RU2383413C1 - Modified zinc powder for thermo-diffusion zincing, procedure for application of coating and clutch with thermo-diffusion zinc coating - Google Patents
Modified zinc powder for thermo-diffusion zincing, procedure for application of coating and clutch with thermo-diffusion zinc coating Download PDFInfo
- Publication number
- RU2383413C1 RU2383413C1 RU2008135145/02A RU2008135145A RU2383413C1 RU 2383413 C1 RU2383413 C1 RU 2383413C1 RU 2008135145/02 A RU2008135145/02 A RU 2008135145/02A RU 2008135145 A RU2008135145 A RU 2008135145A RU 2383413 C1 RU2383413 C1 RU 2383413C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coating
- zinc
- thickness
- powder
- diffusion
- Prior art date
Links
Landscapes
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химико-термической обработке металлических изделий, придающей им антикоррозионные и другие улучшенные эксплуатационные свойства, в частности к процессу термодиффузионного цинкования в порошковых средах.The invention relates to chemical-thermal treatment of metal products, giving them anticorrosive and other improved operational properties, in particular, to the process of thermal diffusion galvanizing in powder media.
Известен способ термодиффузионного цинкования (ТДЦ), в котором в качестве порошковой среды - источника цинка - используется цинковая пыль с содержанием металлического цинка не менее 94% (масс.) и размером частиц менее 75 мкм (Британский стандарт «Нанесение покрытий на черные металлы методом шерардизации» BS 4921: 1988).There is a known method of thermal diffusion galvanizing (TDC), in which zinc dust with a content of metallic zinc of at least 94% (mass.) And a particle size of less than 75 microns (British Standard "Coating by Ferrous Metals by Sherardization") is used as a powder medium — a source of zinc. "BS 4921: 1988).
Известны также способы ТДЦ, в которых в качестве источника цинка используются смеси порошка цинка с инертными наполнителями, используемыми преимущественно для повышения тугоплавкости и текучести источника цинка, что улучшает технологичность его использования и качество покрытия (Проскуркин Е.В. и др. Цинкование. Справочник. М.: «Металлургия», 1988 г. - 529 с).TDC methods are also known, in which zinc powder mixtures with inert fillers are used as the zinc source, used mainly to increase the refractoriness and fluidity of the zinc source, which improves the processability of its use and the quality of the coating (Proskurkin E.V. et al. Galvanizing. Reference. M .: Metallurgy, 1988 - 529 s).
Известен модифицированный порошок цинка [Патент РФ №2009268] для термодиффузионного цинкования с поверхностной пленкой гидратированного оксида цинка мелкодисперсной структуры, с содержанием цинка в порошке не менее 93% (марка ПЦ-4 в примере) и оксида цинка от 1.1 до 6.5 мас.%. Пленка делает порошок более тугоплавким, препятствует спеканию частиц и налипанию на поверхность изделий. Кроме того, она повышает его активность за счет адсорбированных гидроксильных групп и водорода.A modified zinc powder is known [RF Patent No. 2009268] for thermal diffusion galvanizing with a surface film of hydrated zinc oxide of a finely dispersed structure, with a zinc content in the powder of at least 93% (grade PC-4 in the example) and zinc oxide from 1.1 to 6.5 wt.%. The film makes the powder more refractory, prevents the particles from sintering and sticking to the surface of the products. In addition, it increases its activity due to adsorbed hydroxyl groups and hydrogen.
Наиболее близким к предлагаемому является модифицированный порошок цинка с содержанием цинка до 99 мас.%, имеющий поверхностную пленку из частиц оксида цинка мелкозернистой структуры, при этом размер частиц порошка составляет от 4 мкм до 1 мм, а размер частиц активного оксида цинка в поверхностной пленке составляет от 0.03 до 0.5 мкм [Патент РФ №2170643]. Активность модифицированного порошка цинка обусловлена наличием на его поверхности рыхлого слоя частиц оксида цинка определенного размера, имеющих большую удельную поверхность, на которой адсорбирован водород, образовавшийся при обработке порошка водой. Такая структура способствует быстрому испарению цинка с поверхности частиц порошка.Closest to the proposed is a modified zinc powder with a zinc content of up to 99 wt.%, Having a surface film of particles of zinc oxide of a fine-grained structure, while the particle size of the powder is from 4 μm to 1 mm, and the particle size of the active zinc oxide in the surface film is from 0.03 to 0.5 μm [RF Patent No. 2170643]. The activity of the modified zinc powder is due to the presence on its surface of a loose layer of zinc oxide particles of a certain size, having a large specific surface on which hydrogen adsorbed during the treatment of the powder with water is adsorbed. This structure contributes to the rapid evaporation of zinc from the surface of the powder particles.
