижняя граница объемного содержания влаги в исходной суспензии зависит от теоретической плотности и степени измельчения керамического сырья. Для материалов, используемых в настоящее время в производстве проппантов, имеющих одинаковую степень измельчения и содержание твердого компонента в суспензии, объемная доля влаги по заявленному способу находится в пределах 12-40%. Малое объемное влагосодержание шликера на практике достигается за счет мокрого помола исходного сырья при недостатке воды.The claimed technical solution allows to obtain proppant, characterized by increased values of sphericity / roundness due to the lack of redistribution of the particles of the mixture with the claimed methods of spheroidization, as well as a more uniform distribution of pores in the volume of raw granules, which allows to achieve more uniform volumetric shrinkage of the material during the final heat treatment. Since ultimately the deformation of the droplet during drying in the BRS, ceteris paribus, is determined by the volume fraction of water, for the implementation of the claimed invention, the volume fraction of moisture in the slip is less than 50% (in known suspensions, for example, in RF patent No. 2163227 and Snegirev's article AI, Slobodina BV Production technology and properties of spherical granules in the MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 system // Refractories and technical ceramics. 1998, No. 10, P.21-23, the volumetric water content is 55 -65%). The lower limit of the volumetric moisture content in the initial suspension depends on the theoretical density and degree of grinding of the ceramic raw materials. For materials currently used in the production of proppants having the same degree of grinding and the solids content of the suspension, the volume fraction of moisture according to the claimed method is in the range of 12-40%. Low volumetric moisture content of the slip in practice is achieved due to wet grinding of the feedstock with a lack of water.

Отмечается также, что сырцовый гранулят, получаемый заявляемым способом, имеет достаточно узкий фракционный состав, что позволяет отказаться от его предварительного рассева перед обжигом. Кроме того, отсутствие дополнительного гранулирования материала после его сушки в БРС существенно упрощает технологический процесс и снижает себестоимость продукции.It is also noted that the raw granulate obtained by the claimed method has a fairly narrow fractional composition, which allows you to abandon its preliminary screening before firing. In addition, the absence of additional granulation of the material after drying in the BRS greatly simplifies the process and reduces the cost of production.

Сырьем для реализации данного изобретения могут служить как природные, так и синтетические керамические материалы, содержащие Аl2O3, SiO2, MgO, ZrO2, TiO2, SiC, Si3N4 и т.д.Raw materials for the implementation of this invention can serve both natural and synthetic ceramic materials containing Al 2 O 3 , SiO 2 , MgO, ZrO 2 , TiO 2 , SiC, Si 3 N 4 , etc.

Введение в шликер синергетической добавки в заявляемом количестве обусловлено необходимостью придания шликеру требуемых реологических свойств и обеспечения отверждения получаемых из него гранул. Поскольку заявляемые суспензии имеют достаточно высокое (69-85 масс.%) содержание твердого компонента, указанное воздействие добавки должно проявляться при минимально возможном ее количестве, а вещества, ее составляющие, должны по возможности усиливать действие друг друга. Соединения, используемые в составе заявляемой добавки, подбираются индивидуально для каждого вида сырья с учетом требуемых свойств шликера. В качестве разжижающего поверхностно-активного вещества (ПАВ) используют различные анионные и катионные поверхностно-активные вещества: натриевые, калиевые или аммониевые соли - стеараты, аурилсульфаты, алкилполифосфаты, додецилбензолсульфонаты, полиэтиленимин, этоксилированные жирные амины, полифосфаты натрия и калия и пр., а в качестве связующего вещества используют различные связующие, применяемые при получении керамических гранул - неорганические соли щелочных металлов (предпочтительно натрия и калия), гидроксиды, фосфаты алюминия, кремнезоль, эфиры целлюлозы и т.д. Кроме указанных соединений могут использоваться и другие разжижающие, пластифицирующие, отверждающие, стабилизирующие и прочие присадки, информация о которых приведена в различной справочной литературе с учетом того, что обеспечивается снижение усадки капли при ее подсыхании, для чего используются органические и неорганические полимерные материалы, высыхание раствора которых не сопровождается сжатием (кремнезоль, метилцеллюлоза и т.д.).The introduction into the slip of a synergistic additive in the claimed amount is due to the need to impart the desired rheological properties to the slip and ensure the curing of the granules obtained from it. Since the claimed suspensions have a sufficiently high (69-85 wt.%) Content of the solid component, the specified effect of the additive should be manifested at the minimum possible amount, and the substances that make it up should, if possible, enhance the effect of each other. The compounds used in the composition of the inventive additives are selected individually for each type of raw material, taking into account the required properties of the slip. Various anionic and cationic surfactants are used as a thinning surfactant (surfactant): sodium, potassium or ammonium salts - stearates, auryl sulfates, alkyl polyphosphates, dodecylbenzenesulfonates, polyethyleneimine, ethoxylated fatty amines, sodium and potassium polyphosphates, etc. various binders used in the preparation of ceramic granules are used as a binder — inorganic salts of alkali metals (preferably sodium and potassium), hydroxides, aluminum phosphates me, silica sol, cellulose ethers, etc. In addition to these compounds, other thinning, plasticizing, curing, stabilizing and other additives can be used, information on which is given in various reference books, taking into account that the drop shrinkage is reduced when it is dried, for which organic and inorganic polymeric materials are used, and the solution is dried which is not accompanied by compression (silica sol, methyl cellulose, etc.).

