RU2393112C1 - Способ получения нановолокон карбида кремния - Google Patents
Способ получения нановолокон карбида кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2393112C1 RU2393112C1 RU2009105614/15A RU2009105614A RU2393112C1 RU 2393112 C1 RU2393112 C1 RU 2393112C1 RU 2009105614/15 A RU2009105614/15 A RU 2009105614/15A RU 2009105614 A RU2009105614 A RU 2009105614A RU 2393112 C1 RU2393112 C1 RU 2393112C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- silicon carbide
- carbon monoxide
- washed
- nanofibre
- Prior art date
Links
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 40
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 22
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 35
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 17
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 3
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 12
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 229910021419 crystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано в электронной промышленности и промышленности композиционных материалов. Порошок или пластины монокристаллического кремния предварительно очищают, помещают в реакционную емкость, вакуумируют ее до 10-2 мм рт.ст. и нагревают до 1200÷1415°С. Затем заполняют реакционную емкость очищенным от влаги и кислорода монооксидом углерода и выдерживают кремний с монооксидом углерода при указанной температуре в течение 5-600 минут. После этого охлаждают. Полученные нановолокна карбида кремния отмывают от диоксида кремния или смеси диоксида кремния с непрореагировавшим кремнием. Изобретение позволяет проводить синтез нановолокна карбида кремния с высокой производительностью и при низкой температуре, получать высококачественный и химически чистый продукт. 4 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к неорганической химии, конкретно к способам получения наноструктурированного карбида кремния, и может найти применение в электронной промышленности и промышленности композиционных материалов для получения порошков, покрытий или объемных матриц, включающих в состав карбид кремния.
Карбид кремния - один из важнейших высокотемпературных материалов. Весьма интересные и ценные свойства имеет карбид кремния в форме наноразмерных частиц и монокристаллических нановолокон. Такой карбид кремния находит применение для получения керамики и композиционных материалов. Также наноразмерный карбид кремния может быть использован для создания изделий с развитой поверхностью.
В промышленности карбид кремния получают, как правило, карботермическим восстановлением диоксида кремния. Известно множество вариантов проведения этого процесса, приводящих к получению широкого ряда продуктов от дефектных монокристаллов до относительно чистых микро- и нанопорошков. В зависимости от природы используемых реагентов и давления, синтез проводится при температурах от 1200 до 2200°C. В некоторых случаях при карботермическом восстановлении возможно получить нановолокна карбида кремния с выходом до 20÷30% по кремнию.
Известен способ [RU 2328444] получения нановолокнистого карбида кремния на основе порошка кремний- и углеродсодержащего материала путем его высокотемпературного нагрева в инертной среде. В качестве сырья используют углеродистые породы естественного происхождения, содержащие слоистые алюмосиликаты, кварц и неграфитируемый углерод. Нагрев ведут при 1400÷2100°C в течение 5÷30 минут. Недостатками данного способа являются высокая температура синтеза и низкий, 16÷30%, выход карбида кремния, что приводит к удорожанию продукта. Еще одним недостатком является относительно высокое содержание примесей различных металлов в продукте.
Также для получения нановолокон карбида кремния могут быть использованы методы химического осаждения из газовой фазы, однако общим их недостатком является низкая производительность и высокая стоимость получаемого продукта.
Известен способ получения протяженных карбидокремниевых волокон путем пиролиза кремнийорганических соединений [A novel method for massive fabrication of b-SiC nanowires. F.Li, E.G.Wen. J Mater Sci (2007) 42:4125-4130]. При пиролизе при температурах 1500÷1600°C получают протяженные нановолокна карбида кремния диаметром 50÷200 нм. Недостатками данного метода являются высокая температура синтеза, низкий выход продукта и высокая стоимость исходных реагентов.
Наиболее близким аналогом по качеству получаемого продукта является способ получения β-карбидокремниевых нановолокон [US 6221154]. В соответствии с данным способом волокна получают методом физического парового осаждения, используя смесь кремния и углерода в качестве исходных реагентов, водород в качестве газа-носителя и металлические порошки в качестве катализатора. Синтез проводят при температуре от 1800 до 2300°C. Волокна карбида кремния осаждаются на подложку, находящуюся вблизи источника газообразных продуктов. Недостатками данного способа являются большая энергоемкость, сложность аппаратурного оформления и повышенная взрывоопасность, связанная с использованием водорода.
Технической задачей является расширение технологической и сырьевой базы для синтеза нановолокон карбида кремния диаметром 30÷100 нм.
Изобретение направлено на изыскание метода синтеза нановолокон карбида кремния, совмещающего высокую производительность, сравнительно низкую температуру синтеза, а следовательно, сравнительно низкую энергоемкость, высокое качество и химическую чистоту получаемого продукта.
