RU2303366C2 - Biologically decomposable chewing gum containing, at least, one high-molecular biologically decomposable polymer - Google Patents
Biologically decomposable chewing gum containing, at least, one high-molecular biologically decomposable polymer Download PDFInfo
- Publication number
- RU2303366C2 RU2303366C2 RU2005112228/13A RU2005112228A RU2303366C2 RU 2303366 C2 RU2303366 C2 RU 2303366C2 RU 2005112228/13 A RU2005112228/13 A RU 2005112228/13A RU 2005112228 A RU2005112228 A RU 2005112228A RU 2303366 C2 RU2303366 C2 RU 2303366C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chewing gum
- specified
- gum according
- lactide
- copolymer
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Confectionery (AREA)
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к биологически разлагаемой жевательной резинке по п.1 формулы изобретения.The present invention relates to biodegradable chewing gum according to claim 1.
В патенте США 5672367 описана жевательная резинка, полученная на основе биологически разлагаемого полимера и обладающая полимерными свойствами, т.е. представляющая собой полимер. Как указано в данном патенте, значительное преимущество такой жевательной резинки заключается в том, что полученная жевательная резинка может разлагаться в естественных условиях, или, например, на улицах под действием окружающей среды. Описанная жевательная резинка заявлена как жевательная резинка, имеющая структуру и жевательные свойства, сравнимые со свойствами жевательной резинки, полученной на основе стандартных неразлагаемых полимеров. Кроме того, было установлено, что замена полимеров позволяет уменьшить клейкость жевательной резинки.US Pat. No. 5,672,367 discloses chewing gum based on a biodegradable polymer and having polymer properties, i.e. representing a polymer. As indicated in this patent, a significant advantage of such chewing gum is that the resulting chewing gum can decompose in vivo, or, for example, in the streets under the influence of the environment. The chewing gum described is claimed to be chewing gum having a structure and chewing properties comparable to those of chewing gum based on standard non-degradable polymers. In addition, it was found that the replacement of polymers can reduce the stickiness of chewing gum.
В патенте США 6153231 описана жевательная резинка, содержащая биологически разлагаемый полимер, где указанный полимер включает сополимеры молочной кислоты и димера "жирная кислота-оксазолин" или сополимер молочной кислоты, диола и уретана.US Pat. No. 6,153,231 describes a chewing gum comprising a biodegradable polymer, wherein said polymer comprises copolymers of lactic acid and a fatty acid-oxazoline dimer or a copolymer of lactic acid, diol and urethane.
Проблема, связанная с описанными ранее жевательными резинками, заключается в том, что полимер или полимеры стандартной жевательной резинки трудно заменить на биологически разлагаемые полимеры. Было установлено, что простая замена полимера приводит к тому, что жевательная резинка приобретает свойства, полностью отличающиеся от свойств стандартной жевательной резинки. Эта проблема связана с тем, что такой замененный полимер по-другому реагирует с остальными ингредиентами жевательной резинки, чем биологически разлагаемые полимеры, что, в конечном счете, делает стандартные композиции жевательной резинки в той или иной степени неподходящими для применения.A problem with previously described chewing gums is that the polymer or polymers of standard chewing gum are difficult to replace with biodegradable polymers. It was found that a simple polymer replacement leads to the fact that chewing gum acquires properties that are completely different from the properties of standard chewing gum. This problem is related to the fact that such a replaced polymer reacts differently with the rest of the chewing gum ingredients than biodegradable polymers, which ultimately makes standard chewing gum compositions to one degree or another unsuitable for use.
Целью настоящего изобретения является получение биологически разлагаемой жевательной резинки, подходящей для введения в нее, по крайней мере, определенных важных ингредиентов жевательной резинки.An object of the present invention is to provide a biodegradable chewing gum suitable for incorporating at least certain important chewing gum ingredients therein.
Настоящее изобретение относится к жевательной резинке, содержащей, по крайней мере, один биологически разлагаемый полимер, где молекулярная масса указанного, по крайней мере, одного полимера составляет, по крайней мере, 105000 г/моль (Mn).The present invention relates to chewing gum containing at least one biodegradable polymer, wherein the molecular weight of said at least one polymer is at least 105,000 g / mol (Mn).
В соответствии с настоящим изобретением было установлено, что жевательные резинки, полученные на основе биологически разлагаемых полимеров, являются относительно чувствительными к введению различных добавок или компонентов стандартных жевательных резинок. Самое важное, что было установлено, это то, что мягчители, которые являются особенно необходимыми для достижения нужной консистенции жевательной резинки, имеют тенденцию к растворению жевательных резинок даже при их использовании в небольших количествах.In accordance with the present invention, it was found that chewing gums based on biodegradable polymers are relatively sensitive to the administration of various additives or components of standard chewing gums. The most important thing that has been established is that softeners, which are especially necessary to achieve the desired chewing gum consistency, tend to dissolve chewing gums even when used in small quantities.
Более того, в соответствии с настоящим изобретением было установлено, что эта проблема может быть эффективно решена путем увеличения молекулярной массы, по крайней мере, одного из биологически разлагаемых полимеров жевательной резинки по сравнению со стандартными полимерами жевательной резинки, что тем самым повышает устойчивость жевательной резинки к воздействию мягчителей, эмульгаторов и, например, ароматизаторов.Moreover, in accordance with the present invention, it was found that this problem can be effectively solved by increasing the molecular weight of at least one of the biodegradable chewing gum polymers compared to standard chewing gum polymers, thereby increasing the resistance of chewing gum to exposure to softeners, emulsifiers and, for example, flavorings.
Более того, в соответствии с настоящим изобретением было установлено, что увеличение молекулярной массы, по крайней мере, одного из биологически разлагаемых полимеров и тем самым повышение реологической жесткости (G') может быть фактически с лихвой компенсировано за счет добавления мягчителей.Moreover, in accordance with the present invention, it was found that an increase in the molecular weight of at least one of the biodegradable polymers and thereby an increase in rheological stiffness (G ') can be more than compensated by the addition of emollients.
Другими словами, в соответствии с настоящим изобретением было неожиданно обнаружено, что улучшенная консистенция жевательной резинки, содержащей биологически разлагаемый полимер, может быть фактически достигнута при начальном ухудшении реологических свойств биологически разлагаемого полимера, которые, в конечном счете, могут быть с лихвой компенсированы путем добавления подходящих мягчителей.In other words, in accordance with the present invention, it was unexpectedly discovered that an improved consistency of a chewing gum containing a biodegradable polymer can actually be achieved with an initial deterioration in the rheological properties of the biodegradable polymer, which can ultimately be more than offset by the addition of suitable softeners.
Из-за своей гидрофильной природы биологически разлагаемые полимеры имеют тенденцию к набуханию в воде, например, под воздействием слюны во рту. Поэтому межмолекулярные силы, действующие между соседними молекулярными цепями, будут уменьшаться, и структура жевательной резинки будет ослабляться.Due to their hydrophilic nature, biodegradable polymers tend to swell in water, for example, under the influence of saliva in the mouth. Therefore, the intermolecular forces acting between adjacent molecular chains will decrease, and the structure of chewing gum will weaken.
В соответствии с настоящим изобретением более высокая резистентность к ослаблению межмолекулярных сил достигается частично благодаря тому факту, что результирующие межмолекулярные силы между полимерными цепями возрастают, а также благодаря тому факту, что увеличение размера молекулярных цепей приводит к увеличению степени пространственного затруднения между полимерными цепями соседних полимеров.In accordance with the present invention, a higher resistance to weakening of intermolecular forces is achieved partly due to the fact that the resulting intermolecular forces between the polymer chains increase, and also due to the fact that an increase in the size of the molecular chains leads to an increase in the degree of spatial difficulty between the polymer chains of adjacent polymers.
В соответствии с настоящим изобретением было также установлено, что увеличение времени высвобождения ингредиентов жевательной резинки может быть достигнуто путем увеличения молекулярной массы используемого биологически разлагаемого полимера.In accordance with the present invention, it was also found that an increase in the release time of chewing gum ingredients can be achieved by increasing the molecular weight of the biodegradable polymer used.
В одном из вариантов осуществления изобретения молекулярная масса, по крайней мере, одного биологически разлагаемого полимера составляет, по крайней мере, 150000 г/моль (Mn).In one embodiment, the molecular weight of at least one biodegradable polymer is at least 150,000 g / mol (Mn).
