RU2456356C1 - Коллоидный раствор наносеребра и способ его получения - Google Patents
Коллоидный раствор наносеребра и способ его получения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2456356C1 RU2456356C1 RU2011117472/02A RU2011117472A RU2456356C1 RU 2456356 C1 RU2456356 C1 RU 2456356C1 RU 2011117472/02 A RU2011117472/02 A RU 2011117472/02A RU 2011117472 A RU2011117472 A RU 2011117472A RU 2456356 C1 RU2456356 C1 RU 2456356C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silver
- solution
- nanoparticles
- concentration
- proportion
- Prior art date
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 76
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 44
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 17
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 16
- -1 silver ions Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims abstract description 6
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims abstract description 3
- 239000010946 fine silver Substances 0.000 claims abstract description 3
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 claims description 5
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 17
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005253 cladding Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 55
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 9
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 6
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 4
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 3
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 3
- 231100000027 toxicology Toxicity 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000003845 household chemical Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 230000005653 Brownian motion process Effects 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005537 brownian motion Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000008236 heating water Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229940071264 lithium citrate Drugs 0.000 description 1
- WJSIUCDMWSDDCE-UHFFFAOYSA-K lithium citrate (anhydrous) Chemical compound [Li+].[Li+].[Li+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O WJSIUCDMWSDDCE-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000010257 thawing Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
- C25C1/20—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of noble metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0004—Preparation of sols
- B01J13/0043—Preparation of sols containing elemental metal
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к коллоидному раствору наносеребра и способу его получения и может быть использовано в медицине, ветеринарии, пищевой промышленности, косметологии, бытовой химии и агрохимии. Способ включает электрохимическое растворение серебра в деионизированной воде. Электрохимическому растворению подвергают серебро в виде мелкодисперсного порошка серебра с химической чистотой 99,999% и с размерами частиц до 100 нм. Процесс проводят в электролизере, внутри которого расположены электроды в виде емкостей из химически нейтрального материала, в которые помещают от 100 до 150 г мелкодисперсного порошка серебра и, посредством проводника, находящегося в химически нейтральной оболочке, подают постоянное напряжение от 30 до 45 вольт. Электролиз ведут в условиях циклического изменения полярности напряжения каждые 2 часа и перемешивания раствора 2 раза в сутки до достижения в коллоидном растворе концентрации серебра от 5,0 до 100,0 мг/л. При этом доля наночастиц металлического серебра составляет от 5 до 90% от общей концентрации серебра в растворе, доля наночастиц размером от 2 до 15 нм составляют от 65 до 85% от общего объема наночастиц в растворе, доля наночастиц размером от 15 до 35 нм составляют соответственно от 15 до 35%, оставшуюся долю в общей концентрации серебра в растворе составляют ионы серебра. Технический результат изобретения состоит в получении стабильного коллоидного раствора наносеребра. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 пр.
Description
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к коллоидному раствору наносеребра и способу его получения, и может быть использовано в различных областях, в частности в медицине, ветеринарии, пищевой промышленности, косметологии, бытовой химии и агрохимии.
В изобретении в целях ясности изложения приведены определения некоторых понятий.
Термин «деионизованная вода» - вода, в которой не содержится ионов примесей. Ее удельное сопротивление может составлять до 18 МОм·см; чистота - 99,999%.
Ион - одноатомная или многоатомная электрически заряженная частица, образующаяся в результате потери или присоединения одного или нескольких электронов атомом или молекулой.
Термин «благородный металл серебро» относится к металлам VIII группы Периодической системы.
Наночастицы серебра размером 1-100 нм могут быть получены в различных геометрических формах. Эти мелкие частицы содержат элемент-металл в химически восстановленной форме и, в зависимости от способа их получения, могут храниться либо в виде восстановленных твердых порошков, либо в виде устойчивых суспензий в растворителях, например в воде или спирте (в виде коллоидов или золей).
