RU2390496C1 - Method of obtaining chemically deposited chalk - Google Patents
Method of obtaining chemically deposited chalk Download PDFInfo
- Publication number
- RU2390496C1 RU2390496C1 RU2009102776/15A RU2009102776A RU2390496C1 RU 2390496 C1 RU2390496 C1 RU 2390496C1 RU 2009102776/15 A RU2009102776/15 A RU 2009102776/15A RU 2009102776 A RU2009102776 A RU 2009102776A RU 2390496 C1 RU2390496 C1 RU 2390496C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- calcium hydroxide
- water
- chalk
- pressure
- cavity
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к производству химически осажденного мела для целлюлозно-бумажной промышленности, а также для пищевой, парфюмерно-косметической, медицинской, фармацевтической, химической и других отраслей промышленности.The invention relates to the production of chemically precipitated chalk for the pulp and paper industry, as well as for food, perfumery, cosmetic, medical, pharmaceutical, chemical and other industries.
Известен способ получения химически осажденного карбоната кальция путем карбонизации содержащегося в воде гидроксида кальция до значений рН 7,4-8,5 природным углекислым газом сильно газированного минерального источника (RU, №2135414 С1, МКИ 6 C01F 11/18, опубл. 1999.08.27). Недостатками способа являются необходимость территориального привязывания производства к природным источникам чистого углекислого газа, а также низкая производительность способа, обусловленная применением для карбонизации гидроксида кальция метода барботирования.A known method of producing chemically precipitated calcium carbonate by carbonization of calcium hydroxide contained in water to pH 7.4-8.5 with natural carbon dioxide from a highly carbonated mineral source (RU, No. 2135414 C1, MKI 6 C01F 11/18, publ. 1999.08.27 ) The disadvantages of the method are the need for territorial linking of production to natural sources of pure carbon dioxide, as well as the low productivity of the method due to the use of the sparging method for the carbonation of calcium hydroxide.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения химически осажденного мела, включающий приготовление содержащей гидроксид кальция воды, обработку полученной воды в виде известкового молока в карбонизаторах диоксидом углерода, отделение и сушку мела и, при необходимости, его измельчение (RU, №2156737 С1, МКИ C01F 11/18, опубл. 2000.03.07). Недостатками способа являются необходимость использования большого количества карбонизаторов для обеспечения непрерывности процесса карбонизации известкового молока, а также недостаточная производительность, обусловленная технологией стадии карбонизации путем барботирования диоксида углерода через известковое молоко, в которой каждый карбонизатор работает в периодическом режиме.Closest to the proposed method is a method for producing chemically precipitated chalk, including the preparation of calcium hydroxide containing water, processing the obtained water in the form of milk of lime in carbonizers with carbon dioxide, separating and drying the chalk and, if necessary, grinding it (RU, No. 2156737 C1, MKI C01F 11/18, published 2000.03.07). The disadvantages of the method are the need to use a large number of carbonizers to ensure the continuity of the process of carbonization of milk of lime, as well as insufficient productivity due to the technology of the stage of carbonization by bubbling carbon dioxide through milk of lime, in which each carbonizer operates in a batch mode.
Техническими результатами предлагаемого способа являются повышение производительности процесса, чистоты осажденного мела, обеспечение возможности получать мел с ультрадисперсным размером его частиц.The technical results of the proposed method are to increase the productivity of the process, the purity of the deposited chalk, providing the ability to obtain chalk with an ultrafine particle size.