В одном из вариантов осуществления изобретения молекулярная масса указанного, по крайней мере, одного биологически разлагаемого полимера составляет от 105000 г/моль (Mn) до 1000000 г/моль (Mn).In one embodiment, the molecular weight of said at least one biodegradable polymer is from 105,000 g / mol (Mn) to 1,000,000 g / mol (Mn).
В соответствии с настоящим изобретением был сделан вывод, что к биологически разлагаемому полимеру, имеющему молекулярную массу Mn=113900 г/моль, может быть добавлено достаточное количество мягчителей.In accordance with the present invention, it was concluded that a sufficient amount of emollients can be added to a biodegradable polymer having a molecular weight of Mn = 113900 g / mol.
В одном из вариантов осуществления изобретения молекулярная масса указанного, по крайней мере, одного биологически разлагаемого полимера составляет в пределах от 105000 г/моль (Mn) до 500000 г/моль (Mn).In one embodiment, the molecular weight of said at least one biodegradable polymer is in the range of 105,000 g / mol (Mn) to 500,000 g / mol (Mn).
В одном из вариантов осуществления изобретения молекулярная масса указанного, по крайней мере, одного биологически разлагаемого полимера составляет в пределах от 105000 г/моль (Mn) до 350000 г/моль (Mn).In one embodiment, the molecular weight of said at least one biodegradable polymer is in the range of 105,000 g / mol (Mn) to 350,000 g / mol (Mn).
В одном из вариантов осуществления изобретения молекулярная масса указанного, по крайней мере, одного биологически разлагаемого полимера составляет в пределах от 105000 г/моль (Mn) до 250000 г/моль (Mn).In one embodiment, the molecular weight of said at least one biodegradable polymer is in the range of 105,000 g / mol (Mn) to 250,000 g / mol (Mn).
В одном из вариантов осуществления изобретения молекулярная масса указанного, по крайней мере, одного биологически разлагаемого полимера составляет менее чем 2000000 г/моль (Mn).In one embodiment, the molecular weight of said at least one biodegradable polymer is less than 2,000,000 g / mol (Mn).
В одном из вариантов осуществления изобретения полидисперсность указанного, по крайней мере, одного биологически разлагаемого полимера составляет в пределах от 1 до 5.In one embodiment of the invention, the polydispersity of said at least one biodegradable polymer is in the range of 1 to 5.
В одном из вариантов осуществления изобретения полидисперсность указанного, по крайней мере, одного биологически разлагаемого полимера составляет в пределах от 1 до 2,5 (21/2).In one embodiment of the invention the polydispersity of said at least one biodegradable polymer is within the range of 1 to 2.5 (2 1/2).
В одном из вариантов осуществления изобретения, по крайней мере, один биологически разлагаемый полимер составляет, по крайней мере, 25%, а предпочтительно, по крайней мере, 50% от всех полимеров жевательной резинки.In one embodiment of the invention, at least one biodegradable polymer comprises at least 25%, and preferably at least 50% of all chewing gum polymers.
В одном из вариантов осуществления изобретения все биологически разлагаемые полимеры, присутствующие в жевательной резинке, составляют, по крайней мере, 25%, а предпочтительно, по крайней мере, 50% от всех полимеров жевательной резинки.In one embodiment, all biodegradable polymers present in chewing gum comprise at least 25%, and preferably at least 50% of all chewing gum polymers.
В одном из вариантов осуществления изобретения все биологически разлагаемые полимеры, присутствующие в жевательной резинке, составляют, по крайней мере, 80%, а предпочтительно, по крайней мере, 90% от всех полимеров жевательной резинки.In one embodiment, all biodegradable polymers present in chewing gum comprise at least 80%, and preferably at least 90% of all chewing gum polymers.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка в основном не содержит биологически неразлагаемых полимеров.In one embodiment, said chewing gum is substantially free of biodegradable polymers.
В одном из вариантов осуществления изобретения ингредиенты указанной жевательной резинки включают ароматизирующие вещества.In one embodiment, the ingredients of said chewing gum include flavoring agents.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанные ароматизирующие вещества включают природные и синтетические отдушки в виде природных растительных компонентов, эфирных масел, эссенций, экстрактов, порошков, включая кислоты и другие вещества, способные влиять на профиль высвобождения вкусовых веществ.In one embodiment of the invention, said flavoring agents include natural and synthetic fragrances in the form of natural plant components, essential oils, essences, extracts, powders, including acids and other substances capable of affecting the release profile of flavoring substances.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка содержит ароматизирующее вещество в количестве примерно от 0,01 до 30 мас.% от общей массы жевательной резинки.In one embodiment of the invention, said chewing gum comprises a flavoring agent in an amount of about 0.01 to 30% by weight of the total weight of the chewing gum.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка содержит ароматизирующее вещество в количестве примерно от 0,2 до 4 мас.% от общей массы жевательной резинки.In one embodiment of the invention, said chewing gum comprises a flavoring agent in an amount of about 0.2 to 4% by weight of the total weight of the chewing gum.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанное ароматизирующее вещество содержит водорастворимые ингредиенты.In one embodiment of the invention, said flavoring agent comprises water-soluble ingredients.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанное водорастворимое ароматизирующее вещество содержит кислоты.In one embodiment of the invention, said water soluble flavoring agent comprises acids.
В соответствии с настоящим изобретением было получено неожиданное начальное высвобождение кислот.In accordance with the present invention, an unexpected initial acid release was obtained.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанное ароматизирующее вещество содержит нерастворимые в воде ингредиенты.In an embodiment of the invention, said flavoring agent comprises water-insoluble ingredients.
В одном из вариантов осуществления изобретения ингредиенты указанной жевательной резинки включают подсластители.In one embodiment, the ingredients of said chewing gum include sweeteners.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанный подсластитель включает подсластители, увеличивающие объем.In one embodiment of the invention, said sweetener comprises volume increasing sweeteners.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка включает увеличивающие объем подсластители в количестве примерно от 5 до 95% по массе жевательной резинки, а обычно примерно от 20 до 80% по массе жевательной резинки.In one embodiment of the invention, said chewing gum comprises volume enhancing sweeteners in an amount of about 5 to 95% by weight of the chewing gum, and typically about 20 to 80% by weight of the chewing gum.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанный подсластитель включает высокоинтенсивные подсластители.In one embodiment, said sweetener comprises high intensity sweeteners.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанные высокоинтенсивные подсластители включают сукралозу, аспартам, соли ацесульфама, алитам, сахарин и его соли, цикламиновую кислоту и ее соли, глициризин, дигидрохальконы, тауматин, монеллин, стериозид, взятые отдельно или в комбинации.In one embodiment of the invention, said high intensity sweeteners include sucralose, aspartame, acesulfame salts, alitam, saccharin and its salts, cyclamic acid and its salts, glycyrrhizin, dihydrochalcones, thaumatin, monellin, steroside, taken separately or in combination.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка включает высокоинтенсивные подсластители в количестве примерно от 0 до 1% по массе жевательной резинки, а обычно в количестве примерно от 0,05 до 0,5% по массе жевательной резинки.In one embodiment of the invention, said chewing gum comprises high intensity sweeteners in an amount of about 0 to 1% by weight of chewing gum, and typically in an amount of about 0.05 to 0.5% by weight of chewing gum.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка содержит, по крайней мере, один мягчитель.In one embodiment of the invention, said chewing gum comprises at least one emollient.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанный, по крайней мере, один мягчитель содержит животный жир, гидрогенизированный животный жир, гидрогенизированные и частично гидрогенизированные растительные масла, масло какао, моностеарат глицерина, триацетат глицерина, лецитин, моно-, ди- и триглицериды, ацетилированные моноглицериды, жирные кислоты, такие как стеариновая, пальмитиновая, олеиновая и линолевая кислоты, и их смеси.In one embodiment of the invention, said at least one emollient comprises animal fat, hydrogenated animal fat, hydrogenated and partially hydrogenated vegetable oils, cocoa butter, glycerol monostearate, glycerol triacetate, lecithin, mono-, di- and triglycerides, acetylated monoglycerides fatty acids such as stearic, palmitic, oleic and linoleic acids, and mixtures thereof.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка включает мягчители в количестве примерно от 0 до 18% по массе жевательной резинки, а обычно примерно от 0 до 12% по массе жевательной резинки.In one embodiment of the invention, said chewing gum comprises emollients in an amount of about 0 to 18% by weight of the chewing gum, and typically about 0 to 12% by weight of the chewing gum.
