RU2379232C2 - Способ очистки кремнеземного порошка, устройство для его очистки и очищенный кремнеземный порошок - Google Patents
Способ очистки кремнеземного порошка, устройство для его очистки и очищенный кремнеземный порошок Download PDFInfo
- Publication number
- RU2379232C2 RU2379232C2 RU2008104142/15A RU2008104142A RU2379232C2 RU 2379232 C2 RU2379232 C2 RU 2379232C2 RU 2008104142/15 A RU2008104142/15 A RU 2008104142/15A RU 2008104142 A RU2008104142 A RU 2008104142A RU 2379232 C2 RU2379232 C2 RU 2379232C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silica powder
- fluidized bed
- cleaning
- magnetic field
- fluidized
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 246
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 131
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 120
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 68
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 20
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims abstract description 10
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 78
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 26
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 claims description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000004907 flux Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 6
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 4
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 4
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- -1 chlorine gas Chemical class 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000013519 translation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/1836—Heating and cooling the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
- B01J8/42—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed subjected to electric current or to radiations this sub-group includes the fluidised bed subjected to electric or magnetic fields
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C1/00—Magnetic separation
- B03C1/02—Magnetic separation acting directly on the substance being separated
- B03C1/28—Magnetic plugs and dipsticks
- B03C1/288—Magnetic plugs and dipsticks disposed at the outer circumference of a recipient
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C1/00—Magnetic separation
- B03C1/02—Magnetic separation acting directly on the substance being separated
- B03C1/30—Combinations with other devices, not otherwise provided for
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C1/00—Magnetic separation
- B03C1/32—Magnetic separation acting on the medium containing the substance being separated, e.g. magneto-gravimetric-, magnetohydrostatic-, or magnetohydrodynamic separation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/037—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/02—Pretreated ingredients
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00389—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
- B01J2208/00407—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements outside the reactor bed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00389—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
- B01J2208/00415—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements electric resistance heaters
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C2201/00—Details of magnetic or electrostatic separation
- B03C2201/16—Magnetic separation of gases from gases, e.g. oxygen from air
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C2201/00—Details of magnetic or electrostatic separation
- B03C2201/18—Magnetic separation whereby the particles are suspended in a liquid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано при получении исходного материала для кварцевых тиглей и наполнителей для пластиковой упаковки. Способ очистки кремнеземного порошка включает перевод кремнеземного порошка в псевдоожиженное состояние, введение очистительного газа, содержащего газообразные галоген и/или галогеноводород, в контакт с кремнеземным порошком в псевдоожиженном состоянии, помещенным в область магнитного поля, при температуре 1000-1300°С. При этом кремнеземный порошок подвергается воздействию разности потенциалов электрического поля, которое генерируется при перемещении кремнеземного порошка, с получением очищенного кремнеземного порошка. Устройство 10 для очистки кремнеземного порошка включает псевдоожиженный слой для псевдоожижения кремнеземного порошка или реакционную емкость для приема псевдоожиженного кремнеземного порошка 11, средство для введения очистительного газа через донную плиту 14 с вентиляционными отверстиями, средство для нагрева 12 и средство 13 для создания магнитного поля напряженностью 10 гаусс или более. Изобретение позволяет очистить кремнеземный порошок от значительного количества ионных примесей в течение короткого времени, 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.
Description
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к способу очистки кремнеземного порошка, устройству для его очистки и очищенному кремнеземному порошку.
Уровень техники
Кремнеземный порошок используется в качестве исходного материала для наполнителя для пластиковой упаковки, такой как IC, LSI и т.п. или для порошкового исходного материала для кварцевого тигля, используемого для вытягивания монокристалла кремния для полупроводникового материала. В случае содержания в этих кремневых порошках примесей последние отрицательно влияют на полупроводниковый продукт, вследствие чего существует потребность в очищенном кремнеземном порошке с малым количеством примесей.
Что касается способа очистки кремнеземного порошка, в выложенной японской патентной заявке №06-40713, например, раскрыт способ, включающий: введение в кремнеземный порошок газа, содержащего хлор или соединение хлора, при температуре от 1000 до 1500°С, в результате чего кремнеземный порошок псевдоожижается, и псевдоожиженный кремнеземный порошок дегидратируется. Далее в выложенной японской патентной заявке №08-290911 раскрыт способ, включающий: непрерывную подачу кварцевого порошка во вращающуюся печь; введение смеси газов из хлористого водорода и хлора в печь таким образом, чтобы он контактировал с кварцевым порошком;
и хлорирование содержащегося в кварцевом порошке щелочного металла, в результате чего тот испаряется и удаляется. Кроме того, в японском переводе международной заявки РСТ №2002-544102 раскрыт способ, включающий: псевдоожижение кремнеземного порошка с помощью хлорсодержащего обработочного газа с целью удаления металлических примесей.
