RU2311338C1 - Method of preparing carbon nanotubes - Google Patents
Method of preparing carbon nanotubesInfo
- Publication number
- RU2311338C1 RU2311338C1 RU2006114842/28A RU2006114842A RU2311338C1 RU 2311338 C1 RU2311338 C1 RU 2311338C1 RU 2006114842/28 A RU2006114842/28 A RU 2006114842/28A RU 2006114842 A RU2006114842 A RU 2006114842A RU 2311338 C1 RU2311338 C1 RU 2311338C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carbon nanotubes
- zinc sulfide
- graphite
- nanotubes
- reactor
- Prior art date
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 title claims description 14
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 title claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 239000005083 Zinc sulfide Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 17
- DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N zinc;sulfide Chemical compound [S-2].[Zn+2] DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 2
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 abstract description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения наноструктур и может быть использовано в автономных системах хранения водорода.The invention relates to the field of production of nanostructures and can be used in stand-alone hydrogen storage systems.
Углеродные нанотрубки - новый материал, впервые обнаруженный в 1991 г. Одно из наиболее перспективных направлений применения углеродных нанотрубок - автономные системы хранения водорода, в которых они могут быть использованы в качестве аккумулирующей среды.Carbon nanotubes are a new material, first discovered in 1991. One of the most promising areas of application of carbon nanotubes is autonomous hydrogen storage systems in which they can be used as an accumulating medium.
Известен способ получения углеродных микротрубок диаметром 1-2 микрометра и длиной до нескольких сотен микрометров путем взаимодействия углерода и сульфида цинка (ZnS), используемых в виде смеси порошков активированного угля и сульфида цинка. Процесс проводится в потоке инертного газа при температуре 1350-1500°С в течение 1-2 часов [В.Yoshio, S.Ко. Method of manufacturing carbon microtube. Pat. JP 2005239439] - прототип. Основной недостаток этого способа состоит в том, что он предназначен для получения микротрубок, а получение углеродных нанотрубок не возможно.A known method of producing carbon microtubes with a diameter of 1-2 micrometers and a length of up to several hundred micrometers by reacting carbon and zinc sulfide (ZnS), used in the form of a mixture of powders of activated carbon and zinc sulfide. The process is carried out in an inert gas stream at a temperature of 1350-1500 ° C for 1-2 hours [B. Yoshio, S. Co. Method of manufacturing carbon microtube. Pat. JP 2005239439] is a prototype. The main disadvantage of this method is that it is designed to produce microtubes, and the production of carbon nanotubes is not possible.
Задачей данного изобретения является получение углеродных нанотрубок.The objective of the invention is to obtain carbon nanotubes.
Эта задача решается в предлагаемом способе получения углеродных нанотрубок, включающем взаимодействие углерода и сульфида цинка (ZnS) при нагревании в атмосфере инертного газа, причем проводится нагревание графита в парах сульфида цинка в замкнутом объеме при температуре 1700-1770°С в течение 2-3 часов.This problem is solved in the proposed method for producing carbon nanotubes, including the interaction of carbon and zinc sulfide (ZnS) when heated in an inert gas atmosphere, and graphite is heated in zinc sulfide vapor in a closed volume at a temperature of 1700-1770 ° C for 2-3 hours .
Такой процесс позволяет получать углеродные нанотрубки диаметром 10-20 нанометров. Типичные нанотрубки, полученные предлагаемым способом, представлены на чертеже, где показано изображение, полученное с помощью просвечивающего электронного микроскопа.Such a process allows to obtain carbon nanotubes with a diameter of 10-20 nanometers. Typical nanotubes obtained by the proposed method are presented in the drawing, which shows an image obtained using a transmission electron microscope.
Интервал температур проведения процесса выбран экспериментально. При температурах ниже 1700°С диаметр трубок быстро увеличивается. При температурах выше 1770°С образуется смесь сажи с нанотрубками, причем выход нанотрубок быстро снижается с ростом температуры. Вероятной причиной является образование свободной серы за счет диссоциации паров сульфида цинка при температурах выше 1770°С. При взаимодействии с парами серы углеродные нанотрубки разрушаются.The temperature range of the process is selected experimentally. At temperatures below 1700 ° C, the diameter of the tubes increases rapidly. At temperatures above 1770 ° C, a mixture of soot with nanotubes is formed, and the yield of nanotubes rapidly decreases with increasing temperature. A likely cause is the formation of free sulfur due to the dissociation of zinc sulfide vapor at temperatures above 1770 ° C. When interacting with sulfur vapor, carbon nanotubes are destroyed.
Продолжительность процесса выбрана экспериментально. При времени протекания процесса менее 2 часов снижается выход углеродных нанотрубок, т.к. поверхностный слой графита не успевает прореагировать с парами сульфида цинка. При продолжительности процесса свыше 3 часов выход нанотрубок практически не увеличивается, т.к. весь поверхностный слой графита уже прореагировал с парами сульфида цинка.The duration of the process is chosen experimentally. When the process time is less than 2 hours, the yield of carbon nanotubes decreases, because the surface layer of graphite does not have time to react with zinc sulfide vapors. With a process duration of more than 3 hours, the yield of nanotubes practically does not increase, because the entire surface layer of graphite has already reacted with zinc sulfide vapors.
