RU2381988C1 - Method for manufacturing and restoration of atomic-force microscope probes for contact electric measurements - Google Patents
Method for manufacturing and restoration of atomic-force microscope probes for contact electric measurements Download PDFInfo
- Publication number
- RU2381988C1 RU2381988C1 RU2008142194/28A RU2008142194A RU2381988C1 RU 2381988 C1 RU2381988 C1 RU 2381988C1 RU 2008142194/28 A RU2008142194/28 A RU 2008142194/28A RU 2008142194 A RU2008142194 A RU 2008142194A RU 2381988 C1 RU2381988 C1 RU 2381988C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- probe
- conductive
- voltage
- probes
- electric
- Prior art date
Links
- 239000000523 sample Substances 0.000 title claims abstract description 134
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000005259 measurement Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 15
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 11
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 abstract 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 4
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 2
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 2
- NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N Titanium nitride Chemical compound [Ti]#N NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 1
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000003071 parasitic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000004621 scanning probe microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004570 scanning spreading resistance microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Length Measuring Devices With Unspecified Measuring Means (AREA)
Abstract
Description
Данное изобретение относится к способам изготовления и восстановления зондов атомно-силового микроскопа и может быть использовано для проведения стабильных и воспроизводимых контактных электрических измерений при помощи атомно-силового микроскопа.This invention relates to methods for manufacturing and restoring probes of an atomic force microscope and can be used to conduct stable and reproducible contact electrical measurements using an atomic force microscope.
Известны способы измерения электрических характеристик различных структур с помощью атомно-силового микроскопа [McCord M.A., Berenbaum L. Electrical probe incorporating scanning proximity microscope. Patent US 4992728. 12.02.1991; Eyben P., Xu M., Duhayon N., Clarysse Т., Callewaert S., Vandervorst W. Scanning spreading resistance microscopy and spectroscopy for routine and quantitative two-dimensional carrier profiling J. Vac. Sci. Techn. В 20 (1), 471 (2002)]. Каждый способ электрических измерений предполагает использование проводящих зондов. Наибольшее распространение на сегодняшний день получили зонды, представляющие собой балку с одним свободным концом, на котором расположено острие с радиусом закругления около 10 нм. Нижняя поверхность балки и острие покрыты проводящей пленкой толщиной 20-70 нм. В качестве проводящих покрытий чаще всего применяются платина, золото, нитрид титана, карбид вольфрама. Такая конструкция обеспечивает возможность массового производства зондов.Known methods for measuring the electrical characteristics of various structures using an atomic force microscope [McCord M.A., Berenbaum L. Electrical probe incorporating scanning proximity microscope. Patent US 4992728. 02/12/1991; Eyben P., Xu M., Duhayon N., Clarysse T., Callewaert S., Vandervorst W. Scanning spreading resistance microscopy and spectroscopy for routine and quantitative two-dimensional carrier profiling J. Vac. Sci. Techn. In 20 (1), 471 (2002)]. Each method of electrical measurement involves the use of conductive probes. The most widespread today are probes, which are a beam with one free end, on which a tip is located with a radius of curvature of about 10 nm. The lower surface of the beam and the tip are covered with a conductive film with a thickness of 20-70 nm. The most commonly used conductive coatings are platinum, gold, titanium nitride, tungsten carbide. This design provides the possibility of mass production of probes.
Основным недостатком традиционных зондов является невысокий срок службы, что обусловлено разрушением проводящего покрытия (преимущественно на острие зонда) при истирании в процессе сканирования. Причина быстрого износа зондов состоит в том, что даже при сравнительно малых силах придавливания к поверхности (10…100 нН) контактная площадка оказывается слишком мала (1…10 нм), что приводит к возникновению в контакте «зонд-образец» больших механических напряжений, зачастую превышающих предел прочности материалов зонда и проводящего покрытия. Вследствие разрушения проводящего покрытия на острие зонда нарушается электрический контакт между зондом и исследуемой поверхностью, в результате чего выполнение контактных электрических измерений становится невозможным.The main disadvantage of traditional probes is their low service life, which is due to the destruction of the conductive coating (mainly at the tip of the probe) during abrasion during scanning. The reason for the rapid wear of the probes is that even with relatively small forces of pressing to the surface (10 ... 100 nN), the contact area is too small (1 ... 10 nm), which leads to the appearance of large mechanical stresses in the probe-sample contact, often exceeding the tensile strength of probe materials and conductive coatings. Due to the destruction of the conductive coating at the tip of the probe, the electrical contact between the probe and the test surface is disturbed, making contact electrical measurements impossible.