Технический результат достигается тем, что предложен способ получения нановолокон карбида кремния, характеризующихся высокой степенью чистоты, заключающийся в том, что кремний помещают в реакционную емкость, проводят ее вакуумирование до 10-2 мм рт.ст. и нагревание до 1200÷1415°C, затем заполняют реакционную емкость очищенным от влаги и кислорода монооксидом углерода и выдерживают кремний с монооксидом углерода при указанной температуре в течение 5÷600 минут, после чего охлаждают, полученные нановолокна карбида кремния отмывают от диоксида кремния.
Целесообразно в качестве кремния использовать порошок кремния с размером частиц 0,01÷500 мкм.
Целесообразно также подвергать обработке в среде монооксида углерода пластины кремния, с целью получения на их поверхности слоя нановолокон карбида кремния.
Эффективно полученные нановолокна карбида кремния отмывать путем его травления водным раствором гидроксида натрия либо концентрированным раствором фтороводородной кислоты в атмосфере воздуха с последующей промывкой дистиллированной водой.
Желательно кремний перед нагреванием предварительно обрабатывать концентрированным раствором фтороводородной кислоты в течение 20÷40 минут, затем кремний промывают этиловым спиртом.
Синтез с использованием пластин предпочтительно проводить при температуре 1200÷1415°C в зависимости от требуемой плотности и толщины слоя. Для порошков оптимальной является 1300÷1415°C. Нижнюю границу температур выбирают исходя из требования производительности. Выбор верхней границы обусловлен тем, что при температуре 1415°C происходит плавление кремния, соответственно уменьшается площадь поверхности, что приводит к резкому снижению интенсивности процесса.
Вакуумирование необходимо для удаления из реакционной емкости кислорода и влаги, чтобы не допустить окисления поверхности частиц кремния. По этой же причине реакционную емкость заполняют очищенным от кислорода и влаги монооксидом углерода. Окисление поверхности кремния снижает интенсивность и производительность процесса, а также выход продукта.
Выбор времени выдерживания кремния с монооксидом углерода при указанной температуре в течение 5÷600 минут определяется тем, что в случае использования в качестве кремния порошка кремния с размером частиц 0,01÷500 мкм время выдерживания должно быть достаточным для получения высокого выхода продукта. Чем крупнее частицы кремния - тем больше требуется времени для их превращения в нановолокна карбида кремния. С другой стороны, при времени выдерживания свыше 600 мин дальнейшее протекание реакции практически не наблюдается. В случае использования в качестве кремния пластин, когда нановолокна карбида кремния образуются на поверхности, время выдерживания 600 минут определяется прекращением нарастания толщины слоя.
Технический результат достигается также тем, что в случае использования порошка кремния полученный после проведения синтеза полупродукт подвергают отмывке (травлению) в концентрированном растворе гидроксида натрия при температуре 50÷80°C для удаления диоксида кремния и непрореагировавшего кремния, а затем несколько раз промывают дистиллированной водой. Для повышения эффективности данной операции полупродукт можно измельчить.
В случае использования пластин кремния проводят промывку полученных на поверхности нановолокон карбида кремния концентрированным раствором фтороводородной кислоты, которая позволяет удалить диоксид кремния, сохраняя кремний, а затем также промывают дистиллированной водой.
Технологически обосновано, что кремний перед нагреванием предварительно обрабатывают концентрированным раствором фтороводородной кислоты в течение 20÷40 минут, затем кремний промывают этиловым спиртом. Данная операция повышает активность кремния, а следовательно, увеличивает интенсивность протекания процесса.
Заявленный способ реализуется следующим образом.
Кремний при необходимости предварительно очищают, помещают в реакционную емкость, проводят ее вакуумирование до 10-2 мм рт.ст. и нагревание до 1200÷1415°C, затем заполняют реакционную емкость очищенным от влаги и кислорода монооксидом углерода и выдерживают кремний с монооксидом углерода при указанной температуре в течение 5÷600 минут, после чего охлаждают, полученные нановолокна карбида кремния отмывают от диоксида кремния или смеси диоксида кремния с непрореагировавшим кремнием.
Ниже приведены примеры получения нановолокон карбида кремния. Примеры иллюстрируют, но не ограничивают предложенный способ.
Пример 1.
