RU2335762C1 - Method of defining quantity of alkali metal atoms - Google Patents
Method of defining quantity of alkali metal atoms Download PDFInfo
- Publication number
- RU2335762C1 RU2335762C1 RU2007115633/28A RU2007115633A RU2335762C1 RU 2335762 C1 RU2335762 C1 RU 2335762C1 RU 2007115633/28 A RU2007115633/28 A RU 2007115633/28A RU 2007115633 A RU2007115633 A RU 2007115633A RU 2335762 C1 RU2335762 C1 RU 2335762C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- alkali metal
- metal atoms
- sample
- atoms
- gamma
- Prior art date
Links
- 150000001340 alkali metals Chemical group 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000001730 gamma-ray spectroscopy Methods 0.000 claims abstract 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims description 11
- -1 atoms alkali metal Chemical class 0.000 claims 1
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 7
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 3
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000005251 gamma ray Effects 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к контрольно-измерительной технике и может использоваться при детектировании малого количества атомов щелочного металла (ЩМ), создании контролируемых источников паров (атомов) щелочных металлов, а также для контроля различных процессов в нанотехнологии.The invention relates to a control and measuring technique and can be used in the detection of a small number of alkali metal atoms (AL), the creation of controlled sources of vapors (atoms) of alkali metals, as well as for controlling various processes in nanotechnology.
Известны способы количественного определения сорбции атомов различных элементов твердым телом, например, а.с. СССР №928460, опубл. 15.05.82, в котором количество атомов, внедренных в образец, определяют по току ионизации.Known methods for the quantitative determination of the sorption of atoms of various elements by a solid, for example, a.s. USSR No. 928460, publ. 05/15/82, in which the number of atoms embedded in the sample is determined by the ionization current.
Известны способы количественного определения сорбции атомов твердым телом, в том числе и атомов щелочного металла в системах графит - щелочной металл (А.Г.Каландаришвили. Источники рабочего тела для термоэмиссионных преобразователей энергии. М., Энергоатомиздат, 1993, с.180-203; а.с. СССР №1601562, опубл. 23.10.90).Known methods for the quantitative determination of the sorption of atoms by a solid, including alkali metal atoms in graphite - alkali metal systems (A.G. Kalandarishvili. Sources of a working fluid for thermionic energy converters. M., Energoatomizdat, 1993, pp. 180-203; AS USSR No. 1601562, publ. 23.10.90).
В этих способах количество щелочного металла, сорбируемого графитом, определяют по изменению веса графита или изменению линейных размеров графитового образца.In these methods, the amount of alkali metal adsorbed by graphite is determined by changing the weight of graphite or changing the linear dimensions of a graphite sample.
Эти способы не позволяют измерять количество щелочного металла с точностью менее 1 мкг, кроме того, эти способы очень трудоемки, длительны по времени.These methods do not allow measuring the amount of alkali metal with an accuracy of less than 1 μg, in addition, these methods are very time-consuming, time-consuming.
За прототип принят гравиметрический способ определения количества щелочного металла в пиролитическом ориентированном образце графита (А.Г.Каландаришвили. Источники рабочего тела для термоэмиссионных преобразователей энергии. М., Энергоатомиздат, 1993, с.195), заключающийся в том, что в вакуумной камере с установленным на пружинной подвеске образцом пиролитического графита весом 1-3 г проводят предварительное обезгаживание элементов конструкции вакуумной камеры при плавном повышении температуры камеры до 400°С и графита до 950°С при изменении вакуума от 1·10-3 Па до 1·10-5 Па. При достижении вакуума 1·10-5 Па в камеру подают пары ЩМ, например, давление паров цезия устанавливают от 1·102 Па до 3·102 Па, а температура графита в этом случае поддерживается в диапазоне 300-900°С. Процесс насыщения пиролитического графита ЩМ контролируют по удлинению пружинной подвески, для этого режим насыщения выбирают так, чтобы процесс заполнения графита протекал медленно, а затем содержание щелочного металла в системе графит - ЩМ определяют по градуировочным кривым.The gravimetric method for determining the amount of alkali metal in a pyrolytic oriented sample of graphite (A.G. Kalandarishvili. Sources of the working fluid for thermionic energy converters. M., Energoatomizdat, 1993, p. 195), which consists in the fact that in a vacuum chamber with A sample of pyrolytic graphite weighing 1-3 g mounted on a spring suspension carries out preliminary degassing of the structural elements of the vacuum chamber with a smooth increase in the chamber temperature to 400 ° C and graphite to 950 ° C with a change and vacuum from 1 · 10 -3 Pa to 1 · 10 -5 Pa. When a vacuum of 1 · 10 -5 Pa is reached, alkali-metal vapor is fed into the chamber, for example, the pressure of cesium vapor is set from 1 · 10 2 Pa to 3 · 10 2 Pa, and the temperature of graphite in this case is maintained in the range of 300-900 ° С. The process of saturation of pyrolytic graphite SCM is controlled by lengthening the spring suspension, for this, the saturation mode is chosen so that the process of filling graphite proceeds slowly, and then the alkali metal content in the graphite-SCM system is determined by calibration curves.