Кроме того, малые размеры контактной площадки для зонда с радиусом закругления 10 нм приводят к тому, что при незначительных вибрациях микроскопа ее размеры, а значит, и электрические токи, протекающие через контакт, сильно изменяются. Это приводит к низкой стабильности и плохой повторяемости электрических измерений. Поэтому актуальной задачей является разработка способа модификации зондов с целью увеличения их ресурса работы и повышения стабильности и повторяемости электрических измерений.In addition, the small size of the contact area for the probe with a radius of 10 nm leads to the fact that with minor vibrations of the microscope, its dimensions, and hence the electric currents flowing through the contact, vary greatly. This leads to low stability and poor repeatability of electrical measurements. Therefore, the urgent task is to develop a method for modifying probes in order to increase their service life and increase the stability and repeatability of electrical measurements.
Для повышения срока службы зонда в качестве проводящих покрытий используют сильнолегированные алмазоподобные пленки [Kaito Т., Yasutake М., Adachi Т. Probe for scanning probe microscope. Patent US 2003122072. 03.07.2003], которые, с одной стороны, обеспечивают проводимость зонда, а с другой стороны, обладают повышенной износостойкостью. Однако использование таких зондов часто приводит к разрушению материала исследуемого образца по причине высокой твердости покрытия зонда. Кроме того, высокая твердость покрытия приводит к образованию малой контактной площадки (менее 1 нм), а следовательно, к нестабильности электрического контакта «зонд-образец».To increase the life of the probe, highly doped diamond-like films are used as conductive coatings [Kaito T., Yasutake M., Adachi T. Probe for scanning probe microscope. Patent US 2003122072. 07/03/2003], which, on the one hand, provide the conductivity of the probe, and on the other hand, have increased wear resistance. However, the use of such probes often leads to destruction of the material of the test sample due to the high hardness of the coating of the probe. In addition, the high hardness of the coating leads to the formation of a small contact area (less than 1 nm) and, consequently, to the instability of the electrical contact "probe-sample".
Известен способ, обеспечивающий повышение стабильности электрического контакта путем увеличения размеров контактной площадки, что достигается срезанием кончика зонда сфокусированным ионным пучком [Hong Y.A., Kim H.J., Kim J.J., Kim W., Lee T.G. Method for reproducing cantilever probe tip of scanning probe microscope. Patent KR 20010065676. 11.07.2001] с последующим нанесением на образовавшуюся площадку проводящих покрытий (толщиной до нескольких мкм), например, Pt, W, алмазоподобных пленок методом химического осаждения из газовой фазы [Neukermans A.P., Slater T.G., Whittlesey L.E, Cahill S.S. Superhard tips for micro-probe microscopy and field emission. Patent WO 9502894. 26.01.1995]. Такой способ изготовления и подготовки зондов значительно увеличивает ресурс работы проводящих зондов, а за счет увеличения радиуса зонда значительно улучшаются стабильность и повторяемость электрических измерений. Снижение разрешения микроскопа, возникающее вследствие увеличения радиуса закругления зонда, непринципиально для решения ряда актуальных задач, которые требуют субмикронного латерального разрешения (~100 нм). Однако такие зонды имеют высокую степень адгезии твердых тел, вызывающей налипание на кончик зонда посторонних частиц, расположенных на образце, в том числе непроводящих, что, в свою очередь, приводит к ухудшению проводящих свойств зонда.There is a method that provides increased stability of electrical contact by increasing the size of the contact area, which is achieved by cutting the tip of the probe with a focused ion beam [Hong Y.A., Kim H.J., Kim J.J., Kim W., Lee T.G. Method for reproducing cantilever probe tip of scanning probe microscope. Patent KR 20010065676. 07/11/2001] with subsequent application of conductive coatings (up to a few microns thick) to the resulting area, for example, Pt, W, diamond-like films by chemical vapor deposition [Neukermans A.P., Slater T.G., Whittlesey L.E., Cahill S.S. Superhard tips for micro-probe microscopy and field emission. Patent WO 9502894. 01/26/1995]. This method of manufacturing and preparing the probes significantly increases the life of the conductive probes, and by increasing the radius of the probe, the stability and repeatability of electrical measurements are significantly improved. A decrease in the resolution of the microscope due to an increase in the radius of curvature of the probe is not fundamental for solving a number of urgent problems that require submicron lateral resolution (~ 100 nm). However, such probes have a high degree of adhesion of solids, causing sticking on the tip of the probe of foreign particles located on the sample, including non-conductive, which, in turn, leads to deterioration of the conductive properties of the probe.