При введении добавки в количестве менее 0.1 масс.% добавка не оказывает заметного влияния на свойства шликера, увеличение содержания добавки свыше 2 масс.% не приводит к более существенному разжижению шликера, однако вызывает чрезмерно быстрое отвердевание капель суспензии. При содержании в суспензии твердого компонента в количестве менее 69 масс.% большинство получаемых гранул имеет пустоты и усадочные трещины, а также дефекты, вызванные быстрым удалением большого количества влаги в БРС. Все это вместе взятое снижает показатели сферичности и округлости. При содержании твердого компонента более 85% отверждение капель шликера происходит слишком быстро, что приводит к искажению геометрических характеристик гранул. Кроме того, возникают существенные технологические сложности с диспергированием суспензии.When the additive is added in an amount of less than 0.1 wt.%, The additive does not have a noticeable effect on the properties of the slip; an increase in the content of the additive over 2 wt.% Does not lead to a more significant dilution of the slip, but causes an excessively quick hardening of the suspension drops. When the suspension contains a solid component in an amount of less than 69 wt.%, The majority of the resulting granules have voids and shrinkage cracks, as well as defects caused by the rapid removal of a large amount of moisture in the BRS. All this taken together reduces the sphericity and roundness. When the solids content of more than 85%, the curing of the slip drops occurs too quickly, which leads to a distortion of the geometric characteristics of the granules. In addition, there are significant technological difficulties with the dispersion of the suspension.

При формировании гранул проппанта-сырца диспергированием шликера через калиброванные отверстия необходимо постоянно поддерживать тиксотропный режим истечения шликера из форсунки. Это обеспечивается приложением к нему давления в заявляемых пределах. Величина давления определяется отдельно для каждого вида используемого сырья и зависит от влажности шликера, количества синергетической добавки и диаметра отверстия форсунки (требуемого гранулометрического состава проппанта-сырца). При давлении менее 30 бар и содержании твердой фазы менее 69% шликер имеет высокую влажность и, как следствие, получаемый гранулят имеет низкую сферичность/округлость. Увеличение давления выше 450 бар в заявляемых пределах содержания твердого компонента в суспензии не улучшает геометрических характеристик проппанта.When the raw proppant granules are formed by dispersing the slip through calibrated holes, it is necessary to constantly maintain the thixotropic mode of slip discharge from the nozzle. This is ensured by applying pressure to it within the claimed limits. The pressure value is determined separately for each type of raw material used and depends on the moisture content of the slip, the amount of synergistic additive and the diameter of the nozzle orifice (the required particle size distribution of the raw proppant). At a pressure of less than 30 bar and a solids content of less than 69%, the slip has a high humidity and, as a consequence, the resulting granulate has a low sphericity / roundness. The increase in pressure above 450 bar in the claimed limits of the content of the solid component in the suspension does not improve the geometric characteristics of the proppant.

При формировании сырцовых гранул проппанта с помощью вращающегося диска требования, предъявляемые к шликеру, остаются такими же, как и в случае диспергирования его через калиброванные отверстия. Однако в случае использования диска появляются более широкие возможности варьирования гранулометрического состава продукта. Изменяя скорость вращения диска, можно получать гранулы различного диаметра. Изменение диаметра и формы диска при заявляемых скоростях его вращения позволяет увеличивать или уменьшать производительность процесса. Экспериментальным путем авторами установлено, что при скорости вращения диска менее 3000 об/мин не удается сформировать гранулы сферической формы, а при скоростях вращения, превышающих 9000 об/мин, диаметр гранул настолько мал, что они не могут быть использованы в качестве проппанта.When raw proppant granules are formed using a rotating disk, the requirements for the slurry remain the same as in the case of dispersing it through calibrated holes. However, in the case of using a disk, there are wider possibilities for varying the particle size distribution of the product. By changing the speed of rotation of the disk, it is possible to obtain granules of various diameters. Changing the diameter and shape of the disk at the claimed speeds of rotation allows you to increase or decrease the productivity of the process. The authors experimentally established that at a disk rotation speed of less than 3000 rpm, spherical granules cannot be formed, and at rotation speeds exceeding 9000 rpm, the diameter of the granules is so small that they cannot be used as proppant.

