RU2388844C1 - Procedure for thermo-mechanical processing of work-pieces out of granules of high-alloyed heat-resistant alloys on nickel base - Google Patents
Procedure for thermo-mechanical processing of work-pieces out of granules of high-alloyed heat-resistant alloys on nickel base Download PDFInfo
- Publication number
- RU2388844C1 RU2388844C1 RU2008152214/02A RU2008152214A RU2388844C1 RU 2388844 C1 RU2388844 C1 RU 2388844C1 RU 2008152214/02 A RU2008152214/02 A RU 2008152214/02A RU 2008152214 A RU2008152214 A RU 2008152214A RU 2388844 C1 RU2388844 C1 RU 2388844C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- deformation
- annealing
- work
- granules
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 12
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 12
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 6
- 230000000930 thermomechanical effect Effects 0.000 title claims abstract description 5
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 5
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005496 tempering Methods 0.000 abstract 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 3
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 2
- 150000001247 metal acetylides Chemical group 0.000 description 2
- 102220253765 rs141230910 Human genes 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000004881 precipitation hardening Methods 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Heat Treatment Of Articles (AREA)
Abstract
Description
Предполагаемое изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при изготовлении заготовок дисков для газотурбинных двигателей из гранул высоколегированных жаропрочных сплавов на никелевой основе.The alleged invention relates to the field of metallurgy and can be used in the manufacture of disk blanks for gas turbine engines from granules of high-alloy heat-resistant nickel-based alloys.
Известен способ термической обработки изделий из жаропрочных деформируемых дисперсионно-твердеющих сплавов на никелевой основе, включающий закалку, которую проводят при температуре на 30-100°С выше Тп.р. γ'-фазы с выдержкой при этой температуре не менее 5 мин и последующим охлаждением на воздухе, и ступенчатое старение, которое осуществляют в три ступени, где первая ступень включает нагрев до температуры на 50-100°С ниже Тп.р. γ'-фазы с выдержкой при этой температуре не менее 2 ч и последующее охлаждение на воздухе, вторая ступень - нагрев до температуры 770-860°С с выдержкой при этой температуре не менее 5 ч и последующее охлаждение на воздухе, а третья ступень - нагрев до температуры 660-750°С с выдержкой при этой температуре не менее 10 ч и последующее охлаждение на воздухе, где Тп.р. γ'-фазы - температура полного растворения γ'-фазы (Патент РФ №2256723, C22F 1/10, 24.05.2004 г.).A known method of heat treatment of products from heat-resistant deformable dispersion hardening nickel-based alloys, including hardening, which is carried out at a temperature of 30-100 ° C above TP γ'-phase with exposure at this temperature for at least 5 min and subsequent cooling in air, and stepwise aging, which is carried out in three stages, where the first stage includes heating to a temperature of 50-100 ° C below Tp γ'-phase with holding at this temperature for at least 2 hours and subsequent cooling in air, the second stage - heating to a temperature of 770-860 ° С with holding at this temperature for at least 5 hours and subsequent cooling in air, and the third step - heating to a temperature of 660-750 ° C with holding at this temperature for at least 10 hours and subsequent cooling in air, where Tp γ'-phase is the temperature of complete dissolution of the γ'-phase (RF Patent No. 2256723, C22F 1/10, 05.24.2004).
Недостатками этого способа является получение низкого уровня механических и эксплуатационных характеристик.The disadvantages of this method is to obtain a low level of mechanical and operational characteristics.
Известен способ термомеханической обработки заготовок из гранулируемых высоколегированных никелевых сплавов, включающий горячее изостатическое прессование, отжиг, двустадийную деформацию с регламентированной степенью деформации 20-25% на каждой стадии при суммарной степени деформации 35-40% с промежуточным рекристаллизационным отжигом, осуществляемым при температуре на 40-50°C ниже температуры полного растворения γ'-фазы и термическую обработку (Патент РФ №2259902, C22F 1/10, 10.09.2005 г.), прототип.A known method of thermomechanical processing of workpieces from granular highly alloyed nickel alloys, including hot isostatic pressing, annealing, two-stage deformation with a regulated degree of deformation of 20-25% at each stage with a total degree of deformation of 35-40% with intermediate recrystallization annealing, carried out at a temperature of 40- 50 ° C below the temperature of the complete dissolution of the γ'-phase and heat treatment (RF Patent No. 2259902, C22F 1/10, 09/10/2005), prototype.
