RU2458006C2 - Method of producing high-purity synthetic silicon dioxide - Google Patents
Method of producing high-purity synthetic silicon dioxide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2458006C2 RU2458006C2 RU2010142809/05A RU2010142809A RU2458006C2 RU 2458006 C2 RU2458006 C2 RU 2458006C2 RU 2010142809/05 A RU2010142809/05 A RU 2010142809/05A RU 2010142809 A RU2010142809 A RU 2010142809A RU 2458006 C2 RU2458006 C2 RU 2458006C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon dioxide
- ammonium
- synthetic silicon
- solution
- ammonium silicofluoride
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 52
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 27
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 8
- 229940070337 ammonium silicofluoride Drugs 0.000 claims abstract description 19
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 10
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 claims abstract 2
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 claims abstract 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 6
- 150000002843 nonmetals Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical class [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 abstract 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- NNBFNNNWANBMTI-UHFFFAOYSA-M brilliant green Chemical compound OS([O-])(=O)=O.C1=CC(N(CC)CC)=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)=C1C=CC(=[N+](CC)CC)C=C1 NNBFNNNWANBMTI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229960001506 brilliant green Drugs 0.000 description 1
- HXCILVUBKWANLN-UHFFFAOYSA-N brilliant green cation Chemical compound C1=CC(N(CC)CC)=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)=C1C=CC(=[N+](CC)CC)C=C1 HXCILVUBKWANLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано в случаях, когда необходимо получить синтетический диоксид кремния высокой чистоты.The invention relates to the field of chemical technology of inorganic substances and can be used in cases where it is necessary to obtain synthetic silicon dioxide of high purity.
Известен способ очистки диоксида кремния, патент JP 62153111, взаимодействием исходного кремнезема со смесью фтористоводородной кислоты и серной кислоты, осаждением из раствора силикагеля аммиачной водой и отделением силикагеля от раствора. Недостатком способа является образование большого количества сточных вод, которые необходимо утилизировать.A known method of purification of silicon dioxide, patent JP 62153111, the interaction of the source of silica with a mixture of hydrofluoric acid and sulfuric acid, precipitation from a solution of silica gel with ammonia water and separation of silica gel from the solution. The disadvantage of this method is the formation of a large amount of wastewater, which must be disposed of.
Известен способ получения синтетического диоксида кремния, патент US 5458864, взаимодействием исходного кварцсодержащего сырья с раствором фторида аммония, гидродифторида аммония или их смеси, отделением кремнефторида аммония от непрореагировавшего кремнезема и осаждением синтетического диоксида кремния и взаимодействием раствора кремнефтористого аммония с аммиачной водой. Недостатком способа является неполная переработка исходного кварцсодержащего сырья и, как следствие, образование твердых отходов.A known method for producing synthetic silicon dioxide is US Pat. No. 5,458,864, by reacting a quartz-containing feedstock with a solution of ammonium fluoride, ammonium hydrofluoride or a mixture thereof, separating ammonium silicofluoride from unreacted silica, and precipitating synthetic silicon dioxide and reacting a solution of ammonium silicofluoride with ammonia water. The disadvantage of this method is the incomplete processing of the original quartz-containing raw materials and, as a consequence, the formation of solid waste.
Известен способ получения высокочистого синтетического диоксида кремния, патент US 1859998, прототип, взаимодействием кварцсодержащего сырья с фторидом аммония при нагревании, растворением кремнефторида аммония в воде, обработкой раствора аммиачной водой с последующим отделением синтетического диоксида кремния. Недостатком способа является загрязненность конечного продукта железом, титаном, бором, фосфором и др. элементами.A known method of producing high-purity synthetic silicon dioxide, patent US 1859998, prototype, the interaction of quartz-containing raw materials with ammonium fluoride when heated, dissolving ammonium silicofluoride in water, treating the solution with ammonia water, followed by separation of synthetic silicon dioxide. The disadvantage of this method is the contamination of the final product with iron, titanium, boron, phosphorus and other elements.
Задачей настоящего изобретения является разработка промышленного способа получения синтетического диоксида кремния высокой чистоты.An object of the present invention is to provide an industrial process for the preparation of high purity synthetic silicon dioxide.
Поставленная задача решается тем, что кварцсодержащее сырье смешивают с фторидом, гидродифторидом аммония или их смесью. Фторид, гидродифторид аммония или их смесь берут в избытке до 20% от стехиометрического количества, необходимого для образования кремнефторида аммония:The problem is solved in that the quartz-containing raw materials are mixed with fluoride, ammonium hydrodifluoride or a mixture thereof. Ammonium fluoride, hydrodifluoride, or a mixture thereof, is taken in excess of up to 20% of the stoichiometric amount necessary for the formation of ammonium silicofluoride:
SiO2+6NH4F=(NH4)2SiF6+4NH3+2H2OSiO 2 + 6NH 4 F = (NH 4 ) 2 SiF 6 + 4NH 3 + 2H 2 O
Процесс ведут в интервале температур 20-240°C.The process is conducted in the temperature range of 20-240 ° C.