Современные технологии, особенно нанотехнологии, требуют точного и быстрого определения малых количеств веществ (менее 1 мкг или эквивалентного монослойному покрытию 1 см2), чего не обеспечивает данный способ, поскольку для каждого вещества нужно свое калибровочное измерение, для детектирования малых количеств атомов - при малых потоках, например, при давлениях паров цезия 10-3-10-7 Па для накопления 1 мкг потребуется несколько недель непрерывной работы.Modern technologies, especially nanotechnologies, require accurate and fast determination of small amounts of substances (less than 1 μg or equivalent to a 1 cm 2 monolayer coating), which this method does not provide, since each substance needs its own calibration measurement, for detecting small amounts of atoms - for small flows, for example, at cesium vapor pressures of 10 -3 -10 -7 Pa, for the accumulation of 1 μg it will take several weeks of continuous operation.
Техническим результатом, на который направлено изобретение, является повышение чувствительности и ускорения процесса определения малого количества (менее 1 мкг) атомов щелочного металла.The technical result, which the invention is directed to, is to increase the sensitivity and speed up the process of determining a small number (less than 1 μg) of alkali metal atoms.
Для этого предложен способ количественного определения атомов щелочного металла, заключающийся в том, что вакуумную камеру с помещенным в нее образцом пиролитического графита обезгаживают, затем подают в нее пары щелочного металла и выдерживают образец при повышенной температуре, после чего образец пиролитического графита с сорбированными атомами щелочного металла облучают в другом объеме нейтронным потоком, переводя атомы щелочного металла в изотопы-гамма-излучатели, и определяют количество атомов щелочного металла методом гамма-спектрометрии.For this, a method for the quantitative determination of alkali metal atoms is proposed, which consists in the fact that the vacuum chamber with a sample of pyrolytic graphite is degassed, then alkali metal vapors are fed into it and the sample is held at elevated temperature, after which a sample of pyrolytic graphite with sorbed alkali metal atoms irradiated in another volume with a neutron flux, converting alkali metal atoms into isotopes-gamma emitters, and determine the number of alkali metal atoms by the gamma-s method spectrometry.
При этом величину нейтронного потока выбирают в диапазоне 1012-1013 нейтрон/см2·с.The magnitude of the neutron flux is selected in the range of 10 12 -10 13 neutron / cm 2 · s.
Пары атомов щелочного металла подают при давлении ниже 10-5 Па.Pairs of alkali metal atoms are supplied at a pressure below 10 -5 Pa.
Данный способ основан на том, что гамма-спектрометрическим методом можно определять очень малые количества - до 10-12 г, атомов, являющихся гамма-излучателями. Для этого переводят атомы, сервированные в графит, в изотопы-гамма-излучатели путем облучения их нейтронным потоком, например, в ядерном реакторе. Также этим способом можно определить количество атомов паров бария (группа щелочно-земельных металлов). От величины нейтронного потока зависит время активации сервированных атомов, чем больше величина потока, тем меньше время облучения, на практике величина потока нейтронов должна быть не ниже 1012-10-13 нейтрон/см2·с.This method is based on the fact that the gamma-spectrometric method can be used to determine very small amounts - up to 10 -12 g, of atoms that are gamma-emitters. To do this, the atoms placed in graphite are converted into gamma-ray isotopes by irradiating them with a neutron flux, for example, in a nuclear reactor. Also in this way it is possible to determine the number of barium vapor atoms (a group of alkaline-earth metals). The activation time of the served atoms depends on the magnitude of the neutron flux; the larger the flux, the shorter the irradiation time; in practice, the magnitude of the neutron flux should be no lower than 10 12 -10 -13 neutrons / cm 2 · s.