Температура в БРС при формировании гранул с заявляемым количеством твердого компонента должна находиться в пределах 180-300°С, поскольку в начальный период сушки происходит обезвоживание исключительно поверхностных слоев гранул и быстрое удаление оставшейся влаги из внутреннего объема сфер вызывает нарушение сплошности структуры гранулята, приводящее к уменьшению их сферичности и округлости, а также к снижению прочности спеченных гранул. При температуре в БРС ниже 180°С влажность сырцовых гранул остается достаточно высокой (более 12%) и при дальнейших технологических перемещениях материала будет нарушаться сферичность гранулята. При увеличении температуры в БРС выше 300°С процесс сушки приобретает взрывообразный характер. В связи с тем, что сферичность и целостность высыхающей капли обеспечивается достаточно медленным удалением влаги, а время нахождения капли в полете в распылительной сушилке не превышает 2-3 секунд, в БРС следует удалять минимальное количество влаги, а дальнейшую сушку производить в сушильном барабане в щадящем режиме.The temperature in the BRS during the formation of granules with the claimed amount of solid component should be in the range of 180-300 ° C, since in the initial drying period only the surface layers of the granules are dehydrated and the rapid removal of the remaining moisture from the internal volume of the spheres causes a violation of the continuity of the granulate structure, leading to a decrease their sphericity and roundness, as well as a decrease in the strength of sintered granules. At a temperature in the BRS below 180 ° C, the moisture content of the raw granules remains quite high (more than 12%) and with further technological movements of the material, the granularity of the granulate will be disturbed. With an increase in temperature in the BRS above 300 ° C, the drying process becomes explosive. Due to the fact that the sphericality and integrity of the drying droplet is ensured by a rather slow removal of moisture, and the time spent by the droplet in flight in the spray dryer does not exceed 2-3 seconds, the minimum amount of moisture should be removed in the BRS, and further drying should be done in a tumble dryer in a gentle mode.

Примеры осуществления изобретения.Examples of carrying out the invention.

Пример 1.Example 1

К 1 тонне шликера из алюминиевого шлака с содержанием твердого компонента 690 кг (69 масс.%) в качестве разжижающего вещества добавляли 0.552 кг (0.08 масс.%) триполифосфата натрия и в качестве связующего агента добавляли 0.138 кг (0.02 масс.%) алюмофосфатной связки. Объемная доля влаги в шликере составляет 42%. Полученную суспензию диспергировали через калиброванные отверстия (четыре) под давлением 30 бар в распылительную сушилку с градиентом температур по высоте 280-180°С, гранулят с влажностью 9% досушивали в сушильном барабане и обжигали во вращающейся печи при температуре, достаточной для максимального уплотнения гранул, рассевали на фракции и определяли показатель сферичность/округлость по ISO 13503-2:2006(Е).0.5 ton kg (0.08 wt%) of sodium tripolyphosphate was added to 1 ton of aluminum slag slurry with a solid component content of 690 kg (69 wt.%) And 0.138 kg (0.02 wt.%) Of aluminophosphate binder was added as a binding agent . The volume fraction of moisture in the slip is 42%. The resulting suspension was dispersed through calibrated openings (four) under a pressure of 30 bar into a spray dryer with a temperature gradient of 280-180 ° C, the granulate with a moisture content of 9% was dried in a tumble dryer and burned in a rotary kiln at a temperature sufficient to maximize pellet compaction, scattered into fractions and determined the sphericity / roundness according to ISO 13503-2: 2006 (E).