Термин «коллоид» относится к текучей композиции микроскопических частиц, взвешенных в жидкой среде (золи). В типичных коллоидах упомянутые частицы имеют размеры в пределах от 1 нм до 1 мкм (от 10-7 до 10-5 см). В прозрачных коллоидах наблюдается рассеивание светового луча (эффект Тиндаля). Дисперсные частицы не выпадают в осадок за счет броуновского движения.
Коллоидные растворы серебра (то есть устойчивые системы «наночастицы серебра - растворитель») окрашены, это физическое свойство наночастиц серебра, при этом окраска зависит от размера частиц, а "чистота" цвета - от однородности частиц по размерам.
Для коллоидов типично, что они являются стабильными в водном растворе только тогда, когда их агрегация предотвращается, например, с помощью стабилизирующих факторов.
Стабилизация коллоидных растворов может быть достигнута добавлением небольшого количества высокомолекулярных веществ, которые адсорбируются на поверхности частиц и предупреждают их агрегацию.
Известен способ приготовления стабилизированного коллоида [патент ЕР №2007513], включающий нагревание воды до первой установленной температуры, добавление в воду нитрата серебра, нагревание смеси до второй необходимой температуры, добавление в смесь цитрата лития с последующим нагреванием до нужной температуры, охлаждение смеси.
Необходимо отметить, что коллоид, полученным методом, описанным в патенте ЕР №2007513, может быть использован преимущественно в рамановской спектроскопии.
Известен способ получения наночастиц серебра в водной среде [патент RU №2390344], обеспечивающий высокую стабильность и включающий растворение стабилизаторов в дистиллированной воде при перемешивании, помещение в полученный раствор анода, выполненного в виде серебряной пластины, и катода, выполненного в виде пластины из нержавеющей стали, электрохимическое растворение анода при пропускании через раствор стабилизированного постоянного тока. Способ, описанный в патенте RU №2390344, обеспечивает высокую стабильность полученных наночастиц серебра за счет использования стабилизаторов.
Наночастицы серебра, полученные способом, описанным в патенте RU №2390344, предполагается использовать для производства медицинских, ветеринарных и косметических препаратов.
Таким образом, описанные выше технические решения, способствующие стабилизации коллоидов, основаны на процессах, при которых коллоиды образовывались за счет предшествующей реакции.
Наиболее близким аналогом по совокупности существенных признаков и назначению является О.В.МОСИН «Продукт нанотехнологии - коллоидное наносеребро» на сайте (http://www.sciteclibrary.ru/rus/catalog/pages/9151.html, стр.1, 9-10, опубликовано 07.07.2008), в котором изложен способ получения коллоидного раствора наносеребра, включающий электрохимическое растворение серебра в деионизированной воде, а также раскрыт коллоидный раствор наносеребра, содержащий деионизированную воду, наночастицы металлического серебра и ионы серебра.
Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является получение стабильного коллоидного раствора наносеребра способом, не допускающим агрегацию наночастиц металлического серебра без использования стабилизаторов.
Технический результат, проявляющийся при использовании изобретения, состоит в получении предлагаемым способом стабильного коллоидного раствора наносеребра, в котором размер наночастиц металлического серебра и соответственно вес наночастиц металлического серебра таковы, что взаимная сила отталкивания однополярных диполей воды, окружающих наночастицы металлического серебра, выше сил тяжести, действующих на эти частицы, за счет чего происходит удерживание наночастиц металлического серебра в равномерно взвешенном состоянии и в одинаковой концентрации по всему объему раствора.
Для решения поставленной задачи и достижения указанного технического результата предложена группа изобретений, объединенных общим изобретательским замыслом.