В одном из вариантов осуществления изобретения ингредиенты указанной жевательной резинки включают активные ингредиенты.In one embodiment, the ingredients of said chewing gum include the active ingredients.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанные активные ингредиенты выбраны из группы, состоящей из ацетаминофена, ацетилсалицилсира, бупренорфина, бромгексина, целкоксиба, кодеина, дифенгидрамина, диклофенака, эторикоксиба, ибупрофена, индометацина, кетопрофена, лумиракоксиба, морфина, напроксена, оксикодона, парекоксиба, пироксикама, псевдоэфедрина, рофекоксиба, теноксикама, трамадола, вальдекоксиба, карбоната кальция, магалдрата, дисульфирама, бупропиона, никотина, азитромицина, кларитромицина, клотримазола, эритромицина, тетрациклина, гранисетрона, ондансетрона, прометазина, трописетрона, бромфенирамина, цетеризина, леко-цетеризина, хлорциклизина, хлорфенирамина, дифенгидрамина, доксиламина, фенофенадина, гуафенезина, лоратидина, дес-лоратидина, фенилтолоксамина, прометазина, пиридамина, терфенадина, троксерутина, метилдопы, метилфенидата, хлорида бензалкония, хлорида бензетидина, хлорида цетилпиридиния, хлоргексидина, экабет-натрия, галоперидола, аллопуринола, колхинина, теофиллина, пропанолола, преднизолона, преднизона, фторида, мочевины, миконазола, актота, глибенкламида, глипизида, метформина, миглитола, репаглинида, розиглитазона, апоморфина, циалиса, силденафила, варденафила, дифеноксилата, симетикона, циметидина, фамотидина, ранитидина, ратинидина, цетризина, лоратадина, аспирина, бензокаина, декстрометорфана, эфедрина, фенилпропаноламина, псевдоэфедрина, цизаприда, домперидона, метоклопрамида, ацикловира, диоктилсульфосукцината, фенолфталеина, альмотриптана, элетриптана, эрготамина, мигеи, наратриптана, ризатриптана, суматриптана, зольмитриптана, солей алюминия, солей кальция, солей железа, солей серебра, солей цинка, амфотерицина В, хлоргексидина, миконазола, триамцинолонацетонида, мелатонина, фенобарбитала, кофеина, бензодиазепинера, гидроксизина, мепробамата, фенотиазина, буклизина, брометазина, циннаризина, циклизина, дифенгидрамина, дименгидрината, буфломедила, амфетамина, кофеина, эфедрина, орлистата, фенилэфедрина, фенилпропаноламина, псевдоэфедрина, сибутрамина, кетоконазола, нитроглицерина, нистатина, прогестерона, тестостерона, витамина В12, витамина С, витамина А, витамина D, витамина Е, пилокарпина, аминоацетата алюминия, циметидина, эзомепразола, фамотидина, ланзопразола, оксида магния, низатида и/или ратинидина или их производных и смесей.In one embodiment of the invention, said active ingredients are selected from the group consisting of acetaminophen, acetylsalicylsir, buprenorphine, bromhexine, celoxib, codeine, diphenhydramine, diclofenac, etoricoxib, ibuprofen, indomethacin, ketoprofen, lumiraxoxicone, pirumoxioxone, pirofioxoxiba, pirumokioxokiba, pirumokioxokiba, pirumokioxokiba, pirumokioxokiba, pirumokisokibaiba, piracoxaiciba, piracoxibaicopyrocibib , pseudoephedrine, rofecoxib, tenoxicam, tramadol, valdecoxib, calcium carbonate, magaldrate, disulfiram, bupropion, nicotine, azithromycin, clarithromycin, clotrimazole, erythromycin , tetracycline, granisetron, ondansetron, promethazine, tropisetron, brompheniramine, ceterisin, leco-ceterisin, chlorocyclisin, chlorpheniramine, diphenhydramine, doxylamine, phenofenadine, guafenesin, terodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinadinodenadinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodenadinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodinodenine disulfin , benzalkonium chloride, benzethidine chloride, cetylpyridinium chloride, chlorhexidine, ecbet sodium, haloperidol, allopurinol, colchinin, theophylline, propanolol, prednisolone, prednisone, fluoride, urea, miconazole a, actota, glibenclamide, glipizide, metformin, miglitol, repaglinide, rosiglitazone, apomorphine, cialis, sildenafil, vardenafil, diphenoxylate, simethicone, cimetidine, famotidine, ranitidine, ratinidine, benzoterinfenorinfeterinine, aspetorinfineterinfenoridinfetorinafetorinafetorinafetorinafetorinafetorinafetorinafetorinafetorinafetorininafetorinafetorinafetanedinafetorinafetorinafetorinafetorinafetorinafetanedinafetorinaida pseudoephedrine, cisapride, domperidone, metoclopramide, acyclovir, dioctyl sulfosuccinate, phenolphthalein, almotriptan, eletriptan, ergotamine, mighea, naratriptan, risatriptan, sumatriptan, zolmitriptan, aluminum salts, aluminum salts Ia, iron salts, silver salts, zinc salts, Amphotericin B, Chlorhexidine, Miconazole, triamtsinolonatsetonida, melatonin, phenobarbital, caffeine, benzodiazepinera, hydroxyzine, meprobamate, phenothiazine, buklizina, brometazina, cinnarizine, cyclizine, diphenhydramine, dimenhydrinate, buflomedila, amphetamine, caffeine, ephedrine, orlistat, phenylephedrine, phenylpropanolamine, pseudoephedrine, sibutramine, ketoconazole, nitroglycerin, nystatin, progesterone, testosterone, vitamin B12, vitamin C, vitamin A, vitamin D, vitamin E, pilocarpine a, aluminum amino acetate, cimetidine, esomeprazole, famotidine, lanzoprazole, magnesium oxide, nizatide and / or ratinidine or their derivatives and mixtures.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка в основном не содержит биологически неразлагаемых полимеров.In one embodiment, said chewing gum is substantially free of biodegradable polymers.
В одном из вариантов осуществления изобретения, по крайней мере, два или более циклических сложных эфиров выбраны из группы, состоящей из гликолидов, лактидов, лактонов, циклических карбонатов или их смесей.In one embodiment, at least two or more cyclic esters are selected from the group consisting of glycolides, lactides, lactones, cyclic carbonates, or mixtures thereof.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанные лактоновые мономеры выбраны из группы, состоящей из ε-капролактона, δ-валеролактона, γ-бутиролактона и β-пропиолактона. Такими лактонами также являются ε-капролактоны, δ-валеролактоны, γ-бутиролактоны или β-пропиолактоны, замещенные одним или несколькими алкильными или арильными заместителями у любых некарбонильных атомов углерода на кольце, включая соединения, в которых два заместителя присутствуют на одном и том же атоме углерода.In one embodiment of the invention, said lactone monomers are selected from the group consisting of ε-caprolactone, δ-valerolactone, γ-butyrolactone and β-propiolactone. Such lactones are also ε-caprolactones, δ-valerolactones, γ-butyrolactones or β-propiolactones substituted with one or more alkyl or aryl substituents at any non-carbonyl carbon atoms on the ring, including compounds in which two substituents are present on the same atom carbon.
В одном из вариантов осуществления изобретения карбонатный мономер выбран из группы, состоящей из триметиленкарбоната, 5-алкил-1,3-диоксан-2-она, 5,5-диалкил-1,3-диоксан-2-она, 5-алкил-5-алкилоксикарбонил-1,3-диоксан-2-она, этиленкарбоната, 3-этил-3-гидроксиметила, пропиленкарбоната, монокарбоната триметилолпропана, 4,6-диметил-1,3-пропиленкарбоната, 2,2-диметилтриметиленкарбоната и 1,3-диоксепан-2-она и их смесей.In one embodiment, the carbonate monomer is selected from the group consisting of trimethylene carbonate, 5-alkyl-1,3-dioxan-2-one, 5,5-dialkyl-1,3-dioxan-2-one, 5-alkyl- 5-alkyloxycarbonyl-1,3-dioxan-2-one, ethylene carbonate, 3-ethyl-3-hydroxymethyl, propylene carbonate, trimethylolpropane monocarbonate, 4,6-dimethyl-1,3-propylene carbonate, 2,2-dimethyltrimethylene carbonate and 1,3 -dioxepan-2-one and mixtures thereof.