Пример 2.Example 2

К 1 тонне шликера из алюминиевого шлака с содержанием твердого компонента 690 кг (69 масс.%) в качестве разжижающего вещества добавляли 0.552 кг (0.08 масс.%) триполифосфата натрия и в качестве связующего агента добавляли 0.138 кг (0.02 масс.%) алюмофосфатной связки. Объемная доля влаги в шликере составляет 48%. Полученную суспензию диспергировали через одно калиброванное отверстие под давлением 30 бар в распылительную сушилку с градиентом температур по высоте 280-180°С, гранулят с влажностью 12% досушивали в сушильном барабане и обжигали во вращающейся печи при температуре, достаточной для максимального уплотнения гранул, рассевали на фракции и определяли показатель сферичность/округлость по ISO 13503-2:2006(Е).0.5 ton kg (0.08 wt%) of sodium tripolyphosphate was added to 1 ton of aluminum slag slurry with a solid component content of 690 kg (69 wt.%) And 0.138 kg (0.02 wt.%) Of aluminophosphate binder was added as a bonding agent . The volume fraction of moisture in the slip is 48%. The resulting suspension was dispersed through a single calibrated orifice under a pressure of 30 bar into a spray dryer with a temperature gradient of 280-180 ° C, the granulate with a moisture content of 12% was dried in a tumble dryer and burned in a rotary kiln at a temperature sufficient to maximize pellet compaction, and dispersed fractions and determined the sphericity / roundness indicator according to ISO 13503-2: 2006 (E).

Пример 3.Example 3

К 1 тонне магнийсиликатного шликера с содержанием твердого компонента 820 кг (82 масс.%) в качестве разжижающего вещества добавляли 4.1 кг (0.5 масс.%) триполифосфата натрия и 12.3 кг (1.5 масс.%) разжижителя - пластификатора «Полипласт». Для магнийсиликатных материалов триполифосфат натрия одновременно является связующим веществом, начинающим действовать при сушке. Объемная доля влаги в шликере составляет 45%. Полученную суспензию диспергировали на диске, вращающемся со скоростью 3000 об/мин и помещенном в распылительную сушилку с градиентом температур по высоте 300-180°С, гранулят с влажностью 10% досушивали в сушильном барабане и обжигали во вращающейся печи при температуре, достаточной для максимального уплотнения гранул, рассевали на фракции и определяли показатель сферичность/округлость по ISO 13503-2:2006(Е).To 1 ton of magnesium silicate slip with a solids content of 820 kg (82 wt.%), 4.1 kg (0.5 wt.%) Of sodium tripolyphosphate and 12.3 kg (1.5 wt.%) Of a diluent - plasticizer “Polyplast” were added. For magnesium silicate materials, sodium tripolyphosphate is at the same time a binder that begins to act upon drying. The volume fraction of moisture in the slip is 45%. The resulting suspension was dispersed on a disk rotating at a speed of 3000 rpm and placed in a spray dryer with a temperature gradient of 300-180 ° C, the granulate with a moisture content of 10% was dried in a drying drum and burned in a rotary kiln at a temperature sufficient to maximize compaction granules were dispersed into fractions and the sphericity / roundness indicator was determined according to ISO 13503-2: 2006 (E).

Результаты измерений представлены в таблице 1.The measurement results are presented in table 1.

Таблица 1Table 1 Показатели сферичности и округлости гранул проппантаIndicators of sphericity and roundness of proppant granules N п/пN p / p Способ компактированияCompacting method С феричность/округлостьWith ferricity / roundness 1one Тарельчатый гранулятор (патент РФ №2235702))Dish granulator (RF patent No. 2235702)) 0.8/0.750.8 / 0.75 22 БРС+тарельчатый гранулятор (патент РФ №2163227BRS + plate granulator (RF patent №2163227 0.85/0.80.85 / 0.8 33 Диспергирование через систему форсунокDispersion through a nozzle system 0.9/0.80.9 / 0.8 4four Диспергирование через калиброванные отверстия (пример 1)Dispersion through calibrated holes (example 1) 0.98/0.970.98 / 0.97 55 Диспергирование через калиброванные отверстия (пример 2)Dispersion through calibrated holes (example 2) 0.98/0.970.98 / 0.97 66 Диспергирование на вращающемся диске (пример 2)Dispersion on a rotating disk (example 2) 0.97/0.980.97 / 0.98

Анализ данных таблицы показывает, что проппант, получаемый заявляемым способом (№4, 5 и 6 в таблице), обладает повышенными показателями сферичности и округлости по сравнению с известными аналогами. Авторы подтверждают, что при соблюдении заявляемых параметров формирования гранул обеспечивается достижение указанного технического результата.Analysis of the data in the table shows that the proppant obtained by the claimed method (No. 4, 5 and 6 in the table) has increased sphericity and roundness compared to known analogues. The authors confirm that, subject to the claimed parameters for the formation of granules, the specified technical result is achieved.

