[go: up one dir, main page]

RU2374625C1 - Device for defining porous characteristics of thin layers (versions) - Google Patents

Device for defining porous characteristics of thin layers (versions) Download PDF

Info

Publication number
RU2374625C1
RU2374625C1 RU2008118039/28A RU2008118039A RU2374625C1 RU 2374625 C1 RU2374625 C1 RU 2374625C1 RU 2008118039/28 A RU2008118039/28 A RU 2008118039/28A RU 2008118039 A RU2008118039 A RU 2008118039A RU 2374625 C1 RU2374625 C1 RU 2374625C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gas
vapor
ellipsometer
gas flow
polarizer
Prior art date
Application number
RU2008118039/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Константин Петрович Могильников (RU)
Константин Петрович Могильников
Ольга Ивановна Семенова (RU)
Ольга Ивановна Семенова
Original Assignee
Институт физики полупроводников Сибирского отделения Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт физики полупроводников Сибирского отделения Российской академии наук filed Critical Институт физики полупроводников Сибирского отделения Российской академии наук
Priority to RU2008118039/28A priority Critical patent/RU2374625C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2374625C1 publication Critical patent/RU2374625C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)

Abstract

FIELD: mechanics.
SUBSTANCE: device comprises a polarizer and an analyser of a fast-response laser ellipsometre. The device comprises also a table for the samples holding and nozzles for the supply of gas-vapour mixture directly into the ellipsometric measurement zone. The above elements are fixed on a rigid frame. The device comprises a gas-vapour mixture preparation unit with the inlet of the latter being connected to a pure gas cylinder through a reducer. The outlet of the gas-vapour mixture preparation unit is connected to the nozzle through which the gas-vapour mixture is supplied.
EFFECT: improved reliability of the device due to the simplified design and considerable speed-up of the measurement cycle.
2 cl, 5 dwg

Description

Изобретение относится к адсорбции в тонких пористых слоях и может быть использовано в микроэлектронике, катализе, биохимии.The invention relates to adsorption in thin porous layers and can be used in microelectronics, catalysis, biochemistry.

Известно устройство и метод определения пористости тонких слоев, сформированных на подложке (патент США 6435008). Устройство содержит вакуумную камеру, в которую помещается подложка с тонким пористым слоем, и в вакуумной камере поддерживается определенное давление и температура. Поляризатор и анализатор эллипсометра закреплены на специальных оптических окнах этой вакуумной камеры. К вакуумной камере подключается система откачки и блок подачи летучих паров.A device and method for determining the porosity of thin layers formed on a substrate (US patent 6435008). The device comprises a vacuum chamber in which a substrate with a thin porous layer is placed, and a certain pressure and temperature is maintained in the vacuum chamber. The polarizer and analyzer of the ellipsometer are mounted on special optical windows of this vacuum chamber. A pumping system and a volatile vapor supply unit are connected to the vacuum chamber.

Это устройство работает следующим образом: вакуумная камера откачивается, а затем летучие пары вещества, например толуола, подаются в указанную камеру, и через определенный период времени при установившемся в вакуумной камере давлении летучих паров определяются оптические характеристики тонкого слоя с помощью эллипсометрических измерений. Эти оптические характеристики используются для определения количества паров, сконденсировавшихся в порах тонкого слоя. При измерении адсорбции давление паров в вакуумной камере изменяется дискретными шагами от 0 до давления Ро, при котором начинается конденсация летучих паров на плоской поверхности. При измерении десорбции давление паров в вакуумной камере изменяется дискретными шагами от давления Ро до 0. Зависимость количества сконденсировавшихся паров от давления этих паров в вакуумной камере представляет собой изотерму адсорбции (десорбции), и эта изотерма используется для вычисления пористых характеристик тонкого слоя.This device operates as follows: a vacuum chamber is pumped out, and then volatile vapors of a substance, for example toluene, are supplied to the indicated chamber, and after a certain period of time, the optical characteristics of a thin layer are determined by means of ellipsometric measurements when the vapor pressure established in the vacuum chamber is determined. These optical characteristics are used to determine the amount of vapor condensed in the pores of a thin layer. When measuring adsorption, the vapor pressure in the vacuum chamber varies in discrete steps from 0 to the pressure Po, at which the condensation of volatile vapors on a flat surface begins. When measuring desorption, the vapor pressure in the vacuum chamber varies in discrete steps from the pressure Po to 0. The dependence of the number of condensed vapors on the pressure of these vapors in the vacuum chamber is the adsorption (desorption) isotherm, and this isotherm is used to calculate the porous characteristics of the thin layer.