С другой стороны, в прошедшем экспертизу японском патенте №07-14822 раскрыт способ электролитической очистки, включающий: воздействие на твердое кварцевое стекло постоянным током высокого напряжения с целью перемещения щелочных металлов и т.п. в сторону катода и очистки кварцевого стекла. В выложенной японской патентной заявке №2004-307222 раскрыт пример, в котором электролитическая очистка применена к кварцевому стеклянному тиглю. Кроме того, в выложенной японской патентной заявке №2003-119018 раскрывается способ очистки кварцевого порошка, включающий: приложение высокого напряжения к кварцевому порошку так, чтобы зарядить адсорбированные на кварцевом порошке примесные частицы и электростатическое разделение кварцевого порошка.
В традиционных способах псевдоожижения кремнеземного порошка с помощью очистительного газа с целью удаления примесей в качестве очистительного газа во многих способах используют газообразный хлор и во многих способах используют также газ с добавкой водорода. Однако, хотя способ с использованием газообразного водорода позволяет проводить очистку за короткое время, возникают проблемы, связанные с трудностью регулирования концентрации газа, поскольку газообразный водород представляет опасность взрывной реакции и обращение с водородом также представляет трудности. Кроме того, для повышения скорости реакции необходимо устанавливать высокую температуру обработки, порядка 1300°С или выше.
С другой стороны, хотя способ применения в качестве очистительного газа газообразного хлора или газообразного хлористого водорода высокоэффективен высокий эффект в отношении удаления примесей, очистка требует значительного времени. Кроме того, с целью проведения очистки в течение приемлемого времени, температуру очистки для достижения ее высокой эффективности необходимо устанавливать равной 1250°С или выше. Таким образом, существует проблема производительности. Наряду с этим традиционный способ электролитической очистки также требует длительного времени обработки.
Раскрытие изобретения
Настоящее изобретение решает описанные выше проблемы в традиционном способе очистки кремнеземного порошка и целью настоящего изобретения является предложение способа обработки, имеющего прекрасную степень очистки, которая делает возможным удаление из кремнеземного порошка значительного количества ионных примесей в течение короткого времени, устройства для очистки и очищенного кремнеземного порошка.
Настоящее изобретение относится к способу очистки кремнеземного порошка, устройству для очистки и очищенному кремнеземному порошку, имеющим следующие составляющие элементы.
(1) Способ очистки кремнеземного порошка, включающий: перевод кремнеземного порошка в псевдоожиженное состояние; введение очистительного газа в контакт с кремнеземным порошком в псевдоожиженном состоянии при высокой температуре; и удаление примесных компонентов кремнеземного порошка, где кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле и вводят в контакт с очистительным газом, подвергая при этом кремнеземный порошок воздействию разности потенциалов электрического поля, которое генерируется при перемещении кремнеземного порошка.
(2) Способ очистки кремнеземного порошка согласно описанному выше (1), в котором кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле 10 гаусс или более и вводят в контакт с очистительным газом при температуре 1000°С или выше.
(3) Способ очистки кремнеземного порошка согласно описанному выше (1) или (2), в котором очистительный газ содержит газообразный галоген или/и газообразный галогеноводород.
(4) Способ очистки кремнеземного порошка согласно любому из описанных выше (1)-(3), в котором температура очистки составляет от 1000°С или выше до 1300°С или ниже.
(5) Устройство для очистки кремнеземного порошка, включающее: псевдоожиженный слой для псевдоожижения кремнеземного порошка или реакционную емкость для приема псевдоожиженного кремнеземного порошка; средство для введения очистительного газа в псевдоожиженный слой или реакционную емкость; средство для нагрева в псевдоожиженном слое или реакционной емкости от 1000 до 1300°С; и средство для создания в псевдоожиженном слое или в реакционной емкости магнитного поля 10 гаусс или более.
