[go: up one dir, main page]

RU2328336C2 - Способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов и устройство для его осуществления - Google Patents

Способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов и устройство для его осуществления Download PDF

Info

Publication number
RU2328336C2
RU2328336C2 RU2006128430/15A RU2006128430A RU2328336C2 RU 2328336 C2 RU2328336 C2 RU 2328336C2 RU 2006128430/15 A RU2006128430/15 A RU 2006128430/15A RU 2006128430 A RU2006128430 A RU 2006128430A RU 2328336 C2 RU2328336 C2 RU 2328336C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
target component
stream
column
boiling
low
Prior art date
Application number
RU2006128430/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2006128430A (ru
Inventor
Михаил Юрьевич Савинов (RU)
Михаил Юрьевич Савинов
Михаил Юрьевич Колпаков (RU)
Михаил Юрьевич Колпаков
Original Assignee
Михаил Юрьевич Савинов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Михаил Юрьевич Савинов filed Critical Михаил Юрьевич Савинов
Priority to RU2006128430/15A priority Critical patent/RU2328336C2/ru
Priority to UAA200609949A priority patent/UA83417C2/ru
Priority to CN200780034599.9A priority patent/CN101680712A/zh
Priority to EP07747865A priority patent/EP2056050A1/en
Priority to PCT/RU2007/000139 priority patent/WO2008018814A1/ru
Priority to US12/309,931 priority patent/US8016981B2/en
Publication of RU2006128430A publication Critical patent/RU2006128430A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2328336C2 publication Critical patent/RU2328336C2/ru

Links

Images

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/0228—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream
    • F25J3/028—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream separation of noble gases
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/02—Separation by phase transition
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/34—Separation by photochemical methods
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/50—Separation involving two or more processes covered by different groups selected from groups B01D59/02, B01D59/10, B01D59/20, B01D59/22, B01D59/28, B01D59/34, B01D59/36, B01D59/38, B01D59/44
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B4/00—Hydrogen isotopes; Inorganic compounds thereof prepared by isotope exchange, e.g. NH3 + D2 → NH2D + HD
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/0228—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream
    • F25J3/0252—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream separation of hydrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/0228—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream
    • F25J3/028—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream separation of noble gases
    • F25J3/029—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream separation of noble gases of helium
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/34—Krypton
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/36—Xenon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/12—External refrigeration with liquid vaporising loop
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/42—Quasi-closed internal or closed external nitrogen refrigeration cycle
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S62/00—Refrigeration
    • Y10S62/923—Inert gas
    • Y10S62/925—Xenon or krypton

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

Изобретение относится к химической, нефтехимической, ядерной промышленности и медицине и может быть использовано для получения криптона, ксенона, дейтерия, трития, гелия-3. Изобретение предусматривает дополнительное термостатирование потока концентрата тяжелых целевых компонентов, потока фракции низкокипящего целевого компонента, потока фракции высококипящего целевого компонента перед подачей в соответствующие колонны, облучение вышеназванных потоков ионизирующим излучением с получением в них изотопов легких элементов и тяжелых нуклидов, очистку потоков в дополнительных блоках очистки, концентрирование тяжелых нуклидов ректификацией в потоке высококипящих примесей с выделением изотопов легких элементов посредством ректификации из потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента, потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего компонента и потока низкокипящих примесей. Предложенные способ и устройство позволяют увеличить чистоту и безопасность продукционных целевых компонентов, а также повысить экономичность. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 3 ил.