Недостатки устройства. Это устройство требует наличия вакуумной камеры, системы откачки и контроля давления в камере. Необходимо также наличие откачиваемых источников летучих паров. Это усложняет конструкцию рассматриваемого устройства и, как следствие, уменьшает надежность устройства. Время, необходимое для измерений, складывается из времени заполнения камеры летучими парами, выдержки для установления давления при каждом шаге повышения (понижения) давления и времени эллипсометрических измерений. Общий цикл одного измерения в этом устройстве занимает 30 минут.The disadvantages of the device. This device requires a vacuum chamber, a pumping system and pressure control in the chamber. The availability of evacuated sources of volatile vapors is also required. This complicates the design of the device in question and, as a result, reduces the reliability of the device. The time required for measurements consists of the time of filling the chamber with volatile vapors, the exposure to establish the pressure at each step of increasing (decreasing) the pressure and the time of ellipsometric measurements. The total cycle of one measurement in this device takes 30 minutes.

Известно устройство для измерения пористых характеристик тонких пористых слоев при атмосферном давлении (Bourgeois A., Brunet-Bruneau A., Fisson S., Rivori J. Adsorption and Desorption Isothermes Obtained by Ellipsometric Porosimetry to Probe Micropores in Ordered Mesoporous Silica Films. - Adsorption 11, 195-199, 2005). Это устройство содержит камеру, в которую помещается столик для подложки с тонким пористьм слоем, а в качестве летучих паров используются пары воды. Устройство содержит систему подачи в камеру двух потоков воздуха, один из которых насыщен парами воды. В этой системе баллон со сжатым сухим воздухом с редуктором соединен с двумя датчиками и регуляторами расхода сухого воздуха, причем один из них соединен с барботером с водой, где этот поток сухого воздуха насыщается парами воды. На входе в камеру этот поток влажного воздуха соединяется со вторым потоком сухого воздуха. С камерой через общую раму жестко связаны поляризатор и анализатор эллипсометра.A device is known for measuring the porous characteristics of thin porous layers at atmospheric pressure (Bourgeois A., Brunet-Bruneau A., Fisson S., Rivori J. Adsorption and Desorption Isothermes Obtained by Ellipsometric Porosimetry to Probe Micropores in Ordered Mesoporous Silica Films. - Adsorption 11 , 195-199, 2005). This device contains a chamber in which a table for a substrate with a thin porous layer is placed, and water vapor is used as volatile vapors. The device comprises a system for supplying two air streams into the chamber, one of which is saturated with water vapor. In this system, a compressed dry air cylinder with a gearbox is connected to two sensors and dry air flow controllers, one of which is connected to a bubbler with water, where this dry air stream is saturated with water vapor. At the inlet of the chamber, this stream of moist air is connected to a second stream of dry air. A polarizer and an ellipsometer analyzer are rigidly connected to the camera through a common frame.

Устройство работает следующим образом: в камеру подается один поток сухого воздуха и один поток влажного воздуха, насыщенного парами воды. Эти потоки дискретным образом меняются в противофазе таким образом, чтобы влажность в камере изменялась от 0 до 100%. При измерении адсорбции поток сухого воздуха меняется от максимального потока до нуля, а поток влажного воздуха меняется от нуля до максимального потока. При измерении десорбции поток влажного воздуха меняется от максимального потока до нуля, а поток сухого воздуха меняется от нуля до максимального потока. После каждого изменения потоков и после установления определенной влажности в камере с помощью эллипсометрических измерений определяются оптические характеристики тонкого слоя. Эти оптические характеристики используются для определения количества паров воды, сконденсировавшихся в порах тонкого слоя. Отношение потока влажного воздуха к сумме потоков влажного и сухого воздуха задает относительную влажность, а зависимость количества паров воды, сконденсировавшихся в порах, от относительной влажности представляет собой изотерму адсорбции, которая используется для вычисления пористых характеристик тонкого слоя.The device operates as follows: one stream of dry air and one stream of moist air saturated with water vapor are fed into the chamber. These flows discretely change in antiphase so that the humidity in the chamber varies from 0 to 100%. When measuring adsorption, the flow of dry air changes from maximum flow to zero, and the flow of moist air changes from zero to maximum flow. When measuring desorption, the flow of moist air changes from maximum flow to zero, and the flow of dry air changes from zero to maximum flow. After each change in flows and after the establishment of a certain humidity in the chamber, the optical characteristics of a thin layer are determined using ellipsometric measurements. These optical characteristics are used to determine the amount of water vapor condensed in the pores of a thin layer. The ratio of the flow of moist air to the sum of the flows of wet and dry air determines the relative humidity, and the dependence of the number of water vapor condensed in the pores on the relative humidity is the adsorption isotherm that is used to calculate the porous characteristics of a thin layer.