Одним аспектом предлагаемой группы изобретения является способ получения коллоидного раствора наносеребра, включающий электрохимическое растворение серебра в деионизированной воде, характеризующийся тем, что электрохимическому растворению подвергают серебро в виде мелкодисперсного порошка с химической чистотой 99,999% и размерами наночастиц порошка до 100 нм, электрохимическое растворение проводят в электролизере, содержащем корпус, выполненный из химически нейтрального материала, внутри которого расположены электроды, представляющие собой выполненные из химически нейтрального материала емкости, в которые помещают от 100 до 150 г мелкодисперсного порошка серебра и, посредством проводника, находящегося в химически нейтральной оболочке, подают постоянное напряжение в диапазоне от 30 до 45 вольт посредством источника питания постоянного тока, в условиях циклического изменения полярности напряжения каждые 2 часа и механического перемешивания раствора 2 раза в сутки, до достижения в коллоидном растворе концентрации серебра от 5,0 до 100,0 мг/л, при этом доля наночастиц металлического серебра составляет от 5 до 90% от общей концентрации серебра в растворе, доля наночастиц размером от 2 до 15 нм составляют от 65 до 85% от общего объема наночастиц металлического серебра в растворе, доля наночастиц размером от 15 до 35 нм составляет соответственно от 15 до 35%, оставшуюся долю в общей концентрации серебра в растворе составляют ионы серебра.
Согласно способу механическое перемешивание раствора производят посредством контактирующих с раствором средств, выполненных из химически нейтральных материалов.
Согласно способу подачу напряжения на серебро в виде мелкодисперсного порошка производят с помощью проводников в химически нейтральной оболочке, пропущенных в электролизер.
Согласно способу дополнительно проводят фильтрование коллоидного раствора.
Другим аспектом предлагаемой группы изобретений является коллоидный раствор наносеребра, характеризующийся тем, что он содержит деионизированную воду, наночастицы металлического серебра и ионы серебра и имеет концентрацию серебра от 5,0 до 100,0 мг/л, при этом доля наночастиц металлического серебра составляет от 5 до 90% от общей концентрации серебра в растворе, доля наночастиц размером от 2 до 15 нм составляют от 65 до 85% от общего объема наночастиц металлического серебра в растворе, доля наночастиц размером от 15 до 35 нм составляет соответственно от 15 до 35%, оставшуюся долю в общей концентрации серебра в растворе составляют ионы серебра.
Согласно изобретению коллоидный раствор наносеребра стабилен в течение, по крайней мере, двух лет.
Необходимо отметить, что в общей концентрации серебра в растворе доля наночастиц металлического серебра составляет от 5 до 90% в зависимости от задач (сферы использования полученного продукта).
В процессе проведения исследований были выбраны параметры способа получения коллоидного раствора наносеребра исходя из скорости протекания электролиза и времени протекания процесса, которое прямо пропорционально объему электролизера и количеству мелкодисперсного порошка серебра, помещенного в электролизер, и обратно пропорционально - напряжению тока, подаваемого на электроды. Было также установлено, что размеры наночастиц серебра в растворе и их количество по отношению к ионам серебра находятся в прямой зависимости от частоты смены полярности и от частоты механического перемешивания. Важно отметить, что по результатам проведенных исследований полученный коллоидный раствор наносеребра сохраняет стабильность в течение, по крайней мере, двух лет без добавления стабилизирующих химических, биологических и иных компонентов и проведения физической стабилизации.
Также необходимо отметить, что фильтрацию коллоидного раствора наносеребра дополнительно осуществляют для получения коллоидного раствора наносеребра заданной концентрации. Этап фильтрации может быть осуществлен при необходимости получения раствора с заданным размером частиц (например, не более 10 нм).
Изобретение иллюстрируется примером способа получения коллоидного раствора наносеребра.
Пример 1. Способ получения стабильного коллоидного раствора наносеребра
В процессе получения коллоидного раствора наносеребра используют: деионизированную воду, полученную, методом многоступенчатой фильтрации, после которой проводимость очищенной воды должна составлять не более 0,3 мСм/см (микросименс/сантиметр); электрохимическому растворению подвергают серебро в виде мелкодисперсного порошка с химической чистотой 99,999% и размерами частиц порошка до 100 нм.
