RU2378194C2 - Silicon dioxide synthesis reactor and method of producing silicon dioxide through flame hydrolysis - Google Patents
Silicon dioxide synthesis reactor and method of producing silicon dioxide through flame hydrolysis Download PDFInfo
- Publication number
- RU2378194C2 RU2378194C2 RU2008103719/15A RU2008103719A RU2378194C2 RU 2378194 C2 RU2378194 C2 RU 2378194C2 RU 2008103719/15 A RU2008103719/15 A RU 2008103719/15A RU 2008103719 A RU2008103719 A RU 2008103719A RU 2378194 C2 RU2378194 C2 RU 2378194C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon dioxide
- flame
- channel
- burner
- diffuser
- Prior art date
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к технологии получения высокодисперсного порошка диоксида кремния методом сжигания жидких кремнийсодержащих соединений в пламени водорода (горючих газов) в присутствии кислородосодержащего газа.The present invention relates to a technology for producing highly dispersed silicon dioxide powder by burning liquid silicon-containing compounds in a flame of hydrogen (combustible gases) in the presence of an oxygen-containing gas.
Получение диоксида кремния ведут в реакторах закрытого типа, где основой всего технологического процесса являются конструкция горелочного устройства, узел подачи и управления реагирующих потоков, система закалки диоксида кремния, его очистка и отделение от газообразных продуктов (абгазов).Silica is produced in closed reactors, where the basis of the entire technological process is the design of the burner device, the supply and control unit for reacting flows, the quenching system of silicon dioxide, its purification and separation from gaseous products (gases).
Известен способ получения диоксида кремния методом сжигания тетрахлорида кремния (SiCl4) в пламени водорода с последующим осаждением его на охлаждаемый вращающийся барабан (Патент US №2399687, МПК C01B 33/18, опубл. 29.05.1942).A known method of producing silicon dioxide by burning silicon tetrachloride (SiCl 4 ) in a hydrogen flame, followed by its deposition on a cooled rotating drum (US Patent No. 2399687, IPC C01B 33/18, publ. 05.29.1942).
К существенным недостаткам данного технического решения можно отнести громоздкость аппарата, сложность регулирования расстояния между барабаном и рядом горелок, расположенных по всей длине барабана, необходимость сохранения интенсивности пламени в пределах 0,1÷0,3·10-5 БТЕ-1 [куб.фут.мин] в большом объеме реактора, а выгрузка диоксида кремния с поверхности барабана требует дополнительных внешних воздействий. Полученный диоксид кремния невысокого качества, его необходимо подвергать дополнительной очистке, удельная поверхность его не превышает 200 м2/г.Significant disadvantages of this technical solution include the bulkiness of the apparatus, the difficulty of regulating the distance between the drum and a number of burners located along the entire length of the drum, the need to maintain the flame intensity within 0.1 ÷ 0.3 · 10 -5 BTU -1 [cubic foot .min] in a large reactor volume, and unloading of silicon dioxide from the surface of the drum requires additional external influences. The obtained silica of poor quality, it must be subjected to additional purification, its specific surface does not exceed 200 m 2 / g
Известен способ получения тонкодисперсного диоксида кремния путем сжигания кремнийорганических жидкостей в водородно-воздушном пламени (Патент DE №2620737, МПК C01B 33/18, 1982), в котором предварительно испаренное кремнийсодержащее соединение смешивают с водородом и воздухом и подают по конусообразному центральному каналу в зону горения. Одновременно по кольцевому соплу, расположенному концентрически относительно центрального канала, подают небольшой поток воздуха. Основное количество воздуха, необходимое для реакции и охлаждения, подают через щелевое пространство, расположенное на расстоянии пяти сантиметров от стенок камеры горения.A known method of producing fine silicon dioxide by burning organosilicon liquids in a hydrogen-air flame (Patent DE No. 2620737, IPC C01B 33/18, 1982), in which a pre-vaporized silicon-containing compound is mixed with hydrogen and air and fed through a conical central channel to the combustion zone . At the same time, a small stream of air is supplied through an annular nozzle located concentrically with respect to the central channel. The main amount of air necessary for the reaction and cooling is supplied through a slit space located at a distance of five centimeters from the walls of the combustion chamber.