Используется модифицированный порошок преимущественно известными способами (ГОСТ Р 9.316-2006, раздел 6.8.2 «Покрытия диффузионные цинковые») с получением покрытий с достаточно хорошими антикоррозионными и износостойкими характеристиками. Особенностью его использования является отсутствие необходимости добавления к цинковому порошку наполнителя (обычно кварцевого песка). Способ включает химико-термическую обработку во вращающейся реторте в порошковом носителе цинка.Modified powder is used mainly by known methods (GOST R 9.316-2006, section 6.8.2 "Diffusion zinc coatings") to obtain coatings with sufficiently good anticorrosion and wear-resistant characteristics. A feature of its use is the absence of the need to add a filler (usually silica sand) to the zinc powder. The method includes chemical-thermal treatment in a rotating retort in a zinc powder carrier.
Недостатком известных порошков и смесей - источников цинка для ТДЦ - при известных способах проведения процесса химико-термической обработки является формирование на обрабатываемой поверхности неравномерного по толщине покрытия с существенным значением среднего отклонения (среднего арифметического отдельных отклонений от среднего значения). Указанная тенденция особенно проявляется на поверхностях со сложным профилем, в частности на резьбовых поверхностях. Формирование неравномерного по толщине покрытия приводит к снижению эксплуатационных свойств резьбовых соединений в различных условиях их использования.A disadvantage of the known powders and mixtures — sources of zinc for the TDC — with the known methods of carrying out the process of chemical-thermal treatment is the formation on the treated surface of an uneven coating thickness with a significant value of the average deviation (arithmetic average of individual deviations from the average value). This trend is especially evident on surfaces with a complex profile, in particular on threaded surfaces. The formation of uneven coating thickness leads to a decrease in the operational properties of threaded joints in various conditions of their use.
Например, при нефте-, газодобыче используются обсадные и насосно-компрессорные трубы, собираемые в колонны посредством соединительных муфт. Эксплуатация труб осуществляется в сложных условиях комплексного нагружения, при воздействии температур и агрессивных сред. При этом более 50% аварий на нефтяных и газовых скважинах происходит по вине резьбовых соединений. Распространенными видами повреждения резьбовых соединений являются износ резьбовых поверхностей, промывы резьбы, потеря резьбовыми соединениями герметичности, их разобщение, снижение усталостной прочности и разрушение от внутреннего давления. Повышение эксплуатационной надежности резьбовых соединений труб достигается нанесением специальных покрытий, в том числе термодиффузионного цинкового покрытия, обеспечивающих резьбовому соединению высокую износостойкость, герметичность и коррозионную стойкость.For example, in oil and gas production casing and tubing are used, which are assembled into columns by means of couplings. The operation of pipes is carried out in difficult conditions of complex loading, when exposed to temperatures and aggressive environments. Moreover, more than 50% of accidents at oil and gas wells are caused by threaded connections. Common types of damage to threaded joints are wear of threaded surfaces, thread leaks, loss of tightness by threaded joints, their disconnection, reduction of fatigue strength and destruction from internal pressure. Improving the operational reliability of threaded pipe joints is achieved by applying special coatings, including thermal diffusion zinc coating, providing a threaded joint with high wear resistance, tightness and corrosion resistance.
Известны бесшовные стальные диффузионно оцинкованные насосно-компрессорные трубы и муфты к ним [ТУ 1327-001-56591711-03 «Трубы насосно-компрессорные диффузионно оцинкованные и муфты к ним»]. Вышеуказанные ТУ требуют толщины покрытия на гладкой поверхности не менее 50-60 мкм, а на резьбовой - 20-30 мкм, при этом допускается увеличение толщины покрытия на резьбе при условии обеспечения нормируемого натяга при контроле резьбовыми калибрами.Known seamless steel diffusion galvanized tubing and couplings for them [TU 1327-001-56591711-03 "Pipes for tubing diffusion galvanized and couplings to them"]. The above TUs require a coating thickness on a smooth surface of at least 50-60 microns, and on a threaded surface - 20-30 microns, while it is possible to increase the thickness of the coating on the thread, provided that a normalized tightness is ensured during control by threaded gauges.
Известно, что для труб насосно-компрессорной или буровой колонн толщина покрытия ТДЦ на резьбе муфт должна составлять в среднем 15-30 мкм [Свидетельство на полезную модель ПФ №27664]. Ограничение толщины покрытия по нижнему пределу обусловлено необходимостью формирования сплошного покрытия, по верхнему пределу - выходом размеров резьбы за нормируемые поля допуска и возможным отслаиванием цинка из-за возникающих напряжений.It is known that for pipes of tubing or drill string the coating thickness of the TDC on the threads of the couplings should be on average 15-30 microns [Certificate for utility model PF No. 27664]. The limitation of the coating thickness on the lower limit is due to the need to form a continuous coating, on the upper limit - the thread sizes go beyond the normalized tolerance fields and possible peeling of zinc due to stresses.