Недостатками этого способа является получение низкого уровня механических и эксплуатационных свойств заготовок из гранул высоколегированных никелевых сплавов, содержащих 55-60% упрочняющей γ'-фазы, а именно показателя временного сопротивления разрыву, длительной прочности, пластичности и сопротивления малоцикловой усталости при 650°С, что приводит к уменьшению длительности ресурсных характеристик и увеличению расхода дефицитных дорогостоящих материалов.The disadvantages of this method is to obtain a low level of mechanical and operational properties of billets from granules of high-alloyed nickel alloys containing 55-60% of the strengthening γ'-phase, namely, an indicator of temporary tensile strength, long-term strength, ductility and low-cycle fatigue resistance at 650 ° C, which leads to a decrease in the duration of resource characteristics and an increase in the consumption of scarce expensive materials.
Предлагается способ термомеханической обработки заготовок из гранул высоколегированных жаропрочных сплавов на никелевой основе, включающий горячее изостатическое прессование, высокотемпературный отжиг компактированной заготовки с регламентированной скоростью охлаждения 2-5°С/ч до температуры на 90-200°С ниже температуры отжига, многостадийную деформацию с общей степенью деформации 45-80%, включая регламентированную степень на заключительной стадии 27-45%, промежуточным рекристаллизационным отжигом между стадиями и термическую обработку, состоящую из закалки и старения, при этом нагрев под закалку выполняют при температуре на 15-35°С ниже температуры перехода в однофазную область.A method for thermomechanical processing of workpieces from granules of high-alloy heat-resistant alloys based on nickel is proposed, which includes hot isostatic pressing, high-temperature annealing of a compacted workpiece with a regulated cooling rate of 2-5 ° C / h to a temperature of 90-200 ° C below the annealing temperature, multi-stage deformation with a total deformation the degree of deformation of 45-80%, including the regulated degree at the final stage of 27-45%, intermediate recrystallization annealing between stages and heat treatment Consisting of quenching and aging, the heating for quenching is performed at a temperature of 15-35 ° C below the transition temperature of the single-phase region.
Предлагаемый способ отличается от прототипа тем, что охлаждение от температуры высокотемпературного отжига ведут с регламентированной скоростью 2-5°С/ч до температуры на 90-200°С ниже температуры отжига, многостадийную деформацию осуществляют с общей степенью деформации 45-80%, включая регламентированную степень деформации на заключительной стадии 27-45%, а закалку выполняют при температуре на 15-35°С ниже температуры перехода в однофазную область.The proposed method differs from the prototype in that the cooling from the temperature of high-temperature annealing is carried out at a regulated rate of 2-5 ° C / h to a temperature of 90-200 ° C below the annealing temperature, multi-stage deformation is carried out with a total degree of deformation of 45-80%, including regulated the degree of deformation at the final stage is 27-45%, and hardening is performed at a temperature of 15-35 ° C below the temperature of the transition to the single-phase region.
Технический результат - повышение механических и эксплуатационных свойств заготовок из гранул высоколегированных никелевых сплавов, содержащих 55-60% упрочняющей γ'-фазы, а именно показателя временного сопротивления разрыву, длительной прочности, пластичности и сопротивления малоцикловой усталости при 650°С, что позволяет увеличить длительность ресурсных характеристик получаемых дисков и уменьшить расход дефицитных дорогостоящих материалов изготавливаемых деталей.EFFECT: increased mechanical and operational properties of preforms from granules of high-alloyed nickel alloys containing 55-60% of the strengthening γ'-phase, namely, an indicator of temporary tensile strength, long-term strength, ductility and low-cycle fatigue resistance at 650 ° C, which allows to increase the duration resource characteristics of the resulting disks and reduce the consumption of scarce expensive materials of manufactured parts.
