RU2394806C1 - Method of producing tertiary butanol - Google Patents
Method of producing tertiary butanol Download PDFInfo
- Publication number
- RU2394806C1 RU2394806C1 RU2009107876/04A RU2009107876A RU2394806C1 RU 2394806 C1 RU2394806 C1 RU 2394806C1 RU 2009107876/04 A RU2009107876/04 A RU 2009107876/04A RU 2009107876 A RU2009107876 A RU 2009107876A RU 2394806 C1 RU2394806 C1 RU 2394806C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- stream
- reactor
- isobutylene
- water
- flow
- Prior art date
Links
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 69
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 65
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 59
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 49
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims abstract description 24
- 230000036571 hydration Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000006757 chemical reactions by type Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 17
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 abstract 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 abstract 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 41
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 8
- NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N isobutane Chemical compound CC(C)C NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 7
- -1 C 4 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 6
- YHGBWUVWEKLPFZ-UHFFFAOYSA-N 2,9-dimethyldeca-2,8-diene Chemical group CC(C)=CCCCCC=C(C)C YHGBWUVWEKLPFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- JEAKTLDJVSMBKC-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropane;2-methylprop-1-ene Chemical group CC(C)C.CC(C)=C JEAKTLDJVSMBKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 239000001282 iso-butane Substances 0.000 description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 4
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 1
- 239000002638 heterogeneous catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 1
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к получению третичного бутанола (ТБ), который используется в качестве растворителей и полупродуктов для органического синтеза, в частности, для получения чистого изобутилена и изопрена.The invention relates to the production of tertiary butanol (TB), which is used as solvents and intermediates for organic synthesis, in particular, to obtain pure isobutylene and isoprene.
Известен способ получения ТБ взаимодействием изобутиленсодержащей фракции углеводородов с водой в присутствии гетерогенного катионитного катализатора при температуре 70-130°C и давлении 10-50 ат, в котором в верхнюю часть реактора-гидрататора в виде сплошной фазы подают воду, а изобутиленсодержащую фракцию углеводородов в виде дисперсной фазы через распределительное устройство подают в нижнюю часть реактора-гидрататора. Скорость движения капелек углеводородов через сплошную фазу поддерживают в интервале 0,10-0,17 м/с. Основное количество получаемого ТБ выводится в виде разбавленного водного потока. Степень превращения изобутилена 96,2-98,5% достигается при объемном соотношении вода: углеводороды 5,3÷8,1:1 (SU 588729).A known method for producing TB by the interaction of an isobutylene-containing fraction of hydrocarbons with water in the presence of a heterogeneous cation exchange catalyst at a temperature of 70-130 ° C and a pressure of 10-50 atm, in which water is supplied to the top of the hydration reactor as a continuous phase, and the isobutylene-containing fraction of hydrocarbons in the form the dispersed phase is fed through a switchgear to the bottom of the hydrator reactor. The speed of movement of droplets of hydrocarbons through the continuous phase is maintained in the range of 0.10-0.17 m / s. The main amount of TB produced is displayed as a diluted water stream. The degree of conversion of isobutylene 96.2-98.5% is achieved with a volume ratio of water: hydrocarbons of 5.3 ÷ 8.1: 1 (SU 588729).
Основным недостатком данного способа является низкая степень превращения изобутилена, большой расход воды и, как следствие, высокие энергетические затраты на выделение ТБ из разбавленных водных растворов.The main disadvantage of this method is the low degree of conversion of isobutylene, high water consumption and, as a result, high energy costs for the allocation of TB from dilute aqueous solutions.
Известен способ получения ТБ гидратацией изобутилена при повышенных температуре и давлении в вертикальном колонном реакторе, заполненном формованным ионитным катализатором кислотного типа, при противоточном контакте изобутиленсодержащей фракции углеводородов C4 и воды, выводом из верхней части реактора отработанной C4-фракции и из нижней части реактора ТБ в виде водного раствора, в котором из зоны реакции выводят C4-углеводороды, содержащие 5-50% водного раствора ТБ, с последующим выделением из данного потока водного ТБ и рециклом C4-углеводородов, содержащих непрореагировавший изобутилен, в реактор (SU 859343).A known method for producing TB by hydration of isobutylene at elevated temperature and pressure in a vertical column reactor filled with a molded acid-type ion-type catalyst, by countercurrent contact of an isobutylene-containing fraction of C 4 hydrocarbons and water, withdrawing spent C 4 fraction from the upper part of the reactor and from the lower part of the TB reactor in the form of an aqueous solution in which C 4 hydrocarbons containing 5-50% aqueous solution of TB are removed from the reaction zone, followed by isolation of aqueous TB from this stream and recycling of C 4 -ug hydrocarbons containing unreacted isobutylene to the reactor (SU 859343).
Недостатком данного способа является использование большого 6÷7-кратного объемного избытка воды по отношению к C4-фракции углеводородов для достижения 99,5-99,7%-ной конверсии, низкая производительность (до 170 г изобутилена на 1 литр катализатора в час) и, как следствие, высокие энергетические затраты на выделение спирта из разбавленного водного раствора.The disadvantage of this method is the use of a large 6-7-fold volume excess of water relative to the C 4 -fraction of hydrocarbons to achieve 99.5-99.7% conversion, low productivity (up to 170 g of isobutylene per 1 liter of catalyst per hour) and, as a result, high energy costs for the allocation of alcohol from a dilute aqueous solution.
Известны способы получения ТБ гидратацией изобутилена при повышенных температуре и давлении в реакторном узле колонного типа, заполненном ионитным формованным катализатором кислотного типа, при противоточном движении органической фазы - изобутиленсодержащей C4-фракции углеводородов и водной фазы, при диспергировании органической фазы в водной фазе, с отводом из верхней части реакторного узла отработанной C4-фракции, из нижней части реакторного узла водного раствора ТБ и из зоны реакции потока, содержащего углеводороды и ТБ, с последующим отделением углеводородов из данного потока и их рециклом в реакторный узел, в котором процесс осуществляют в реакторном узле, содержащем как минимум два реактора колонного типа и/или два слоя катализатора и имеющем между слоями, по крайней мере, одну свободную от катализатора зону, из которой отводят поток, содержащий углеводороды и ТБ, при этом рециркулирующие в реакторный узел потоки подают при определенной температуре (RU 2304137, RU 2304138, RU 2307823).Known methods for producing TB by hydration of isobutylene at elevated temperature and pressure in a column-type reactor assembly filled with an ion-type molded acid-type catalyst, with countercurrent movement of the organic phase — isobutylene-containing C 4 -fraction of hydrocarbons and the aqueous phase, when the organic phase is dispersed in the aqueous phase, with removal from the upper part of the reactor unit of the spent C 4 fraction, from the lower part of the reactor unit of the aqueous solution of TB and from the reaction zone of the stream containing hydrocarbons and TB, followed by by separating hydrocarbons from a given stream and recycling them to a reactor unit, in which the process is carried out in a reactor unit containing at least two column type reactors and / or two catalyst layers and having at least one catalyst-free zone between the layers from which divert the stream containing hydrocarbons and TB, while recirculating in the reactor node flows are fed at a certain temperature (RU 2304137, RU 2304138, RU 2307823).