Кремнефторид аммония сублимируют в интервале температур 320-350°C с целью очистки от примеси металлов, которые остаются в твердом виде, кремнефторид аммония улавливают и десублимируют.Ammonium silicofluoride is sublimated in the temperature range 320-350 ° C in order to remove metals that remain in solid form from impurities, ammonium silicofluoride is captured and desublimated.
Очищенный от примеси металлов кремнефторид аммония растворяют в воде, получая насыщенный раствор. Раствор очищают от примеси неметаллов экстракцией на бриллиантовом зеленом C29H37N2O4S и бензоле C6H6. Неметаллы переходят в органическую фазу, в растворе остается кремнефторид аммония. Проводят разделение органической и водных фаз.Ammonium silicofluoride purified from metal impurities is dissolved in water to obtain a saturated solution. The solution is purified from non-metallic impurities by extraction on brilliant green C 29 H 37 N 2 O 4 S and benzene C 6 H 6 . Non-metals pass into the organic phase, ammonium silicofluoride remains in the solution. The separation of organic and aqueous phases is carried out.
Раствор, содержащий очищенный от примесей кремнефторид аммония, обрабатывают стехиометрическим количеством аммиачной воды, необходимой для образования синтетического диоксида кремния:A solution containing ammonium silicofluoride purified from impurities is treated with a stoichiometric amount of ammonia water necessary for the formation of synthetic silicon dioxide:
(NH4)2SiF6+4NH4OH=SiO2+6NH4F+2H2O(NH 4 ) 2 SiF 6 + 4NH 4 OH = SiO 2 + 6NH 4 F + 2H 2 O
Твердый диоксид кремния отделяют от раствора фторида аммония, сушат и прокаливают.Solid silica is separated from the ammonium fluoride solution, dried and calcined.
Раствор, содержащий фторид аммония, можно упарить с целью получения твердого фторида, гидродифторида аммония или их смеси, и использовать для переработки следующей партии кварцсодержащего сырья.The solution containing ammonium fluoride can be evaporated to obtain solid fluoride, ammonium hydrodifluoride or a mixture thereof, and used for processing the next batch of quartz-containing raw materials.
Техническим результатом изобретения является технология получения синтетического диоксида кремния, очищенного от примесей металлов и неметаллов.The technical result of the invention is the technology for producing synthetic silicon dioxide, purified from impurities of metals and non-metals.
Пример 1. Навеску кварца (чистотой 98,8% по SiO2) массой 50 г смешивают с 156,75 г гидродифторида аммония и выдерживают при 150°C до прекращения выделения газообразных продуктов реакции. Полученный продукт нагревают до 340°C и выдерживают при этой температуре до полного удаления кремнефторида аммония в виде газа. Газообразный кремнефторид аммония десублимируют и растворяют в 690 мл воды. Из раствора кремнефторида аммония удаляют примеси неметаллов экстракцией на бриллиантовом зеленом C29H37N2O4S и бензоле C6H6. Очищенный раствор кремнефторида аммония смешивают с 240 г 25% аммиачной воды. Твердый продукт реакции отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110°C. Масса полученного синтетического диоксида кремния составила 49,3996 г.Example 1. A sample of quartz (98.8% SiO 2 purity) weighing 50 g is mixed with 156.75 g of ammonium hydrodifluoride and kept at 150 ° C until the evolution of gaseous reaction products ceases. The resulting product is heated to 340 ° C and maintained at this temperature until complete removal of ammonium silicofluoride in the form of gas. Gaseous ammonium silicofluoride is desublimated and dissolved in 690 ml of water. Non-metal impurities are removed from the solution of ammonium silicofluoride by extraction on diamond green C 29 H 37 N 2 O 4 S and benzene C 6 H 6 . The purified solution of ammonium cremofluoride is mixed with 240 g of 25% ammonia water. The solid reaction product is filtered off, washed with water and dried at 110 ° C. The mass of synthetic silicon dioxide obtained was 49.3996 g.
