[go: up one dir, main page]

RU2318928C1 - Способ получения объемного теллурида цинка-кадмия холодным прессованием - Google Patents

Способ получения объемного теллурида цинка-кадмия холодным прессованием Download PDF

Info

Publication number
RU2318928C1
RU2318928C1 RU2006120500/15A RU2006120500A RU2318928C1 RU 2318928 C1 RU2318928 C1 RU 2318928C1 RU 2006120500/15 A RU2006120500/15 A RU 2006120500/15A RU 2006120500 A RU2006120500 A RU 2006120500A RU 2318928 C1 RU2318928 C1 RU 2318928C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
zinc
cadmium telluride
mpa
hardness
microhardness
Prior art date
Application number
RU2006120500/15A
Other languages
English (en)
Inventor
Николай Николаевич Колесников
Виталий Владимирович Кведер
Елена Борисовна Борисенко
Дмитрий Николаевич Борисенко
Валентина Кирилловна Гартман
Анна Владимировна Тимонина
Original Assignee
Институт физики твердого тела РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт физики твердого тела РАН filed Critical Институт физики твердого тела РАН
Priority to RU2006120500/15A priority Critical patent/RU2318928C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2318928C1 publication Critical patent/RU2318928C1/ru

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов и может использоваться для получения объемного материала с высокой механической твердостью. Сущность изобретения состоит в том, что нанопорошок теллурида цинка-кадмия со средним размером частиц 10 нм загружают в пресс-форму и помещают в камеру пресса. Образец нагружают до давления 350-500 МПа при температурах от +20 до +25°С, а затем выдерживают под давлением в течение 1-10 мин. При этом получают материал, твердость которого составляет 1010-1860 МПа, что превышает твердость полученных известными способами кристаллов теллурида цинка-кадмия не менее чем в 2 раза. 2 табл.