Недостатками устройства и способа получения диоксида кремния являются необходимость предварительного испарения кремнийсодержащего компонента; фиксированная производительность, ограниченная конструкцией и параметрами выходных каналов устройства; слабая управляемость процесса, связанная с необходимостью раздельного регулирования подачи каждого из компонентов реакции, особенно при работе на смеси кремнийсодержащих соединений с различной температурой кипения, что требует времени для коррекции температуры в испарителе в ходе работы; необходимость осушки воздуха перед смешением с кремнийсодержащим компонентом для предотвращения его гидролиза, а также сложность аппаратурного оформления процесса и большие энергозатраты.The disadvantages of the device and method for producing silicon dioxide are the need for preliminary evaporation of the silicon-containing component; fixed performance, limited by the design and parameters of the output channels of the device; poor process control associated with the need to separately control the supply of each of the reaction components, especially when working on a mixture of silicon-containing compounds with different boiling points, which takes time to correct the temperature in the evaporator during operation; the need to dry the air before mixing with the silicon-containing component to prevent its hydrolysis, as well as the complexity of the apparatus design process and high energy consumption.
Известен реактор, содержащий цилиндрической или конической формы корпус, с прямоточным направлением движения дымовых газов, образованных парогазовой смесью и частицами диоксида кремния (Патент DE №900339, МПК C01B 33/18, опубл. 21.12.1953, Патент US №2631083, МПК C01B 33/18, опубл. 10.03.1953).A known reactor containing a cylindrical or conical shape, with a direct-flow direction of movement of the flue gases formed by the gas mixture and particles of silicon dioxide (Patent DE No. 900339, IPC C01B 33/18, publ. 12/21/1953, US Patent No. 2631083, IPC C01B 33 / 18, publ. 10.03.1953).
К недостаткам данного устройства можно отнести оседание диоксида кремния на поверхность корпуса реактора, получение некачественного продукта, осуществление закалки диоксида кремния несвоевременно вне реактора, отсутствие связи между конструкцией корпуса реактора и морфологией пламени, а также неоднородность пламени горелки.The disadvantages of this device include the deposition of silicon dioxide on the surface of the reactor vessel, the receipt of a poor-quality product, the implementation of quenching of silicon dioxide is not timely outside the reactor, the lack of connection between the structure of the reactor vessel and flame morphology, as well as the inhomogeneity of the burner flame.
Наиболее близкими по технической сущности и достигаемому результату к предложенному изобретению и принятыми нами в качестве прототипа является реактор и способ получения высокодисперсного порошка диоксида кремния путем сжигания жидких кремнийсодержащих соединений в пламени смеси горючих газов (Патент US №3661519, МПК C01B 33/18, опубл. 09.05.1972).The closest in technical essence and the achieved result to the proposed invention and adopted as a prototype is a reactor and a method for producing highly dispersed silicon dioxide powder by burning liquid silicon-containing compounds in a flame of a mixture of combustible gases (US Patent No. 3661519, IPC C01B 33/18, publ. 05/09/1972).
Известное устройство содержит корпус, представляющий собой вертикальную цилиндрическую камеру, снабженную рубашкой для регулирования тепловых потоков, причем камера имеет крышку и днище в виде усеченных конусов. В верхней части камеры установлена горелка с нисходящим факелом, а в ее нижней части находится патрубок для вывода смеси абгазов и частиц диоксида кремния.The known device comprises a housing, which is a vertical cylindrical chamber equipped with a jacket for regulating heat fluxes, the chamber having a lid and a bottom in the form of truncated cones. A burner with a downward torch is installed in the upper part of the chamber, and in its lower part there is a nozzle for discharging a mixture of gases and particles of silicon dioxide.
Недостатками данной конструкции являются осаждение диоксида кремния на стенках реактора, что осложняет теплообменные процессы, снижает производительность и качество получаемого продукта; отсутствие взаимосвязи морфологии пламени горелки и корпуса реактора; различные скоростные характеристики осевого и периферийного потоков в факеле горелки, а также снижение качества получаемого продукта.The disadvantages of this design are the deposition of silicon dioxide on the walls of the reactor, which complicates the heat exchange processes, reduces the productivity and quality of the resulting product; lack of correlation of the morphology of the flame of the burner and the reactor vessel; various speed characteristics of axial and peripheral flows in the torch of the burner, as well as a decrease in the quality of the resulting product.
Задача, решаемая заявляемым техническим решением, заключается в разработке реактора, обеспечивающего простой и менее энергоемкий способ получения однородного качественного диоксида кремния, а также повышение производительности процесса.The problem solved by the claimed technical solution is to develop a reactor that provides a simple and less energy-intensive way to obtain a uniform high-quality silicon dioxide, as well as increasing the productivity of the process.
