RU2395368C2

RU2395368C2 - Procedure for fabricating items by method of powder metallurgy

Info

Publication number: RU2395368C2
Application number: RU2008137523/02A
Authority: RU
Inventors: Владимир Александрович Райныш (RU); Владимир Александрович Райныш; Алексей Васильевич Шурупов (RU); Алексей Васильевич Шурупов; Михаил Алексеевич Шурупов (RU); Михаил Алексеевич Шурупов
Priority date: 2008-09-22
Filing date: 2008-09-22
Publication date: 2010-07-27
Also published as: RU2008137523A

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: invention refers to powder metallurgy, particularly to production of items out of powder for various branches of industry. Powder components are placed in a dosing unit. Vacuum of 0.01-1.0 Tor at flow of buffer gas, high frequency plasma discharge and SHF-field are created in a reaction chamber. Specified amount of powder components is supplied from the dosing unit into the reactor and run through a reaction zone; simultaneously, due to SHF-field heating, powders are purified to temperature facilitating tearing contaminating atoms off powder surface and powder components mixing.

EFFECT: produced hot mixture is compacted and sintered in vacuum.

1 dwg, 3 ex

Description

Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к очистке поверхностей порошков, смешиванию и компактированию, и может быть использовано в целях получения изделий для различных отраслей техники.The present invention relates to powder metallurgy, in particular to cleaning the surfaces of powders, mixing and compacting, and can be used to obtain products for various industries.

В порошковой металлургии любое изделие можно считать композиционным, поскольку даже в порошке моновещества в качестве компонентов выступают частицы разных размеров (фракций), а стабильность параметров по объему может быть достигнуто только при равномерном распределении частиц (компонентов).In powder metallurgy, any product can be considered composite, since even in a single substance powder, particles of different sizes (fractions) act as components, and stability of parameters in volume can be achieved only with a uniform distribution of particles (components).

Известен способ изготовления изделий методом порошковой металлургии (Федорченко И.М., Андриевский Р.Л. Основы порошковой металлургии. Киев, АН УССР, 1963), принятый за аналог, заключающийся в смешивании порошков, компактировании посредством обработки давлением и последующем спекании.A known method of manufacturing products by powder metallurgy (Fedorchenko IM, Andrievsky RL Fundamentals of powder metallurgy. Kiev, USSR Academy of Sciences, 1963), adopted for the analogue, which consists in mixing powders, compacting by pressure treatment and subsequent sintering.

Недостатки способа заключаются в том, что:The disadvantages of the method are that:

- в смешивании участвуют большие массы компонентов, смешивание производится механическим перемещением и потому добиться качественного усреднения состава ингредиентов не представляется возможным, особенно, если компоненты имеют различный удельный вес и фракционный состав; в то же время известно условие стабильности качества заготовок: в объеме заготовки порошки могут быть разных фракций, но они должны быть распределены равномерно;- large masses of components are involved in the mixing, mixing is carried out by mechanical movement and therefore it is not possible to achieve a qualitative averaging of the composition of the ingredients, especially if the components have a different specific gravity and fractional composition; at the same time, the condition for the stability of the quality of the workpieces is known: in the volume of the workpiece, the powders can be of different fractions, but they must be distributed evenly;

- производится компактирование смеси, в которой частицы имеют поверхностные загрязнения, препятствующие процессу компактирования и затем при спекании образующие относительно толстые границы зерен, препятствующие созданию связей между частицами и отрицательно влияющие на качественные параметры изделия. В совокупности эти недостатки не позволяют получить даже из одной партии смеси изделия со стабильными качественными параметрами.- a mixture is compacted in which the particles have surface contaminants that impede the compaction process and then, when sintering, form relatively thick grain boundaries that impede the creation of bonds between particles and adversely affect the quality parameters of the product. Together, these shortcomings do not allow even product mixes with stable quality parameters to be obtained from just one batch.

Наиболее близким к предмету изобретения является способ, описанный в (1. - Иванов В.В., Хрустов В.Р. Исследование кинетики спекания нанокерамики α-Al₂О₃. Физика и химия обработки материалов. 1996. №4, с.98-101; 2. - Иванов В.В., Андриевский Р.А., Вихрев А.Н. Компактирование ультрадисперсного нитрида титана магнитно-импульсным методом и в условиях деформации сдвигом под высоким давлением. Физика металлов и металловедение. 1996. Т.81, вып.1, с.137-145.) и принятый за прототип. В данном способе частицы порошка подвергаются в вакууме нагреву и ультразвуковым колебаниям, а затем компактированию магнитоимпульсным методом в условиях деформации сдвигом при больших давлениях.Closest to the subject of the invention is the method described in (1. - Ivanov V.V., Khrustov V.R. Study of the kinetics of sintering of nanoceramics α-Al ₂ O _3. Physics and chemistry of processing materials. 1996. No. 4, p. 98 -101; 2. - Ivanov V.V., Andrievsky R.A., Vikhrev A.N. Compaction of ultrafine titanium nitride by the magnetic pulse method and under shear deformation under high pressure.Physics of metals and metal science. 1996. V.81 , issue 1, p.137-145.) and adopted as a prototype. In this method, the powder particles are heated in a vacuum and ultrasonic vibrations, and then compacted by the magnetic pulse method under conditions of shear deformation at high pressures.