Claims (5)

1. Способ изготовления керамического проппанта, включающий помол исходных компонентов шихты, приготовление шликера, введение в него добавки, подачу суспензии в башенное распылительное сушило (БРС), формирование гранул и их термообработку, отличающийся тем, что используют шликер, содержащий 69-85 мас.% твердого компонента и добавку в количестве 0,1-2,0% от массы твердого компонента, состоящую из поверхностно-активного вещества (ПАВ) и связующего, а формирование гранул осуществляют диспергированием шликера при подаче его в БРС через, по крайней мере, одно калиброванное отверстие под давлением на выходе 30-450 бар или на помещенном в БРС диске, вращающемся с частотой 3000-9000 об/мин.1. A method of manufacturing a ceramic proppant, including grinding the initial components of the mixture, preparing a slip, introducing additives into it, feeding the suspension into a tower spray dryer (BRS), forming granules and their heat treatment, characterized in that they use a slip containing 69-85 wt. % of the solid component and the additive in an amount of 0.1-2.0% by weight of the solid component, consisting of a surface-active substance (surfactant) and a binder, and the formation of granules is carried out by dispersing the slip when it is fed into the BRS through at least m D, one orifice under pressure at the outlet or at 30-450 bar placed in RSB disk rotating with a frequency of 3000-9000 rev / min. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура в БРС составляет 180-300°С.2. The method according to claim 1, characterized in that the temperature in the BRS is 180-300 ° C. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что влажность гранул на выходе из башенного распылительного сушила составляет 9-12%.3. The method according to claim 1, characterized in that the moisture content of the granules at the outlet of the tower spray dryer is 9-12%. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что объемная доля влаги в шликере составляет менее 50%.4. The method according to claim 1, characterized in that the volume fraction of moisture in the slip is less than 50%. 5. Проппант, характеризующийся тем, что он получен способом по п.1. 5. The proppant, characterized in that it is obtained by the method according to claim 1.
RU2011123622/03A 2011-06-10 2011-06-10 Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself RU2476476C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011123622/03A RU2476476C2 (en) 2011-06-10 2011-06-10 Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011123622/03A RU2476476C2 (en) 2011-06-10 2011-06-10 Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011123622A RU2011123622A (en) 2012-12-20
RU2476476C2 true RU2476476C2 (en) 2013-02-27

Family

ID=49121658

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011123622/03A RU2476476C2 (en) 2011-06-10 2011-06-10 Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2476476C2 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103205248A (en) * 2013-04-25 2013-07-17 鹤壁天瑞石油支撑剂有限公司 Coal ash and waste ceramic-prepared petroleum fracturing propping agent and preparation method thereof
RU2521989C1 (en) * 2013-03-05 2014-07-10 Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" High-strength magnesium silicate proppant obtaining method
RU2552750C1 (en) * 2014-02-18 2015-06-10 Открытое акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" Method of producing polymer proppant microspheres from polymer matrix based on metathesis-radically cross-linked mixture of oligocyclopentadienes
RU2666560C1 (en) * 2017-08-16 2018-09-11 Сергей Фёдорович Шмотьев Method of producing ceramic proppants
RU2750952C2 (en) * 2015-10-05 2021-07-06 Цаак Текнолоджис Гмбх Sintered spheres, method for their production and their use

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4632876A (en) * 1985-06-12 1986-12-30 Minnesota Mining And Manufacturing Company Ceramic spheroids having low density and high crush resistance
RU2163227C1 (en) * 2000-07-11 2001-02-20 Шмотьев Сергей Федорович Method of manufacturing ceramic products from aluminum slags
WO2003042497A1 (en) * 2001-11-09 2003-05-22 Badger Mining Corporation Composite silica oxide proppant material
RU2235702C2 (en) * 2002-10-10 2004-09-10 Шмотьев Сергей Федорович Method of manufacturing ceramic disjoining members for oil wells
RU2235703C1 (en) * 2003-05-12 2004-09-10 Шмотьев Сергей Федорович Method of manufacturing ceramic disjoining members for oil wells
RU2342420C1 (en) * 2007-05-16 2008-12-27 Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" Method of preparing magnesium-silicate proplants
RU2389710C1 (en) * 2009-04-06 2010-05-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет Method of making aluminosilicate proppant and composition for making said proppant

