[go: up one dir, main page]

RU2375333C1 - Composition for manufacturing carbon silicon-carbide material - Google Patents

Composition for manufacturing carbon silicon-carbide material Download PDF

Info

Publication number
RU2375333C1
RU2375333C1 RU2008124185/03A RU2008124185A RU2375333C1 RU 2375333 C1 RU2375333 C1 RU 2375333C1 RU 2008124185/03 A RU2008124185/03 A RU 2008124185/03A RU 2008124185 A RU2008124185 A RU 2008124185A RU 2375333 C1 RU2375333 C1 RU 2375333C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
composition
carbon
silicon
isopropyl alcohol
tetraethoxysilane
Prior art date
Application number
RU2008124185/03A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Татьяна Владимировна Кайсина (RU)
Татьяна Владимировна Кайсина
Анатолий Иванович Логинов (RU)
Анатолий Иванович Логинов
Владимир Викторович Никитин (RU)
Владимир Викторович Никитин
Александр Сергеевич Новиков (RU)
Александр Сергеевич Новиков
Петр Геннадьевич Удинцев (RU)
Петр Геннадьевич Удинцев
Original Assignee
Федеральное Государственное Унитарное предприятие "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное Государственное Унитарное предприятие "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" filed Critical Федеральное Государственное Унитарное предприятие "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов"
Priority to RU2008124185/03A priority Critical patent/RU2375333C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2375333C1 publication Critical patent/RU2375333C1/en

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

FIELD: construction industry.
SUBSTANCE: siliconising composition includes the following components, parts by weight: liquid bakelite BZh3 - 100, isopropyl alcohol - 67-100, tetraethoxysilane - 53-160, water - 11-32.
EFFECT: increasing homogeneity of properties of carbon silicon-carbide material and simplifying the procedure.
1 tbl

Description

Изобретение относится к области производства объемносилицированных изделий.The invention relates to the field of production of bulk-security products.

Известна композиция для нанесения на положку из углеродистого композиционного материала для последующего образования на ней карбида кремния, содержащая алкоксид кремния, воду, органический растворитель и углеродсодержащее вещество - патент RU 2070163 С1, кл. С01В 31/36, опубл. 10.12.1996 г.A known composition for applying onto a plate of carbon composite material for the subsequent formation of silicon carbide on it, containing silicon alkoxide, water, an organic solvent and a carbon-containing substance - patent RU 2070163 C1, cl. СВВ 31/36, publ. 12/10/1996

По своим признакам и достигаемому результату эта композиция наиболее близка к заявляемой и принята за прототип.By its characteristics and the achieved result, this composition is closest to the claimed and adopted as a prototype.

В данной композиции в качестве алкоксида кремния используют, например, триалкоксисилан или тетраалкоксисилан в количестве 0,05-0,3 моль на 1 моль воды, в качестве органического растворителя - ацетон либо смесь ацетона с этиловым или пропиловым спиртом в количестве 0,3-1 моль на 1 моль воды, в качестве углеродсодержащего вещества - полиакрилонитрильную, эпоксидную, фенольную или фурановую смолу в количестве 1-3 моль углерода на 1 моль алкоксида кремния. Композицию гидролизуют в присутствии кислотного катализатора, в качестве которого используют соляную кислоту и, в виде геля, кистью наносят на углеродистую положку, удаляют из геля летучие вещества и термообрабатывают при температуре не менее 1300°С.In this composition, for example, trialkoxysilane or tetraalkoxysilane in an amount of 0.05-0.3 mol per 1 mol of water is used as silicon alkoxide, acetone or a mixture of acetone with ethyl or propyl alcohol in an amount of 0.3-1 are used as an organic solvent mol per 1 mol of water, as a carbon-containing substance - polyacrylonitrile, epoxy, phenolic or furan resin in an amount of 1-3 mol of carbon per 1 mol of silicon alkoxide. The composition is hydrolyzed in the presence of an acid catalyst, which is used hydrochloric acid and, in the form of a gel, is applied to a carbonaceous brush with a brush, volatiles are removed from the gel and heat treated at a temperature of at least 1300 ° C.

Недостаток композиции по прототипу заключается в том, что она не обеспечивает равномерности свойств углерод-карбидокремниевого материала по всему его объему, т.е. решения нашей задачи.The disadvantage of the composition of the prototype is that it does not ensure uniformity of the properties of the carbon-carbide-silicon material throughout its volume, i.e. solutions to our problem.

