RU2476382C1 - Method of obtaining magnetoactive compound - Google Patents
Method of obtaining magnetoactive compound Download PDFInfo
- Publication number
- RU2476382C1 RU2476382C1 RU2011139848/05A RU2011139848A RU2476382C1 RU 2476382 C1 RU2476382 C1 RU 2476382C1 RU 2011139848/05 A RU2011139848/05 A RU 2011139848/05A RU 2011139848 A RU2011139848 A RU 2011139848A RU 2476382 C1 RU2476382 C1 RU 2476382C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iron
- carried out
- magnetic susceptibility
- solution
- relative magnetic
- Prior art date
Links
Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к получению магнитоактивных соединений.The invention relates to the production of magnetically active compounds.
Частицы магнитоактивных соединений могут образовываться благодаря конденсации отдельных молекул. На размер образующихся частиц существенно влияют условия, при которых происходит объединение отдельных молекул в частицы, поэтому для получения коллоидных частиц магнитных материалов используют различные варианты метода.Particles of magnetically active compounds can form due to the condensation of individual molecules. The size of the formed particles is significantly affected by the conditions under which the unification of individual molecules into particles occurs; therefore, various methods are used to obtain colloidal particles of magnetic materials.
Одним из вариантов метода конденсации является реакция химической конденсации высокодисперсного магнетита [Elmore W.С. // Phys. Rew., 1938, V.54, P.309]:One of the options of the condensation method is the chemical condensation reaction of finely divided magnetite [Elmore W.C. // Phys. Rew., 1938, V. 54, P.309]:
2FeCl3+FeCl2+8NaOH→Fe3O4↓+8NaCl+4H2O.2FeCl 3 + FeCl 2 + 8NaOH → Fe 3 O 4 ↓ + 8NaCl + 4H 2 O.
10%-ные растворы FeCl2·4H2O и FeCl3·6H2O смешивают при 70°С и при постоянном перемешивании к ним добавляют избыток 10%-ного раствора NaOH. Для ограничения роста частиц использовалось интенсивное перемешивание растворов. Для получения магнетита требуемого состава соотношение солей Fe3+/Fe2+ должно быть 2 к 1.10% solutions of FeCl 2 · 4H 2 O and FeCl 3 · 6H 2 O are mixed at 70 ° C and, with constant stirring, an excess of 10% NaOH solution is added to them. Intensive mixing of solutions was used to limit particle growth. To obtain magnetite of the required composition, the ratio of Fe 3+ / Fe 2+ salts should be 2 to 1.
Существуют способы получения магнитных жидкостей и рентгеноконтрастных средств на основе органических соединений. В качестве магнитного компонента использован магнетит, осажденный из смеси солей железа (II) и железа (III) 25%-ным раствором аммония гидроксида (пат. СССР №№568598, 861321, 966015, 978860).There are methods for producing magnetic fluids and radiopaque agents based on organic compounds. Magnetite was used as the magnetic component, precipitated from a mixture of iron (II) and iron (III) salts with a 25% solution of ammonium hydroxide (US Pat. No. 568598, 861321, 966015, 978860).
Замена гидроксида натрия на гидроксид аммония позволяет проводить соосаждение солей при 25…40°С.Replacing sodium hydroxide with ammonium hydroxide allows the coprecipitation of salts at 25 ... 40 ° C.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ, в соответствии с которым первоначально из раствора соли железа (II) осаждается карбонат железа (II), который при температуре 55…60°С в течение 1 ч превращается в магнитоактивный магнетит, отделяемый от жидкости путем декантации до рН 7 [пат. РФ №2230705. МПК7 C01G 49/08. Способ получения магнитоактивного соединения // Беликов В.Г., Курегян А.Г., Шахшаев Ш.О., Зилфикаров И.Н. Заявка: 2000109795/02, 19.04.2000. Опубликовано: 20.06.2004].Closest to the proposed method is a method in which initially iron (II) carbonate is precipitated from a solution of iron (II) salt, which at a temperature of 55 ... 60 ° C for 1 h is converted into magnetically magnetite, separated from the liquid by decantation to pH 7 [US Pat. RF №2230705. IPC 7 C01G 49/08. A method of producing a magnetically active compound // Belikov V.G., Kuregyan A.G., Shakhshaev Sh.O., Zilfikarov I.N. Application: 2000109795/02, 04/19/2000. Published: June 20, 2004].