Реактор для получения высокодисперсного диоксида кремния включает корпус и горелочное устройство, при этом согласно изобретению в корпусе осесимметрично горелочному устройству установлен стабилизатор пламени, представляющий собой две трубы, расположенные коаксиально, причем наружная труба, выполненная в форме сопла Лаваля, состоит из конфузора и перфорированного диффузора, при этом диаметр (d1) центрального канала горелки относится к диаметру (d) внутренней трубы стабилизатора пламени как d1:d=1:(1,1÷1,2), диаметр (d2) критического сечения сопла Лаваля равен d2=(l,8÷2,2)·d, причем длина (L) внутренней трубы равна L=(8÷12)·d1, при этом длина (L1) конфузора равна L1=(0,9÷0,95)·L, а длина (L2) перфорированного диффузора, снабженного двухсекционной рубашкой, равна L2=(0,25÷0,35)·L, кроме того, углы наклона конических поверхностей конфузора (β) и диффузора (γ) соответственно равны 15-16° и 20-22°. Стабилизатор пламени установлен на амортизаторах, причем и стабилизатор и его внутренняя труба выполнены таким образом, что могут перемещаться по оси.The reactor for producing highly dispersed silicon dioxide includes a housing and a burner device, while according to the invention, a flame stabilizer is installed in the housing axisymmetrically to the burner device, which consists of two pipes arranged coaxially, and the outer pipe, made in the form of a Laval nozzle, consists of a confuser and a perforated diffuser, the diameter (d 1 ) of the central channel of the burner refers to the diameter (d) of the inner pipe of the flame stabilizer as d 1 : d = 1: (1.1 ÷ 1.2), the diameter (d 2 ) of the critical section the Laval nozzle is equal to d 2 = (l, 8 ÷ 2.2) · d, and the length (L) of the inner pipe is L = (8 ÷ 12) · d 1 , while the length (L 1 ) of the confuser is L 1 = ( 0.9 ÷ 0.95) · L, and the length (L 2 ) of the perforated diffuser equipped with a two-section jacket is L 2 = (0.25 ÷ 0.35) · L, in addition, the tilt angles of the conical surfaces of the confuser (β ) and diffuser (γ) are respectively 15-16 ° and 20-22 °. The flame stabilizer is mounted on shock absorbers, and both the stabilizer and its inner tube are made in such a way that they can move along the axis.
Предложенный способ получения высокодисперсного диоксида кремния включает загрузку жидких кремнийсодержащих соединений, транспортировку их в зону распыления, смешение с водородсодержащим газом и воздухом и сжигание компонентов реакции, при этом согласно изобретению по центральному каналу горелочного устройства подают нагретый воздух со скоростью звука, а по концентрическому кольцевому каналу эжектируется кремнийорганическая жидкость.The proposed method for producing highly dispersed silicon dioxide includes loading liquid silicon-containing compounds, transporting them to the spray zone, mixing with hydrogen-containing gas and air and burning reaction components, while according to the invention, heated air is supplied through the central channel of the burner device at the speed of sound, and through a concentric annular channel an organosilicon fluid is ejected.
При сжигании горючих жидкостей, в отличие от сжигания горючих газов, затрачивается время (период индукции) на подогрев жидкости, ее испарение и развитие химических реакций, а затем происходит процесс горения и образование продуктов сгорания. Поэтому, чем тоньше диспергирована горючая жидкость, тем быстрее завершается процесс горения. Опыты показывают, что высококачественный диоксид кремния может быть получен, если пребывание горючей жидкости в пламени горелки с момента подачи и до превращения в диоксид кремния не превышает 0,1-0,05 сек. Такая задача успешно решается с помощью предложенного изобретения.When burning combustible liquids, unlike burning combustible gases, it takes time (induction period) to heat the liquid, evaporate it and develop chemical reactions, and then the combustion process and the formation of combustion products occur. Therefore, the finer the dispersed combustible liquid, the faster the combustion process is completed. Experiments show that high-quality silicon dioxide can be obtained if the presence of a combustible liquid in the flame of the burner from the moment it is fed up to conversion to silicon dioxide does not exceed 0.1-0.05 sec. This problem is successfully solved using the proposed invention.