Неравномерность свойств углерод-карбидокремниевого материала объясняется невозможностью пропитки композицией в виде геля всего объема подложки при нанесении на ее поверхность геля кистью.The unevenness of the properties of the carbon-silicon carbide material is explained by the impossibility of impregnation with the gel composition of the entire volume of the substrate when applying the gel with a brush.

Задача изобретения заключается в обеспечении однородности (изотропности) свойств углерод-карбидокремниевого материала в изделии.The objective of the invention is to ensure uniformity (isotropy) of the properties of the carbon-carbide-silicon material in the product.

Эта задача решается усовершенствованием композиции для изготовления углерод-карбидокремниевого материала, включающей в себя бакелит жидкий марки БЖ-3, растворитель, вещество-реагент и инициатор разложения вещества-реагента.This problem is solved by improving the composition for the manufacture of carbon-carbide-silicon material, which includes liquid bakelite grade BZH-3, a solvent, a reagent substance and an initiator of decomposition of a reagent substance.

Усовершенствование заключается в том, что в качестве растворителя композиции используют изопропиловый спирт, вещества-реагента - тетраэтоксисилан, инициатора разложения тетраэтоксисилана - изопропиловый спирт и воду при соотношении компонентов:The improvement consists in the fact that isopropyl alcohol is used as the solvent of the composition, tetraethoxysilane is the reagent substance, isopropyl alcohol and water are the initiator of the decomposition of tetraethoxysilane in the ratio of components:

Бакелит жидкий марки БЖ-3Liquid Bakelite of the BZh-3 brand 100one hundred Изопропиловый спиртIsopropyl alcohol 67-10067-100 ТетраэтоксисиланTetraethoxysilane 53-16053-160 ВодаWater 11-3211-32

Использование в композиции жидкого бакелита, изопропилового спирта, тетраэтоксисилана и инициатора разложения тетраэтоксисилана - изопропилового спирта и воды, благодаря ее высокой текучести, позволяет обеспечить равномерное распределение композиции в составе композиционного материала.The use of liquid bakelite, isopropyl alcohol, tetraethoxysilane and the initiator of the decomposition of tetraethoxysilane - isopropyl alcohol and water, due to its high fluidity, allows for uniform distribution of the composition in the composition of the composite material.

При этом использование жидкого бакелита марки БЖ-3 позволяет осуществить соединение всех компонентов в единый композиционный материал, обеспечить высокую пропитывающую способность композиции ввиду самой низкой вязкости среди существующих бакелитов, а также обеспечить углеродом процесс карбидизации без вовлечения в него углерода волокнистого материала, а изопропилового спирта - формирование гомогенного раствора связующего, обеспечивающего равномерность пропитки тканевых углеродных заготовок. Наличие в составе композиции тетраэтоксисилана и воды позволяет обеспечить выделение из композиции двуокиси кремния, которая, в дальнейшем, обеспечивает карбидизацию углеродного материала, и заложить возможность дальнейшей карбидизации композиционного материала уже на стадии формирования углепластика, что значительно упрощает технологию изготовления углерод-карбидокремниевого материала.At the same time, the use of liquid bakelite of the BZh-3 brand allows the combination of all components into a single composite material, provides a high impregnation ability of the composition due to the lowest viscosity among existing bakelites, and also provides the carbidization process with carbon without involving carbon fiber material, and isopropyl alcohol the formation of a homogeneous binder solution, ensuring uniformity of impregnation of carbon fabric blanks. The presence of tetraethoxysilane and water in the composition allows for the separation of silicon dioxide from the composition, which further provides carbidization of the carbon material, and makes it possible to further carbidize the composite material already at the stage of forming carbon fiber, which greatly simplifies the manufacturing technology of carbon-silicon carbide material.

Выход компонентов за обозначенные пределы ведет к негарантированному качеству композиционного материала.Exit of components beyond the specified limits leads to the unwarranted quality of the composite material.

При приготовлении предлагаемой композиции сначала вводят бакелит жидкий марки БЖ-3, затем растворитель - изопропиловый спирт, далее - тетраэтоксисилан и, в последнюю очередь, в композицию вводят воду и тщательно перемешивают.In preparing the proposed composition, bakelite liquid of the BZh-3 brand is first introduced, then the solvent is isopropyl alcohol, then tetraethoxysilane and, lastly, water is introduced into the composition and mixed thoroughly.