Основным недостатком данных способов является сложная конструкция реакторного узла, а также низкая удельная производительность.The main disadvantage of these methods is the complex design of the reactor unit, as well as low specific productivity.
Наиболее близким аналогом заявленного способа является способ получения ТБ гидратацией изобутилена при повышенных температуре и давлении путем контакта углеводородной фазы, содержащей изобутилен, с водной фазой, содержащей, главным образом, воду, в реакторах проточного (предреактор) и реакционно-экстракционного типа, заполненных гетерогенными кислотными катализаторами, включающий подачу воды на гидратацию в оба реактора и исходного потока углеводородов, содержащего изобутилен, в реактор проточного типа, выводом из проточного реактора с потоком углеводородов основного количества полученного в проточном реакторе ТБ, последующим разделением ректификацией потока углеводородов на поток, содержащий концентрированный раствор ТБ, и поток, содержащий, главным образом, непрореагировавшие углеводороды, и подачу последнего потока в реактор реакционно-экстракционного типа противотоком к потоку, содержащему, главным образом, воду, при этом процесс осуществляют путем диспергирования углеводородной фазы в водной фазе, количество воды, подаваемой в проточный реактор, не превышает 25% от общего количества воды, подаваемой на гидратацию, а максимальная степень превращения изобутилена в проточном реакторе не превышает 70% (RU 2089536).The closest analogue of the claimed method is a method for producing TB by hydration of isobutylene at elevated temperature and pressure by contacting the hydrocarbon phase containing isobutylene with an aqueous phase containing mainly water in flow reactors (prereactor) and reaction-extraction type filled with heterogeneous acid catalysts, including the supply of water for hydration to both reactors and the initial hydrocarbon stream containing isobutylene to a flow-type reactor, output from a flow reactor and with the hydrocarbon stream, the main amount of TB obtained in the flow reactor, followed by rectification of the hydrocarbon stream into a stream containing a concentrated TB solution, and a stream containing mainly unreacted hydrocarbons, and supplying the last stream to the reaction-extraction type reactor counter-flow to the stream, containing mainly water, while the process is carried out by dispersing the hydrocarbon phase in the aqueous phase, the amount of water supplied to the flow reactor does not exceed It accounts for 25% of the total amount of water supplied for hydration, and the maximum degree of conversion of isobutylene in a flow reactor does not exceed 70% (RU 2089536).
Недостатком данного способа является низкая степень конверсии изобутилена (остаточное содержание изобутилена в отработанных C4 фракциях углеводородов составляет более 0,5% масс.) даже при использовании достаточно большого объемного избытка воды, подаваемого на гидратацию, по отношению к объему углеводородов (1,73-4,35 объемов воды на 1 объем исходных углеводородов).The disadvantage of this method is the low degree of conversion of isobutylene (the residual content of isobutylene in the exhausted C 4 fractions of hydrocarbons is more than 0.5 wt%) even when using a sufficiently large volumetric excess of water supplied for hydration with respect to the volume of hydrocarbons (1.73- 4.35 volumes of water per 1 volume of feed hydrocarbons).
Технической задачей предлагаемого способа является увеличение степени конверсии изобутилена, а также снижение избытка используемой воды и, как следствие, снижение энергетических и материальных затрат на производство ТБ.The technical task of the proposed method is to increase the degree of conversion of isobutylene, as well as reducing the excess of water used and, as a result, reducing energy and material costs for the production of TB.
Данная задача решается способом получения ТБ гидратацией изобутилена при повышенных температуре и давлении путем контакта углеводородной фазы, содержащей изобутилен, с водной фазой, содержащей, главным образом, воду, при диспергировании одной фазы в другой, в реакторах проточного и реакционно-экстракционного типа, заполненных гетерогенными кислотными катализаторами, включающем подачу воды на гидратацию в оба реактора и исходного потока углеводородов, содержащего изобутилен, в реактор проточного типа, вывод из реактора проточного типа потока углеводородов, содержащих ТБ, разделением данного потока углеводородов путем ректификации на поток, содержащий концентрированный раствор ТБ, и поток, содержащий, главным образом, непрореагировавшие углеводороды, и подачу последнего потока в реактор реакционно-экстракционного типа противотоком к потоку, содержащему, главным образом, воду, в котором большее количество от общего количества изобутилена, подаваемого на гидратацию, конвертируют в ТБ в реакторе проточного типа, а процесс в данном реакторе осуществляют при диспергировании водной фазы в сплошном потоке углеводородной фазы и температуре водного потока, подаваемого на вход проточного реактора, на 5-50°C меньшей температуры водного потока, подаваемого в реакционно-экстракционный реактор.This problem is solved by a method for producing TB by hydration of isobutylene at elevated temperature and pressure by contacting a hydrocarbon phase containing isobutylene with an aqueous phase containing mainly water, when one phase is dispersed in another, in flow and reaction-type reactors filled with heterogeneous acid catalysts, including the supply of water for hydration to both reactors and the initial hydrocarbon stream containing isobutylene to a flow-type reactor; withdrawal from a flow-type reactor a hydrocarbon stream containing TB by dividing a given hydrocarbon stream by rectification into a stream containing a concentrated TB solution and a stream containing mainly unreacted hydrocarbons, and feeding the latter stream to a reaction-extraction type reactor countercurrent to a stream containing mainly water, in which a larger amount of the total amount of isobutylene fed to hydration is converted to TB in a flow-type reactor, and the process in this reactor is carried out with dispersion AANII aqueous phase in the continuous stream of the hydrocarbon phase and the temperature of the aqueous stream supplied to the input of the flow reactor, at 5-50 ° C at the water flow temperature to the reactive extraction reactor.