Description

Изобретение относится к криогенной технике, в частности к методам очистки и разделения ректификацией концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов, и может быть использовано в химической, нефтехимической, ядерной промышленности, а также в медицине.
Известен способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов, включающий подачу и разделение потока концентрата тяжелых целевых компонентов в предварительной ректификационной колонне с образованием потока фракции низкокипящего целевого компонента и потока фракции высококипящего целевого компонента, подачу и разделение потока фракции низкокипящего целевого компонента в дополнительной колонне низкокипящего целевого компонента с образованием потока очищенной фракции низкокипящего целевого компонента и потока промежуточных примесей, подачу и разделение потока очищенной фракции низкокипящего целевого компонента в продукционной колонне низкокипящего целевого компонента с образованием потока продукционного низкокипящего целевого компонента и потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента, подачу и разделение потока фракции высококипящего целевого компонента в дополнительной колонне высококипящего целевого компонента с образованием потока очищенной фракции высококипящего целевого компонента и потока высококипящих примесей, подачу и разделение потока очищенной фракции высококипящего целевого компонента в продукционной колонне высококипящего целевого компонента с образованием потока продукционного высококипящего целевого компонента и потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента, подачу и разделение потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента в колонне выделения низкокипящего целевого компонента с образованием потока низкокипящих примесей и потока выделенного низкокипящего целевого компонента, подачу и разделение потока выделенного низкокипящего целевого компонента и потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента в предварительной ректификационной колонне (см. патент РФ 2213609 С1, кл. 7 В01D 53/00).
Недостатками известного способа являются невозможность получения продукционных тяжелых целевых компонентов с содержанием примесей менее 50·10-9 мольных долей, при этом веществами, ограничивающими чистоту тяжелых целевых компонентов, являются изотопы легких элементов, преимущественно гелия и водорода, а продукционные тяжелые целевые компоненты содержат радиоактивные нуклиды, что ограничивает возможность их применения, например, в медицинских и бытовых целях, а также низкая экономичность.
Целью изобретения являются увеличение чистоты и безопасности применения продукционных тяжелых целевых компонентов, а также повышение экономичности за счет получения дополнительных продуктов разделения в виде изотопов легких элементов.
Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов, включающем подачу и разделение потока концентрата тяжелых целевых компонентов в предварительной ректификационной колонне с образованием потока фракции низкокипящего целевого компонента и потока фракции высококипящего целевого компонента, подачу и разделение потока фракции низкокипящего целевого компонента в дополнительной колонне низкокипящего целевого компонента с образованием потока очищенной фракции низкокипящего целевого компонента и потока промежуточных примесей, подачу и разделение потока очищенной фракции низкокипящего целевого компонента в продукционной колонне низкокипящего целевого компонента с образованием потока продукционного низкокипящего целевого компонента и потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента, подачу и разделение потока фракции высококипящего целевого компонента в дополнительной колонне высококипящего целевого компонента с образованием потока очищенной фракции высококипящего целевого компонента и потока высококипящих примесей, подачу и разделение потока очищенной фракции высококипящего целевого компонента в продукционной колонне высококипящего целевого компонента с образованием потока продукционного высококипящего целевого компонента и потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента, подачу и разделение потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента в колонне выделения низкокипящего целевого компонента с образованием потока низкокипящих примесей и потока выделенного низкокипящего целевого компонента, подачу и разделение потока выделенного низкокипящего целевого компонента и потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента в предварительной ректификационной колонне, отличительной особенностью является то, что поток концентрата тяжелых целевых компонентов, поток фракции низкокипящего целевого компонента, поток фракции высококипящего целевого компонента перед подачей в соответствующие колонны дополнительно термостатируют, облучают ионизирующим излучением с получением в потоках изотопов легких элементов и тяжелых нуклидов, очищают потоки в дополнительных блоках очистки, концентрируют ректификацией тяжелые нуклиды в потоке высококипящих примесей, при этом из потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента, потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента и потока низкокипящих примесей выделяют изотопы легких элементов ректификацией, причем используют концентрат тяжелых целевых компонентов, содержащий один тяжелый целевой компонент, при этом в качестве высококипящего целевого компонента концентрата тяжелых целевых компонентов используют ксенон, в качестве низкокипящего целевого компонента концентрата тяжелых целевых компонентов используют криптон.
Известно устройство для очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов, включающее линию потока концентрата тяжелых целевых компонентов, питающую предварительную ректификационную колонну, дополнительную колонну низкокипящего целевого компонента с линией потока промежуточных примесей, соединенную линией потока фракции низкокипящего целевого компонента с предварительной ректификационной колонной, дополнительную колонну высококипящего целевого компонента с линией потока высококипящих примесей, соединенную линией потока фракции высококипящего целевого компонента с предварительной ректификационной колонной, продукционную колонну низкокипящего целевого компонента, соединенную линией потока очищенной фракции низкокипящего целевого компонента с дополнительной колонной низкокипящего целевого компонента, продукционную колонну высококипящего целевого компонента с линией потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента, соединенную с дополнительной колонной высококипящего целевого компонента линией потока очищенной фракции высококипящего целевого компонента, колонну выделения низкокипящего целевого компонента с линией потока низкокипящих примесей, соединенную с продукционной колонной низкокипящего целевого компонента линией потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента (см. патент РФ 2213609 С1, кл. 7 В01D 53/00).
Недостатками известного устройства являются невозможность получения продукционных тяжелых целевых компонентов с содержанием примесей менее 50·10-9 мольных долей, при этом веществами, ограничивающими чистоту тяжелых целевых компонентов, являются изотопы легких элементов, преимущественно гелия и водорода, а продукционные тяжелые целевые компоненты содержат радиоактивные нуклиды, что ограничивает возможность их применения, например, в медицинских и бытовых целях, а также низкая экономичность.
Целью изобретения являются увеличение чистоты и безопасности применения продукционных тяжелых целевых компонентов, а также повышение экономичности за счет получения дополнительных продуктов разделения в виде изотопов легких элементов.
Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов, включающем линию потока концентрата тяжелых целевых компонентов, питающую предварительную ректификационную колонну, дополнительную колонну низкокипящего целевого компонента с линией потока промежуточных примесей, соединенную линией потока фракции низкокипящего целевого компонента с предварительной ректификационной колонной, дополнительную колонну высококипящего целевого компонента с линией потока высококипящих примесей, соединенную линией потока фракции высококипящего целевого компонента с предварительной ректификационной колонной, продукционную колонну низкокипящего целевого компонента, соединенную линией потока очищенной фракции низкокипящего целевого компонента с дополнительной колонной низкокипящего целевого компонента, продукционную колонну высококипящего целевого компонента с линией потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента, соединенную с дополнительной колонной высококипящего целевого компонента линией потока очищенной фракции высококипящего целевого компонента, колонну выделения низкокипящего целевого компонента с линией потока низкокипящих примесей, соединенную с продукционной колонной низкокипящего целевого компонента линией потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента, отличительной особенностью является то, что оно дополнительно снабжено блоком выделения изотопов легких элементов, содержащим ректификационные колонны, при этом на линии потока концентрата тяжелых целевых компонентов, на линии потока фракции низкокипящего целевого компонента и на линии потока фракции высококипящего целевого компонента перед подачей в соответствующие колонны дополнительно размещены теплообменники, устройства термостатирования, камеры облучения ионизирующим излучением, дополнительные блоки очистки, причем линия потока низкокипящих примесей, линия потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента и линия потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента через устройство сбора сдувок и дополнительную линию потока, обогащенного изотопами легких элементов, с установленным на ней устройством повышения давления соединены с блоком выделения изотопов легких элементов.
Заявляемый способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов может быть реализован в заявляемом устройстве, схематично показанном на чертежах. На фиг.1 представлена схема заявляемого устройства, на фиг.2 представлена схема блока 48 выделения изотопов легких элементов, на фиг.3 представлена схема исследовательского стенда.
Принятые сокращения:
- НКЦК - низкокипящий целевой компонент (например, криптон);
- ВКЦК - высококипящий целевой компонент (например, ксенон);
- колонна НКЦК - колонна низкокипящего целевого компонента;
- колонна ВКЦК - колонна высококипящего целевого компонента;
- поток КТК - поток концентрата тяжелых компонентов;
- поток фракции НКЦК - поток фракции низкокипящего целевого компонента;
- поток фракции ВКЦК - поток фракции высококипящего целевого компонента.
Устройство (фиг.1) содержит предварительную ректификационную колонну 1, дополнительную колонну НКЦК 2, продукционную колонну НКЦК 3, дополнительную колонну ВКЦК 4, продукционную колонну ВКЦК 5, колонну выделения НКЦК 6. Каждая ректификационная колонна в голове имеет конденсаторы-испарители 7-1÷7-6, а внизу - кубы 8-1÷8-6, снабженные электронагревательными элементами 9-1÷9-6. Куб 8-1, кроме этого, содержит испаритель 10.
Каждый из конденсаторов-испарителей 7-1÷7-6 имеет замкнутую полость 11-1÷11-6, заполняемую рабочим телом, причем верхняя часть поверхности замкнутой полости имеет тепловое взаимодействие с поверхностью 12-1÷12-6 кипения хладоагента, а нижняя часть - с поверхностью 13-1÷13-6 конденсации паров флегмы. Все конденсаторы-испарители имеют патрубки, соединенные с линиями 14-1÷14-6 подвода жидкого хладоагента, и патрубки, соединенные с линиями 15-1÷15-6 отвода паров хладоагента. Замкнутые полости конденсаторов-испарителей имеют патрубки, соединенные с линиями 16-1÷16-6 подачи рабочего тела.
Предварительная ректификационная колонна 1 в средней части имеет патрубок, соединенный линией 17 потока КТК (поток А) через испаритель 10, блок очистки 36, рекуперативный теплообменник 33, камеру облучения 35 с источником ионизирующего излучения, термостат 34 с источником тепла или холода с входом 37 потока КТК в устройство. Блок очистки 36 снабжен байпасной линией 17а. Верхняя часть предварительной ректификационной колонны 1 имеет патрубок, соединенный линией 18 потока фракции НКЦК (поток Б) через рекуперативный теплообменник 38, термостат 39 с источником тепла или холода, камеру облучения 40 с источником ионизирующего излучения, блок очистки 41, снабженный байпасной линией 18а, с патрубком в средней части дополнительной колонны НКЦК 2. Куб 8-1 предварительной ректификационной колонны 1 имеет патрубок, соединенный линией 19 потока фракции ВКЦК (поток В) через рекуперативный теплообменник 42, термостат 43 с источником тепла и холода, камеру облучения 44 с источником ионизирующего излучения, блок очистки 45, снабженный байпасной линией 19а, с патрубком в средней части дополнительной колонны ВКЦК 4.
Дополнительная колонна НКЦК 2 имеет в верхней части патрубок, соединенный линией 20 потока очищенной фракции НКЦК (поток Г) с патрубком в средней части продукционной колонны НКЦК 3, а в нижней части (в кубе 8-2) - патрубок, соединенный линией 21 потока промежуточных примесей (поток Д) с выходом из устройства.
Продукционная колонна НКЦК 3 имеет в верхней части патрубок, соединенный линией 22 потока отдувочных газов продукционной колонны НКЦК (поток Е) с патрубком в средней части колонны выделения НКЦК 6 или по линии 22а через устройство повышения давления 23 с патрубком в средней части предварительной ректификационной колонны 1 или по линии 22б с патрубком в устройстве сбора сдувок 24 или по линии 22в с выходом из устройства. Куб 8-3 имеет патрубок, соединенный линией 25 потока продукционного НКЦК (поток Ж) с выходом из устройства.
Дополнительная колонна ВКЦК 4 имеет в верхней части патрубок, соединенный линией 26 потока очищенной фракции ВКЦК (поток 3) с патрубком в средней части продукционной колонны ВКЦК 5, а в нижней части в кубе 8-4 патрубок, соединенный линией 27 потока высококипящих примесей (поток И) с выходом из устройства.
Продукционная колонна ВКЦК 5 имеет в верхней части патрубок, соединенный линией 28 потока отдувочных газов продукционной колонны ВКЦК (поток К) с устройством сбора сдувок 24 или по линии 28а с линией 22а и далее через устройство повышения давления 23 с патрубком, расположенным в средней части контактного пространства предварительной ректификационной колонны 1 или по линии 22в с выходом из устройства, а в нижней части в кубе 8-5 патрубок, соединенный линией 30 потока продукционного ВКЦК (поток Л) с выходом из устройства.
Колонна выделения НКЦК 6 имеет в верхней части патрубок, соединенный линией 31 потока низкокипящих примесей (поток М) с устройством сбора сдувок 24, а в нижней части в кубе 8-6 патрубок, соединенный линией 32 потока выделенного НКЦК (поток Н) с выходом из установки или по линии 32а через устройство повышения давления 29 с патрубком, расположенным в средней части предварительной ректификационной колонны 1.
Устройство сбора сдувок 24 линией 46 концентрата изотопов легких элементов через устройство повышения давления 47 соединено с блоком 48 выделения изотопов легких элементов.
Блок выделения изотопов легких элементов 48 включает (фиг.2) очистительную колонну 49, колонну выделения изотопов гелия 50, колонну выделения изотопов водорода 51, каждая колонна в голове снабжена конденсатором-испарителем 53-49÷53-51 с патрубками 65-49÷65-51 входа и патрубками 66-49÷66-51 выхода хладоагента, а внизу - кубами 54-49÷54-51, содержащими змеевики испарителей 55-49÷55-51. Куб 54-49 очистительной колонны содержит также испаритель 56. Очистительная колонна 49 в средней части имеет патрубок, соединенный трубопроводом через испаритель 56 и адсорбер 52 с линией 46 потока концентрата изотопов легких элементов, а в голове колонны - патрубок, соединенный линией 57 потока изотопов гелия и водорода (поток П) с патрубком в средней части колонны выделения изотопов гелия 50. Куб 54-49 имеет патрубок, соединенный линией 58 потока высококипящих газов (поток Р) с выходом из блока.
Колонна выделения изотопов гелия 50 в голове содержит патрубок, соединенный линией 59 продукционного потока изотопов гелия (поток С) со сборником изотопов гелия 60, а куб 54-50 колонны имеет патрубок, соединенный линией 61 потока водородной фракции (поток Т) с патрубком в средней части колонны выделения изотопов водорода 51.
Колонна выделения изотопов водорода 51 в голове имеет патрубок, соединенный линией 62 продукционного потока изотопов водорода (поток У) со сборником изотопов водорода 63, а куб 54-51 имеет патрубок, соединенный линией 64 потока неоновой фракции (поток Ф) с выходом из блока.
Исследовательский стенд (фиг.3) включает линию 67 подачи исследуемого потока с вентилем 68, соединенный с линией 67 сосуд облучения 69 с манометром M1 и источником ионизирующего излучения 70, линию 71 вывода исследуемого потока с вентилем 72, причем линия 67 снабжена пробоотборником А1, а линия 71 снабжена пробоотборником А2. Пробоотборник А1 линией 74, а пробоотборник А2 линией 75 соединены с прибором 73, в качестве которого использовали газовый хроматограф и масс-спектрометр. В качестве источника ионизирующего излучения использовали ультрафиолетовую лампу. Сосуд облучения 69 выполнен из кварцевого стекла, пропускающего ультрафиолетовое излучение.
Способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов осуществляют следующим образом.
Концентрат ТЦК (тяжелых целевых компонентов), содержащий в своем составе, например, криптон Kr (НКЦК), ксенон Хе (ВКЦК) с примесями, например, азота N2, кислорода О2, аргона Ar, неона Ne, гелия Не, водорода Н2, оксида углерода СО, тетрафторметана CF4, гексафторэтана C2F6, монофтортрихлорметана (фреон 11) CFCl3, дифтордихлорметана (фреон 12) CF2Cl2, радона Rn, продуктов распада радона - изотопами полония Ро, изотопами висмута Bi, изотопами свинца Pb и др., подают на вход 37 потока КТК в устройство. Поток КТК пропускают по рекуперативному теплообменнику 33, нагревают (охлаждают) за счет обратного потока, стабилизируют его температуру в устройстве термостатирования 34 и подают в камеру облучения 35 с источником ионизирующего излучения, где поток КТК облучают ионизирующим излучением, при этом осуществляют процесс распада изотопов радона с образованием соответствующих продуктов распада, а также осуществляют процесс распада изотопов тяжелых компонентов (например, криптона и ксенона) с образованием изотопов легких элементов (водорода, гелия) и тяжелых нуклидов, таких как изотопов иода I, теллура Те, сурьмы Sb, олова Sn (при распаде, например, ксенона Хе), изотопов брома Br, селена Se, мышьяка As, германия Ge (при распаде, например, криптона Kr). При этом после образования вышеуказанных изотопов они могут сами образовывать химические соединения, в частности, с присутствующими в потоке КТК примесями (например, изотопы водорода могут образовывать химические соединения с примесями кислорода, оксида углерода, диоксида углерода и пр.). Затем поток КТК охлаждают (нагревают) в рекуперативном теплообменнике 33 за счет прямого потока, направляют в блок очистки 36, охлаждают в испарителе 10 и подают в среднюю часть контактного пространства предварительной ректификационной колонны 1, где флегмой является конденсат НКЦК (например, криптона), а хладоагентом и рабочим телом в замкнутой полости 11-1, конденсаторе-испарителе 7-1, например, азот. В результате процесса ректификации в кубе 8-1 собирается фракция ВКЦК (например, ксенона), содержащая весь высококипящий целевой компонент (например, ксенон) и высококипящие по отношению к НКЦК (например, криптону) примеси, такие, как C2F6, CFCl3, CF2Cl2, Ra, Ро, Bi, Pb и др., а также небольшое, специально поддерживаемое количество НКЦК (например, криптона) в количестве 2-5% мольных, а в голове колонны - фракция НКЦК (например, криптона), содержащая НКЦК (например, криптон), летучие по отношению к нему примеси, в том числе изотопы легких элементов, а также CF4 и другие примеси, имеющие близкую к НКЦК (например, криптону) температуру кипения. Образуемые при распаде тяжелых целевых компонентов тяжелые нуклиды, такие как изотопы иода I, теллура Те, сурьмы Sn, олова Sn (при распаде, например, ксенона Хе), изотопы брома Br, селена Se, мышьяка As, германия Ge (при распаде, например, криптона Kr) распределяются между фракцией ВКЦК и фракцией НКЦК в соответствии с относительной летучестью каждого элемента или его соединения по отношению к ВКЦК и НКЦК. Из головы предварительной ректификационной колонны 1 по линии 18 поток фракции НКЦК (например, криптона) направляют в рекуперативный теплообменник 38, где его нагревают (охлаждают) за счет обратного потока, стабилизируют его температуру в устройстве термостатирования 39 и подают в камеру облучения 40 с источником ионизирующего излучения, где дополнительно осуществляют процесс распада изотопов НКЦК (например, криптона) с получением в потоке изотопов легких элементов и тяжелых нуклидов, охлаждают (нагревают) в рекуперативном теплообменнике 38 за счет прямого потока, направляют в блок очистки 41 и подают в среднюю часть контактного пространства дополнительной колонны НКЦК 2, где флегмой является конденсат НКЦК (например, криптона), а хладоагентом в конденсаторе-испарителе 7-2 и рабочим телом в замкнутой полости 11-2, например, азот.
В результате процесса ректификации в кубе 8-2 концентрируют примеси, которые по отношению к НКЦК (например, криптону) являются менее летучими и по линии 21 потока промежуточных примесей выводятся из устройства.
Из головы дополнительной колонны НКЦК 2 выводят по линии 20 поток очищенной фракции НКЦК (например, криптона), уже не содержащий труднолетучих по отношению к НКЦК примесей и направляют в среднюю часть контактного пространства продукционной колонны НКЦК 3, где флегмой является конденсат НКЦК (например, криптона), а хладоагентом в конденсаторе-испарителе 7-3 и рабочим телом в замкнутой полости 11-3, например, азот.
В результате процесса ректификации в кубе 8-3 собирают продукционный НКЦК (например, криптон), который по линии 25 потока продукционного НКЦК выводят из устройства, а из головы продукционной колонны НКЦК 3 по линии 22 выводят поток отдувочных газов продукционной колонны НКЦК (поток Е), который в своем составе содержит НКЦК (например, криптон) и все более летучие по отношению к НКЦК (например, криптону) компоненты, в том числе и изотопы легких элементов (водорода, гелия), и направляют в среднюю часть контактного пространства колонны выделения НКЦК 6 (например, криптона). Флегмой в колонне 6 является конденсат из смеси низкокипящих примесей (например, азота, кислорода, аргона и т.д.), который получают при подаче хладоагента, например азота, непосредственно в замкнутую полость 11-6. Поток отдувочных газов продукционной колонны НКЦК (поток Е) кроме колонны 6 может быть направлен по линиям 22, 22а и устройство повышения давления 23 в среднюю часть контактного пространства предварительной ректификационной колонны 1, или по линиям 22, 22а и 22б - в устройство сбора сдувок 24, или по линиям 22, 22а, 22в выведен из устройства. В результате процесса ректификации в голове колонны выделения НКЦК 6 концентрируют низкокипящие примеси, содержащие, в том числе, и изотопы легких элементов (водорода, гелия), поток М которых по линии 31 направляют в устройство сбора сдувок 24. Из куба 8-6 поток выделенного НКЦК (например, криптона) - поток Н по линии 32 выводят из устройства или по линиям 32, 32а через устройство повышения давления 29 возвращают в среднюю часть контактного пространства предварительной ректификационной колонны 1.
Из куба 8-1 предварительной ректификационной колонны 1 поток фракции ВКЦК (например, ксенона) - поток В направляют по линии 19 в рекуперативный теплообменник 42, где нагревают (охлаждают) за счет обратного потока, стабилизируют его температуру в устройстве термостатирования 43 и подают в камеру облучения 44 с источником ионизирующего излучения, где дополнительно осуществляют процесс распада изотопов ВКЦК (например, ксенона) и НКЦК (например, криптона) с получением в потоке изотопов легких элементов и тяжелых нуклидов, охлаждают (нагревают) в рекуперативном теплообменнике 42 за счет прямого потока, направляют в блок очистки 45 и подают в среднюю часть контактного пространства дополнительной колонны ВКЦК 4, где флегмой является конденсат НКЦК (например, криптона), а хладоагентом в конденсаторе-испарителе 7-4 и рабочим телом в замкнутой полости 11-4 является, например, азот. В результате процесса ректификации в кубе 8-4 вместе с частью ВКЦК (например, ксенона) концентрируют все менее летучие по отношению к ВКЦК компоненты, находящиеся в потоке фракции ВКЦК, в том числе C2F6, CFCl3, CF2Cl2, Ra, Po, Bi, Pb и др., а также менее летучие по отношению к ВКЦК тяжелые нуклиды и их соединения, образованные в процессе распада изотопов ВКЦК и НКЦК, которые по линии 27 потока высококипящих примесей (поток И) выводят из устройства.
Из верхней части контактного пространства дополнительной колонны ВКЦК 4 по линии 26 поток очищенной фракции ВКЦК (например, ксенона) - поток 3, содержащий в своем составе, например, криптон, ксенон, а также другие более летучие по отношению к ВКЦК (например, ксенону) компоненты, в том числе изотопы легких элементов (водорода, гелия), направляют в среднюю часть продукционной колонны ВКЦК 5, где флегмой является конденсат НКЦК (например, криптона), а хладоагентом в конденсаторе-испарителе 7-5 и рабочим телом в замкнутой полости 11-5 является, например, азот. В результате процесса ректификации в кубе 8-5 собирают продукционный ВКЦК (например, ксенон), который по линии 30 выводят из устройства, а из головы продукционной колонны ВКЦК 5 по линии 22 выводят поток отдувочных газов продукционной колонны ВКЦК (поток К), который в своем составе содержит НКЦК (например, криптон), следы ВКЦК (например, ксенона), а также другие более летучие по отношению к ВКЦК (например, ксенону) компоненты, в том числе изотопы легких элементов (водорода, гелия). Поток К направляют по линии 28 в устройство сбора сдувок 24 или по линиям 28, 28а, 22а через устройство повышения давления 23 в среднюю часть контактного пространства предварительной ректификационной колонны 1 или по линиям 28, 28а, 22в выводят из устройства.