Деионизированную воду подают в электролизер, выполненный в виде емкости, имеющей объем 5 литров и более (20 литров), из химически нейтрального материала (например, химически нейтральное стекло НС-3, полиэтилен высокого давления, фторопласт).
Для защиты попадания пыли и прочих мелких частиц сверху емкость закрывается крышкой. Внутри корпуса распложены емкости, выполненные из химически нейтрального материала, в которые помещают от 100 до 150 грамм (на объем электролизера 20 литров) мелкодисперсного порошкообразного серебра. Емкости с порошкообразным серебром являются электродами. На электроды посредством проводника, находящегося в химически нейтральной оболочке, подают постоянное напряжение в оптимальном (экспериментально установленном) диапазоне от 30 до 45 вольт посредством источника питания постоянного тока. С периодичностью в 2 часа производят смену полярности. Перемешивание раствора осуществляют механическим способом (например, с использованием перистальтического насоса и шлангов, погруженных в электролизер в противоположных углах на различную глубину) периодически 2 раза в сутки для предотвращения образования крупных частиц в промежутке между емкостями с серебром и с целью предотвращения получения ионного раствора.
В результате получают коллоидный раствор наносеребра, имеющий общую концентрацию серебра в пределах от 5,0 мг/л (ниже указанного значения - не измерить) до 100,0 мг/л (выше указанного значения - не получить, в виду агрегации частиц).
В полученном коллоидном растворе доля наночастиц металлического серебра составляет от 5 до 90% от общей концентрации серебра в растворе, доля наночастиц размером от 2 до 15 нм составляет от 65 до 85% от общего объема наночастиц металлического серебра в растворе, доля наночастиц размером от 15 до 35 нм составляет соответственно от 15 до 35%, оставшуюся долю в общей концентрации серебра в растворе составляют ионы серебра, что подтверждается проведенными лабораторными исследованиями. А именно, общую концентрацию серебра в растворе определяли методом масс-спектроскопии (с помощью атомно-эмиссионного спектрографа с индуктивно-связанной плазмой - ICP OES). Концентрацию ионов серебра в растворе определяли с помощью ионно-селективных электродов. Концентрацию наночастиц металлического серебра в растворе и их распределение по размерам определяли с использованием прибора Zetasizer Nano компании Malvern.
Полученный этим способом коллоидный раствор серебра прозрачен. Отсутствие цвета является косвенным подтверждением того, что основное количество наночастиц в объеме раствора имеет размер менее 15 нм.
Для получения коллоидного раствора наносеребра с заданным размером частиц (например, не более 10 нм) проводят его фильтрацию. Фильтрацию осуществляют с помощью стерильных микрофильтров с заданной избирательностью по размеру пропускаемых частиц, например MILLEX GP фирмы Millipore.
Полученный коллоидный раствор наносеребра переливают в емкость для хранения. Раствор подлежит хранению при комнатной температуре как в присутствии ультрафиолетового излучения, так и в темноте без агрегатирования в течение, по крайней мере, 2-х лет (по результатам экспериментов, проведенных ФГУН «Институт токсикологии» ФМБА России). Коллоидный раствор наносеребра сохраняет стабильность (по результатам экспериментов, проведенных ФГУН «Институт токсикологии» ФМБА России) в течение, по крайней мере, 2-х лет без добавления стабилизирующих химических, биологических и иных компонентов и проведения физической стабилизации.
Замораживание коллоидного раствора наносеребра (до полного перехода в твердое агрегатное состояние) и последующее его оттаивание (как показывают результаты проведенных экспериментов в ФГУН «Институт токсикологии» ФМБА России) не влияет на стабильность раствора и не изменяет его свойств.
