[go: up one dir, main page]

RU2468849C1 - Method of extracting benzopyrene from filter - Google Patents

Method of extracting benzopyrene from filter Download PDF

Info

Publication number
RU2468849C1
RU2468849C1 RU2011118262/05A RU2011118262A RU2468849C1 RU 2468849 C1 RU2468849 C1 RU 2468849C1 RU 2011118262/05 A RU2011118262/05 A RU 2011118262/05A RU 2011118262 A RU2011118262 A RU 2011118262A RU 2468849 C1 RU2468849 C1 RU 2468849C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
filter
benzapyrene
extraction
benzopyrene
mixture
Prior art date
Application number
RU2011118262/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Аркадий Данилович Зорин
Станислав Михайлович Швецов
Валентина Федоровна Занозина
Юрий Наумович Циновой
Original Assignee
Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Нижегородский Государственный Университет Им. Н.И. Лобачевского"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Нижегородский Государственный Университет Им. Н.И. Лобачевского" filed Critical Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Нижегородский Государственный Университет Им. Н.И. Лобачевского"
Priority to RU2011118262/05A priority Critical patent/RU2468849C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2468849C1 publication Critical patent/RU2468849C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to field of analytical chemistry, in particular to analysis of air for benzopyrene content. Method of benzopyrene extraction from filter includes extraction of benzopyrene by ultrasonic processing of filter in organic solvent. As organic solvent used is mixture of diethyl ether and methylisopropyl ether. Percentage of diethyl ether in mixture constitutes 40-60%, percentage of methylisopropyl ether in mixture constitutes 60-40%. Aerosol filter AFA-XP-20 is used as aerosol filter.
EFFECT: increased degree of benzopyrene extraction from filter, increased analysis accuracy and reduction of its duration.
3 cl, 2 ex, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу воздуха на содержание бензапирена.The invention relates to the field of analytical chemistry, in particular to the analysis of air for the content of benzapyrene.

Наиболее распространенным является способ определения бензапирена в воздухе, включающий его улавливание с помощью аэрозольного фильтра или сорбента, обработку этих материалов экстрагентами, упаривание экстракта с целью удаления растворителя и количественное определение бензапирена в полученном концентрате методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).The most common is the method for determining benzapyrene in air, including trapping it with an aerosol filter or sorbent, treating these materials with extractants, evaporating the extract to remove solvent, and quantifying benzapyrene in the resulting concentrate by high performance liquid chromatography (HPLC).

Весьма важной стадией анализа является извлечение осажденного на аналитическом фильтре бензапирена органическим растворителем, поскольку от степени извлечения зависит надежность, воспроизводимость и чувствительность анализа.A very important stage of the analysis is the extraction of benzapyrene deposited on the analytical filter with an organic solvent, since the reliability, reproducibility and sensitivity of the analysis depend on the degree of extraction.

В качестве растворителя (экстрагента) может быть использовано любое органическое вещество, в котором бензапирен хорошо растворим. При выборе экстрагента предпочтение отдается летучим растворителям, поскольку это уменьшает время последующего упаривания экстракта и ускоряет проведение анализа.As the solvent (extractant), any organic substance in which benzapyrene is highly soluble can be used. When choosing an extractant, preference is given to volatile solvents, since this reduces the time of subsequent evaporation of the extract and speeds up the analysis.

Так, например, известен способ извлечения бензапирена из аэрозольного фильтра АФА-ХП-20 с помощью гексана [Методика выполнения измерений «Качество окружающего воздуха. Массовая концентрация бензапирена. Методика выполнения измерений методом ВЭЖХ» ФР.1.31.2000, г.Иркутск, свидетельство об аттестации МВИ №02-2000 от 10.04.2000 г.]. Степень извлечения бензапирена из фильтра по данной методике не указывается.So, for example, there is a known method for extracting benzapyrene from an AFA-KhP-20 aerosol filter using hexane [Measurement procedure “Ambient air quality. Mass concentration of benzapirene. The method of performing measurements by HPLC »FR.1.31.2000, Irkutsk, certificate of certification MVI No. 02-2000 from 04/10/2000]. The degree of extraction of benzapyrene from the filter by this technique is not indicated.