Пример 1Example 1
Пластины из графита марки МГ-осч-7-3 и обрезки кристаллов сульфида цинка (отходы производства изделий из кристаллов ZnS) загружаются в реактор замкнутого типа. В камере реактора создается разрежение 10-3 мм рт.ст. Затем камера реактора заполняется аргоном. Реактор разогревается до 1700°С. При этом происходит интенсивное испарение сульфида цинка. Пары ZnS реагируют с графитом. Процесс проводится в течение 3 часов, после чего реактор охлаждается. Пластины графита извлекаются, на их поверхности находится сплошной слой углеродных нанотрубок, который снимается механически. Графитовые пластины могут быть использованы повторно.MG-osch-7-3 graphite plates and cuttings of zinc sulfide crystals (waste products from ZnS crystals) are loaded into a closed reactor. A vacuum of 10 −3 mm Hg is created in the reactor chamber. Then the reactor chamber is filled with argon. The reactor is heated to 1700 ° C. In this case, intense evaporation of zinc sulfide occurs. ZnS vapors react with graphite. The process is carried out for 3 hours, after which the reactor is cooled. Graphite plates are removed, on their surface there is a continuous layer of carbon nanotubes, which is removed mechanically. Graphite plates can be reused.
Пример 2Example 2
Пластины из графита марки МПГ-6 и кристаллическая крошка сульфида цинка загружаются в реактор замкнутого типа. В камере реактора создается разрежение 10-3 мм рт.ст. Затем камера реактора заполняется аргоном. Реактор разогревается до 1770°С. При этом происходит интенсивное испарение сульфида цинка. Пары ZnS реагируют с графитом. Процесс проводится в течение 2 часов, после чего реактор охлаждается. Пластины графита извлекаются, на их поверхности находится сплошной слой углеродных нанотрубок, который снимается механически. Графитовые пластины могут быть использованы повторно.MPG-6 graphite plates and crystalline chips of zinc sulfide are loaded into a closed reactor. A vacuum of 10 −3 mm Hg is created in the reactor chamber. Then the reactor chamber is filled with argon. The reactor is heated to 1770 ° C. In this case, intense evaporation of zinc sulfide occurs. ZnS vapors react with graphite. The process is carried out for 2 hours, after which the reactor is cooled. Graphite plates are removed, on their surface there is a continuous layer of carbon nanotubes, which is removed mechanically. Graphite plates can be reused.
Пример 3Example 3
Крошка графита марки ГМ3-А и сульфид цинка, полученный прямым синтезом из компонентов, загружаются в реактор замкнутого типа. В камере реактора создается разрежение 10-3 мм рт.ст. Затем камера реактора заполняется аргоном. Реактор разогревается до 1740°С. При этом происходит интенсивное испарение сульфида цинка. Пары ZnS реагируют с графитом. Процесс проводится в течение 2,5 часов, после чего реактор охлаждается. Графитовая крошка извлекается, на поверхности кусочков находится сплошной слой углеродных нанотрубок, который снимается путем ультразвуковой обработки под слоем толуола. Толуол со взвесью углеродных нанотрубок сливается. Графитовая крошка может быть использована повторно.GM3-A graphite chips and zinc sulfide obtained by direct synthesis from the components are loaded into a closed reactor. A vacuum of 10 −3 mm Hg is created in the reactor chamber. Then the reactor chamber is filled with argon. The reactor is heated to 1740 ° C. In this case, intense evaporation of zinc sulfide occurs. ZnS vapors react with graphite. The process is carried out for 2.5 hours, after which the reactor is cooled. The graphite chips are removed, on the surface of the pieces is a continuous layer of carbon nanotubes, which is removed by ultrasonic treatment under a layer of toluene. Toluene with a suspension of carbon nanotubes merges. Graphite chips can be reused.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006114842/28A RU2311338C1 (en) | 2006-05-03 | 2006-05-03 | Method of preparing carbon nanotubes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006114842/28A RU2311338C1 (en) | 2006-05-03 | 2006-05-03 | Method of preparing carbon nanotubes |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2311338C1 true RU2311338C1 (en) | 2007-11-27 |
Family
ID=38960206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006114842/28A RU2311338C1 (en) | 2006-05-03 | 2006-05-03 | Method of preparing carbon nanotubes |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2311338C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2370434C1 (en) * | 2008-03-06 | 2009-10-20 | Учреждение Российской академии наук Институт физики твердого тела РАН (ИФТТ РАН), | Method of carbon nanotube obtainment by electric arc |