На чертеже представлен общий вид реактора синтеза диоксида кремния методом пламенного горения кремнийорганических жидкостей. Устройство состоит из горизонтального (вертикального) цилиндрического корпуса 1, горелочного устройства 2 с узлом управления и ввода реагирующих компонентов, который имеет канал 3 для подачи жидких кремнийорганических соединений, центральный канал 4 - для подачи воздуха, канал 5 - для подачи водорода и канал 6 - для подачи азота. Внутри корпуса реактора соосно горелке установлен стабилизатор пламени, выполненный из двух труб - внешней 7 и внутренней 8. Внешняя труба, изготовленная в форме сопла Лаваля, состоит из конфузора 9 и перфорированного отверстиями 13 диффузора 10. Диффузор имеет рубашку, разделенную на две секции 11 и 12. Стабилизатор в сборе и его внутренняя труба 8 выполнены с возможностью перемещения по оси. Горелочное устройство включает также канал 14 и кольцевой канал 15. Реактор оснащен патрубком 16 для вывода смеси абгазов и диоксида.The drawing shows a General view of the reactor for the synthesis of silicon dioxide by flame combustion of organosilicon liquids. The device consists of a horizontal (vertical) cylindrical body 1, a burner 2 with a control unit and input reactive components, which has a channel 3 for supplying liquid organosilicon compounds, a central channel 4 for supplying air, channel 5 for supplying hydrogen and channel 6 for nitrogen supply. A flame stabilizer is installed inside the reactor vessel, coaxial to the burner, made of two pipes - external 7 and internal 8. The external pipe, made in the form of a Laval nozzle, consists of a confuser 9 and perforated holes 13 of the diffuser 10. The diffuser has a jacket divided into two sections 11 and 12. The stabilizer assembly and its inner tube 8 are arranged to move along the axis. The burner device also includes a channel 14 and an annular channel 15. The reactor is equipped with a pipe 16 for outputting a mixture of gases and dioxide.
Реактор работает следующим образом. По центральному каналу 4 горелочного устройства 2 со скоростью звука подают воздух, нагретый до температуры 150-400°С, попадая в канал 14, диаметр которого больше диаметра центрального канала 4, поток воздуха получает форму конуса с вершиной у выходного отверстия канала 4 и основанием у стенок канала 14, при этом поток воздуха приобретает сверхзвуковую скорость. Поток эжектируемого жидкого кремнийорганического соединения из кольцевого канала 15 попадает в канал 14 и сталкивается с воздушным потоком, который преграждает проход жидкости по каналу. Для прохода эжектируемой жидкости по каналу 14 уменьшают объем подачи воздуха по каналу 4, при этом скорость воздушного потока падает, что приводит к появлению зазора между стенками канала 14 и основанием конуса воздушного потока. В этот зазор с большой скоростью устремляется кремнийорганическая жидкость, которая при этом распыляется и образует мелкие капли (туман).The reactor operates as follows. Air heated to a temperature of 150-400 ° C is fed through the central channel 4 of the burner 2 at a speed of sound, entering the channel 14, the diameter of which is larger than the diameter of the central channel 4, the air flow takes the form of a cone with a vertex at the outlet of channel 4 and the base at the walls of the channel 14, while the air flow acquires supersonic speed. The flow of the ejected liquid organosilicon compound from the annular channel 15 enters the channel 14 and collides with the air stream, which blocks the passage of liquid through the channel. For the passage of the ejected fluid through the channel 14, the volume of air supply through the channel 4 is reduced, while the air flow rate decreases, which leads to a gap between the walls of the channel 14 and the base of the cone of the air stream. An organosilicon liquid rushes into this gap at high speed, which at the same time is sprayed and forms small droplets (fog).
Одновременно по каналам 5 и 6 горелочного устройства подают соответственно водород (горючий газ) и азот. На выходе из горелочного устройства потоки распыленной кремнийорганической жидкости и газов смешиваются, образуя единый поток горючей смеси, который зажигает запальное устройство горелки, формируя пламя.At the same time, hydrogen (combustible gas) and nitrogen are respectively supplied through channels 5 and 6 of the burner device. At the outlet of the burner device, flows of atomized organosilicon liquid and gases are mixed, forming a single stream of combustible mixture, which ignites the ignition device of the burner, forming a flame.