Указанные технические результаты достигаются тем, что в способе получения химически осажденного мела, включающем приготовление содержащей гидроксид кальция воды, обработку воды в карбонизаторе газом - диоксидом углерода или его смесью с другим газом, выведение из карбонизатора суспензии мела, выделение его из водной среды, высушивание, согласно изобретению в качестве карбонизатора используют проточный реактор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с разделенным внутренним его пространством пористыми перегородками на две соосные продольные полости, сообщающиеся между собой через поры перегородок, в наружную полость подают под давлением содержащую гидроксид кальция воду, а во внутреннюю полость также под давлением подают газ, при этом давление в полости с газом выше давления в полости с содержащей гидроксид кальция водой. В качестве содержащей гидроксид кальция воды используют известковую воду или известковое молоко.These technical results are achieved by the fact that in the method for producing chemically precipitated chalk, including the preparation of calcium hydroxide-containing water, treating the water in the carbonizer with carbon dioxide gas or a mixture thereof with another gas, removing the chalk suspension from the carbonizer, separating it from the aqueous medium, drying, According to the invention, a flow reactor is used as a carbonizer, made in the form of a cylindrical body with porous partitions divided into two coaxial internal spaces. e longitudinal cavities communicating with each other through the pores of the partitions, pressurized water containing calcium hydroxide is supplied to the external cavity, and gas is supplied to the internal cavity under pressure, while the pressure in the cavity with gas is higher than the pressure in the cavity containing calcium hydroxide water. As calcium hydroxide-containing water, lime water or milk of lime is used.
Способ осуществляют следующим образом. Из гашеной, измельченной и очищенной известными методами извести готовят 10-15%-ное известковое молочко, то есть 10-15%-ную дисперсию гидроксида кальция. Часть известкового молока отстаивают с получением осадка гидроксида кальция и осветленной воды, содержащей гидроксид кальция в растворенном виде. Такую воду называют известковой водой. Она, кроме гидроксида кальция, не содержит никаких примесей, обычно содержащихся в извести, таких как гидроксиды магния, железа, диоксид кремния, вследствие низкой или чрезвычайно низкой их растворимости в воде.The method is as follows. 10-15% lime milk, i.e. 10-15% calcium hydroxide dispersion, is prepared from slaked, crushed and purified lime by known methods. Part of the milk of lime is settled to obtain a precipitate of calcium hydroxide and clarified water containing calcium hydroxide in dissolved form. Such water is called lime water. It, in addition to calcium hydroxide, does not contain any impurities commonly found in lime, such as magnesium, iron hydroxides, silicon dioxide, due to their low or extremely low solubility in water.
Воду, содержащую гидроксид кальция в растворенном или дисперсированном виде, подают тангенциально во внешнюю полость карбонизатора, выполненного в виде цилиндрического корпуса (трубы) с разделенным внутренним его пространством пористыми перегородками на две соосные продольные полости, сообщающиеся между собой исключительно через поры перегородок. Давление жидкой фазы во внешней полости поддерживают на уровне 0,2-0,4 МПа. Во внутреннюю полость карбонизатора под давлением 0,24-0,46 МПа подают газ - диоксид углерода или его смесь с другим газом.Water containing calcium hydroxide in dissolved or dispersed form is fed tangentially into the external cavity of the carbonizer, made in the form of a cylindrical body (pipe) with its porous partitions divided by its internal space into two coaxial longitudinal cavities communicating exclusively through the pores of the partitions. The pressure of the liquid phase in the external cavity is maintained at a level of 0.2-0.4 MPa. At a pressure of 0.24-0.46 MPa, a carbon dioxide gas or its mixture with another gas is supplied to the internal cavity of the carbonizer.
При тангенциальной подаче жидкой фазы в карбонизаторе обеспечивается высокая скорость ее перемешивания, перепад давления между полостями карбонизатора обеспечивает интенсивную подачу диоксида углерода в жидкую фазу и при повышенном суммарном давлении в жидкой фазе и соответствующем давлении диоксида углерода - высокие скорость и концентрацию растворенного диоксида углерода.When the liquid phase is tangentially fed into the carbonizer, its high mixing speed is ensured, the pressure differential between the carbonizer cavities provides an intensive supply of carbon dioxide to the liquid phase and, with an increased total pressure in the liquid phase and the corresponding carbon dioxide pressure, high speed and concentration of dissolved carbon dioxide.