Недостатками данной технологии являются:The disadvantages of this technology are:

- отсутствие операции смешивания, т.к. хотя во всех работах обработке подвергался однородный материал, но в порошках всегда присутствуют частицы различных фракций, расположенные в объеме неравномерно, и игнорирование этого факта ведет к непредсказуемым свойствам смеси в объеме порошка и, соответственно, различному поведению частиц при компактировании, необходимости повышенных энергосиловых затрат для компенсации местных значений давления, и температуры при спекании, что в свою очередь может повлечь неравномерность остаточных напряжений, релаксационного характера, и брак в виде трещин и разрушения;- lack of mixing operation, because although a homogeneous material was processed in all the works, but powders always contain particles of different fractions that are unevenly distributed in the volume, and ignoring this fact leads to unpredictable properties of the mixture in the powder volume and, accordingly, different behavior of the particles when compacting, the need for increased energy and energy costs for compensation of local values of pressure and temperature during sintering, which in turn can lead to unevenness of residual stresses, relaxation nature, and marriage in the form of cracks and fracture;

- ультразвуковые колебания и вакуум, примененные в прототипе, способствуют удалению части загрязнений с поверхностей обрабатываемых порошков, но явно недостаточно, что видно из необходимости увеличивать сдвигающую компоненту при деформировании для обнажения ювенильных поверхностей взамен покрытых загрязнениями, в противном случае актами мостикового схватывания частиц перед спеканием будет охвачено недостаточное количество частиц и в результате полученное изделие не будет иметь достаточной прочности;- ultrasonic vibrations and vacuum used in the prototype, help to remove part of the contaminants from the surfaces of the processed powders, but it’s clearly not enough, which is evident from the need to increase the shear component during deformation to expose juvenile surfaces instead of covered with contaminants, otherwise the acts of bridge setting of particles before sintering will be not enough particles are covered and as a result, the resulting product will not have sufficient strength;

- сумма вышеприведенных недостатков не позволяет гарантировать получение изделий даже из одной партии порошка.- the sum of the above disadvantages does not guarantee the receipt of products even from one batch of powder.

Предлагаемый способ решает техническую задачу создания надежного способа получения изделий из порошков, не отличающихся качеством друг от друга.The proposed method solves the technical problem of creating a reliable method of obtaining products from powders that do not differ in quality from each other.

Поставленная задача решается тем, что в способе в реакционной зоне установки создают вакуум, соотношение компонентов поддерживается постоянным за счет настройки дозаторов, вбрасывающих в реакционную зону заданное количество порошков, в дозаторах происходит зарядка и разделение частиц в пространстве, за счет высокочастотного индукционного разряда и механического удара агрегатов о вибратор, в верхней части реакционного объема создают сверхвысокочастотное поле для нагрева частиц, в реакционном объеме создают зону плазменного разряда, затем засыпают порциями подлежащий обработке порошок, в зоне сверхвысокочастотного поля нагревают порошок до температуры 0,1-0,4 Тпл, в зоне плазменного разряда смешивают частицы порошка, в нижней части реакционной зоны контролируют состав смеси, образовавшуюся смесь направляют в бункер-накопитель, затем компактируют и спекают в вакууме.The problem is solved in that in the method in the reaction zone of the installation a vacuum is created, the ratio of the components is maintained constant by adjusting the dispensers that throw a given amount of powders into the reaction zone, the batchers charge and separate particles in space, due to high-frequency induction discharge and mechanical shock aggregates on the vibrator, in the upper part of the reaction volume create a microwave field for heating particles, in the reaction volume create a zone of plasma discharge, then the powder to be treated is poured in portions, the powder is heated to a temperature of 0.1-0.4 Tp in the microwave field, powder particles are mixed in the plasma discharge zone, the composition of the mixture is controlled in the lower part of the reaction zone, the resulting mixture is sent to the storage hopper, then compact and sinter in a vacuum.

При этом достигается технический результат, состоящий в том, что все изделия имеют качество, практически одинаковое.At the same time, a technical result is achieved, consisting in the fact that all products have a quality that is almost the same.