Другим способом увеличения долговечности зондов является нанесение на острие зонда углеродных нанотрубок [Dai H., Quate C.F., Soh H., Kong J. Carbon nanotube structures made using catalyst islands. Patent WO 0009443. 24.02.2000; Dai H. Nanotubes as nanoprobes in scanning probe microscopy. Nature 384, 147 (1996)] или выращивание нановискеров [Samuelson L.I., Ohlsson B.J. Probe structures incorporating nanowhiskers, production methods thereof and methods of forming nanowhiskers. Patent US 2005017171. 27.01.2005] на кончике зонда. Такие зонды обеспечивают высокое разрешение микроскопа (~ 1 нм), причем постепенное разрушение нанотрубки не влияет на разрешение. Однако такие зонды не решают проблему нестабильности контакта «зонд-образец». Кроме того, углеродные нанотрубки, нанесенные на острие зонда, изгибаются во время сканирования, что приводит к искажению результатов измерений рельефа.Another way to increase the durability of the probes is by applying carbon nanotubes to the tip of the probe [Dai H., Quate C.F., Soh H., Kong J. Carbon nanotube structures made using catalyst islands. Patent WO 0009443. 02.24.2000; Dai H. Nanotubes as nanoprobes in scanning probe microscopy. Nature 384, 147 (1996)] or the cultivation of nanowhiskers [Samuelson L.I., Ohlsson B.J. Probe structures incorporating nanowhiskers, production methods thereof and methods of forming nanowhiskers. Patent US 2005017171. 01/27/2005] at the tip of the probe. Such probes provide a high resolution of the microscope (~ 1 nm), and the gradual destruction of the nanotube does not affect the resolution. However, such probes do not solve the problem of instability of the probe-sample contact. In addition, carbon nanotubes deposited on the tip of the probe bend during scanning, which leads to a distortion of the relief measurements.
Наиболее близким по своей технической сущности способом, принятым за прототип, является способ создания зондов для электрических измерений в атомно-силовом микроскопе, заключающийся в металлизации острия зонда за счет явления электролиза [Suzuki Y., Nakagiri N., Yamamoto T. Manufacture of cantilever, and scanning type probe microscope provided with the same. Patent JP6275190. 30.09.1994]. На поверхности проводящей подложки помещают слой электролитического раствора, в который погружают зонд атомно-силового микроскопа с проводящим покрытием. Процесс погружения зонда контролируют с помощью оптической системы регистрации микроскопа. С помощью источника напряжения к образцу прикладывают положительное электрическое напряжение, при этом зонд является катодом, на который осаждаются катионы (в данном случае ионы металла). Одновременно зонд постепенно извлекается из электролита, что обеспечивает малый радиус закругления металлизированного зонда. Этот способ позволяет создавать и восстанавливать зонды для электрических измерений, увеличивая таким образом срок службы отдельного зонда. Такой способ создания зондов не позволяет контролировать степень твердости и шероховатости поверхности получаемого металлического острия. Это может приводить к образованию многоточечного электрического контакта между зондом и образцом с изменяющимся во времени и неконтролируемым значением общей площади контакта, что делает невозможным проведение стабильных и воспроизводимых электрических измерений.The closest in technical essence the method adopted for the prototype is the method of creating probes for electrical measurements in an atomic force microscope, which consists in metallization of the tip of the probe due to the phenomenon of electrolysis [Suzuki Y., Nakagiri N., Yamamoto T. Manufacture of cantilever, and scanning type probe microscope provided with the same. Patent JP6275190. 09/30/1994]. A layer of electrolytic solution is placed on the surface of the conductive substrate, into which a probe of an atomic force microscope with a conductive coating is immersed. The immersion process of the probe is controlled using an optical microscope recording system. Using a voltage source, a positive electric voltage is applied to the sample, while the probe is the cathode on which cations are deposited (in this case, metal ions). At the same time, the probe is gradually removed from the electrolyte, which provides a small radius of curvature of the metallized probe. This method allows you to create and restore probes for electrical measurements, thereby increasing the life of a single probe. This method of creating probes does not allow to control the degree of hardness and surface roughness of the resulting metal tip. This can lead to the formation of a multipoint electrical contact between the probe and the sample with a time-varying and uncontrolled value of the total contact area, which makes it impossible to conduct stable and reproducible electrical measurements.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа создания и восстановления зондов для электрических измерений в атомно-силовом микроскопе, использование которых позволит получить стабильный электрический контакт зонда с исследуемой поверхностью, тем самым обеспечивая высокую стабильность и повторяемость электрических измерений.The objective of the present invention is to develop a method for creating and restoring probes for electrical measurements in an atomic force microscope, the use of which will make it possible to obtain stable electrical contact of the probe with the test surface, thereby ensuring high stability and repeatability of electrical measurements.