Недостатком способа извлечения бензапирена из аэрозольного фильтра с помощью гексана является низкая степень извлечения. Кроме того, упаривание экстракта, содержащего гексан, в процессе подготовки пробы для метода ВЭЖХ довольно длительно вследствие относительно малой его летучести, что сказывается на скорости анализа.The disadvantage of the method of extracting benzapyrene from an aerosol filter using hexane is the low degree of extraction. In addition, the evaporation of the extract containing hexane during the sample preparation for the HPLC method is quite long due to its relatively low volatility, which affects the speed of analysis.

Известен также способ извлечения полициклических углеводородов с помощью диэтилового эфира [«Методика выполнения измерений массовой концентрации полициклических ароматических углеводородов в атмосферном воздухе и промышленных выбросах методом высокоэффективной хромотографии». М-02-902-150-07, г.Санкт-Петербург, свидетельство №242/3-08 от 25.01.08 г.]. Однако извлечение осуществляется не с фильтра, а из сорбционной трубки, наполненной Supelpack-2. Степень извлечения, приведенная в методике, ~60%.There is also a known method for the extraction of polycyclic hydrocarbons using diethyl ether ["Method for measuring the mass concentration of polycyclic aromatic hydrocarbons in atmospheric air and industrial emissions by high-performance chromatography." M-02-902-150-07, St. Petersburg, certificate No. 242 / 3-08 of 01/25/08]. However, extraction is not carried out from the filter, but from a sorption tube filled with Supelpack-2. The degree of extraction given in the method is ~ 60%.

Известен способ отбора пробы продуктов сгорания и подготовки ее к анализу на бензапирен (авт. св-во 1511627, опубл. 30.09.89 г., кл. G01N 1/22), который предусматривает экстрагирование бензапирена ультразвуковой обработкой и криогенной ловушкой в бензоле.There is a method of sampling combustion products and preparing it for analysis on benzapyrene (ed. St. 1511627, publ. 09/30/89, class G01N 1/22), which provides for the extraction of benzapyrene by ultrasonic treatment and a cryogenic trap in benzene.

Известный способ направлен на повышение достоверности проб путем повышения точности количественного определения содержания бензапирена в продуктах сгорания углеводородов при низких концентрациях сажистых частиц в них и исключения проскока паров бензапирена через систему отбора проб.The known method is aimed at increasing the reliability of samples by increasing the accuracy of quantitative determination of the content of benzapyrene in the products of the combustion of hydrocarbons at low concentrations of soot particles in them and eliminating the leakage of benzapyrene vapor through the sampling system.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ отбора пробы продуктов сгорания и подготовки ее к анализу на бензапирен, защищенный авторским свидетельством 1435991, опубл. 07.11.88 г., кл. G01N 1/22.The closest in technical essence and the achieved result to the proposed invention is a method of sampling combustion products and preparing it for analysis on benzopyrene, protected by copyright certificate 1435991, publ. 11/07/88, class G01N 1/22.

Способ-прототип включает просасывание продуктов сгорания через охлажденный пробоотборник, линию отбора, фильтрующий элемент, экстрагирование бензапирена ультразвуковой обработкой пробоотборника и фильтрующего элемента в бензоле, концентрирование бензапирена на ротационном испарителе, количественное определение бензапирена.The prototype method includes the suction of combustion products through a cooled sampler, a sampling line, a filter element, extraction of benzapyrene by ultrasonic treatment of the sampler and filter element in benzene, concentration of benzapyrene on a rotary evaporator, quantitative determination of benzapyrene.

Преимуществом и общим признаком с предлагаемым изобретением является применение ультразвукового экстрагирования фильтра в органическом растворителе.An advantage and a common feature with the invention is the use of ultrasonic filter extraction in an organic solvent.

Однако использование в качестве органического растворителя бензола увеличивает время проведения анализа, поскольку упаривание экстракта, содержащего бензол, довольно длительно вследствие относительно малой его летучести.However, the use of benzene as an organic solvent increases the analysis time, since the evaporation of the extract containing benzene is quite long due to its relatively low volatility.

В задачу изобретения положено создание нового способа извлечения бензапирена из фильтра.The objective of the invention is the creation of a new method for extracting benzapyrene from a filter.

Это достигается тем, что в способе извлечения бензапирена из фильтра, включающем экстракцию бензапирена ультразвуковой обработкой фильтра в органическом растворителе, в качестве органического растворителя используют смесь диэтилового эфира и метилизопропилового эфира; доля диэтилового эфира в смеси составляет 40-60%, а доля метилизопропилового эфира в смеси составляет 60-40%; в качестве фильтра используют аэрозольный фильтр АФА-ХП-20.This is achieved by the fact that in the method for extracting benzapyrene from a filter, including extraction of benzapyrene by ultrasonic treatment of the filter in an organic solvent, a mixture of diethyl ether and methyl isopropyl ether is used as an organic solvent; the proportion of diethyl ether in the mixture is 40-60%, and the proportion of methyl isopropyl ether in the mixture is 60-40%; as a filter use an aerosol filter AFA-HP-20.