При этом первые 1,5-2,0 часа композиция представляет собой прозрачный гомогенный жидкотекучий раствор, которым и производят пропитку тканевых углеродных заготовок, обеспечивая при этом практически абсолютную равномерность распределения композиции в тканевой углеродной заготовке, чем достигается равномерность (изотропность) свойств будущего углерод-карбидокремниевого материала. По прошествии 1,5-2,0 часов в композиции происходит выделение двуокиси кремния в соответствии со следующими химическими реакциями:In this case, the first 1.5-2.0 hours, the composition is a transparent homogeneous fluid solution, which is used to impregnate fabric carbon blanks, while ensuring almost absolute uniformity of the composition distribution in the fabric carbon blank, thereby achieving uniformity (isotropy) of the properties of future carbon silicon carbide material. After 1.5-2.0 hours in the composition, silicon dioxide is released in accordance with the following chemical reactions:

SiO(OC2H5)4+4H2O→Si(OH)4+4C2H5OHSiO (OC 2 H 5 ) 4 + 4H 2 O → Si (OH) 4 + 4C 2 H 5 OH

Si(OH)4→SiO2+2H2OSi (OH) 4 → SiO 2 + 2H 2 O

чем достигается равномерное распределение связующего и двуокиси кремния в объеме углеволокнистого наполнителя.how to achieve a uniform distribution of binder and silicon dioxide in the volume of carbon fiber filler.

Готовят композицию для изготовления углерод-карбидокремниевого материала, вводят компоненты в последовательности, упомянутой выше. В течение 90-100 минут композиция после перемешивания компонентов сохраняет прозрачность и однородность, в этих условиях производят пропитку тканевых заготовок. Введение катализатора гидролиза не требуется, так как он значительно ускоряет процесс гидролиза и тем самым сокращает время, необходимое для пропитки.A composition is prepared for the manufacture of carbon-carbide-silicon material, the components are introduced in the sequence mentioned above. Within 90-100 minutes, after mixing the components, it maintains transparency and uniformity; under these conditions, fabric blanks are impregnated. The introduction of a hydrolysis catalyst is not required, since it significantly accelerates the hydrolysis process and thereby reduces the time required for impregnation.

Затем композиция начинает мутнеть, т.е. начинается выделение двуокиси кремния и осаждение его на углеродных волокнах (что обеспечивает упрощение технологического процесса). При этом средний фракционный состав выделяющейся двуокиси кремния - 0,1 мкм (чем обеспечиваются большие равномерность распределения и однородность свойств углерод-карбидокремниевого материала).Then the composition begins to cloud, i.e. begins the release of silicon dioxide and its deposition on carbon fibers (which simplifies the process). In this case, the average fractional composition of the released silicon dioxide is 0.1 μm (which ensures greater uniformity of distribution and uniformity of the properties of the carbon-silicon carbide material).

Все приведенные данные подтверждены результатами испытаний опытных образцов на основе углеродного наполнителя в виде пластины (200×150×3 мм), сшитых из 6 слоев ткани УТ-900П (см. таблицу).All the data presented are confirmed by the test results of prototypes based on carbon filler in the form of a plate (200 × 150 × 3 mm) sewn from 6 layers of UT-900P fabric (see table).

Для характеристики равномерности распределения карбида кремния в материале, структуры материала и равномерности его свойств из упомянутых пластин (200×150×3 мм) вырезали квадратные образцы 30×30 мм равномерно по диагоналям пластин в количестве 10 шт., в каждой из которых определяли величину открытой пористости, плотности и содержания карбида кремния весовым методом путем выжигания углеродной составляющей и определения массовой доли остатка карбида кремния. Равномерность свойств материала характеризовали величиной среднеквадратичного отклонения (σ) определения пористости, плотности и содержания карбида кремния. Результаты приведены в таблице.To characterize the uniform distribution of silicon carbide in the material, the structure of the material, and the uniformity of its properties, square samples of 30 × 30 mm were cut from the plates (200 × 150 × 3 mm) uniformly along the diagonals of the plates in an amount of 10 pieces, in each of which the open value was determined porosity, density and content of silicon carbide by the weight method by burning the carbon component and determining the mass fraction of the remainder of silicon carbide. The uniformity of the material properties was characterized by the standard deviation (σ) of the determination of porosity, density and silicon carbide content. The results are shown in the table.