Недостатки устройства. Это устройство требует наличия специальной камеры, в которую помещается исследуемый образец. Когда образец представляет собой кремниевую шайбу диаметром 300 мм, то эта камера становится очень большой, и для заполнения такой камеры требуется значительный поток сухого и влажного воздуха и длительное время для стабилизации влажности в камере. Время, необходимое для измерений, складывается из времени изменения влажности в камере, выдержки для установления влажности при каждом шаге повышения (понижения) влажности и времени измерения. Общий цикл одного измерения занимает 20 минут.The disadvantages of the device. This device requires a special chamber in which the test sample is placed. When the sample is a silicon washer with a diameter of 300 mm, this chamber becomes very large, and to fill such a chamber requires a significant flow of dry and moist air and a long time to stabilize the humidity in the chamber. The time required for measurements is the sum of the time the humidity in the chamber changes, the exposure to establish moisture at each step of increasing (lowering) the humidity and the measurement time. The total cycle of one measurement takes 20 minutes.

Техническим результатом изобретения является повышение надежности устройства за счет упрощения его конструкции и ускорение цикла измерения.The technical result of the invention is to increase the reliability of the device by simplifying its design and accelerating the measurement cycle.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для определения пористых характеристик тонких слоев, содержащем анализатор и поляризатор эллипсометра, блок подготовки парогазовой смеси, состоящий из двух датчиков и регуляторов расхода газа и барботера, причем один из датчиков и регуляторов расхода газа последовательно соединен с барботером для получения потока насыщенного парами летучей жидкости газа, а другой датчик и регулятор расхода газа подсоединен к ним параллельно, на вход блока подготовки парогазовой смеси через редуктор подсоединен баллон с чистым газом, в этом устройстве выполнено сопло, соединенное с выходом блока подготовки парогазовой смеси и размещенное в зоне эллипсометрических измерений, а поляризатор и анализатор эллипсометра, столик для крепления образцов и сопло закреплены на жесткой раме.The technical result is achieved in that in a device for determining the porous characteristics of thin layers containing an analyzer and an ellipsometer polarizer, a gas-vapor mixture preparation unit consisting of two sensors and gas flow regulators and a bubbler, one of the sensors and gas flow regulators being connected in series with the bubbler for receiving a stream of gas saturated with vapor of a volatile liquid, and another sensor and gas flow controller connected to them in parallel to the input of the preparation of the vapor-gas mixture through the red Torr cylinder is connected with a clean gas, in this device holds a nozzle coupled to the output vapor-gas mixture preparation unit and placed in ellipsometric measurement zone, and the polarizer and analyzer ellipsometer, a table for mounting specimens, and a nozzle mounted on a rigid frame.

Кроме того, технический результат достигается тем, что в устройстве для определения пористых характеристик тонких слоев, содержащем поляризатор и анализатор эллипсометра, столик для крепления образцов, блок подготовки парогазовой смеси, на вход которого через редуктор подсоединен баллон с чистым газом, и в нем выполнено сопло, соединенное с выходом блока подготовки парогазовой смеси и размещенное в зоне эллипсометрических измерений, сопло служит для подачи парогазовой смеси непосредственно в зону эллипсометрических измерений, причем поляризатор и анализатор эллипсометра, столик для крепления образцов и сопло закреплены на жесткой раме, а блок подготовки парогазовой смеси состоит из последовательно соединенных датчика и регулятора расхода газа и дозатора летучей жидкости.In addition, the technical result is achieved by the fact that in the device for determining the porous characteristics of thin layers containing a polarizer and an ellipsometer analyzer, a table for attaching samples, a unit for preparing a vapor-gas mixture, at the input of which a pure gas cylinder is connected through a reducer, and a nozzle is made in it connected to the outlet of the gas-vapor mixture preparation unit and located in the ellipsometric measurement zone, the nozzle serves to supply the gas-vapor mixture directly to the ellipsometric measurement zone, moreover the polarizer and analyzer of the ellipsometer, the table for attaching the samples and the nozzle are mounted on a rigid frame, and the unit for preparing the gas-vapor mixture consists of a series-connected sensor and gas flow regulator and a volatile liquid dispenser.

