[go: up one dir, main page]

RU2314311C1 - 1-(3-piperidinopropyl)-2-(4-fluorophenyl)imidazo[1,2-a]benzimidazole dihydrochloride possessing topical anesthetic effect - Google Patents

1-(3-piperidinopropyl)-2-(4-fluorophenyl)imidazo[1,2-a]benzimidazole dihydrochloride possessing topical anesthetic effect Download PDF

Info

Publication number
RU2314311C1
RU2314311C1 RU2006140603/04A RU2006140603A RU2314311C1 RU 2314311 C1 RU2314311 C1 RU 2314311C1 RU 2006140603/04 A RU2006140603/04 A RU 2006140603/04A RU 2006140603 A RU2006140603 A RU 2006140603A RU 2314311 C1 RU2314311 C1 RU 2314311C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
imidazo
benzimidazole
fluorophenyl
piperidinopropyl
possessing
Prior art date
Application number
RU2006140603/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Вера Алексеевна Анисимова (RU)
Вера Алексеевна Анисимова
Александр Павлович Галенко-Ярошевский (RU)
Александр Павлович Галенко-Ярошевский
Владимир Исаакович Минкин (RU)
Владимир Исаакович Минкин
Иван Евгеньевич Толпыгин (RU)
Иван Евгеньевич Толпыгин
Инесса Александровна Варлашкина (RU)
Инесса Александровна Варлашкина
Мари Харлампиевна Пеливанова (RU)
Мария Харлампиевна Пеливанова
Ирина Анатольевна Лугова (RU)
Ирина Анатольевна Луговая
нска Тамара Николаевна Футор (RU)
Тамара Николаевна Футорянская
Валентина Руслановна Иващенко (RU)
Валентина Руслановна Иващенко
Ирина Алексеевна Фильчукова (RU)
Ирина Алексеевна Фильчукова
Александр Владимирович Киселев (RU)
Александр Владимирович Киселев
Original Assignee
Федеральное Государственное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Южный Федеральный Университет"
Негосударственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский медицинский институт"
Федеральное государственное учреждение "Межотраслевой научно-технический комплекс "Микрохирургия глаза" имени академика С.Н. Федорова" Федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное Государственное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Южный Федеральный Университет", Негосударственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский медицинский институт", Федеральное государственное учреждение "Межотраслевой научно-технический комплекс "Микрохирургия глаза" имени академика С.Н. Федорова" Федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию filed Critical Федеральное Государственное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Южный Федеральный Университет"
Priority to RU2006140603/04A priority Critical patent/RU2314311C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2314311C1 publication Critical patent/RU2314311C1/en

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: organic chemistry, medicine.
SUBSTANCE: invention relates to a novel 1,2-disubstituted imidazo[1,2-a]benzimidazole possessing topical anesthetic effect in carrying out infiltration and conduction anesthesia. Invention describes 1-(3-piperidinopropyl)-2-(4-fluorophenyl)imidazo[1,2-a]benzimidazole dihydrochloride of the formula (I):
Figure 00000002
Invention provides synthesis of a novel compound possessing useful biological properties.
EFFECT: valuable medicinal properties of compound.
3 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к новому 1,2-дизамещенному имидазо[1,2-а]-бензимидазола, а именно к водорастворимому дигидрохлориду 1-(3-пиперидинопропил)-2-(4-фторофенил)имидазо[1,2-а]бензимидазола формулы I:The invention relates to a new 1,2-disubstituted imidazo [1,2-a] benzimidazole, namely to a water-soluble dihydrochloride of 1- (3-piperidinopropyl) -2- (4-fluorophenyl) imidazo [1,2-a] benzimidazole of the formula I:

Figure 00000003
Figure 00000003

обладающему местноанестезирующим действием при инфильтрационной и проводниковой анестезиях.possessing local anesthetic effect during infiltration and conduction anesthesia.

Широкое практическое применение в качестве средства для спинномозговой, эпидуральной, каудальной, внутрисуставной анестезии, при проведении парацервикальной и ретробульбарной блокад находит местный анестетик маркаин (бупивакаин) (Овечкин A.M., Кукушкин А.В., Гнездилов С.И. Современные принципы и методы послеоперационного обезболивания // Materia medica (Бюллетень для врачей и фармацевтов), 1997, №3(15), с.41-55; Машковский, Лекарственные средства, 15-е изд., перераб. и дополн. - М.: Медицина, 1998, ч.1, с.371-382; Alston R.P. Spinal anaesthesis with 0,5% bupivacaine 3 ml: Comparison of plain and hyperbaric solutions administered tj seated patients // Brit. J. Anaesth., 1998, vol.61, №4, p.385-389; Alston R.P. Spinal anaesthesis with 0,5% bupivacaine 3 ml: Comparison of plain and hyperbaric solutions administered tj seated patients // Brit. J. Anaesth., 1998, vol.61, №4, p.385-389; Wolf A.R., Valley R.D., Fear D.W. et al. Bupivacaine for caudal analgesia in infants and children: the optimal effecttive concentration // Anaesthesiology, 1988, vol.69, №1, p.101-105; Вилдсмит Ж.А.В. (Wildsmith J.A.W.) Местные анестетики // В кн.: Руководство по анестезиологии. Под ред. Эйткенхеда А.Р., Смита Г. В 2-х т. - М., Медицина, 1999, т.1, с.300-314). Важно также отметить, что маркаин используется для инфильтрационного и проводникового обезболивания при длительных вмешательствах на верхней челюсти (Рабинович С.А., Зорян Е.В., Сохов С.Т., Анисимова Е.Н., Московец О.Н., Стош В.И. От новокаина к артикаину (к 100-летию синтеза новокаина), М., ООО Медицинское информационное агентство, 2005, 248 с. Так, например, в стоматологической практике основное применение препарат находит в челюстно-лицевой хирургии, где его продолжительное действие после проводниковой анестезии обеспечивает послеоперационное обезболивание.The local anesthetic marcaine (bupivacaine) (Ovechkin AM, Kukushkin A.V., Gnezdilov S.I. // Materia medica (Bulletin for doctors and pharmacists), 1997, No. 3 (15), pp. 41-55; Mashkovsky, Medicines, 15th ed., Revised and revised - M .: Medicine, 1998, Part 1, p. 371-382; Alston RP Spinal anaesthesis with 0.5% bupivacaine 3 ml: Comparison of plain and hyperbaric solution s administered tj seated patients // Brit. J. Anaesth., 1998, vol. 61, No. 4, p. 385-389; Alston RP Spinal anaesthesis with 0.5% bupivacaine 3 ml: Comparison of plain and hyperbaric solutions administered tj seated patients // Brit. J. Anaesth., 1998, vol. 61, No. 4, p. 385-389; Wolf AR, Valley RD, Fear DW et al. Bupivacaine for caudal analgesia in infants and children: the optimal effecttive concentration // Anaesthesiology, 1988, vol. 69, No. 1, p. 101-105; Wildsmith J.A.V. (Wildsmith J.A.W.) Local anesthetics // In book: Guide to Anesthesiology. Ed. Aitkenhead A.R., Smith G. In 2 volumes - M., Medicine, 1999, vol. 1, p. 300-314). It is also important to note that marcain is used for infiltration and conduction anesthesia during prolonged interventions on the upper jaw (Rabinovich S.A., Zoryan E.V., Sokhov S.T., Anisimova E.N., Moskovets O.N., Stosh VI. From novocaine to articaine (on the 100th anniversary of the synthesis of novocaine), M., Medical Information Agency, LLC, 2005, 248 pp. For example, in dental practice, the drug finds its main use in maxillofacial surgery, where it takes a long time the action after conduction anesthesia provides postoperative pain relief.

