[go: up one dir, main page]

RU2330809C2 - Method of obtaining silicon dioxide, and indicator tube - Google Patents

Method of obtaining silicon dioxide, and indicator tube Download PDF

Info

Publication number
RU2330809C2
RU2330809C2 RU2006125794/15A RU2006125794A RU2330809C2 RU 2330809 C2 RU2330809 C2 RU 2330809C2 RU 2006125794/15 A RU2006125794/15 A RU 2006125794/15A RU 2006125794 A RU2006125794 A RU 2006125794A RU 2330809 C2 RU2330809 C2 RU 2330809C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
tube
silicon dioxide
indicator
gel
indicator tube
Prior art date
Application number
RU2006125794/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2006125794A (en
Inventor
Елена Игоревна Моросанова (RU)
Елена Игоревна Моросанова
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "МедЭкоТест"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "МедЭкоТест" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "МедЭкоТест"
Priority to RU2006125794/15A priority Critical patent/RU2330809C2/en
Publication of RU2006125794A publication Critical patent/RU2006125794A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2330809C2 publication Critical patent/RU2330809C2/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method of silicon dioxide obtaining involves tetraethoxysilane hydrolysis in ethanol medium in the presence of 0.01-0.1 mol of hexafluorsilicate water solution and 1-5 volume % of polyethylene glycol with molecular mass 400, followed by drying of the matured gel by microwave radiation of 300-1000 W power. To manufacture an indicator tube a transparent glass or polymer tube is filled with the obtained powder.
EFFECT: obtaining of silicon dioxide powder of high porosity and manufacturing of indicator tube for express analysis.
5 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к области химии, пищевой промышленности и другим отраслям, где необходимо экспрессное определение ионов металлов, анионов и органических соединений, а конкретно к способу получения диоксида кремния и к индикаторной трубке.The invention relates to the field of chemistry, the food industry and other industries where rapid determination of metal ions, anions and organic compounds is necessary, and more particularly, to a method for producing silicon dioxide and an indicator tube.

Известен способ получения диоксида кремния, заключающийся в гидролизе тетраэтоксисилана в среде этанола в присутствии 0,01-0,1 М водного раствора гексафторсиликата аммония с последующей сушкой микроволновым излучением мощностью 300-1000 Вт (RU C1 №2139244, МПК 6 С01В 33/12, G01N 31/00, 1999).A known method of producing silicon dioxide, which consists in the hydrolysis of tetraethoxysilane in ethanol in the presence of 0.01-0.1 M aqueous solution of ammonium hexafluorosilicate, followed by microwave drying with a power of 300-1000 W (RU C1 No. 2139244, IPC 6 С01В 33/12, G01N 31/00, 1999).

Известный способ позволяет получать образцы пористого диоксида кремния за 15-60 мин. Удельная поверхность образцов составляет 400-1000 м2/г. Пористость образцов зависит от концентрации гексафторсиликата аммония, изменяя которую можно получать образцы со средним диаметром пор 10-70 Å. Так, для образцов диоксида кремния, полученных в присутствии 0,02 М гексафторсиликата аммония и высушенных микроволновым излучением мощностью 600 Вт, удельная поверхность составляет 443 м2/г, средний диаметр пор 70 Å. Для приготовления образцов требуется 46 мин.The known method allows to obtain samples of porous silicon dioxide in 15-60 minutes The specific surface of the samples is 400-1000 m 2 / g. The porosity of the samples depends on the concentration of ammonium hexafluorosilicate, changing which you can get samples with an average pore diameter of 10-70 Å. So, for samples of silicon dioxide obtained in the presence of 0.02 M ammonium hexafluorosilicate and dried with a microwave power of 600 W, the specific surface is 443 m 2 / g, and the average pore diameter is 70 Å. Sample preparation requires 46 minutes.