Пример 2. Отличается от Примера 1 тем, что кварц смешивали с 203,5 г фторида аммония. Масса полученного синтетического диоксида кремния составила 49,3997 г.Example 2. It differs from Example 1 in that the quartz was mixed with 203.5 g of ammonium fluoride. The mass of synthetic silicon dioxide obtained was 49.3997 g.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010142809/05A RU2458006C2 (en) | 2010-10-19 | 2010-10-19 | Method of producing high-purity synthetic silicon dioxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010142809/05A RU2458006C2 (en) | 2010-10-19 | 2010-10-19 | Method of producing high-purity synthetic silicon dioxide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2010142809A RU2010142809A (en) | 2012-04-27 |
| RU2458006C2 true RU2458006C2 (en) | 2012-08-10 |
Family
ID=46297087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010142809/05A RU2458006C2 (en) | 2010-10-19 | 2010-10-19 | Method of producing high-purity synthetic silicon dioxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2458006C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2747934C1 (en) * | 2020-10-15 | 2021-05-17 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» | Method for producing synthetic silicon dioxide of high purity |
| DE112020007831T5 (en) | 2020-12-10 | 2023-12-07 | Zamir Isakovich Bekboev | METHOD FOR PRODUCING HIGHLY PURE AMORPHOUS SILICON DIOXIDE |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107686114A (en) * | 2017-08-16 | 2018-02-13 | 张旭 | The apparatus and method for preparing white carbon or high-purity silicon dioxide |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1859998A (en) * | 1927-12-23 | 1932-05-24 | Clay Reduction Company | Hydrated silica |
| US5458864A (en) * | 1989-11-16 | 1995-10-17 | Nissan Chemical Industries Ltd. | Process for producing high-purity silica by reacting crude silica with ammonium fluoride |
| RU2097321C1 (en) * | 1996-02-20 | 1997-11-27 | Институт химии Дальневосточного отделения РАН | Method for producing ammonium hexafluorosilicate |
| RU2357925C1 (en) * | 2007-12-07 | 2009-06-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Silicon dioxide process |
-
2010
- 2010-10-19 RU RU2010142809/05A patent/RU2458006C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1859998A (en) * | 1927-12-23 | 1932-05-24 | Clay Reduction Company | Hydrated silica |
| US5458864A (en) * | 1989-11-16 | 1995-10-17 | Nissan Chemical Industries Ltd. | Process for producing high-purity silica by reacting crude silica with ammonium fluoride |
| RU2097321C1 (en) * | 1996-02-20 | 1997-11-27 | Институт химии Дальневосточного отделения РАН | Method for producing ammonium hexafluorosilicate |
| RU2357925C1 (en) * | 2007-12-07 | 2009-06-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Silicon dioxide process |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2747934C1 (en) * | 2020-10-15 | 2021-05-17 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» | Method for producing synthetic silicon dioxide of high purity |
| DE112020007831T5 (en) | 2020-12-10 | 2023-12-07 | Zamir Isakovich Bekboev | METHOD FOR PRODUCING HIGHLY PURE AMORPHOUS SILICON DIOXIDE |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2010142809A (en) | 2012-04-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2001513479A (en) | Method for producing free hydroxylamine aqueous solution | |
| WO2017181759A1 (en) | Method for manufacturing anhydrous lithium chloride using lithium-containing wastewater | |
| CN105600763B (en) | A kind of method that fluoride salt method of purification produces industrial monoammonium phosphate | |
| RU2458006C2 (en) | Method of producing high-purity synthetic silicon dioxide | |
| US7534411B2 (en) | Process for the preparation of pure silica | |
| CN102874821A (en) | Preparation method of high-purity silicon dioxide | |
| RU2458945C1 (en) | Method of producing mixed aluminium dihydroxochloride coagulant and silicic acid coagulant | |
| CN108928825B (en) | Method for separating and recovering silicon dioxide and ammonium fluosilicate from fluorine-containing dust | |
| WO2007116326A3 (en) | Production of solar and electronic grade silicon from aluminosilicate containing material | |
| RU2375305C1 (en) | Method of processing borosilicate concentrates | |
| RU2357925C1 (en) | Silicon dioxide process | |
| WO2015150907A2 (en) | High purity synthetic fluorite and process for preparing the same | |
| RU2424188C1 (en) | Method of producing high-purity calcium fluoride | |
| RU2747934C1 (en) | Method for producing synthetic silicon dioxide of high purity | |
| AU2012386620B2 (en) | Method for producing alumina | |
| RU128874U1 (en) | TECHNOLOGICAL COMPLEX FOR PRODUCING SINGLE CRYSTAL SILICON | |
| JP2864617B2 (en) | Process for producing hydrosilicofluoric acid, ammonium silicofluoride and high-purity silica | |
| AU2005230943A1 (en) | F-treatment of titanium materials | |
| RU2445257C2 (en) | Method of producing silicon | |
| RU2549410C1 (en) | Method of producing silicon from magnesium silicide | |
| CN116490462A (en) | Method for producing ultra-high-purity amorphous silica | |
| RU2333891C2 (en) | Method of decomposition of beryl concentrates | |
| JP6142376B2 (en) | Manufacturing method of water purification material | |
| RU2452687C2 (en) | Method of producing silicon | |
| JPH0692247B2 (en) | Method for producing magnesium silicofluoride |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20121020 |