| RU2442747C2 (en) * | 2010-04-01 | 2012-02-20 | Леонид Васильевич Носачев | Carbon nanotubes |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2146648C1 (en) * | 1998-11-30 | 2000-03-20 | Институт катализа им.Г.К.Борескова СО РАН | Method of preparing carbon nanotubes |
| EP1149932A2 (en) * | 2000-01-26 | 2001-10-31 | Iljin Nanotech Co., Ltd. | Thermal chemical vapor deposition apparatus and method of synthesizing carbon nanotubes using the same |
| US6350488B1 (en) * | 1999-06-11 | 2002-02-26 | Iljin Nanotech Co., Ltd. | Mass synthesis method of high purity carbon nanotubes vertically aligned over large-size substrate using thermal chemical vapor deposition |
| WO2004048262A1 (en) * | 2002-11-26 | 2004-06-10 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of carbon nanotubes |
| WO2004083113A1 (en) * | 2003-03-20 | 2004-09-30 | Cheol-Jin Lee | Massive synthesis method of double-walled carbon nanotubes using the vapor phase growth |
-
2006
- 2006-05-03 RU RU2006114842/28A patent/RU2311338C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2146648C1 (en) * | 1998-11-30 | 2000-03-20 | Институт катализа им.Г.К.Борескова СО РАН | Method of preparing carbon nanotubes |
| US6350488B1 (en) * | 1999-06-11 | 2002-02-26 | Iljin Nanotech Co., Ltd. | Mass synthesis method of high purity carbon nanotubes vertically aligned over large-size substrate using thermal chemical vapor deposition |
| EP1149932A2 (en) * | 2000-01-26 | 2001-10-31 | Iljin Nanotech Co., Ltd. | Thermal chemical vapor deposition apparatus and method of synthesizing carbon nanotubes using the same |
| WO2004048262A1 (en) * | 2002-11-26 | 2004-06-10 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of carbon nanotubes |
| WO2004083113A1 (en) * | 2003-03-20 | 2004-09-30 | Cheol-Jin Lee | Massive synthesis method of double-walled carbon nanotubes using the vapor phase growth |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2370434C1 (en) * | 2008-03-06 | 2009-10-20 | Учреждение Российской академии наук Институт физики твердого тела РАН (ИФТТ РАН), | Method of carbon nanotube obtainment by electric arc |
| RU2442747C2 (en) * | 2010-04-01 | 2012-02-20 | Леонид Васильевич Носачев | Carbon nanotubes |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101753918B1 (en) | Method for producing solid carbon by reducing carbon oxides | |
| Liu et al. | WS2 nanotubes, 2D nanomeshes, and 2D in-plane films through one single chemical vapor deposition route | |
| Wang et al. | Hydrothermal synthesis of single-crystalline hexagonal prism ZnO nanorods | |
| US20060289351A1 (en) | Nanostructures synthesized using anodic aluminum oxide | |
| JP2015514054A (en) | Method and structure for reducing carbon oxides with non-ferrous catalysts | |
| EP3896034A1 (en) | Method for preparing siox with a nanometric filament structure and use thereof as an anode material for a lithium-ion battery | |
| JP6125659B2 (en) | Method for producing synthetic diamond | |
| Hargreaves et al. | Nanographite synthesized from acidified sucrose microemulsions under ambient conditions | |
| KR101046072B1 (en) | Metal chalcogenide nanoparticles and preparation method thereof | |
| CN107109711A (en) | Apparatus and method for producing carborundum | |
| RU2311338C1 (en) | Method of preparing carbon nanotubes | |
| FR2510092A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING GRAPHITE FLUORIDE | |
| Stan et al. | Highly luminescent polystyrene embedded CdSe quantum dots obtained through a modified colloidal synthesis route | |
| EP2132142B1 (en) | A process for the synthesis of nanotubes and fullerene-like nanostructures of transition metals dichalcogenides, quasi one-dimensional structures of transition metals and oxides of transition metals | |
| US8920688B2 (en) | Microwave-assisted synthesis of transition metal phosphide | |
| US20150337438A1 (en) | High density aligned silicon nanowire | |
| CN101109102A (en) | A method for synthesizing organic-inorganic composite germanium oxide single crystal nanowires | |
| EP2389692B1 (en) | Post-synthesis modification of colloidal nanocrystals | |
| Umar et al. | Structural and optical properties of single-crystalline ultraviolet-emitting needle-shaped ZnO nanowires | |
| Panicker et al. | Synthesis Strategies of Various Carbon Materials | |
| WO2006073099A1 (en) | Method for preparing carbon-based material | |
| Shrestha et al. | Synthesis, properties, and overview of nanodiamonds | |
| RU2370434C1 (en) | Method of carbon nanotube obtainment by electric arc | |
| WO2012021620A1 (en) | Processes for synthesizing fluorescent carbon nanoparticles and compositions and uses thereof | |
| RU2484188C2 (en) | Method for production of micro- and nanostructured arrays of zinc oxide crystals |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130504 |