RU2385839C2 - Способ получения высокодисперсной двуокиси кремния - Google Patents
Способ получения высокодисперсной двуокиси кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2385839C2 RU2385839C2 RU2008126628/15A RU2008126628A RU2385839C2 RU 2385839 C2 RU2385839 C2 RU 2385839C2 RU 2008126628/15 A RU2008126628/15 A RU 2008126628/15A RU 2008126628 A RU2008126628 A RU 2008126628A RU 2385839 C2 RU2385839 C2 RU 2385839C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon dioxide
- silica
- sodium silicate
- density
- solution
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 109
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 28
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 16
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 5
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 8
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 10
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000004568 cement Substances 0.000 abstract description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 abstract description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000002054 inoculum Substances 0.000 abstract 2
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 8
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000002535 acidifier Substances 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000010410 Nogo Proteins Human genes 0.000 description 1
- 108010077641 Nogo Proteins Proteins 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001243 acetic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical class [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229940070337 ammonium silicofluoride Drugs 0.000 description 1
- 229910021486 amorphous silicon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 150000004653 carbonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000004674 formic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 1
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000012764 mineral filler Substances 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- LXPCOISGJFXEJE-UHFFFAOYSA-N oxifentorex Chemical compound C=1C=CC=CC=1C[N+](C)([O-])C(C)CC1=CC=CC=C1 LXPCOISGJFXEJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000010074 rubber mixing Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в шинной, резинотехнической промышленности, в производстве пластмасс, стекла, цемента, лаков, смол, ядохимикатов. В исходный раствор силиката натрия плотностью 1,06-1,07 г/см3 вводят кремнеземсодержащую затравку - продукт прямого осаждения 12-31%-ной соляной кислотой из раствора силиката натрия плотностью 1,08-1,12 г/см3. Реакционную смесь, состоящую из кремнеземсодержащей затравки и раствора силиката натрия, карбонизуют углекислым газом с образованием осадка двуокиси кремния, и карбонизованную суспензию подвергают нейтрализации 12-31%-ной соляной кислотой до pH 2,9-6,5. Полученный осадок двуокиси кремния фильтруют, промывают и сушат. Изобретение позволяет получить кремнезем с удельной поверхностью 120-170 м2/г и насыпной плотностью 232-244 г/дм3 и упростить процесс его производства. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к химической промышленности - к производству минеральных наполнителей, в частности к производству двуокиси кремния (белой сажи), и может быть использовано в шинной, резинотехнической промышленности, а также в производстве пластмасс, стекла, цемента, лаков, смол, ядохимикатов и т.д.
Известны способы получения двуокиси кремния путем двустадийного взаимодействия кремнефтористоводородной кислоты с аммиачной водой, с последующей фильтрацией и сушкой осадка [SU №655646, МПК С01В 33/18, 1977 г.; RU 2054379, МПК С01В 33/18, 1992 г.; RU 2019506, МПК С01В 33/18, 1991 г.], путем взаимодействия кремнегеля с кремнефтористоводородной кислотой [SU №1130526, МПК С01В 33/18, 1983 г.], путем взаимодействия кремнефторида аммония с аммиачной водой в одну стадию [RU №2022923, МПК С01В 33/18, 1994 г.], путем взаимодействия кремнефтористоводородной кислоты с суспензией карбоната кальция [SU №1321677, МПК С01В 33/18, 1985 г.], путем обработки кремнеземсодержащего сырья фтористыми соединениями аммония с последующей нейтрализацией полученного кремнефторида аммиаком, отделением, промывкой и сушкой осадка двуокиси кремния [SU №572431, МПК С01В 33/18, 1974 г., RU №2286947, МПК С01В 33/18, 2004 г.], путем термического воздействия на кремнеземсодержащее сырье, смешанное с гексафторосиликатом аммония, с последующим выделением из образовавшегося возгона аморфного диоксида кремния [RU №2280614, МПК С01В 33/18, 2005 г.], путем добавления к раствору силиката натрия или калия растворов аммонийных солей, серной или соляной, или угольной, или азотной, или муравьиной, или уксусной кислот с последующим осаждением и обработкой полученного гидрогеля [RU №2042620, МПК С01В 33/152, 1993 г.], путем взаимодействия силиката щелочного металла с подкисляющим агентом с получением осажденного диоксида кремния [RU №2087417, МПК С01В 33/193, 1993 г.].