В одном из вариантов осуществления изобретения полимерами циклических сложных эфиров и их сополимерами, полученными в результате полимеризации циклических эфирных мономеров, являются, но не ограничиваются ими, поли(L-лактид); поли(D-лактид); поли(D,L-лактид); поли(мезолактид); поли(гликолид); поли(триметиленкарбонат); поли(эпсилон-капролактон); сополимер L-лактида и D,L-лактида; сополимер L-лактида и мезо-лактида; сополимер L-лактида и гликолида; сополимер L-лактида и триметиленкарбоната; сополимер L-лактида и эпсилон-капролактона; сополимер D,L-лактида и мезолактида; сополимер D,L-лактида и гликолида; сополимер D,L-лактида и триметиленкарбоната; сополимер D,L-лактида и эпсилон-капролактона; сополимер мезо-лактида и гликолида; сополимер мезо-лактида и триметиленкарбоната; сополимер мезо-лактида и эпсилон-капролактона; сополимер гликолида и триметиленкарбоната; и сополимер гликолида и эпсилон-капролактона.In one embodiment, the cyclic ester polymers and copolymers thereof resulting from the polymerization of cyclic ether monomers include, but are not limited to, poly (L-lactide); poly (D-lactide); poly (D, L-lactide); poly (mesolactide); poly (glycolide); poly (trimethylene carbonate); poly (epsilon-caprolactone); a copolymer of L-lactide and D, L-lactide; a copolymer of L-lactide and meso-lactide; a copolymer of L-lactide and glycolide; a copolymer of L-lactide and trimethylene carbonate; a copolymer of L-lactide and epsilon-caprolactone; a copolymer of D, L-lactide and mesolactide; copolymer of D, L-lactide and glycolide; a copolymer of D, L-lactide and trimethylene carbonate; a copolymer of D, L-lactide and epsilon-caprolactone; a copolymer of meso-lactide and glycolide; a copolymer of meso-lactide and trimethylene carbonate; a copolymer of meso-lactide and epsilon-caprolactone; a copolymer of glycolide and trimethylene carbonate; and a copolymer of glycolide and epsilon-caprolactone.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка включает наполнитель.In one embodiment, said chewing gum comprises a filler.
Если это необходимо, то композиция для основы жевательной резинки может включать один или несколько наполнителей/структурообразователей, включая, например, карбонат магния и кальция, сульфат натрия, измельченный известняк, соединения силикатов, такие как силикат магния и алюминия, каолин и глина, оксид алюминия, оксид кремния, тальк, оксид титана, моно-, ди- и трикальцийфосфаты, полимеры целлюлозы, такие как древесина, и их комбинации.If necessary, the chewing gum base composition may include one or more fillers / builders, including, for example, magnesium and calcium carbonate, sodium sulfate, crushed limestone, silicate compounds such as magnesium and aluminum silicate, kaolin and clay, alumina , silica, talc, titanium oxide, mono-, di- and tricalcium phosphates, cellulose polymers such as wood, and combinations thereof.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит наполнитель в количестве примерно от 0 до 50% по массе жевательной резинки, а обычно примерно от 10 до 40% по массе жевательной резинки.In one embodiment, the chewing gum comprises a filler in an amount of about 0 to 50% by weight of the chewing gum, and typically about 10 to 40% by weight of the chewing gum.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит, по крайней мере, один краситель.In one embodiment of the invention, chewing gum comprises at least one dye.
В соответствии с одним из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка может содержать красители и отбеливатели, такие как красители и лаки типа FD&C, фруктовые и растительные экстракты, диоксид титана и их комбинации. Другими подходящими компонентами основы жевательной резинки являются антиоксиданты, например, бутилированный гидрокситолуол (BHT), бутилгидроксианизол (ВНА), пропилгаллат и токоферолы, и консерванты.In accordance with one embodiment of the invention, the chewing gum may contain colorants and bleaches, such as colorants and varnishes of the FD&C type, fruit and vegetable extracts, titanium dioxide, and combinations thereof. Other suitable chewing gum base components are antioxidants, for example, butylated hydroxytoluene (BHT), butyl hydroxyanisole (BHA), propyl gallate and tocopherols, and preservatives.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка имеет внешнее покрытие.In one embodiment, the chewing gum has an outer coating.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанное внешнее покрытие является жестким.In one embodiment, said outer coating is stiff.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанным жестким покрытием является покрытие, выбранное из группы, состоящей из сахарного покрытия и несахарного покрытия, и их комбинаций.In one embodiment of the invention, said hard coating is a coating selected from the group consisting of a sugar coating and a sugarless coating, and combinations thereof.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанное жесткое покрытие содержит 50-100 мас.% полиола, выбранного из группы, состоящей из сорбита, мальтита, маннита, ксилита, эритритола, лактита и изомальтита.In one embodiment of the invention, said hard coating comprises 50-100% by weight of a polyol selected from the group consisting of sorbitol, maltitol, mannitol, xylitol, erythritol, lactitol and isomaltite.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанным внешним покрытием может быть пищевая пленка, содержащая, по крайней мере, один компонент, выбранный из группы, состоящей из пищевого пленкообразующего агента и воска.In one embodiment of the invention, said outer coating may be a food film comprising at least one component selected from the group consisting of a food film-forming agent and a wax.
В одном из вариантов осуществления изобретения пленкообразующий агент выбран из группы, состоящей из производного целлюлозы, модифицированного крахмала, декстрина, желатина, шеллака, аравийской камеди, зеина, растительной камеди, синтетического полимера и любой их комбинации.In one embodiment, the film-forming agent is selected from the group consisting of a cellulose derivative, modified starch, dextrin, gelatin, shellac, gum arabic, zein, vegetable gum, a synthetic polymer, and any combination thereof.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанное внешнее покрытие содержит, по крайней мере, один дополнительный компонент, выбранный из группы, состоящей из связующего агента, влагоабсорбирующего компонента, пленкообразующего агента, диспергирующего агента, антиадгезивного компонента, наполнителя, ароматизирующего вещества, красителя, фармацевтически или косметически активного компонента, липидного компонента, восксодержащего компонента, сахара, кислоты и агента, способствующего ускорению разложения разлагаемого полимера после жевания.In one embodiment of the invention, said outer coating comprises at least one additional component selected from the group consisting of a binding agent, a moisture-absorbing component, a film-forming agent, a dispersing agent, a release agent, a filler, a flavoring agent, a coloring agent, pharmaceutically or cosmetically active component, lipid component, wax-containing component, sugar, acid and an agent that promotes the decomposition of a degradable polymer after chewing.
В еще одном варианте осуществления изобретения указанное внешнее покрытие является мягким покрытием.In yet another embodiment of the invention, said outer coating is a soft coating.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанное мягкое покрытие включает вещество для покрытий, не содержащее сахара.In one embodiment of the invention, said soft coating comprises a sugar-free coating substance.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит полимеры или смолы, обычно используемые в жевательных резинках.In one embodiment, chewing gum comprises polymers or resins commonly used in chewing gums.
В одном из вариантов осуществления изобретения, по крайней мере, один биологически разлагаемый полимер составляет, по крайней мере, 5% от всех полимеров жевательной резинки.In one embodiment, at least one biodegradable polymer comprises at least 5% of all chewing gum polymers.
В одном из вариантов осуществления изобретения все биологически разлагаемые полимеры, присутствующие в жевательной резинке, составляют, по крайней мере, 25%, а предпочтительно, по крайней мере, 50% от всех полимеров жевательной резинки.In one embodiment, all biodegradable polymers present in chewing gum comprise at least 25%, and preferably at least 50% of all chewing gum polymers.
В одном из вариантов осуществления изобретения биологически разлагаемые полимеры, содержащиеся в жевательной резинке, составляют, по крайней мере, 80%, а предпочтительно, по крайней мере, 90% от всех полимеров жевательной резинки.In one embodiment, the biodegradable polymers contained in chewing gum comprise at least 80%, and preferably at least 90% of all chewing gum polymers.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка содержит, по крайней мере, один биологически разлагаемый сополимер полиэфира, образующий пластификатор жевательной резинки, и, по крайней мере, один биологически неразлагаемый стандартный эластомер.In one embodiment of the invention, said chewing gum comprises at least one biodegradable polyester copolymer forming a chewing gum plasticizer and at least one biodegradable standard elastomer.