Термодиффузионное цинкование резьбовых поверхностей муфт труб нефтяного сортамента с толщиной цинкового покрытия до 30 мкм улучшает износостойкость резьбовых соединений «труба - муфта», предохраняет их от заедания и холодной сварки, однако не может гарантировать герметичность резьбовых соединений и их коррозионную стойкость.Thermal diffusion galvanizing of the threaded surfaces of oil-grade pipe couplings with a zinc coating thickness of up to 30 μm improves the wear resistance of pipe-coupling threaded joints, prevents them from seizing and cold welding, but cannot guarantee the tightness of threaded joints and their corrosion resistance.
Для обеспечения герметичности резьбового соединения покрытие должно быть равномерным, точно воспроизводить профиль резьбы и обеспечивать минимальные зазоры в резьбовом соединении и их стабильность при эксплуатации труб.To ensure the tightness of the threaded connection, the coating should be uniform, accurately reproduce the thread profile and provide minimal gaps in the threaded connection and their stability during operation of the pipes.
Равномерное покрытие, точно повторяющее профиль резьбы, способствует более плотному прилеганию сопрягаемых поверхностей резьбовых соединений и, следовательно, обеспечивает их герметичность.A uniform coating that exactly repeats the thread profile contributes to a more snug fit of the mating surfaces of the threaded joints and, therefore, ensures their tightness.
В то же время, резьбовые соединения насосно-компрессорных и обсадных труб без покрытия могут иметь межрезьбовые зазоры до 75 мкм (ГОСТ 632-80 «Трубы обсадные и муфты к ним. Технические условия», ГОСТ 633-80 «Трубы насосно-компрессорные и муфты к ним. Технические условия»). Резьбовое покрытие толщиной 15-30 мкм обеспечивает перекрытие резьбовых зазоров в соединении «труба - муфта» на отдельных участках только на 20-40%. Таким образом, в резьбовых соединениях труб с муфтами, на которых выполнено термодиффузионное цинкование толщиной до 30 мкм, могут присутствовать межрезьбовые зазоры величиной 45-60 мкм, что не гарантирует герметичность колонн насосно-компрессорных или обсадных труб как при их сборке, так и при их последующей эксплуатации.At the same time, threaded joints of tubing and casing without coating can have gaps up to 75 microns (GOST 632-80 "Casing pipes and couplings to them. Specifications", GOST 633-80 "Tubing and couplings to them. Technical conditions "). A threaded coating with a thickness of 15-30 microns provides overlap of the threaded gaps in the pipe-to-coupling connection in individual sections by only 20-40%. Thus, in threaded pipe joints with couplings that are thermodiffusive galvanized up to 30 microns thick, there can be inter-threaded gaps of 45-60 microns in size, which does not guarantee the tightness of tubing strings or casing pipes both during assembly and during assembly subsequent operation.
Очевидно, что актуально иметь возможность нанесения более равномерного покрытия большей толщины, тем более, что существует обоснованное мнение, что только при толщине термодиффузионного цинкового покрытия более 35 мкм оно способно проявлять удовлетворительные защитные свойства [Кабанов Е.Б., Лебедев О.С. Выбор оптимальной толщины диффузионного цинкового покрытия для крепежных изделий. Журнал «Метизы», 2 (03) 2003, с.48-51].Obviously, it is important to have the ability to apply a more uniform coating of greater thickness, especially since there is a reasonable opinion that only with a thermal diffusion zinc coating thickness of more than 35 μm it is able to exhibit satisfactory protective properties [Kabanov EB, Lebedev OS Selection of the optimum thickness of the diffusion zinc coating for fasteners. Magazine "Hardware", 2 (03) 2003, p. 48-51].
Кроме того, важное свойство, которое необходимо придать покрытию в резьбовом соединении для обеспечения герметичности, помимо прочности сцепления с основой, это его эластичность (пластичность), что положительно сказывается на трещиностойкости покрытия при осевых, радиальных и изгибающих нагрузках. Согласно вышеуказанным ТУ резьбовое соединение должно выдерживать в условиях эксплуатации не менее 10 циклов свинчивания-развинчивания.In addition, an important property that must be given to the coating in a threaded connection to ensure tightness, in addition to adhesion to the base, is its elasticity (plasticity), which positively affects the crack resistance of the coating under axial, radial and bending loads. According to the above TU, the threaded connection must withstand at least 10 cycles of screwing-unscrewing under operating conditions.