Недостатком указанного способа является низкая относительная магнитная восприимчивость образующегося магнитоактивного соединения.The disadvantage of this method is the low relative magnetic susceptibility of the resulting magnetically active compound.
Задачей изобретения является получение магнитоактивного соединения с высокой относительной магнитной восприимчивостью.The objective of the invention is to obtain a magnetically active compound with high relative magnetic susceptibility.
Это достигается тем, что магнитоактивное соединение образуется в результате осаждения из подкисленного раствора соли железа (II), которое проводится в присутствии соли азотистой кислоты.This is achieved by the fact that the magnetically active compound is formed as a result of precipitation of an iron (II) salt from an acidified solution, which is carried out in the presence of a nitrous acid salt.
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. К подкисленному раствору соли железа (II) добавляется расчетное количество соли азотистой кислоты и полученный раствор подщелачивается. Выделяющийся бирюзовый осадок быстро уплотняется и через некоторое время превращается в магнитоактивное соединение с высокой относительной магнитной восприимчивостью.The proposed method is as follows. The calculated amount of nitrous acid salt is added to the acidified solution of the iron (II) salt, and the resulting solution is made alkaline. The released turquoise precipitate quickly condenses and after some time turns into a magnetoactive compound with a high relative magnetic susceptibility.
Пример 1. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 20,0 г/г железа.Example 1. To precipitate a magnetically active compound, 2 ml of a solution of iron (II) sulfate with a concentration of 27.8 mg / ml, 5 ml of a solution of sodium nitrite with a concentration of 0.32 mg / ml, 5 ml of a solution of nitric acid with a concentration of 0.2% and 2 ml were mixed 40 g / L NaOH solution. The synthesis was carried out at 26 ° C. A precipitate dyed in turquoise immediately stood out. The relative magnetic susceptibility, measured 20 minutes after mixing the reagents, was 20.0 g / g of iron.
Пример 2. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 27,2 г/г железа.Example 2. The deposition of a magnetic compound was carried out under the conditions of example 1, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after mixing the reagents. The relative magnetic susceptibility was 27.2 g / g of iron.
Пример 3. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 5 мин при температуре 40°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 16,3 г/г железа.Example 3. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 1, characterized in that the reaction mixture was kept in a thermostat for 5 min at a temperature of 40 ° C. The relative magnetic susceptibility was 16.3 g / g of iron.
Пример 4. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 60 мин при температуре 40°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 27,8 г/г железа.Example 4. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 1, characterized in that the reaction mixture was kept in a thermostat for 60 min at a temperature of 40 ° C. The relative magnetic susceptibility was 27.8 g / g of iron.
Пример 5. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 5 мин при температуре 50°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 19,5 г/г железа.Example 5. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 1, characterized in that the reaction mixture was kept in a thermostat for 5 min at a temperature of 50 ° C. The relative magnetic susceptibility was 19.5 g / g of iron.
Пример 6. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 60 мин при температуре 50°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 28,0 г/г железа.Example 6. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 1, characterized in that the reaction mixture was kept in a thermostat for 60 min at a temperature of 50 ° C. The relative magnetic susceptibility was 28.0 g / g of iron.
Пример 7. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 2 мин при температуре 100°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 3,6 г/г железа.Example 7. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 1, characterized in that the reaction mixture was kept in a thermostat for 2 min at a temperature of 100 ° C. The relative magnetic susceptibility was 3.6 g / g of iron.