(6) Устройство для очистки кремнеземного порошка согласно описанному выше (5), в котором псевдоожиженный слой обладает функцией реакционной емкости, нижняя часть вертикального цилиндрического псевдоожиженного слоя отделена донной плитой, имеющей множество отверстий для воздуха, кремнеземный порошок подают на верхнюю сторону донной плиты, на нижней стороне донной плиты имеется входное отверстие для очистительного газа, а на верхней стороне псевдоожиженного слоя имеется отверстие для выхода газа;
где на внешней периферии псевдоожиженного слоя имеется нагреватель, а на наружной стороне нагревателя установлено средство для образования магнитного поля;
где кремнеземный порошок в псевдоожиженном слое переводится в псевдоожиженное состояние с помощью очистительного газа, подаваемого через нижнюю часть псевдоожиженного слоя;
где внутренняя часть псевдоожиженного слоя нагревается от 1000°С или выше до 1300°С или ниже; и где магнитное поле 10 гаусс или более создается с помощью средства для создания магнитного поля.
(7) Очищенный кремнеземный порошок, в котором примесные компоненты удалены с помощью очистительного способа согласно любому из описанных выше (1)-(4).
Согласно способу очистки настоящего изобретения, кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле 10 гаусс или более при температуре 1000°С или выше для того, чтобы создать разность потенциалов в электрическом поле, генерируемом в результате перемещения кремнеземного порошка, и вводят его в контакт с очистительным газом. При этом электрическое поле индуцирует появление в кремнеземном порошке ионных примесных компонентов, диффундирующих на поверхность порошка и легко реагирующих с очистительным газом. Благодаря этому в течение короткого времени может быть достигнута высокая степень очистки. Примесные компоненты реагируют с очистительным газом и удаляются за пределы системы в виде газообразных соединений.
Краткое описание чертежей
На чертеже представлен схематический вид, иллюстрирующий очистительное устройство настоящего изобретения.
Лучший вариант осуществления изобретения
Далее изобретение описывается на конкретных примерах.
Способ очистки настоящего изобретения характеризуется следующим: перевод кремнеземного порошка в псевдоожиженное состояние; введение очистительного газа в контакт с кремнеземным порошком в псевдоожиженном состоянии при высокой температуре; и удаление примесных компонентов кремнеземного порошка, где кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле и вводят в контакт с очистительным газом, подвергая при этом кремнеземный порошок воздействию разности потенциалов электрического поля, которое генерируется в результате перемещения кремнеземного порошка.
Предпочтительно, способ очистки настоящего изобретения характеризуется следующим: перевод кремнеземного порошка в псевдоожиженное состояние; введение очистительного газа в контакт с кремнеземным порошком в псевдоожиженном состоянии при высокой температуре; и удаление примесных компонентов кремнеземного порошка, где кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле 10 гаусс или более и вводят в контакт с очистительным газом при температуре 1000°С или выше.
В способе очистки настоящего изобретения кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле. Кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии, помещенный в магнитное поле, генерирует электрическое поле на основании закона Флеминга за счет перемещения порошка и при этом на кремнеземный порошок действует разность электрических потенциалов. В результате этого электрическое поле индуцирует в кремнеземном порошке ионные примесные компоненты, которые диффундируют на поверхность порошка. Благодаря этому примесные компоненты легко реагируют с очистительным газом и высокая степень очистки может быть достигнута в течение короткого времени.
Для того чтобы кремнеземный порошок легко перемещался в магнитном поле, его поддерживают в псевдоожиженном состоянии. При этом псевдоожиженное состояние настоящего изобретения включает в себя не только состояние, необходимое для осуществления конвекции, но также и состояние, включающее в себя состояние текучести, в котором кремнеземный порошок может свободно перемещаться.
Подходящим является магнитное поле 10 гаусс или более. Если магнитное поле меньше 10 гаусс, эффект ускорения диффузии примесных компонентов невысок и эффективность очистки возрастает незначительно. Более предпочтительно использовать магнитное поле от 10 гаусс или более до 150 гаусс или менее. В этих пределах может быть достигнут хороший эффект очистки.
Далее, температура реакции при контактировании псевдоожиженного кремнеземного порошка с очистительным газом составляет преимущественно от 1000°С или выше до 1300°С или ниже. Если температура реакции ниже 1000°С, содержащиеся в кремнеземном порошке примесные компоненты не перемещаются по ионному механизму, по причине чего скорость диффузии примесных компонентов к поверхности порошка заметно не повышается. Если же температура реакции выше 1300°С, становятся высокими производственные расходы, связанные с проведением процесса при высокой температуре. В способе очистки настоящего изобретения превосходная степень очистки может быть получена при температуре вблизи 1200°С.