В соответствии с настоящим изобретением биологически разлагаемый полимер настоящего изобретения может служить заменителем обычной природной или синтетической смолы.In accordance with the present invention, the biodegradable polymer of the present invention can serve as a substitute for a conventional natural or synthetic resin.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка содержит, по крайней мере, один биологически разлагаемый сополимер полиэфира, образующий эластомер жевательной резинки, и, по крайней мере, одну биологически неразлагаемую стандартную природную или синтетическую смолу.In one embodiment of the invention, said chewing gum comprises at least one biodegradable polyester copolymer to form a chewing gum elastomer, and at least one biodegradable standard natural or synthetic resin.
В соответствии с настоящим изобретением биологически разлагаемый полимер настоящего изобретения может служить заменителем стандартного низкомолекулярного или высокомолекулярного эластомера.In accordance with the present invention, the biodegradable polymer of the present invention can serve as a substitute for a standard low molecular weight or high molecular weight elastomer.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит:In one embodiment, chewing gum comprises:
по крайней мере, один биологически разлагаемый эластомер в количестве примерно от 0,5 до 70% по массе жевательной резинки,at least one biodegradable elastomer in an amount of about 0.5 to 70% by weight of chewing gum,
по крайней мере, один биологически разлагаемый пластификатор в количестве примерно от 0,5 до 70% по массе жевательной резинки, иat least one biodegradable plasticizer in an amount of about 0.5 to 70% by weight of chewing gum, and
по крайней мере, один ингредиент жевательной резинки, выбранный из группы, состоящей из мягчителей, подсластителей, ароматизирующих веществ, активных ингредиентов и наполнителей в количестве примерно от 2 до 80% по массе жевательной резинки.at least one chewing gum ingredient selected from the group consisting of emollients, sweeteners, flavoring agents, active ingredients, and excipients in an amount of about 2 to 80% by weight of the chewing gum.
В одном из вариантов осуществления изобретения пищевые полиэфиры могут быть использованы в качестве разлагаемого полимера жевательной резинки.In one embodiment, food grade polyesters can be used as a degradable chewing gum polymer.
Пищевые полиэфиры получают путем этерификации, по крайней мере, одного спирта и одной кислоты.Food polyesters are prepared by esterification of at least one alcohol and one acid.
Пищевой полиэфир получают путем реакции поликонденсации, по крайней мере, одного спирта, выбранного из группы, состоящей из трехатомного и двухатомного спирта, и, по крайней мере, одной кислоты, выбранной из группы, состоящей из дикарбоновой кислоты и трикарбоновой кислоты.A food-grade polyester is prepared by a polycondensation reaction of at least one alcohol selected from the group consisting of trihydric and dihydric alcohol and at least one acid selected from the group consisting of dicarboxylic acid and tricarboxylic acid.
Могут быть также использованы материалы, пригодные для употребления в пищу, или материалы пищевого сорта. Поскольку исходные кислоты и спирты являются пищевыми материалами, то полученные из них полимеры являются пригодными для употребления в пищу.Eatable materials or food grade materials may also be used. Since the starting acids and alcohols are edible materials, the polymers obtained from them are suitable for human consumption.
Спирты: глицерин, пропиленгликоль, 1,3-бутилендиол.Alcohols: glycerin, propylene glycol, 1,3-butylenediol.
Кислоты: лимонная кислота, фумаровая кислота, адипиновая кислота, яблочная кислота, янтарная кислота, субериновая кислота, себациновая кислота, додекандионовая кислота, глукаровая кислота, глутаминовая кислота, глутаровая кислота, азелаиновая кислота, винная кислота.Acids: citric acid, fumaric acid, adipic acid, malic acid, succinic acid, suberic acid, sebacic acid, dodecandionic acid, glucaric acid, glutamic acid, glutaric acid, azelaic acid, tartaric acid.
Пищевые полиэфиры могут служить заменой как эластомерам, так и пластификаторам для эластомеров, и составляют 1-80% по массе гуммиосновы.Food polyesters can serve as a substitute for both elastomers and plasticizers for elastomers, and comprise 1-80% by weight of the gum base.
Описание графического материалаDescription of graphic material
Настоящее изобретение более подробно описано в нижеследующих неограничивающих примерах со ссылками на графический материал, где:The present invention is described in more detail in the following non-limiting examples with reference to graphic material, where:
На фиг.1 представлены кривые G' (динамический модуль упругости) в зависимости от колебательного момента для жевательных резинок 1002, 1003 и 1005, каждая из которых содержит 3% лецитин.Figure 1 shows the curves G '(dynamic elastic modulus) depending on the vibrational moment for chewing
На фиг.2 представлены тангенсы (дельта) в зависимости от колебательного момента для жевательных резинок 1002, 1003 и 1005, каждая из которых содержит 3% лецитин.Figure 2 presents the tangents (delta) depending on the vibrational moment for chewing
Подробное описание изобретенияDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
В контексте настоящего изобретения термины "разлагаемые под действием окружающей среды или биологически разлагаемые полимерные соединения" означают компоненты гуммиосновы жевательной резинки, которые после выгрузки готового продукта жевательной резинки могут подвергаться физической, химической и/или биологической деградации, при этом выгружаемые отходы жевательной резинки могут легче поддаваться удалению с места выгрузки или, в конечном счете, разлагаться на комки или частицы, которые уже не могут рассматриваться как отходы жевательной резинки. Разложение или дезинтеграция таких разлагаемых полимеров могут происходить или индуцироваться под действием физических факторов, таких как температура, излучение, влажность, под действием химических факторов, таких как гидролиз, вызываемый изменением рН, или под действием ферментов, способных разлагать данные полимеры. В других предпочтительных вариантах осуществления настоящего изобретения все полимерные компоненты гуммиосновы представляют собой полимеры, разлагаемые под действием окружающей среды, или биологически разлагаемые полимеры.In the context of the present invention, the terms “environmentally biodegradable or biodegradable polymer compounds” mean components of the gum base of chewing gum, which, after unloading the finished chewing gum product, may undergo physical, chemical and / or biological degradation, while the unloaded chewing gum waste may be more easily affected. removal from the place of unloading or, ultimately, decompose into lumps or particles that can no longer be considered as chewing waste linen gum. The decomposition or disintegration of such degradable polymers can occur or be induced by physical factors, such as temperature, radiation, humidity, chemical factors, such as hydrolysis caused by changes in pH, or by enzymes capable of decomposing these polymers. In other preferred embodiments of the present invention, all of the polymer components of the gum base are environmentally degradable polymers or biodegradable polymers.
Предпочтительными конечными продуктами разложения являются двуокись углерода, метан и вода.Preferred decomposition end products are carbon dioxide, methane and water.
В настоящем изобретении в соответствии с предпочтительным определением биологической разлагаемости термин "биологическая разлагаемость" означает способность некоторых органических молекул, находящихся под воздействием окружающей среды или попадающих в живой организм, вступать в ферментативные или микробные реакции, часто в комбинации с чисто химическими реакциями, такими как гидролиз, с образованием более простых соединений, а в конечном счете двуокиси углерода, окисей азота и воды.In the present invention, in accordance with a preferred definition of biodegradability, the term “biodegradability” means the ability of certain organic molecules that are exposed to the environment or enter a living organism to undergo enzymatic or microbial reactions, often in combination with purely chemical reactions, such as hydrolysis , with the formation of simpler compounds, and ultimately carbon dioxide, nitrogen oxides and water.
В соответствии с этим подходящими примерами других разлагаемых под действием окружающей среды или биологически разлагаемых полимеров для жевательной резинки, которые могут быть использованы при получении гуммиосновы настоящего изобретения, являются разлагаемые полиэфиры, поликарбонаты, амиды полиэфиров, полипептиды, гомополимеры аминокислот, такие как полилизин, и белки, включая их производные, такие как, например, гидролизаты белка, включая гидролизат зеина. Особенно ценными соединениями такого типа являются полимеры полиэфира, полученные путем полимеризации одного или нескольких циклических сложных эфиров, таких как лактид, гликолид, триметиленкарбонат, δ-валеролактон, β-пропиолактон и ε-капролактон. Такими разлагаемыми полимерами могут быть гомополимеры или сополимеры, включая блокполимеры.Accordingly, suitable examples of other environmentally degradable or biodegradable chewing gum polymers that can be used to prepare the gum base of the present invention are degradable polyesters, polycarbonates, polyester amides, polypeptides, amino acid homopolymers such as polylysine, and proteins including derivatives thereof, such as, for example, protein hydrolysates, including zein hydrolyzate. Especially valuable compounds of this type are polyester polymers obtained by polymerization of one or more cyclic esters such as lactide, glycolide, trimethylene carbonate, δ-valerolactone, β-propiolactone and ε-caprolactone. Such degradable polymers can be homopolymers or copolymers, including block polymers.