Таким образом, пример, иллюстрирующий изобретение, наглядно подтверждает то, что при определенных, выбранных в процессе проведения исследований параметрах проведения способа получают стабильный коллоидный раствор наносеребра, в котором размеры и свойства поверхности образующихся наночастиц серебра препятствуют в дальнейшем их коагуляции. Полученный предлагаемым способом коллоидный раствор наносеребра может быть использован в медицине, ветеринарии, косметологии, бытовой химии и агрохимии, а также в пищевой промышленности.
Claims (6)
1. Способ получения коллоидного раствора наносеребра, включающий электрохимическое растворение серебра в деионизированной воде, отличающийся тем, что электрохимическому растворению подвергают серебро в виде мелкодисперсного порошка серебра с химической чистотой 99,999% и с размерами наночастиц до 100 нм и проводят его в электролизере, содержащем корпус, выполненный из химически нейтрального материала, внутри которого расположены электроды, представляющие собой выполненные из химически нейтрального материала емкости, в которые помещают от 100 до 150 г мелкодисперсного порошка серебра и посредством проводника, находящегося в химически нейтральной оболочке, подают постоянное напряжение от 30 до 45 В посредством источника питания постоянного тока, в условиях циклического изменения полярности напряжения каждые 2 ч, и механического перемешивания раствора 2 раза в сутки, до достижения в коллоидном растворе концентрации серебра от 5,0 до 100,0 мг/л, при этом доля наночастиц металлического серебра составляет от 5 до 90% от общей концентрации серебра в растворе, доля наночастиц размером от 2 до 15 нм составляет от 65 до 85% от общего объема наночастиц металлического серебра в растворе, доля наночастиц размером от 15 до 35 нм составляет соответственно от 15 до 35%, оставшуюся долю в общей концентрации серебра в растворе составляют ионы серебра.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что механическое перемешивание раствора производят посредством контактирующих с раствором средств, выполненных из химически нейтральных материалов.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что подачу напряжения на серебро в виде мелкодисперсного порошка производят с помощью проводников в химически нейтральной оболочке, пропущенных в электролизер.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно проводят фильтрование коллоидного раствора.
5. Коллоидный раствор наносеребра, характеризующийся тем, что он содержит деионизированную воду, наночастицы металлического серебра и имеет концентрацию серебра от 5,0 до 100,0 мг/л, при этом доля наночастиц металлического серебра составляет от 5 до 90% от общей концентрации серебра в растворе, доля наночастиц размером от 2 до 15 нм составляет от 65 до 85% от общего объема наночастиц металлического серебра в растворе, доля наночастиц размером от 15 до 35 нм составляет соответственно от 15 до 35%, оставшуюся долю в общей концентрации серебра в растворе составляют ионы серебра.
6. Коллоидный раствор наносеребра по п.5, отличающийся тем, что он стабилен в течение, по крайней мере, двух лет.
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011117472/02A RU2456356C1 (ru) | 2011-04-29 | 2011-04-29 | Коллоидный раствор наносеребра и способ его получения |
| EP12750624.4A EP2712328A2 (en) | 2011-04-29 | 2012-04-20 | Colloidal solution of silver nanoparticles and method of its preparation |
| PCT/RU2012/000309 WO2012148312A2 (en) | 2011-04-29 | 2012-04-20 | Colloidal solution of silver nanoparticles and method of it prepapation |
| US14/114,374 US20140044763A1 (en) | 2011-04-29 | 2012-04-24 | Colloidal solution of silver nanoparticles and method of it preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011117472/02A RU2456356C1 (ru) | 2011-04-29 | 2011-04-29 | Коллоидный раствор наносеребра и способ его получения |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2456356C1 true RU2456356C1 (ru) | 2012-07-20 |
Family