Для решения поставленной задачи предназначен способ изготовления и восстановления зондов для контактных электрических измерений, заключающийся в том, что зонд, имеющий поверхностную проводимость, сближают с поверхностью проводящего вещества в жидком состоянии, хорошо смачивающего материал зонда и проводящего покрытия, нанесенного на проводящую подложку, а между подложкой и зондом прикладывают электрическое напряжение, которое изменяют таким образом, чтобы достоверно зарегистрировать значения электрического тока, соответствующие более чем трем значениям приложенного электрического напряжения, а процедуру погружения прекращают в тот момент, когда зарегистрированный ненулевой электрический ток в пределах экспериментальной ошибки станет пропорционален приложенному электрическому напряжению, после чего зонд извлекают из проводящего вещества в жидком состоянии.To solve this problem, a method for the manufacture and restoration of probes for contact electrical measurements is intended, which consists in the fact that a probe having surface conductivity is brought closer to the surface of a conductive substance in a liquid state that wetts the probe material well and a conductive coating deposited on a conductive substrate, and between an electric voltage is applied by the substrate and the probe, which is changed so as to reliably record the values of the electric current corresponding to more than three values of the applied electric voltage, and the immersion procedure is stopped at the moment when the detected non-zero electric current within the experimental error becomes proportional to the applied electric voltage, after which the probe is removed from the conductive substance in a liquid state.
Предлагаемый способ поясняется следующими чертежамиThe proposed method is illustrated by the following drawings
Фиг.1. Схема реализации способа изготовления зондов атомно-силового микроскопа.Figure 1. The implementation scheme of a method for manufacturing atomic force microscope probes.
Фиг.2. Схематический вид зонда, изготовленного в соответствии с предлагаемым способом изготовления зондов атомно-силового микроскопа.Figure 2. Schematic view of a probe made in accordance with the proposed method for the manufacture of atomic force microscope probes.
Фиг.3. Схематический вид метализированного зонда, использование которого приводит к образованию многоточечного контакта.Figure 3. Schematic view of a metalized probe, the use of which leads to the formation of multipoint contact.
Способ изготовления и восстановления зондов для электрических измерений в атомно-силовом микроскопе заключается в следующем. Каплю проводящего вещества в жидком состоянии (поз.3, фиг.1) помещают на проводящую подложку (поз.4, фиг.1). В качестве проводящего вещества в жидком состоянии могут быть использованы следующие классы жидкостей: жидкие металлы и сплавы, а также жидкие проводящие клеи. Используемое жидкое вещество должно хорошо смачивать материал зонда и его проводящего покрытия. Использование в качестве проводящего вещества в жидком состоянии плохо смачивающей зонд жидкости может приводить к неконтролируемому нанесению проводящего вещества не только на кончик зонда, но и в виде отдельных капель на всю поверхность зонда и часть поверхности балки зонда (поз.5, фиг.1). Это приводит к уменьшению разрешающей способности микроскопа и к ухудшению отражающих свойств поверхности балки зонда. Кроме того, при сканировании исследуемого образца полученным зондом возможно перенесение жидкого вещества на поверхность образца, которое, с одной стороны, приводит к загрязнению исследуемой поверхности, а с другой стороны, вызывает деградацию электрических свойств зонда.A method of manufacturing and restoring probes for electrical measurements in an atomic force microscope is as follows. A drop of a conductive substance in a liquid state (
Зонд с разрушенным на кончике острия (поз.1, фиг.1) или неповрежденным проводящим покрытием (поз.2, фиг.1) с помощью вертикальных перемещателей приводят в контакт с поверхностью капли (поз.3, фиг.1). Сближение зонда и поверхности капли может производиться как за счет перемещения зонда при неподвижном образце, так и за счет перемещения образца при неподвижном зонде. С помощью источника напряжения (поз.7, фиг.1) между образцом и зондом прикладывают электрическое напряжение, которое изменяют таким образом, чтобы с помощью измерителя тока (поз.6, фиг.1) достоверно зарегистрировать значения электрического тока, протекающего через систему «зонд-капля-подложка», соответствующие более чем трем значениям приложенного электрического напряжения. Временной закон