Пористость материала, характеризуемая средним диаметром пор, определяет как эффективность и селективность разделения, так и время, необходимое для установления сорбционного равновесия и, следовательно, экспрессность анализа.The porosity of the material, characterized by the average pore diameter, determines both the efficiency and selectivity of separation, and the time required to establish sorption equilibrium and, therefore, the expressness of the analysis.

Полученный известным способом диоксид кремния не обеспечивает достаточную эффективность и экспрессность разделения, что обусловлено его недостаточной пористостью.Obtained in a known manner, silicon dioxide does not provide sufficient efficiency and rapidity of separation, due to its insufficient porosity.

Порошки диоксида кремния используются для определения различных неорганических и органических веществ. Определение может производиться как с помощью аналитических приборов (спектрофотометров, рефлектометров), так и с использованием индикаторных трубок (Золотев Ю.А., Цизин Г.И., Моросанова Е.И., Дмитриенко С.Г. Успехи химии. 2005. Т.74, №1, С.41-66).Silicon dioxide powders are used to determine various inorganic and organic substances. The determination can be carried out using analytical instruments (spectrophotometers, reflectometers), and using indicator tubes (Zolotev Yu.A., Tsizin GI, Morosanova EI, Dmitrienko SG Successes in chemistry. 2005. T .74, No. 1, S.41-66).

Технический результат изобретения заключается в получении диоксида кремния с пористостью, лежащей в диапазоне 130-825 Å. Кроме того, изобретение решает задачу создания средства в виде индикаторной трубки, обеспечивающей возможность проведения экспресс анализа.The technical result of the invention is to obtain silicon dioxide with a porosity lying in the range 130-825 Å. In addition, the invention solves the problem of creating a tool in the form of an indicator tube, providing the possibility of rapid analysis.

Технические результаты достигаются тем, что способ получения диоксида кремния включает гидролиз тетраэтоксисилана в среде этанола в присутствии 0,01-0,1 М водного раствора гексафторсиликата аммония и 1-5 об.% полиэтиленгликоля с молекулярной массой 400, а также последующую сушку созревшего геля микроволновым излучением мощностью 300-1000 Вт.Technical results are achieved by the fact that the method of producing silicon dioxide includes the hydrolysis of tetraethoxysilane in ethanol in the presence of 0.01-0.1 M aqueous solution of ammonium hexafluorosilicate and 1-5 vol.% Polyethylene glycol with a molecular weight of 400, as well as subsequent microwave drying of the gel radiation power of 300-1000 watts.

Согласно изобретению индикаторная трубка выполняется в виде прозрачной трубки из стекла или из полимерного материала, которая заполняется диоксидом кремния, полученным описанным выше способом.According to the invention, the indicator tube is made in the form of a transparent tube made of glass or a polymer material, which is filled with silicon dioxide obtained by the method described above.

Внутренний диаметр прозрачной трубки лежит в диапазоне 0,5-3 мм, а ее длина - в диапазоне 40-200 мм. Для уплотнения концов трубки используется инертный пористый материал, в качестве которого может быть использован целлюлозно-бумажный нетканый материал. При использовании трубки из полимерного материала используется трубка из полиэтилена или из полиакриламида.The inner diameter of the transparent tube lies in the range of 0.5-3 mm, and its length is in the range of 40-200 mm. An inert porous material is used to seal the ends of the tube, for which pulp and paper non-woven material can be used. When using a tube made of a polymer material, a tube made of polyethylene or polyacrylamide is used.