Чтобы содержащиеся в кремнеземном порошке примесные компоненты диффундировали и перемещались на поверхность порошка, необходимо произвести псевдоожижение кремнеземного порошка и поместить его в магнитное поле. С целью псевдоожижения кремнеземного порошка и помещения его в магнитное поле кремнеземный порошок вводят, например, в псевдоожиженный слой, содержащий средство для создания магнитного поля, и через псевдоожиженный слой продувают воздух или инертный газ с целью псевдоожижения кремнеземного порошка и, таким образом, в псевдоожиженном слое возникает магнитное поле. Далее, если используют емкость в форме циклона, имеющую средство для создания магнитного поля, кремнеземный порошок вдувают в эту емкость вместе с воздухом или инертным газом с целью псевдоожижения порошка и при этом может быть применено магнитное поле. Помимо этого, для псевдоожижения кремнеземного порошка может быть использован очистительный газ.
Что касается очистительного газа, этот газ позволяет газифицировать примесные компоненты в результате реакции, протекающей на поверхности порошка. Более конкретно, могут быть, например, использованы газообразный галоген, такой как газообразный хлор и т.п., и газообразный галогеноводород, такой как хлористый водород и т.п. Очистительный газ либо вводят в кремнеземный порошок, псевдоожиженный в магнитном поле, либо же кремнеземный порошок псевдоожижают в магнитном поле с помощью очистительного газа. Благодаря этому ускоряется диффузия содержащихся в кремнеземном порошке примесных компонентов, приводящая к перемещению примесных компонентов на поверхность порошка. В результате этого примесные компоненты контактируют и реагируют с очистительным газом на поверхности порошка, превращаясь в газообразные хлориды и подобные им продукты и удаляются.
Согласно способу очистки настоящего изобретения, в течение короткого времени может быть получен очищенный кремнеземный порошок, содержащий исключительно мало примесных компонентов. Из всех примесных компонентов щелочной примесный компонент является тем примесным компонентом, для которого проявляется наиболее высокая степень очистки, поскольку он очень часто перемещается в ионной форме при высокой температуре. В частности, в высшей степени эффективно удаление Li, который обладает высокой степенью ионизации.
При осуществлении способа очистки настоящего изобретения может быть, например, использовано устройство для очистки, включающее: псевдоожиженный слой для псевдоожижения кремнеземного порошка или реакционную емкость для приема псевдоожиженного кремнеземного порошка; средство для ввода очистительного газа в псевдоожиженный слой или реакционную емкость; средство для нагрева псевдоожиженного слоя или реакционной емкости до температуры от 1000 до 1300°С; и средство для создания в псевдоожиженном слое или реакционной емкости магнитного поля 10 гаусс или более.
Псевдоожиженный слой в устройстве настоящего изобретения может обладать функцией реакционной емкости. Например, при использовании вертикального цилиндрического псевдоожиженного слоя нижняя часть его отделена донной плитой, имеющей множество отверстий для воздуха, кремнеземный порошок подается на верхнюю сторону донной плиты, на нижней стороне донной плиты имеется входное отверстие для очистительного газа, а на верхней стороне псевдоожиженного слоя имеется отверстие для выхода газа. С другой стороны, на внешней периферии псевдоожиженного слоя имеется нагреватель, а на наружной стороне нагревателя установлено средство для образования магнитного поля. Кремнеземный порошок в псевдоожиженном слое переводят в псевдоожиженное состояние с помощью очистительного газа, внутреннюю часть псевдоожиженного слоя нагревают от 1000°С или выше до 1300°С или ниже и создают магнитное поле 10 гаусс или более с помощью средства для создания магнитного поля. Далее, примесь в кремнеземном порошке реагирует с очистительным газом, в результате чего она испаряется. Образующиеся в результате реакции газы выводятся из псевдоожиженного слоя с непрореагировавшим очистительным газом.
Наряду с этим, перед вводом очистительного газа возможно использование другого газового потока, а именно воздуха, предварительно вводимого с кремнеземным порошком через входное отверстие для очистительного газа с целью псевдоожижения кремнеземного порошка, после чего в псевдоожиженный слой вместо воздуха вводится очистительный газ, либо же очистительный газ вводится в псевдоожиженный слой вместе с воздухом.
Что касается реакционных условий, очистительный газ может контактировать с кремнеземным порошком, например, в концентрации от 1 до 15% при 1000-1300°С в течение времени от 60 до 90 мин.