Собираемые в устройстве сбора сдувок 24 потоки из колонн 3, 5, и 6 представляют собой концентрат изотопов легких элементов, содержащий в своем составе, кроме изотопов водорода и гелия, неон, азот, кислород, аргон и другие примеси. При этом из вышеуказанных потоков выделяют изотопы легких элементов физико-химическими методами, например, ректификационным методом. Для этого поток концентрата изотопов легких элементов (поток О) по линии 46 через устройство повышения давления 47, адсорбер 52 (фиг.2), испаритель 56 направляют в среднюю часть контактного пространства очистительной колонны 49, где флегмой является конденсат низкокипящих компонентов (водорода, неона, гелия), а хладоагентом в конденсаторе-испарителе 53-49 является, например, гелий. В результате процесса ректификации в кубе 54-49 концентрируют все менее летучие по отношению к водороду примеси, которые по линии 58 потока высококипящих газов выводят из устройства, а в голове колонны - изотопы легких элементов (водорода, гелия) с примесями неона, которые по линии 57 потока изотопов легких элементов направляют в среднюю часть контактного пространства колонны выделения изотопов гелия 50, хладоагентом в конденсаторе-испарителе 53-50 которой является, например, гелий. В результате процесса ректификации в голове колонны 50 концентрируют изотопы гелия, которые по линии 59 продукционного потока изотопов гелия выводят из устройства в сборник изотопов гелия 60, а в кубе 54-50 концентрируют водородную фракцию, содержащую неон и изотопы водорода, которую по линии 61 потока водородной фракции направляют в среднюю часть контактного пространства колонны выделения изотопов водорода, где флегмой является конденсат изотопов водорода, а хладоагентом является, например, гелий. В результате процесса ректификации в голове этой колонны концентрируют изотопы водорода, которые по линии 62 продукционного потока изотопов водорода выводят из устройства в сборник 63 изотопов водорода, а в кубе 54-51 концентрируют неон, который по линии 64 потока неона выводят из устройства.
Предлагаемые в настоящей заявке технические решения основаны на полученных авторами экспериментальных данных.
При эксплуатации установки по схеме прототипа, указанного выше, с целью получения продукционных тяжелых компонентов (эксперименты проводились на криптоне и ксеноне) с чистотой более 99,99999 объемных % (соответственно, сертификация примесей при этом осуществлялась с чувствительностью 1÷5·10-9 мольной доли на газовом хроматографе) обнаружен следующий эффект: продукционный ВКЦК (в данном случае, ксенон), отбираемый из колонны продукционного ВКЦК, содержал водород на уровне 50÷60·10-9 мольной доли при том, что концентрация углеводородов составляла менее 5·10-9 мольных долей, концентрация кислорода составляла менее 10÷15·10-9 мольных долей, концентрация фторсодержащих соединений (таких, как CF4, C2F6) составляла менее 10·10-9 мольных долей, то есть водород на общем фоне примесей при ректификационном разделении заметно выделяется, несмотря на то, что коэффициент относительной летучести водорода по отношению к ВКЦК (ксенону) выше, чем, например, коэффициент относительной летучести кислорода относительно ВКЦК (ксенона), равный ~170. Были проведены исследования распределения водорода по высоте контактной части ректификационной колонны в режиме полного орошения (то есть без ввода и вывода потоков питания и выходных из колонны потоков, что термодинамически соответствует режиму максимального разделения). При этом было получено, что водород по колонне распределен (на уровне 30÷50·10-9 мольных долей) довольно равномерно, то есть либо практически отсутствует разделительный процесс именно по системе ксенон-водород на этом уровне концентраций водорода, либо в колонне присутствует постоянный внутренний источник фона водорода, которым может быть сам ВКЦК (в данном случае - ксенон, если допустить возможность его частичного разложения). Подтверждением этой версии может служить факт отсутствия равновесия по содержанию водорода между жидким ВКЦК - ксеноном в кубе и паром над зеркалом куба. В описанных выше исследованиях в качестве газа-носителя в газовом хроматографе использовался гелий особой чистоты, поэтому микропримеси изотопов гелия идентифицированы быть не могли.
Для проверки версии разложения ВКЦК (в данном случае, ксенона) авторами был собран стенд, схематично показанный на фиг.3. Всю систему перед экспериментами обезжиривали, сушили потоком азота и вакуумировали. Первая серия экспериментов заключалась в следующем: подготовленный сосуд облучения 69 по линии 67 и вентиль 68 наполняли чистым ксеноном, продували по линии 71 через вентиль 72 с анализом через точки А1 и А2 (при этом добивались анализов в обеих точках, равных анализу исходного ксенона в баллоне), вентили 72 и 68 перекрывали и включали источник ионизирующего излучения 70 (использовали источник ультрафиолетового излучения). После облучения сосуда 69 ультрафиолетовым излучением осуществляли анализ ксенона из сосуда 69 на газовом хроматографе. Анализ показал увеличение концентрации водорода в ксеноне с 70·10-9 мольной доли в исходном состоянии до 600·10-6 мольной доли после облучения (то есть концентрация увеличилась более чем в 8000 раз), а также увеличение концентрации гелия с 10·10-9 мольной доли в исходном состоянии до 30·10-6 мольной доли после облучения (то есть увеличение концентрации гелия составило около 3000 раз). При анализе гелия в ксеноне в качестве газа-носителя в хроматографе использовали аргон особой чистоты с дополнительной очисткой. После этого эксперимент повторяли с дублированием анализов в точках А1 и А2 газовым хроматографом дополнительным анализом на масс-спектрометре. Масс-спектрометр показал появление в ксеноне после облучения изотопов дейтерия, трития и гелия-3. Были проведены аналогичные вышеописанным эксперименты с НКЦК (в данном случае, с криптоном), где также обнаружено наличие эффекта появления после облучения изотопов дейтерия, трития и гелия-3, но интенсивность эффекта (естественно, в условиях проведенного эксперимента) значительно ниже.
Вторая серия экспериментов была проведена на смеси ксенона с СО2. В качестве исходной смеси была приготовлена смесь ксенона с СО2 (содержание СО2 - 0,3 мольной доли с суммарным содержанием микропримесей на уровне 2·10-6 мольной доли, сертифицируемые примеси - О2, N2, Ar, Kr, Н2, He, Ne, C2F6, CF4). Анализ содержимого сосуда облучения 69 после облучения показал появление в смеси, кроме водорода и гелия, целого ряда углеводородов (СН4, С2Н6, С3Н8 и т.д.), а также появление на стенках сосуда капель маслянистой жидкости (предположительно, капель воды с растворенными углеводородами, жидкость обладала отличительным запахом). Суммарное содержание углеводородов в газовой фазе составило до 1·10-3 мольной доли. Этот опыт также подтверждает образование в облучаемой системе изотопов водорода. Повторение экспериментов при повышении температуры сосуда 69 до 370 К привело к увеличению интенсивности процесса.
Из приведенных экспериментов авторы сделали следующие выводы:
1. Обнаружен эффект разложения тяжелых компонентов, таких как ксенон и криптон, с образованием изотопов легких элементов, таких как водорода (в частности, дейтерия и трития), изотопов гелия (в частности, гелия-3), причем этот эффект интенсифицируется внешним воздействием (в частности, облучением ионизирующим излучением и изменением температуры).
2. Продукты деления, в частности, изотоп водорода - тритий, представляет опасность при использовании тяжелых компонентов, таких как ксенон и криптон, в медицинских и бытовых целях.
3. Изотопы водорода снижают потребительские свойства тяжелых компонентов, таких как криптон и ксенон, при использовании в ракетной технике, электроламповой промышленности, медицине, электронной промышленности, оконной промышленности.