В качестве изобутиленсодержащей C4-фракции углеводородов могут быть использованы фракции с различным содержанием изобутилена, в частности промышленные бутилен-изобутиленовые и изобутан-изобутиленовые фракции, содержащие 10-65% масс. изобутилена.As isobutylene-containing C 4 -fraction of hydrocarbons, fractions with different isobutylene content can be used, in particular industrial butylene-isobutylene and isobutane-isobutylene fractions containing 10-65% of the mass. isobutylene.
В качестве кислотных гетерогенных катализаторов могут быть использованы сульфокатиониты, в частности формованный катализатор КУ-2ФПП по ТУ 2174-022-05842324-2001, катализатор КУ-2-23ФПП по ТУ 2174-050-48158319-2008, макропористые сульфокатиониты в Н-форме различных марок и фирм изготовителей и т.п.As acidic heterogeneous catalysts can be used sulfocationite, in particular the molded catalyst KU-2FPP according to TU 2174-022-05842324-2001, the catalyst KU-2-23FPP according to TU 2174-050-48158319-2008, macroporous sulfocationionites in the H-form of various brands and manufacturers, etc.
Следующие примеры иллюстрируют способ.The following examples illustrate the method.
Пример 1Example 1
Принципиальная технологическая схема пилотной установки получения ТБ представлена на фиг.1.Schematic diagram of a pilot installation for obtaining TB is presented in figure 1.
Проточный реактор P-1 представляет собой трубу из нержавеющей стали внутренним диаметром 50 мм, оборудованную термостатирующей рубашкой. В реактор загружено 3 л набухшего в воде макропористого сульфокатионита K-2621 фирмы Байер, Германия.The flow reactor P-1 is a stainless steel pipe with an inner diameter of 50 mm, equipped with a thermostatic jacket. The reactor is loaded with 3 l of water-swollen macroporous sulfonation K-2621 from Bayer, Germany.
Исходную бутилен-изобутиленовую фракцию (БИФ), содержащую 52,5% масс. изобутилена (поток 1), подают в реактор P-1 под слой катализатора в виде сплошной фазы в количестве 6500 мл/час (3398,9 г/час). Температуру БИФ на входе в реактор поддерживают в интервале 70±5°C.The original butylene-isobutylene fraction (BIF) containing 52.5% of the mass. isobutylene (stream 1), is fed into the reactor P-1 under the catalyst layer in the form of a continuous phase in the amount of 6500 ml / hour (3398.9 g / hour). The temperature of the BIF at the inlet to the reactor is maintained in the range of 70 ± 5 ° C.
В верхнюю часть реактора P-1 на слой катализатора через специальное распределительное устройство в виде дисперсной фазы подают смесь потоков 3 и 2:In the upper part of the reactor P-1 on the catalyst layer through a special distribution device in the form of a dispersed phase serves a mixture of
поток 3 - 900 мл/час (843,0 г/час) водного раствора ТБ с содержанием спирта 13,5% масс. (рецикл из нижней части реактора P-1);stream 3 - 900 ml / hour (843.0 g / hour) of an aqueous solution of TB with an alcohol content of 13.5% of the mass. (recycling from the bottom of reactor P-1);
поток 2 - 580 мл/час (577,0 г/час) свежей воды.flow 2 - 580 ml / hour (577.0 g / hour) of fresh water.
Данные потоки перед подачей на слой катализатора предварительно смешивают и охлаждают в теплообменнике T-1 до температуры 50±5°C.These streams are pre-mixed and cooled in a T-1 heat exchanger to a temperature of 50 ± 5 ° C before being fed to the catalyst bed.
В рубашку реактора P-1 подают теплоноситель из термостата с температурой 70±2°C. В реакторе P-1 поддерживают избыточное давление 1,3 МПа (13 кгс/см2), что обеспечивает нахождение всех компонентов реакционной смеси в жидком состоянии.The reactor coolant P-1 is supplied with a coolant from a thermostat with a temperature of 70 ± 2 ° C. An excess pressure of 1.3 MPa (13 kgf / cm 2 ) is maintained in the P-1 reactor, which ensures that all components of the reaction mixture are in a liquid state.
Верхом реактора P-1 отводят 6510 мл/час (3975,9 г/час) углеводородной фазы (поток 4) состава, % масс.: изобутилен - 10,77; углеводороды С4 инертные - 40,61; ТБ - 45,07; вода - 3,55.6510 ml / hr (3975.9 g / hr) of the hydrocarbon phase (stream 4) of the composition,% by weight: isobutylene - 10.77; C 4 inert hydrocarbons - 40.61; TB - 45.07; water - 3.55.
Из нижней части реактора P-1 отводят 1500 мл/час (1405,0 г/час) водной фазы (поток 3), содержащей 13,2% масс. ТБ, которую в полном объеме рециркулируют в верхнюю часть реактора P-1 на слой катализатора.From the bottom of the reactor P-1 divert 1,500 ml / hour (1405.0 g / hour) of the aqueous phase (stream 3) containing 13.2% of the mass. TB, which is fully recycled to the top of the P-1 reactor on the catalyst bed.
Углеводородную фазу, отбираемую из верхней части реактора P-1 (поток 4), подают в ректификационную насадочную колонну Кн-1. Загруженная в данную колонну насадка обеспечивает эффективность разделения, соответствующую более 20-и теоретическим тарелкам.The hydrocarbon phase taken from the upper part of the reactor P-1 (stream 4) is fed to a distillation packed column K n -1. The nozzle loaded into this column provides separation efficiency corresponding to more than 20 theoretical plates.
Из куба ректификационной колонны Кн-1 отводят поток 6 в количестве 2550 мл/час (1933,1 г/час при 60°C), представляющий собой концентрированный водный раствор ТБ, содержащий 7,3% масс. воды, и менее 0,1% масс. углеводородов С4.From the bottom of the distillation column K n -1,
Верхом ректификационной колонны отбирают 3640 мл/час (2042,8 г/час) бутилен-изобутиленовой фракции (поток 5), содержащей 20,97% масс. изобутилена и менее 0,1% масс. ТБ, которую с температурой 40±5°C в полном объеме подают под слой катализатора в реактор реакционно-экстракционного типа P-2.On top of the distillation column 3640 ml / hr (2042.8 g / hr) of butylene-isobutylene fraction (stream 5) containing 20.97% of the mass are taken. isobutylene and less than 0.1% of the mass. TB, which with a temperature of 40 ± 5 ° C is fully supplied under the catalyst bed to the P-2 type reaction-extraction reactor.