изменения напряжения может быть пилообразным, гармоническим, а также иметь более сложный вид. Описанная процедура позволяет получить более чем три пары значений приложенного электрического напряжения и электрического тока, которые позволяют однозначно определить линейный или нелинейный характер вольтамперной характеристики системы «зонд-капля-подложка». Если электрический ток в пределах экспериментальной ошибки не пропорционален электрическому напряжению, это свидетельствует об отсутствии электрического контакта неповрежденной проводящей пленки на зонде с жидким проводящим составом. Для обеспечения электрического контакта зонд погружается в проводящее вещество в жидком состоянии глубже путем постепенного увеличения силы придавливания. После этого процедура измерения вольтамперной характеристики повторяется. Пошаговый процесс погружения зонда и измерения вольтамперной характеристики продолжается до того момента, когда возникнет электрический контакт проводящей пленки зонда с проводящим веществом в жидком состоянии, то есть электрический ток в пределах экспериментальной ошибки не станет пропорциональным электрическому напряжению. После этого зонд извлекают из капли, в результате чего его копчик оказывается покрыт проводящим веществом в жидком состоянии. Высыхание образовавшегося слоя приведет к формированию гладкой поверхности (поз.3, фиг.2). При контактных электрических измерениях это обеспечит одноточечный электрический контакт между зондом (поз.1, фиг.2) с проводящим покрытием (поз.2, фиг.2) и поверхностью образца (поз.4, фиг.2), что позволяет в ходе эксперимента в точке поверхности поддерживать площадь контакта постоянной, обеспечивая тем самым проведение стабильных и воспроизводимых электрических измерений при помощи атомно-силового микроскопа.A probe with a tip broken at the tip (pos. 1, Fig. 1) or an intact conductive coating (pos. 2, Fig. 1) is brought into contact with the surface of the droplet (pos. 3, Fig. 1) using vertical displacements. The approach of the probe and the surface of the droplet can be made both by moving the probe when the sample is stationary, and by moving the sample when the probe is stationary. Using a voltage source (pos. 7, Fig. 1), an electric voltage is applied between the sample and the probe, which is changed in such a way as to reliably register the values of the electric current flowing through the system using a current meter (pos. 6, Fig. 1) probe-drop-substrate ”corresponding to more than three values of the applied electric voltage. The temporary law of voltage change can be sawtooth, harmonic, and also have a more complex form. The described procedure allows you to get more than three pairs of values of the applied electric voltage and electric current, which allow you to uniquely determine the linear or nonlinear nature of the current-voltage characteristics of the probe-drop-substrate system. If the electric current within the experimental error is not proportional to the electric voltage, this indicates the absence of electrical contact of the intact conductive film on the probe with a liquid conductive composition. To ensure electrical contact, the probe is immersed deeper into the conductive substance in the liquid state by gradually increasing the pressing force. After that, the measurement procedure of the current-voltage characteristics is repeated. The step-by-step process of immersing the probe and measuring the current-voltage characteristic continues until the electrical contact of the conductive film of the probe with the conductive substance in the liquid state occurs, that is, the electric current within the experimental error does not become proportional to the voltage. After that, the probe is removed from the drop, as a result of which its coccyx is covered with a conductive substance in a liquid state. Drying of the resulting layer will lead to the formation of a smooth surface (
Рассмотрим пример реализации вышеизложенного способа изготовления и восстановления зондов атомно-силового микроскопа для контактных электрических измерений. Для реализации способа используют зонд с балкой в виде параллелепипеда длиной 130 мкм, шириной 35 мкм и толщиной 1 мкм, изготовленной из кремния. На балке размещено острие высотой 10 мкм в виде усеченного конуса с сегментом сферы радиусом 10 нм на конце. На нижнюю часть балки и острие нанесен слой платины толщиной 30 нм. Зонд закрепляют в держателе юстировочного столика, имеющего измеритель тока, серийного атомно-силового микроскопа. В качестве подложки используют свежий скол высокоориентированного пиролитического графита с удельным сопротивлением 