Скорость подачи в карбонизатор воды, содержащей гидроксид кальция и диоксида углерода, величины давления в полостях реактора и перепада давления между газовой и жидкой фазами подбираются такими, чтобы значения рН суспензии мела на выходе карбонизатора были на уровне 7,0-8,5. Такие значения рН свидетельствуют о практическом завершении реакции гидроксида кальция с диоксидом углерода.The feed rate into the carbonizer of water containing calcium hydroxide and carbon dioxide, the pressure in the reactor cavities and the pressure drop between the gas and liquid phases are selected so that the pH of the chalk suspension at the carbonizer outlet is 7.0-8.5. Such pH values indicate the practical completion of the reaction of calcium hydroxide with carbon dioxide.
Для удобства эксплуатации установки и обеспечения как полного преобразования поступающего в установку гидроксида кальция в карбонат кальция без рециркуляции жидкой фазы, так и высокой производительности процесса установка может быть выполнена из 2-4-х одинаковых и последовательно соединенных по жидкой фазе карбонизаторов.For the convenience of operation of the installation and ensuring both complete conversion of calcium hydroxide entering the installation into calcium carbonate without recirculation of the liquid phase, and high productivity of the process, the installation can be made of 2-4 identical and sequentially connected in the liquid phase carbonizers.
Химически осажденный мел можно производить одновременно на двух установках с карбонизаторами описанного выше типа. Одну из них используют для получения из известковой воды высокодисперсного химически чистого мела для применения с учетом этих его качеств. Другую используют в производстве мела из известкового молока для применения, например, в качестве наполнителя в бумажной массе, в качестве пигмента в меловальных составах и т.п. Из установки дисперсию мела (меловое молочко) выводят в бак для отстаивания. Концентрация дисперсии мела, выраженная, например, в г/л, практически равна концентрации гидроксида кальция в воде, подаваемой на карбонизацию, умноженной на стехиометрический коэффициент 1,35. После отстаивания из бака выводят сгущенную дисперсию мела и осветленную воду. Дисперсию обезвоживают, высушивают и, при необходимости, измельчают. Осветленную воду направляют на гашение извести, на приготовление известкового молочка, на приготовление известковой воды путем взмучивания осадка, образующегося при отстаивании дисперсии гидроксида кальция в процессе приготовления известковой воды.Chemically precipitated chalk can be produced simultaneously in two plants with carbonizers of the type described above. One of them is used to obtain highly dispersed chemically pure chalk from lime water for use with these qualities in mind. Another is used in the production of chalk from milk of lime for use, for example, as a filler in paper pulp, as a pigment in coating compositions, etc. From the installation, the dispersion of chalk (Cretaceous milk) is removed into the tank for sedimentation. The concentration of the dispersion of chalk, expressed, for example, in g / l, is almost equal to the concentration of calcium hydroxide in the water supplied to carbonization, multiplied by a stoichiometric coefficient of 1.35. After settling, the condensed chalk dispersion and clarified water are removed from the tank. The dispersion is dehydrated, dried and, if necessary, crushed. The clarified water is directed to the extinguishing of lime, to the preparation of milk of lime, to the preparation of lime water by agitating the precipitate formed during the precipitation of the dispersion of calcium hydroxide during the preparation of lime water.
Способ иллюстрируют следующие примеры его испытания, проведенные на опытной установке.The method is illustrated by the following examples of its tests carried out on a pilot plant.