Description

Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов на основе теллурида цинка-кадмия и может использоваться для получения объемного материала высокой плотности и механической твердости, изготавливаемого из нанопорошка для заготовок и изделий, в частности детекторов ионизирующих излучений.
Механическая твердость является эксплуатационной характеристикой материалов, работающих в области физики высоких энергий. Это свойство важно при создании полупроводниковых приборов, а именно при закреплении изделий в обоймы (оправки) и при нанесении контактов. У Cd1-xZnxTe, полученного известными способами, твердость низкая - на уровне 450 МПа.
Известен способ получения объемного кристаллического теллурида цинка-кадмия выращиванием из расплава в атмосфере аргона [Н.J. von Bardeleben, T.Arnoux, С.Launay. intrinsic Defects in Photorefractive Buil CdTe and ZnCdTe. Journal of Crystal Growth, 1999, v.197, pp.718-723] - аналог. Этот метод позволяет получить монокристаллы, механическая твердость которых невысока: микротвердость по Виккерсу (измеренная на приборе ПМТ-3 с использованием алмазной пирамиды с углом 136° при вершине) составляет 450 МПа.
Известен способ выращивания объемных кристаллов теллурида цинка-кадмия из расплава в условиях контролируемых парциальных давлениий паров компонентов над расплавом [Wanwan Li, Wenbin Sang, Jihna Min, Fang Yu, Bin Zhang and Kunsu Wang. Cd1-xZnxTe Crystal Growth Controlied by Cd/Zn Partia) Pressures. Semiconductor Science and Technology, 2002, v.17, p.L55-L58] - аналог. Этот способ получения теллурида цинка-кадмия имеет тот же недостаток, а именно низкую микротвердость на уровне 450 МПа.
Помимо указанного недостатка перечисленные способы получения объемных кристаллов Cd1-xZnxTe не обеспечивают получения постоянного химического состава по всей длине кристалла в связи с различием коэффициентов диффузии компонентов в паровой фазе. Прилагаемые давления атмосферы инертного газа либо контроль давления паров компонентов позволяют лишь частично устранить этот недостаток.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения селенида цинка [Ch.В.Willingham, J.Pappis. Optical Element, Especialy of Zinc Sulphide or Selenide, Having improved Optical Quality. UK Patent Application No GB 2090237 A, 1982] - прототип. Способ включает горячее изостатическое прессование при температурах в диапазоне 700-1050°С и давлениях 34-205 МПа кристаллов ZnSe, полученных методом химического осаждения из газовой фазы. Сравнение способов получения теллурида цинка-кадмия и селенида цинка оправдано, поскольку оба они относятся к ряду соединений АIIВVI, и их физико-химические свойства весьма близки между собой [N.N.Kolesnikov, R.В.James, N.S.Berzigiarova, М.P.Kulakov. HPVB and HPVZM Shaped Growth of CdZnTe, CdSe and ZnSe Crystals. Proceedings of SPIE: X-Ray and Gamma-Ray Detectors and Applications IV, Editors: R.B.James, L.A.Frank, A.Burger, E.M.Westbrook, R.D.Durst. 2002, v.4784, pp.93-104]. Микротвердость ZnSe составляет 720 МПа. Горячее изостатическое прессование повышает плотность материала и частично предотвращает образование пор, тем самым позволяя улучшить некоторые оптические характеристики, например пропускание света в инфракрасном диапазоне. К недостаткам этого способа относится высокая стоимость изготовления и эксплуатации высокотемпературных газостатов. Кроме того, соединения АIIВVI, к которым относятся теллурид цинка-кадмия и ZnSe, частично разлагаются на компоненты при температурах 300°С и выше, что вызывает нарушение стехиометрии этих веществ. Поэтому прессование таких материалов при высоких температурах нежелательно, т.к. контроль химического состава усложняет процесс и повышает стоимость получения материала. Прессование соединений АIIВVI на воздухе при температурах 300°С и выше невозможно, т.к. эти вещества в таких условиях окисляются кислородом воздуха. Кроме того, изостатическое прессование материалов АIIВVI ведется в течение 3 часов и более, что также повышает стоимость и снижает производительность процесса. Помимо этого, при обработке материалов давлением при повышенных температурах могут происходить процессы динамического отдыха и рекристаллизации, что приводит к снижению механической твердости за счет роста зерен и уменьшения внутренних напряжений.