Далее вместо описанного выше устройства может использоваться емкость в форме циклона. В этой емкости устанавливают температуру от 1000 до 1300°С и в области, включающей в себя внутреннюю часть этой емкости, создают магнитное поле 10 гаусс или более. Кремнеземный порошок вводится в емкость вместе с воздухом, в результате чего происходит псевдоожижение кремнеземного порошка. После этого в емкость вдувают очистительный газ так, чтобы он реагировал с примесными компонентами кремнеземного порошка. Образующиеся в результате реакции газы выводятся из реакционной емкости вместе с непрореагировавшим очистительным газом.
Пример устройства для осуществления способа очистки настоящего изобретения проиллюстрирован на фиг.1. Как иллюстрируется на фиг.1 очистительное устройство 10 включает в себя вертикальный цилиндрический псевдоожиженный слой 11 и нагреватель 12, охватывающий псевдоожиженный слой 11. На обеих сторонах псевдоожиженного слоя 11, включая нагреватель 12, имеется пара магнитов 13. Псевдоожиженный слой 11 формируется кварцевой трубой и включает в себя входное отверстие для очистительного газа в нижней части трубы и выходное отверстие в ее верхней части. Кроме того, псевдоожиженный слой 11 включает в себя донную плиту 14, а в донной плите 14 выполнено множество вентиляционных отверстий.
Когда со стороны нижней части псевдоожиженного слоя 11 вводится очистительный газ, этот газ проходит в направлении верхней части псевдоожиженного слоя 11 через вентиляционные отверстия донной плиты,14, в результате чего происходит псевдоожижение кремнеземного порошка 15, хранящегося на верхней стороне донной плиты, 14, и затем выводится через выводное отверстие в верхней части псевдоожиженного слоя. С другой стороны, внутренняя часть псевдоожиженного слоя нагревается до примерно 1200°С нагревателем 12 и в псевдоожиженном слое с помощью магнитов 13 создается магнитное поле 10 гаусс или более.
Возвращаясь к кремнеземному порошку, который хранился перед его переводом в псевдоожиженное состояние с помощью очистительного газа, кремнеземный порошок перемещается в магнитном поле 10 гаусс или более, в результате чего генерируется электрическое поле и на кремнеземный порошок воздействует разность потенциалов. Благодаря этому ионные примесные компоненты в кремнеземном порошке, например ион лития и т.п., направляются электрическим полем на поверхность порошка, вступают в контакт и реагируют с очистительным газом при высокой температуре порядка 1200°С, образуя хлорид, который превращается в газ. Газифицированный хлорид удаляется из кремнеземного порошка.
Пример
Кремнеземный порошок был подвергнут очистительной обработке, включающей следующие стадии: помещение 20 кг кремнеземного порошка со средним диаметром частиц 220 мкм в кварцевую реакционную емкость с внутренним диаметром 250 мм; создание псевдоожиженного слоя с использованием воздуха в качестве газа-носителя; создание магнитного поля в псевдоожиженной области; и ввод очистительного газа в емкость при высокой температуре (пример). Параллельно с этим кремнеземный порошок был подвергнут очистительной обработке при вводе очистительного газа без создания в псевдоожиженной области магнитного поля (пример сравнения). Сравнительные результаты этих обработок показаны в таблице. Согласно примеру настоящего изобретения, при времени обработки 1 час содержание каждого щелочного металла составляло 0,15 ppm или меньше и в отдельных случаях 0,05 ppm или меньше. В частности, в основном удалялся Li. С другой стороны, содержания щелочных металлов в примере сравнения составляли 0,3 ppm или больше и, в частности, трудно удалялся Li.
Промышленная применимость
Способ обработки настоящего изобретения позволяет достичь высокой степени очистки при температуре от 1000 до 1300°С, которая ниже средней температуры обработки в традиционных газоочистительных способах. Таким образом, имеется преимущество в том, что энергетические расходы являются низкими. Кроме того, если в качестве очистительного газа используется газообразный хлор, отсутствует опасность взрыва, благодаря чему работа может проводиться в безопасных условиях.
Claims (5)
1. Способ очистки кремнеземного порошка, включающий:
перевод кремнеземного порошка в псевдоожиженное состояние;
введение очистительного газа в контакт с кремнеземным порошком в псевдоожиженном состоянии при температуре очистки с целью удаления примесных компонентов кремнеземного порошка, в котором кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле, в котором температура очистки составляет от 1000 до 1300°С, в котором очистительный газ содержит газообразный галоген или/и газообразный галогеноводород и в котором кремнеземный порошок вводят в контакт с очистительным газом, в процессе чего кремнеземный порошок подвергается воздействию разности потенциалов электрического поля, которое генерируется при перемещении кремнеземного порошка.