Пример 1. Химически осажденный мел получают карбонизацией известковой воды в установке с одним карбонизатором. Содержание гидроксида кальция 1,53 г/л воды. Давление водной фазы во внешней полости карбонизатора при заданной скорости потока устанавливают равным 0,2 МПа. Во внутреннюю полость карбонизатора подают диоксид углерода под давлением несколько выше 0,2 МПа. При значении рН водной фазы на выходе карбонизатора выше 9,0 увеличивают давление газовой фазы, повышая тем самым величину перепада давления и скорость подачи углекислого газа. При значении рН 7,0-7,3 снижают скорость подачи жидкой фазы при сохранении ее давления. Корректировка параметров проводится до их величин, при которых рН жидкой фазы окажется в диапазоне 7,5-8,5. Это означает, что установлен рабочий режим. При работе в этом режиме меловое молочко направляют в бак для отстоя и отбирают пробу мелового молочка. Размер первичных частиц в молочке определяют с использованием микроскопа, причем пробу на предметное стекло берут на более чем через 1-2 с после перемешивания на мешалке со скоростью вращения не менее 600 об/мин. Размер первичных частиц 20-70 нм. В молочке из первичных частиц при отстаивании за 5-6 сек формируются мелкие флоккулы (2-3 мм), через 10-15 сек - крупные хлопья, размером 5-6 мм, быстро оседающие. Флоккулы и хлопья при перемешивании распускаются на первичные частицы. Молочко отстаивают, отбирают осадок в виде сгущенной дисперсии мела, ее обезвоживают, высушивают, измельчают, определяют характеристики. Высушенный материал легко измельчается до самой высокой степени помола. Белизна порошка - до 96,6%.Example 1. Chemically precipitated chalk is obtained by carbonization of lime water in a single carbonizer plant. The content of calcium hydroxide is 1.53 g / l of water. The pressure of the aqueous phase in the outer cavity of the carbonizer at a given flow rate is set equal to 0.2 MPa. In the internal cavity of the carbonizer serves carbon dioxide under a pressure slightly higher than 0.2 MPa. When the pH of the aqueous phase at the outlet of the carbonizer is higher than 9.0, the pressure of the gas phase is increased, thereby increasing the pressure drop and the flow rate of carbon dioxide. When the pH value is 7.0-7.3, the feed rate of the liquid phase is reduced while maintaining its pressure. The parameters are adjusted to their values at which the pH of the liquid phase is in the range of 7.5-8.5. This means that the operating mode is set. When working in this mode, chalk milk is sent to the tank for sludge and a sample of chalk milk is taken. The size of the primary particles in milk is determined using a microscope, and a sample on a glass slide is taken for more than 1-2 seconds after mixing on a mixer with a rotation speed of at least 600 rpm. The size of the primary particles is 20-70 nm. In the milk of primary particles, when standing for 5-6 seconds, small flocculi form (2-3 mm), after 10-15 seconds - large flakes, 5-6 mm in size, quickly settle. Floccules and flakes, with stirring, dissolve into primary particles. The milk is defended, the precipitate is taken in the form of a thickened dispersion of chalk, it is dehydrated, dried, crushed, and its characteristics are determined. The dried material is easily ground to the highest degree of grinding. White powder - up to 96.6%.
Пример 2. Химически осажденный мел получают карбонизацией известкового молочка с содержанием гидроксида кальция 140 г/л молочка. Карбонизацию ведут в установке, содержащей три последовательно соединенных по жидкой фазе карбонизатора. Для полного преобразования гидроксида кальция в карбонат кальция путем карбонизации диоксидом углерода необходимо израсходовать на менее 0,6 мас.ч. углекислого газа на 1 ч. гидроксида кальция. С учетом этого процесс запускают следующим образом. Известковое молочко подают с заданной объемной скоростью под давлением 0,4 МПа. Рассчитывают с учетом скорости подачи жидкой фазы скорость подачи в установку в мас.