Поставленная техническая задача решается за счет того, чтоThe stated technical problem is solved due to the fact that

- соотношение компонентов поддерживается постоянно в одинаковых соотношениях за счет настройки дозаторов, вбрасывающих в реакционную зону заданное количество порошков;- the ratio of the components is constantly maintained in the same proportions due to the setting of dispensers that throw a predetermined amount of powders into the reaction zone;

- очистка поверхностей порошков от загрязнений производится за счет нагрева частиц до высоких температур. Сверхвысокочастотное поле в зоне разогрева подбирается таким образом, чтобы равновесная температура частиц в нем достигала 0,1-0,4 Тпл, при этом происходит возгонка поверхностных загрязнений и унос последних потоком буферного газа. При достаточно протяженной зоне очистки можно ожидать достижения высокой чистоты поверхности частиц;- cleaning the surfaces of the powders from contaminants is carried out by heating the particles to high temperatures. The microwave field in the heating zone is selected in such a way that the equilibrium temperature of the particles in it reaches 0.1-0.4 Tm, and surface contamination is sublimated and the latter is carried away by a buffer gas stream. With a sufficiently extended cleaning zone, one can expect to achieve a high purity of the surface of the particles;

- равномерное распределение частиц компонентов происходит за счет смешивания в условиях вакуума, взаимодействия сил тяжести и электрических сил, что является наиболее оптимальным для процесса (Ревуженко А.Ф., Александрова Н.И. «Кинетика смешивания порошковых материалов: численное моделирование в трехмерной постановке». Физическая мезамеханика, 85 (2005) 77-83). Свободно падающие частицы взаимодействуя друг с другом моделируют динамику молекул газа, и при повышении кинетической температуры частиц увеличивается интенсивность процессов, аналогичных диффузии в газах, что обеспечивает перемешивание компонент. Наиболее интенсивно диффузия протекает в однокомпонентной системе, поэтому нужно подбирать такие параметры разряда, при которых динамика частиц разной массы и плотности будет близка друг к другу (за счет различия зарядов) для приближения свойств всей системы к однокомпонентной;- the uniform distribution of the particles of the components occurs due to mixing under vacuum, the interaction of gravity and electric forces, which is the most optimal for the process (Revuzhenko AF, Alexandrova NI “Kinetics of mixing powder materials: numerical simulation in three-dimensional setting” Physical Mesamechanics, 85 (2005) 77-83). Freely falling particles interacting with each other to simulate the dynamics of gas molecules, and with an increase in the kinetic temperature of the particles, the intensity of processes similar to diffusion in gases increases, which ensures mixing of the components. The diffusion proceeds most intensively in a single-component system; therefore, it is necessary to select such discharge parameters at which the dynamics of particles of different mass and density will be close to each other (due to the difference in charges) to approximate the properties of the entire system to a single-component;

- компактирование горячих, очищенных, тщательно смешанных порошков происходит в вакууме, т.е. в условиях наиболее благоприятных для взаимодействия поверхностных нестабильных атомов частиц, из которых создается изделие, что позволяет использовать простые схемы деформирования и уменьшенные энергосиловые параметры;- compaction of hot, refined, thoroughly mixed powders occurs in a vacuum, i.e. under conditions of the most favorable for the interaction of surface unstable atoms of the particles from which the product is created, which allows the use of simple deformation schemes and reduced energy parameters;

- скомпактированные в горячем состоянии, в условиях, наиболее благоприятных для протекания диффузионных процессов, заготовки поступают сразу же на спекание, что позволяет произвести процесс в более короткие временные промежутки и при меньших температурах.- compacted in a hot state, under conditions most favorable for diffusion processes, the workpieces go immediately to sintering, which allows the process to be carried out in shorter time periods and at lower temperatures.

Сущность предлагаемого технического решения поясняется схемой, показанной на чертеже.The essence of the proposed technical solution is illustrated by the scheme shown in the drawing.

Установка состоит из трубы плазменного реактора 1, являющегося основным узлом, бункера с дозатором порошка 2, располагающихся над верхней частью плазменного реактора, генератора высоких частот 3, создающего высокочастотное поле плазменного разряда в реакторе, генератора сверхвысоких частот 4 и резонатора 5, создающих зону нагрева частиц, перегрузочное устройство 6 очищенных частиц из нижней части реакционной зоны в узел позиционирования и заполнения матриц 7 прессующего узла 8, печи спекания компактов 9. Вакуумная система с узлом очистки и натекателем буферного газа, как общеизвестные, на чертеже не показаны во избежание излишних подробностей.The installation consists of a tube of a plasma reactor 1, which is the main unit, a hopper with a powder dispenser 2, located above the upper part of the plasma reactor, a high-frequency generator 3, which creates a high-frequency plasma discharge field in the reactor, a microwave generator 4 and a resonator 5, creating a particle heating zone , a reloading device 6 of cleaned particles from the lower part of the reaction zone to the positioning and filling unit for the dies 7 of the pressing unit 8, the compact sintering furnace 9. A vacuum system with a cleaning unit and a leaky buffer gas, as is well known, are not shown in the drawing in order to avoid unnecessary detail.