На фигуре 1 представлена блок-схема устройства для определения пористых характеристик тонких слоев.The figure 1 presents a block diagram of a device for determining the porous characteristics of thin layers.

На фигуре 2 представлен первый вариант блока подготовки парогазовой смеси.The figure 2 presents the first version of the unit for the preparation of a gas-vapor mixture.

На фигуре 3 представлен второй вариант блока подготовки парогазовой смеси.The figure 3 presents the second variant of the unit for the preparation of gas-vapor mixture.

На фигуре 4 представлены изотермы адсорбции и десорбции паров изопропилового спирта в тонком пористом слое.The figure 4 presents the isotherms of adsorption and desorption of vapor of isopropyl alcohol in a thin porous layer.

На фигуре 5 представлено распределение пор по размерам в анализируемом пористом слое, рассчитанное по изотермам на фигуре 4.The figure 5 presents the pore size distribution in the analyzed porous layer, calculated by the isotherms in figure 4.

На фигуре 1 представлена блок-схема устройства для определения пористых характеристик тонких слоев, где 1, 2 - поляризатор и анализатор эллипсометра, 3 - блок подготовки парогазовой смеси, 4 - сопло для подачи парогазовой смеси в зону измерения, 5 - баллон с чистым газом, 6 - редуктор, 7 - образец, 8 - столик для установки образца, 9 - управляющий компьютер.The figure 1 shows a block diagram of a device for determining the porous characteristics of thin layers, where 1, 2 is the polarizer and analyzer of the ellipsometer, 3 is a unit for preparing a gas-vapor mixture, 4 is a nozzle for supplying a gas-vapor mixture to the measurement zone, 5 is a cylinder with pure gas, 6 - a reducer, 7 - a sample, 8 - a little table for installation of a sample, 9 - a control computer.

На фигуре 2 представлен первый вариант блока подготовки парогазовой смеси, где 10, 11 - датчики и регуляторы расхода газа, 12 - барботер с летучей жидкостью, в котором поток газа насыщается парами этой жидкости.Figure 2 shows the first version of a unit for preparing a gas-vapor mixture, where 10, 11 are sensors and gas flow controllers, 12 is a bubbler with a volatile liquid, in which the gas stream is saturated with vapors of this liquid.

На фигуре 3 представлен второй вариант блока подготовки парогазовой смеси, где 11 - датчик и регулятор расхода газа, 13 - дозатор летучей жидкости.The figure 3 presents the second variant of the unit for the preparation of a gas-vapor mixture, where 11 is a sensor and gas flow regulator, 13 is a batcher of volatile liquid.

На фигуре 4 представлены результаты измерений на макете устройства, где 14 - изотерма адсорбции, а 15 - изотерма десорбции паров изопропилового спирта в тонком пористом слое.The figure 4 presents the measurement results on the layout of the device, where 14 is the adsorption isotherm and 15 is the isotherm of isopropyl alcohol vapor desorption in a thin porous layer.

На фигуре 5 представлено распределение пор по размерам в анализируемом тонком пористом слое, рассчитанное по изотермам на фигуре 4, где 16 - распределение пор по изотерме адсорбции, 17 - распределение пор по изотерме десорбции.The figure 5 presents the pore size distribution in the analyzed thin porous layer, calculated by the isotherms in figure 4, where 16 is the distribution of pores in the adsorption isotherm, 17 is the distribution of pores in the desorption isotherm.