Следует отметить, что маркаин, подобно дикаину, не только высокоактивный, но и весьма токсичный анестетик (Рациборинская Н.Б.. Местноанестезирующие свойства некоторых новых производных пиперидина и индола. Автореф. дис.... канд. мед. наук. Ростов-на-Дону, 1991; Kambarn J., Mets В., Hickman R. et al. Comparative systemic toxicity of intravenously infused bupivacaine (B), cocaine (C) and lidocaine (L) inpigs: [Abstr.] Int. Anesth. Res. Soc. 66th Congr., San Francisco, Calif., March 13-17, 1992; anesth. and Analg., 1992, Vol.74, №25, p.87), что требует повышенного внимания при его использовании в практической медицине. Кроме того, маркаин может вызывать генерализованную сыпь, отек Квинке, стридор гортани, бронхоспазм (Gall H., Reichert V., Kaufmann R. Localanastheticaintoleranz auf Leitungsanasthesia mit Prilocain und Bupivacain. Allergologie, 1992, Bd. 15, №3, S.89-91).It should be noted that marcain, like dikain, is not only highly active, but also very toxic anesthetic (Ratsiborinskaya NB. Local anesthetic properties of some new derivatives of piperidine and indole. Author's abstract. Candidate of medical sciences. Rostov-on Don, 1991; Kambarn J., Mets B., Hickman R. et al. Comparative systemic toxicity of intravenously infused bupivacaine (B), cocaine (C) and lidocaine (L) inpigs: [Abstr.] Int. Anesth. Res Soc. 66 th Congr., San Francisco, Calif., March 13-17, 1992; anesth. And Analg., 1992, Vol. 74, No. 25, p. 87), which requires increased attention when used in practical medicine. In addition, marcaine can cause a generalized rash, Quincke's edema, laryngeal stridor, bronchospasm (Gall H., Reichert V., Kaufmann R. Localanastheticaintoleranz auf Leitungsanasthesia mit Prilocain und Bupivacain. Allergologie, 1992, Bd. 15, No. 3, S.89. -91).

В ряду 1,2-дизамещенных имидазо[1,2-а]бензимидазола известны соединения, обладающие местноанестезирующим действием. Наиболее близким по структуре веществом среди 1,2-дизамещенных имидазо[1,2-а]-бензимидазола является дигидрохлорид 1-(3-пирролидинопропил)-2-фенилимидазо[1,2-а]бензимидазола, обладающий местноанестезирующим действием [Анисимова В.А., Галенко-Ярошевский А.П., Попков В.А., Каде Е.А., Осипова М.М., Спасов А.А. Дигидрохлорид 1-(3-пирролидинопропил)-2-фенилимидазо[1,2-а]бензимидазола, обладающий местноанестезирующим действием. Патент РФ №2160265 (2000), С07D 487/04, А61К 31/4188, А61Р 23/02].Among the 1,2-disubstituted imidazo [1,2-a] benzimidazole, compounds having a local anesthetic effect are known. The closest structural substance among 1,2-disubstituted imidazo [1,2-a] benzimidazole is 1- (3-pyrrolidinopropyl) -2-phenylimidazo [1,2-a] benzimidazole dihydrochloride, which has a local anesthetic effect [Anisimova V. A., Galenko-Yaroshevsky A.P., Popkov V.A., Kade E.A., Osipova M.M., Spasov A.A. 1- (3-Pyrrolidinopropyl) -2-phenylimidazo [1,2-a] benzimidazole dihydrochloride, which has a local anesthetic effect. RF patent No. 2160265 (2000), С07D 487/04, А61К 31/4188, А61Р 23/02].