перевод кремнеземного порошка в псевдоожиженное состояние;
введение очистительного газа в контакт с кремнеземным порошком в псевдоожиженном состоянии при температуре очистки с целью удаления примесных компонентов кремнеземного порошка, в котором кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле, в котором температура очистки составляет от 1000 до 1300°С, в котором очистительный газ содержит газообразный галоген или/и газообразный галогеноводород и в котором кремнеземный порошок вводят в контакт с очистительным газом, в процессе чего кремнеземный порошок подвергается воздействию разности потенциалов электрического поля, которое генерируется при перемещении кремнеземного порошка.
2. Способ очистки кремнеземного порошка по п.1, в котором кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле 10 гаусс или более и вводят в контакт с очистительным газом при температуре 1000°С или выше.
3. Устройство для очистки кремнеземного порошка, включающее псевдоожиженный слой для псевдоожижения кремнеземного порошка или реакционную емкость для приема псевдоожиженного кремнеземного порошка, средство для введения очистительного газа в псевдоожиженный слой или реакционную емкость, средство для нагрева псевдоожиженного слоя или реакционной емкости от 1000 до 1300°С и средство для создания в псевдоожиженном слое или в реакционной емкости магнитного поля 10 гаусс или более.
4. Устройство для очистки по п.3, в котором псевдоожиженный слой обладает функцией реакционной емкости, нижняя часть вертикального цилиндрического псевдоожиженного слоя отделена донной плитой, имеющей множество отверстий для воздуха, кремнеземный порошок подается на верхнюю сторону донной плиты, на нижней стороне донной плиты имеется входное отверстие для очистительного газа, а на верхней стороне псевдоожиженного слоя имеется отверстие для выхода газа; в котором на внешней периферии псевдоожиженного слоя имеется нагреватель, а на наружной стороне нагревателя установлено средство для образования магнитного поля; в котором кремнеземный порошок в псевдоожиженном слое переводят в псевдоожиженное состояние с помощью очистительного газа; в котором внутреннюю часть псевдоожиженного слоя нагревают от 1000 до 1300°С; и в котором создают магнитное поле 10 гаусс или более с помощью средства для создания магнитного поля.
5. Очищенный кремнеземный порошок, в котором примесные компоненты удалены с помощью способа очистки согласно любому из пп.1 и 2.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2005313795 | 2005-10-28 | ||
| JP2005-313795 | 2005-10-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008104142A RU2008104142A (ru) | 2009-08-10 |
| RU2379232C2 true RU2379232C2 (ru) | 2010-01-20 |
Family
ID=37967912
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008104142/15A RU2379232C2 (ru) | 2005-10-28 | 2006-10-25 | Способ очистки кремнеземного порошка, устройство для его очистки и очищенный кремнеземный порошок |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (3) | US7935326B2 (ru) |
| EP (1) | EP1942078B1 (ru) |
| KR (1) | KR101145339B1 (ru) |
| CN (1) | CN101296864B (ru) |
| RU (1) | RU2379232C2 (ru) |
| TW (1) | TWI370801B (ru) |
| WO (1) | WO2007049811A1 (ru) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104340981A (zh) * | 2013-08-09 | 2015-02-11 | 新沂市中大石英科技有限公司 | 一种高纯石英砂制备方法 |
| CN104353548B (zh) * | 2013-10-21 | 2016-12-07 | 东莞市长安东阳光铝业研发有限公司 | 一种高纯石英砂磁选除铁工艺 |
| CN104383865B (zh) * | 2014-11-20 | 2016-09-21 | 江苏科技大学 | 一种磁流化床装置及使用该装置的控制方法和试验方法 |
| CN106622645B (zh) * | 2017-01-17 | 2018-02-06 | 西华大学 | 一种低能耗磁式带电粒子回收装置 |