В устройстве для определения пористых характеристик тонких слоев оптические элементы эллипсометра поляризатор 1 и анализатор 2, столик для образцов 8 и сопло для подачи парогазовой смеси 4 закреплены на единой поддерживающей раме. Измеряемый образец 7 помещен на столике 8 таким образом, чтобы лазерный луч эллипсометра, выходящий из поляризатора 1, после отражения от поверхности образца 7 попадал в анализатор эллипсометра 2. Сопло 4 расположено над образцом 7 таким образом, чтобы парогазовая смесь попадала прямо на область образца, от которой отражается лазерный луч. Баллон с чистым газом 5 через редуктор 6 соединен подводящей трубкой с блоком для подготовки парогазовой смеси 3, а выход блока 3 соединяется трубкой с соплом 4. Управляющий компьютер 9 соединен электрическими кабелями с оптическими элементами эллипсометра 1 и 2, а также с блоком подготовки парогазовой смеси 3.In the device for determining the porous characteristics of thin layers, the optical elements of an ellipsometer polarizer 1 and analyzer 2, a table for samples 8 and a nozzle for supplying a gas-vapor mixture 4 are mounted on a single supporting frame. The measured sample 7 is placed on the stage 8 so that the laser beam of the ellipsometer emerging from the polarizer 1, after reflection from the surface of the sample 7, enters the analyzer of the ellipsometer 2. The nozzle 4 is located above the sample 7 so that the vapor-gas mixture directly hits the region of the sample, from which the laser beam is reflected. A clean gas cylinder 5 is connected through a reducer 6 to a unit for preparing a gas-vapor mixture 3 through a reducer 6, and the outlet of block 3 is connected by a tube to a nozzle 4. The control computer 9 is connected by electric cables to the optical elements of the ellipsometer 1 and 2, as well as to a gas-vapor mixture preparation unit 3.

На фигуре 2 представлен первый вариант блока подготовки парогазовой смеси 3. Входная трубка для подачи чистого газа разделяется на две трубки. Одна трубка соединена с входом датчика и регулятора расхода газа 10, а вторая трубка соединена с входом датчика и регулятора расхода газа 11. Выход датчика и регулятора расхода газа 10 соединен трубкой с выходом блока подготовки парогазовой смеси 3, а выход датчика и регулятора расхода газа 11 соединен с входом барботера 12 с летучей жидкостью. Выход барботера 12 соединен трубкой с выходом блока подготовки парогазовой смеси 3.Figure 2 shows the first embodiment of a unit for preparing a gas-vapor mixture 3. The inlet pipe for supplying clean gas is divided into two pipes. One tube is connected to the input of the sensor and gas flow regulator 10, and the second tube is connected to the input of the sensor and gas flow regulator 11. The output of the sensor and gas flow regulator 10 is connected by a tube to the output of the gas-vapor mixture preparation unit 3, and the output of the sensor and gas flow regulator 11 connected to the inlet of the bubbler 12 with a volatile liquid. The output of the bubbler 12 is connected by a tube to the output of the unit for preparing the gas-vapor mixture 3.

На фигуре 3 представлен второй вариант блока подготовки парогазовой смеси 3. Входная трубка соединена с входом датчика и регулятора расхода газа 11. Выход датчика и регулятора расхода газа 11 соединен трубкой с дозатором летучей жидкости 13, а выход дозатора летучей жидкости 13 соединен трубкой с выходом блока 3.The figure 3 shows the second variant of the unit for preparing the gas mixture 3. The inlet tube is connected to the input of the sensor and gas flow regulator 11. The output of the sensor and gas flow regulator 11 is connected by a tube to the volatile liquid dispenser 13, and the output of the volatile liquid dispenser 13 is connected by a tube to the output of the block 3.

Первый вариант предлагаемого устройства работает следующим образом:The first version of the proposed device works as follows:

измеряемый образец 7 помещается на столик 8, затем оператор запускает рабочую программу на управляющем компьютере 9. Из баллона с чистым газом 5 через редуктор 6 и через блок подготовки парогазовой смеси 3 сквозь сопло 4 по команде управляющего компьютера 9 в зону измерений подается парогазовая смесь. Парциальное давление пара летучей жидкости в подаваемой смеси с помощью блока подготовки парогазовой смеси 3 под управлением компьютера 9 меняется от 0% до 100% от давления насыщенного пара при температуре образца. Парциальное давление пара меняется за счет изменения потока чистого газа через датчик и регулятор расхода газа 10 и потока насыщенного парами летучей жидкости газа, проходящего через датчик и регулятор расхода газа 11 и барботер 12 с летучей жидкостью. При этом в компьютере периодически записываются показания эллипсометра (эллипсометрические углы пси и дельта) вместе со значениями парциального давления паров. При адсорбции поток газа через датчик и регулятор расхода газа 11 и барботер 12 с летучей жидкостью меняется от нуля до максимального потока, а поток чистого газа через датчик и регулятор расхода газа 10 меняется от максимального потока до нуля. При десорбции поток газа через датчик и регулятор расхода газа 11 и барботер 12 меняется от максимального потока до нуля, а поток чистого газа через датчик и регулятор расхода газа 10 меняется от нуля до максимального потока. Парциальное давление паров летучей жидкости вычисляется как отношение потока газа через датчик и регулятор расхода газа 11 и барботер 12 к суммарному потоку газа, проходящему через датчики и регуляторы расхода газа 10 и 11. В качестве летучей жидкости могут использоваться как органические жидкости, например толуол, изопропиловый спирт, этиловый спирт, гептан и другие, так и неорганические, например вода.the measured sample 7 is placed on stage 8, then the operator starts the work program on the control computer 9. From the cylinder with clean gas 5 through the reducer 6 and through the unit for preparing the gas-vapor mixture 3 through the nozzle 4, the gas-vapor mixture is fed into the measurement zone by the command of the control computer 9. The partial pressure of the vapor of the volatile liquid in the supplied mixture using the unit for preparing the gas-vapor mixture 3 under the control of computer 9 varies from 0% to 100% of the saturated vapor pressure at the sample temperature. The partial vapor pressure changes due to a change in the flow of pure gas through the sensor and gas flow regulator 10 and the flow of vapor saturated with vapor of volatile gas passing through the sensor and gas flow regulator 11 and bubbler 12 with volatile liquid. At the same time, the readings of the ellipsometer (ellipsometric psi and delta angles) are periodically recorded in the computer along with the values of the partial vapor pressure. During adsorption, the gas flow through the sensor and gas flow regulator 11 and the bubbler 12 with the volatile liquid changes from zero to maximum flow, and the clean gas flow through the sensor and gas flow regulator 10 changes from the maximum flow to zero. During desorption, the gas flow through the sensor and gas flow regulator 11 and the bubbler 12 changes from maximum flow to zero, and the clean gas flow through the sensor and gas flow regulator 10 changes from zero to maximum flow. The partial vapor pressure of the volatile liquid is calculated as the ratio of the gas flow through the sensor and gas flow regulator 11 and the bubbler 12 to the total gas flow passing through the sensors and gas flow regulators 10 and 11. As the volatile liquid, organic liquids can be used, for example, toluene, isopropyl alcohol, ethyl alcohol, heptane and others, as well as inorganic, for example water.

После окончания измерений в компьютере формируется файл измерения адсорбции и файл измерения десорбции, в которых вместе со значениями относительного давления паров летучей жидкости записаны соответствующие эллипсометрические измерения (эллипсометрические углы пси и дельта). После получения файлов адсорбции и десорбции специальная программа вычисляет изотерму адсорбции - зависимость количества адсорбированного в порах тонкого слоя паров летучей жидкости от относительного давления паров этой летучей жидкости.After the measurements are completed, an adsorption measurement file and a desorption measurement file are generated in the computer, in which the corresponding ellipsometric measurements (psi and delta ellipsometric angles) are recorded along with the values of the relative vapor pressure of the volatile liquid. After receiving the adsorption and desorption files, a special program calculates the adsorption isotherm — the dependence of the amount of a thin layer of volatile liquid vapor adsorbed in the pores on the relative vapor pressure of this volatile liquid.

На фигуре 4 представлена изотерма адсорбции 14 и десорбции 15 паров изопропилового спирта в потоке аргона для образца с пористым слоем двуокиси кремния на кремнии, полученная на макете предлагаемого устройства.The figure 4 presents the isotherm of adsorption 14 and desorption of 15 vapors of isopropyl alcohol in an argon stream for a sample with a porous layer of silicon dioxide on silicon, obtained on the layout of the proposed device.

Из полученной изотермы адсорбции стандартным методом получается распределение пор по размерам в тонком пористом слое.From the obtained adsorption isotherm by the standard method, the pore size distribution in a thin porous layer is obtained.

На фигуре 5 представлены распределения пор по размерам для этого пористого слоя, полученные из адсорбции 16 и десорбции 17, представленных на фигуре 4.Figure 5 shows the pore size distribution for this porous layer obtained from adsorption 16 and desorption 17 shown in figure 4.