Техническим результатом изобретения является новое соединение в ряду 1,2-дизамещенных имидазо[1,2-а]бензимидазола, проявляющее местно-анестезирующее действие, более эффективное, чем известный в этом ряду дигидрохлорид 1-(3-пирролидинопропил)-2-фенилимидазо[1,2-а]бензимидазола [Патент РФ №2160265 (2000)], а также более эффективное, чем известный, широко применяемый обезболивающий препарат маркаин.The technical result of the invention is a new compound in the series of 1,2-disubstituted imidazo [1,2-a] benzimidazole, exhibiting a local anesthetic effect, more effective than the 1- (3-pyrrolidinopropyl) -2-phenylimidazo dihydrochloride known in this series [ 1,2-a] benzimidazole [RF Patent No. 2160265 (2000)], as well as more effective than the well-known, widely used analgesic drug markain.

Технический результат изобретения достигается соединением I, синтез которого заключается во взаимодействии 2-(3-гидроксипропиламино)бензимидазола (III) с 4-фторофенацилбромидом, дальнейшей циклизации образующегося гидробромида 1-(4-фторофенацил)-2-(3-гидроксипропиламино)бензимидазола (IV) с одновременным замещением гидроксигруппы на атом брома при кипячении в конц. HBr. Последующее замещение атома брома в гидробромиде 1-(3-бромопропил)-2-(4-фторофенил)имидазо[1,2-а]-бензимидазола (V) на пиперидин и перевод полученного 1-(3-пиперидино-пропил)замещенного (VI) в дигидрохлорид обычными методами приводит к соединению I:The technical result of the invention is achieved by compound I, the synthesis of which consists in the interaction of 2- (3-hydroxypropylamino) benzimidazole (III) with 4-fluorophenacyl bromide, further cyclization of the resulting hydrobromide of 1- (4-fluorophenacyl) -2- (3-hydroxypropylamino) benzimidazole (IV ) with the simultaneous substitution of a hydroxy group for a bromine atom upon boiling at conc. HBr. Subsequent substitution of the bromine atom in the hydrobromide of 1- (3-bromopropyl) -2- (4-fluorophenyl) imidazo [1,2-a] benzimidazole (V) with piperidine and translation of the obtained 1- (3-piperidino-propyl) substituted ( VI) dihydrochloride by conventional methods leads to compound I:

Figure 00000004
Figure 00000004

Figure 00000005
Figure 00000005

Ниже приведены методики синтеза предлагаемого соединения.The following are the synthesis methods of the proposed compounds.

Пример. Дигидрохлорид 1-(3-пиперидинопропил)-2-(4-фторофенил)-имидазо[1,2-а]бензимидазола (I).Example. Dihydrochloride of 1- (3-piperidinopropyl) -2- (4-fluorophenyl) imidazo [1,2-a] benzimidazole (I).

Стадия 1. Гидробромид 2-(3-гидроксипропиламино)-1-(4-фторофенацил)бензимидазола (IV). В нагретый почти до кипения раствор 1,9 г (10 ммоль) 2-(3-гидроксипропиламино)бензимидазола (III) в 15 мл 2-пропанола вносят 2,75 г (10,5 ммоль) 4-фторофенацилбромида, синтезированного бромированием 4-фтороацетофенона эквимолярным количеством брома в этаноле, и смесь кипятят до полного протекания реакции (контроль - ТСХ, 4-5 ч). По окончании реакции массу охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают и тщательно промывают ацетоном. Выход 3,8 г (93,13%). Белоснежные блестящие чешуйки с т.пл. 264-265°С (разложение, из этанола).Stage 1. Hydrobromide 2- (3-hydroxypropylamino) -1- (4-fluorophenacyl) benzimidazole (IV). In a solution of 1.9 g (10 mmol) of 2- (3-hydroxypropylamino) benzimidazole (III) in 15 ml of 2-propanol, heated to almost boiling point, 2.75 g (10.5 mmol) of 4-fluorophenacyl bromide synthesized by bromination of 4- fluoroacetophenone with an equimolar amount of bromine in ethanol, and the mixture is boiled until the reaction is complete (control - TLC, 4-5 h). At the end of the reaction, the mass is cooled, the precipitate formed is filtered off and washed thoroughly with acetone. Yield 3.8 g (93.13%). Snow-white shiny flakes with so pl. 264-265 ° C (decomposition, from ethanol).

Найдено, %: С 52,8; Н 4,9; Br 19,4; F 4,5; N 10,5.Found,%: C 52.8; H 4.9; Br 19.4; F 4,5; N, 10.5.

C18H18FN3O2·HBr.C 18 H 18 FN 3 O 2 · HBr.

Вычислено, %: С 52,9; H 4,7; Br 19,6; F 4,7; N 10,3.Calculated,%: C 52.9; H 4.7; Br 19.6; F 4.7; N, 10.3.

ИК-спектр (вазелин, масло), см-1: 1705 (С=O), 1675 (C=N+<), 3070-3310 (ОН, NH).IR spectrum (petrolatum, oil), cm -1 : 1705 (С = O), 1675 (C = N + <), 3070-3310 (ОН, NH).

Спектр 1Н ЯМР (DMSO-d6), δ, м.д.: 1,87 (2Н, кв, СН2), 3,6 (4Н, к, NCH2, СН2О), 6,15 (2Н, с, CH2СО), 7,1-8,2 (8Н, м, аромат. Н), 9,12 (1Н, т, NH).Spectrum 1 H NMR (DMSO-d 6 ), δ, ppm: 1.87 (2H, q, CH 2 ), 3.6 (4H, q, NCH 2 , CH 2 O), 6.15 ( 2H, s, CH 2 CO), 7.1-8.2 (8H, m, aromat. H), 9.12 (1H, t, NH).