| CN107243408A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-10-13 | 安徽正丰再生资源有限公司 | 一种二氧化硅高效提纯装置 |
| CN107297273A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-10-27 | 安徽正丰再生资源有限公司 | 一种二氧化硅生产用提纯装置 |
| CN107934973A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-04-20 | 上海麟敏信息科技有限公司 | 一种由农业废弃物制备植物性硅的方法及装置 |
| RU2691344C1 (ru) * | 2018-09-10 | 2019-06-11 | Вадим Георгиевич Кузьмин | Способ очистки зерен кварца и зерно кварца, полученное согласно способу |
| US11097340B2 (en) * | 2018-11-19 | 2021-08-24 | Hamilton Sundstrand Corporation | Powder cleaning systems and methods |
| EP3763682A1 (en) | 2019-07-12 | 2021-01-13 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Purification of quartz powders by removal of microparticles of refractory materials |
| KR20230150344A (ko) * | 2021-03-31 | 2023-10-30 | 덴카 주식회사 | 실리카 분말 및 그 제조 방법 |
| CN115501849B (zh) * | 2022-10-08 | 2025-02-07 | 冷水江三A新材料科技有限公司 | 一种沉淀二氧化硅生产纯化装置 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4956059A (en) * | 1988-10-29 | 1990-09-11 | Heraeus Quarzschmelze Gmbh | Process for the purification of granular silicon dioxide |
| RU2017690C1 (ru) * | 1991-05-14 | 1994-08-15 | Кораго Алексей Александрович | Способ обогащения жильного кварца |
| JP2001261352A (ja) * | 2000-03-17 | 2001-09-26 | Mitsubishi Materials Corp | 石英粉末の精製方法と装置 |
| JP2001328807A (ja) * | 2000-03-17 | 2001-11-27 | Mitsubishi Materials Corp | 石英粉末の精製方法と装置およびその石英ガラス製品 |
| RU2198138C2 (ru) * | 1999-05-07 | 2003-02-10 | Хераеус Кварцглас Гмбх Унд Ко. Кг | СПОСОБ ОЧИСТКИ ЧАСТИЦ SiO2, УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ СПОСОБА И ЗЕРНО, ПОЛУЧЕННОЕ СОГЛАСНО СПОСОБУ |
| JP2003119018A (ja) * | 2001-10-11 | 2003-04-23 | Japan Siper Quarts Corp | 石英粉の精製方法および精製石英ルツボ |
| RU2220117C1 (ru) * | 2002-07-17 | 2003-12-27 | Московский государственный горный университет | Способ очистки кварца |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2765075A (en) * | 1955-03-16 | 1956-10-02 | Centrijig Corp | Method for mineral separation |
| US4115927A (en) * | 1975-09-03 | 1978-09-26 | Exxon Research & Engineering Co. | Process for operating a magnetically stabilized fluidized bed |
| FR2446669A1 (fr) * | 1979-01-17 | 1980-08-14 | Bienvenu Gerard | Procede et dispositif de mise en oeuvre de transferts de matiere de reactions physiques et/ou chimiques ou de transferts thermiques dans un milieu fluide |
| US4780113A (en) * | 1987-10-16 | 1988-10-25 | Exxon Chemical Patents Inc. | Isomobility focusing in a magnetically stabilized fluidized bed |
| CN1021902C (zh) * | 1990-01-12 | 1993-08-25 | 昆明工学院 | 硅藻土絮凝磁重分离提纯方法 |
| JP3304131B2 (ja) | 1992-07-21 | 2002-07-22 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英粉の脱水方法 |
| JP2565285B2 (ja) | 1993-06-15 | 1996-12-18 | 日本電気株式会社 | 半導体装置の製造装置 |
| JP2888275B2 (ja) | 1995-04-14 | 1999-05-10 | ヘラウス・クワルツグラス・ゲーエムベーハー | 石英粉の連続精製方法 |
| JP4339003B2 (ja) | 2003-04-02 | 2009-10-07 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
| JP2005231983A (ja) * | 2004-02-23 | 2005-09-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス体の高純度化方法及び装置 |
-
2006
- 2006-10-18 TW TW095138407A patent/TWI370801B/zh not_active IP Right Cessation
- 2006-10-25 US US11/995,694 patent/US7935326B2/en active Active
- 2006-10-25 KR KR1020087002364A patent/KR101145339B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 2006-10-25 CN CN2006800402569A patent/CN101296864B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2006-10-25 RU RU2008104142/15A patent/RU2379232C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2006-10-25 EP EP06822947.5A patent/EP1942078B1/en not_active Not-in-force