Пример 8. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 5 мин при температуре 100°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 9,7 г/г железа.Example 8. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 1, characterized in that the reaction mixture was kept in a thermostat for 5 min at a temperature of 100 ° C. The relative magnetic susceptibility was 9.7 g / g of iron.
Пример 9. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,2 мг/мл, 5 мл раствора уксусной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 3,7 г/г железа.Example 9. To precipitate a magnetically active compound, 2 ml of a solution of iron (II) sulfate with a concentration of 27.8 mg / ml, 5 ml of a solution of sodium nitrite with a concentration of 0.2 mg / ml, 5 ml of a solution of acetic acid with a concentration of 0.2% and 2 ml were mixed 40 g / L NaOH solution. The synthesis was carried out at 26 ° C. A precipitate dyed in turquoise immediately stood out. The relative magnetic susceptibility, measured 20 min after mixing the reagents, was 3.7 g / g of iron.
Пример 10. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 9, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 10,0 г/г железа.Example 10. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 9, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 240 minutes after mixing the reagents. The relative magnetic susceptibility was 10.0 g / g of iron.
Пример 11. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 9, отличающихся тем, что при синтезе используют муравьиную кислоту. Относительная магнитная восприимчивость составила 5,4 г/г железа.Example 11. The deposition of a magnetically active compound was carried out under the conditions of example 9, characterized in that formic acid was used in the synthesis. The relative magnetic susceptibility was 5.4 g / g of iron.
Пример 12. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 11, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 11,5 г/г железа.Example 12. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 11, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 240 minutes after mixing the reagents. The relative magnetic susceptibility was 11.5 g / g of iron.
Пример 13. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 9, отличающихся тем, что при синтезе используют соляную кислоту. Относительная магнитная восприимчивость составила 8,3 г/г железа.Example 13. The deposition of a magnetically active compound was carried out under the conditions of example 9, characterized in that hydrochloric acid was used in the synthesis. The relative magnetic susceptibility was 8.3 g / g of iron.
Пример 14. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 13, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 14,6 г/г железа.Example 14. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 13, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 240 minutes after mixing the reagents. The relative magnetic susceptibility was 14.6 g / g of iron.
Пример 15. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 9, отличающихся тем, что при синтезе используют серную кислоту. Относительная магнитная восприимчивость составила 5,4 г/г железа.Example 15. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 9, characterized in that the synthesis uses sulfuric acid. The relative magnetic susceptibility was 5.4 g / g of iron.
Пример 16. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 15, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 12,8 г/г железа.Example 16. The deposition of a magnetic compound was carried out under the conditions of example 15, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 240 minutes after mixing the reagents. The relative magnetic susceptibility was 12.8 g / g of iron.
Пример 17. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,12 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 3,9 г/г железа.Example 17. To precipitate a magnetically active compound, 2 ml of a solution of iron (II) sulfate with a concentration of 27.8 mg / ml, 5 ml of a solution of sodium nitrite with a concentration of 0.12 mg / ml, 5 ml of a solution of nitric acid with a concentration of 0.2% and 2 ml were mixed 40 g / L NaOH solution. The synthesis was carried out at 26 ° C. A precipitate dyed in turquoise immediately stood out. The relative magnetic susceptibility, measured 20 min after mixing the reagents, was 3.9 g / g of iron.
Пример 18. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 17, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 11,4 г/г железа.Example 18. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 17, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 240 minutes after mixing the reagents. The relative magnetic susceptibility was 11.4 g / g of iron.
Пример 19. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,2 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 8,2 г/г железа.Example 19. To precipitate a magnetically active compound, 2 ml of a solution of iron (II) sulfate with a concentration of 27.8 mg / ml, 5 ml of a solution of sodium nitrite with a concentration of 0.2 mg / ml, 5 ml of a solution of nitric acid with a concentration of 0.2% and 2 ml were mixed 40 g / L NaOH solution. The synthesis was carried out at 26 ° C. A precipitate dyed in turquoise immediately stood out. The relative magnetic susceptibility, measured 20 min after mixing the reagents, was 8.2 g / g of iron.