Известна соединительная муфта труб нефтяного сортамента с толщиной слоя покрытия 20-100 мкм (Патент РФ №2244094). Она получена известным способом, описанным также в вышеуказанной монографии Е.В.Проскуркина (один из патентообладателей), где сказано, что с увеличением зернистости цинкового порошка ухудшается состояние поверхности его покрытия (стр.405). Там же (с.415) указано, что с увеличением температуры механические свойства покрытия ухудшаются. Обе закономерности подтверждены также другими исследователями. Данная муфта, полученная с использованием крупнозернистого порошка при достаточно высокой температуре 430-450°С, имеет отклонение от среднего значения по толщине покрытия, особенно на резьбовой поверхности, значительно более 20%, а также. худшую эластичность и трещиностойкость.Known coupling pipe of oil assortment with a coating layer thickness of 20-100 microns (RF Patent No. 2244094). It was obtained in a known manner, also described in the above monograph by E.V. Proskurkin (one of the patent holders), where it is said that with an increase in the granularity of zinc powder the surface condition of its coating worsens (p. 405). In the same place (p. 415) it is indicated that with increasing temperature the mechanical properties of the coating deteriorate. Both patterns are also confirmed by other researchers. This coupling, obtained using coarse powder at a sufficiently high temperature of 430-450 ° C, has a deviation from the average value of the coating thickness, especially on a threaded surface, significantly more than 20%, as well. worse elasticity and crack resistance.
Техническая задача изобретения - это получение резьбового термодиффузионного цинкового покрытия с улучшенными эксплуатационными свойствами, которые достигаются за счет увеличения толщины покрытия с одновременным улучшением показателей его равномерности и трещиностойкости.The technical task of the invention is to obtain a threaded thermodiffusion zinc coating with improved performance properties that are achieved by increasing the thickness of the coating while improving its uniformity and crack resistance.
Техническая задача решается тем, что используют модифицированный порошок цинка с содержанием цинка до 99% и поверхностной пленкой активного оксида цинка на частицах цинка, размер которых составляет 10-60 мкм. Порошок имеет удельную поверхность не менее 0,8 м2/г, а поверхностная пленка активного оксида цинка имеет мелкозернистую дендритно-чешуйчатую структуру и толщину не менее двух микрон.The technical problem is solved by using a modified zinc powder with a zinc content of up to 99% and a surface film of active zinc oxide on zinc particles, the size of which is 10-60 microns. The powder has a specific surface area of at least 0.8 m 2 / g, and the surface film of active zinc oxide has a fine-grained dendritic-scaly structure and a thickness of at least two microns.
Используют способ нанесения термодиффузионного покрытия на металлические изделия, включающий в том числе химико-термическую обработку изделий во вращающейся реторте в порошковом носителе цинка. В качестве порошкового носителя цинка используют вышеописанный модифицированный порошок цинка, а химико-термическую обработку проводят во взвешенном слое порошка, при этом реторте можно придать реверсивное движение с периодом между сменой направления вращения 2-4 минуты при частоте вращения реторты 2-3,5 об/мин.A method of applying thermal diffusion coating to metal products is used, including including chemical-thermal treatment of products in a rotating retort in a zinc powder carrier. As the zinc carrier powder, the modified zinc powder described above is used, and chemical-thermal treatment is carried out in a suspended powder layer, with this retort, a reverse movement can be imparted with a period between changing the rotation direction of 2-4 minutes at a rotation speed of the retort of 2-3.5 r / min
Указанным способом наносят термодиффузионное цинковое покрытие на муфту. Покрытие наносят толщиной не менее 20 мкм, в том числе на резьбовой поверхности предпочтительно 31-60 мкм. Отклонение толщины покрытия от среднего значения на резьбовой поверхности муфты не превышает 20%.The specified method is applied thermal diffusion zinc coating on the coupling. The coating is applied with a thickness of at least 20 microns, including preferably 31-60 microns on the threaded surface. The deviation of the coating thickness from the average value on the threaded surface of the coupling does not exceed 20%.
Диапазон размера частиц порошка цинка от 10 мкм до 60 мкм гарантирует, с одной стороны, наличие устойчивой пленки оксида цинка на поверхности (при d<10 мкм пленка недостаточной толщины), с другой стороны, достаточно невысокую величину скорости витания частицы, гарантирующую при вращении реторты достижение взвешенного состояния частиц, близкого к аэрозольному.A particle size range of zinc powder from 10 μm to 60 μm guarantees, on the one hand, the presence of a stable film of zinc oxide on the surface (for d <10 μm, the film is of insufficient thickness), and, on the other hand, a sufficiently low value of the particle's velocity, which guarantees the rotation of the retort achievement of a suspended state of particles close to aerosol.
Толщина пленки оксида цинка на поверхности частицы составляет не менее двух микрон, при этом сами частицы оксида цинка имеют дендритно-чешуйчатую структуру, что обеспечивает модифицированному порошку цинка высокие значения удельной поверхности не менее 0,09 м2/г (по азоту - метод БЭТ) и объема пор не менее 0,8 см3/см3 (ртутная порометрия). Эти значения существенно выше, чем у прототипа (см. табл.1) и тем более чем у аналогов (у порошка цинка ПЦВД (ЗАО «ВМП») удельная поверхность равна 0,04-0,06 м2/г, объем пор до 0,5 см3/см3.The thickness of the film of zinc oxide on the particle surface is at least two microns, while the particles of zinc oxide themselves have a dendritic-scaly structure, which provides the modified zinc powder with high values of the specific surface area of at least 0.09 m 2 / g (for nitrogen, the BET method) and a pore volume of at least 0.8 cm 3 / cm 3 (mercury porosimetry). These values are significantly higher than that of the prototype (see table 1) and even more so than analogues (for PCVD zinc powder (CJSC “VMP”), the specific surface area is 0.04-0.06 m 2 / g, pore volume up to 0.5 cm 3 / cm 3 .