Предлагаемый способ осуществляют с помощью этой установки следующим образом. (В данном случае описываются операции по получению компактного изделия из порошка моновещества).The proposed method is carried out using this installation as follows. (In this case, operations are described for obtaining a compact product from a powder of mono-substance).

Металлический порошок помещают в бункер с дозатором 2, в установке создают вакуум с заданным остаточным давлением 0,01-1,0 Top при протоке буферного газа. Затем в реакционной зоне 1 создают высокочастотный индукционный разряд плазмы и сверхвысокочастотное поле. Включают дозатор, в котором происходит зарядка частиц и их разделение в пространстве. Затем порции порошков вбрасывают в зону разогрева сверхвысокочастотным полем, где они нагреваются до определенной температуры, равной 0,1-0,4 Тпл вещества частиц, что облегчает отрыв атомов загрязнений с их поверхностей при атаке электронами с температурой 1-2 эВ, и загрязнения переходят в буферный газ, и с газом уходят на осаждение на холодные поверхности системы очистки. Далее в зоне плазменного разряда под действием сил тяжести и электрических сил происходит перемешивание с качеством, недостижимым другими способами («Известно, что многократная реализация случайных пробегов в ограниченном объеме приводит к равномерному распределению компонент. При этом плотность вероятности F должна удовлетворять определенным условиям. Основное из них сводится к тому, что F не должна зависеть от типа частиц, т.е. F не должна зависеть ни от размера, ни от удельного веса, ни от каких-либо других свойств частиц.Metal powder is placed in a hopper with dispenser 2, a vacuum is created in the installation with a given residual pressure of 0.01-1.0 Top with a buffer gas flow. Then in the reaction zone 1 create a high-frequency induction plasma discharge and microwave field. They include a dispenser in which particles are charged and separated in space. Then, the portions of the powders are thrown into the heating zone by the microwave field, where they are heated to a certain temperature equal to 0.1-0.4 Tm of the particle substance, which facilitates the detachment of pollution atoms from their surfaces when attacked by electrons with a temperature of 1-2 eV, and the pollution goes into the buffer gas, and with the gas go to the deposition on the cold surface of the cleaning system. Further, in the plasma discharge zone, under the influence of gravity and electric forces, mixing occurs with a quality unattainable by other methods (“It is known that the repeated realization of random ranges in a limited volume leads to a uniform distribution of components. Moreover, the probability density F must satisfy certain conditions. The main of them boils down to the fact that F should not depend on the type of particles, i.e., F should not depend on either size, specific gravity, or any other particle properties.

В природе есть единственный нетривиальный процесс, который обеспечивает кинематику, удовлетворяющую указанным свойствам. Это - свободное падение в поле силы тяжести. Следовательно, частицам надо дать возможность свободно падать вниз (в вакууме) и в процессе падения сообщать им случайные компоненты скорости (Ревуженко А.Ф., Александрова Н.И. «Кинетика смешивания порошковых материалов: численное моделирование в трехмерной постановке» Физическая мезамеханика, 8 5 (2005) 77-83).In nature, there is the only non-trivial process that provides kinematics that satisfies these properties. This is a free fall in the field of gravity. Therefore, the particles should be allowed to fall freely down (in vacuum) and inform them of random velocity components during the fall (Revuzhenko AF, Aleksandrova NI “Kinetics of mixing powder materials: numerical simulation in three-dimensional setting” Physical Mesamechanics, 8 5 (2005) 77-83).

Случайность компонент скоростей частиц в процессе свободного падения вниз обеспечивается ВЧИ-плазменным разрядом в вакууме, следовательно, обеспечивается и качество перемешивания. При этом частицы не касаются друг друга до выхода из зоны плазменного разряда.The randomness of the particle velocity components in the process of free fall down is ensured by an RFI-plasma discharge in vacuum; therefore, the mixing quality is also ensured. In this case, the particles do not touch each other until they exit the zone of the plasma discharge.

Периодически, особенно при настройке процесса, возникает необходимость в контроле качества перемешивания компонент. Для этого в самой нижней части установлена система контроля равномерности распределения частиц. Зафиксировать расположение частиц помогает плоский лазерный луч и высокоскоростная камера, связанная с компьютером. Программа компьютера фиксирует частицы и анализирует расположение в нем частиц компонентов, выдавая численное значение качества перемешивания.Periodically, especially when setting up the process, it becomes necessary to control the quality of mixing the components. For this, a system for controlling the uniformity of the distribution of particles is installed in the lower part. A flat laser beam and a high-speed camera connected to a computer help to fix the particle arrangement. A computer program captures particles and analyzes the location of component particles in it, yielding a numerical value for the mixing quality.