Это позволяет при медленно протекающих процессах - низких давлениях паров ЩМ (например, при давлении ~10-7 Па) контролировать насыщение образца на уровне менее 10-8 г, при этом время выдержки образца в вакуумной камере будет составлять порядка 30-40 минут (эта величина будет зависеть от потока атомов конкретного ЩМ). Этот способ можно использовать и при определении любого количества атомов, но наиболее заметные преимущества способа проявляются при определении малых количеств атомов.This allows one to control the saturation of the sample at a level of less than 10 -8 g at slowly proceeding processes - low vapor pressure of alkali metal oxide (for example, at a pressure of ~ 10 -7 Pa), while the exposure time of the sample in a vacuum chamber will be about 30-40 minutes (this the value will depend on the atomic flux of a particular alkali metal). This method can be used to determine any number of atoms, but the most noticeable advantages of the method are manifested in the determination of small quantities of atoms.
Способ осуществляется следующим образом на примере цезия.The method is as follows on the example of cesium.
В вакуумную камеру помещают образец пиролитического графита весом 1-3 грамма. Затем все элементы конструкции вакуумной камеры обезгаживают при температуре ~400°С, а образец графита - при 950°С в течение 2-4 часов. Вакуум во время обезгаживания плавно повышают от 1·10-3 Па до 1·10-5 Па. По окончании процесса обезгаживания температуру вакуумной камеры устанавливают на 30-50°С выше температуры источника пара цезия, а температуру пирографита варьируют в диапазоне 300-900°С. Затем подают пары цезия в вакуумную камеру.A sample of pyrolytic graphite weighing 1-3 grams is placed in a vacuum chamber. Then, all the structural elements of the vacuum chamber are degassed at a temperature of ~ 400 ° C, and a graphite sample at 950 ° C for 2-4 hours. Vacuum during degassing gradually increase from 1 · 10 -3 Pa to 1 · 10 -5 Pa. At the end of the degassing process, the temperature of the vacuum chamber is set to 30-50 ° C above the temperature of the cesium vapor source, and the temperature of pyrographite is varied in the range of 300-900 ° C. Then cesium vapor is fed into the vacuum chamber.
При указанном давлении выдерживают образец в течение не менее 30 минут. По окончании процесса насыщения пирографита парами цезия образец переносят в другой объем (например, ядерный реактор), где облучают нейтронным потоком 1012-1013 нейтрон/см2·с. Время облучения зависит от предполагаемого количества атомов и его нейтронно-физических свойств, например, используя известное выражение скорости накопления радиоактивного изотопа, расчетное время для активации 1·10-8 граммов цезия Cs133 в Cs134 потоком 1012 нейтрон/см2·с требуется около 24 часов. После нейтронного облучения образец пиролитического графита с сорбированным и активированным веществом помещают в гамма-спектрометр, где по активности изотопа Cs134 определяют количество атомов вещества.At the specified pressure, the sample is held for at least 30 minutes. At the end of the saturation of pyrographite with cesium vapor, the sample is transferred to another volume (for example, a nuclear reactor), where it is irradiated with a neutron flux of 10 12 -10 13 neutron / cm 2 · s. The exposure time depends on the estimated number of atoms and its neutron-physical properties, for example, using the well-known expression of the accumulation rate of the radioactive isotope, the estimated time for activation of 1 · 10 -8 grams of cesium Cs 133 in Cs 134 with a flux of 10 12 neutrons / cm 2 · s is required about 24 hours. After neutron irradiation, a sample of pyrolytic graphite with sorbed and activated substance is placed in a gamma spectrometer, where the number of atoms of the substance is determined by the activity of the Cs 134 isotope.