Пример 20. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 19, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 19,7 г/г железа.Example 20. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 19, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 240 minutes after mixing the reagents. The relative magnetic susceptibility was 19.7 g / g of iron.
Пример 21. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 30,5 г/г железа.Example 21. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 1, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 240 minutes after mixing the reagents. The relative magnetic susceptibility was 30.5 g / g of iron.
Пример 22. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,60 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 40°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 5 мин после смешения реактивов, составила 20,3 г/г железа.Example 22. To precipitate a magnetically active compound, 2 ml of a solution of iron (II) sulfate with a concentration of 27.8 mg / ml, 5 ml of a solution of sodium nitrite with a concentration of 0.60 mg / ml, 5 ml of a solution of nitric acid with a concentration of 0.2% and 2 ml were mixed 40 g / L NaOH solution. The synthesis was carried out at 40 ° C. A precipitate dyed in turquoise immediately stood out. The relative magnetic susceptibility, measured 5 minutes after mixing the reagents, was 20.3 g / g of iron.
Пример 23. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 22, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 22,2 г/г железа.Example 23. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 22, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after mixing the reagents. The relative magnetic susceptibility was 22.2 g / g of iron.
Пример 24. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,74 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 50°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 5 мин после смешения реактивов, составила 20,1 г/г железа.Example 24. To precipitate a magnetically active compound, 2 ml of a solution of iron (II) sulfate with a concentration of 27.8 mg / ml, 5 ml of a solution of sodium nitrite with a concentration of 0.74 mg / ml, 5 ml of a solution of nitric acid with a concentration of 0.2% and 2 ml were mixed 40 g / L NaOH solution. The synthesis was carried out at 50 ° C. A precipitate dyed in turquoise immediately stood out. The relative magnetic susceptibility, measured 5 minutes after mixing the reagents, was 20.1 g / g of iron.
Пример 25. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 24, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 21,3 г/г железа.Example 25. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 24, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after mixing the reagents. The relative magnetic susceptibility was 21.3 g / g of iron.
Пример 26. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл воды, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 40°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 1,5 г/г железа.Example 26. To precipitate a magnetically active compound, 2 ml of a solution of iron (II) sulfate with a concentration of 27.8 mg / ml, 5 ml of water, 5 ml of a solution of nitric acid with a concentration of 0.2% and 2 ml of a NaOH solution with a concentration of 40 g / L were mixed. The synthesis was carried out at 40 ° C. A precipitate dyed in turquoise immediately stood out. The relative magnetic susceptibility, measured 20 minutes after mixing the reagents, was 1.5 g / g of iron.
Пример 27. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 26, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 30 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 1,9 г/г железа.Example 27. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 26, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 30 minutes after mixing the reagents. The relative magnetic susceptibility was 1.9 g / g of iron.
Пример 28. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 26, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 20 мин при температуре 50°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 5,2 г/г железа.Example 28. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 26, characterized in that the reaction mixture was kept in a thermostat for 20 min at a temperature of 50 ° C. The relative magnetic susceptibility was 5.2 g / g of iron.
Пример 29. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 28, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 9,1 г/г железа.Example 29. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 28, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after mixing the reagents. The relative magnetic susceptibility was 9.1 g / g of iron.
Пример 30. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,2 мг/мл, 5 мл воды и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 7,2 г/г железа.Example 30. To precipitate a magnetically active compound, 2 ml of a solution of iron (II) sulfate at a concentration of 27.8 mg / ml, 5 ml of a solution of sodium nitrite at a concentration of 0.2 mg / ml, 5 ml of water and 2 ml of a NaOH solution at a concentration of 40 g / l were mixed . The synthesis was carried out at 26 ° C. A precipitate dyed in turquoise immediately stood out. The relative magnetic susceptibility, measured 20 min after mixing the reagents, was 7.2 g / g of iron.