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4632876A (en) * 1985-06-12 1986-12-30 Minnesota Mining And Manufacturing Company Ceramic spheroids having low density and high crush resistance
RU2163227C1 (en) * 2000-07-11 2001-02-20 Шмотьев Сергей Федорович Method of manufacturing ceramic products from aluminum slags
WO2003042497A1 (en) * 2001-11-09 2003-05-22 Badger Mining Corporation Composite silica oxide proppant material
RU2235702C2 (en) * 2002-10-10 2004-09-10 Шмотьев Сергей Федорович Method of manufacturing ceramic disjoining members for oil wells
RU2235703C1 (en) * 2003-05-12 2004-09-10 Шмотьев Сергей Федорович Method of manufacturing ceramic disjoining members for oil wells
RU2342420C1 (en) * 2007-05-16 2008-12-27 Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" Method of preparing magnesium-silicate proplants
RU2389710C1 (en) * 2009-04-06 2010-05-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет Method of making aluminosilicate proppant and composition for making said proppant

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
СНЕГИРЕВ А.И. и др. Технология производства и свойства сферических гранул в системе MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 // Огнеупоры и техническая керамика. - 1998, №10, с.21-23. *
СНЕГИРЕВ А.И. и др. Технология производства и свойства сферических гранул в системе MgO-AlO-SiO// Огнеупоры и техническая керамика. - 1998, No.10, с.21-23. *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2521989C1 (en) * 2013-03-05 2014-07-10 Общество С Ограниченной Ответственностью "Форэс" High-strength magnesium silicate proppant obtaining method
CN103205248A (en) * 2013-04-25 2013-07-17 鹤壁天瑞石油支撑剂有限公司 Coal ash and waste ceramic-prepared petroleum fracturing propping agent and preparation method thereof
US9611423B2 (en) 2013-04-25 2017-04-04 Hebi Tianrui Petroleum Proppant Co., Ltd Petroleum fracturing proppant prepared from flyash and waste ceramic, and preparation method thereof
RU2552750C1 (en) * 2014-02-18 2015-06-10 Открытое акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" Method of producing polymer proppant microspheres from polymer matrix based on metathesis-radically cross-linked mixture of oligocyclopentadienes
RU2750952C2 (en) * 2015-10-05 2021-07-06 Цаак Текнолоджис Гмбх Sintered spheres, method for their production and their use
RU2666560C1 (en) * 2017-08-16 2018-09-11 Сергей Фёдорович Шмотьев Method of producing ceramic proppants

Also Published As

Publication number Publication date
RU2011123622A (en) 2012-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2459852C1 (en) Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself
US20080058228A1 (en) Low bulk density proppant and methods for producing the same
CA2678155C (en) Low-density ceramic proppant and its production method
US3454385A (en) Sintered alpha-alumina and zirconia abrasive product and process
US9234127B2 (en) Angular abrasive proppant, process for the preparation thereof and process for hydraulic fracturing of oil and gas wells
RU2476476C2 (en) Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself
US11084759B2 (en) Low-shrinkage, high-strength, and large ceramic plate and manufacturing method thereof
RU2463329C1 (en) Method of producing silicon-magnesium proppant, and proppant
RU2446200C1 (en) Manufacturing method of light-weight siliceous proppant, and proppant
RU2133716C1 (en) Method for producing high-strength spherical ceramic pellets
RU2191169C1 (en) Charge and method of producing granulated chamotte used as wedging agent
US20070172655A1 (en) Core for proppant and process for its production
RU2476478C1 (en) Manufacturing method of magnesium-silicate proppant, and proppant itself
CN103820101A (en) Acid-resistant petroleum fracturing propping agent and preparation method thereof
US20170226410A1 (en) Proppant Material Incorporating Fly Ash and Method of Manufacture
US20170275209A1 (en) Addition of mineral-containing slurry for proppant formation
CN110028947A (en) High-strength low close petroleum fracturing propping agent and preparation method are prepared using Coaseries kaolin
CN102268248A (en) Low-density high-strength andalusite fracturing propping agent and production method thereof
CN106497542A (en) Well fracturing proppant that a kind of flyash is fired into and preparation method thereof
CN102585798A (en) Spinel high-strength petroleum fracturing proppant and production method thereof
RU2666560C1 (en) Method of producing ceramic proppants
RU2728300C1 (en) Method for production of raw proppant from natural magnesium silicate raw material
RU2244695C1 (en) Method of manufacturing high-strength ceramic granules
RU2732770C2 (en) Method of producing magnesium-silicate proppant with a polymer coating and magnesium-silicate proppant
RU2521680C1 (en) Proppant and its application