Дендритно-чешуйчатая структура частиц оксида цинка в поверхностной пленке, достигаемая в особом режиме обработки порошка цинка парами воды, по сравнению с шарообразной в прототипе позволяет увеличить пористость поверхностной пленки и ее активность (таблица 1).The dendritic-scaly structure of zinc oxide particles in the surface film, achieved in a special mode of processing zinc powder with water vapor, compared with the spherical in the prototype allows to increase the porosity of the surface film and its activity (table 1).
Свойства поверхностной пленки частиц цинка оказывают очень существенное влияние на массоперенос цинка. Порошок цинка с описанными свойствами позволяет проводить процесс при более низких температурах 370-380°С, при этом образуется покрытие с наименьшим количеством дефектов микроструктуры и с наименьшими внутренними напряжениями. Это в свою очередь способствует улучшению эластичности покрытия, его трещиностойкости и, как результат, повышению числа циклов свинчивания-развинчивания.The properties of the surface film of zinc particles have a very significant effect on the mass transfer of zinc. Zinc powder with the described properties allows the process to be carried out at lower temperatures of 370-380 ° C, with the formation of a coating with the least number of microstructure defects and with the lowest internal stresses. This, in turn, helps to improve the elasticity of the coating, its crack resistance and, as a result, increase the number of make-up and unscrew cycles.
Использование порошка цинка с указанными характеристиками является основным условием достижения технического результата.The use of zinc powder with the specified characteristics is the main condition for achieving a technical result.
При реализации процесса ТДЦ используют модифицированный порошок цинка по предлагаемому изобретению. Кроме того, для улучшения омывания поверхности изделия порошком используют реверсивное движение реторты, которое заставляет частицы порошка, движущиеся под влиянием результирующей трех сил (тяжести, центробежной и трения), дополнительно изменять направление движения. Реверсивное движение реторты создает эффективные условия контакта в системе «порошок - изделие», перенаправляя движение взвешенного, близкого к аэрозольному состоянию, порошка, что способствует образованию равномерного по толщине покрытия, не уступающего таковому, полученному в псевдоожиженном слое порошка. Период смены направления вращения 2-4 минуты обеспечивает оптимальные условия контакта порошка с поверхностью изделий при рабочей частоте вращения реторты 2-3,5 об/мин. При частоте менее 2 об/мин состояние порошка не достаточно взвешенное (в ретортах с диаметром 200-600 мм приближается к режиму переката), при частоте более 3,5 об/мин режим перемешивания приближается к циклическому.When implementing the TDC process, a modified zinc powder according to the invention is used. In addition, to improve the washing of the surface of the product with powder, a reverse retort motion is used, which causes the powder particles moving under the influence of the resulting three forces (gravity, centrifugal and friction) to additionally change the direction of movement. The reverse movement of the retort creates effective contact conditions in the powder-product system, redirecting the movement of a suspended powder close to the aerosol state, which contributes to the formation of a uniform coating thickness that is not inferior to that obtained in the fluidized bed of powder. The period of changing the direction of rotation of 2-4 minutes provides optimal conditions for the contact of the powder with the surface of the products at a working speed of rotation of the retort 2-3.5 rpm At a frequency of less than 2 rpm, the state of the powder is not sufficiently balanced (in retorts with a diameter of 200-600 mm it approaches the roll mode), at a frequency of more than 3.5 rpm the mixing mode approaches cyclic.
Известно, что в условиях взвешенного псевдоожиженного слоя порошка вокруг покрываемых изделий образуются наиболее равномерные по толщине и качественные покрытия. Однако реализация таких условий связана с усложнением процесса и повышением себестоимости покрытия за счет подвода газа, обеспечивающего скорость витания, и пылеулавливания.It is known that under the conditions of a suspended fluidized bed of powder around the coated products the most uniform and high-quality coatings are formed. However, the implementation of such conditions is associated with a complication of the process and an increase in the cost of coating due to the supply of gas, ensuring the speed of soaring, and dust collection.