4. Образование изотопов легких элементов, таких как водород и гелий, может сопровождаться как изменением изотопного состава распадающихся компонентов, так и образованием тяжелых осколков деления - тяжелых нуклидов.
5. Для повышения качества, чистоты и потребительских свойств продуктов разделения концентрата тяжелых целевых компонентов, например криптона и ксенона, в процессе их получения необходима дополнительная обработка соответствующих потоков с последующей очисткой ректификацией и/или сорбцией целевых продуктов разделения.
6. Дополнительная обработка и очистка потоков тяжелых целевых компонентов позволяет дополнительно получать новые продукты разделения - изотопы легких элементов, таких как дейтерий, тритий, гелий-3 путем выделения их из продукционного потока изотопов водорода и/или продукционного потока изотопов гелия адсорбционным методом, и/или методом газовой диффузии, и/или центробежным методом, при этом новые продукты разделения имеют самостоятельное техническое применение, за счет чего повышают экономичность способа очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов и устройства для его осуществления.
Необходимо отметить, что реализация заявляемого способа очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов в предлагаемом устройстве возможна как при использовании в качестве концентрата смеси тяжелых целевых компонентов, так и при использовании концентрата тяжелых целевых компонентов, содержащего один тяжелый целевой компонент, например концентрат тяжелых целевых компонентов, содержащий один тяжелый целевой компонент - ксенон с примесями, например, криптона Kr, азота N2, кислорода О2, аргона Ar, неона Ne, гелия Не, водорода Н2, оксида углерода СО, диоксида углерода СО2, тетрафторметана CF4, гексафторэтана C2F6, монофтортрихлорметана (фреон 11) CFCl2, дифтордихлорметана (фреон 12) CF2Cl2, радона Rn, продуктов распада радона - изотопами полония Ро, изотопами висмута Bi, изотопами свинца Pb и др. или концентрат тяжелых целевых компонентов, содержащий один тяжелый целевой компонент - криптон с примесями, например, ксенона Хе, азота N2, кислорода О2, аргона Ar, неона Ne, гелия Не, водорода Н2, оксида углерода СО, диоксида углерода СО2, тетрафторметана CF4, гексафторэтана C2F6, монофтортрихлорметана (фреон 11) CFCl3, дифтордихлорметана (фреон 12) CF2Cl2, радона Rn, продуктов распада радона - изотопами полония Ро, изотопами висмута Bi, изотопами свинца Pb и др. При этом целью переработки может ставиться получение чистых целевых тяжелых компонентов и/или получение изотопов легких элементов в качестве самостоятельных продуктов переработки.
За счет того, что в способе очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов, включающем подачу и разделение потока концентрата тяжелых целевых компонентов в предварительной ректификационной колонне с образованием потока фракции низкокипящего целевого компонента и потока фракции высококипящего целевого компонента, подачу и разделение потока фракции низкокипящего целевого компонента в дополнительной колонне низкокипящего целевого компонента с образованием потока очищенной фракции низкокипящего целевого компонента и потока промежуточных примесей, подачу и разделение потока очищенной фракции низкокипящего целевого компонента в продукционной колонне низкокипящего целевого компонента с образованием потока продукционного низкокипящего целевого компонента и потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента, подачу и разделение потока фракции высококипящего целевого компонента в дополнительной колонне высококипящего целевого компонента с образованием потока очищенной фракции высококипящего целевого компонента и потока высококипящих примесей, подачу и разделение потока очищенной фракции высококипящего целевого компонента в продукционной колонне высококипящего целевого компонента с образованием потока продукционного высококипящего целевого компонента и потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента, подачу и разделение потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента в колонне выделения низкокипящего целевого компонента с образованием потока низкокипящих примесей и потока выделенного низкокипящего целевого компонента, подачу и разделение потока выделенного низкокипящего целевого компонента и потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента в предварительной ректификационной колонне, отличительной особенностью является то, что поток концентрата тяжелых целевых компонентов, поток фракции низкокипящего целевого компонента, поток фракции высококипящего целевого компонента перед подачей в соответствующие колонны дополнительно термостатируют, облучают ионизирующим излучением с получением в потоках изотопов легких элементов и тяжелых нуклидов, очищают потоки в дополнительных блоках очистки, концентрируют ректификацией тяжелые нуклиды в потоке высококипящих примесей, при этом из потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента, потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента и потока низкокипящих примесей выделяют изотопы легких элементов ректификацией, причем используют концентрат тяжелых целевых компонентов, содержащий один тяжелый целевой компонент, при этом в качестве высококипящего целевого компонента концентрата тяжелых целевых компонентов используют ксенон, в качестве низкокипящего целевого компонента концентрата тяжелых целевых компонентов используют криптон, за счет чего увеличивают чистоту и безопасность применения продукционных тяжелых целевых компонентов, а также повышают экономичность способа за счет получения дополнительных продуктов разделения в виде изотопов легких элементов.
За счет того, что в устройстве для очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов, включающем линию потока концентрата тяжелых целевых компонентов, питающую предварительную ректификационную колонну, дополнительную колонну низкокипящего целевого компонента с линией потока промежуточных примесей, соединенную линией потока фракции низкокипящего целевого компонента с предварительной ректификационной колонной, дополнительную колонну высококипящего целевого компонента с линией потока высококипящих примесей, соединенную линией потока фракции высококипящего целевого компонента с предварительной ректификационной колонной, продукционную колонну низкокипящего целевого компонента, соединенную линией потока очищенной фракции низкокипящего целевого компонента с дополнительной колонной низкокипящего целевого компонента, продукционную колонну высококипящего целевого компонента с линией потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента, соединенную с дополнительной колонной высококипящего целевого компонента линией потока очищенной фракции высококипящего целевого компонента, колонну выделения низкокипящего целевого компонента с линией потока низкокипящих примесей, соединенную с продукционной колонной низкокипящего целевого компонента линией потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента, отличительной особенностью является то, что оно дополнительно снабжено блоком выделения изотопов легких элементов, содержащим ректификационные колонны, при этом на линии потока концентрата тяжелых целевых компонентов, на линии потока фракции низкокипящего целевого компонента и на линии потока фракции высококипящего целевого компонента перед подачей в соответствующие колонны дополнительно размещены теплообменники, устройства термостатирования, камеры облучения ионизирующим излучением, дополнительные блоки очистки, причем линия потока низкокипящих примесей, линия потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента и линия потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента через устройство сбора сдувок и дополнительную линию потока, обогащенного изотопами легких элементов, с установленным на ней устройством повышения давления соединены с блоком выделения изотопов легких элементов, за счет чего увеличивают чистоту и безопасность применения продукционных тяжелых целевых компонентов, а также повышают экономичность устройства за счет получения дополнительных продуктов разделения в виде изотопов легких элементов.
Предлагаемый способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов и устройство для его осуществления позволяют увеличить чистоту продукционных тяжелых целевых компонентов (например, криптона и ксенона), уменьшить их радиоактивность и, соответственно, увеличить безопасность их применения, а также повысить экономичность за счет получения дополнительных продуктов разделения в виде изотопов легких элементов, таких как дейтерий, тритий и гелий-3.