Второй вариант предлагаемого устройства работает следующим образом: измеряемый образец 7 помещается на столик 8, затем оператор запускает рабочую программу на управляющем компьютере 9. Из баллона с чистым газом 5 через редуктор 6 и через блок подготовки парогазовой смеси 3 сквозь сопло 4 по команде управляющего компьютера 9 в зону измерений подается парогазовая смесь. Парциальное давление пара в подаваемой смеси с помощью блока подготовки парогазовой смеси 3 под управлением компьютера 9 меняется от 0% до 100% от давления насыщенного пара летучей жидкости при температуре образца. Парциальное давление пара меняется за счет изменения количества жидкости, вводимой в поток чистого газа, проходящего через датчик и регулятор расхода газа 11 и дозатор жидкости 13. При этом в компьютере периодически записываются показания эллипсометра (эллипсометрические углы пси и дельта) вместе со значениями парциального давления паров. При измерении адсорбции количество вводимой летучей жидкости меняется от нуля до максимального количества, которое определяется началом конденсации этой жидкости на поверхности измеряемого образца, а при измерении десорбции количество вводимой летучей жидкости меняется от максимального количества до нуля. Парциальное давление паров вычисляется как отношение текущего количества вводимой летучей жидкости к максимальному количеству этой жидкости, соответствующему началу конденсации на поверхности анализируемого тонкого слоя. После окончания измерений в компьютере формируется файл измерения адсорбции и файл измерения десорбции. После получения файлов адсорбции и десорбции специальная программа вычисляет изотерму адсорбции - зависимость количества пара, адсорбированного в порах тонкого слоя, от относительного давления пара.The second variant of the proposed device works as follows: the measured sample 7 is placed on the stage 8, then the operator starts the work program on the control computer 9. From the clean gas cylinder 5 through the reducer 6 and through the gas-vapor mixture preparation unit 3 through the nozzle 4 by the command of the control computer 9 a gas-vapor mixture is fed into the measurement zone. The partial pressure of steam in the supplied mixture using the unit for preparing the gas-vapor mixture 3 under the control of computer 9 varies from 0% to 100% of the saturated vapor pressure of the volatile liquid at the sample temperature. The partial pressure of steam changes due to changes in the amount of liquid introduced into the stream of pure gas passing through the sensor and gas flow regulator 11 and the liquid meter 13. At the same time, the readings of the ellipsometer (psi and delta ellipsometric angles) are periodically recorded in the computer along with the values of the partial vapor pressure . When measuring adsorption, the amount of injected volatile liquid varies from zero to the maximum amount, which is determined by the beginning of condensation of this fluid on the surface of the measured sample, and when measuring desorption, the amount of injected volatile liquid changes from the maximum amount to zero. The partial vapor pressure is calculated as the ratio of the current amount of volatile fluid introduced to the maximum amount of this fluid, corresponding to the onset of condensation on the surface of the analyzed thin layer. After the measurements are completed, an adsorption measurement file and a desorption measurement file are generated in the computer. After receiving the adsorption and desorption files, a special program calculates the adsorption isotherm — the dependence of the amount of steam adsorbed in the pores of a thin layer on the relative pressure of the vapor.

Предлагаемое изобретение повышает надежность устройства за счет упрощения конструкции. Упрощение конструкции достигается тем, что в предлагаемом устройстве необходимое парциальное давление паров летучей жидкости поддерживается только в зоне эллипсометрических измерений, в результате чего исключается необходимость специальной камеры для помещения в нее измеряемого образца.The present invention improves the reliability of the device by simplifying the design. Simplification of the design is achieved by the fact that in the proposed device, the necessary partial pressure of the vapor of the volatile liquid is maintained only in the area of ellipsometric measurements, as a result of which the need for a special chamber for placing the measured sample in it is eliminated.

Кроме того, предлагаемое изобретение позволяет значительно сократить время одного цикла измерений. В предлагаемом устройстве область измерений пористого слоя находится непосредственно в потоке парогазовой смеси, что позволяет исключить время на заполнение камеры, а измерения при этом проводятся с помощью быстродействующего статического эллипсометра, что позволяет провести полный цикл измерений за 10 секунд вместо 20 минут.In addition, the present invention can significantly reduce the time of one measurement cycle. In the proposed device, the measurement region of the porous layer is directly in the vapor-gas mixture flow, which eliminates the time to fill the chamber, and the measurements are carried out using a high-speed static ellipsometer, which allows a complete measurement cycle in 10 seconds instead of 20 minutes.