- 2006-10-25 WO PCT/JP2006/322029 patent/WO2007049811A1/ja not_active Ceased
-
2011
- 2011-03-14 US US13/047,401 patent/US20110165054A1/en not_active Abandoned
- 2011-03-14 US US13/047,433 patent/US8506890B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4956059A (en) * | 1988-10-29 | 1990-09-11 | Heraeus Quarzschmelze Gmbh | Process for the purification of granular silicon dioxide |
| RU2017690C1 (ru) * | 1991-05-14 | 1994-08-15 | Кораго Алексей Александрович | Способ обогащения жильного кварца |
| RU2198138C2 (ru) * | 1999-05-07 | 2003-02-10 | Хераеус Кварцглас Гмбх Унд Ко. Кг | СПОСОБ ОЧИСТКИ ЧАСТИЦ SiO2, УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ СПОСОБА И ЗЕРНО, ПОЛУЧЕННОЕ СОГЛАСНО СПОСОБУ |
| JP2001261352A (ja) * | 2000-03-17 | 2001-09-26 | Mitsubishi Materials Corp | 石英粉末の精製方法と装置 |
| JP2001328807A (ja) * | 2000-03-17 | 2001-11-27 | Mitsubishi Materials Corp | 石英粉末の精製方法と装置およびその石英ガラス製品 |
| JP2003119018A (ja) * | 2001-10-11 | 2003-04-23 | Japan Siper Quarts Corp | 石英粉の精製方法および精製石英ルツボ |
| RU2220117C1 (ru) * | 2002-07-17 | 2003-12-27 | Московский государственный горный университет | Способ очистки кварца |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20080059372A (ko) | 2008-06-27 |
| TW200728200A (en) | 2007-08-01 |
| CN101296864B (zh) | 2011-05-25 |
| WO2007049811A1 (ja) | 2007-05-03 |
| EP1942078A1 (en) | 2008-07-09 |
| RU2008104142A (ru) | 2009-08-10 |
| CN101296864A (zh) | 2008-10-29 |
| US20110165054A1 (en) | 2011-07-07 |
| TWI370801B (en) | 2012-08-21 |
| EP1942078A4 (en) | 2011-01-19 |
| US20110165028A1 (en) | 2011-07-07 |
| US8506890B2 (en) | 2013-08-13 |
| US20090257939A1 (en) | 2009-10-15 |
| EP1942078B1 (en) | 2014-12-03 |
| KR101145339B1 (ko) | 2012-05-14 |
| US7935326B2 (en) | 2011-05-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8506890B2 (en) | Method for purification of silica particles, purifier, and purified silica particles | |
| TW203631B (ru) | ||
| US20190210882A1 (en) | System and Method for Producing High Purity Particulate Graphite | |
| JP3140787B2 (ja) | チタン含有物質の塩素化工程からの排気流のプラズマ酸化 | |
| RU2125019C1 (ru) | Способ обработки диссоциированного циркона | |
| US20100150789A1 (en) | Systems for producing silicon tetrafluoride from fluorosilicates in a fluidized bed reactor | |
| US3721066A (en) | Process for recovery of acid gases | |
| WO2011001919A1 (ja) | シリコンの製造方法、シリコンおよび太陽電池用パネル | |
| RU2261761C1 (ru) | Способ удаления примесей из кремнийсодержащих остатков | |
| CN1192191A (zh) | 处理含金属材料的火法冶金工艺 | |
| GB2302684A (en) | Passivating silicon fines and salvaging chlorosilane values therefrom | |
| CN101137575B (zh) | 高纯硅的制备方法 | |
| JP4866206B2 (ja) | シリカ粒子の精製方法と精製装置および精製シリカ粒子 | |
| CN1343261A (zh) | 加工材料及其相关的改进 | |
| JP4557441B2 (ja) | 石英粉末の精製方法と装置およびその石英ガラス製品 | |
| RU2022914C1 (ru) | Способ получения фтористого водорода | |
| GB986660A (en) | Improvement in the vapour phase oxidation of titanium tetrahalide to produce rutile pigment | |
| JP3958789B2 (ja) | テトラフルオロエチレンの製造法 | |
| JPH075288B2 (ja) | 分割されたけい素をプラズマの下で精製する方法 | |
| US1111881A (en) | Method for making alkali-silico-aluminate richer in alkali than feldspar. | |
| JP2006037133A (ja) | 高純度ハフニウム材の製造方法及びこの方法により得られた高純度ハフニウム材、並びにスパッタリングターゲット | |
| RU2314254C1 (ru) | Способ получения высокодисперсного порошка диоксида кремния | |
| CN101056822A (zh) | 内含碱金属的富勒烯类的分离剂、从富勒烯类中除去碱金属及其化合物的方法、内含碱金属的富勒烯类的精制方法和制造方法及其系统 | |
| EP0169506A2 (en) | Purification of aluminum chloride | |
| GB786800A (en) | Improvements in methods and apparatus for the manufacture of anhydrous uranium fluoride and the like |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20131026 |