Claims (4)

1. Способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов, включающий подачу и разделение потока концентрата тяжелых целевых компонентов в предварительной ректификационной колонне с образованием потока фракции низкокипящего целевого компонента и потока фракции высококипящего целевого компонента, подачу и разделение потока фракции низкокипящего целевого компонента в дополнительной колонне низкокипящего целевого компонента с образованием потока очищенной фракции низкокипящего целевого компонента и потока промежуточных примесей, подачу и разделение потока очищенной фракции низкокипящего целевого компонента в продукционной колонне низкокипящего целевого компонента с образованием потока продукционного низкокипящего целевого компонента и потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента, подачу и разделение потока фракции высококипящего целевого компонента в дополнительной колонне высококипящего целевого компонента с образованием потока очищенной фракции высококипящего целевого компонента и потока высококипящих примесей, подачу и разделение потока очищенной фракции высококипящего целевого компонента в продукционной колонне высококипящего целевого компонента с образованием потока продукционного высококипящего целевого компонента и потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента, подачу и разделение потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента в колонне выделения низкокипящего целевого компонента с образованием потока низкокипящих примесей и потока выделенного низкокипящего целевого компонента, подачу и разделение потока выделенного низкокипящего целевого компонента и потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента в предварительной ректификационной колонне, отличающийся тем, что поток концентрата тяжелых целевых компонентов, поток фракции низкокипящего целевого компонента, поток фракции высококипящего целевого компонента перед подачей в соответствующие колонны дополнительно термостатируют, облучают ионизирующим излучением с получением в потоках изотопов легких элементов и тяжелых нуклидов, очищают потоки в дополнительных блоках очистки, концентрируют ректификацией тяжелые нуклиды в потоке высококипящих примесей, при этом из потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента, потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента и потока низкокипящих примесей выделяют изотопы легких элементов ректификацией.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют концентрат тяжелых целевых компонентов, содержащий один тяжелый целевой компонент.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве высококипящего целевого компонента концентрата тяжелых целевых компонентов используют ксенон, в качестве низкокипящего целевого компонента концентрата тяжелых целевых компонентов используют криптон.
4. Устройство для очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов, включающее линию потока концентрата тяжелых целевых компонентов, питающую предварительную ректификационную колонну, дополнительную колонну низкокипящего целевого компонента с линией потока промежуточных примесей, соединенную линией потока фракции низкокипящего целевого компонента с предварительной ректификационной колонной, дополнительную колонну высококипящего целевого компонента с линией потока высококипящих примесей, соединенную линией потока фракции высококипящего целевого компонента с предварительной ректификационной колонной, продукционную колонну низкокипящего целевого компонента, соединенную линией потока очищенной фракции низкокипящего целевого компонента с дополнительной колонной низкокипящего целевого компонента, продукционную колонну высококипящего целевого компонента с линией потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента, соединенную с дополнительной колонной высококипящего целевого компонента линией потока очищенной фракции высококипящего целевого компонента, колонну выделения низкокипящего целевого компонента с линией потока низкокипящих примесей, соединенную с продукционной колонной низкокипящего целевого компонента линией потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено блоком выделения изотопов легких элементов, содержащим ректификационные колонны, при этом на линии потока концентрата тяжелых целевых компонентов, на линии потока фракции низкокипящего целевого компонента и на линии потока фракции высококипящего целевого компонента перед подачей в соответствующие колонны дополнительно размещены теплообменники, устройства термостатирования, камеры облучения ионизирующим излучением, дополнительные блоки очистки, причем линия потока низкокипящих примесей, линия потока отдувочных газов продукционной колонны низкокипящего целевого компонента и линия потока отдувочных газов продукционной колонны высококипящего целевого компонента через устройство сбора сдувок и дополнительную линию потока, обогащенного изотопами легких элементов, с установленным на ней устройством повышения давления соединены с блоком выделения изотопов легких элементов.
RU2006128430/15A 2006-08-04 2006-08-04 Способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов и устройство для его осуществления RU2328336C2 (ru)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006128430/15A RU2328336C2 (ru) 2006-08-04 2006-08-04 Способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов и устройство для его осуществления
UAA200609949A UA83417C2 (ru) 2006-08-04 2006-09-18 Способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких газов и устройство для его осуществления
CN200780034599.9A CN101680712A (zh) 2006-08-04 2007-03-21 提纯并分离重组分浓缩物同时得到轻气体同位素的方法和装置
EP07747865A EP2056050A1 (en) 2006-08-04 2007-03-21 Method and device for purifying and separating a heavy component concentrate in such a way that light gas isotopes are obtained
PCT/RU2007/000139 WO2008018814A1 (en) 2006-08-04 2007-03-21 Method and device for purifying and separating a heavy component concentrate in such a way that light gas isotopes are obtained
US12/309,931 US8016981B2 (en) 2006-08-04 2007-03-21 Method and apparatus for purifying and separating a heavy component concentrate along with obtaining light gas isotopes