В начале горения пламя расширяется, при этом капельки распыленной кремнийорганической жидкости однородны и распределены равномерно. На переходном и основном участках пламени скорость потока выше, чем на периферии, длина пламени больше, на основном участке оно приобретает коническую форму с вершиной на оси симметрии потока. В пламени происходит образование частиц диоксида кремния. Частицы периферийной зоны потока, стремясь к центру, с большой скоростью сталкиваются с частицами центрального потока, при этом происходит рост концентрации и коалисценция. Образуется полидисперсный диоксид кремния более низкого качества с преобладанием грубой фракции. Для устранения этого недостатка согласно изобретению устанавливается стабилизатор пламени, который делит основной поток пламени на два: центральный - проходящий по внутренней трубе стабилизатора, и периферийный - проходящий по внешней трубе. Под действием внешних сил деформации и трения происходит конструктивное изменение конфигурации пламени, при этом увеличивается скорость потоков, длина пламени, его стабильность, однородность и отсутствуют разрывы. Применение стабилизатора уменьшает удельный расход воздуха, при этом возрастает скорость потока абгазов и сокращается их пребывание в реакторе. Скоростные характеристики пламени и горючей смеси, подаваемой из горелки, находятся в зависимости: при увеличении скорости потока пламени увеличивается скорость подачи горючей смеси и реакционный процесс протекает быстро, что приводит к росту производительности. Для регулирования температуры пламени горелки конфузор наружной трубы стабилизатора пламени имеет рубашку.At the beginning of combustion, the flame expands, while the droplets of the atomized silicon liquid are uniform and evenly distributed. In the transitional and main sections of the flame, the flow velocity is higher than in the periphery, the flame is longer, in the main section it acquires a conical shape with a vertex on the axis of symmetry of the stream. Silicon dioxide particles form in the flame. The particles of the peripheral zone of the stream, tending to the center, collide with the particles of the central stream with a high speed, and this leads to an increase in concentration and coalescence. Polydisperse silicon dioxide of lower quality is formed with a predominant coarse fraction. To eliminate this drawback, according to the invention, a flame stabilizer is installed, which divides the main flame stream into two: central - passing through the inner pipe of the stabilizer, and peripheral - passing through the outer pipe. Under the influence of external forces of deformation and friction, a constructive change in the configuration of the flame occurs, while the flow rate, the length of the flame, its stability, uniformity and there are no gaps. The use of a stabilizer reduces the specific air consumption, while increasing the flow rate of gases and reducing their stay in the reactor. The speed characteristics of the flame and the combustible mixture supplied from the burner are dependent: with an increase in the flame flow rate, the feed rate of the combustible mixture increases and the reaction process proceeds quickly, which leads to an increase in productivity. To control the temperature of the flame of the burner, the confuser of the outer pipe of the flame stabilizer has a jacket.
На выходе из стабилизатора потоки пламени расширяются и сливаются в один, снижается концентрация частиц диоксида кремния в абгазах и уменьшается вероятность столкновения частиц друг с другом. Расширение потока абгазов приводит к падению его скорости и увеличению возможности осаждения диоксида кремния на стенки реактора. Для предотвращения осаждения и быстрой закалки диоксида кремния из рубашек 11 и 12 через отверстия 13 диффузора 10 соответственно подают хладоагент и пар. В результате увеличивается объем потока абгазов и его скорость, вместе с тем снижается температура. Закалка диоксида кремния происходит при снижении температуры абгазов до 700-400°С, а его очищение от углерода при 500-550°С. Поскольку реакция идет в атмосфере азота нейтрализация свободного хлора происходит автоматически. Поток смеси абгазов и диоксида выносится через патрубок 16.At the exit from the stabilizer, the flame flows expand and merge into one, the concentration of silicon dioxide particles in the gases decreases, and the probability of collision of particles with each other decreases. The expansion of the gas stream leads to a decrease in its velocity and an increase in the possibility of deposition of silicon dioxide on the walls of the reactor. To prevent deposition and rapid quenching of silicon dioxide from the jackets 11 and 12 through the holes 13 of the diffuser 10, respectively, refrigerant and steam. As a result, the volume of the gas stream and its speed increase, while the temperature decreases. Hardening of silicon dioxide occurs when the temperature of the gases is reduced to 700-400 ° C, and its purification from carbon at 500-550 ° C. Since the reaction proceeds in a nitrogen atmosphere, neutralization of free chlorine occurs automatically. The flow of the mixture of gases and dioxide is carried out through the pipe 16.
Процесс горения в реакторах, как правило, сопровождается пульсациями и колебаниями стихийного характера (автоколебания), которые возникают в пламени горючих веществ без каких либо видимых причин. Обычно амплитуда колебаний дает скачок в сторону увеличения при некотором диапазоне изменений α от 1,38 до 1,34. При дальнейшем уменьшении α амплитуда практически не изменяется, а при α>1,38 система устойчива и, наблюдающиеся колебания давления являются следствием турбулентности течения, связанные с горением.The combustion process in reactors, as a rule, is accompanied by pulsations and fluctuations of a spontaneous nature (self-oscillations) that occur in a flame of combustible substances for no apparent reason. Typically, the amplitude of the oscillations gives a jump in the direction of increase for a certain range of changes in α from 1.38 to 1.34. With a further decrease in α, the amplitude remains practically unchanged, and for α> 1.38 the system is stable and the observed pressure fluctuations are a consequence of flow turbulence associated with combustion.