При данном способе равномерные по толщине (с отклонением не более 20% вокруг среднего значения толщины покрытия на резьбе) покрытия создаются за счет свойств порошка и условий цинкования. В частности, вышеописанные муфты к трубам специального назначения за счет равномерного покрытия на резьбе делают с повышенной толщиной покрытия на резьбе 31-60 мкм, что улучшает герметичность резьбового соединения и его коррозионную стойкость при сохранении эластичности покрытия, которая обычно резко ухудшается при толщине более 30 мкм.With this method, uniform in thickness (with a deviation of not more than 20% around the average coating thickness on the thread) coatings are created due to the properties of the powder and the conditions of galvanizing. In particular, the above-described couplings for special-purpose pipes, due to uniform coating on the thread, make with an increased coating thickness on the thread 31-60 μm, which improves the tightness of the threaded joint and its corrosion resistance while maintaining the elasticity of the coating, which usually deteriorates sharply with a thickness of more than 30 μm .
Пример 1 (по прототипу). Образцы - металлические пластинки размерами 20·80·60 мм и муфты с резьбой М20 помещают в реторту электропечи с температурой 380°С и расчетным количеством модифицированного цинкового порошка, имеющего характеристики, указанные в таблице 1. Частота вращения реторты составляет 3 об/мин. Время цинкования в инертном газе задают 2,5 часа. Образцы не подвергают предварительной подготовке перед ТДЦ и пассивированию после ТДЦ. Марка сталей и наименование металлов образцов приведены в таблицах.Example 1 (prototype). Samples - metal plates with dimensions of 20 · 80 · 60 mm and couplings with M20 thread are placed in a retort of an electric furnace with a temperature of 380 ° C and an estimated amount of modified zinc powder having the characteristics listed in table 1. The rotation speed of the retort is 3 rpm. The galvanizing time in an inert gas is set at 2.5 hours. Samples are not subjected to preliminary preparation before TDC and passivation after TDC. The steel grade and metal name of the samples are given in the tables.
Прочность сцепления покрытия с основой измеряют методом изгиба (путем изгиба образца на угол 90° ГОСТ 7118-78). Он характеризует не только собственно прочность сцепления по наличию участков с отслоившимся покрытием, но и степень его эластичности по появлению трещин в сечении изгиба, измеряемую количеством трещин на единицу площади поверхности. Данный показатель фактически характеризует трещиностойкость покрытия. Трещиностойкость термодиффузионного цинкового покрытия на резьбе муфт, покрытых по прототипу и данному изобретению, определяют также методом микроиндентирования. (Глазов В.М., Вигдорович В.Н. Микротвердость металлов и полупроводников. - М.: Металлургия, 1969. - 248 с). Испытания проводят на микротвердомере ПМТ-3, оснащенном пирамидой Виккерса. Нагрузка на индентор при проведении испытаний составляла 20 Н. Результаты испытаний представлены в таблице 1. Согласно приведенным данным, на образце-прототипе наличие трещин наблюдалось уже при толщине покрытия 35 мкм. На образцах по заявленному изобретению при воздействии индентора было зафиксировано образование единичных трещин при толщине покрытия 45-50 мкм. Оценку толщины покрытия проводили металлографией на резьбовой поверхности и методом неразрушающего контроля с помощью прибора «Константа К5» на плоской поверхности.The adhesion strength of the coating to the base is measured by the method of bending (by bending the sample at an angle of 90 ° GOST 7118-78). It characterizes not only the actual adhesion strength by the presence of areas with a peeled coating, but also the degree of its elasticity by the appearance of cracks in the bend section, measured by the number of cracks per unit surface area. This indicator actually characterizes the crack resistance of the coating. The crack resistance of the thermal diffusion zinc coating on the threads of couplings coated according to the prototype and this invention is also determined by microindentation. (Glazov V.M., Vigdorovich V.N. Microhardness of metals and semiconductors. - M.: Metallurgy, 1969. - 248 s). The tests are carried out on a PMT-3 microhardness meter equipped with a Vickers pyramid. The load on the indenter during the tests was 20 N. The test results are presented in table 1. According to the above data, the presence of cracks on the prototype sample was already observed at a coating thickness of 35 μm. On the samples according to the claimed invention when exposed to an indenter, the formation of single cracks was recorded with a coating thickness of 45-50 microns. The thickness of the coating was evaluated by metallography on a threaded surface and by the method of non-destructive testing using the "Constant K5" device on a flat surface.
Примеры 2-5 проводят по условиям, описанным в примере 1, за исключением ряда характеристик модифицированного порошка, приведенных в таблице 1, а также при реверсивном вращательном движении реторты.Examples 2-5 are carried out under the conditions described in example 1, with the exception of a number of characteristics of the modified powder shown in table 1, as well as in the reverse rotational movement of the retort.
В таблице 1 приведено сравнение свойств модифицированного порошка цинка по прототипу и по заявленному техническому решению, а также свойств покрытия. Из данных таблицы 1 видно, что свойства покрытия - равномерность толщины, прочность сцепления и эластичность, определяющие эксплуатационные характеристики изделий в заявленном техническом решении, - лучше, чем у прототипа (ряд показателей прототипа принят за 100%).Table 1 shows a comparison of the properties of the modified zinc powder according to the prototype and the claimed technical solution, as well as the properties of the coating. From the data of table 1 it can be seen that the properties of the coating — uniformity of thickness, adhesion and elasticity, which determine the operational characteristics of the products in the claimed technical solution — are better than that of the prototype (a number of parameters of the prototype are taken as 100%).