Навеску молотого кристаллического кремния с размером частиц 50÷100 мкм промыли концентрированным раствором фтороводородной кислоты в течение 20 минут, а затем этиловым спиртом и поместили в тигель (лодочку) из графита. Тигель поместили в вакуумную электропечь, в реакционном пространстве создали вакуум 10-2 мм рт.ст. и нагрели до 1350°C. Затем в реакционное пространство подали монооксид углерода при атмосферном давлении и довели температуру в печи до 1400°C. Провели реакцию в течение 240 минут, затем печь охладили. Получили твердый полупродукт в виде единого пористого сростка, состоящего из нановолокон карбида кремния, диоксида кремния и непрореагировавшего кремния, который измельчили и протравили в 20%-ном водном растворе гидроксида натрия при температуре 50°C до прекращения газовыделения, а затем несколько раз промыли дистиллированной водой. Полученный продукт состоял из карбида кремния β-модифиации в виде сростков нановолокон диаметром 30÷100 нм. Выход карбида кремния при данных условиях составил 60% от теоретического. Содержание основных примесей по данным масс-спектроскопии не превышало 0,1 ат.%.
Пример 2.
Навеску молотого кристаллического кремния с размером частиц 400-500 мкм промыли концентрированным раствором фтороводородной кислоты в течение 40 минут, а затем этиловым спиртом и поместили в тигель (лодочку) из графита. Тигель поместили в вакуумную электропечь, в реакционном пространстве создали вакуум 10-2 мм рт.ст. и нагрели до 1400°C. Затем в реакционное пространство подали монооксид углерода при атмосферном давлении и довели температуру в печи до 1415°C. Провели реакцию в течение 600 минут, затем печь охладили. Получили твердый полупродукт в виде единого пористого сростка, состоящего из нановолокон карбида кремния, диоксида кремния и непрореагировавшего кремния, который измельчили и протравили в 20%-ном водном растворе гидроксида натрия при температуре 80°C до прекращения газовыделения, а затем несколько раз промыли дистиллированной водой. Полученный продукт состоял из карбида кремния β-модифиации в виде сростков нановолокон диаметром 30÷100 нм. Выход карбида кремния при данных условиях составил 35%» от теоретического. Содержание основных примесей по данным масс-спектроскопии не превышало 0,1 ат.%.
Пример 3.
Пластину полированного монокристаллического кремния чистоты 99,99% поместили в вакуумную электропечь, создали в реакционном пространстве вакуум 10-2 мм рт.ст. и нагрели до 1200°C. Затем реакционное пространство заполнили монооксидом углерода и выдержали при температуре 1200°C в течение 5 мин, затем провели травление поверхности концентрированной фтороводородной кислотой при комнатной температуре. Провели масс-спектральный анализ элементного состава поверхностного слоя для определения содержания микропримесей. Содержание основных примесей не превышало 0,01 ат.%.
Заявленный способ позволяет:
- получать карбид кремния определенной контролируемой морфологии, т.е. нановолокна диаметром 30÷100 нм;
- снизить температуру синтеза;
- получать карбид кремния высокой чистоты;
- использовать для синтеза высокочистые кремний и монооксид углерода, которые промышленно доступны в больших количествах, а следовательно, удешевить технологию.
Claims (5)
1. Способ получения нановолокон карбида кремния, характеризующихся высокой степенью чистоты, заключающийся в том, что кремний помещают в реакционную емкость, проводят ее вакуумирование до 10-2 мм рт.ст. и нагревание до 1200÷1415°С, затем заполняют реакционную емкость очищенным от влаги и кислорода монооксидом углерода и выдерживают кремний с монооксидом углерода при указанной температуре в течение 5-600 мин, после чего охлаждают, полученные нановолокна карбида кремния отмывают от диоксида кремния.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кремния используют порошок кремния с размером частиц 0,01÷500 мкм.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кремния используют полированные пластины монокристаллического кремния.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученные нановолокна карбида кремния отмывают путем его травления водным раствором гидроксида натрия либо концентрированным раствором фтороводородной кислоты в атмосфере воздуха с последующей промывкой дистиллированной водой.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что кремний перед нагреванием предварительно обрабатывают концентрированным раствором фтороводородной кислоты в течение 20÷40 мин, затем кремний промывают этиловым спиртом.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009105614/15A RU2393112C1 (ru) | 2009-02-19 | 2009-02-19 | Способ получения нановолокон карбида кремния |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009105614/15A RU2393112C1 (ru) | 2009-02-19 | 2009-02-19 | Способ получения нановолокон карбида кремния |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2393112C1 true RU2393112C1 (ru) | 2010-06-27 |