ID=46724588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011117472/02A RU2456356C1 (ru) | 2011-04-29 | 2011-04-29 | Коллоидный раствор наносеребра и способ его получения |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20140044763A1 (ru) |
| EP (1) | EP2712328A2 (ru) |
| RU (1) | RU2456356C1 (ru) |
| WO (1) | WO2012148312A2 (ru) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2526967C2 (ru) * | 2012-11-29 | 2014-08-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Суперматериал" | Способ получения наночастиц серебра с модифицированной лигандной оболочкой в высокоывязкой матрице |
| RU2556938C2 (ru) * | 2013-06-19 | 2015-07-20 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Плазма-Ск" | Способ получения коллоидного раствора наноразмерного углерода |
| RU2602741C2 (ru) * | 2015-03-23 | 2016-11-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения водорастворимой композиции наночастиц серебра |
| RU2610197C2 (ru) * | 2015-07-29 | 2017-02-08 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле и способ его получения |
| RU2618303C1 (ru) * | 2016-03-11 | 2017-05-03 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Коллоидный раствор наносеребра в метилцеллозольве и способ его получения |
| RU2625614C1 (ru) * | 2016-04-11 | 2017-07-17 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение Курский научно-исследовательский институт агропромышленного производства | Способ получения и определения содержания коллоидных ионов серебра при электролитическом получении раствора |
| RU2654860C1 (ru) * | 2017-10-16 | 2018-05-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кировский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО Кировский ГМУ Минздрава России) | Способ получения наноразмерных частиц серебра в водной среде |
| RU2657595C1 (ru) * | 2017-08-15 | 2018-06-14 | Андрей Николаевич Пономарев | Коллоидный раствор серебряного углерона |
| RU2659381C1 (ru) * | 2017-07-19 | 2018-06-29 | Виталий Васильевич Гузеев | Способ получения концентрированного раствора коллоидного серебра |
| RU2725244C1 (ru) * | 2019-11-20 | 2020-06-30 | Мукатдес Ибрагимович Садыков | Способ лечения пародонтита |
| RU2738812C2 (ru) * | 2018-12-12 | 2020-12-17 | Николай Николаевич Остроухов | Способ получения коллоидного раствора серебра и коллоидный раствор |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2007334260A1 (en) | 2006-11-15 | 2008-06-26 | Massachusetts Eye & Ear Infirmary | Generation of inner ear cells |
| CA2883896C (en) | 2012-09-07 | 2023-03-07 | Massachusetts Eye & Ear Infirmary | Treating hearing loss |
| WO2016022776A2 (en) | 2014-08-06 | 2016-02-11 | Massachusetts Eye And Ear Infirmary | Increasing atoh1 life to drive sensorineural hair cell differentiantion |
| EP3313420B1 (en) | 2015-06-25 | 2024-03-13 | The Children's Medical Center Corporation | Methods and compositions relating to hematopoietic stem cell expansion, enrichment, and maintenance |
| US11185536B2 (en) | 2015-12-04 | 2021-11-30 | Massachusetts Eye And Ear Infirmary | Treatment of hearing loss by inhibition of casein kinase 1 |
| US11466252B2 (en) | 2016-01-29 | 2022-10-11 | Massachusetts Eye And Ear Infirmary | Expansion and differentiation of inner ear supporting cells and methods of use thereof |
| WO2017161001A1 (en) | 2016-03-15 | 2017-09-21 | Children's Medical Center Corporation | Methods and compositions relating to hematopoietic stem cell expansion |
| WO2019236766A1 (en) | 2018-06-06 | 2019-12-12 | Ideaya Biosciences, Inc. | Methods of culturing and/or expanding stem cells and/or lineage committed progenitor cells using lactam compounds |
| EP3591097A1 (en) * | 2018-07-05 | 2020-01-08 | Universita' Degli Studi G. D Annunzio Chieti - Pescara | Method and plant for the preparation of metallic uncoated nanoclusters |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0826415A1 (en) * | 1996-08-28 | 1998-03-04 | MITSUI MINING & SMELTING CO., LTD. | Silver sol, preparation thereof, coating material for forming transparent conductive film and transparent conductive film |