Очищенные, нагретые и готовые к контакту частицы попадают в бункер-накопитель перегрузочного устройства 7, где и происходит их первичный контакт, затем попадание в матрицу узла позиционирования 8, где в прессующем узле 9 производят компактирование порошков в изделие. Тщательно перемешенные согласно заданию частицы компонентов, будучи горячими и очищенными от поверхностных загрязнений, проявляют повышенную способность к компактированию в силу активации нестабильных поверхностных атомов. Поэтому способны образовывать компактные изделия даже из порошков, в обычных условиях не компактируемых без смачивающих частицы материалов.The cleaned, heated and ready for contact particles fall into the storage hopper of the reloading device 7, where their primary contact occurs, then they get into the matrix of the positioning unit 8, where powders are compacted into the product in the pressing unit 9. The particles of components thoroughly mixed according to the task, being hot and purified from surface contaminants, exhibit an increased ability to compact due to the activation of unstable surface atoms. Therefore, they are able to form compact products even from powders that under normal conditions cannot be compacted without materials wetting particles.

Полученные заготовки подают в печь для спекания 10. Компактные заготовки, частицы которых уже плотно прилегают друг к другу, спекают при температуре ниже температуры плавления основного компонента за счет диффузионных процессов, которые проходят активнее и быстрее благодаря отсутствию загрязнений, образующих толстые границы, замедляющие процесс. Качество изделий, полученных по описанному способу, стабильно от изделия к изделию и гораздо выше качества изделий, полученных по традиционным технологиям.The resulting billets are fed into a sintering furnace 10. Compact billets, particles of which are already tightly adjacent to each other, are sintered at a temperature below the melting temperature of the main component due to diffusion processes that are more active and faster due to the absence of contaminants that form thick boundaries that slow down the process. The quality of products obtained by the described method is stable from product to product and is much higher than the quality of products obtained by traditional technologies.

Примеры конкретного выполнения композиций (состоящих из порошков двух разных веществ).Examples of specific performance of the compositions (consisting of powders of two different substances).

Пример 1. Изготовление изделия из композиции медь (60%) плюс вольфрам (40%).Example 1. The manufacture of products from the composition of copper (60%) plus tungsten (40%).

Получение такой композиции металлов плавкой сопряжено с большими технологическими трудностями и высокой стоимостью изделий, а также большим количеством отходов, возврат которых возможен только в голове процесса, при этом очень высок процент безвозвратных потерь.Obtaining such a composition of metals by melting involves great technological difficulties and high cost of products, as well as a large amount of waste, the return of which is possible only in the head of the process, while the percentage of irretrievable losses is very high.

Поставленная задача выполняется следующим образом.The task is carried out as follows.

В бункеры установки загружают порошки вольфрама и меди. Дозаторы регулируют на подачу компонентов таким образом, чтобы в каждой порции частиц, вбрасываемых в реакционную зону одновременно, масса вольфрама составляла 40%, а меди - 60%.Powders of tungsten and copper are loaded into the hoppers of the installation. The dispensers are adjusted to supply the components so that in each portion of the particles thrown into the reaction zone at the same time, the mass of tungsten is 40%, and copper - 60%.

Установку откачивают до остаточного давления 0,01-1.0 Top при протоке буферного газа 0,1-0,2 л/мин. Включают систему (генератор-резонатор) создания СВЧ-поля для нагрева частиц меди и вольфрама до заданной температуры ~1100К за время падения через сверхвысокочастотное поле и создают высокочастотное поле плазмы в реакционной зоне.The installation is pumped out to a residual pressure of 0.01-1.0 Top with a flow of buffer gas of 0.1-0.2 l / min. They include a system (generator-resonator) for creating a microwave field for heating particles of copper and tungsten to a predetermined temperature of ~ 1100 K during a fall through a microwave field and create a high-frequency plasma field in the reaction zone.

Включают дозаторы, которые обеспечивают деагрегатирование частиц и дозирование порций вбрасываемых в реакционную зону порошков. В своем падении в плазме через сверхвысокочастотное поле частицы претерпевают нагрев до заданной температуры и очистку от загрязнений.Dispensers are included that provide for the deaggregation of particles and the dosing of portions of powders thrown into the reaction zone. In their fall in the plasma through the microwave field, the particles undergo heating to a predetermined temperature and are cleaned of contaminants.