Предлагаемый способ позволяет создать мелкозернистую (γ+γ') структуру типа «дуплекс» с размером γ-зерен - (5-20) мкм в сочетании с размером γ'-зерен - (2-10) мкм и выделение вторичных карбидов внутри и по границам γ- и γ'-зерен, что укрепляет устойчивость всех границ и внутризеренной структуры, обеспечивает затрудненность проскальзывания по границам γ- и γ'-зерен при повышенных напряжениях в процессе эксплуатации и увеличивает значения показателей - временное сопротивление разрыву, сопротивление малоцикловой усталости, а также исключает чувствительность материала к концентраторам напряжений при испытаниях на длительную прочность.The proposed method allows you to create a fine-grained (γ + γ ') structure of the "duplex" type with a γ-grain size of (5-20) μm in combination with a γ'-grain size of (2-10) μm and the allocation of secondary carbides inside and to the boundaries of γ- and γ'-grains, which strengthens the stability of all boundaries and the intragranular structure, makes it difficult to slip along the boundaries of γ- and γ'-grains at elevated stresses during operation and increases the values of indicators - temporary tensile strength, low-cycle fatigue resistance, and also excludes feels the material's ability to stress concentrators during tests for long-term strength.
Кроме того, формирование γ'-зерен размером (2-10) мкм, располагающихся по границам γ-зерен, обеспечивает стабильность размеров γ-зерен, сохраняя их в пределах (5-20) мкм и обусловливает повышение уровня показателей пластичности за счет уменьшения объемной доли дисперсных упрочняющих частиц вторичной внутризеренной γ'-фазы.In addition, the formation of γ'-grains with a size of (2-10) μm, located along the boundaries of γ-grains, ensures the stability of the sizes of γ-grains, keeping them within (5-20) microns and causes an increase in the level of ductility by reducing bulk fraction of dispersed reinforcing particles of the secondary intragranular γ'-phase.
Все это позволяет увеличить длительность ресурсных характеристик получаемых дисков и уменьшить расход дефицитных дорогостоящих материалов изготавливаемых деталей.All this allows you to increase the duration of the resource characteristics of the resulting disks and reduce the consumption of scarce expensive materials manufactured parts.
ПримерExample
Цилиндрические капсулы из стали 20 размером 520×240 мм засыпали гранулами сплава ВВ750, имеющими 60% упрочняющей γ1-фазы и температуру полного ее растворения, равную 1205°C.Cylindrical capsules made of steel 20 with a size of 520 × 240 mm were covered with granules of the BB750 alloy having 60% hardening γ 1 phase and the temperature of its complete dissolution equal to 1205 ° C.
Капсулы с засыпанными гранулами подвергали горячему изостатическому прессованию и последующему высокотемпературному отжигу. Высокотемпературный отжиг проводили по режиму: нагрев до температуры 1210°C, выдержка 4 часа, далее осуществляли охлаждение заготовок до 1050°С, что на 160°С ниже температуры отжига, по следующей схеме: сначала до 1180°C, далее последовательно до 1160°C, 1140°C, 1120°C, 1100°C, 1050°С с длительностью охлаждения от температуры предыдущей ступени до температуры выдержки и с выдержкой на каждой ступени 6 часов, что обеспечило скорость охлаждения - 4,4°С/ч, и с 1050°C охлаждение проводили на воздухе до комнатной температуры.Capsules filled with granules were subjected to hot isostatic pressing and subsequent high-temperature annealing. High-temperature annealing was carried out according to the regime: heating to a temperature of 1210 ° C, holding for 4 hours, then the workpieces were cooled to 1050 ° C, which is 160 ° C lower than the annealing temperature, according to the following scheme: first to 1180 ° C, then sequentially to 1160 ° C, 1140 ° C, 1120 ° C, 1100 ° C, 1050 ° C with a cooling time from the temperature of the previous stage to the holding temperature and with a holding time of 6 hours at each stage, which ensured a cooling rate of 4.4 ° C / h, and at 1050 ° C, cooling was carried out in air to room temperature.
Далее заготовки нагревали до температуры деформации и осуществляли первую стадию деформации с регламентированной степенью 38%. После первой стадии деформации высота заготовки соответствовала 130 мм. Далее заготовку подвергали рекристаллизационному отжигу. Заключительную стадию деформации осуществляли при температуре, соответствующей температуре отжига с регламентированной степенью 38%. Высота полученной заготовки после двух стадий деформации соответствовала 80 мм. При этом суммарная степень деформации была равна 62%.Next, the preforms were heated to a deformation temperature and the first stage of deformation was carried out with a regulated degree of 38%. After the first stage of deformation, the height of the workpiece corresponded to 130 mm. Next, the preform was subjected to recrystallization annealing. The final stage of deformation was carried out at a temperature corresponding to the annealing temperature with a regulated degree of 38%. The height of the obtained preform after two stages of deformation corresponded to 80 mm. In this case, the total degree of deformation was equal to 62%.