ч. гидроксида кальция и необходимую суммарную скорость подачи диоксида углерода во все три не связанных по газовой фазе карбонизатора. Путем регулирования величины перепада давления в каждом из трех карбонизаторов в первый подают 40-45% расчетного количества углекислого газа, во второй - 30-35%, в третий - остальное количество диоксида углерода. С учетом величины рН дисперсии на выходе установки регулируют общую скорость подачи углекислого газа путем изменения перепада давления в одном, в двух или во всех трех карбонизаторах до достижения рН на выходе в диапазоне 7,0-8,5. С этого момента процесс считают нормальным, меловое молочко направляют в бак для отстаивания. Размер первичных частиц в молочке от 20 до 300 нм. Их поведение при отстаивании аналогично описанному в примере 1. Все остальные операции аналогичны операциям по Примеру 1. Высушенный мел легко измельчается до самой высокой степени помола. Белизна порошка - до 94,8%.Example 2. Chemically precipitated chalk obtained by carbonization of milk of lime with a calcium hydroxide content of 140 g / l of milk. Carbonization is carried out in a plant containing three carbonizers connected in series to the liquid phase. For the complete conversion of calcium hydroxide to calcium carbonate by carbonization with carbon dioxide, it is necessary to consume less than 0.6 wt.h. carbon dioxide per 1 hour of calcium hydroxide. With this in mind, the process is started as follows. Milk of lime is fed at a given volumetric rate under a pressure of 0.4 MPa. Calculate taking into account the feed rate of the liquid phase, the feed rate to the installation in parts by weight calcium hydroxide and the required total feed rate of carbon dioxide in all three carbonizer not connected by the gas phase. By adjusting the pressure drop in each of the three carbonizers, 40-45% of the calculated amount of carbon dioxide is supplied to the first, 30-35% to the second, and the remaining amount of carbon dioxide to the third. Taking into account the pH of the dispersion at the outlet of the unit, the total carbon dioxide supply rate is controlled by changing the pressure drop in one, in two, or in all three carbonizers until the outlet pH reaches a range of 7.0-8.5. From this moment, the process is considered normal, the chalk milk is sent to the tank for sedimentation. The size of the primary particles in milk is from 20 to 300 nm. Their sedimentation behavior is similar to that described in Example 1. All other operations are similar to the operations of Example 1. The dried chalk is easily crushed to the highest degree of grinding. White powder - up to 94.8%.
Очевидно, что напорная карбонизация, то есть карбонизация при повышенном давлении диоксида углерода, значительно повышает общую скорость процесса карбонизации и тем значительнее, чем выше давление жидкой фазы и чем выше перепад давления между газовой и жидкой фазами. Важно также, что конструкция карбонизатора и принципы его наладки и работы в рабочем режиме при незначительности его габаритов (например, диаметре корпуса 500 мм и общей длине трех аппаратов 7,5-9,0 м) позволяют обеспечить производительность процесса карбонизации известкового молочка в несколько десятков м3 в час при достаточно высокой концентрации в молочке гидроксида кальция.It is obvious that pressure carbonization, i.e. carbonization at elevated pressure of carbon dioxide, significantly increases the overall speed of the carbonization process and the greater the higher the pressure of the liquid phase and the higher the pressure drop between the gas and liquid phases. It is also important that the design of the carbonizer and the principles of its commissioning and operation in the operating mode with the insignificance of its dimensions (for example, a case diameter of 500 mm and a total length of three apparatuses of 7.5–9.0 m) make it possible to ensure the productivity of the carbonation process of lime milk in several tens m 3 per hour at a sufficiently high concentration of calcium hydroxide in milk.