Одновременно в зоне плазменного разряда происходит интенсивное перемешивание частиц вольфрама и меди. Контроль качества перемешивания шихты (в основном, при настройке процесса и периодически - в процессе работы) и корректировку управления производят через систему, включающую плоский лазерный луч и цифровую высокоскоростную камеру, связанную с компьютером.At the same time, intense mixing of tungsten and copper particles occurs in the plasma discharge zone. The quality control of the mixing of the charge (mainly when setting up the process and periodically during operation) and adjusting the control are carried out through a system that includes a flat laser beam and a digital high-speed camera connected to a computer.

В случае штатной ситуации (однородность шихты не менее заданной) смешенная горячая шихта попадает в бункер перегрузочного устройства, и по течке - в узел позиционирования матрицы. Матричный узел подставит матрицу под загрузку шихтой. Затем узел подаст матрицу под уплотнение, затем окончательное гидравлическое или магнитно-импульсное прессование. Полученная горячая (температура выше 750°С) заготовка поступает в электропечь для окончательного спекания. При этом завершается процесс образования сетки вольфрама в массе заготовки, начатый в нижней части трубы, когда частицы меди и вольфрама вышли из плазменного разряда, и очищенные от загрязнений активированные атомы их поверхностей стремительно соединялись друг с другом. Последующая операция уплотнения и прессовки, а также сохранившаяся высокая температура частиц способствуют возникновению диффузионных процессов. Последующее спекание требует гораздо меньшей продолжительности и температуры, т.к заготовки попадают в печь спекания горячими и выдерживать их до выравнивания температур не требуется, а условия, созданные очищенным от загрязнений поверхностным нестабильным атомам, способствуют ускорению протекания процессов схватывания и взаимодиффузии, превращая заготовку в монолит.In the case of a standard situation (the homogeneity of the charge is not less than specified), the mixed hot charge falls into the hopper of the reloading device, and, in estrus, into the matrix positioning unit. The matrix unit will substitute the matrix for loading the charge. Then the unit will feed the matrix under the seal, then the final hydraulic or magnetic pulse pressing. The resulting hot (temperature above 750 ° C) billet enters the electric furnace for final sintering. This completes the process of forming a tungsten network in the mass of the workpiece, which began in the lower part of the pipe, when the particles of copper and tungsten left the plasma discharge, and the activated atoms of their surfaces cleaned from contaminants quickly connected to each other. The subsequent compaction and compaction operation, as well as the high temperature of the particles, contribute to the emergence of diffusion processes. Subsequent sintering requires a much shorter duration and temperature, because the preforms get into the sintering furnace hot and there is no need to withstand them until the temperatures equalize, and the conditions created by surface unstable atoms cleared of contaminants help accelerate the setting and mutual diffusion processes, turning the preform into a monolith .

Полученное спеченное изделие свободно от недостатков, присущих литым изделиям, и характерным для таких соотношений металлов с такой разницей в температурах плавления.The resulting sintered product is free from the disadvantages inherent in cast products, and characteristic for such ratios of metals with such a difference in melting points.

Пример 2. Изготовление втулки с внутренними тонкими ребрами из титана с цирконием (14,5%). Металлы, образующие композит, мало отличаются по температуре плавления (титан - 1660°С, цирконий - 1860°С).Example 2. The manufacture of the sleeve with internal thin ribs of titanium with zirconium (14.5%). The metals forming the composite differ little in melting temperature (titanium - 1660 ° С, zirconium - 1860 ° С).

Одно из наиболее выигрышных изделий, иллюстрирующих преимущества порошковой металлургии перед другими методами. Однако изготовление традиционными методами порошковой металлургии наталкивается на значительные трудности, связанные с наличием газовых загрязнений на поверхностях частиц.One of the most winning products illustrating the advantages of powder metallurgy over other methods. However, the manufacture of traditional methods of powder metallurgy encounters significant difficulties associated with the presence of gas pollution on the surfaces of the particles.

В бункеры установки загружают порошки титана и циркония. Дозаторы регулируют на подачу компонентов таким образом, чтобы в каждой порции частиц, вбрасываемых в реакционную зону одновременно, масса титана была 85-86%, а циркония - 15-16%.Powders of titanium and zirconium are loaded into the hoppers of the installation. The dispensers are adjusted to supply the components so that in each portion of particles thrown into the reaction zone at the same time, the mass of titanium is 85-86%, and zirconium is 15-16%.