Добавка высокомолекулярного соединения - полиэтиленгликоля с различной молекулярной массой - существенно влияет на процесс гелеобразования, который в системе тетраэтоксисилана - этанол-вода происходит в результате протекания реакций конденсации прогидролизовавшихся молекул тетраэтоксисилана. Укрупнение частиц золя происходит в результате их агломерации. Крупные молекулы добавки высокомолекулярного соединения адсорбируюся на поверхности растущих частиц золя, уменьшают препятствующий их сближению заряд, способствуя укрупнению частиц и ускорению гелеобразования. Скорость процесса гелеобразования характеризуют временем полного созревания геля, когда оптическая плотность реакционной смеси перестает изменяться. В результате проведенных экспериментов было установлено, что ускорение гелеобразования происходит при использовании 1-5 об.% полиэтиленгликоля.The addition of a high molecular weight compound - polyethylene glycol with different molecular weights - significantly affects the gelation process, which in the tetraethoxysilane - ethanol-water system occurs as a result of condensation reactions of the hydrolyzed tetraethoxysilane molecules. The enlargement of sol particles occurs as a result of their agglomeration. Large molecules of the addition of high molecular weight compounds are adsorbed on the surface of the growing sol particles, reduce the charge preventing them from converging, contributing to the enlargement of particles and accelerate gelation. The gelation process rate is characterized by the time of complete gel maturation, when the optical density of the reaction mixture ceases to change. As a result of the experiments, it was found that the acceleration of gelation occurs when using 1-5 vol.% Polyethylene glycol.

Возможность осуществления изобретения иллюстрируется следующими примерами получения индикаторного порошка диоксида кремния.The possibility of carrying out the invention is illustrated by the following examples of obtaining indicator powder of silicon dioxide.

Пример 1.Example 1

К 2 мл тетраэтоксисилана прибавляют 5 мл этанола, 2 мл 0,100 М водного раствора гексафторсиликата аммония, 0,09 мл полиэтиленгликоля с молекулярной массой 400.5 ml of ethanol, 2 ml of a 0.100 M aqueous solution of ammonium hexafluorosilicate, 0.09 ml of polyethylene glycol with a molecular weight of 400 are added to 2 ml of tetraethoxysilane.

Смесь перемешивают и оставляют стоять при комнатной температуре до полного созревания геля. Время полного созревания геля составляет 4 мин.The mixture is stirred and left to stand at room temperature until the gel is fully ripened. The gel is fully matured for 4 minutes.

Созревший гель помещают в микроволновую печь и подвергают обработке микроволновым излучением мощностью 600 Вт. Высушивание проводят до достижения постоянной массы образца. Время доведения геля до постоянной массы составляет 40 мин. Высушенный гель измельчают и рассеивают на фракции. Удельная поверхность порошка диоксида кремния (диаметр частиц 250-500 мкм) составила 270 м2/г, средний диаметр пор 130 Å.The matured gel is placed in a microwave oven and subjected to a 600 W microwave treatment. Drying is carried out until a constant sample weight is achieved. The time to bring the gel to constant weight is 40 minutes. The dried gel is crushed and dispersed into fractions. The specific surface area of the silica powder (particle diameter 250-500 μm) was 270 m 2 / g, and the average pore diameter was 130 Å.

Пример 2.Example 2

К 2 мл тетраэтоксисилана прибавляют 5 мл этанола, 2 мл 0,100 М водного раствора гексафторсиликата аммония, 0,45 мл полиэтиленгликоля с молекулярной массой 400. Время полного созревания геля составляет 2 мин. Высушивание образца проводят в соответствии с порядком по примеру 1.5 ml of ethanol, 2 ml of a 0.100 M aqueous solution of ammonium hexafluorosilicate, 0.45 ml of polyethylene glycol with a molecular weight of 400 are added to 2 ml of tetraethoxysilane. The gel is completely matured for 2 minutes. Drying of the sample is carried out in accordance with the order of example 1.

Удельная поверхность порошка диоксида кремния (диаметр частиц 250-500 мкм) составила 33 м2/г, средний диаметр пор 825 Å.The specific surface area of the silica powder (particle diameter 250-500 μm) was 33 m 2 / g, and the average pore diameter was 825 Å.

Индикаторная трубка изготавливается следующим образом.The indicator tube is made as follows.