8.0·10-6 Ом·м. На поверхность подложки наносят каплю жидкого проводящего клея с удельным сопротивлением не более 1.5·10-3 Ом·м. Зонд подводят к поверхности капли, используя контактный режим функционирования атомно-силового микроскопа. В качестве вертикальных перемещателей используют шаговый двигатель и пьезосканер атомно-силового микроскопа. Величину силы придавливания контролируют с помощью системы регистрации отклонений балки зонда и поддерживают постоянной с помощью цепи обратной связи микроскопа. Величину первоначальной силы придавливания зонда к образцу выбирают равной стандартной силе, используемой в контактном режиме функционирования атомно-силового микроскопа, - около 10 нН. Абсолютную величину силы взаимодействия определяют с помощью любого известного метода калибровки, например, [Cappella В., DietlerG. Surface Science Reports 34, 1 (1999)]. С помощью стандартного источника напряжения микроскопа между образцом и зондом прикладывают линейно изменяющееся в диапазоне от -0.5 В до 0.5 В электрическое напряжение, одновременно с помощью измерителя тока регистрируя значения электрического тока. Если электрический ток равен нулю (не превышает уровня естественного шума) или зарегистрированный электрический ток оказывается непропорционален приложенному напряжению (что, например, может быть обнаружено как отличие от нуля второй производной измеренной зависимости тока от напряжения), то зонд погружается в жидкий клей глубже путем постепенного увеличения силы придавливания с шагом по силе 10 нН. После этого процедура измерения вольтамперной характеристики повторяется. Пошаговый процесс погружения зонда и измерения вольтамперной характеристики повторяют до тех пор, пока не будет достигнута пропорциональность тока приложенному напряжению, что свидетельствует об образовании электрического контакта между неразрушенными частями проводящей пленки на зонде с проводящим клеем.Consider an example of the implementation of the above method for the manufacture and restoration of atomic force microscopes for contact electrical measurements. To implement the method, a probe with a beam in the form of a parallelepiped 130 μm long, 35 μm wide and 1 μm thick made of silicon is used. A point with a height of 10 μm is placed on the beam in the form of a truncated cone with a segment of a sphere with a radius of 10 nm at the end. A layer of platinum 30 nm thick was deposited on the lower part of the beam and the tip. The probe is fixed in the holder of the adjustment table having a current meter, a serial atomic force microscope. A fresh cleavage of highly oriented pyrolytic graphite with a specific resistance of 8.0 · 10 -6 Ohm · m is used as a substrate. A drop of liquid conductive glue with a resistivity of not more than 1.5 · 10 -3 Ohm · m is applied to the surface of the substrate. The probe is brought to the surface of the droplet using the contact mode of the atomic force microscope. As a vertical displacement, a stepper motor and a piezoscanner of an atomic force microscope are used. The magnitude of the pressing force is controlled using a system for recording the deviations of the probe beams and kept constant using the microscope feedback circuit. The value of the initial force of pressing the probe to the sample is chosen equal to the standard force used in the contact mode of operation of the atomic force microscope, about 10 nN. The absolute value of the interaction force is determined using any known calibration method, for example, [Cappella B., DietlerG. Surface Science Reports 34, 1 (1999)]. Using a standard microscope voltage source, an electric voltage linearly changing in the range from -0.5 V to 0.5 V is applied between the sample and the probe, while simultaneously using a current meter, the electric current is recorded. If the electric current is zero (does not exceed the level of natural noise) or the detected electric current is disproportionate to the applied voltage (which, for example, can be detected as a difference from zero of the second derivative of the measured voltage dependence of the current), then the probe is immersed deeper into the liquid adhesive by gradually increasing the pressing force in increments of 10 nN. After that, the measurement procedure of the current-voltage characteristics is repeated. The step-by-step process of immersing the probe and measuring the current-voltage characteristics is repeated until the current is proportional to the applied voltage, which indicates the formation of electrical contact between the undamaged parts of the conductive film on the probe with a conductive adhesive.