Технический результат от использования предлагаемого изобретения заключается в увеличении степени извлечения бензапирена из фильтра, повышении точности анализа и сокращении его длительности.The technical result from the use of the invention is to increase the degree of extraction of benzapyrene from the filter, increasing the accuracy of the analysis and reducing its duration.

На фиг.1 представлена таблица 1, отражающая зависимость степени извлечения бензопирена от содержания долей диэтилового эфира и метилизопропилового эфира в смеси органического растворителя.Figure 1 presents table 1, reflecting the dependence of the degree of extraction of benzopyrene from the content of fractions of diethyl ether and methyl isopropyl ether in a mixture of an organic solvent.

Способ извлечения бензапирена из фильтра осуществляют следующим образом.The method of extracting benzapyrene from the filter is as follows.

Осуществляют экстракцию бензапирена ультразвуковой обработкой фильтра в органическом растворителе. В качестве органического растворителя используют смесь, в которой доля диэтилового эфира предпочтительно составляет, например, 40-60%, а доля метилизопропилового эфира предпочтительно составляет, например, 60-40%. В качестве фильтра используют, например, аэрозольный фильтр АФА-ХП-20. Далее осуществляют концентрирование бензапирена на ротационном испарителе, количественное определение бензапирена. Концентрирование бензапирена на ротационном испарителе осуществляют после экстракции путем упаривания эфира до 1 мл, дальнейшее его испарение досуха в токе азота, растворение сухого остатка в 1 мл ацетонитрила. Количественное определение бензапирена осуществляют, например, методом высокоэффективной хромотографии.Benzapyrene is extracted by ultrasonic treatment of the filter in an organic solvent. As an organic solvent, a mixture is used in which the proportion of diethyl ether is preferably, for example, 40-60%, and the proportion of methyl isopropyl ether is preferably, for example, 60-40%. As a filter, for example, an aerosol filter AFA-KhP-20 is used. Then, benzapyrene is concentrated on a rotary evaporator, and benzapyrene is quantified. The concentration of benzapyrene on a rotary evaporator is carried out after extraction by evaporation of ether to 1 ml, its further evaporation to dryness in a stream of nitrogen, dissolution of the dry residue in 1 ml of acetonitrile. Quantitative determination of benzapyrene is carried out, for example, by high-performance chromatography.

Степень извлечения бензапирена из фильтра предложенным способом может составлять 92-95%.The degree of extraction of benzapyrene from the filter by the proposed method can be 92-95%.

Использование в качестве органического растворителя смеси диэтилового эфира и метилизопропилового эфира позволяет повысить степень извлечения бензапирена из фильтра, что повышает точность анализа, и дополнительно сократить время анализа пробы за счет более высокой скорости упаривания эфиров по сравнению с традиционными экстрагентами.The use of a mixture of diethyl ether and methyl isopropyl ether as an organic solvent allows one to increase the degree of extraction of benzapyrene from the filter, which increases the accuracy of analysis and further reduces the analysis time of the sample due to the higher evaporation rate of ethers compared to traditional extractants.

Далее приведены примеры осуществления предлагаемого изобретения.The following are examples of the implementation of the invention.

Пример 1Example 1

Аэрозольный фильтр (АФА-ХП-20) с нанесенным на него бензапиреном помещают в виалу и приливают 5-20 мл смеси диэтилового эфира (60%) с метилизопропиловым эфиром (40%), так чтобы фильтр был полностью закрыт жидкой фазой. После этого виалу закрывают и помещают в ультразвуковую ванну на 10 мин. Процесс повторяют еще два раза. После экстракции эфир упаривают на ротационном испарителе до 1 мл. Последний досуха испаряют в токе азота. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетонитрила и полученный раствор анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. В результате бензапирен извлекается из фильтра со степенью извлечения 92%.An aerosol filter (AFA-HP-20) with benzapyrene applied on it is placed in a vial and 5-20 ml of a mixture of diethyl ether (60%) and methyl isopropyl ether (40%) are poured so that the filter is completely covered by the liquid phase. After this, the vial is closed and placed in an ultrasonic bath for 10 minutes. The process is repeated two more times. After extraction, the ether is evaporated on a rotary evaporator to 1 ml. The latter is evaporated to dryness in a stream of nitrogen. The dry residue was dissolved in 1 ml of acetonitrile and the resulting solution was analyzed by high performance liquid chromatography. As a result, benzapyrene is removed from the filter with a degree of recovery of 92%.