Берется стеклянная прозрачная трубка с внутренним диаметром 1,5 мм и длиной 60 мм. Вначале один конец трубки уплотняется целлюлозно-бумажным нетканым материалом, потом со стороны второго конца в трубку засыпается измельченный порошок диоксида кремния. При засыпке порошка осуществляется его уплотнение встряхиванием трубки и постукиванием по ней. Второй конец трубки также уплотняется целлюлозно-бумажным нетканым материалом. После того, как оба конца трубки уплотнены, пересыпание порошка внутри нее не допускается.A glass transparent tube is taken with an inner diameter of 1.5 mm and a length of 60 mm. First, one end of the tube is sealed with a pulp and paper non-woven material, then, from the side of the second end, crushed silicon dioxide powder is poured into the tube. When filling the powder, it is compacted by shaking the tube and tapping on it. The second end of the tube is also sealed with a pulp and paper non-woven material. After both ends of the tube are sealed, pouring powder inside it is not allowed.

Для определения различных неорганических и органических веществ измельченный диоксид кремния может быть использован в различных вариантах: твердофазно-спектрофотометрическим, визуально-колориметрическом, а также варианте индикаторных трубок.To determine various inorganic and organic substances, crushed silicon dioxide can be used in various versions: solid-phase spectrophotometric, visual colorimetric, and also indicator tubes.

К анализируемому раствору добавляют необходимые аналитические реагенты, приводящие к образованию окрашенных соединений с участием определяемых веществ, и затем окрашенные продукты на материале сорбируются на диоксиде кремния. Цвет материала изменяется в результате сорбции окрашенных соединений, в состав которых входит определяемое вещество.The necessary analytical reagents are added to the analyzed solution, leading to the formation of colored compounds with the participation of analytes, and then the colored products on the material are sorbed on silica. The color of the material changes as a result of sorption of colored compounds, which include the analyte.

В варианте твердофазно-спектрофотометрического определения к 0,3 г индикаторного порошка приливают 25 мл анализируемого раствора. Суспензию перемешивают в течение 15 мин, затем измеряют оптическую плотность порошка и находят концентрацию определяемого вещества по заранее построенному градуировочному графику.In the solid-state spectrophotometric determination, 25 ml of the analyzed solution is poured to 0.3 g of the indicator powder. The suspension is stirred for 15 minutes, then the optical density of the powder is measured and the concentration of the analyte is determined according to a pre-constructed calibration schedule.

В варианте визуальной колориметрии к 0,2 г индикаторного порошка приливают 25 мл анализируемого раствора. Суспензию перемешивают в течение 15 мин, затем сравнивают окраску индикаторного порошка со шкалой цветности и находят концентрацию определяемого вещества.In the variant of visual colorimetry, 0.2 ml of the analyzed solution is poured to 0.2 g of the indicator powder. The suspension is stirred for 15 minutes, then the color of the indicator powder is compared with the color scale and the concentration of the analyte is determined.

В варианте индикаторных трубок: индикаторную трубку опускают в анализируемый раствор на глубину 2-3 мм. После поднятия фронта жидкости до верхнего конца индикаторную трубку вынимают и измеряют длину изменившей цвет зоны и находят концентрацию определяемого вещества по заранее построенному градуировочному графику.In the variant of indicator tubes: the indicator tube is lowered into the analyzed solution to a depth of 2-3 mm. After raising the liquid front to the upper end, the indicator tube is removed and the length of the color-changing zone is measured and the concentration of the substance to be determined is determined according to a pre-constructed calibration schedule.