Колебания пламени такого характера в стабилизаторе обретают управляемый характер из-за изменения условий течения, пламя становится однородным без разрывов, уменьшается амплитуда колебаний и растет частота. Колебания пламени передаются и конструкции стабилизатора пламени и его упругую опорную конструкцию корпусу реактора. Неожиданный эффект высокочастотных колебаний с амплитудой в долях миллиметра противодействуют к осаждению (налипанию) диоксида кремния на стенки корпуса реактора и стабилизатора пламени.Oscillations of a flame of this nature in the stabilizer acquire a controlled character due to changes in flow conditions, the flame becomes uniform without discontinuities, the amplitude of the oscillations decreases, and the frequency increases. Oscillations of the flame are transmitted to both the flame stabilizer structure and its elastic support structure to the reactor vessel. The unexpected effect of high-frequency oscillations with an amplitude in fractions of a millimeter counteracts the deposition (sticking) of silicon dioxide on the walls of the reactor vessel and flame stabilizer.
Предложенное техническое решение позволит резко повысить производительность на одно горелочное устройство по выпуску однородного диоксида кремния высокого качества с удельной поверхностью более 400-450 м2/г.The proposed technical solution will dramatically increase the productivity of a single burner device for the production of high-quality homogeneous silicon dioxide with a specific surface area of more than 400-450 m 2 / g.
Приведенные ниже примеры показывают возможность использования различных кремнийорганических жидкостей в соответствии с предложенным техническим решением и достижения высоких показателей.The following examples show the possibility of using various organosilicon liquids in accordance with the proposed technical solution and achieve high performance.
Пример 1.Example 1
В качестве исходного соединения кремния использовался кубовый остаток, состоящий из смеси осветленных остатков производства метилхлорсилана и метилтрихлорсилана в соотношении 5:1. Процесс протекает по реакции:As the starting silicon compound, a bottom residue was used consisting of a mixture of clarified residues from the production of methylchlorosilane and methyltrichlorosilane in a ratio of 5: 1. The process proceeds according to the reaction:
mRnSiCl4-n+аН2+bO2→mSiO2+xHCl+уСО2+zH2O+kCL2 mR n SiCl 4-n + aH 2 + bO 2 → mSiO 2 + xHCl + уСО 2 + zH 2 O + kCL 2
Значение коэффициентов исходных веществ зависит от состава кубового остатка, а значение коэффициентов продуктов реакции и температура пламени зависит, помимо состава кубовых остатков, еще и от соотношения компонентов горения. При всех условиях химизм процесса остается неизменным и сводится к пиролитическому гидролизу органохлорсиланов в водородно-кислородном пламени и окислению продуктов реакции с образованием диоксида кремния.The value of the coefficients of the starting materials depends on the composition of the bottom residue, and the value of the coefficients of the reaction products and the flame temperature, in addition to the composition of the bottom residues, also depend on the ratio of the components of combustion. Under all conditions, the chemistry of the process remains unchanged and reduces to the pyrolytic hydrolysis of organochlorosilanes in a hydrogen-oxygen flame and the oxidation of reaction products with the formation of silicon dioxide.
По центральному каналу 4 подают нагретый воздух до температуры 150-400°С в количестве 7,05 м3/ч. По каналу 5 подают водород в количестве 0,24 м3/ч. Соотношение воздуха и водорода может меняться. В зазор между трубами 4 и 15 поступает кремнийорганическая жидкость с расходом 1,8-2,4 кг/ч, который зависит от скорости подачи воздуха. Температура горелки поддерживается в интервале температур 1400-1700°С. Скорость подачи воздуха регулировалась от сверхзвуковой скорости до 7,05 м3/ч. Распыленная кремнийорганическая жидкость, смешиваясь с воздухом в канале 14, попадает в пламя водорода, в котором сгорает до получения диоксида кремния. Полученный порошок диоксида кремния имеет удельную поверхность 310 м3/г.The central channel 4 serves heated air to a temperature of 150-400 ° C in an amount of 7.05 m 3 / h. Channel 5 serves hydrogen in an amount of 0.24 m 3 / h. The ratio of air to hydrogen can vary. An organosilicon liquid with a flow rate of 1.8-2.4 kg / h, which depends on the air supply rate, enters the gap between the pipes 4 and 15. The temperature of the burner is maintained in the temperature range 1400-1700 ° C. The air flow rate was regulated from supersonic speed to 7.05 m 3 / h. The atomized organosilicon liquid, mixed with air in the channel 14, enters the hydrogen flame, in which it burns to obtain silicon dioxide. The resulting silica powder has a specific surface area of 310 m 3 / g.