Реактор P-2 представляет собой трубу из нержавеющей стали внутренним диаметром 34 мм, в который загружено 5 л набухшего в воде формованного сульфокатионитного катализатора КУ-2ФПП (высота слоя катализатора 5,5 м).The P-2 reactor is a stainless steel pipe with an internal diameter of 34 mm, into which 5 l of water-swollen molded sulfocationic catalyst KU-2FPP (catalyst height 5.5 m) is loaded.
В реактор P-2 на слой катализатора подают также 10065 мл/час (9642,9 г/час) воды при температуре 100±5°C (сумма потоков 7 и 11).10065 ml / hr (9642.9 g / hr) of water at a temperature of 100 ± 5 ° C (sum of
Верхом реактора P-2 отводят поток 8 в количестве 3770 мл/час, содержащий, главным образом, инертные С4 углеводороды с примесями изобутилена (0,1% масс.) и ТБ (менее 0,1% масс.).At the top of the P-2 reactor, a
Из нижней части реактора P-2 отводят водный раствор ТБ (поток 9), содержащий 5,6% масс. ТБ и менее 0,05% масс. С4 углеводородов.An aqueous solution of TB (stream 9) containing 5.6% of the mass is withdrawn from the bottom of the P-2 reactor. TB and less than 0.05% of the mass. With 4 hydrocarbons.
Поток 9 в количестве 10720 мл/час (10069,6 г/час) подают в насадочную ректификационную колонну Кн-2, эффективность насадки в которой соответствует более 20-и теоретическим тарелкам.Stream 9 in an amount of 10,720 ml / hour (10,069.6 g / hour) is fed into a packed distillation column K n -2, the efficiency of the nozzle in which corresponds to more than 20 theoretical plates.
Верхом колонны Кн-2 отгоняют 880 мл/час (661,1 г/час) водного раствора ТБ с содержанием спирта 85,3% масс. (поток 10), кубом колонны отводят 9820 мл/час (9408,5 г/час) воды (поток 11), содержащей менее 0,1% масс. ТБ, которую при температуре 100±5°C подают на слой катализатора в реактор P-2. В данный поток добавляют дополнительно 245 мл/час (234,4 г/час) свежей воды (поток 7) при температуре 100±5°C.880 ml / hr (661.1 g / hr) of an aqueous TB solution with an alcohol content of 85.3% of the mass is distilled off by the top of column K n -2. (stream 10), 9820 ml / hour (9408.5 g / hour) of water (stream 11) containing less than 0.1% of the mass is withdrawn by the bottom of the column. TB, which at a temperature of 100 ± 5 ° C is fed to the catalyst bed in the P-2 reactor. An additional 245 ml / hr (234.4 g / hr) of fresh water (stream 7) is added to this stream at a temperature of 100 ± 5 ° C.
Объемное соотношение вода:исходные углеводороды С4 составляет 1,62:1 (объемное отношение суммы потоков 7 и 11 к потоку 1). Степень конверсии изобутилена - 99,91%.The volumetric ratio of water: source hydrocarbons With 4 is 1.62: 1 (volumetric ratio of the sum of
Пример 2Example 2
Принципиальная технологическая схема пилотной установки получения ТБ представлена на фиг.1, но в качестве реактора P-1 используют адиабатический проточный реактор (без рубашки). В реактор P-1 загружено 3 л набухшего в воде формованного сульфокатионитного катализатора КУ-2-23ФПП. Исходную бутилен-изобутиленовую фракцию (БИФ) (поток 1), содержащую 52,5% масс. изобутилена, подают в виде сплошной фазы в реактор P-1 под слой катализатора в количестве 5500 мл/час (3209,8 г/час). Температуру БИФ на входе в реактор поддерживают 25±3°C.A schematic flow diagram of a pilot plant for producing TB is shown in FIG. 1, but an adiabatic flow reactor (without a shirt) is used as the P-1 reactor. The reactor P-1 is loaded with 3 l of water-swollen molded sulfocationic catalyst KU-2-23FPP. The original butylene-isobutylene fraction (BIF) (stream 1) containing 52.5% of the mass. isobutylene, is fed as a continuous phase into the P-1 reactor under a catalyst bed in an amount of 5500 ml / h (3209.8 g / h). The temperature of the BIF at the inlet to the reactor is maintained at 25 ± 3 ° C.
В верхнюю часть реактора P-1 на слой катализатора через специальное распределительное устройство в виде дисперсной фазы подают смесь потоков 3 и 2:In the upper part of the reactor P-1 on the catalyst layer through a special distribution device in the form of a dispersed phase serves a mixture of
поток 3 - 12500 мл/час (11715,0 г/час) водного раствора ТБ с содержанием спирта 13,0% масс. (рецикл из нижней части реактора P-1);stream 3 - 12500 ml / hour (11715.0 g / hour) of an aqueous solution of TB with an alcohol content of 13.0% of the mass. (recycling from the bottom of reactor P-1);
поток 2 - 535 мл/час (532,9 г/час) свежей воды.flow 2 - 535 ml / h (532.9 g / h) of fresh water.
Данные потоки перед подачей на слой катализатора предварительно смешивают и охлаждают в теплообменнике Т-1 до температуры 70±5°C.These flows before being fed to the catalyst bed are pre-mixed and cooled in a T-1 heat exchanger to a temperature of 70 ± 5 ° C.
В реакторе P-1 поддерживают избыточное давление 1,4 МПа (14 кгс/см2) для поддержания всех компонентов реакционной смеси в жидком состоянии.An excess pressure of 1.4 MPa (14 kgf / cm 2 ) is maintained in the P-1 reactor to maintain all components of the reaction mixture in a liquid state.
Верхом реактора P-1 отбирают 6160 мл/час (3742,7 г/час) углеводородной фазы (поток 4) следующего состава, % масс.: изобутилен - 12,16; углеводороды С4 инертные - 40,74; ТБ - 43,43; вода - 3,67.On top of the P-1 reactor, 6160 ml / hr (3,742.7 g / hr) of the hydrocarbon phase (stream 4) of the following composition was selected, wt%: isobutylene - 12.16; C 4 inert hydrocarbons - 40.74; TB - 43.43; water - 3.67.
Из нижней части реактора P-1 отводят водную фазу (поток 3), содержащую 13,3% масс. ТБ, которую в полном объеме рециркулируют в верхнюю часть реактора P-1 на слой катализатора.From the bottom of the reactor P-1 divert the aqueous phase (stream 3) containing 13.3% of the mass. TB, which is fully recycled to the top of the P-1 reactor on the catalyst bed.