Claims (5)

1. Способ получения диоксида кремния, включающий гидролиз тетраэтоксисилана в среде этанола в присутствии 0,01-0,1 М водного раствора гексафторсиликата аммония и 1-5 об.% полиэтиленгликоля с молекулярной массой 400, а также последующую сушку созревшего геля микроволновым излучением мощностью 300-1000 Вт.1. A method of producing silicon dioxide, including the hydrolysis of tetraethoxysilane in ethanol in the presence of 0.01-0.1 M aqueous solution of ammonium hexafluorosilicate and 1-5 vol.% Polyethylene glycol with a molecular weight of 400, as well as subsequent drying of the ripened gel with a microwave radiation of 300 -1000 watts. 2. Индикаторная трубка, выполненная в виде прозрачной трубки из стекла или из полимерного материала, полость трубки заполнена порошкообразным диоксидом кремния, полученным гидролизом тетраэтоксисилана в среде этанола в присутствии 0,01-0,1 М водного раствора гексафторсиликата аммония и 1-5 об.% полиэтиленгликоля с молекулярной массой 400 с последующей сушкой созревшего геля микроволновым излучением мощностью 300-1000 Вт.2. The indicator tube, made in the form of a transparent tube made of glass or polymer material, the tube cavity is filled with powdered silicon dioxide obtained by hydrolysis of tetraethoxysilane in ethanol in the presence of a 0.01-0.1 M aqueous solution of ammonium hexafluorosilicate and 1-5 vol. % polyethylene glycol with a molecular weight of 400, followed by drying of the ripened gel with microwave radiation with a power of 300-1000 watts. 3. Трубка по п.2, отличающаяся тем, что внутренний диаметр прозрачной трубки лежит в диапазоне 0,5-3 мм, а ее длина - в диапазоне 40-200 мм.3. The tube according to claim 2, characterized in that the inner diameter of the transparent tube lies in the range of 0.5-3 mm, and its length is in the range of 40-200 mm. 4. Трубка по п.2, отличающаяся тем, что концы трубки уплотнены инертным пористьм материалом, в качестве которого использован целлюлозно-бумажный нетканый материал.4. The tube according to claim 2, characterized in that the ends of the tube are sealed with an inert porous material, which is used as a pulp and paper non-woven material. 5. Трубка по п.2, отличающаяся тем, что прозрачная трубка выполнена из полиэтилена или из полиакриламида.5. The tube according to claim 2, characterized in that the transparent tube is made of polyethylene or polyacrylamide.
RU2006125794/15A 2006-07-18 2006-07-18 Method of obtaining silicon dioxide, and indicator tube RU2330809C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006125794/15A RU2330809C2 (en) 2006-07-18 2006-07-18 Method of obtaining silicon dioxide, and indicator tube

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006125794/15A RU2330809C2 (en) 2006-07-18 2006-07-18 Method of obtaining silicon dioxide, and indicator tube

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2006125794A RU2006125794A (en) 2008-01-27
RU2330809C2 true RU2330809C2 (en) 2008-08-10

Family

ID=39109441

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006125794/15A RU2330809C2 (en) 2006-07-18 2006-07-18 Method of obtaining silicon dioxide, and indicator tube

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2330809C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2677329C1 (en) * 2018-02-27 2019-01-16 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) Indicator tube for determination of 1,1-dimethyl hydrazine in the air

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU99872A1 (en) * 1953-11-26 1954-11-30 Т.Г. Плаченов Indicator tube
SU540654A1 (en) * 1974-01-11 1976-12-30 Институт Физической Химии Им.Л.В.Писаржеского Ан Украинской Сср The method of obtaining hygroscopic film adsorbent based on silicic acid
SU1285367A1 (en) * 1982-12-16 1987-01-23 Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в химической промышленности Indicator tube
RU2110789C1 (en) * 1996-09-30 1998-05-10 Товарищество с ограниченной ответственностью Научно-производственная фирма "Малахит" Indicating tube
RU2139244C1 (en) * 1998-07-06 1999-10-10 Химический факультет МГУ им.М.В.Ломоносова Method of porous silicon dioxide
US6824866B1 (en) * 1999-04-08 2004-11-30 Affymetrix, Inc. Porous silica substrates for polymer synthesis and assays