Стадия 2. Гидробромид 1-(3-бромопропил)-2-(4-фторофенил)имидазо-[1,2-а]бензимидазола (V). Кипятят 3,05 г (7,5 ммоль) соединения IV в 30 мл конц. HBr до полного протекания реакции (6-8 ч, контроль - ТСХ: Al2O3, CHCl3; Rf исходного 0,1, Rf конечного 0,85). Выпавший осадок после охлаждения реакционной массы отфильтровывают на стеклянном фильтре, хорошо отжимают и тщательно промывают от кислоты ацетоном. Получают 3,34 г (97,9%) практически чистого гидробромида V, которое можно вводить в дальнейшие реакции без дополнительной очистки. Т.пл. 237-238°С (из этанола).Stage 2. Hydrobromide 1- (3-bromopropyl) -2- (4-fluorophenyl) imidazo [1,2-a] benzimidazole (V). 3.05 g (7.5 mmol) of compound IV are boiled in 30 ml conc. HBr until complete reaction (6-8 h, control - TLC: Al 2 O 3 , CHCl 3 ; R f source 0.1, R f final 0.85). The precipitated precipitate after cooling the reaction mixture is filtered on a glass filter, squeezed well and washed thoroughly with acid with acetone. Obtain 3.34 g (97.9%) of almost pure hydrobromide V, which can be introduced into further reactions without further purification. Mp 237-238 ° C (from ethanol).

Найдено, %: С 48,0; Н 3,5; Br 34,8; N 9,5.Found,%: C 48.0; H 3.5; Br 34.8; N, 9.5.

C18H15BrFN3·HBr.C 18 H 15 BrFN 3 · HBr.

Вычислено, %: С 47,9; Н 3,6; Br 35,0; N9,3.Calculated,%: C 47.9; H 3.6; Br 35.0; N9.3.

ИК-спектр (вазелин, масло), см-1: 1500, 1595, 1605 (C=С), 1665 (C=N+<).IR spectrum (petroleum jelly, oil), cm -1 : 1500, 1595, 1605 (C = С), 1665 (C = N + <).

Спектр 1H ЯМР (DMSO-d6 - CCl4), δ, м.д.: 2,05 (2Н, кв, СН2), 3,62 (2Н, т, СН2), 4,48 (2Н, т, СН2), 7,41-8,28 (9Н, м, аромат. Н), 14,8-15,8 (1Н, широкая полоса, N+H). 1 H NMR spectrum (DMSO-d 6 - CCl 4 ), δ, ppm: 2.05 (2H, q, CH 2 ), 3.62 (2H, t, CH 2 ), 4.48 (2H , t, CH 2 ), 7.41-8.28 (9H, m, aromat. H), 14.8-15.8 (1H, broad band, N + H).

Стадия 3. Дигидрохлорид 1-(3-пиперидинопропил)-2-(4-фторофенил)-имидазо[1,2-а]бензимидазола (I). Смесь 0,91 г (2 ммоль) гидробромида V и 2,5 мл свежеперегнанного пиперидина кипятят 2 часа, следя за ходом реакции с помощью ТСХ на Al2О3 (элюент - хлороформ, Rf исходного IV 0,85, Rf конечного VI 0,4). После окончания реакции массу охлаждают и выливают в 15 мл холодной воды. Выпавший осадок основания VI отделяют, промывают водой для удаления избытка пиперидина и сушат на воздухе, получая 0,75 г (выход количественный) хроматографически чистого вещества. Т.пл. 96-97°С.Stage 3. Dihydrochloride of 1- (3-piperidinopropyl) -2- (4-fluorophenyl) -imidazo [1,2-a] benzimidazole (I). A mixture of 0.91 g (2 mmol) of hydrobromide V and 2.5 ml of freshly distilled piperidine is boiled for 2 hours, following the course of the reaction using TLC on Al 2 O 3 (eluent is chloroform, R f source IV 0.85, R f final VI 0.4). After the reaction, the mass is cooled and poured into 15 ml of cold water. The precipitated base VI precipitate was separated, washed with water to remove excess piperidine, and dried in air to obtain 0.75 g (quantitative yield) of a chromatographically pure substance. Mp 96-97 ° C.

Дигидрохлорид I получают подкислением раствора основания VI в сухом ацетоне насыщенным раствором HCl в изопропиловом спирте до рН 1-2, при этом вначале выделяется масло, которое при растирании закристаллизовывается в белоснежные кристаллы. Через 1 ч их отфильтровывают, промывают ацетоном и перекристаллизовывают из ацетонитрила (0,75 г/10 мл). Т.пл. 248-250°С (разл.).Dihydrochloride I is obtained by acidification of a solution of base VI in dry acetone with a saturated solution of HCl in isopropyl alcohol to pH 1-2, with the first release of oil, which upon trituration crystallizes in snow-white crystals. After 1 h, they are filtered off, washed with acetone and recrystallized from acetonitrile (0.75 g / 10 ml). Mp 248-250 ° C (decomp.).

Найдено, %: С 61,6; Н 5,9; Cl 16,0; F 4,1; N 12,7.Found,%: C 61.6; H 5.9; Cl 16.0; F 4.1; N, 12.7.

C23H25FN4·2HCl.C 23 H 25 FN 4 · 2HCl.

Вычислено, %: С 61,5; H 6,1; Cl 15,8; F 4,2; N 12,5.Calculated,%: C 61.5; H 6.1; Cl 15.8; F 4.2; N, 12.5.

ИК-спектр (вазелин, масло), см-1: 1665 (С=N+<), 2430-2700, 3140-3280 (N+Н).IR spectrum (petrolatum, oil), cm -1 : 1665 (С = N + <), 2430-2700, 3140-3280 (N + Н).

Спектр 1Н ЯМР (DMSO-d6 - CCl4), δ, м.д.: 1.28-2.11 (6Н, т, (CH2)3); 2.28-2.53 (2Н, м, СН2); 2.60-3.58 (6Н, м, N(CH2)3); 4.34 (2Н, т, NCH2); 7.20-8.12 (8Н, м, аром. Н); 8.31 (1Н, с, 3-Н); 11.36 (1Н, ушир. с, N+H), N+H в обмене. 1 H NMR spectrum (DMSO-d 6 - CCl 4 ), δ, ppm: 1.28-2.11 (6H, t, (CH 2 ) 3 ); 2.28-2.53 (2H, m, CH 2 ); 2.60-3.58 (6H, m, N (CH 2 ) 3 ); 4.34 (2H, t, NCH 2 ); 7.20-8.12 (8H, m, arom. H); 8.31 (1H, s, 3-H); 11.36 (1H, broad s, N + H), N + H in exchange.