Углеводородную фазу, отбираемую из верхней части реактора P-1 (поток 4), подают в ректификационную насадочную колонну Кн-1. Загруженная в данную колонну насадка обеспечивает эффективность разделения, соответствующую более 20-и теоретическим тарелкам.The hydrocarbon phase taken from the upper part of the reactor P-1 (stream 4) is fed to a distillation packed column K n -1. The nozzle loaded into this column provides separation efficiency corresponding to more than 20 theoretical plates.
Из куба ректификационной колонны Кн-1 отводят поток 6 в количестве 2320 мл/час (1763,0 г/час при 60°C), представляющий собой концентрированный водный раствор ТБ, содержащий 7,8% масс. воды и менее 0,1% масс. углеводородов С4.From the bottom of the distillation column K n -1,
Верхом ректификационной колонны отбирают 3530 мл/час (1979,7 г/час) бутилен-изобутиленовой фракции (поток 5), содержащей 23,0% масс. изобутилена и менее 0,1% масс. ТБ. Данный поток 5 в полном объеме подают в реактор реакционно-экстракционного типа Р-2 под слой катализатора с температурой 40±5°С.3530 ml / hr (1979.7 g / hr) of the butylene-isobutylene fraction (stream 5) containing 23.0% of the mass was selected on top of the distillation column. isobutylene and less than 0.1% of the mass. TB This
Реактор P-2 представляет собой трубу из нержавеющей стали внутренним диаметром 34 мм, в который загружено 5 л набухшего в воде формованного сульфокатионитного катализатора КУ-2ФПП (высота слоя 5,5 м).The P-2 reactor is a stainless steel pipe with an internal diameter of 34 mm, into which 5 l of water-swollen molded sulfocationic catalyst KU-2FPP (layer height 5.5 m) is loaded.
В реактор P-2 на слой катализатора в виде сплошной фазы подают 10200 мл/час (9844,7 г/час) воды (сумма потоков 7 и 11) с температурой 90±5°C.In the reactor P-2, 10200 ml / hr (9844.7 g / hr) of water (the sum of
Верхом реактора Р-2 отводят поток 8 в количестве 3150 мл/час (1527,8 г/час), содержащий, главным образом, инертные С4 углеводороды с примесями изобутилена (0,2% масс.) и ТБ (менее 0,1% масс.).On top of the R-2 reactor,
Из нижней части реактора P-2 отводят водный раствор ТБ (поток 9), содержащий 5,8% масс. спирта и менее 0,05% масс. С4 углеводородов, который в количестве 10880 мл/час (10296,6 г/час) подают в насадочную ректификационную колонну Кн-2. Эффективность насадки колонны Кн-2 соответствует более 20-и теоретическим тарелкам.An aqueous TB solution (stream 9) containing 5.8% of the mass is withdrawn from the bottom of the P-2 reactor. alcohol and less than 0.05% of the mass. With 4 hydrocarbons, which in the amount of 10,880 ml / hour (10296.6 g / hour) is fed into a packed distillation column K n -2. The efficiency of the column nozzle K n -2 corresponds to more than 20 theoretical plates.
Верхом колонны отгоняют 930 мл/час (700,1 г/час) водного раствора ТБ с содержанием спирта 85,3% масс. (поток 10), кубом выводят 10020 мл/час (9596,5 г/час) воды, содержащей менее 0,1% масс. ТБ (поток 11), которую после охлаждения до 90±5°C подают на слой катализатора в реактор P-2. В данный поток добавляют дополнительно 257 мл/час (248,2 г/час) свежей воды при температуре 90±5°C (поток 7).On top of the column, 930 ml / hour (700.1 g / hour) of an aqueous TB solution with an alcohol content of 85.3% by weight is distilled off. (stream 10), 10020 ml / h (9596.5 g / h) of water containing less than 0.1% of the mass are withdrawn by cube. TB (stream 11), which, after cooling to 90 ± 5 ° C, is fed to the catalyst bed in the P-2 reactor. An additional 257 ml / hr (248.2 g / hr) of fresh water is added to this stream at a temperature of 90 ± 5 ° C (stream 7).
Объемное соотношение вода:исходные углеводороды C4 составляет 1,95:1. Степень конверсии изобутилена - 99,82%.The volumetric ratio of water: source hydrocarbons C 4 is 1.95: 1. The degree of conversion of isobutylene is 99.82%.
Пример 3Example 3
Принципиальная технологическая схема пилотной установки получения ТБ представлена на фиг.2.Schematic diagram of a pilot installation for obtaining TB is presented in figure 2.
Проточный реактор P-1 представляет собой трубу из нержавеющей стали внутренним диаметром 50 мм, оборудованную термостатирующей рубашкой. В реактор загружено 3 л набухшего в воде макропористого сульфокатионита Амберлист-15.The flow reactor P-1 is a stainless steel pipe with an inner diameter of 50 mm, equipped with a thermostatic jacket. The reactor loaded with 3 l of water-swollen macroporous sulfocationic amberlist-15.
Исходную изобутан-изобутиленовую фракцию (ИИФ), содержащую 46,5% масс. изобутилена (поток 1), подают в виде сплошной фазы в верхнюю часть реактора P-1 на слой катализатора в количестве 7500 мл/час (3666,6 г/час). Температуру ИИФ на входе в реактор поддерживают в интервале 80±5°C.The original isobutane-isobutylene fraction (IIF) containing 46.5% of the mass. isobutylene (stream 1), is fed as a continuous phase into the upper part of the P-1 reactor onto the catalyst bed in an amount of 7500 ml / hour (3666.6 g / hour). The temperature of the IIF at the inlet to the reactor is maintained in the range of 80 ± 5 ° C.
На слой катализатора через специальное распределительное устройство в виде дисперсной фазы дозируют потоки:The following flows are dosed onto the catalyst layer through a special distribution device in the form of a dispersed phase:
поток 4 - 1100 мл/час (1023,2 г/час) водного раствора ТБ (13,0% масс. спирта) из сепаратора С-1, установленного после реактора P-1;stream 4 - 1100 ml / h (1023.2 g / h) of an aqueous solution of TB (13.0% by weight of alcohol) from the separator C-1 installed after the reactor P-1;
поток 2 - 545 мл/час (542,1 г/час) свежей воды.flow 2 - 545 ml / hour (542.1 g / hour) of fresh water.