Основным недостатком известных способов является нестабильность величины удельной поверхности получаемой двуокиси кремния.
Известны способы получения осажденной двуокиси кремния - белой сажи - путем карбонизации силикатных растворов, с последующей фильтрацией полученной суспензии, промывкой и сушкой полученного осадка. При этом обычно очистку производят либо путем кислотной обработки [SU №331031, МПК С01В 33/18, 1970 г.; SU 466849, МПК С01В 33/18, 1973 г.; RU 2079429, С01В 33/193, 1993 г.]. Недостатком указанных способов является невысокая удельная поверхность продукта. Либо очистку производят путем ионного обмена [SU 331660, МПК С01В 33/18, 1970 г.; SU 829561, МПК С01В 33/18, 1979 г.; SU 1472443, МПК С01В 33/12, 1986 г.]. Недостатком последних является общее усложнение процесса получения, негативно отражающееся на однородности целевого продукта.
Известен способ получения осажденной двуокиси кремния в виде однородно - структурированного продукта, включающий карбонизацию раствора жидкого стекла, гидродинамическую активацию карбонизованной суспензии, нейтрализацию серной кислотой до определенного pH, фильтрацию, промывку, распылительную сушку [RU 2023664, МПК С01В 33/18, 1991 г., RU 2156733, МПК С01В 33/18, 2000 г., RU 2156734, МПК С01В 33/18, 2000 г.]. В данном случае введение дополнительной стадии гидродинамической обработки полупродукта синтеза можно рассматривать в качестве недостатка.
Известен способ получения модифицированной двуокиси кремния с целью увеличения гидрофобности, включающий карбонизацию раствора силиката натрия с заданной плотностью углекислым газом при определенных температуре и pH, нейтрализацию серной кислотой, промывку осадка, смешение водной суспензии с модификатором и сушку продукта [RU 2107658, С01В 33/18, 1996 г.]. Способ не позволяет получить высокую степень однородности продукта; структурные характеристики и величина насыпной плотности получаемого продукта в описании способа не указаны.
Известен способ получения модифицированной осажденной двуокиси кремния [RU №2172330, С01В 33/18, 2000 г.], заключающийся в карбонизации раствора силиката натрия углекислым газом, нейтрализации суспензии серной кислотой, фильтрации, промывке, разбавлении суспензии полученного кремнезема до плотности, равной 1,07÷1,08 г/см3, ее термостабилизации острым паром, смешении со связующим (жидкое мыло или латекс), смешении с кремнийорганическим модифицирующим агентом и распылительной сушке. Согласно способу увеличивается насыпная плотность продукта. Однако данный способ формирует продукт с невысокой (~100 м2/г) удельной поверхностью по адсорбции фенола и недостаточно большой (~200 г/дм3) насыпной вес. Кроме того, недостатком метода является необходимость применения вяжущего.
Известен способ получения двуокиси кремния, непосредственно направленный на увеличение насыпного веса двуокиси кремния посредством механического воздействия на кек кремнегеля гранулированной двуокиси кремния (RU 2004131333, МПК С09С 1/00, 2004 г.). Способ предполагает скатывание, прессование, экструзию. Формируемые насыпные веса существенны - 300÷370 г/дм3 при использовании скатывания (средний диаметр 0,3÷2,2 мм), 295÷340 г/дм3 при прессовании (средний диаметр 0,4÷1,0 мм) и 280÷320 г/дм3 при воздействии экструдером (диаметр гранул 0,7÷2,0 мм, их длина - 2,0÷5,0 мм). Недостатком метода является необходимость использования грануляционного оборудования для увеличения насыпного веса и излишняя прочность формируемых гранул, негативно сказывающаяся при резиносмешении.