Установку откачивают до остаточного давления 0,01-1.0 Top при протоке буферного газа 0,1-0,2 л/мин. Включают генераторы высокочастотной плазмы в реакторной зоне и сверхвысокочастотного поля для нагрева частиц меди и вольфрама до заданной температуры ~1100К за время падения через поле. С поверхности разогретых частиц возгоняются примеси, подхваченные буферным газом, уносятся в систему очистки. Одновременно в зоне плазменного разряда происходит интенсивное перемешивание частиц титана и циркония. Осуществляется контроль качества перемешивания шихты.The installation is pumped out to a residual pressure of 0.01-1.0 Top with a flow of buffer gas of 0.1-0.2 l / min. Generators of high-frequency plasma in the reactor zone and microwave field are turned on to heat copper and tungsten particles to a predetermined temperature of ~ 1100 K during the fall through the field. From the surface of the heated particles, impurities captured by the buffer gas are sublimated and carried away into the cleaning system. At the same time, intense mixing of titanium and zirconium particles occurs in the plasma discharge zone. The quality control of mixing the charge is carried out.

В случае штатной ситуации (однородность шихты не менее заданной) смешенная горячая шихта попадает в матрицу, где происходит прессование магнитно-импульсное или гидравлическое. Полученная горячая (температура около 900°С) заготовка поступает в электропечь для окончательного спекания. При этом завершается процесс образования диффузных процессов в массе заготовки, начатый в нижней части трубы, когда частицы титана и циркония вышли из плазменного разряда, и очищенные от загрязнений активированные атомы их поверхностей стремительно соединялись друг с другом. Последующая операция уплотнения и прессовки, а также сохранившаяся высокая температура частиц способствуют образованию плотного контакта и соединения, а отсутствие газовых примесей устраняет причины растрескивания и межзеренной коррозии в готовом изделии. Пребывание в зоне высокой температуры спекания закрепляет процесс.In the case of a standard situation (the homogeneity of the charge is not less than specified), the mixed hot charge falls into the matrix, where magnetic-pulse or hydraulic pressing occurs. The resulting hot (temperature of about 900 ° C) billet enters the electric furnace for final sintering. At the same time, the process of the formation of diffuse processes in the mass of the workpiece, which began in the lower part of the pipe when the titanium and zirconium particles left the plasma discharge, and the activated atoms of their surfaces cleaned from contaminants, quickly connected to each other. The subsequent compaction and pressing operation, as well as the continued high temperature of the particles contribute to the formation of tight contact and connection, and the absence of gas impurities eliminates the causes of cracking and intergranular corrosion in the finished product. Staying in the zone of high sintering temperature fixes the process.

Полученная спеченная заготовка свободна от недостатков, присущих полученным другими способами, имеет пониженное содержание и других примесей, и весь маршрут проходит в одной установке.The resulting sintered billet is free from the disadvantages inherent in obtained by other methods, has a reduced content of other impurities, and the entire route passes in one installation.

Такая технология позволяет получить плотно спеченное изделие с новыми свойствами. Брака от неравномерной шихты не будет, а максимальное удаление загрязнений с поверхностей компонент, образующих изделие, позволит получить очень тонкие границы между зернами, что само по себе означает высокую прочность и свойства композита.This technology allows you to get a densely sintered product with new properties. There will be no rejection from an uneven charge, and the maximum removal of contaminants from the surfaces of the components that make up the product will allow very fine grain boundaries to be obtained, which in itself means high strength and properties of the composite.

Пример 3. Изготовление фильтр-элемента из никелевого порошка с заданной пористостью. Порошок никеля фракционного состава 6,3…3 мкм и содержанием фракций минус 1 мкм до 15-18%. Порошок перед поставкой потребителю подвергается операции перемешивания в смесителе «пьяная бочка» по режимам поставщика.Example 3. The manufacture of the filter element from Nickel powder with a given porosity. Nickel powder fractional composition of 6.3 ... 3 microns and a fraction content of minus 1 micron to 15-18%. Before delivery to the consumer, the powder undergoes a mixing operation in the “drunk barrel” mixer according to the supplier’s modes.

Несмотря на то, что в работе моновещество предварительно перемешанное и потому имеющее какое-то усреднение фракций по объему поставки, на самом деле в удельных объемах 1 см³ распределение фракций далеко не одинаковое, могут наблюдаться локальные скопления крупных или, наоборот, мелких фракций, - поэтому параметры качества даже в пределах объема одного готового изделия, выполненного по существующим сегодня технологиям могут отличаться, а в случае соседствующих областей преобладания крупных и мелких фракций могут наблюдаться трещины. Поскольку дополнительные меры по усреднению фракционного состава и изменениям технологического маршрута могут существенно сказаться на себестоимости, в нормативно-технологическую документацию (НТД) внесли дополнения, допускающие наличие определенного количества небольших трещин (термин, зависящий от совести оценивающего), и договорились о лояльности с потребителем продукции. Тем не менее качество продукции необходимо повышать.Despite the fact that the mono substance in the work is pre-mixed and therefore having some kind of averaging of fractions over the supply volume, in fact, in the specific volumes of 1 cm ^{3 the} distribution of fractions is far from the same, local accumulations of large or, conversely, small fractions can be observed, therefore, the quality parameters, even within the scope of one finished product made using the existing technologies, may differ, and in the case of neighboring areas of predominance of large and small fractions, cracks can be observed. Since additional measures for averaging the fractional composition and changes in the technological route can significantly affect the cost price, the normative and technological documentation (NTD) was supplemented to allow for the presence of a certain number of small cracks (a term depending on the conscience of the evaluator) and agreed on loyalty with the consumer of the product . Nevertheless, product quality must be improved.