Процесс погружения зонда может осуществляться не только ступенчато, но и непрерывно с одновременным измерением вольтамперной характеристики. При этом приложенное напряжение между зондом и образцом следует изменять непрерывно и периодически, например, по синусоидальному или пилообразному закону. Период изменения напряжения, умноженный на скорость вертикального перемещения зонда, не должен превышать радиус закругления острия зонда. Максимальная частота изменения напряжения между зондом и образцом ограничена паразитными емкостями систем «зонд-образец» и «измерительная головка микроскопа-образец» и обычно составляет не более 1 кГц. Следовательно, скорость подвода в непрерывном режиме не должна превышать 10-5 м/сек. Практически удобной является скорость подвода зонда 10-8÷10-7 м/сек при частоте изменения приложенного напряжения 10 Гц.The process of immersing the probe can be carried out not only stepwise, but also continuously with the simultaneous measurement of the current-voltage characteristics. In this case, the applied voltage between the probe and the sample should be changed continuously and periodically, for example, according to a sinusoidal or sawtooth law. The period of voltage variation, multiplied by the speed of vertical movement of the probe, must not exceed the radius of curvature of the tip of the probe. The maximum frequency of voltage changes between the probe and the sample is limited by the parasitic capacitances of the probe-sample and microscope-measuring head-sample systems and is usually not more than 1 kHz. Therefore, the feed speed in continuous mode should not exceed 10 -5 m / s. Practically convenient is the probe feed rate of 10 -8 ÷ 10 -7 m / s at a frequency of 10 Hz applied voltage.
Дополнительное преимущество использования клея в качестве проводящей жидкости заключается в следующем. Проводящая жидкость, покрывающая поверхность острия зонда, под действием сил гравитации и поверхностного натяжения принимает гладкую форму. Выдерживание в комнатных условиях полученного описанным способом зонда в течение достаточно продолжительного времени, указанного производителем жидкого проводящего клея (в пределах 20 минут), приводит к затвердеванию проводящего вещества. При этом кончик острия зонда, полученного в соответствии с предлагаемым способом, в отличие от зондов (фиг.3), которые могут быть получены при использовании способа-прототипа, за счет применения первоначально жидкого проводящего вещества имеет заведомо гладкую форму, что приводит к образованию стабильного одноточечного электрического контакта между зондом и поверхностью образца (фиг.2). Использование способа-прототипа может привести к формированию негладкой поверхности (поз.3, фиг.3). При контактных электрических измерениях это приведет к многоточечному электрическому контакту между зондом (поз.1, фиг.3) с проводящим покрытием (поз.2, фиг.3) и поверхностью образца (поз.4, фиг.3), ухудшая тем самым стабильность и воспроизводимость производимых электрических измерений при помощи атомно-силового микроскопа.An additional advantage of using glue as a conductive fluid is as follows. The conductive fluid covering the surface of the tip of the probe, under the influence of gravity and surface tension, takes a smooth shape. Holding the probe obtained in the described manner under room conditions for a sufficiently long time specified by the manufacturer of the liquid conductive adhesive (within 20 minutes) leads to the hardening of the conductive substance. In this case, the tip of the probe tip obtained in accordance with the proposed method, in contrast to the probes (Fig. 3), which can be obtained using the prototype method, has an obviously smooth shape due to the use of the initially liquid conductive substance, which leads to the formation of a stable single-point electrical contact between the probe and the surface of the sample (figure 2). Using the prototype method can lead to the formation of a non-smooth surface (
Таким образом, данный способ позволяет создавать и восстанавливать зонды для электрических измерений в атомно-силовом микроскопе, использование которых позволяет получить стабильный электрический контакт зонда с исследуемой поверхностью, тем самым обеспечивая высокую стабильность и повторяемость электрических измерений.Thus, this method allows you to create and restore probes for electrical measurements in an atomic force microscope, the use of which allows you to obtain stable electrical contact of the probe with the test surface, thereby ensuring high stability and repeatability of electrical measurements.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008142194/28A RU2381988C1 (en) | 2008-10-24 | 2008-10-24 | Method for manufacturing and restoration of atomic-force microscope probes for contact electric measurements |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008142194/28A RU2381988C1 (en) | 2008-10-24 | 2008-10-24 | Method for manufacturing and restoration of atomic-force microscope probes for contact electric measurements |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2381988C1 true RU2381988C1 (en) | 2010-02-20 |