Известны технологически сложные варианты способа получения двуокиси кремния [RU 2130425, МПК С01В 33/18, 1996 г.; RU 2092435, МПК С01В 33/193, 1994 г., RU 2170212, МПК С01В 33/193, 1998 г.; RU 2136591, МПК С01В 33/193, С09С 1/30, С08К 3/36, 1996 г.], характеризующиеся взаимодействием силиката и подкисляющего агента в строго фиксированных определенных условиях (в качестве подкисляющего агента авторы предлагают использовать неорганические - серную, азотную, соляную, - и органические - уксусную, муравьиную, угольную - кислоты, в качестве силиката - силикат натрия). В результате осуществления способа получают высокоповерхностные продукты (SBET=170÷244 м2/г) со средним значением размеров гранул вплоть до 270 мкм.
Вышеописанные способы синтеза близки получению "упрочненного кремнезема", характеризующегося повышенным насыпным весом [Ральф К. Айлер. Коллоидная химия кремнезема и силикатов. М.: Гос. изд-во литературы по строительству, архитектуре и строительным материалам, 1959, 288 с.], недостатком их является относительно высокая технологическая сложность реализации в части осуществления дозировок при необходимости поддержания фиксированного pH реакционной среды.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения высокодисперсной двуокиси кремния, включающий введение кремнеземсодержащей затравки в виде суспензии двуокиси кремния, взятую к исходному раствору силиката натрия в объемном соотношении 1,0-0,1:1,0, далее полученную смесь обрабатывают 10%-ным водным раствором соляной кислоты и подают на фильтрацию, перед фильтрацией проводят доосаждение двуокиси кремния доведением pH суспензии до 6,0÷8,0. При этом затравка является результатом хлоркальциевого синтеза, ее основные составные компоненты (г/л): SiO2 - 56; CaCl2 - 25; NaCl - 38 [SU 670536, МПК С01В 33/18, 1976 г.]
Основными недостатками данного способа являются сравнительно невысокая величина насыпного веса получаемого продукта, а также сложность процесса с проведением стадии доосаждения.
Задачей предлагаемого изобретения является получение высокоповерхностного (~120÷170 м2/г) осажденного кремнезема с увеличенной (более 220 г/дм3) насыпной плотностью без использования связующих, уплотнительных мероприятий, и характеризующегося возможностью относительно простой промышленной реализации.
Технический результат достигается предлагаемым способом получения высокодисперсной двуокиси кремния, включающим введение в исходный раствор силиката натрия плотностью ρж.ст., равной 1,06÷1,07 г/см3, кремнеземсодержащей затравки, в качестве которой используют продукт прямого осаждения кремнезема из раствора силиката натрия 12÷31%-ной соляной кислотой при объемном соотношении, соответственно равном 0,1:0,8÷1,0, при этом карбонизацию реакционной смеси проводят 34÷40% (об.) углекислым газом до рНк, равного 9,8÷10,2, с образованием осадка двуокиси кремния, а нейтрализацию карбонизованной суспензии проводят 12÷31% соляной кислотой до рНн, равного 2,9÷6,5, и далее проводят фильтрацию осадка, его промывку и сушку.
Отличительными признаками данного способа являются:
- использование в качестве кремнеземсодержащей затравки суспензии двуокиси кремния, полученной посредством прямого осаждения кремнезема из раствора силиката натрия плотностью ρж.ст., равной 1,08÷1,12 г/см3, 12÷31% соляной кислотой;
- основные составные компоненты затравки (г/л):
SiO2 - 70,1÷101,2;
NaCl - 41,7÷58,1;
- карбонизация реакционной смеси 34÷40% (об.) углекислым газом до рНк, равного 9,8÷10,2, с образованием осадка двуокиси кремния;
- нейтрализация карбонизованной суспензии 12÷31% соляной кислотой до рНн, равного 2,9÷6,5;
Сущность способа подтверждается следующими примерами.
Пример 1.
Сначала готовят «затравку».
В термостойкий химический стакан, снабженный электрической мешалкой, помещают 300 мл силиката натрия (натриевого жидкого стекла) плотностью 1,12 г/см3 и подогревают посредством водяной термобани до температуры 50°С, постепенно приливая 31% соляную кислоту.