Таким образом, данный способ позволит детектировать малые количества веществ с высокой чувствительностью при снижении времени и трудоемкости измерений.Thus, this method will allow to detect small quantities of substances with high sensitivity while reducing the time and complexity of measurements.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007115633/28A RU2335762C1 (en) | 2007-04-26 | 2007-04-26 | Method of defining quantity of alkali metal atoms |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007115633/28A RU2335762C1 (en) | 2007-04-26 | 2007-04-26 | Method of defining quantity of alkali metal atoms |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2335762C1 true RU2335762C1 (en) | 2008-10-10 |
Family
ID=39927923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007115633/28A RU2335762C1 (en) | 2007-04-26 | 2007-04-26 | Method of defining quantity of alkali metal atoms |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2335762C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2477705C1 (en) * | 2011-09-02 | 2013-03-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Method of obtaining graphene cells in graphite with addition of radioactive isotopes |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU767561A1 (en) * | 1978-09-20 | 1980-09-30 | Предприятие П/Я А-1928 | Method for determining concentration of alkaline metal atoms in flame of pyrotechnical composition |
| SU1601562A1 (en) * | 1988-07-06 | 1990-10-23 | Предприятие П/Я А-7797 | Device for gravimetric checking of sorption of alkali metals with active sorbents |
| US5083864A (en) * | 1990-02-15 | 1992-01-28 | Ringsdorff-Werke Gmbh | Graphite tube furnace with stationary specimen support for atomic absorption spectoscopy |
| US5247841A (en) * | 1991-01-24 | 1993-09-28 | Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh | Apparatus for producing sample vapor for transferral into an inductively coupled plasma |
-
2007
- 2007-04-26 RU RU2007115633/28A patent/RU2335762C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU767561A1 (en) * | 1978-09-20 | 1980-09-30 | Предприятие П/Я А-1928 | Method for determining concentration of alkaline metal atoms in flame of pyrotechnical composition |
| SU1601562A1 (en) * | 1988-07-06 | 1990-10-23 | Предприятие П/Я А-7797 | Device for gravimetric checking of sorption of alkali metals with active sorbents |
| US5083864A (en) * | 1990-02-15 | 1992-01-28 | Ringsdorff-Werke Gmbh | Graphite tube furnace with stationary specimen support for atomic absorption spectoscopy |
| US5247841A (en) * | 1991-01-24 | 1993-09-28 | Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh | Apparatus for producing sample vapor for transferral into an inductively coupled plasma |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| КАЛАНДАРИШВИЛИ А.Г. Источники рабочего тела для термоэмиссионных преобразователей энергии. - М.: Энергоатомиздат, 1993, с.195. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2477705C1 (en) * | 2011-09-02 | 2013-03-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Method of obtaining graphene cells in graphite with addition of radioactive isotopes |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2014366832B2 (en) | Improved method for rapid analysis of gold | |
| US4499380A (en) | Apparatus and method for determining the hydrogen content of a substance | |
| RU2010129923A (en) | DEVICE AND METHOD FOR DETERMINING PHASE FRACTION FACILITIES USING X-RAYS RAYS OPTIMIZED FOR UNDRAINED GAS | |
| GB1409480A (en) | Neutron activation analysis system | |
| US20120183111A1 (en) | Prompt gamma-ray detection apparatus for analyzing chemical materials using femtosecond pulse laser-induced neutrons | |
| Deconninck | Quantitative analysis by (p, X) and (p, γ) reactions at low energies | |
| CN108535300B (en) | Built-in neutron element analysis device | |
| Dhara et al. | A total reflection X‐ray fluorescence method for the determination of chlorine at trace levels in nuclear materials without sample dissolution | |
| RU2335762C1 (en) | Method of defining quantity of alkali metal atoms | |
| Levenets et al. | Comparison the sorption properties of clinoptilolite and synthetic zeolite during sorption strontium from the water solutions in static conditions: Sorption and quantitative determination of strontium by the method PIXE | |
| Tsoulfanidis et al. | Measurements of time-dependent energy spectra of beta rays from Uranium-235 fission fragments | |
| US7957504B2 (en) | Method and apparatus for measuring enrichment of UF6 | |
| Stallwood et al. | Determination of the Total Oxygen Content of Organic Materials by Fast Neutron Activation. | |
| Sibbens et al. | Target preparation for neutron-induced reaction measurements | |
| Bey et al. | Measurement of the 137Cs concentration by its own β-radiation using liquid scintillation spectrometry | |
| Fang et al. | Determination of trace uranium concentrations in spent‐fuel reprocessing using online graphite crystal pre‐diffraction energy‐dispersive x‐ray fluorescence | |
| Van der Mark et al. | The determination of fluorine in bone by fast neutron activation analysis | |
| CN102967530B (en) | L absorption edge density meter | |
| Seufert et al. | A Method for Absolute Determination of 238U Capture Rates in Fast Zero-Power Reactors | |
| Boslett et al. | Determination of parts per billion levels of electrodeposited metals by energy dispersive x-ray fluorescence spectrometry | |
| Cam et al. | Multi-element analysis of crude-oil samples by 14.6 MeV neutron activation | |
| Ramanjaneyulu et al. | Determination of boron in water samples by chemical prompt gamma neutron activation analysis | |
| CN105784745B (en) | A kind of method for measuring nickel element content in hydrogenation catalyst | |
| Buczkó et al. | 252Cf neutron irradiation facilities | |
| RU103189U1 (en) | PHOTO NUCLEAR |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160427 |