Анализ данных таблицы показывает, что при значениях содержания компонентов композиции в пределах интервалов, приведенных в формуле изобретения, содержание карбида кремния имеет минимальное среднеквадратичное отклонение, т.е. величины содержания карбида кремния в различных зонах образца углерод-карбидокремниевого композиционного материала очень мало (в пределах 3-4%) отличаются от среднего значения, что свидетельствует о высокой степени равномерности распределения карбида кремния в объеме образца. При этом композиционный материал становится более плотным за счет мелкодисперсности карбида кремния и менее пористым, сохраняя значительную степень равномерности свойств.An analysis of the data in the table shows that when the content of the components of the composition is within the intervals given in the claims, the content of silicon carbide has a minimum standard deviation, i.e. the values of the silicon carbide content in different zones of the carbon-carbide-silicon composite material sample differ very little (within 3-4%) from the average value, which indicates a high degree of uniformity of the distribution of silicon carbide in the sample volume. In this case, the composite material becomes denser due to the fineness of silicon carbide and less porous, while maintaining a significant degree of uniformity of properties.

Композиция для изготовления углерод-карбидокремниевого материала, благодаря наличию в ее составе связующего и введенных в него силицирующих агентов, обеспечивает мелкодисперсность, повышенную равномерность распределения карбида кремния в получаемом углерод-карбидокремниевом материале и характеризуется по сравнению с прототипом повышенной равномерностью его свойств и упрощением технологии изготовления углерод-карбидокремниевого материала с гарантированными свойствами.The composition for the manufacture of carbon-carbide-silicon material, due to the presence of a binder and siliconizing agents introduced into it, provides finely dispersed, increased uniformity of the distribution of silicon carbide in the resulting carbon-carbide-silicon material and is characterized by a higher uniformity of its properties and simplification of the carbon manufacturing technology compared to the prototype - silicon carbide material with guaranteed properties.

ТаблицаTable № образцаSample No. Содержание компонентов в пропиточной композиции, мас. ч.The content of components in the impregnating composition, wt. hours Содержание карбида кремния (SiC), %The content of silicon carbide (SiC),% σSiC σ SiC Плотность, (ρ), г/см3 Density, (ρ), g / cm 3 σρ σ ρ Открытая пористость (П), %Open porosity (P),% σП σ P Бакелит жидкий БЖ-3Bakelite liquid BZh-3 Изопропиовый спиртIsopropyl alcohol ТетраэтоксисиланTetraethoxysilane ВодаWater 1one 100one hundred 5555 4545 88 2,42,4 0,50.5 1,451.45 0,160.16 11,011.0 1,21,2 22 100one hundred 7070 5555 1212 3,43.4 0,10.1 1,541,54 0,040.04 4,24.2 0,20.2 33 100one hundred 8080 100one hundred 20twenty 6,86.8 0,20.2 1,581,58 0,040.04 3,43.4 0,20.2 4four 100one hundred 9090 150150 30thirty 10,210,2 0,40.4 1,561,56 0,050.05 2,82,8 0,10.1 55 100one hundred 120120 180180 4040 12,012.0 3,83.8 1,421.42 0,120.12 9,39.3 0,80.8

Claims (1)

Композиция для изготовления углерод-карбидокремниевого материала, содержащая бакелит жидкий БЖ-3, растворитель, вещество-реагент и инициатор разложения вещества-реагента, отличающаяся тем, что она содержит в качестве растворителя - изопропиловый спирт, вещества-реагента - тетраэтоксисилан и инициатора разложения последнего - изопропиловый спирт и воду при соотношениях компонентов, мас.ч.:
Бакелит жидкий БЖ-3 100 Изопропиловый спирт 67-100 Тетраэтоксисилан 53-160 Вода 11-32
Composition for the manufacture of carbon-carbide-silicon material containing bakelite liquid BZ-3, a solvent, a reagent and a decomposition initiator of a reagent, characterized in that it contains isopropyl alcohol as a solvent, a reagent of tetraethoxysilane and a decomposition initiator of the latter - isopropyl alcohol and water at component ratios, parts by weight:
Bakelite liquid BZh-3 one hundred Isopropyl alcohol 67-100 Tetraethoxysilane 53-160 Water 11-32
RU2008124185/03A 2008-06-11 2008-06-11 Composition for manufacturing carbon silicon-carbide material RU2375333C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008124185/03A RU2375333C1 (en) 2008-06-11 2008-06-11 Composition for manufacturing carbon silicon-carbide material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008124185/03A RU2375333C1 (en) 2008-06-11 2008-06-11 Composition for manufacturing carbon silicon-carbide material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2375333C1 true RU2375333C1 (en) 2009-12-10