При достижении температуры 80°С осуществляют осаждение двуокиси кремния (при поддержании постоянной температуры 80°С) пока не будет достигнута величина рН, равная 7,0. Объем суспензии (основные составные компоненты: SiO2 - 101.2 г/л; NaCl - 58.1 г/л), полученной прямым осаждением, увеличивается в 10 раз посредством ее смешения с предварительно подогретым до 80°С раствором силиката натрия плотностью ρж.ст., равного 1,070 г/см3.
Затем в другом термостойком, химическом стакане осуществляют смешивание полученной суспензии - «затравки» - (основные составные компоненты: SiO2 101,2 г/л; NaCl 58,1 г/л) и силиката натрия плотностью 1,070 г/см3 при постоянном перемешивании посредством лабораторной электрической мешалки при температуре 80°С в соотношении 1:10 (об). Далее полученную смесь карбонизуют при температуре 80°С в течение 1,2 часа при расходе СО2, равном 2 л/мин, до рНк, равного 9,8. Концентрация СО2 при этом составляет 34% (об.). По достижении указанной величины рН, равной 9.8, карбонизованную суспензию нейтрализуют 31% соляной кислотой до рНн, равного 6,5. Продукт нейтрализации (полученная двуокись кремния) подвергают фильтрации и промывке дистиллированной водой при разряжении 600 мм.рт.ст, создаваемом лабораторным вакуум-фильтром, причем количество дистиллированной воды составляет 2:1 (об) по отношению к объему полученной суспензии, и далее, промытый кек высушивают при температуре 105°С в лабораторном сушильном шкафу. В результате вышеописанной технологии получают целевой продукт - двуокись кремния - белую сажу - массой 32,8 грамма, отвечающую требованиям ГОСТ 18307-78 (марка БС-120).
Качественные показатели полученной двуокиси кремния представлены в таблице 1.
Пример 2.
Способ осуществляют в условиях примера 1, однако плотность раствора силиката натрия для приготовления кремнеземсодержащей затравки составляет ρж.ст. 1,10 г/см3; ее осаждение проводят 15% соляной кислотой до рН, равного 6,8 (содержание основных составных компонентов при этом: SiO2 - 85,2 г/л; NaCl - 50,3 г/л). Полученную прямым осаждением затравку разбавляют в 9 раз добавлением раствора силиката натрия плотностью ρж.ст., равной 1,069 г/см3; карбонизацию проводят СО2 концентрацией 36% (об.) до pH, равного 10,2; нейтрализацию карбонизованной суспензии проводят 15% соляной кислотой до рНн, равного 4,0.
Качественные показатели полученной двуокиси кремния представлены в таблице 1.
Пример 3.
Способ осуществляют в условиях примера 1, однако кремнеземсодержащая затравка осаждается из раствора силиката натрия плотностью ρж.ст., равной 1,08 г/см3, 12% соляной кислотой; осаждение ведут до pH, равного 6,5 (содержание основных составных компонентов: SiO2 - 70,1 г/л; NaCl - 41,8 г/л). Кремнеземсодержащую затравку разбавляют в 8 раз раствором силиката натрия плотностью ρж.ст., равной 1,060 г/см3. Карбонизацию полученной разбавлением среды осуществляют CO2 концентрацией 40% (об.) до pH, равного 10,0, а нейтрализацию карбонизованной суспензии проводят 12% соляной кислотой до рНн, равного 2,9.
Качественные показатели полученной двуокиси кремния представлены в таблице 1.