Таким образом, заявленные технические результаты достигаются в полном объеме.Thus, the claimed technical results are achieved in full.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009102776/15A RU2390496C1 (en) | 2009-01-28 | 2009-01-28 | Method of obtaining chemically deposited chalk |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009102776/15A RU2390496C1 (en) | 2009-01-28 | 2009-01-28 | Method of obtaining chemically deposited chalk |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2390496C1 true RU2390496C1 (en) | 2010-05-27 |
Family
ID=42680403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009102776/15A RU2390496C1 (en) | 2009-01-28 | 2009-01-28 | Method of obtaining chemically deposited chalk |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2390496C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2156737C1 (en) * | 2000-03-07 | 2000-09-27 | Кузнецов Игорь Олегович | Method of production of chemically precipitated chalk |
| RU2215692C2 (en) * | 1999-03-31 | 2003-11-10 | Минералз Текнолоджиз Инк. | Method for preparing calcium carbonate discrete particles |
| RU2232717C2 (en) * | 1999-04-16 | 2004-07-20 | Минералз Текнолоджиз Инк. | Method and a device for a continuous reaction of a gas with a liquid |
| EP1746073A1 (en) * | 2005-07-20 | 2007-01-24 | SOLVAY (Société Anonyme) | Process for making a solid compound by precipitation, suspensions of solid in liquids and solids obtained by the process and their use as additives |
-
2009
- 2009-01-28 RU RU2009102776/15A patent/RU2390496C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2215692C2 (en) * | 1999-03-31 | 2003-11-10 | Минералз Текнолоджиз Инк. | Method for preparing calcium carbonate discrete particles |
| RU2232717C2 (en) * | 1999-04-16 | 2004-07-20 | Минералз Текнолоджиз Инк. | Method and a device for a continuous reaction of a gas with a liquid |
| RU2156737C1 (en) * | 2000-03-07 | 2000-09-27 | Кузнецов Игорь Олегович | Method of production of chemically precipitated chalk |
| EP1746073A1 (en) * | 2005-07-20 | 2007-01-24 | SOLVAY (Société Anonyme) | Process for making a solid compound by precipitation, suspensions of solid in liquids and solids obtained by the process and their use as additives |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105473505B (en) | Method for obtaining winnofil | |
| CN104114497B (en) | Process for the preparation of an aqueous solution comprising at least one alkaline earth metal bicarbonate and its use | |
| CN102834356B (en) | Process for obtaining precipitated calcium carbonate | |
| JP5426982B2 (en) | Method for producing calcium carbonate | |
| KR101633571B1 (en) | Installation for the purification of minerals, pigments and/or fillers and/or the preparation of precipitated earth alkali carbonate | |
| US20030213937A1 (en) | Precipitated aragonite and a process for producing it | |
| US20010033820A1 (en) | Precipitated aragonite and a process for producing it | |
| CN105263870B (en) | The equipment for preparing the calcium bicarbonate solution suitable for water remineralization | |
| AU2010300271A1 (en) | Production of calcium carbonate | |
| MX2014008177A (en) | Process for the preparation of an aqueous solution comprising at least one earth alkali hydrogen carbonate and its use. | |
| KR20160082589A (en) | Process for producing a high solids pigment suspension comprising carboxymethylcellulose-based dispersant | |
| JP2001525786A (en) | Seeding treatment of aragonite calcium carbonate and its products | |
| CN1639066A (en) | Process for the production of precipitated calcium carbonates and product produced thereby | |
| CN105246838A (en) | Multiple batch system for the preparation of a solution of calcium hydrogen carbonate suitable for the remineralization of desalinated water and of naturally soft water | |
| CN107787304B (en) | Preparation of Precipitated Calcium Carbonate | |
| CN103911197A (en) | Method for purifying biogas and co-producing nano calcium carbonate | |
| JP5320242B2 (en) | Method for producing calcium carbonate | |
| CN114291835B (en) | Preparation method of large-small cubic dispersion precipitated calcium carbonate | |
| CN107848828A (en) | High solid PCC with depolymerization carboxylated cellulose | |
| RU2390496C1 (en) | Method of obtaining chemically deposited chalk | |
| EA010106B1 (en) | Process for complete utilization of olivine constituents | |
| CN1164489C (en) | Process for preparing nano silicone dioxide by adopting two-step carbonization reaction | |
| JP3924019B2 (en) | Method for producing light calcium carbonate | |
| CN101913640A (en) | Method for preparing superfine activated calcium carbonate | |
| CN1724379A (en) | The production method of toothpaste grade light calcium carbonate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TK4A | Correction to the publication in the bulletin (patent) |
Free format text: AMENDMENT TO CHAPTER -FG4A- IN JOURNAL: 15-2010 FOR TAG: (72) |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130129 |