Если это не оговорено особо, то используемый здесь термин "молекулярная масса" означает среднечисленную молекулярную массу (Mn).Unless otherwise specified, the term “molecular weight” as used herein means number average molecular weight (Mn).
В нижеследующих примерах описано получение двух различных стандартных гуммиоснов жевательной резинки. Главное отличие этих двух гуммиоснов 101 и 102 примера 6 заключается в том, что один из высокомолекулярных эластомеров имеет отличающуюся молекулярную массу, то есть представляет собой бутилкаучук.The following examples describe the preparation of two different standard chewing gum gum bases. The main difference between the two gum bases 101 and 102 of example 6 is that one of the high molecular weight elastomers has a different molecular weight, that is, it is butyl rubber.
Нижеследующие примеры представлены в целях иллюстрации различных свойств стандартных и биологически неразлагаемых эластомеров при их введении в гуммиоснову и в композицию жевательной резинки. Для того чтобы подчеркнуть фактическое различие между жевательными резинками, полученными на стандартной гуммиоснове, и жевательными резинками, полученными на основе биологически разлагаемых полимеров, параметры, а именно молекулярную массу используемых высокомолекулярных эластомеров и состав жевательной резинки оставляли почти неизменными.The following examples are presented in order to illustrate the various properties of standard and biodegradable elastomers when introduced into the gum base and chewing gum composition. In order to emphasize the actual difference between chewing gum obtained on a standard gum base and chewing gum based on biodegradable polymers, the parameters, namely the molecular weight of the high molecular weight elastomers used and the composition of the chewing gum were left almost unchanged.
В примере 6 гуммиосновы 103 и 104 были изготовлены аналогичными способами, а стандартный высокомолекулярный эластомер был заменен биологически разлагаемым заменителем, имеющим почти такую же молекулярную массу.In Example 6, the gum bases 103 and 104 were made by similar methods, and the standard high molecular weight elastomer was replaced with a biodegradable substitute having almost the same molecular weight.
В примере 6 гуммиоснова 105 биологически разлагаемого высокомолекулярного эластомера имеет еще более увеличенную молекулярную массу.In Example 6, the gum base 105 of a biodegradable high molecular weight elastomer has an even higher molecular weight.
Пример 1Example 1
Получение смолыGetting the resin
Образец смолы получали с использованием цилиндрического стеклянного 10-литрового экспериментального реактора с рубашкой, снабженного стеклянной стержневой мешалкой с тефлоновыми лопастями и донным спуском. Нагревание содержимого реактора проводили путем циркуляции силиконового масла, доведенного до 130°С с помощью термостатата, через внешнюю рубашку. D,L-лактид (4,877 кг, 33,84 моль) загружали в реактор и расплавляли путем нагревания до 140°С в течение 6 часов. После полного расплавления D,L-лактида, температуру понижали до 130°С и в реактор загружали октоат олова (2) (1,79 г, 4,42×10-3 моль), 1,2-пропиленгликоль (79,87 г, 1,050 моль) и ε-капролактон (290,76 г, 2,547 моль). После того, как смесь становилась гомогенной, перемешивание продолжали в течение 24 часов при 130°С. По истечении этого времени отверстие донного спуска открывали и расплавленный полимер сливали в покрытый тефлоном красильный чан.A resin sample was obtained using a cylindrical glass 10-liter jacketed experimental reactor equipped with a glass rod stirrer with Teflon blades and bottom descent. The contents of the reactor were heated by circulating silicone oil, brought to 130 ° C using a thermostat, through the outer jacket. D, L-lactide (4.877 kg, 33.84 mol) was charged into the reactor and melted by heating to 140 ° C. for 6 hours. After the D, L-lactide was completely melted, the temperature was lowered to 130 ° C and tin octoate (2) (1.79 g, 4.42 × 10 -3 mol), 1,2-propylene glycol (79.87 g) was loaded into the reactor 1.050 mol) and ε-caprolactone (290.76 g, 2.547 mol). After the mixture became homogeneous, stirring was continued for 24 hours at 130 ° C. After this time, the bottom descent opening was opened and the molten polymer was poured into a Teflon-coated dye tank.
Характеризация полученного продукта показала, что этот продукт имеет следующие параметры: Mn=5700 г/моль, Mw=7100 г/моль (гельпроникающая хроматография с детектором MALLS, работающим в оперативном режиме) и Tg=30,7°С (ДСК, скорость нагревания 10°С/мин).The characterization of the obtained product showed that this product has the following parameters: Mn = 5700 g / mol, Mw = 7100 g / mol (gel permeation chromatography with the MALLS detector operating in the on-line mode) and Tg = 30.7 ° С (DSC, heating rate 10 ° C / min).
Пример 2Example 2
Получение низкомолекулярного эластомера (LMWE)Obtaining a low molecular weight elastomer (LMWE)
515 г образца LMWE синтезировали в сухом перчаточном боксе в атмосфере N2, как описано ниже. В 500 мл реактор со смолой, снабженный головной механической мешалкой, загружали 0,73 г 1,2-пропандиола (3,3 мл 22,0% (мас./об.) раствора в метиленхлориде) и 0,152 г Sn(Oct)2 (3,56 мл 4,27% (мас./об.) раствора в метиленхлориде) при продувке сухим газом N2. Метиленхлорид выпаривали при продувке газом N2 в течение 15 минут. Затем добавляли ε-капролактон (300 г, 2,63 моль) и δ-валеролактон (215 г, 2,15 моль). Реактор со смолой погружали в масляную баню при постоянной температуре 130°С и содержимое перемешивали в течение 14 ч. Затем реактор вынимали из масляной бани и оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Твердый эластичный продукт удаляли небольшими кусочками с помощью ножа и помещали в пластиковый контейнер.515 g of the LMWE sample was synthesized in a dry glove box in an N 2 atmosphere, as described below. 0.73 g of 1,2-propanediol (3.3 ml of a 22.0% w / v solution in methylene chloride) and 0.152 g of Sn (Oct) 2 were charged into a 500 ml resin reactor equipped with a head mechanical stirrer. (3.56 ml of a 4.27% (w / v) solution in methylene chloride) by blowing with dry gas N 2 . Methylene chloride was evaporated by purging with N 2 gas for 15 minutes. Then ε-caprolactone (300 g, 2.63 mol) and δ-valerolactone (215 g, 2.15 mol) were added. The reactor with the resin was immersed in an oil bath at a constant temperature of 130 ° C and the contents were stirred for 14 hours. Then the reactor was removed from the oil bath and allowed to cool to room temperature. The solid elastic product was removed in small pieces with a knife and placed in a plastic container.
Характеризация полученного продукта показала, что этот продукт имеет следующие параметры: Mn=59900 г/моль, Mw=74200 г/моль (гельпроникающая хроматография с детектором MALLS, работающим в оперативном режиме) и Tg=-70°С (ДСК, скорость нагревания 10°С/мин).The characterization of the obtained product showed that this product has the following parameters: Mn = 59900 g / mol, Mw = 74200 g / mol (gel permeation chromatography with the MALLS detector operating in the on-line mode) and T g = -70 ° С (DSC, heating rate 10 ° C / min).