| RU2238140C2 (ru) * | 2001-07-17 | 2004-10-20 | Крыжановский Андрей Викторович | Способ получения коллоидных растворов металлов |
| RU2006145511A (ru) * | 2006-12-20 | 2008-06-27 | Институт химии твердого тела Уральского Отделени Российской Академии наук (RU) | Способ получения коллоидного раствора наночастиц металла |
| RU2390344C2 (ru) * | 2008-07-09 | 2010-05-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "Ликом" | Способ получения наночастиц серебра в водной среде |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060068026A1 (en) * | 2004-08-11 | 2006-03-30 | Hu Michael Z | Thermal electrochemical synthesis method for production of stable colloids of "naked" metal nanocrystals |
| JP4660780B2 (ja) * | 2005-03-01 | 2011-03-30 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀粒子粉末の製造方法 |
| DE202005012930U1 (de) * | 2005-08-16 | 2005-11-03 | Hagans, Friedrich | Gerät zur Herstellung von Silberkolloid |
| GB0605752D0 (en) | 2006-03-23 | 2006-05-03 | Univ Lincolnshire The | Preparation of stable silver colloids |
| GB2481968A (en) * | 2010-06-29 | 2012-01-18 | Robert Bows | Colloidal Silver Generator Unit |
-
2011
- 2011-04-29 RU RU2011117472/02A patent/RU2456356C1/ru active IP Right Revival
-
2012
- 2012-04-20 EP EP12750624.4A patent/EP2712328A2/en not_active Withdrawn
- 2012-04-20 WO PCT/RU2012/000309 patent/WO2012148312A2/en not_active Ceased
- 2012-04-24 US US14/114,374 patent/US20140044763A1/en not_active Abandoned
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0826415A1 (en) * | 1996-08-28 | 1998-03-04 | MITSUI MINING & SMELTING CO., LTD. | Silver sol, preparation thereof, coating material for forming transparent conductive film and transparent conductive film |
| RU2238140C2 (ru) * | 2001-07-17 | 2004-10-20 | Крыжановский Андрей Викторович | Способ получения коллоидных растворов металлов |
| RU2006145511A (ru) * | 2006-12-20 | 2008-06-27 | Институт химии твердого тела Уральского Отделени Российской Академии наук (RU) | Способ получения коллоидного раствора наночастиц металла |
| RU2390344C2 (ru) * | 2008-07-09 | 2010-05-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "Ликом" | Способ получения наночастиц серебра в водной среде |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Продукт нанотехнологии - коллоидное наносеребро на сайте http://www.sciteclibrarv.ru/rus/catalog/pages/9151.html, с.1, 9-10, опубликовано 07.07.2008. * |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2526967C2 (ru) * | 2012-11-29 | 2014-08-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Суперматериал" | Способ получения наночастиц серебра с модифицированной лигандной оболочкой в высокоывязкой матрице |
| RU2556938C2 (ru) * | 2013-06-19 | 2015-07-20 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Плазма-Ск" | Способ получения коллоидного раствора наноразмерного углерода |
| RU2602741C2 (ru) * | 2015-03-23 | 2016-11-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения водорастворимой композиции наночастиц серебра |
| RU2610197C2 (ru) * | 2015-07-29 | 2017-02-08 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле и способ его получения |
| RU2618303C1 (ru) * | 2016-03-11 | 2017-05-03 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Коллоидный раствор наносеребра в метилцеллозольве и способ его получения |
| RU2625614C1 (ru) * | 2016-04-11 | 2017-07-17 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение Курский научно-исследовательский институт агропромышленного производства | Способ получения и определения содержания коллоидных ионов серебра при электролитическом получении раствора |
| RU2659381C1 (ru) * | 2017-07-19 | 2018-06-29 | Виталий Васильевич Гузеев | Способ получения концентрированного раствора коллоидного серебра |
| RU2657595C1 (ru) * | 2017-08-15 | 2018-06-14 | Андрей Николаевич Пономарев | Коллоидный раствор серебряного углерона |