Пример 31. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 30, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 300 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 13,2 г/г железа.Example 31. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 30, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 300 minutes after mixing the reagents. The relative magnetic susceptibility was 13.2 g / g of iron.
Пример 32. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 10 мл воды и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 1,3 г/г железа.Example 32. To precipitate a magnetically active compound, 2 ml of a solution of iron (II) sulfate with a concentration of 27.8 mg / ml, 10 ml of water and 2 ml of a NaOH solution of 40 g / L were mixed. The synthesis was carried out at 26 ° C. A precipitate dyed in turquoise immediately stood out. The relative magnetic susceptibility, measured 20 min after mixing the reagents, was 1.3 g / g of iron.
Пример 33. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 32, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 3,0 г/г железа.Example 33. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 32, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after mixing the reagents. The relative magnetic susceptibility was 3.0 g / g of iron.
Пример 34. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2%. Полученный раствор выдерживали в течение 5 мин и приливали 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 22°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 15 мин после смешения реактивов, составила 9,9 г/г железа.Example 34. To precipitate a magnetically active compound, 2 ml of a solution of iron (II) sulfate with a concentration of 27.8 mg / ml, 5 ml of a solution of sodium nitrite with a concentration of 0.32 mg / ml, 5 ml of a solution of nitric acid with a concentration of 0.2% were mixed. The resulting solution was kept for 5 minutes and 2 ml of a 40 g / L NaOH solution was added. The synthesis was carried out at 22 ° C. A precipitate dyed in turquoise immediately stood out. The relative magnetic susceptibility, measured 15 minutes after mixing the reagents, was 9.9 g / g of iron.
Пример 35. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 10 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 18,8 г/г железа.Example 35. The deposition of a magnetically active compound was carried out under the conditions of example 34, characterized in that the acidified solution was kept in the presence of sodium nitrite for 10 minutes The relative magnetic susceptibility was 18.8 g / g of iron.
Пример 36. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 15 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 20,3 г/г железа.Example 36. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 34, characterized in that the acidified solution was kept in the presence of sodium nitrite for 15 minutes The relative magnetic susceptibility was 20.3 g / g of iron.
Пример 37. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 30 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 20,3 г/г железа.Example 37. The deposition of a magnetically active compound was carried out under the conditions of example 34, wherein the acidified solution was kept in the presence of sodium nitrite for 30 minutes. The relative magnetic susceptibility was 20.3 g / g of iron.
Пример 38. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 60 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 19,7 г/г железа.Example 38. The deposition of a magnetically active compound was carried out under the conditions of example 34, wherein the acidified solution was kept in the presence of sodium nitrite for 60 minutes. The relative magnetic susceptibility was 19.7 g / g of iron.
Пример 39. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и сразу же приливали 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 22°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 15 мин после смешения реактивов, составила 1,2 г/г железа.Example 39. To precipitate a magnetically active compound, 2 ml of a solution of iron (II) sulfate with a concentration of 27.8 mg / ml, 5 ml of a solution of sodium nitrite with a concentration of 0.32 mg / ml, 5 ml of a solution of nitric acid with a concentration of 0.2% were mixed immediately 2 ml of a 40 g / L NaOH solution were added. The synthesis was carried out at 22 ° C. A precipitate dyed in turquoise immediately stood out. The relative magnetic susceptibility, measured 15 minutes after mixing the reagents, was 1.2 g / g of iron.
Пример 40. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 39, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 11,8 г/г железа.Example 40. The deposition of a magnetically active compound was carried out under the conditions of example 39, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after the addition of NaOH solution. The relative magnetic susceptibility was 11.8 g / g of iron.
Пример 41. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 24,8 г/г железа.Example 41. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 34, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after the addition of NaOH solution. The relative magnetic susceptibility was 24.8 g / g of iron.