Пример 2.Example 2
Условия проведения процесса и получения диоксида кремния такие же, как в примере 1, но в качестве горючей жидкости использовали метилтрихлорсилан. По каналу 4 - нагретый воздух в количестве 7,4 м3/ч, по каналу 5 подают водород в количестве 1,44 м3/ч, в зазор между трубами 4 и 15 метилтрихлорсилан в количестве 2,4-3,1 кг/ч. В результате сгорания смеси метилтрихлорсилана и воздуха в пламени водорода получают порошок диоксида кремния удельной поверхности 425 м2/г.The process conditions and the production of silicon dioxide are the same as in example 1, but methyltrichlorosilane was used as a combustible liquid. Channel 4 - heated air in an amount of 7.4 m 3 / h, channel 5 serves hydrogen in an amount of 1.44 m 3 / h, in the gap between pipes 4 and 15 methyltrichlorosilane in an amount of 2.4-3.1 kg / h As a result of the combustion of a mixture of methyltrichlorosilane and air in a hydrogen flame, silicon dioxide powder with a specific surface area of 425 m 2 / g is obtained.
Пример 3.Example 3
Получение диоксида кремния осуществляли с использованием того же оборудования в качестве горючей жидкости применяют тетраэтоксисилан. В результате пиролитического гидролиза получают порошок диоксида кремния удельной поверхности 437 м2/г.The preparation of silicon dioxide was carried out using the same equipment as tetraethoxysilane as a combustible liquid. As a result of pyrolytic hydrolysis, a silicon dioxide powder with a specific surface area of 437 m 2 / g is obtained.
Пример 4.Example 4
В условиях примера 1 в качестве горючей жидкости последовательно использовали тетрахлорид кремния и триметилхлорсилан. В первом случае получали порошок диоксида кремния удельной поверхности 443 м2/г, а во втором - 439 м2/г.Under the conditions of Example 1, silicon tetrachloride and trimethylchlorosilane were successively used as a combustible liquid. In the first case, silicon dioxide powder with a specific surface area of 443 m 2 / g was obtained, and in the second, 439 m 2 / g.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008103719/15A RU2378194C2 (en) | 2008-02-06 | 2008-02-06 | Silicon dioxide synthesis reactor and method of producing silicon dioxide through flame hydrolysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008103719/15A RU2378194C2 (en) | 2008-02-06 | 2008-02-06 | Silicon dioxide synthesis reactor and method of producing silicon dioxide through flame hydrolysis |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008103719A RU2008103719A (en) | 2009-08-20 |
| RU2378194C2 true RU2378194C2 (en) | 2010-01-10 |
Family
ID=41150452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008103719/15A RU2378194C2 (en) | 2008-02-06 | 2008-02-06 | Silicon dioxide synthesis reactor and method of producing silicon dioxide through flame hydrolysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2378194C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2435732C1 (en) * | 2010-05-20 | 2011-12-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганческих соединений" (ФГУ ГНИИХТЭОС) | Device and method of obtaining highly-dispersive silicon dioxide |
| RU2440928C2 (en) * | 2010-01-26 | 2012-01-27 | ООО "Русский кремний" | Method of processing silicon-containing wastes using flame hydrolysis and apparatus for realising said method |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3661519A (en) * | 1970-07-01 | 1972-05-09 | Cities Service Co | Hydrolysis of silicon tetrafluoride |
| US4108964A (en) * | 1976-05-11 | 1978-08-22 | Wacker-Chemie Gmbh | Process for the manufacture of silicon dioxide |
| RU98113290A (en) * | 1995-12-19 | 2000-05-20 | Корнинг Инкорпорейтед | METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING FLOATED SILICON DIOXIDE BY BURNING LIQUID REAGENTS |
| JP2002173318A (en) * | 2000-12-05 | 2002-06-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Method for producing fine silica and fine silica obtained thereby |
| RU2197334C2 (en) * | 2001-04-11 | 2003-01-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" | Method and apparatus for producing finely dispersed silica |
| DE10312970A1 (en) * | 2003-03-24 | 2004-10-14 | Degussa Ag | Fumed silica powder and dispersion thereof |