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006128430/15A RU2328336C2 (ru) 2006-08-04 2006-08-04 Способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов и устройство для его осуществления

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2006128430A RU2006128430A (ru) 2008-02-10
RU2328336C2 true RU2328336C2 (ru) 2008-07-10

Family

ID=39033270

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006128430/15A RU2328336C2 (ru) 2006-08-04 2006-08-04 Способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов и устройство для его осуществления

Country Status (6)

Country Link
US (1) US8016981B2 (ru)
EP (1) EP2056050A1 (ru)
CN (1) CN101680712A (ru)
RU (1) RU2328336C2 (ru)
UA (1) UA83417C2 (ru)
WO (1) WO2008018814A1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2489655C1 (ru) * 2012-03-20 2013-08-10 Виталий Леонидович Бондаренко Способ разделения газовых смесей в ректификационных колоннах и установка для его осуществления
RU2568184C2 (ru) * 2010-06-22 2015-11-10 Энеа Адженция Национале Пер Ле Нуове Текнолоджие, Л`Энерджия Э Ло Свилуппо Экономико Состенибиле Способ детритирования мягких бытовых отходов и установка для его осуществления

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2300717C1 (ru) * 2005-12-29 2007-06-10 Михаил Юрьевич Савинов Способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией и устройство для его осуществления
DE102009003350C5 (de) * 2009-01-14 2017-02-09 Reicat Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung von Argon aus einem Gasgemisch
US8597471B2 (en) * 2010-08-19 2013-12-03 Industrial Idea Partners, Inc. Heat driven concentrator with alternate condensers
CN104555926B (zh) * 2013-10-09 2016-08-17 核工业西南物理研究院 一种微流量氘、氦气体分离的装置
IT201700042150A1 (it) * 2017-04-14 2018-10-14 Cristiano Galbiati Separation equipment
CN115582021B (zh) * 2022-11-11 2023-09-12 中国科学院青海盐湖研究所 锂同位素的毛细管多级界面富集体系及分离富集方法
CN118846807B (zh) * 2024-07-23 2025-11-04 清华大学 以氮气为介质制备高丰度氮-15同位素的方法和气体扩散级联装置
CN119958945B (zh) * 2025-04-07 2025-09-02 恩德斯豪斯(北京)科技有限公司 一种生物源碳同位素富集方法及系统

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2192918C1 (ru) * 2001-06-06 2002-11-20 Открытое акционерное общество "ТВЭЛ" Способ разделения и очистки изотопов и устройство для его осуществления
RU2213609C1 (ru) * 2002-11-15 2003-10-10 Савинов Михаил Юрьевич Способ разделения криптоно-ксенонового концентрата и устройство для его осуществления

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2040116A (en) * 1935-06-11 1936-05-12 Air Reduction Method for the separation and recovery of krypton and xenon from gaseous mixtures containing them
US4078907A (en) * 1970-02-18 1978-03-14 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Separation and purification of xenon
US4270938A (en) * 1978-12-04 1981-06-02 Airco, Inc. Processes for decontaminating nuclear process off-gas streams
US4574006A (en) * 1984-08-16 1986-03-04 Union Carbide Corporation Process to produce a krypton-xenon concentrate from a liquid feed
US5122173A (en) * 1991-02-05 1992-06-16 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic production of krypton and xenon from air
RU2051318C1 (ru) * 1993-05-28 1995-12-27 Российско-украинско-американо-шведское совместное предприятие "АКЕЛА" Способ получения криптона и ксенона из смеси газов и устройство для его осуществления
DE10153252A1 (de) * 2001-10-31 2003-05-15 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
RU2206494C1 (ru) * 2002-01-25 2003-06-20 Максимов Лев Николаевич Способ комплексной энерготехнологической переработки углеводородных топливных газов
RU2270488C2 (ru) * 2004-04-14 2006-02-20 Дмитрий Юрьевич Чувилин Способ радиационной обработки изделий и материалов жестким гамма-излучением
RU2300717C1 (ru) * 2005-12-29 2007-06-10 Михаил Юрьевич Савинов Способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией и устройство для его осуществления
JP5116274B2 (ja) * 2006-09-26 2013-01-09 大陽日酸株式会社 酸素同位体重成分の濃縮方法および濃縮装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2192918C1 (ru) * 2001-06-06 2002-11-20 Открытое акционерное общество "ТВЭЛ" Способ разделения и очистки изотопов и устройство для его осуществления
RU2213609C1 (ru) * 2002-11-15 2003-10-10 Савинов Михаил Юрьевич Способ разделения криптоно-ксенонового концентрата и устройство для его осуществления

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
АХМЕТОВ Н.С., Неорганическая химия, Москва, Высшая школа, 1975, с.39. РОЗЕН A.M., Теория разделения изотопов в колоннах, Москва, Атомиздат, 1960, с.184-187. АНДРЕЕВ Б.М. и др., Разделение стабильных изотопов физико-химическими методами, Москва, Энергоатомиздат, 1982, с.64-94. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2568184C2 (ru) * 2010-06-22 2015-11-10 Энеа Адженция Национале Пер Ле Нуове Текнолоджие, Л`Энерджия Э Ло Свилуппо Экономико Состенибиле Способ детритирования мягких бытовых отходов и установка для его осуществления
RU2489655C1 (ru) * 2012-03-20 2013-08-10 Виталий Леонидович Бондаренко Способ разделения газовых смесей в ректификационных колоннах и установка для его осуществления

Also Published As

Publication number Publication date
US20090257937A1 (en) 2009-10-15
CN101680712A (zh) 2010-03-24
US8016981B2 (en) 2011-09-13
UA83417C2 (ru) 2008-07-10
WO2008018814A1 (en) 2008-02-14
EP2056050A1 (en) 2009-05-06
RU2006128430A (ru) 2008-02-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2008018814A1 (en) Method and device for purifying and separating a heavy component concentrate in such a way that light gas isotopes are obtained
JP6486922B2 (ja) トリチウム汚染水を除染するための方法およびシステム
Demange et al. Overview of R&D at TLK for process and analytical issues on tritium management in breeder blankets of ITER and DEMO
US3542525A (en) Cycling zone adsorption process
JP2000218134A (ja) 重酸素水の製造方法および装置
Yokochi Recent developments on field gas extraction and sample preparation methods for radiokrypton dating of groundwater
CA1173054A (en) Zirconium isotope separation
US4400183A (en) Processes for separating the noble fission gases xenon and krypton from waste gases from nuclear plants
US4010100A (en) Isotope separation by photochromatography
RU2144421C1 (ru) Способ получения высокообогащенного изотопа 13c
US20080187087A1 (en) Method of purifying the used O-18 enriched cyclotron target water and apparatus for the same
US20100021372A1 (en) Process for recovery of water isotopologues from impure water
JP6214586B2 (ja) 酸素同位体重成分の再生濃縮方法、酸素同位体重成分の再生濃縮装置
CA2810716C (en) System and method for collecting 3he gas from heavy water nuclear reactors
US20100178237A1 (en) Process for recovery of water isotopologues
JPH0596134A (ja) 酸溶液インベントリーの製造方法及び装置
US20230415071A1 (en) Low temperature decontamination of tritiated water
Kotoh et al. Breakthrough curve analysis of pressure swing adsorption for hydrogen isotope separation
RU2150758C1 (ru) Способ извлечения криптона и ксенона из технологических сбросных газов
RU2166982C2 (ru) Способ разделения изотопов углерода
Alekseev et al. Experimental results of hydrogen distillation at the low power cryogenic column for the production of deuterium depleted hydrogen
SU1066941A1 (ru) Способ удалени инертных примесей из продувочного газа производства аммиака
Domanov et al. Refinement of data on the volatility of octavalent plutonium in the form of tetraoxide PuO4
RU2180870C2 (ru) Способ получения высокообогащенного изотопа 13с (варианты)
US3983226A (en) Gas stripping and recirculation process in heavy water separation plant