Пример 42. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 35, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 27,0 г/г железа.Example 42. The deposition of a magnetically active compound was carried out under the conditions of example 35, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after the addition of NaOH solution. The relative magnetic susceptibility was 27.0 g / g of iron.
Пример 43. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 36, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 26,3 г/г железа.Example 43. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 36, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after the addition of NaOH solution. The relative magnetic susceptibility was 26.3 g / g of iron.
Пример 44. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 37, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 24,6 г/г железа.Example 44. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 37, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after the addition of NaOH solution. The relative magnetic susceptibility was 24.6 g / g of iron.
Пример 45. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 38, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 22,5 г/г железа.Example 45. The deposition of a magnetically active compound was carried out under the conditions of example 38, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after the addition of NaOH solution. The relative magnetic susceptibility was 22.5 g / g of iron.
Пример 46. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора уксусной кислоты концентрацией 0,2%. Полученный раствор выдерживали в течение 5 мин и приливали 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 22°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 15 мин после смешения реактивов, составила 1,0 г/г железа.Example 46. To precipitate a magnetically active compound, 2 ml of a solution of iron (II) sulfate with a concentration of 27.8 mg / ml, 5 ml of a solution of sodium nitrite with a concentration of 0.32 mg / ml, 5 ml of a solution of acetic acid with a concentration of 0.2% were mixed. The resulting solution was kept for 5 minutes and 2 ml of a 40 g / L NaOH solution was added. The synthesis was carried out at 22 ° C. A precipitate dyed in turquoise immediately stood out. The relative magnetic susceptibility, measured 15 minutes after mixing the reagents, was 1.0 g / g of iron.
Пример 47. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 10 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 1,0 г/г железа.Example 47. The deposition of a magnetically active compound was carried out under the conditions of example 46, characterized in that the acidified solution was kept in the presence of sodium nitrite for 10 minutes. The relative magnetic susceptibility was 1.0 g / g of iron.
Пример 48. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 15 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 4,9 г/г железа.Example 48. The deposition of a magnetic compound was carried out under the conditions of example 46, characterized in that the acidified solution was kept in the presence of sodium nitrite for 15 minutes The relative magnetic susceptibility was 4.9 g / g of iron.
Пример 49. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 30 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 12,9 г/г железа.Example 49. The deposition of a magnetically active compound was carried out under the conditions of example 46, characterized in that the acidified solution was kept in the presence of sodium nitrite for 30 minutes. The relative magnetic susceptibility was 12.9 g / g of iron.
Пример 50. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 60 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 15,0 г/г железа.Example 50. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 46, characterized in that the acidified solution was kept in the presence of sodium nitrite for 60 minutes The relative magnetic susceptibility was 15.0 g / g of iron.
Пример 51. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора уксусной кислоты концентрацией 0,2% и сразу же приливали 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 22°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 15 мин после смешения реактивов, составила 0,5 г/г железа.Example 51. To precipitate a magnetically active compound, 2 ml of a solution of iron (II) sulfate with a concentration of 27.8 mg / ml, 5 ml of a solution of sodium nitrite with a concentration of 0.32 mg / ml, 5 ml of a solution of acetic acid with a concentration of 0.2% were mixed immediately 2 ml of a 40 g / L NaOH solution were added. The synthesis was carried out at 22 ° C. A precipitate dyed in turquoise immediately stood out. The relative magnetic susceptibility, measured 15 minutes after mixing the reagents, was 0.5 g / g of iron.
Пример 52. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 51, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 7,2 г/г железа.Example 52. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 51, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after the addition of NaOH solution. The relative magnetic susceptibility was 7.2 g / g of iron.
Пример 53. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 9,0 г/г железа.Example 53. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 46, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after the addition of NaOH solution. The relative magnetic susceptibility was 9.0 g / g of iron.