Пример 2Example 2

Процесс осуществляют так же, как и в примере 1, но в качестве экстрагента используют смесь 40% диэтилового и 60% метилизопропилового эфиров. В результате бензапирен извлекается из фильтра со степенью извлечения 95%.The process is carried out in the same manner as in example 1, but a mixture of 40% diethyl and 60% methyl isopropyl ethers is used as extractant. As a result, benzapyrene is removed from the filter with a recovery of 95%.

Зависимость степени извлечения бензопирена от содержания долей диэтилового эфира и метилизопропилового эфира в смеси органического растворителя отражена в таблице 1.The dependence of the degree of extraction of benzopyrene on the content of fractions of diethyl ether and methyl isopropyl ether in a mixture of an organic solvent is shown in table 1.

Из таблицы 1 видно, что наибольшей степени извлечения бензопирена из фильтра (92%-95%) в соответствии с предложенным изобретением способствует использование смеси диэтилового эфира и метилизопропилового эфира, в которой доля диэтилового эфира составляет 40-60%, а доля метилизопропилового эфира 60-40%.From table 1 it is seen that the greatest degree of extraction of benzopyrene from the filter (92% -95%) in accordance with the proposed invention contributes to the use of a mixture of diethyl ether and methylisopropyl ether, in which the proportion of diethyl ether is 40-60%, and the proportion of methylisopropyl ether is 60- 40%

Claims (3)

1. Способ извлечения бензапирена из фильтра, включающий экстракцию бензапирена ультразвуковой обработкой фильтра в органическом растворителе, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют смесь диэтилового эфира и метилизопропилового эфира.1. A method of extracting benzapyrene from a filter, including extraction of benzapyrene by ultrasonic treatment of the filter in an organic solvent, characterized in that a mixture of diethyl ether and methyl isopropyl ether is used as an organic solvent. 2. Способ извлечения бензапирена из фильтра по п.1, отличающийся тем, что доля диэтилового эфира в смеси составляет 40-60%, а доля метилизопропилового эфира в смеси составляет 60-40%.2. The method of extracting benzapyrene from the filter according to claim 1, characterized in that the proportion of diethyl ether in the mixture is 40-60%, and the proportion of methyl isopropyl ether in the mixture is 60-40%. 3. Способ извлечения бензапирена из фильтра по п.1, отличающийся тем, что в качестве фильтра используют аэрозольный фильтр АФА-ХП-20. 3. The method of extracting benzapyrene from the filter according to claim 1, characterized in that an AFA-HP-20 aerosol filter is used as the filter.
RU2011118262/05A 2011-05-05 2011-05-05 Method of extracting benzopyrene from filter RU2468849C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011118262/05A RU2468849C1 (en) 2011-05-05 2011-05-05 Method of extracting benzopyrene from filter

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011118262/05A RU2468849C1 (en) 2011-05-05 2011-05-05 Method of extracting benzopyrene from filter

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2468849C1 true RU2468849C1 (en) 2012-12-10

Family

ID=49255656

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011118262/05A RU2468849C1 (en) 2011-05-05 2011-05-05 Method of extracting benzopyrene from filter

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2468849C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106053371A (en) * 2016-05-17 2016-10-26 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 Method for rapidly detecting benzopyrene in plant oil
CN109444009A (en) * 2018-12-10 2019-03-08 红云红河烟草(集团)有限责任公司 Online direct measurement equipment for benzopyrene in atmospheric environment
CN111060486A (en) * 2020-01-03 2020-04-24 四川中衡检测技术有限公司 Method for measuring benzopyrene in atmospheric floating dust

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1435991A1 (en) * 1987-04-01 1988-11-07 Куйбышевский авиационный институт им.акад.С.П.Королева Method of sampling combustion products and preparing sample for benzopyrene analysis
RU2077936C1 (en) * 1992-10-22 1997-04-27 Научно-техническая фирма "ТЕКРА" Method of detoxification of exhaust gas from polycyclic aromatic hydrocarbons
WO2005091859A2 (en) * 2004-03-17 2005-10-06 Sulphco, Inc. Conversion of petroleum resid to usable oils with ultrasound
EA009621B1 (en) * 2004-06-04 2008-02-28 Ким Плашке Preparation of smoke extract