В основу проведенных исследований положены Методические указания по изучению местноанестезирующей активности фармакологических веществ (Игнатов Ю.Д., Червякова И.В., Васильев Ю.Н., Галенко-Ярошевский А.П., Жуков В.Н. Методические указания по изучению местноанестезирующей активности фармакологических веществ // В кн.: Руководство по экспериментальному (доклиническому) изучению новых фармакологических веществ / Под общей редакцией чл.-корр. РАМН, проф. Р.У.Хабриева. - 2-изд., перераб. и доп. - М.: ОАО "Издательство "Медицина", 2005. - С.364-392).The studies are based on guidelines for studying the local anesthetic activity of pharmacological substances (Ignatov Yu.D., Chervyakova IV, Vasiliev Yu.N., Galenko-Yaroshevsky AP, Zhukov VN Methodological guidelines for the study of local anesthetic activity of pharmacological substances // In the book: Manual on the experimental (preclinical) study of new pharmacological substances / Under the general editorship of Corresponding Member of RAMS, Prof. R.U. Khabriev. - 2-ed., revised and additional - M .: OJSC "Publishing house" Medicine ", 2005. - S.364-392).

Эксперименты проведены в соответствии со статьей 11-й Хельсинкской декларации Всемирной медицинской ассоциации (1964), "Международными рекомендациями по проведению медико-биологических исследований с использованием животных" (1985) и Правилами лабораторной практики в Российской Федерации (приказ МЗ РФ №267 от 19.06.2003 г.).The experiments were carried out in accordance with Article 11 of the Helsinki Declaration of the World Medical Association (1964), "International Recommendations for Biomedical Research Using Animals" (1985) and the Laboratory Practice Rules in the Russian Federation (Order of the Ministry of Health of the Russian Federation No. 267 of 19.06. 2003).

Инфильтрационную анестезию исследовали в опытах на морских свинках (Игнатов Ю.Д. и соавт., 2005; Bülbring E., Wajda J. Biological comparison of local anaesthetica // J. pharmacol. and exp.therap. - 1945. - Vol.85, №1. - P.78-84)).Infiltration anesthesia was investigated in experiments on guinea pigs (Ignatov, Yu.D. et al., 2005; Bülbring E., Wajda J. Biological comparison of local anaesthetica // J. pharmacol. And exp.therap. - 1945. - Vol. 85 , No. 1. - P.78-84)).

Проводниковую анестезию изучали в экспериментах на седалищном нерве кроликов (Прянишникова Н.Т., Шаров Н.А., Тримекаин. Фармакология и клиническое применение. - Л.: Медицина, 1967. - 239 с.).Conduction anesthesia was studied in experiments on the sciatic nerve of rabbits (Pryanishnikova N.T., Sharov N.A., Trimekain. Pharmacology and clinical use. - L .: Medicine, 1967. - 239 p.).

Местнораздражающее и повреждающее действие изучали в опытах на коже хвоста крыс (Игнатов Ю.Д. и соавт., 2005; Хоппе Дж.О., Александер Е.Б., Миллер Л.С.(Норре J., Alexander E.B., Miller L.C.) Использование трипанового синего при тестировании воспаления глаз кролика // Ж. науч. Амер. Acc. - 1950, №39. - С.147-151; Kolzer P.P., Weher K.N. Fechselbeziehung zwischen dem chemischen Bau und der pharmakologischen Handluhg in verschiedenen Klassen der neuen lokalen Anasthetiken // Arzneim. - Forsch. - 1958. - Bd, 8. - S.181-190.)The locally irritating and damaging effect was studied in experiments on the skin of the tail of rats (Ignatov Yu.D. et al., 2005; Hoppe J.O., Alexander EB, Miller L.S. (Norre J., Alexander EB, Miller LC ) Use of trypan blue for testing rabbit eye inflammation // J. Amer. Acc. - 1950, No. 39. - P.147-151; Kolzer PP, Weher KN Fechselbeziehung zwischen dem chemischen Bau und der pharmakologischen Handluhg in verschiedenen Klassen der neuen lokalen Anasthetiken // Arzneim. - Forsch. - 1958.- Bd, 8.- S.181-190.)

Острую токсичность исследовали [определяли среднюю летальную (смертельную) дозу - ЛД50] в опытах на мышах при подкожном введении (Прозоровский В.Б. Использование метода наименьших квадратов для пробит-анализа кривых летальности // Фармакол. и токсикол. - 1962. - Т.25, №1. - С.115-119).Acute toxicity was investigated [the average lethal (lethal) dose was determined - LD 50 ] in experiments on mice with subcutaneous administration (Prozorovsky VB Use of the least squares method for probit analysis of mortality curves // Farmakol. And Toxicol. - 1962. - T .25, No. 1. - S.115-119).

Статистическую обработку данных, учитываемых в градированной форме, проводили по М.Л.Беленькому (Беленький М.Л. Элементы количественной оценки фармакологического эффекта. - Л., 1963. - 152 с.) и с помощью таблиц Н.Н.Самойлова (Самойлов Н.Н. Таблицы значений средней ошибки и доверительного интервала средней арифметической величины вариационного ряда. - Томск. 1970. - 63 с.).Statistical processing of data recorded in a graduated form was carried out according to M.L. Belenky (Belenky M. L. Elements of a quantitative assessment of the pharmacological effect. - L., 1963. - 152 p.) And using tables of N. N. Samoilov (Samoilov NN Tables of mean error and confidence interval of the arithmetic mean of the variational series. - Tomsk. 1970. - 63 p.).