В таблице 2 приведено сравнение важнейшего эксплуатационного свойства покрытия - трещиностойкости - на примере резьбовой пары муфта - труба, характеризуемого количеством циклов свинчивания-развинчивания до появления трещин. Этот показатель оказывает наибольшее влияние на герметичность резьбового соединения. Покрытие в обоих случаях получено в сравнимых условиях (t=380°С, частота вращения реторты = 3 об/мин, время процесса = 2,5 часа).Table 2 shows a comparison of the most important operational properties of the coating — crack resistance — by the example of a threaded couple of a coupling — pipe, characterized by the number of screwing-unscrewing cycles before cracks appear. This indicator has the greatest impact on the tightness of the threaded connection. The coating in both cases was obtained under comparable conditions (t = 380 ° C, retort rotation frequency = 3 rpm, process time = 2.5 hours).
Все образцы с цинковым покрытием, полученные при использовании модифицированного порошка по формуле изобретения (пример 2-5), имеют свойства лучше, чем у образцов, полученных с цинковым порошком по прототипу.All samples with zinc coating obtained using a modified powder according to the claims (example 2-5) have better properties than samples obtained with zinc powder according to the prototype.
Таким образом, при известности общего решения (известности способа модифицирования порошка цинка) предлагается частное решение - конкретизация характеристик модифицированного порошка цинка, позволяющих получить при его использовании положительный эффект, возможность которого не вытекает из раскрытия общего решения, а именно: улучшить технологические свойства покрытий, полученных при его использовании. Аналогично использование известного приема - реверсивного движения для улучшения условий контакта при вращательном движении: конкретизация условий использования этого приема для порошка с определенными свойствами, обеспечивающих взвешенное состояние порошка, близкое к аэрозольному, гарантирует оптимальные условия контакта порошка и изделия.Thus, with the fame of the general solution (the fame of the method of modifying zinc powder), a particular solution is proposed - the specification of the characteristics of the modified zinc powder, allowing it to obtain a positive effect, the possibility of which does not follow from the disclosure of the general solution, namely: to improve the technological properties of the coatings obtained when using it. Similarly, using the well-known technique - reverse motion to improve contact conditions during rotational motion: specifying the conditions for using this technique for a powder with certain properties that ensure a balanced state of the powder close to aerosol guarantees optimal conditions for the contact of the powder and the product.
Повышенная в сравнении с прототипом равномерность и трещиностойкость термодиффузионного покрытия позволяют изделиям с таким покрытием работать в жестких условиях эксплуатации.The increased uniformity and crack resistance of the thermal diffusion coating in comparison with the prototype allow products with such a coating to work in harsh operating conditions.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008135145/02A RU2383413C1 (en) | 2008-09-01 | 2008-09-01 | Modified zinc powder for thermo-diffusion zincing, procedure for application of coating and clutch with thermo-diffusion zinc coating |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008135145/02A RU2383413C1 (en) | 2008-09-01 | 2008-09-01 | Modified zinc powder for thermo-diffusion zincing, procedure for application of coating and clutch with thermo-diffusion zinc coating |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2383413C1 true RU2383413C1 (en) | 2010-03-10 |
Family
ID=42135129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008135145/02A RU2383413C1 (en) | 2008-09-01 | 2008-09-01 | Modified zinc powder for thermo-diffusion zincing, procedure for application of coating and clutch with thermo-diffusion zinc coating |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2383413C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2507300C2 (en) * | 2012-05-02 | 2014-02-20 | ОАО "Первоуральский новотрубный завод" | Application method of thermal diffusion zinc coating, and coupling with thermal diffusion zinc coating |
| RU2676340C1 (en) * | 2017-12-04 | 2018-12-28 | Публичное акционерное общество "Трубная металлургическая компания" (ПАО "ТМК") | Nipple-coupling threaded connection with thermodiffusion zinc coating |
| RU2843021C1 (en) * | 2024-12-16 | 2025-07-07 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела имени Ю.А. Осипьяна Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Alloy-modified zinc powder |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1007902A (en) * | 1963-03-12 | 1965-10-22 | Sturrock & Robson Holdings Ltd | Improved method of coating ferrous metals with zinc |
| RU2147046C1 (en) * | 1998-08-17 | 2000-03-27 | Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения РАН | Thermodiffusion zinc-plating method |
| RU2170643C1 (en) * | 2000-10-12 | 2001-07-20 | Галин Рашит Галимович | Zinc modifier powder |