Family

ID=41489532

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008124185/03A RU2375333C1 (en) 2008-06-11 2008-06-11 Composition for manufacturing carbon silicon-carbide material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2375333C1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4267211A (en) * 1978-11-13 1981-05-12 The Foundation: The Research Institute For Special Inorganic Materials Process for producing corrosion-, heat- and oxidation-resistant shaped article
RU2070163C1 (en) * 1990-10-25 1996-12-10 Бритиш Технолоджи Гроуп Лтд. Method for production of silicium carbide
RU2130509C1 (en) * 1998-01-26 1999-05-20 Открытое акционерное общество Научно-производственное объединение "Композит" Method of producing composite material
EP1281696A1 (en) * 2001-02-27 2003-02-05 Japan Science and Technology Corporation Method for producing sic fiber-reinforced sic composite material having high density
RU2006139257A (en) * 2006-11-08 2008-05-20 Федеральное государственное унитарное предпри тие"Государственный научно-исследовательский институт конструкторских материалов на основе графита "НИИграфит" (RU) METHOD FOR PRODUCING PRODUCTS FROM CARBON-DERAMIC COMPOSITE MATERIAL

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4267211A (en) * 1978-11-13 1981-05-12 The Foundation: The Research Institute For Special Inorganic Materials Process for producing corrosion-, heat- and oxidation-resistant shaped article
RU2070163C1 (en) * 1990-10-25 1996-12-10 Бритиш Технолоджи Гроуп Лтд. Method for production of silicium carbide
RU2130509C1 (en) * 1998-01-26 1999-05-20 Открытое акционерное общество Научно-производственное объединение "Композит" Method of producing composite material
EP1281696A1 (en) * 2001-02-27 2003-02-05 Japan Science and Technology Corporation Method for producing sic fiber-reinforced sic composite material having high density
RU2006139257A (en) * 2006-11-08 2008-05-20 Федеральное государственное унитарное предпри тие"Государственный научно-исследовательский институт конструкторских материалов на основе графита "НИИграфит" (RU) METHOD FOR PRODUCING PRODUCTS FROM CARBON-DERAMIC COMPOSITE MATERIAL

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Loccufier et al. Silica nanofibrous membranes for the separation of heterogeneous azeotropes
Macedo et al. Biomorphic activated porous carbons with complex microstructures from lignocellulosic residues
US11878911B2 (en) Method for producing a hydrophilic aerogel granule and application of the product thereof
CN113195432A (en) Aerogel blanket and method of making same
Shen et al. Lignin‐based activated carbon fibers and controllable pore size and properties
WO2006101799A2 (en) Carbon fiber containing ceramic particles
WO2019063831A2 (en) METHOD FOR PRODUCING COMPLEX GEOMETRIC COMPONENTS CONTAINING CARBON BUTTER OR SILICON CARBIDE
RU2375333C1 (en) Composition for manufacturing carbon silicon-carbide material
Chen et al. Modification of Ultra-Low Density Fiberboards by an Inorganic Film Formed by Si-Al Deposition and their Mechanical Properties.
RU2379268C1 (en) Method for manufacturing of composite material
RU2386603C2 (en) Heat-protective erosion resistant carbon-carbon composite material and method of producing said material
Ma et al. Structure and performance of fibers prepared from liquefied wood in phenol
CN108395256B (en) A kind of preparation method of dense carbon-rich precursor ceramics
CN107117931A (en) Modified phosphate cement-based fireproofing coating and its manufacture method
Basova et al. Effect of precursor composition on the activation of pitchbased carbon fibers
CN109503027B (en) fire-retardant transparent concrete
RU2433982C1 (en) Method for manufacturing of products from composite material
JP6407746B2 (en) Pitch-based carbon fiber and method for producing the same
Tamayo et al. Gradient pore size distributions in porous silicon oxycarbide materials
EP0672638B1 (en) Thermal insulation material based on alumina fibers and its manufacture
Strachota et al. Preparation of silicon oxycarbide composites toughened by inorganic fibers via pyrolysis of precursor siloxane composites
DE69501455T2 (en) Process for the production of silicon oxy carbide
RU2596619C1 (en) Method of producing high-temperature resistance radioparent material (article) based phosphate binder and quartz fabric
DE102011080884A1 (en) Coating with high corona resistance, as well as manufacturing method thereto
RU2737100C2 (en) Method of producing open-pore microstructural carbon material

Legal Events

Date Code Title Description
PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20120409

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140612

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20150720