Учет результатов исследований, выраженных в альтернативной форме, определение ЛД50, ЭК50, границ доверительного интервала и терапевтического индекса, или широты терапевтического действия (ЛД50/ЭК50) осуществляли по методам, описанным В.Б.Прозоровским (1962) и М.Л.Беленьким (1963).The results of studies expressed in an alternative form were taken into account, the determination of LD 50 , EC 50 , the boundaries of the confidence interval and therapeutic index, or the breadth of the therapeutic effect (LD 50 / EC 50 ) was carried out according to the methods described by V. B. Prozorovsky (1962) and M. L. Belenky (1963).

Установлено, что в условиях инфильтрационной анестезии в экспериментах на морских свинках минимальной обезболивающей концентрацией для соединения I является 0,0039%, для маркаина - 0,0156% и соединения II - 0,0078%. Полный обезболивающий эффект (100%-ная анестезия в течение 30 мин) вызывает соль I в 0,0312% растворе, маркаин - в 0,125%, II - в 0,0625% растворах (табл.1).It was found that under conditions of infiltration anesthesia in experiments on guinea pigs, the minimum analgesic concentration for compound I is 0.0039%, for marcaine - 0.0156% and compound II - 0.0078%. A complete analgesic effect (100% anesthesia for 30 minutes) is caused by salt I in 0.0312% solution, marcaine in 0.125%, II in 0.0625% solutions (Table 1).

Сопоставление ЭК50, выраженных в мМ, показало (табл.2), что I в 6,06 и 1,72 раза более активно, чем маркаин и II, соответственно. При этом по широте терапевтического действия I в 46,3 и 23,8 раза превосходит маркаин и II соответственно.A comparison of EC 50 , expressed in mm, showed (Table 2) that I is 6.06 and 1.72 times more active than marcain and II, respectively. Moreover, the breadth of the therapeutic effect of I is 46.3 and 23.8 times greater than markain and II, respectively.

В условиях проводниковой анестезии в экспериментах на седалищном нерве кроликов выявлено (табл.3), что при применении 0,5% раствора соединения I обезболивающее действие наступает соответственно в 2,39 и 1,35 раза быстрее, чем под влиянием аналогичных растворов маркаина и II. По продолжительности полной анестезии и общей длительности обезболивания дигидрохлорид I статистически значимо в 1,91 и 1,98, 1,54 и 1,56 раза соответственно превосходит маркаин и соль II. По глубине анестезирующего действия I маркаин и II равнозначны.In conditions of conduction anesthesia in experiments on the sciatic nerve of rabbits, it was revealed (Table 3) that when a 0.5% solution of compound I was used, the analgesic effect occurs 2.39 and 1.35 times faster, respectively, than under the influence of similar solutions of marcaine and II . According to the duration of complete anesthesia and the total duration of anesthesia, dihydrochloride I is statistically significant 1.91 and 1.98, 1.54 and 1.56 times higher than markain and salt II, respectively. According to the depth of the anesthetic effect, I marcain and II are equivalent.

Соединение I в 0,25, 0,5 и 1,0% растворах не оказывает раздражающего и повреждающего действия на кожу крыс.Compound I in 0.25, 0.5 and 1.0% solutions does not have an irritating and damaging effect on the skin of rats.

Таким образом, соединение I по эффективности и широте терапевтического действия значительно превосходит маркаин и соединение II. На основе его возможно создание местнообезболивающего лекарственного средства, предназначенного подобно маркаину для инфильтрационной и проводниковой анестезии.Thus, compound I in terms of efficacy and breadth of therapeutic effect significantly exceeds marcain and compound II. Based on it, it is possible to create a local anesthetic drug intended, similar to marcain, for infiltration and conduction anesthesia.

Таблица 1
Активность (по индексам Бюльбринг и Уэйд) соединений I, II и маркаина при инфильтрационной анестезии в опытах на коже морских свинок
Table 1
The activity (according to the Bulbring and Wade indices) of compounds I, II and marcain during infiltration anesthesia in experiments on the skin of guinea pigs
Соединение и препаратCompound and drug Индексы Бюльбринг и Уэйд при концентрациях раствора, %Bulbring and Wade indices at solution concentrations,% 0,00390.0039 0,00780.0078 0,0156 10.0156 1 0,03120,0312 0,06250.0625 0,12500.1250 II 5,6 [15,6]5.6 [15.6] 11,8 [32,8]11.8 [32.8] 27,4 [76,1]27.4 [76.1] 36,0 [100,0]36.0 [100.0] (3,4÷7,8)(3.4 ÷ 7.8) (10,0÷13,6)(10.0 ÷ 13.6) (23,8÷31,0)(23.8 ÷ 31.0) IIII 7,3 [20,4]7.3 [20.4] 21,7 [60,2]21.7 [60.2] 35,3 [98,1]35.3 [98.1] 36,0 [100,0]36.0 [100.0] (5,0÷9,7)(5.0 ÷ 9.7) (17,2÷26,2)(17.2 ÷ 26.2) (33,7÷36,9)(33.7 ÷ 36.9) МаркаинMarkain -- -- 6,4 [17,8]6.4 [17.8] 10,8 [30,0]10.8 [30.0] 32,6 [90,6]32.6 [90.6] 36,0 [100,0]36.0 [100.0] (4,8÷8,0)(4.8 ÷ 8.0) (9,0÷12,6)(9.0 ÷ 12.6) (29,6÷35,6)(29.6 ÷ 35.6) Примечание. В скобках: круглых - доверительные границы при р=0,05, квадратных - индексы Бюльбринг и Уэйд, выраженные в %.Note. In parentheses: round - confidence limits at p = 0.05, square - Bulbring and Wade indices, expressed in%.