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1435991A1 (en) * 1987-04-01 1988-11-07 Куйбышевский авиационный институт им.акад.С.П.Королева Method of sampling combustion products and preparing sample for benzopyrene analysis
RU2077936C1 (en) * 1992-10-22 1997-04-27 Научно-техническая фирма "ТЕКРА" Method of detoxification of exhaust gas from polycyclic aromatic hydrocarbons
WO2005091859A2 (en) * 2004-03-17 2005-10-06 Sulphco, Inc. Conversion of petroleum resid to usable oils with ultrasound
EA009621B1 (en) * 2004-06-04 2008-02-28 Ким Плашке Preparation of smoke extract

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106053371A (en) * 2016-05-17 2016-10-26 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 Method for rapidly detecting benzopyrene in plant oil
CN106053371B (en) * 2016-05-17 2018-11-09 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 The rapid detection method of BaP in one vegetable oil
CN109444009A (en) * 2018-12-10 2019-03-08 红云红河烟草(集团)有限责任公司 Online direct measurement equipment for benzopyrene in atmospheric environment
CN109444009B (en) * 2018-12-10 2024-02-20 红云红河烟草(集团)有限责任公司 Online direct measurement equipment for benzopyrene in atmospheric environment
CN111060486A (en) * 2020-01-03 2020-04-24 四川中衡检测技术有限公司 Method for measuring benzopyrene in atmospheric floating dust

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103278589B (en) Detection method and device for volatile and semi-volatile components
CN101692075B (en) Method for analyzing main stream smoke of cigarette
CN102636374A (en) Cold-trap gathering analytical method for volatile and semi-volatile matters in cigarette smoke
CN101776661B (en) Method for detecting monocyclic aromatic pollutants in engine tail gas
CN103808816B (en) A kind of method of benzo (a) pyrene in quickly detection soil
CN102072940B (en) Method for measuring contents of coumarin and safrole in flavor and fragrance for cigarette
CN104215719B (en) Water as simulant - Determination of migration of volatile and semivolatile substances in paper and board by purge and trap method
RU2468849C1 (en) Method of extracting benzopyrene from filter
CN106093252B (en) A kind of separation method of cigarette mainstream flue gas Neutral Aroma Components
CN108931596A (en) Method that is a kind of while detecting acetic acid and nicotine in cigarette mainstream flue gas
CN108303477B (en) Method for detecting alcohols and other compounds in mainstream smoke of cigarette without burning during heating
CN104914184B (en) A kind of cold trap trapping gas chromatography/mass spectrometry detection method of cigarette mainstream flue gas furan
CN108426962B (en) Method for simultaneously detecting 7 typical mycotoxins in fruits and vegetables
CN106442753A (en) Method for measuring content of TSNAs (tobacco-specific nitrosamines) in mainstream smoke of cigarettes
CN102854278A (en) Determination method of contents of coumarin and safrole in essence perfume
CN103257195B (en) GC-MS/MS (Gas chromatography-tandem mass spectrometry) method for simultaneously analyzing benzo [a] BaA, chrysene and benzo [a] BaP in main stream smoke of cigarettes
CN114487150A (en) Sweeping and trapping/gas chromatography-mass spectrometry detection method for chloromethane in surface water
CN106596738B (en) Method for analyzing thiophene in water by purging and trapping gas chromatography-mass spectrometry
CN103163231B (en) Measure the method for peimine, Peininine in cigarette and total particulate matter in mainstream smoke
CN102830183A (en) Sample pre-treatment method for determining endogenesis hormone content of towel gourd seeds by adopting HPLC (High Performance Liquid Chromatography)
CN107632082B (en) Method for measuring alkaloid components in zanthoxylum armatum medicinal material
CN115598260A (en) Sweeping and trapping gas chromatography-mass spectrometry detection method for chloromethane in surface water
CN109507354B (en) Determination of K powder in human hair by flash evaporation-gas chromatography-mass spectrometry
Wang et al. Determination of (-)-borneol, camphor and isoborneol in Blumea balsamifera (L.) DC. leaves by simultaneous ultrasonic and microwave assisted extraction and Gas Chromatography
CN101963599B (en) Method for measuring main effective ingredient content of psoralen in cigarettes and main-flow flue gas particle-phase matter

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20210101