Данные потоки предварительно смешивают и затем нагревают в теплообменнике T-1 до 80±5°C.These streams are pre-mixed and then heated in a T-1 heat exchanger to 80 ± 5 ° C.
Температуру в реакторе P-1 поддерживают в интервале 70-80°C за счет подачи в рубашку реактора P-1 теплоносителя с температурой 70-80°C и избыточное давление 1,6 МПа (16 кгс/см2).The temperature in the P-1 reactor is maintained in the range of 70-80 ° C by supplying a coolant with a temperature of 70-80 ° C and an overpressure of 1.6 MPa (16 kgf / cm 2 ) into the jacket of the P-1 reactor.
Из нижней части реактора P-1 реакционную массу направляют в сепаратор C-1, где происходит разделение водной и углеводородной фаз.From the bottom of the reactor P-1, the reaction mass is sent to a separator C-1, where the separation of the aqueous and hydrocarbon phases occurs.
Водную фазу в полном объеме рециркулируют в реактор P-1 (поток 4), а углеводородную фазу (поток 3) направляют в насадочную ректификационную колонну Кн-1 в количестве 7260 мл/час (4208,7 г/час) следующего состава, % масс.: изобутилен - 10,13; изобутан - 46,61; ТБ - 40,15; вода - 3,11.The aqueous phase is fully recycled to the reactor P-1 (stream 4), and the hydrocarbon phase (stream 3) is sent to a packed distillation column K n -1 in the amount of 7260 ml / hour (4208.7 g / hour) of the following composition,% mass .: isobutylene - 10.13; isobutane - 46.61; TB - 40.15; water - 3.11.
Загруженная в колонну Кн-1 насадка обеспечивает эффективность разделения, соответствующую 20-и теоретическим тарелкам.Loaded into the column K n -1 nozzle provides separation efficiency corresponding to 20 theoretical plates.
Кубом ректификационной колонны Кн-1 отводят концентрированный водный раствор ТБ (поток 6), содержащий 7,2% масс. воды и менее 0,1% масс. углеводородов C4, в количестве 2400 мл/час (1820,9 г/час при 60°C).The cubic distillation column K n -1 divert concentrated aqueous solution of TB (stream 6) containing 7.2% of the mass. water and less than 0.1% of the mass. hydrocarbons C 4 in an amount of 2400 ml / hour (1820.9 g / hour at 60 ° C).
Верхом ректификационной колонны Кн-1 отбирают 4550 мл/час (2387,8 г/час) изобутан-изобутиленовой фракции (поток 5), содержащей 17,85% масс. изобутилена и менее 0,1% масс. ТБ. Данный поток 5 в виде дисперсной фазы через специальное распределительное устройство и температурой 50±5°C подают в реактор P-2 под слой катализатора.4550 ml / hr (2387.8 g / hr) of the isobutane-isobutylene fraction (stream 5) containing 17.85% of the mass was collected at the top of the distillation column K n -1. isobutylene and less than 0.1% of the mass. TB This
Реактор P-2 представляет собой трубу из нержавеющей стали с внутренним диаметром 34 мм, в который загружено 5 л набухшего в воде формованного сульфокатионитного катализатора КУ-2-23ФПП (высота слоя катализатора 5,5 м).The P-2 reactor is a stainless steel pipe with an inner diameter of 34 mm, into which 5 l of water-swollen molded sulfocationic catalyst KU-2-23FPP (catalyst layer height 5.5 m) is loaded.
В реактор P-2 на слой катализатора в виде сплошной фазы подают 10090 мл/час (9768,5 г/час) воды (потоки 7 и 11) с температурой 85±5°C.10090 ml / hr (9768.5 g / hr) of water (
Верхом реактора P-2 отводят 4250 мл/час (1963,6 г/час) изобутана, содержащего 0,1% масс. изобутилена и менее 0,1% масс. ТБ (поток 8).4250 ml / hr (1963.6 g / hr) of isobutane containing 0.1% of the mass is discharged on top of the P-2 reactor. isobutylene and less than 0.1% of the mass. TB (stream 8).
Из нижней части реактора P-2 отводят водный раствор ТБ (поток 9), содержащий 5,5% масс. спирта и менее 0,05% масс. C4 углеводородов, который в количестве 10770 мл/час (10192,7 г/час) подают в насадочную ректификационную колонну Кн-2, эффективность насадки в которой соответствует более 20-и теоретическим тарелкам.An aqueous TB solution (stream 9) containing 5.5% by weight is withdrawn from the bottom of the P-2 reactor. alcohol and less than 0.05% of the mass. C 4 hydrocarbons, which in an amount of 10,770 ml / hour (10,192.7 g / hour) are fed into a packed distillation column K n -2, the packing efficiency of which corresponds to more than 20 theoretical plates.
Верхом колонны Кн-2 отбирают 870 мл/час (657,1 г/час) водного раствора ТБ с содержанием спирта 85,3% масс. (поток 10).870 ml / hr (657.1 g / hr) of an aqueous TB solution with an alcohol content of 85.3% by weight is taken from the column K n -2. (stream 10).
Из куба колонны Кн-2 отводят 9950 мл/час (9535,5 г/час) воды (поток 11), содержащей менее 0,1% масс. ТБ, которую после охлаждения до 85±5°C подают на слой катализатора в реактор P-2. В данный поток добавляют дополнительно 240 мл/час (233,0 г/час) свежей воды при температуре 85±5°C (поток 7).9950 ml / hr (9535.5 g / hr) of water (stream 11) containing less than 0.1% of the mass is withdrawn from the cube of column K n -2. TB, which, after cooling to 85 ± 5 ° C, is fed to the catalyst bed in the P-2 reactor. An additional 240 ml / hr (233.0 g / hr) of fresh water is added to this stream at a temperature of 85 ± 5 ° C (stream 7).
Объемное соотношение вода:исходные углеводороды C4 составляет 1,41:1. Степень конверсии изобутилена - 99,89%.The volumetric ratio of water: starting hydrocarbons C 4 is 1.41: 1. The degree of conversion of isobutylene is 99.89%.
Пример 4Example 4
Принципиальная технологическая схема пилотной установки получения ТБ представлена на фиг.2.Schematic diagram of a pilot installation for obtaining TB is presented in figure 2.
Проточный реактор P-1 представляет собой трубу из нержавеющей стали внутренним диаметром 50 мм, оборудованную термостатирующей рубашкой. В реактор загружено 3 л набухшего в воде формованного сульфокатионитного катализатора КУ-2-23ФПП.The flow reactor P-1 is a stainless steel pipe with an inner diameter of 50 mm, equipped with a thermostatic jacket. 3 l of water-swollen molded sulfocationic catalyst KU-2-23FPP was loaded into the reactor.