Таблица 2
Сравнительная активность [по ЭК50 и терапевтическому индексу (широте терапевтического действия)] соединений I, II и маркаина при инфильтрационной анестезии в опытах на коже морских свинок
table 2
Comparative activity [according to EC 50 and therapeutic index (breadth of therapeutic effect)] of compounds I, II and marcain with infiltration anesthesia in experiments on the skin of guinea pigs
Соединение и препаратCompound and drug Местноанестезирующая активностьLocal anesthetic activity Токсичность 0,5% раствора при подкожном введении мышамToxicity of a 0.5% solution for subcutaneous administration to mice Терапевтический индексTherapeutic index ЭК50 EC 50 относительная1 relative 1 ЛД50 LD 50 относительная1 relative 1 абсолютныйabsolute относительный1 relative 1 %% мМmm мг/кгmg / kg мМ/кгmm / kg II 0,008 [24]
(0,005÷0,011)
0.008 [24]
(0.005 ÷ 0.011)
0,180.18

Figure 00000006
Figure 00000006
67,5 [30]
(62,7÷72,3)
67.5 [30]
(62.7 ÷ 72.3)
0,1500.150
Figure 00000007
Figure 00000007
84375,084375,0
Figure 00000008
Figure 00000008
IIII 0,013 [18]
(0,011÷0,015)
0.013 [18]
(0.011 ÷ 0.015)
0,310.31
Figure 00000009
Figure 00000009
46,0 [30]
(42,4÷49,9)
46.0 [30]
(42.4 ÷ 49.9)
0,1100,110
Figure 00000010
Figure 00000010
3538,53538.5
Figure 00000011
Figure 00000011
МаркаинMarkain 0,034 [15]
(0,025÷0,045)
0,034 [15]
(0,025 ÷ 0,045)
1,091.09
Figure 00000012
Figure 00000012
62,0 [30]
(54,7÷70,2)
62.0 [30]
(54.7 ÷ 70.2)
0,2020.202
Figure 00000013
Figure 00000013
1823,51823.5
Figure 00000014
Figure 00000014
1Над чертой - по отношению к маркаину, под чертой - к II. 1 Above the line - in relation to marcaine, under the line - to II. Примечание. В скобках: круглых - доверительные границы при р=0,05, квадратных - количество опытов.Note. In parentheses: round - confidence limits at p = 0.05, square - the number of experiments.

Таблица 3
Сравнительная активность соединений I, II и маркаина при проводниковой анестезии в опытах на кроликах (М±m, n=5)
Table 3
Comparative activity of compounds I, II and marcain during conduction anesthesia in experiments on rabbits (M ± m, n = 5)
Соединение и препаратCompound and drug Концентрация, %Concentration,% АнестезияAnesthesia наступление, минoffensive, min глубина, %depth,% полная, минmin общая длительность, минtotal duration min II 0,50.5 4,6±0,21
(4,0÷5,2)
4.6 ± 0.21
(4.0 ÷ 5.2)
100,0100.0 545,0±6,44
(527,1÷562,9)
545.0 ± 6.44
(527.1 ÷ 562.9)
685,0±10,7
(655,2÷714,8)
685.0 ± 10.7
(655.2 ÷ 714.8)
IIII 0,50.5 6,2±0,43
(5,0÷7,4)
6.2 ± 0.43
(5.0 ÷ 7.4)
100,0100.0 355,0±5,36
(330,0÷380,0)
355.0 ± 5.36
(330.0 ÷ 380.0)
438,0±9,44
(382,0÷482,0)
438.0 ± 9.44
(382.0 ÷ 482.0)
МаркаинMarkain 0,50.5 11,0±0,64
(9,2÷12,7)
11.0 ± 0.64
(9.2 ÷ 12.7)
100,0100.0 285,0±4,29
(265,0÷305,0)
285.0 ± 4.29
(265.0 ÷ 305.0)
346,0±7,51
(311,0÷381,0)
346.0 ± 7.51
(311.0 ÷ 381.0)
Примечание. В скобках - доверительные границы при р=0,05.Note. In parentheses are confidence limits at p = 0.05.

Claims (1)

Дигидрохлорид 1-(3-пиперидинопропил)-2-(4-фторофенил)имидазо[1,2-а]бензимидазола формулы I1- (3-Piperidinopropyl) -2- (4-fluorophenyl) imidazo [1,2-a] benzimidazole dihydrochloride of formula I
Figure 00000015
Figure 00000015
RU2006140603/04A 2006-11-16 2006-11-16 1-(3-piperidinopropyl)-2-(4-fluorophenyl)imidazo[1,2-a]benzimidazole dihydrochloride possessing topical anesthetic effect RU2314311C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006140603/04A RU2314311C1 (en) 2006-11-16 2006-11-16 1-(3-piperidinopropyl)-2-(4-fluorophenyl)imidazo[1,2-a]benzimidazole dihydrochloride possessing topical anesthetic effect

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006140603/04A RU2314311C1 (en) 2006-11-16 2006-11-16 1-(3-piperidinopropyl)-2-(4-fluorophenyl)imidazo[1,2-a]benzimidazole dihydrochloride possessing topical anesthetic effect

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2314311C1 true RU2314311C1 (en) 2008-01-10

Family

ID=39020157

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006140603/04A RU2314311C1 (en) 2006-11-16 2006-11-16 1-(3-piperidinopropyl)-2-(4-fluorophenyl)imidazo[1,2-a]benzimidazole dihydrochloride possessing topical anesthetic effect

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2314311C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2438669C1 (en) * 2010-10-29 2012-01-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ЮЖНЫЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Agent showing serotonin 5-ht3-receptor antagonist properties