| DE10326049A1 (en) * | 2003-06-10 | 2004-12-30 | Degussa Ag | Flame hydrolytically produced silicon dioxide, process for its production and use |
| RU2295492C2 (en) * | 2002-03-18 | 2007-03-20 | Ваккер-Хеми АГ. | High-purity powder silicon dioxide and method and device for production of silicon dioxide |
-
2008
- 2008-02-06 RU RU2008103719/15A patent/RU2378194C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3661519A (en) * | 1970-07-01 | 1972-05-09 | Cities Service Co | Hydrolysis of silicon tetrafluoride |
| US4108964A (en) * | 1976-05-11 | 1978-08-22 | Wacker-Chemie Gmbh | Process for the manufacture of silicon dioxide |
| RU98113290A (en) * | 1995-12-19 | 2000-05-20 | Корнинг Инкорпорейтед | METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING FLOATED SILICON DIOXIDE BY BURNING LIQUID REAGENTS |
| JP2002173318A (en) * | 2000-12-05 | 2002-06-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Method for producing fine silica and fine silica obtained thereby |
| RU2197334C2 (en) * | 2001-04-11 | 2003-01-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" | Method and apparatus for producing finely dispersed silica |
| RU2295492C2 (en) * | 2002-03-18 | 2007-03-20 | Ваккер-Хеми АГ. | High-purity powder silicon dioxide and method and device for production of silicon dioxide |
| DE10312970A1 (en) * | 2003-03-24 | 2004-10-14 | Degussa Ag | Fumed silica powder and dispersion thereof |
| DE10326049A1 (en) * | 2003-06-10 | 2004-12-30 | Degussa Ag | Flame hydrolytically produced silicon dioxide, process for its production and use |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2440928C2 (en) * | 2010-01-26 | 2012-01-27 | ООО "Русский кремний" | Method of processing silicon-containing wastes using flame hydrolysis and apparatus for realising said method |
| RU2435732C1 (en) * | 2010-05-20 | 2011-12-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганческих соединений" (ФГУ ГНИИХТЭОС) | Device and method of obtaining highly-dispersive silicon dioxide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008103719A (en) | 2009-08-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5989512A (en) | Method and device for the pyrolytic decomposition of hydrocarbons | |
| JP6193476B2 (en) | Fluidized bed reactor and method for producing granular polysilicon | |
| US20250262605A1 (en) | Method and Reactor for Manufacturing Particles | |
| PL179364B1 (en) | Cyclone-type reactor | |
| CN102190677B (en) | A atomization synthesis device and its application in the synthesis of alkylaluminoxanes | |
| TWI532677B (en) | Fluidized bed reactor and method for producing granular polysilicon | |
| RU2378194C2 (en) | Silicon dioxide synthesis reactor and method of producing silicon dioxide through flame hydrolysis | |
| US3086851A (en) | Burner for production of finely divided oxides | |
| JP2008194637A (en) | Fine particle producing device | |
| RU2122565C1 (en) | Method of gasifying fine fuels under pressure | |
| RU2170617C2 (en) | Versatile counterflow jet unit for high-temperature processing of raw material | |
| RU2487749C2 (en) | Method and reactor for oxidation of hydrocarbon | |
| RU2326309C1 (en) | Dryer for solutions and suspensions | |
| JPS62237931A (en) | Apparatus and method for mixing fluids | |
| RU2353584C2 (en) | Method of nano-dispersed powder of aluminium receiving | |
| RU2349546C1 (en) | Method of producing fine silicon dioxide powder | |
| JPS5837246B2 (en) | sulfur combustion furnace | |
| RU170335U1 (en) | DEVICE FOR PRODUCING THERMAL EXTENDED GRAPHITE | |
| US4931012A (en) | Phase contactor/process for generating high temperature gaseous phase | |
| US20230149884A1 (en) | Reactor System and Method for Producing and/or Treating Particles | |
| RU2440928C2 (en) | Method of processing silicon-containing wastes using flame hydrolysis and apparatus for realising said method | |
| US20230294067A1 (en) | Reactor System for Producing and/or Treating Particles in an Oscillating Process Gas Flow | |
| RU2197334C2 (en) | Method and apparatus for producing finely dispersed silica | |
| RU2044559C1 (en) | Reactor of thermooxidation pyrolysis of hydrocarbon | |
| RU2636704C2 (en) | Reactor with stabilised high-temperature near-axial jet |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140207 |