Деформированную заготовку подвергали термической обработке по режиму: закалка с температуры двухфазного состояния сплава при температуре 1180°C, что на 25°C ниже температуры перехода в однофазную область, выдержка 4 часа, охлаждение на воздухе и старение.The deformed billet was subjected to heat treatment according to the regime: quenching from the temperature of the two-phase state of the alloy at a temperature of 1180 ° C, which is 25 ° C lower than the temperature of the transition to the single-phase region, holding for 4 hours, cooling in air and aging.
Реализация способа обеспечила получение структуры с размером γ зерен (7-12) мкм, γ1 зерен (2-8) мкм и выделение вторичных карбидов внутри и на границах γ- и γ'-зерен.The implementation of the method provided a structure with a grain size of γ grains (7-12) microns, γ 1 grains (2-8) microns and the allocation of secondary carbides inside and at the boundaries of γ and γ'-grains.
В таблице представлены механические и эксплуатационные свойства деформированных заготовок из нового сплава ВВ750, изготовленных в соответствии с предлагаемым способом в сравнении с заготовками, изготовленными в соответствии со способом-прототипом.The table shows the mechanical and operational properties of the deformed billets of the new alloy BB750, made in accordance with the proposed method in comparison with the billets made in accordance with the prototype method.
при N=104ц, σ0,
кгс/мм2
MCU at Т = 650 ° С
at N = 10 4 c, σ 0 ,
kgf / mm 2
Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает повышение показателей прочности на 8-10 кгс/мм2, пластичности на 7%, длительной прочности образцов с концентратором напряжений на 5-7 кгс/мм2, сопротивление малоцикловой усталости на 6-8 кгс/мм2.Thus, the proposed method provides an increase in strength by 8-10 kgf / mm 2 , ductility by 7%, long-term strength of specimens with a stress concentrator by 5-7 kgf / mm 2 , low-cycle fatigue resistance by 6-8 kgf / mm 2 .
Повышение механических и эксплуатационных свойств заготовок дисков, изготовленных в соответствии с предлагаемым способом, позволяет более чем в 3 раза увеличить длительность ресурсных характеристик и снизить расход дефицитных материалов на 15-20%.Improving the mechanical and operational properties of disk blanks made in accordance with the proposed method allows more than 3 times to increase the duration of resource characteristics and reduce the consumption of scarce materials by 15-20%.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008152214/02A RU2388844C1 (en) | 2008-12-30 | 2008-12-30 | Procedure for thermo-mechanical processing of work-pieces out of granules of high-alloyed heat-resistant alloys on nickel base |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008152214/02A RU2388844C1 (en) | 2008-12-30 | 2008-12-30 | Procedure for thermo-mechanical processing of work-pieces out of granules of high-alloyed heat-resistant alloys on nickel base |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2388844C1 true RU2388844C1 (en) | 2010-05-10 |
Family
ID=42673942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008152214/02A RU2388844C1 (en) | 2008-12-30 | 2008-12-30 | Procedure for thermo-mechanical processing of work-pieces out of granules of high-alloyed heat-resistant alloys on nickel base |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2388844C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2457924C1 (en) * | 2011-06-27 | 2012-08-10 | Открытое акционерное общество "Всероссийский Институт Легких сплавов" (ОАО ВИЛС) | Method of producing articles from complex alloy refractory nickel alloys |
| RU2583564C1 (en) * | 2014-11-28 | 2016-05-10 | Акционерное общество "Научно-производственный центр газотурбостроения "Салют" (АО НПЦ газотурбостроения "Салют") | Method of producing forgings from heat-resistant granular alloys |
| RU2649103C1 (en) * | 2017-04-18 | 2018-03-29 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Method of obtaining a product of heat-resistant nickel alloy |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5061324A (en) * | 1990-04-02 | 1991-10-29 | General Electric Company | Thermomechanical processing for fatigue-resistant nickel based superalloys |
| US5571345A (en) * | 1994-06-30 | 1996-11-05 | General Electric Company | Thermomechanical processing method for achieving coarse grains in a superalloy article |