Family
ID=42683559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009105614/15A RU2393112C1 (ru) | 2009-02-19 | 2009-02-19 | Способ получения нановолокон карбида кремния |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2393112C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017186201A1 (en) | 2016-04-26 | 2017-11-02 | Pardam, S.R.O. | Precursor fibers intended for preparation of silica fibers, method of manufacture thereof, method of modification thereof, use of silica fibers |
| RU2694340C1 (ru) * | 2018-04-27 | 2019-07-11 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Способ получения текстильных карбидокремниевых материалов |
| CN116854093A (zh) * | 2023-07-13 | 2023-10-10 | 国网辽宁省电力有限公司电力科学研究院 | 一种碳化硅纳米线的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2007635A (en) * | 1977-11-09 | 1979-05-23 | Nippon Kaisha Kk | Method of producing silicon carbide powder and method of producing silicon carbide sintered bodies |
| US5165916A (en) * | 1989-10-02 | 1992-11-24 | Phillips Petroleum Company | Method for producing carbide products |
| US6221154B1 (en) * | 1999-02-18 | 2001-04-24 | City University Of Hong Kong | Method for growing beta-silicon carbide nanorods, and preparation of patterned field-emitters by chemical vapor depositon (CVD) |
| RU2286616C2 (ru) * | 2005-02-10 | 2006-10-27 | Фонд поддержки науки и образования | Способ изготовления изделия, содержащего кремниевую подложку с пленкой из карбида кремния на ее поверхности |
| CN101348253A (zh) * | 2008-08-29 | 2009-01-21 | 浙江理工大学 | 热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法 |
-
2009
- 2009-02-19 RU RU2009105614/15A patent/RU2393112C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2007635A (en) * | 1977-11-09 | 1979-05-23 | Nippon Kaisha Kk | Method of producing silicon carbide powder and method of producing silicon carbide sintered bodies |
| US5165916A (en) * | 1989-10-02 | 1992-11-24 | Phillips Petroleum Company | Method for producing carbide products |
| US6221154B1 (en) * | 1999-02-18 | 2001-04-24 | City University Of Hong Kong | Method for growing beta-silicon carbide nanorods, and preparation of patterned field-emitters by chemical vapor depositon (CVD) |
| RU2286616C2 (ru) * | 2005-02-10 | 2006-10-27 | Фонд поддержки науки и образования | Способ изготовления изделия, содержащего кремниевую подложку с пленкой из карбида кремния на ее поверхности |
| CN101348253A (zh) * | 2008-08-29 | 2009-01-21 | 浙江理工大学 | 热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017186201A1 (en) | 2016-04-26 | 2017-11-02 | Pardam, S.R.O. | Precursor fibers intended for preparation of silica fibers, method of manufacture thereof, method of modification thereof, use of silica fibers |
| RU2694340C1 (ru) * | 2018-04-27 | 2019-07-11 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Способ получения текстильных карбидокремниевых материалов |
| CN116854093A (zh) * | 2023-07-13 | 2023-10-10 | 国网辽宁省电力有限公司电力科学研究院 | 一种碳化硅纳米线的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2720753C (en) | Method for production of carbon nanostructures | |
| KR101413653B1 (ko) | 고순도 탄화규소 분말의 제조방법 | |
| US2938772A (en) | Method of producing extremely pure silicon | |
| CN104389016A (zh) | 一种快速制备大尺寸单晶石墨烯的方法 | |
| CN105668555B (zh) | 一种制备三维石墨烯的方法 | |
| CN103482623B (zh) | 一种用直流电弧法制备纳米金刚石的方法 | |
| CN102143909A (zh) | 高纯度结晶硅、高纯度四氯化硅及其制造方法 | |
| CN110217796A (zh) | 一种高纯碳化硅粉及其制备方法 | |
| JPWO1999014405A1 (ja) | 炭化珪素単結晶を製造する方法および装置 | |
| RU2393112C1 (ru) | Способ получения нановолокон карбида кремния | |
| Wang et al. | Low-temperature synthesis of high-purity boron carbide via an aromatic polymer precursor | |
| KR101504118B1 (ko) | 고온 진공소결로를 이용한 고순도 고밀도 알루미나의 제조방법 | |
| CN109999870B (zh) | 一种碳化硅/石墨烯纳米片状复合材料及其制备方法 | |
| US10246334B2 (en) | Method of producing heterophase graphite | |
| WO2024222099A1 (zh) | 一种纳米碳化硅的制备方法 | |
| RU2433213C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО SiC | |
| CN110028070A (zh) | 单晶碳化硅/石墨烯核壳结构纳米纤维及其制备方法和应用 | |
| CN110872115A (zh) | 一种石墨烯及其制备方法 | |
| KR19990073589A (ko) | 저압화학기상증착법에 의한 탄소나노튜브의 대량 합성. | |
| JPH0227318B2 (ru) | ||
| CN115012028A (zh) | 一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法 | |
| RU2286617C2 (ru) | Способ получения изделия, содержащего кремниевую подложку с пленкой из карбида кремния на ее поверхности | |
| RU2327639C2 (ru) | Способ получения кремния высокой чистоты | |
| CN119838506B (zh) | 一种工业级大尺寸六方氮化硼单晶的制备方法 | |
| CN101748474B (zh) | 一种简易的制备线形氧化锌晶须的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170220 |