Таким образом, известные способы получения кристаллов типа АIIВVI не позволяют получать объемный теллурид цинка-кадмия с высокой механической твердостью и постоянным стехиометрическим составом.
Поскольку теллурид цинка-кадмия предназначен, в частности, для использования в детекторах ионизирующих излучений, одной из его рабочих характеристик является механическая твердость, высокие значения которой важны при нанесении контактов и при закреплении изделий в обоймы (оправки), и постоянный химический состав, обеспечивающий стабильность свойств данного материала.
Задачей данного изобретения является получение объемного теллурида цинка-кадмия, обладающего высокой механической твердостью и заданным составом.
Эта задача решается в предлагаемом способе получения объемного теллурида цинка-кадмия прессованием полученного методом осаждения из газовой фазы нано-кристаллического порошка с размерами частиц 10 нм при температурах от +20 до +25°С на воздухе, при давлении прессования 350-500 МПа в течение 1-10 минут.
Выбор размера частиц обусловлен достижением высоких показателей твердости. При прессовании порошка с размером зерен 300 нм твердость существенно ниже, чем в случае прессования нанопорошка (строка 1 таблицы 1).
Интервал давлений, при которых происходит прессование, оптимален для достижения высоких показателей твердости теллурида цинка-кадмия. При давлениях ниже 350 МПа твердость ниже, чем в указанном интервале (строка 2 таблицы 1), а при еще более низких давлениях материал не удается спрессовать. При давлениях 350-500 МПа и выдержке под давлением в течение 1-10 мин. достигается максимальная для данного состава твердость (строки 3, 4, 5 таблицы 1) При давлении выше 500 МПа твердость остается на том же уровне (строка 6 таблицы 1).
Выбор комнатной температуры прессования обусловлен тем, что при повышенных температурах может происходить диссоциация соединения Cd1-xZnxTe, приводящая к изменению состава материала и, следовательно, его свойств. Прессование при комнатной температуре позволяет сохранить постоянным состав керамики, эквивалентный составу исходного порошка. Кроме того, при повышенных температурах возможны процессы динамического отдыха и рекристаллизации, что приводит к снижению механической твердости за счет роста зерен (строка 7 таблицы 1). Помимо этого, горячее прессование требует дополнительных затрат на оборудование. Таким образом, изготовление керамики из нанопорошка теллурида цинка-кадмия при высоких температурах нецелесообразно.
Прессование ведется в пресс-форме с применением одного пуансона. При этом в данном способе прессования не используются пластификаторы и смазки. Такой процесс является простым и экономичным, кроме того, отсутствие пластификаторов и смазки предотвращает загрязнение полученного материала инородными примесями.
Выбор интервала времени прессования является оптимальным для достижения высокой твердости материала. При времени, меньшем 1 мин, не достигается однородности структуры и свойств теллурида кадмия по сечению и объему образца материала. При увеличении времени выдержки свыше 10 мин (строка 8 таблицы 1) не наблюдается дальнейшего повышения твердости, а при увеличении времени выдержки под давлением свыше 30 мин материал стремится к расслоению (строка 9 таблицы 1).
Различие химического состава керамики теллурида цинка-кадмия оказывает влияние на значение твердости (строки 10, 11, 12 таблицы 1).
Таблица 1
N Состав керамики Давление прессования, МПа Время прессования, мин Т °С Диаметр частиц кадмий-цинк-теллур, нм Твердость материала, МПа
1 Cd0.9Zn0.1Te 450 5 +20 300 660