Осуществление способа в объеме вышеописанной совокупности признаков позволяет получить двуокись кремния с удельной поверхностью, равной 120÷170 м2/г, и качественными показателями, определенными по ГОСТ 18307-78 "Сажа белая", соответствующей марки «А», что удовлетворяет требованиям потребителя.
| Таблица 1 | |||
| Наименование показателя | Количественная характеристика | ||
| Пример 1 | Пример 2 | Пример 3 | |
| удельная поверхность по адсорбции фенола, м2/г | 120 | 150 | 170 |
| внешний вид | гранулы белого цвета | ||
| массовая доля двуокиси кремния, % | 89 | 90 | 90 |
| массовая доля влаги, % | 5,0 | 5,3 | 5,5 |
| массовая доля потерь в массе при прокаливании, % | 4,1 | 4,3 | 4,3 |
| массовая доля железа в пересчете на окись железа, % | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
| массовая доля алюминия в пересчете на окись алюминия, % | 0,03 | 0,02 | 0,01 |
| массовая доля хлоридов (Cl-), % | 0,6 | - | - |
| массовая доля сульфатов (SO4 2-), % | 0,1 | - | - |
| массовая доля кальция и магния в пересчете на окись кальция, % | 0,1 | ||
| массовая доля щелочности в пересчете на оксид натрия, %; | 0,08 | 0,07 | 0,06 |
| pH водной вытяжки | 9,0 | 7,4 | 6,5 |
| насыпная плотность, г/дм3 | 244 | 237 | 232 |
| массовая доля остатка на сите с сеткой 014К по ГОСТ 6613-85, % | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
| массовая доля водорастворимых солей, % | - | 1,5 | 1,4 |
| маслоемкость по дибутилфталату, г/100 г | 309,9 | 318,3 | 325,2 |
| средний размер, мкм | ~150÷300 | ~100÷300 | ~100÷300 |
Claims (3)
1. Способ получения высокодисперсной двуокиси кремния, включающий введение кремнеземсодержащей затравки в исходный раствор силиката натрия, обработку последнего с образованием осадка двуокиси кремния, фильтрацию осадка, его промывку и сушку, отличающийся тем, что используют исходный раствор силиката натрия, имеющий плотность 1,06-1,07 г/см3, в качестве кремнеземсодержащей затравки используют продукт прямого осаждения 12-31%-ной соляной кислотой из раствора силиката натрия плотностью 1,08-1,12 г/см3, далее реакционную смесь, состоящую из кремнеземсодержащей затравки и раствора силиката натрия, карбонизуют углекислым газом с образованием осадка двуокиси кремния, и карбонизованную суспензию подвергают нейтрализации 12-31%-ной соляной кислотой до pH, равного 2,9-6,5.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация основных составных компонентов затравки составляет, г/л:
SiO2 70,1÷101,0
NaCl 41,7÷58,1
а объемное соотношение затравки к исходному раствору силиката натрия составляет 0,1:(0,8÷1,0).
NaCl 41,7÷58,1
а объемное соотношение затравки к исходному раствору силиката натрия составляет 0,1:(0,8÷1,0).
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что реакционную смесь карбонизуют 34÷40 об.% углекислым газом до pH, равного 9,8-10,2.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008126628/15A RU2385839C2 (ru) | 2008-06-30 | 2008-06-30 | Способ получения высокодисперсной двуокиси кремния |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008126628/15A RU2385839C2 (ru) | 2008-06-30 | 2008-06-30 | Способ получения высокодисперсной двуокиси кремния |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008126628A RU2008126628A (ru) | 2010-01-10 |
| RU2385839C2 true RU2385839C2 (ru) | 2010-04-10 |
Family