| RU2244094C1 (en) * | 2003-10-27 | 2005-01-10 | Арустамов Сергей Сергеевич | Connecting sleeve for oil assortment pipes and method for applying iron-zinc cover at threaded portions |
| DE102005055374A1 (en) * | 2005-11-17 | 2007-05-24 | Victocor Technologies S.A. | Hot-formed and press-hardened structural or safety component for a motor vehicle comprises high-strength steel with an anticorrosion layer of zinc/iron alloy produced by solid phase diffusion |
-
2008
- 2008-09-01 RU RU2008135145/02A patent/RU2383413C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1007902A (en) * | 1963-03-12 | 1965-10-22 | Sturrock & Robson Holdings Ltd | Improved method of coating ferrous metals with zinc |
| RU2147046C1 (en) * | 1998-08-17 | 2000-03-27 | Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения РАН | Thermodiffusion zinc-plating method |
| RU2170643C1 (en) * | 2000-10-12 | 2001-07-20 | Галин Рашит Галимович | Zinc modifier powder |
| RU2244094C1 (en) * | 2003-10-27 | 2005-01-10 | Арустамов Сергей Сергеевич | Connecting sleeve for oil assortment pipes and method for applying iron-zinc cover at threaded portions |
| DE102005055374A1 (en) * | 2005-11-17 | 2007-05-24 | Victocor Technologies S.A. | Hot-formed and press-hardened structural or safety component for a motor vehicle comprises high-strength steel with an anticorrosion layer of zinc/iron alloy produced by solid phase diffusion |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2507300C2 (en) * | 2012-05-02 | 2014-02-20 | ОАО "Первоуральский новотрубный завод" | Application method of thermal diffusion zinc coating, and coupling with thermal diffusion zinc coating |
| RU2676340C1 (en) * | 2017-12-04 | 2018-12-28 | Публичное акционерное общество "Трубная металлургическая компания" (ПАО "ТМК") | Nipple-coupling threaded connection with thermodiffusion zinc coating |
| RU2843021C1 (en) * | 2024-12-16 | 2025-07-07 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела имени Ю.А. Осипьяна Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Alloy-modified zinc powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102676048B (en) | Modified polyphenylene sulfide coating and application thereof | |
| Zalnezhad et al. | Investigating the fretting fatigue life of thin film titanium nitride coated aerospace Al7075-T6 alloy | |
| Hashemi et al. | Comparative study on tribological and corrosion protection properties of plasma sprayed Cr2O3-YSZ-SiC ceramic coatings | |
| CN103174624B (en) | A kind of nanometer metal ceramic coating piston rod and manufacture method thereof | |
| CN108504976A (en) | A kind of preparation method of metal-graphite alkene composite coating | |
| Wang et al. | Effect of the content of ball-milled expanded graphite on the bending and tribological properties of copper–graphite composites | |
| CN103620273B (en) | Piston ring | |
| CN103205667A (en) | Thermal spraying composite coating material for piston ring and preparation method of thermal spraying composite coating material | |
| CN104043821B (en) | Resistant corrosion-resistant spray-coating powder and preparation method thereof | |
| CN110629153B (en) | A kind of preparation method of graphene nanosheet/amorphous iron-based composite coating | |
| RU2383413C1 (en) | Modified zinc powder for thermo-diffusion zincing, procedure for application of coating and clutch with thermo-diffusion zinc coating | |
| CN103981521B (en) | A kind of titanium alloy tubing round thread anti-galling surface treatment method | |
| Ren et al. | Thermally conductive superhydrophobic composite coatings with anti-corrosion property | |
| RU2507300C2 (en) | Application method of thermal diffusion zinc coating, and coupling with thermal diffusion zinc coating | |
| Zhang et al. | The Microstructure and Corrosion Resistance of Inconel 718 Coating by Plasma-Enhanced High-Velocity Arc Spraying | |
| CN105152653B (en) | A kind of anticorrosive silicon carbide deck and preparation method thereof | |
| CN103014589A (en) | Method for thermally spraying Babbitt-metal coating on surface of crosshead | |
| AU2014202661A1 (en) | Mechanical part with a nanostructured TIO2-CR2O3 ceramic coating and method for depositing a nanostructured TIO2-CR2O3 ceramic coating on a substrate | |
| CN117443694B (en) | Teflon coating optimization treatment method for connector structural member | |
| CN108677182B (en) | An activator for mechanical deposition of cadmium and cadmium alloy coating | |
| CN117026135A (en) | Strong-bonding wide-temperature-range self-lubricating coating and preparation method thereof | |
| WO2016058513A2 (en) | Plasma-sprayed tin coating having excellent hardness and toughness, the preparation method therefor, and a mold coated with said tin coating | |
| Zhao et al. | Developing rotary swaging process for improving the performance of wire-arc sprayed Al/Al2O3 composite coating | |
| CN102534468A (en) | Preparation technology for steel-surface in-situ ceramic layer used in low-temperature aluminizing petroleum pipeline | |
| CN110923605A (en) | A kind of wear-resistant protective composite coating, its preparation method and application |