Пример 54. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 47, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 11,6 г/г железа.Example 54. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 47, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after the addition of NaOH solution. The relative magnetic susceptibility was 11.6 g / g of iron.
Пример 55. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 48, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 16,8 г/г железа.Example 55. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 48, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after the addition of NaOH solution. The relative magnetic susceptibility was 16.8 g / g of iron.
Пример 56. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 49, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 17,6 г/г железа.Example 56. The deposition of a magnetically active compound was carried out under the conditions of example 49, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after the addition of NaOH solution. The relative magnetic susceptibility was 17.6 g / g of iron.
Пример 57. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 50, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 17,9 г/г железа.Example 57. The deposition of the magnetic compound was carried out under the conditions of example 50, characterized in that the measurement of the relative magnetic susceptibility is carried out 60 minutes after the addition of NaOH solution. The relative magnetic susceptibility was 17.9 g / g of iron.
Результаты, полученные при синтезе магнитоактивного соединения, сведены в таблице. В примерах 1-33 конденсацию магнитоактивного соединения из исходного подкисленного раствора сульфата железа (II) и нитрита натрия проводили через 1 час после приготовления исходного раствора. Для того чтобы оценить возможность сокращения общего времени синтеза были проведены опыты, в которых варьировали продолжительность выдержки исходного раствора (опыты 34-57).The results obtained in the synthesis of a magnetically active compound are summarized in the table. In examples 1-33, the condensation of a magnetically active compound from the initial acidified solution of iron (II) sulfate and sodium nitrite was carried out 1 hour after preparation of the initial solution. In order to evaluate the possibility of reducing the total synthesis time, experiments were carried out in which the exposure time of the initial solution was varied (experiments 34-57).
В сводной таблице в 8-м столбце приведены значения продолжительности конденсации (примеры 1-33) в последующих примерах через «/» приведены значения продолжительности выдержки и продолжительности конденсации.In the summary table in the 8th column the values of the duration of condensation are given (examples 1-33) in the following examples, the values of the exposure time and the duration of condensation are given through “/”.
Как видно из результатов 34-57 опытов, для того чтобы получить магнитоактивное соединение с высокой магнитной активностью, необходимо исходный раствор перед конденсацией выдержать не менее 5…15 минут.As can be seen from the results of 34-57 experiments, in order to obtain a magnetically active compound with high magnetic activity, it is necessary to withstand the initial solution for at least 5 ... 15 minutes before condensation.
Таким образом, предлагаемое решение позволяет получать в одну стадию магнитоактивное соединение, обладающее значительно более высокой относительной магнитной восприимчивостью.Thus, the proposed solution allows to obtain in one stage a magnetoactive compound having a significantly higher relative magnetic susceptibility.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011139848/05A RU2476382C1 (en) | 2011-09-30 | 2011-09-30 | Method of obtaining magnetoactive compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011139848/05A RU2476382C1 (en) | 2011-09-30 | 2011-09-30 | Method of obtaining magnetoactive compound |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2476382C1 true RU2476382C1 (en) | 2013-02-27 |
Family
ID=49121357
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011139848/05A RU2476382C1 (en) | 2011-09-30 | 2011-09-30 | Method of obtaining magnetoactive compound |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2476382C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2572418C1 (en) * | 2014-10-16 | 2016-01-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Method of producing magnetoactive compound |