Пример 3Example 3
Получение HMWEGetting HMWE
Образец HMWE синтезировали в сухом перчаточном боксе в атмосфере N2, как описано ниже. В 500 мл реактор со смолой, снабженный головной механической мешалкой, загружали 0,037 г Sn(Oct)2 (3,4 мл 1,10% (мас./об.) раствора в метиленхлориде) при продувке сухим газом N2. Метиленхлорид выпаривали при продувке газом N2 в течение 15 минут. Затем добавляли пентаэритритол (0,210 г, 1,54×10-3 моль), ε-капролактон (79,0 г, 0,692 моль), ТМС (8,0 г, 0,078 моль) и δ-валеролактон (38,0 г, 0,380 моль). Затем реактор со смолой погружали в масляную баню при постоянной температуре 130°С и содержимое перемешивали примерно 14 ч. После этого реактор вынимали из масляной бани и оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Твердый эластичный продукт удаляли небольшими кусочками с помощью ножа и помещали в пластиковый контейнер.An HMWE sample was synthesized in a dry glove box in an N 2 atmosphere, as described below. 0.037 g of Sn (Oct) 2 (3.4 ml of a 1.10% (w / v) solution in methylene chloride) was charged into a 500 ml resin reactor equipped with a head mechanical stirrer while blowing with dry gas N 2 . Methylene chloride was evaporated by purging with N 2 gas for 15 minutes. Then, pentaerythritol (0.210 g, 1.54 × 10 -3 mol), ε-caprolactone (79.0 g, 0.692 mol), TMS (8.0 g, 0.078 mol) and δ-valerolactone (38.0 g, 0.380 mol). Then, the reactor with the resin was immersed in an oil bath at a constant temperature of 130 ° C and the contents were stirred for about 14 hours. After that, the reactor was removed from the oil bath and allowed to cool to room temperature. The solid elastic product was removed in small pieces with a knife and placed in a plastic container.
Характеризация полученного продукта показала, что этот продукт имеет следующие параметры: Mn=64600 г/моль, Mw=165200 г/моль (гельпроникающая хроматография с детектором MALLS, работающим в оперативном режиме) и Tg=-66°С (ДСК, скорость нагревания 10°С/мин).The characterization of the obtained product showed that this product has the following parameters: Mn = 64600 g / mol, Mw = 165200 g / mol (gel permeation chromatography with the MALLS detector operating in the on-line mode) and T g = -66 ° С (DSC, heating rate 10 ° C / min).
Пример 4Example 4
Получение высокомолекулярного HMWEGetting high molecular weight HMWE
Образец HMWE синтезировали в сухом перчаточном боксе в атмосфере N2, как описано ниже. В 500 мл реактор со смолой, снабженный головной механической мешалкой, загружали 0,037 г Sn(Oct)2 (2,4 мл 1,54% (мас./об.) раствора в метиленхлориде) при продувке сухим газом N2. Метиленхлорид выпаривали при продувке газом N2 в течение 15 минут. Затем добавляли пентаэритритол (0,068 г, 4,99×10-4 моль), ε-капролактон (68,0 г, 0,596 моль), ТМС (7,0 г, 0,069 моль) и δ-валеролактон (33,0 г, 0,33 моль). Затем реактор со смолой погружали в масляную баню при постоянной температуре 130°С и содержимое перемешивали примерно 2-2,5 ч, в течение которых масса отверждалась, и ее дальнейшее перемешивание было невозможным. Затем реакционную массу выдерживали при 130°С в течение еще 11,5-12 ч, то есть общее время реакции составляло 14 часов. После этого реактор вынимали из масляной бани и оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Твердый эластичный продукт удаляли небольшими кусочками с помощью ножа и помещали в пластиковый контейнер.An HMWE sample was synthesized in a dry glove box in an N 2 atmosphere, as described below. 0.037 g of Sn (Oct) 2 (2.4 ml of 1.54% (w / v) solution in methylene chloride) was charged into a 500 ml resin reactor equipped with a head mechanical stirrer while blowing with dry gas N 2 . Methylene chloride was evaporated by purging with N 2 gas for 15 minutes. Then pentaerythritol (0.068 g, 4.99 x 10 -4 mol), ε-caprolactone (68.0 g, 0.596 mol), TMS (7.0 g, 0.069 mol) and δ-valerolactone (33.0 g, 0.33 mol). Then the resin reactor was immersed in an oil bath at a constant temperature of 130 ° C and the contents were stirred for about 2-2.5 hours, during which the mass was cured, and further mixing was impossible. Then the reaction mass was kept at 130 ° C for another 11.5-12 hours, that is, the total reaction time was 14 hours. After that, the reactor was removed from the oil bath and allowed to cool to room temperature. The solid elastic product was removed in small pieces with a knife and placed in a plastic container.
Характеризация полученного продукта показала, что этот продукт имеет следующие параметры: Mn=113900 г/моль и Mw=369950 г/моль (гельпроникающая хроматография с детектором MALLS, работающим в оперативном режиме).The characterization of the obtained product showed that this product has the following parameters: Mn = 113900 g / mol and Mw = 369950 g / mol (gel permeation chromatography with the MALLS detector operating in an on-line mode).
Пример 5Example 5
Получение высокомолекулярного HMWEGetting high molecular weight HMWE
219 г образца HMWE синтезировали в сухом перчаточном боксе в атмосфере N2, как описано ниже. В 500 мл реактор со смолой, снабженный головной механической мешалкой, загружали этоксид олова(2) (0,077 г, 3,69×10-4 моль), ε-капролактон (137 г, 1,2 моль) и ТМС (82 г, 0,804 моль). Затем реактор со смолой погружали в масляную баню при постоянной температуре 130°С и содержимое перемешивали в течение 14 ч. После этого реактор вынимали из масляной бани и оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Твердый эластичный продукт удаляли небольшими кусочками с помощью ножа и помещали в пластиковый контейнер.219 g of the HMWE sample was synthesized in a dry glove box under N 2 , as described below. Tin ethoxide (2) (0.077 g, 3.69 × 10 -4 mol), ε-caprolactone (137 g, 1.2 mol) and TMS (82 g) were charged into a 500 ml resin reactor equipped with a head mechanical stirrer. 0.804 mol). Then the resin reactor was immersed in an oil bath at a constant temperature of 130 ° C and the contents were stirred for 14 hours. After that, the reactor was removed from the oil bath and allowed to cool to room temperature. The solid elastic product was removed in small pieces with a knife and placed in a plastic container.
Характеризация полученного продукта показала, что этот продукт имеет Mn=254900 г/моль (гельпроникающая хроматография с детектором MALLS, работающим в оперативном режиме).The characterization of the obtained product showed that this product has Mn = 254900 g / mol (gel permeation chromatography with the MALLS detector operating in an on-line mode).
Пример 6Example 6
Получение гуммиосновыGum base preparation
Все гуммиосновы получали в соответствии с нижеследующей основной рецептурой: All gum bases were prepared in accordance with the following basic formulation:
Получение гуммиосновы Table 1
Gum base production
Гуммиосновы получали следующим образом.Gum bases were prepared as follows.
Эластомер HMWE добавляли в реактор с перемешиванием, снабженный мешалкой, например, в виде горизонтально расположенных Z-образных лопастей. Этот реактор предварительно нагревали в течение 15 минут до температуры примерно 60-80°С. Каучук фрагментировали на небольшие кусочки и механически размягчали в данном реакторе.The HMWE elastomer was added to the stirred reactor equipped with a stirrer, for example, in the form of horizontally arranged Z-shaped blades. This reactor was preheated for about 15 minutes to a temperature of about 60-80 ° C. The rubber was fragmented into small pieces and mechanically softened in this reactor.
Эту смолу медленно добавляли к эластомеру до тех пор, пока смесь не становилась гомогенной. Затем оставшуюся смолу добавляли в реактор и перемешивали в течение 10-20 минут. После этого добавляли эластомер LMWE, и содержимое перемешивали в течение 20-40 минут до тех пор, пока вся смесь не становилась гомогенной.This resin was slowly added to the elastomer until the mixture became homogeneous. Then, the remaining resin was added to the reactor and stirred for 10-20 minutes. After that, the LMWE elastomer was added, and the contents were mixed for 20-40 minutes until the whole mixture became homogeneous.
Затем смесь при температуре 60-80°С выгружали на противень и оставляли охлаждаться до комнатной температуры, либо выгруженную смесь гуммиосновы сразу использовали для получения жевательной резинки путем добавления при непрерывном перемешивании всех компонентов жевательной резинки в соответствующем порядке.Then the mixture was unloaded on a baking sheet at a temperature of 60-80 ° C and allowed to cool to room temperature, or the unloaded gum base mixture was immediately used to obtain chewing gum by adding all the components of the chewing gum with continuous stirring in the appropriate order.
Пример 7Example 7
Получение жевательной резинкиGetting chewing gum
Гуммиосновы, перечисленные в таблице 1, смешивали, добавляя при этом различные ингредиенты жевательной резинки, указанные в нижеследующей таблице, в результате чего получали конечный продукт жевательной резинки.The gum bases listed in Table 1 were mixed, while adding the various chewing gum ingredients indicated in the following table, resulting in a final chewing gum product.