2 Cd0.9Zn0.1Te 300 5 +20 10 830
3 Cd0.9Zn0.1Te 350 10 +20 10 1136
4 Cd0.9Zn0.1Te 450 2 +25 10 1130
5 Cd0.9Zn0.1Te 500 1 +25 10 1140
6 Cd0.9Zn0.1Te 600 5 +20 10 1140
7 Cd0.9Zn0.1Te 450 5 +200 60 806
8 Cd0.9Zn0.1Te 450 20 +20 10 1030
9 Cd0.9Zn0.1Te 400 40 +20 10 расслоение
10 Cd0.8Zn0.2Te 400 10 +25 10 1536
11 Cd0.7Zn0.3Te 400 5 +20 10 1751
12 Cd0.96Zn0.04Te 400 5 +20 10 1008
Предложенный способ позволяет получить объемный теллурид цинка-кадмия заданного состава Cd1-xZnxTe, плотность которого составляет 94-95% рентгеновской плотности CdTe. Микротвердость по Виккерсу полученного таким способом объемного теллурида цинка-кадмия изменяется в пределах 1108-1751 МПа, в зависимости от состава керамики (строки 3, 4, 5, 6, 9, 10, 11 таблицы 1). Это в 1,5-2 раза превышает микротвердость кристаллов, изготовленных известными способами (таблица 2).
Таблица 2
Состав кристалла или керамики Микротвердость кристалла, выращенного из расплава, МПа Микротвердость керамики из нанопорошка, МПа
Cd0.96Zn0.04Те 630 1008
Cd0.9Zn0.1Те 710 1136
Cd0.8Zn0.2Те 967 1536
Cd0.7Zn0.3Те 1251 1751
Cd0.6Zn0.4Те 1330 1852
Пример 1
Нанопорошок теллурида цинка-кадмия Cd0.96Zn0.04Те со средним размером частиц 10 нм был загружен в пресс-форму диаметром 10 мм и помещен в камеру пресса. Образец нагружали до давления 400 МПа, а затем выдерживали под давлением в течение 5 мин при температуре +20°С на воздухе. После снятия нагрузки полученный образец диаметром 10 мм и высотой 3 мм извлекали и измеряли его микротвердость на приборе ПМТ-3 с использованием алмазной пирамиды с углом 136° при вершине. Микротвердость составляла 1130 МПа. Значение микротвердости по сечению было постоянным, что указывает на однородность микроструктуры образцов. Точность измерения микротвердости была не хуже ±5%.
Пример 2
Нанопорошок теллурида цинка-кадмия Cd0.8Zn0.2Те со средним размером частиц 10 нм был загружен в пресс-форму диаметром 10 мм и помещен в камеру пресса. Образец нагружали до давления 350 МПа, а затем выдерживали под давлением в течение 10 мин при температуре +20°С на воздухе. После снятия нагрузки полученный образец диаметром 10 мм и высотой 3 мм извлекали и измеряли его микротвердость на приборе ПМТ-3 с использованием алмазной пирамиды с углом 136° при вершине. Микротвердость составляла 1536 МПа. Значение микротвердости по сечению было постоянным, что указывает на однородность микроструктуры образцов. Точность измерения микротвердости была не хуже ±5%.
Пример 3
Нанопорошок теллурида цинка-кадмия Cd0.6Zn0.4Те со средним размером частиц 10 нм был загружен в пресс-форму диаметром 10 мм и помещен в камеру пресса. Образец нагружали до давления 500 МПа, а затем выдерживали под давлением в течение 2 мин при температуре +25°С на воздухе. После снятия нагрузки полученный образец диаметром 10 мм и высотой 3 мм извлекали и измеряли его микротвердость на приборе ПМТ-3 с использованием алмазной пирамиды с углом 136° при вершине. Микротвердость составляла 1862 МПа. Значение микротвердости по сечению было постоянным, что указывает на однородность микроструктуры образцов. Точность измерения микротвердости была не хуже ±5%.
Пример 4
Нанопорошок теллурида цинка-кадмия Cd0.96Zn0.04Те со средним размером частиц 10 нм был загружен в пресс-форму диаметром 10 мм и помещен в камеру пресса. Образец нагружали до давления 400 МПа, а затем выдерживали под давлением в течение 1 мин при температуре +20°С на воздухе. После снятия нагрузки полученный образец диаметром 10 мм и высотой 3 мм извлекали и измеряли его микротвердость на приборе ПМТ-3 с использованием алмазной пирамиды с углом 136° при вершине. Микротвердость составляла 1008 МПа. Значение микротвердости по сечению было постоянным, что указывает на однородность микроструктуры образцов. Точность измерения микротвердости была не хуже ±5%.
Способ получения объемного теллурида цинка-кадмия прессованием разработан и опробован в Институте физики твердого тела РАН.