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992022552A1 (en) * 1991-06-14 1992-12-23 The Upjohn Company IMIDAZO[1,5-a]QUINOXALINES
RU2148057C1 (en) * 1999-08-04 2000-04-27 Научно-исследовательский институт физической и органической химии Ростовского государственного университета 1-diethylaminopropyl-2-phenylimidazo[1,2-a]benzimidazole dihydrochloride showing local anesthetic effect
RU2160265C1 (en) * 2000-03-17 2000-12-10 Научно-исследовательский институт физической и органической химии Ростовского государственного университета 1-(3-PYRROLIDINEPROPYL)-2-PHENYLIMIDAZO 1,2-a) BENZIMIDAZOLE DIHYDROCHLORIDE HAVING LOCALLY ANESTHETIC ACTIVITY
RU2160266C1 (en) * 2000-03-17 2000-12-10 Научно-исследовательский институт физической и органической химии Ростовского государственного университета 1-(2-DIETHYLAMINOETHYL)-2-PHENYLIMIDAZO 1,2-a) BENZIMIDAZOLE DIHYDROBROMIDE HAVING LOCALLY ANESTHETIC ACTIVITY

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992022552A1 (en) * 1991-06-14 1992-12-23 The Upjohn Company IMIDAZO[1,5-a]QUINOXALINES
RU2148057C1 (en) * 1999-08-04 2000-04-27 Научно-исследовательский институт физической и органической химии Ростовского государственного университета 1-diethylaminopropyl-2-phenylimidazo[1,2-a]benzimidazole dihydrochloride showing local anesthetic effect
RU2160265C1 (en) * 2000-03-17 2000-12-10 Научно-исследовательский институт физической и органической химии Ростовского государственного университета 1-(3-PYRROLIDINEPROPYL)-2-PHENYLIMIDAZO 1,2-a) BENZIMIDAZOLE DIHYDROCHLORIDE HAVING LOCALLY ANESTHETIC ACTIVITY
RU2160266C1 (en) * 2000-03-17 2000-12-10 Научно-исследовательский институт физической и органической химии Ростовского государственного университета 1-(2-DIETHYLAMINOETHYL)-2-PHENYLIMIDAZO 1,2-a) BENZIMIDAZOLE DIHYDROBROMIDE HAVING LOCALLY ANESTHETIC ACTIVITY

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2438669C1 (en) * 2010-10-29 2012-01-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ЮЖНЫЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Agent showing serotonin 5-ht3-receptor antagonist properties

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2408699T3 (en) Co-crystals of duloxetine and naproxen
JPH0524135B2 (en)
CH660592A5 (en) THIAZOLIDE DERIVATIVES WITH ULCUS INHIBITING EFFECT AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF.
CA2444208A1 (en) Pharmaceutically acceptable salts containing local anesthetic and anti-inflammatory activities and methods for preparing the same
JPH07116027B2 (en) Anti-inflammatory analgesic composition for transdermal administration
SK287784B6 (en) Photosensitiser and method for production thereof
US20130210793A1 (en) Photolabile caged transition metal complexes and methods of using the same
BR112019008548A2 (en) ror-gamma modulators
RU2160265C1 (en) 1-(3-PYRROLIDINEPROPYL)-2-PHENYLIMIDAZO 1,2-a) BENZIMIDAZOLE DIHYDROCHLORIDE HAVING LOCALLY ANESTHETIC ACTIVITY
KR19990087343A (en) Morphine and diamorphine salts of anionic, non-anesthetic analgesics in the form of substituted carboxylic acids, methods for their preparation, uses thereof, and formulations comprising these salts
KR860001389B1 (en) Method for preparing a natrobenzoic acid amide derivative
RU2314311C1 (en) 1-(3-piperidinopropyl)-2-(4-fluorophenyl)imidazo[1,2-a]benzimidazole dihydrochloride possessing topical anesthetic effect
FI74274B (en) FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV NYA, SAOSOM LOKALANESTETIKA ANVAENDBARA SUBSTITUERADE HETEROCYKLISKA FENOXIAMINER.
RU2160266C1 (en) 1-(2-DIETHYLAMINOETHYL)-2-PHENYLIMIDAZO 1,2-a) BENZIMIDAZOLE DIHYDROBROMIDE HAVING LOCALLY ANESTHETIC ACTIVITY
Husain Amide Derivatives of Sulfonamides and Isoniazid: Synthesis and Biological Evaluationü
CN104718190B (en) Pyridinone compounds for photodynamic therapy
RU2148057C1 (en) 1-diethylaminopropyl-2-phenylimidazo[1,2-a]benzimidazole dihydrochloride showing local anesthetic effect
RU2313341C1 (en) Agent possessing topical anesthetic effect
RU2314312C1 (en) 1-(2-diethylaminoethyl)-2-phenylimidazo[1,2-a]benzimidazole dihydrochloride possessing topical anesthetic effect and pharmaceutical composition based on thereof
RU2311416C1 (en) 1-(3-DIETHYLAMINOPROPYL)-2-(4-FLUOROPHENYL)-IMIDAZO[1,2-a]BENZIMIDAZOLE DIHYDROCHLORIDE ELICITING LOCAL ANESTHETIC EFFECT
RU2312107C1 (en) 1-(3-PYRROLIDINOPROPYL)-2-(4-FLUOROPHENYL)IMIDAZO[1,2-a]-BENZIMIDAZOLE DIHYDROCHLORIDE POSSESSING TOPICAL ANESTHETIZING EFFECT
US9095575B2 (en) Derivatives of 1-(substituted sulfonyl)-2-aminoimidazoline as antitumor and antiproliferative agents
RU2314310C1 (en) 3-methoxycarbonyl-4-(2-piperidinoethyl)-2-ethylpyrazolo[1,5-a]benzimidazole hydrochloride possessing topical anesthetic effect
RU2160267C1 (en) 1-(2-ISOPROPYLAMINOETHYL)-2-PHENYLIMIDAZO 1,2-a) BENZIMIDAZOLE DIHYDROCHLORIDE HAVING LOCALLY ANESTHETIC ACTIVITY
RU2160263C1 (en) 1-(2-TERT-BUTYLAMINOETHYL)-2-TERT-BUTLAMIDAZO (1,2-a)BENZIMIDAZOLE DIHYDROCHLORIDE HAVING LOCALLY ANESTHETIC ACTIVITY

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20091117