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU99872A1 (en) * 1953-11-26 1954-11-30 Т.Г. Плаченов Indicator tube
SU540654A1 (en) * 1974-01-11 1976-12-30 Институт Физической Химии Им.Л.В.Писаржеского Ан Украинской Сср The method of obtaining hygroscopic film adsorbent based on silicic acid
SU1285367A1 (en) * 1982-12-16 1987-01-23 Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в химической промышленности Indicator tube
RU2110789C1 (en) * 1996-09-30 1998-05-10 Товарищество с ограниченной ответственностью Научно-производственная фирма "Малахит" Indicating tube
RU2139244C1 (en) * 1998-07-06 1999-10-10 Химический факультет МГУ им.М.В.Ломоносова Method of porous silicon dioxide
US6824866B1 (en) * 1999-04-08 2004-11-30 Affymetrix, Inc. Porous silica substrates for polymer synthesis and assays

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ЗОЛОТОВ Ю.А., ЦИЗИН Г.И. и др. Сорбционное концентрирование микрокомпонентов для целей химического анализа. - Успехи химии, 2005, т.74, № 1, с.41-66. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2677329C1 (en) * 2018-02-27 2019-01-16 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) Indicator tube for determination of 1,1-dimethyl hydrazine in the air

Also Published As

Publication number Publication date
RU2006125794A (en) 2008-01-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109370565B (en) A kind of double emission fluorescent molecularly imprinted polymer nanoparticle and its preparation method and application
US9562882B2 (en) Nanoporous detectors of monocyclic aromatic compounds and other pollutants
JP5819841B2 (en) Materials and methods for capturing, detecting and quantifying heteroaromatic compounds, etc.
CN101294904B (en) A kind of preparation method of surface-enhanced Raman scattering substrate
JP4231869B2 (en) Biochemical sensor and measuring device
RU2330809C2 (en) Method of obtaining silicon dioxide, and indicator tube
CN109187454A (en) A kind of fluorescence detection method of tealeaves risk substance fluorine
JP2008224461A (en) Chemical sensor material
Stocker et al. Acid–base sensor based on sol–gel encapsulation of bromothymol blue in silica: Application for milk spoilage detection
CN110274898A (en) Using His@ZIF-8/Tb3+The method of composite material measurement anthrax spores biomarker DPA content
CN102706814A (en) Rapid melamine determination method using bare gold nanoparticles as developing probe
Wang et al. Sodium alginate hydrogelation mediated paper-based POCT sensor for visual distance reading and smartphone-assisted colorimetric dual-signal determination of L-lactate
Hosseini et al. A novel Lu3+ fluorescent nano-chemosensor using new functionalized mesoporous structures
CN103454268B (en) Reducing sugar quantitative detection method based on click reaction
Tsujiguchi et al. Nonanal sensor fabrication using aldol condensation reaction inside alkali-resistant porous glass
RU2139244C1 (en) Method of porous silicon dioxide
EP1480253A2 (en) Method of determining fluoride using functionalised silicon oxides
Wang et al. Facile preparation of a multifunctional fluorescent nanosensor for chemical and biological applications
CN116754506A (en) A method for colorimetric analysis of mercury ions constructed from gold nano-stained hydrogels
Dumas et al. Dependence of SiO2> gel structure on gelation conditions and sol reaction temperature as followed by FTIR and nitrogen adsorption measurements
CN116874820A (en) Preparation method and application of composite hydrogel-SERS substrate
Tohidi et al. Selective solid phase extraction of folic acid from tomato as a biological source with a magnetic molecularly imprinted polymer measured by fluorescence spectroscopy
ITFI20110127A1 (en) MICROPLATE FUNCTIONALIZED WITH A FLUORESCENT GEL, ITS PREPARATION AND ITS USE FOR THE DETERMINATION OF TURBIDITY? IN SUSPENSION.
CN106872439B (en) Surface enhanced Raman spectroscopy method for rapidly detecting anti-aging agent 2246
RU2326049C2 (en) Method of obtaining silicon dioxide, modified by molybdophosphoric heteropolycompound, and an indication tube

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20100719

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20111127