| RU2654860C1 (ru) * | 2017-10-16 | 2018-05-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кировский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО Кировский ГМУ Минздрава России) | Способ получения наноразмерных частиц серебра в водной среде |
| RU2738812C2 (ru) * | 2018-12-12 | 2020-12-17 | Николай Николаевич Остроухов | Способ получения коллоидного раствора серебра и коллоидный раствор |
| RU2725244C1 (ru) * | 2019-11-20 | 2020-06-30 | Мукатдес Ибрагимович Садыков | Способ лечения пародонтита |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP2712328A2 (en) | 2014-04-02 |
| US20140044763A1 (en) | 2014-02-13 |
| WO2012148312A2 (en) | 2012-11-01 |
| WO2012148312A3 (en) | 2013-10-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2456356C1 (ru) | Коллоидный раствор наносеребра и способ его получения | |
| Harish et al. | Nanoparticle and nanostructure synthesis and controlled growth methods | |
| Merk et al. | In situ non-DLVO stabilization of surfactant-free, plasmonic gold nanoparticles: Effect of Hofmeister’s anions | |
| Haas et al. | Pulsed sonoelectrochemical synthesis of size-controlled copper nanoparticles stabilized by poly (N-vinylpyrrolidone) | |
| Pang et al. | Synthesis, morphological control, and antibacterial properties of hollow/solid Ag2S/Ag heterodimers | |
| Moradi et al. | Easy synthesis, characterization and cell cytotoxicity of green nano carbon dots using hydrothermal carbonization of Gum Tragacanth and chitosan bio-polymers for bioimaging | |
| Gao et al. | One-pot synthesis of uniform Cu2O and CuS hollow spheres and their optical limiting properties | |
| Richard et al. | Nanoparticle size control in microemulsion synthesis | |
| Thanh et al. | Mechanisms of nucleation and growth of nanoparticles in solution | |
| Feng et al. | Heteroaggregation of graphene oxide with nanometer-and micrometer-sized hematite colloids: Influence on nanohybrid aggregation and microparticle sedimentation | |
| Punnoose et al. | Cytotoxicity of ZnO nanoparticles can be tailored by modifying their surface structure: A green chemistry approach for safer nanomaterials | |
| Maillard et al. | Tuning the size of silver nanodisks with similar aspect ratios: synthesis and optical properties | |
| Cheng et al. | Transparent glass with the growth of pyramid-type MoS2 for highly efficient water disinfection under visible-light irradiation | |
| Lee et al. | Preparation of nonaggregated silver nanoparticles by the liquid phase plasma reduction method | |
| Chen et al. | A new route toward ZnO hollow spheres by a base-erosion mechanism | |
| Yanilkin et al. | Methylviologen mediated electrochemical reduction of AgCl—A new route to produce a silica core/Ag shell nanocomposite material in solution | |
| Biswas et al. | Growth kinetics of ZnO nanorods: Capping-dependent mechanism and other interesting features | |
| Liu et al. | Plasma electrochemical synthesis of cuprous oxide nanoparticles and their visible-light photocatalytic effect | |
| Zhang et al. | Low Ag-doped titanium dioxide nanosheet films with outstanding antimicrobial property | |
| Venkatasubramanian et al. | Additive-mediated electrochemical synthesis of platelike copper crystals for methanol electrooxidation | |
| MX2013011245A (es) | Suspensiones novedosas de nanocristales bimetalicos basados en oro-platino, procedimientos de fabricacion electroquimica para las mismas y sus usos. | |
| JP6956970B2 (ja) | 銀ナノ粒子担持粉体の製造方法 | |
| Benalcázar et al. | Photochemical optimization of a silver nanoprism/graphene oxide nanocomposite’s antibacterial properties | |
| Hinman et al. | Ultrasonic nebulization for TEM sample preparation on single-layer graphene grids | |
| Lewis et al. | Synthesis, characterization, and formation mechanism of crystalline Cu and Ni metallic nanowires under ambient, seedless, surfactantless conditions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160430 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20171211 |