| RU2224622C2 (en) * | 2002-05-22 | 2004-02-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Московское машиностроительное производственное предприятие "Салют" | Method for making blanks of powders of refractory alloys |
| RU2259902C1 (en) * | 2004-03-15 | 2005-09-10 | Открытое акционерное общество "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО "ВИЛС") | Method for thermo-mechanic working of blanks of pelletized high- alloy nickel alloys |
-
2008
- 2008-12-30 RU RU2008152214/02A patent/RU2388844C1/en active IP Right Revival
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5061324A (en) * | 1990-04-02 | 1991-10-29 | General Electric Company | Thermomechanical processing for fatigue-resistant nickel based superalloys |
| US5571345A (en) * | 1994-06-30 | 1996-11-05 | General Electric Company | Thermomechanical processing method for achieving coarse grains in a superalloy article |
| RU2224622C2 (en) * | 2002-05-22 | 2004-02-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Московское машиностроительное производственное предприятие "Салют" | Method for making blanks of powders of refractory alloys |
| RU2259902C1 (en) * | 2004-03-15 | 2005-09-10 | Открытое акционерное общество "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО "ВИЛС") | Method for thermo-mechanic working of blanks of pelletized high- alloy nickel alloys |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2457924C1 (en) * | 2011-06-27 | 2012-08-10 | Открытое акционерное общество "Всероссийский Институт Легких сплавов" (ОАО ВИЛС) | Method of producing articles from complex alloy refractory nickel alloys |
| RU2583564C1 (en) * | 2014-11-28 | 2016-05-10 | Акционерное общество "Научно-производственный центр газотурбостроения "Салют" (АО НПЦ газотурбостроения "Салют") | Method of producing forgings from heat-resistant granular alloys |
| RU2649103C1 (en) * | 2017-04-18 | 2018-03-29 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Method of obtaining a product of heat-resistant nickel alloy |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3944271B2 (en) | Grain size control in nickel-base superalloys. | |
| US11708627B2 (en) | Ni-based superalloy and method for manufacturing Ni-based superalloy | |
| US6908519B2 (en) | Isothermal forging of nickel-base superalloys in air | |
| JP6252704B2 (en) | Method for producing Ni-base superalloy | |
| EP0683242B1 (en) | Method for making titanium alloy products | |
| CA1229004A (en) | Forging process for superalloys | |
| US20090000706A1 (en) | Method of controlling and refining final grain size in supersolvus heat treated nickel-base superalloys | |
| US10526689B2 (en) | Heat-resistant Ti alloy and process for producing the same | |
| RU2368695C1 (en) | Method of product's receiving made of high-alloy heat-resistant nickel alloy | |
| US5393483A (en) | High-temperature fatigue-resistant nickel based superalloy and thermomechanical process | |
| US5693159A (en) | Superalloy forging process | |
| IL212821A (en) | METHOD FOR MANUFACTURING COMPONENTS, AND TITANIUM-ALUMINUM-BASED COMPONENTS | |
| WO1992018660A1 (en) | Superalloy forging process and related composition | |
| JPS6092458A (en) | Method for producing particulate parts with improved mechanical properties made of nickel-based superalloys | |
| US12234539B2 (en) | Creep resistant titanium alloys | |
| KR100187794B1 (en) | Forging method of super alloy | |
| RU2388844C1 (en) | Procedure for thermo-mechanical processing of work-pieces out of granules of high-alloyed heat-resistant alloys on nickel base | |
| RU2694098C1 (en) | Method of producing semi-finished products from high-strength nickel alloys | |
| US6565683B1 (en) | Method for processing billets from multiphase alloys and the article | |
| US7138020B2 (en) | Method for reducing heat treatment residual stresses in super-solvus solutioned nickel-base superalloy articles | |
| RU2371512C1 (en) | Method of product receiving from heatproof nickel alloy | |
| Zare et al. | Intermediate annealing of severely deformed pure titanium by multi-directional forging: Effect on mechanical properties and microstructure | |
| RU2256721C1 (en) | Method of manufacture of high-alloyed high-temperature nickel alloy | |
| RU2256722C1 (en) | Method of production of articles from high-temperature nickel alloy | |
| RU2453398C1 (en) | Method for production of product out of alloy type "tt751¦" with high strength and heat resistance |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20161231 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20191003 |