ID=41643701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008126628/15A RU2385839C2 (ru) | 2008-06-30 | 2008-06-30 | Способ получения высокодисперсной двуокиси кремния |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2385839C2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2790035C1 (ru) * | 2022-03-31 | 2023-02-14 | Общество с ограниченной ответственностью "Салаватский катализаторный завод" | Способ получения диоксида кремния гетерогенным синтезом |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117208920B (zh) * | 2023-09-04 | 2025-11-28 | 确成硅化学股份有限公司 | 一种多釜串联加压碳化制备高分散性白炭黑的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA947946A (en) * | 1971-07-27 | 1974-05-28 | National Research Council Of Canada | Preparation of reinforcing amorphous silica |
| SU670536A1 (ru) * | 1977-06-08 | 1979-06-30 | Предприятие П/Я А-3732 | Способ получени высокодисперсной двуокиси кремни |
| WO1995009127A1 (fr) * | 1993-09-29 | 1995-04-06 | Rhone-Poulenc Chimie | Silice precipitee |
| JP2000053412A (ja) * | 1998-08-07 | 2000-02-22 | Oji Paper Co Ltd | 粉体ホワイトカーボンの製造方法 |
| RU2179153C1 (ru) * | 2000-06-07 | 2002-02-10 | Закрытое акционерное общество "Хорс" | Способ получения диоксида кремния |
-
2008
- 2008-06-30 RU RU2008126628/15A patent/RU2385839C2/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA947946A (en) * | 1971-07-27 | 1974-05-28 | National Research Council Of Canada | Preparation of reinforcing amorphous silica |
| SU670536A1 (ru) * | 1977-06-08 | 1979-06-30 | Предприятие П/Я А-3732 | Способ получени высокодисперсной двуокиси кремни |
| WO1995009127A1 (fr) * | 1993-09-29 | 1995-04-06 | Rhone-Poulenc Chimie | Silice precipitee |
| JP2000053412A (ja) * | 1998-08-07 | 2000-02-22 | Oji Paper Co Ltd | 粉体ホワイトカーボンの製造方法 |
| RU2179153C1 (ru) * | 2000-06-07 | 2002-02-10 | Закрытое акционерное общество "Хорс" | Способ получения диоксида кремния |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2790035C1 (ru) * | 2022-03-31 | 2023-02-14 | Общество с ограниченной ответственностью "Салаватский катализаторный завод" | Способ получения диоксида кремния гетерогенным синтезом |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008126628A (ru) | 2010-01-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI498284B (zh) | 製造矽石之新穎方法 | |
| CN103449458A (zh) | 一种高分散性白炭黑的制备方法 | |
| CN103435046B (zh) | 一种雪地轮胎用的高分散性白炭黑的制作工艺 | |
| CN106276935B (zh) | 水玻璃联产白炭黑清洁化生产工艺 | |
| KR20140116212A (ko) | 침강 실리카의 제조 방법 | |
| JP7051678B2 (ja) | ケイ酸塩の新規な調製方法及び沈降シリカ調製のためのその使用 | |
| JP7628683B2 (ja) | 活性高純度酸化マグネシウム及びその製造方法 | |
| KR20140116524A (ko) | 침강 실리카의 제조 방법 | |
| KR20140116530A (ko) | 특정 모폴로지, 입자 크기 및 기공률을 갖는 침강 실리카의 제조 방법 | |
| CN103435051B (zh) | 一种绿色轮胎用的高分散性白炭黑的制作工艺 | |
| CN110028073A (zh) | 一种高分散性沉淀白炭黑的制备方法 | |
| CN104030305B (zh) | 一种活性硅酸钙的制备方法 | |
| JP3910503B2 (ja) | 塩基性炭酸マグネシウムの製造方法 | |
| CN112707428A (zh) | 一种纳米碳酸钙与拟薄水铝石或白炭黑的联合制备方法 | |
| KR20140116213A (ko) | 침강 실리카의 제조 방법 | |
| TWI525046B (zh) | Fibrous alkaline magnesium sulfate powder and method for producing the same | |
| CN103466644A (zh) | 一种疏水性白炭黑的制备方法 | |
| KR20100014349A (ko) | 탄산기 함유 수산화마그네슘 입자 및 그 제조 방법 | |
| RU2385839C2 (ru) | Способ получения высокодисперсной двуокиси кремния | |
| KR102427920B1 (ko) | 나노입자형 티타늄 디옥사이드의 제조 | |
| RU2350637C2 (ru) | Многофункциональный наполнитель на основе химически осажденного карбоната кальция и способ его получения | |
| CN101198552B (zh) | 含硅粉的排水的处理方法 | |
| JP4084751B2 (ja) | 高濃度の炭酸カルシウムを含有する産業副産物から沈降炭酸カルシウムを生成する方法 | |
| RU2674801C1 (ru) | Способ получения алюмосиликатного клея-связки | |
| WO2023148788A1 (en) | Production of ultrafine silicate by wet chemical method from silicate precursor |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20131023 |
|
| PD4A | Correction of name of patent owner |