Поставленная задача решается следующим образом.The problem is solved as follows.

В бункер установки загружают исходный порошок никеля. Дозатор регулируют на необходимую производительность.An initial nickel powder is charged into the installation hopper. The dispenser is adjusted to the required performance.

Установку откачивают до остаточного давления 0,01-1.0 Top при протоке буферного газа 0,1-0,2 л/мин. Включают систему (генератор-резонатор) создания СВЧ-поля для нагрева частиц до заданной температуры ~550-600К за время падения через сверхвысокочастотное поле и создают высокочастотное поле плазмы в реакционной зоне.The installation is pumped out to a residual pressure of 0.01-1.0 Top with a flow of buffer gas of 0.1-0.2 l / min. They include a system (generator-resonator) for creating a microwave field for heating particles to a predetermined temperature of ~ 550-600K during a fall through a microwave field and create a high-frequency plasma field in the reaction zone.

Включают дозатор, который обеспечивает деагрегатирование частиц и дозирование порций вбрасываемых в реакционную зону порошков. В своем падении в плазме частицы претерпевают нагрев до заданной температуры в сверхвысокочастотном поле и очистку от загрязнений от совместного воздействия температуры и атак электронов плазмы. Одновременно в зоне плазменного разряда происходит интенсивное перемешивание частиц разных фракций. Контроль качества перемешивания шихты (в основном, при настройке процесса и периодически - в процессе работы) и корректировку управления производят через систему, включающую плоский лазерный луч и цифровую высокоскоростную камеру, связанную с компьютером.A dispenser is included that provides for the deaggregation of particles and the dosing of portions of powders thrown into the reaction zone. In their fall in the plasma, the particles undergo heating to a predetermined temperature in a microwave field and are cleaned of contaminants from the combined effects of temperature and plasma electron attacks. At the same time, intensive mixing of particles of different fractions takes place in the plasma discharge zone. The quality control of the mixing of the charge (mainly when setting up the process and periodically during operation) and adjusting the control are carried out through a system that includes a flat laser beam and a digital high-speed camera connected to a computer.

В случае штатной ситуации (однородность шихты не менее заданной) смешенная горячая шихта попадает в бункер перегрузочного устройства, и по течке - в узел позиционирования матрицы, осуществляющий подачу матрицы на позиции загрузки, уплотнения, затем окончательного гидравлического или магнитно-импульсного прессования. Полученная горячая (температура выше 500°С) заготовка поступает в электропечь для окончательного спекания. При этом высокая температура частиц способствует ускорению диффузионных процессов. Последующее спекание требует гораздо меньшей продолжительности и температуры, а условия, созданные очищенным от загрязнений поверхностным нестабильным атомам, способствуют ускорению протекания процессов схватывация и взаимодиффузии, превращая заготовку в изделие с гарантированными, согласно заданным, порами.In the case of a standard situation (the homogeneity of the charge is not less than specified), the mixed hot charge enters the hopper of the reloading device, and flows into the matrix positioning unit, which feeds the matrix to the loading, compaction, and then final hydraulic or magnetic pulse pressing positions. The resulting hot (temperature above 500 ° C) billet enters the electric furnace for final sintering. Moreover, the high temperature of the particles accelerates the diffusion processes. Subsequent sintering requires much shorter duration and temperature, and the conditions created by surface unstable atoms cleared of contaminants help to accelerate the setting and interdiffusion processes, turning the workpiece into a product with guaranteed, according to the set, pores.

Полученное спеченное изделие свободно от недостатков, присущих изделиям, характерным для полученных по существующим технологиям.The resulting sintered product is free from the disadvantages inherent in products characteristic of those obtained by existing technologies.

Claims

A method of manufacturing powder products, including creating a 0.01-1.0 Top vacuum in a reaction chamber with a buffer gas flow, a high-frequency plasma discharge and a microwave field, supplying a predetermined amount of powder components from the batcher to the reaction chamber, passing them through the reaction zone while purification of powders by heating with a microwave field to a temperature that ensures separation of contaminating atoms from their surface, and mixing of the powder components, compacting the resulting hot mixture and sintering in vacuum.