| RU2576436C1 (en) * | 2015-01-12 | 2016-03-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Method of producing magnetoactive compound |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB701433A (en) * | 1949-01-08 | 1953-12-23 | Brush Dev Co | Improvements in or relating to a process of producing oxide of iron and product thereof |
| EP0719731B1 (en) * | 1994-12-27 | 1998-03-18 | Bayer Ag | Process for the thermal treatment of iron oxides in a circulating fluid bed |
| RU2230705C2 (en) * | 2000-04-19 | 2004-06-20 | Пятигорская государственная фармацевтическая академия | Method of preparing magnetoactive compound |
| RU2384909C1 (en) * | 2008-11-20 | 2010-03-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа" (ОАО "НИПИгазпереработка") | Method of preparing magnetic liquid |
-
2011
- 2011-09-30 RU RU2011139848/05A patent/RU2476382C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB701433A (en) * | 1949-01-08 | 1953-12-23 | Brush Dev Co | Improvements in or relating to a process of producing oxide of iron and product thereof |
| EP0719731B1 (en) * | 1994-12-27 | 1998-03-18 | Bayer Ag | Process for the thermal treatment of iron oxides in a circulating fluid bed |
| RU2230705C2 (en) * | 2000-04-19 | 2004-06-20 | Пятигорская государственная фармацевтическая академия | Method of preparing magnetoactive compound |
| RU2384909C1 (en) * | 2008-11-20 | 2010-03-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа" (ОАО "НИПИгазпереработка") | Method of preparing magnetic liquid |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ELMORE W.C., Ferromagnetic Colloid for Studying Magnetic Structures, The Physical Review, 1938, v.54, p.309-310. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2572418C1 (en) * | 2014-10-16 | 2016-01-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Method of producing magnetoactive compound |
| RU2576436C1 (en) * | 2015-01-12 | 2016-03-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Method of producing magnetoactive compound |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bai et al. | Catalytic ozonation of sulfamethazine using Ce0. 1Fe0. 9OOH as catalyst: Mineralization and catalytic mechanisms | |
| CN102290186B (en) | High-concentration magnetic fluid and preparation method thereof | |
| CN109399714B (en) | Method for preparing basic chromium sulfate from chromium-containing wastewater | |
| CN102133646A (en) | Preparation method of dispersed iron nanoparticles | |
| JP4576456B2 (en) | Chromium hydroxide, production method thereof, trivalent chromium-containing liquid using the same, and chromium plating method | |
| RU2476382C1 (en) | Method of obtaining magnetoactive compound | |
| CN101830691A (en) | Method for synthesizing nano ferrite soft magnetic material | |
| Sampath et al. | Solvothermal synthesis of magnetically separable Co–ZnO nanowires for visible light driven photocatalytic applications | |
| CN101049977A (en) | Method for preparing Nano Fe2O3 | |
| Liu et al. | Photo-reduction of nitrate to nitrite in aqueous solution in presence of CaO: Selectivity, mechanism and application | |
| CN102143915A (en) | Method for producing aqueous solution containing chromium (III) source | |
| Wangkhem et al. | Surface functionalized GdVO4: Eu3+ nanocrystals as turn-off luminescent probe for selective sensing of Cu2+ ions: role of pH | |
| CN112694135A (en) | Method for preparing ferroferric oxide by using sodium molybdate and ferrous sulfate | |
| RU2572418C1 (en) | Method of producing magnetoactive compound | |
| Iwasaki et al. | Direct transformation from goethite to magnetite nanoparticles by mechanochemical reduction | |
| CN102923757A (en) | Method for preparing ZnO Nano-rods | |
| CN110215924A (en) | The preparation method and applications of the ferrite catalyst of peroxynitrite decomposition hydrogen | |
| US20170210632A1 (en) | Methods and systems for producing ammonia | |
| CN107500362A (en) | A kind of new figure water hydroxyl sarmientite and its preparation method and application | |
| CN100336732C (en) | Microwave synthetic method for water soluble magnetic cobalt-ferrite CoFe2O4 nano crystal | |
| RU2576436C1 (en) | Method of producing magnetoactive compound | |
| RU2453500C1 (en) | Method of producing magnetoactive compound | |
| Khabarov et al. | Synthesis of a magnetoactive compound based on iron (II) sulfate | |
| CN106379948B (en) | Method for preparing nano cobalt manganese oxyhydroxide | |
| CN116371353A (en) | Lanthanum Magnetic Iron Modified Attapulgite Phosphorus Removal Adsorbent and Its Application |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20131001 |