Claims (1)

  1. Способ получения объемного теллурида цинка-кадмия прессованием, отличающийся тем, что прессованию подвергают нанокристаллический порошок теллурида цинка-кадмия с размером частиц 10 нм при температуре от +20 до +25°С на воздухе при давлении прессования 350-500 МПа в течение 1-10 мин.
RU2006120500/15A 2006-06-13 2006-06-13 Способ получения объемного теллурида цинка-кадмия холодным прессованием RU2318928C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006120500/15A RU2318928C1 (ru) 2006-06-13 2006-06-13 Способ получения объемного теллурида цинка-кадмия холодным прессованием

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006120500/15A RU2318928C1 (ru) 2006-06-13 2006-06-13 Способ получения объемного теллурида цинка-кадмия холодным прессованием

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2318928C1 true RU2318928C1 (ru) 2008-03-10

Family

ID=39280926

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006120500/15A RU2318928C1 (ru) 2006-06-13 2006-06-13 Способ получения объемного теллурида цинка-кадмия холодным прессованием

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2318928C1 (ru)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1087400A (en) * 1964-01-03 1967-10-18 Super Temp Corp Method and apparatus for consolidation of powdered materials and articles of manufacture produced therefrom
GB2090237A (en) * 1980-12-29 1982-07-07 Raytheon Co Optical element, especially of zinc sulphide or selenide, having improved optical quality
WO2000068999A1 (fr) * 1999-05-07 2000-11-16 Commissariat A L'energie Atomique Dispositif de detection de rayons x ou gamma et procede de fabrication de ce dispositif

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1087400A (en) * 1964-01-03 1967-10-18 Super Temp Corp Method and apparatus for consolidation of powdered materials and articles of manufacture produced therefrom
GB2090237A (en) * 1980-12-29 1982-07-07 Raytheon Co Optical element, especially of zinc sulphide or selenide, having improved optical quality
WO2000068999A1 (fr) * 1999-05-07 2000-11-16 Commissariat A L'energie Atomique Dispositif de detection de rayons x ou gamma et procede de fabrication de ce dispositif

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhu et al. The effects of substrate temperature on the structure and properties of ZnO films prepared by pulsed laser deposition
DE112019003108B4 (de) Verfahren zur Verbesserung der Ultraviolett-(UV-)Transparenz eines einkristallinen AlN-Volumenkristalls, einkristalliner AlN Volumenkristall mit verbesserter Ultraviolett-(UV)-Transparenz, Verfahren zur Herstellung von einkristallinem Aluminiumnitrid (AlN), einkristallines Aluminiumnitrid (AlN), AlN-Einkristall, Verwendung eines AlN-Einkristalls für die Herstellung einer lichtemittierende Diode (LED) und polykristalline AlN-Keramik
Arai et al. Effect of size confinement on the electronic states of CdS cluster in a germanium oxide matrix
CN104507892B (zh) 多晶体硫族化物陶瓷材料
US8803088B1 (en) Polycrystalline sintered nano-gran zinc sulfide ceramics for optical windows
Neimash et al. Microstructure of thin Si− Sn composite films
Ezirmik Concentration quenching of photoluminescence in optically transparent Lu2O3: Eu thin films deposited to be used as scintillators
Grigorjeva et al. Radioluminescence, thermoluminescence and dosimetric properties of ZnO ceramics
KR20210071954A (ko) 질화갈륨계 소결체 및 그 제조 방법
JP2024051069A (ja) 窒化ガリウム系焼結体及びその製造方法
RU2318928C1 (ru) Способ получения объемного теллурида цинка-кадмия холодным прессованием
Agrawal et al. Growth and characterization of PbI2 thin films by vacuum thermal evaporation
Shan et al. Aging and annealing effects of ZnO thin films on GaAs substrates deposited by pulsed laser deposition
JP2009013028A (ja) 酸化アルミニウム−酸化ガリウム固溶体およびその製造方法
Gavrishchuk et al. Recrystallization behavior of zinc chalcogenides during hot isostatic pressing
RU2278186C1 (ru) Способ получения объемного теллурида кадмия прессованием
Shoji et al. Characterization of PbI/sub 2/radiation detectors using the response of/spl alpha/-rays
Hamici et al. Study of the oxidation process of crystalline powder of In2S3 and thin films obtained by Dr Blade method
Zhao et al. Macro-and micro-structural manifestation and engineering of large-size polycrystalline ZnSe
US5484736A (en) Process for producing large grain cadmium telluride
Fan et al. Seeded growth of bulk ZnO crystals in a horizontal tubular furnace
CN104357798B (zh) 一种CdZnOS四元ZnO合金半导体材料及其制备方法
JP7500941B2 (ja) 窒化ガリウム系焼結体及びその製造方法
Kolesnikov et al. Ceramic materials made of CdTe and Cd-Zn-Te nanocrystalline powders
Ely et al. Raman characterization of epitaxial Cu–In–Se thin films

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20130614