Family
ID=42127001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008142194/28A RU2381988C1 (en) | 2008-10-24 | 2008-10-24 | Method for manufacturing and restoration of atomic-force microscope probes for contact electric measurements |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2381988C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007013370A1 (en) * | 2005-07-25 | 2007-02-01 | Shimadzu Corporation | Method of determining base sequence of nucleic acid and apparatus therefor |
| RU2313776C1 (en) * | 2006-04-27 | 2007-12-27 | Федеральное государственное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГУ ТИСНУМ) | Sound arrangement |
| JP2008241415A (en) * | 2007-03-27 | 2008-10-09 | Seiko Epson Corp | Scanning probe microscope and local thin film adhesion evaluation method |
| RU2356110C2 (en) * | 2003-07-15 | 2009-05-20 | Юниверсити Оф Бристоль | Probe for nuclear power microscope |
-
2008
- 2008-10-24 RU RU2008142194/28A patent/RU2381988C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2356110C2 (en) * | 2003-07-15 | 2009-05-20 | Юниверсити Оф Бристоль | Probe for nuclear power microscope |
| WO2007013370A1 (en) * | 2005-07-25 | 2007-02-01 | Shimadzu Corporation | Method of determining base sequence of nucleic acid and apparatus therefor |
| RU2313776C1 (en) * | 2006-04-27 | 2007-12-27 | Федеральное государственное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГУ ТИСНУМ) | Sound arrangement |
| JP2008241415A (en) * | 2007-03-27 | 2008-10-09 | Seiko Epson Corp | Scanning probe microscope and local thin film adhesion evaluation method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tocha et al. | Quantitative nanotribology by AFM: a novel universal calibration platform | |
| Jarvis et al. | Local solvation shell measurement in water using a carbon nanotube probe | |
| Burt et al. | Nanowire probes for high resolution combined scanning electrochemical microscopy− atomic force microscopy | |
| Zoski | Ultramicroelectrodes: design, fabrication, and characterization | |
| Brandsch et al. | On the factors affecting the contrast of height and phase images in tapping mode atomic force microscopy | |
| van der Vegte et al. | Scanning force microscopy with chemical specificity: an extensive study of chemically specific tip− surface interactions and the chemical imaging of surface functional groups | |
| Chen et al. | The voltammetric response of nanometer-sized carbon electrodes | |
| Smirnov et al. | Diamond-modified AFM probes: from diamond nanowires to atomic force microscopy-integrated boron-doped diamond electrodes | |
| US20030122072A1 (en) | Probe for scanning probe microscope | |
| Price et al. | Measuring the size dependence of Young's modulus using force modulation atomic force microscopy | |
| KR101159074B1 (en) | Conductive carbon nanotube tip, probe of scanning probe microscope comprising the same and manufacturing method of the conductive carbon nanotube tip | |
| US20020021139A1 (en) | Molecular probe station | |
| Qian et al. | Tip in situ chemical modification and its effects on tribological measurements | |
| Wilson et al. | Single-wall carbon nanotube conducting probe tips | |
| Kim et al. | Ultrananocrystalline diamond tip integrated onto a heated atomic force microscope cantilever | |
| Pujari et al. | Tribology and stability of organic monolayers on CrN: a comparison among silane, phosphonate, alkene, and alkyne chemistries | |
| Borzenets et al. | Ultra-sharp metal and nanotube-based probes for applications in scanning microscopy and neural recording | |
| Goss et al. | Imaging and modification of gold (111) monatomic steps with atomic force microscopy | |
| WO2004102582A1 (en) | Carbon nanotube-based probes, related devices and methods of forming the same | |
| RU2381988C1 (en) | Method for manufacturing and restoration of atomic-force microscope probes for contact electric measurements | |
| Lyles et al. | Surface characterization using atomic force microscopy (AFM) in liquid environments | |
| CN107782919A (en) | A kind of electricity atomic force microscope probe using conducting nanowires | |
| Wiedemair et al. | Plasma-Deposited Fluorocarbon Films: Insulation Material for Microelectrodes and Combined Atomic Force Microscopy− Scanning Electrochemical Microscopy Probes | |
| Ortiz-Ledon et al. | Fabrication of glass-insulated ultramicrometer to submicrometer carbon fiber electrodes to support a single nanoparticle and nanoparticle ensembles in electrocatalytic investigations | |
| Lacasa et al. | In situ characterization of nanoscale contaminations adsorbed in air using atomic force microscopy |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181025 |