Исходную изобутан-изобутиленовую фракцию (ИИФ), содержащую 46,5% масс. изобутилена (поток 1), подают в виде сплошной фазы в верхнюю часть реактора P-1 на слой катализатора в количестве 7000 мл/час (3354,4 г/час). Температуру ИИФ на входе в реактор поддерживают в интервале 85±5°C.The original isobutane-isobutylene fraction (IIF) containing 46.5% of the mass. isobutylene (stream 1), is fed as a continuous phase into the top of the P-1 reactor onto a catalyst bed in an amount of 7000 ml / h (3354.4 g / h). The temperature of the IIF at the inlet to the reactor is maintained in the range of 85 ± 5 ° C.
На слой катализатора через специальное распределительное устройство в виде дисперсной фазы дозируют потоки:The following flows are dosed onto the catalyst layer through a special distribution device in the form of a dispersed phase:
поток 4 - 500 мл/час (468,6 г/час) водного раствора ТБ (13,0% масс. спирта) из сепаратора C-1, установленного после реактора P-1;stream 4 - 500 ml / h (468.6 g / h) of an aqueous solution of TB (13.0% by weight of alcohol) from a separator C-1 installed after the reactor P-1;
поток 2 - 471 мл/час (470,6 г/час) свежей воды.stream 2 - 471 ml / hour (470.6 g / hour) of fresh water.
Данные потоки предварительно смешивают и затем нагревают в теплообменнике Т-1 до 85±5°C.These flows are pre-mixed and then heated in a T-1 heat exchanger to 85 ± 5 ° C.
Температуру в реакторе P-1 поддерживают в интервале 70-85°C за счет подачи в рубашку реактора P-1 теплоносителя с температурой 70-80°C и избыточное давление 1,6 МПа (16 кгс/см2).The temperature in the P-1 reactor is maintained in the range of 70-85 ° C by supplying a coolant with a temperature of 70-80 ° C and an overpressure of 1.6 MPa (16 kgf / cm 2 ) into the jacket of the P-1 reactor.
Из нижней части реактора P-1 реакционную массу направляют в сепаратор C-1, где происходит разделение водной и углеводородной фаз.From the bottom of the reactor P-1, the reaction mass is sent to a separator C-1, where the separation of the aqueous and hydrocarbon phases occurs.
Водную фазу в полном объеме рециркулируют в реактор P-1 (поток 4), а углеводородную фазу (поток 3) направляют в насадочную ректификационную колонну Кн-1 в количестве 6630 мл/час (3825,0 г/час) следующего состава, % масс.: изобутилен - 11,01; изобутан - 46,92; ТБ - 39,34; вода - 2,73.The aqueous phase is fully recycled to the reactor P-1 (stream 4), and the hydrocarbon phase (stream 3) is sent to a packed distillation column K n -1 in the amount of 6630 ml / hour (3825.0 g / hour) of the following composition,% mass .: isobutylene - 11.01; isobutane - 46.92; TB - 39.34; water - 2.73.
Загруженная в колонну Кн-1 насадка обеспечивает эффективность разделения, соответствующую более 20-и теоретическим тарелкам.Loaded into the column K n -1 nozzle provides separation efficiency corresponding to more than 20 theoretical plates.
Кубом ректификационной колонны Кн-1 отводят концентрированный водный раствор ТБ (поток 6), содержащий 6,5% масс. воды и менее 0,1% масс. углеводородов C4, в количестве 2120 мл/час (1609,3 г/час при 60°C).Concentrated column TB solution (stream 6) containing 6.5% of the mass is withdrawn by the bottom of the distillation column K n -1. water and less than 0.1% of the mass. hydrocarbons C 4 , in an amount of 2120 ml / hour (1609.3 g / hour at 60 ° C).
Верхом ректификационной колонны Кн-1 отбирают 4110 мл/час (2215,7 г/час) изобутан-изобутиленовой фракции (поток 5), содержащей 19,0% масс. изобутилена и менее 0,1% масс. ТБ. Данный поток 5 в виде дисперсной фазы через специальное распределительное устройство и температурой 40±5°C подают в реактор P-2 под слой катализатора.On top of the distillation column To n -1 take 4110 ml / hour (2215.7 g / hour) isobutane-isobutylene fraction (stream 5) containing 19.0% of the mass. isobutylene and less than 0.1% of the mass. TB This
Реактор P-2 представляет собой трубу из нержавеющей стали с внутренним диаметром 34 мм, в который загружено 5 л набухшего в воде формованного сульфокатионитного катализатора КУ-2ФПП (высота слоя катализатора 5,5 м).The P-2 reactor is a stainless steel pipe with an internal diameter of 34 mm, into which 5 l of water-swollen molded sulfocationic catalyst KU-2FPP (catalyst height 5.5 m) is loaded.
В реактор P-2 на слой катализатора в виде сплошной фазы подают 9890 мл/час (9475,3 г/час) воды (потоки 7 и 11) с температурой 100±5°C.9890 ml / hr (9475.3 g / hr) of water (
Верхом реактора P-2 отводят 4200 мл/час (1796,4 г/час) изобутана, содержащего 0,1% масс. изобутилена и менее 0,1% масс. ТБ (поток 8).At the top of the P-2 reactor, 4200 ml / hr (1796.4 g / hr) of isobutane containing 0.1% of the mass is discharged. isobutylene and less than 0.1% of the mass. TB (stream 8).
Из нижней части реактора отводят водный раствор ТБ (поток 9), содержащий 5,6% масс. спирта и менее 0,05% масс. C4 углеводородов, который в количестве 10540 мл/час (9894,6 г/час) подают в насадочную ректификационную колонну Кн-2, эффективность насадки в которой соответствует более 20-и теоретическим тарелкам.From the bottom of the reactor divert the aqueous solution of TB (stream 9) containing 5.6% of the mass. alcohol and less than 0.05% of the mass. C 4 hydrocarbons, which in the amount of 10540 ml / hour (9894.6 g / hour) are fed into a packed distillation column K n -2, the efficiency of the nozzle in which corresponds to more than 20 theoretical plates.
Верхом колонны Кн-2 отбирают 860 мл/час (649,6 г/час) водного раствора ТБ с содержанием спирта 85,3% масс. (поток 10).860 ml / hr (649.6 g / hr) of an aqueous TB solution with an alcohol content of 85.3% by weight is taken from the column K n -2. (stream 10).