Получение жевательной резинки table 2
Getting chewing gum
Гуммиосновы, используемые в вышеописанных композициях жевательной резинки, являются относительно жесткими, а поэтому для получения приемлемой консистенции в указанную систему жевательной резинки необходимо добавить мягчители.Gum bases used in the above chewing gum compositions are relatively hard, and therefore, to obtain an acceptable consistency, softeners must be added to said chewing gum system.
Две стандартных композиции 1001 и 1002, содержащие эластомеры HMWE с Mn 73000 и 117000, имели улучшенную консистенцию благодаря добавлению 3% лецитина. Была протестирована жевательная резинка с 3% лецитином (1003), содержащая биологически разлагаемую гуммиоснову (103), представляющую собой полимер с Mn 65000 (пример 3), и было обнаружено, что эта жевательная резинка становилась очень мягкой и почти растворялась при жевании. Та же самая гуммиоснова (103) была использована в композиции жевательной резинки (1004), в которую для умягчения системы добавляли 1% лецитина и 0,3% жира, и эта композиция также была слишком мягкой.Two
Следовательно, можно сделать вывод, что биологически разлагаемые гуммиосновы, очевидно, являются менее устойчивыми к мягчителям и эмульгаторам.Therefore, it can be concluded that biodegradable gum bases are obviously less resistant to softeners and emulsifiers.
Композиции жевательных резинок 1005 и 1006 получали с использованием новой биологически разлагаемой гуммиосновы (104), содержащей полимер с более высокой Mn 114000 (пример 4). При добавлении 3% лецитина или 4% жира жевательная резинка приобретала приятную и достаточно приемлемую консистенцию по сравнению со стандартными композициями жевательных резинок.Chewing
Композиция жевательной резинки 1007 была изготовлена с использованием биологически разлагаемой гуммиосновы 105, в которой был использован полимер с Mn 350000 (пример 5). При добавлении 3% лецитина консистенция становилась более твердой, но приемлемой.The chewing gum composition 1007 was made using a biodegradable gum base 105, in which a polymer with Mn 350,000 was used (Example 5). With the addition of 3% lecithin, the consistency became more solid, but acceptable.
Следовательно, увеличение молекулярной массы приводит к повышению устойчивости полимера к ингредиентам жевательной резинки, таким как, например, мягчители и жир.Therefore, an increase in molecular weight leads to an increase in polymer resistance to chewing gum ingredients, such as, for example, softeners and fat.
Пример 8Example 8
Этот эксперимент проводили для анализа различных композиций жевательной резинки, содержащих 3% лецитин. Композиции 1001 и 1002 представляют собой две стандартные композиции, содержащие эластомеры с Mn 73000 и 117000.This experiment was performed to analyze various chewing gum compositions containing 3% lecithin.
Композиция 1003 представляет собой 100% биологически разлагаемую композицию, содержащую эластомерный полимер с Mn 65000, а композиция 1005 представляет собой 100% биологически разлагаемую композицию, содержащую эластомерный полимер с Mn 114000.
Сердцевины этих жевательных резинок помещали в машину, имитирующую жевание (CF Jansson). Частота "жевания" была установлена на 1 Гц, в качестве слюны был использован буфер с соответствующим рН, а температура составляла 37°С. Время "жевания" составляло 30 секунд. После "жевания", отработанную жвачку оценивали на реометре типа AR1000, TA Instrument. Измерение колебаний проводили при создании напряжения в линейной вязкоэластичной области и при температуре 37°С с параллельной системой пластинок (d=2,0 см, заштриховано). Приводятся величины G' и tg δ в зависимости от скорости сдвига.The chewing gum cores were placed in a chewing machine (CF Jansson). The chewing frequency was set to 1 Hz, a buffer with an appropriate pH was used as saliva, and the temperature was 37 ° C. The chewing time was 30 seconds. After chewing, spent chewing gum was evaluated on a rheometer type AR1000, TA Instrument. The oscillations were measured when stress was generated in a linear viscoelastic region and at a temperature of 37 ° C with a parallel system of plates (d = 2.0 cm, shaded). The values of G 'and tan δ are given depending on the shear rate.
Результаты, систематизированные на фиг.1 и 2, показали, что биологически разлагаемые композиции, содержащие 3% лецитин, обладают различными реологическими свойствами. Низкомолекулярная композиция с Mn 65000 (1003) является очень мягкой и менее эластичной, чем композиция с высокой Mn (1005).The results, systematized in figures 1 and 2, showed that biodegradable compositions containing 3% lecithin have different rheological properties. The low molecular weight composition with Mn 65000 (1003) is very soft and less elastic than the composition with high Mn (1005).
Эти результаты подтверждают результаты сенсорной оценки, описанные выше в примере 7.These results confirm the results of sensory evaluation described above in example 7.
Claims (47)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005112228/13A RU2303366C2 (en) | 2002-09-24 | 2002-09-24 | Biologically decomposable chewing gum containing, at least, one high-molecular biologically decomposable polymer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005112228/13A RU2303366C2 (en) | 2002-09-24 | 2002-09-24 | Biologically decomposable chewing gum containing, at least, one high-molecular biologically decomposable polymer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2005112228A RU2005112228A (en) | 2005-11-20 |
| RU2303366C2 true RU2303366C2 (en) | 2007-07-27 |
Family
ID=35867078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005112228/13A RU2303366C2 (en) | 2002-09-24 | 2002-09-24 | Biologically decomposable chewing gum containing, at least, one high-molecular biologically decomposable polymer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2303366C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2475272C1 (en) * | 2012-02-29 | 2013-02-20 | Станислав Анатольевич Кедик | Implantable medication disulfiram-based for treatment of alcohol or opiate-dependent patient |
| RU2600751C2 (en) * | 2011-03-09 | 2016-10-27 | Вм. Ригли Дж. Компани | Chewing gum (versions) and gum base of chewing gum (versions) |
| RU2837671C2 (en) * | 2019-07-26 | 2025-04-03 | Вм. Ригли Джр. Компани | Chewing gum base, method for making chewing gum base, method for making chewing gum base with sprinkling and chewing gum |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SI2187759T1 (en) * | 2007-09-21 | 2013-01-31 | Cargill, Inc. | Erythritol-based hard coatings |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3800006A (en) * | 1968-05-25 | 1974-03-26 | Denki Onkyo Co Ltd | Graft polymers from vinyl compounds with beta-propiolactone, epsilon-caprolactone and ethylene oxide |
-
2002
- 2002-09-24 RU RU2005112228/13A patent/RU2303366C2/en active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3800006A (en) * | 1968-05-25 | 1974-03-26 | Denki Onkyo Co Ltd | Graft polymers from vinyl compounds with beta-propiolactone, epsilon-caprolactone and ethylene oxide |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2600751C2 (en) * | 2011-03-09 | 2016-10-27 | Вм. Ригли Дж. Компани | Chewing gum (versions) and gum base of chewing gum (versions) |
| RU2475272C1 (en) * | 2012-02-29 | 2013-02-20 | Станислав Анатольевич Кедик | Implantable medication disulfiram-based for treatment of alcohol or opiate-dependent patient |
| RU2837671C2 (en) * | 2019-07-26 | 2025-04-03 | Вм. Ригли Джр. Компани | Chewing gum base, method for making chewing gum base, method for making chewing gum base with sprinkling and chewing gum |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2005112228A (en) | 2005-11-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1542542B1 (en) | Biodegradable chewing gum comprising at least one high molecular weight biodegradable polymer | |
| RU2303365C2 (en) | Chewing gum of improved release of its ingredients | |
| DK1542541T4 (en) | CHEAP GUM WITH LOW MOISTURE CONTENTS | |
| US8293295B2 (en) | Chewing gum comprising at least two different biodegradable polymers | |
| AU2003287937B2 (en) | Compressed biodegradable chewing gum | |
| RU2303366C2 (en) | Biologically decomposable chewing gum containing, at least, one high-molecular biologically decomposable polymer | |
| RU2300201C2 (en) | Chewing gum containing at least two different biodegradable polymers | |
| RU2302119C2 (en) | Reduced sugar containing gum | |
| RU2302120C2 (en) | Degraded polymer for gum |