Из куба колонны Кн-2 отводят 9650 мл/час (9245,0 г/час) воды (поток 11), содержащей менее 0,1% масс. ТБ, которую при температуре 100±5°C подают на слой катализатора в реактор P-2. В данный поток добавляют дополнительно 240 мл/час (230,3 г/час) свежей воды (поток 7) с температурой 100±5°C.9650 ml / hour (9245.0 g / hour) of water (stream 11) containing less than 0.1% of the mass is withdrawn from the cube of column K n -2. TB, which at a temperature of 100 ± 5 ° C is fed to the catalyst bed in the P-2 reactor. An additional 240 ml / hr (230.3 g / hr) of fresh water (stream 7) with a temperature of 100 ± 5 ° C is added to this stream.
Объемное соотношение вода:исходные углеводороды C4 составляет 1,48:1. Степень конверсии изобутилена - 99,88%.The volumetric ratio of water: starting hydrocarbons C 4 is 1.48: 1. The degree of conversion of isobutylene is 99.88%.
Таким образом, проведение процесса предлагаемым способом позволяет увеличить степень конверсии изобутилена с 99,5 до 99,82-99,91 при использовании меньшего объемного избытка воды (1.4-1.9) по отношению к углеводородам, подаваемым на гидратацию, при сохранении высокой производительности (195-224 кг изобутилена/м3 катализатора ·час) и тем самым снизить энергетические и материальные затраты.Thus, the process by the proposed method allows to increase the degree of conversion of isobutylene from 99.5 to 99.82-99.91 using a smaller volume excess of water (1.4-1.9) relative to the hydrocarbons fed to hydration, while maintaining high productivity (195 -224 kg of isobutylene / m 3 catalyst · hour) and thereby reduce energy and material costs.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009107876/04A RU2394806C1 (en) | 2009-03-05 | 2009-03-05 | Method of producing tertiary butanol |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009107876/04A RU2394806C1 (en) | 2009-03-05 | 2009-03-05 | Method of producing tertiary butanol |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2394806C1 true RU2394806C1 (en) | 2010-07-20 |
Family
ID=42685928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009107876/04A RU2394806C1 (en) | 2009-03-05 | 2009-03-05 | Method of producing tertiary butanol |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2394806C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2507190C1 (en) * | 2012-11-09 | 2014-02-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение ЕВРОХИМ" (ООО "НПО ЕВРОХИМ") | Method of obtaining tertiary butanol |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1581216A3 (en) * | 1986-08-19 | 1990-07-23 | Рвэ-Дэа Акциенгезельшафт Фюр Минералель Унд Хеми (Фирма) | Method of obtaining isopropanol or tert butanol |
| RU2089536C1 (en) * | 1995-08-07 | 1997-09-10 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский центр по нефтехимическим технологиям" | Method of preparing tert-butanol |
| US6111148A (en) * | 1997-12-26 | 2000-08-29 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Process for producing tertiary butyl alcohol |
| US20050288534A1 (en) * | 2004-06-26 | 2005-12-29 | Oxeno Olefinchemie Gmbh | Process for preparing tert-butanol from isobutene-containing hydrocarbon mixtures |
-
2009
- 2009-03-05 RU RU2009107876/04A patent/RU2394806C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1581216A3 (en) * | 1986-08-19 | 1990-07-23 | Рвэ-Дэа Акциенгезельшафт Фюр Минералель Унд Хеми (Фирма) | Method of obtaining isopropanol or tert butanol |
| RU2089536C1 (en) * | 1995-08-07 | 1997-09-10 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский центр по нефтехимическим технологиям" | Method of preparing tert-butanol |
| US6111148A (en) * | 1997-12-26 | 2000-08-29 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Process for producing tertiary butyl alcohol |
| US20050288534A1 (en) * | 2004-06-26 | 2005-12-29 | Oxeno Olefinchemie Gmbh | Process for preparing tert-butanol from isobutene-containing hydrocarbon mixtures |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2507190C1 (en) * | 2012-11-09 | 2014-02-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение ЕВРОХИМ" (ООО "НПО ЕВРОХИМ") | Method of obtaining tertiary butanol |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI444364B (en) | Process for preparing 1-butene from technical mixtures of c4 hydrocarbons | |
| JP7122764B2 (en) | Systems and processes for co-producing dimethyl carbonate and ethylene glycol | |
| US7026519B2 (en) | Obtaining tert-butanol | |
| KR101688254B1 (en) | Producing isobutene by cracking mtbe | |
| US20100144998A1 (en) | Process for fine purification of 1-butenic streams | |
| KR20070078081A (en) | Ethanol Dewatering Method | |
| JP2007182441A (en) | Method for producing ethyl-tert-butyl ether from industrial mixture of 4c hydrocarbon | |
| CN110372512A (en) | A kind of process for separating and purifying of dimethyl carbonate | |
| CN106045810B (en) | isobutene production method | |
| CN101085711B (en) | Method for synthesizing ethyl benzene and diethyl benzene | |
| CN102516036A (en) | Process method for preparing methyl tert-butyl ether by differential reaction rectification and equipment for same | |
| CN102584518B (en) | Industrial production method and production device of isobutene | |
| RU2394806C1 (en) | Method of producing tertiary butanol | |
| CN101195560B (en) | Method for preparing alkyl-tert-butyl ether and high purity residual liquid extraction II | |
| KR102627301B1 (en) | Use of separating wall technology to produce high purity methanol | |
| CN112569620B (en) | A process system for preparing cyclopentyl methyl ether by utilizing the next-wall reactive distillation column | |
| CN206359443U (en) | A kind of methyl tertiary butyl ether(MTBE) mixed solvent separator | |
| RU2368593C1 (en) | Method of extracting isobutylene | |
| CN114432724B (en) | Process system and method for isopropanol dehydration reaction and process system and method for preparing propylene from acetone | |
| CN204714756U (en) | A kind of etherificate catalytic distillation device improving gasoline octane rating | |
| CN106520187B (en) | Catalytic distillation process and device for reforming etherification of light gasoline hydrocarbons | |
| Lutze et al. | Heterogeneous catalytic distillation-A patent review | |
| CN106278788B (en) | A method of to mix alcohol production methyl tertiary butyl ether(MTBE) and/or isobutene | |
| RU2507190C1 (en) | Method of obtaining tertiary butanol | |
| CN102381921B (en) | Method for purifying liquid hydrocarbon impurities |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160306 |