Claims (2)

1. Устройство для определения пористых характеристик тонких слоев, содержащее поляризатор и анализатор эллипсометра, столик для крепления образцов, блок подготовки парогазовой смеси, состоящий из двух датчиков и регуляторов расхода газа и барботера, причем один из датчиков и регуляторов расхода газа последовательно соединен с барботером, а другой датчик и регулятор расхода газа подсоединен к ним параллельно, на вход блока подготовки парогазовой смеси через редуктор подсоединен баллон с чистым газом, отличающееся тем, что в нем выполнено сопло, соединенное с выходом блока подготовки парогазовой смеси и размещенное в зоне эллипсометрических измерений, а поляризатор и анализатор эллипсометра, столик для крепления образцов и сопло закреплены на жесткой раме.1. A device for determining the porous characteristics of thin layers, containing a polarizer and an ellipsometer analyzer, a table for attaching samples, a gas-vapor mixture preparation unit, consisting of two sensors and gas flow regulators and a bubbler, one of the sensors and gas flow regulators being connected in series with the bubbler, and another sensor and gas flow regulator is connected to them in parallel, a clean gas cylinder is connected to the input of the gas-vapor mixture preparation unit through the reducer, characterized in that it is made a nozzle connected with the release gas mixture preparation unit and placed in ellipsometric measurement zone, and the polarizer and analyzer ellipsometer, a table for mounting specimens, and a nozzle mounted on a rigid frame. 2. Устройство для определения пористых характеристик тонких слоев, содержащее поляризатор и анализатор эллипсометра, столик для крепления образцов, блок подготовки парогазовой смеси, на вход которого через редуктор подсоединен баллон с чистым газом, отличающееся тем, что в нем выполнено сопло, соединенное с выходом блока подготовки парогазовой смеси и размещенное в зоне эллипсометрических измерений, причем поляризатор и анализатор эллипсометра, столик для крепления образцов и сопло закреплены на жесткой раме, а блок подготовки парогазовой смеси состоит из последовательно соединенных датчика и регулятора расхода газа и дозатора летучей жидкости. 2. A device for determining the porous characteristics of thin layers, containing a polarizer and an ellipsometer analyzer, a table for attaching samples, a unit for preparing a gas mixture, through which a pure gas cylinder is connected through a reducer, characterized in that it has a nozzle connected to the output of the block the preparation of the gas-vapor mixture and placed in the zone of ellipsometric measurements, the polarizer and the analyzer of the ellipsometer, the table for attaching the samples and the nozzle are mounted on a rigid frame, and the gas preparation unit howl mixture consists of series connected sensor and the gas flow controller and a volatile liquid dispenser.
RU2008118039/28A 2008-05-05 2008-05-05 Device for defining porous characteristics of thin layers (versions) RU2374625C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008118039/28A RU2374625C1 (en) 2008-05-05 2008-05-05 Device for defining porous characteristics of thin layers (versions)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008118039/28A RU2374625C1 (en) 2008-05-05 2008-05-05 Device for defining porous characteristics of thin layers (versions)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2374625C1 true RU2374625C1 (en) 2009-11-27

Family

ID=41476828

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008118039/28A RU2374625C1 (en) 2008-05-05 2008-05-05 Device for defining porous characteristics of thin layers (versions)

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2374625C1 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1695145A1 (en) * 1988-08-03 1991-11-30 Институт Радиотехники И Электроники Ан Ссср Ellipsometer
US5706088A (en) * 1996-02-20 1998-01-06 National Science Council Polarizer-sample-analyzer intensity quotient ellipsometry
US6435008B2 (en) * 1998-08-28 2002-08-20 Interuniversitair Microelecktronica Centrum Apparatus and method for determining porosity

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1695145A1 (en) * 1988-08-03 1991-11-30 Институт Радиотехники И Электроники Ан Ссср Ellipsometer
US5706088A (en) * 1996-02-20 1998-01-06 National Science Council Polarizer-sample-analyzer intensity quotient ellipsometry
US6435008B2 (en) * 1998-08-28 2002-08-20 Interuniversitair Microelecktronica Centrum Apparatus and method for determining porosity

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Bourgeois A., Brunet-Bruneau A., Fisson S., Rivori J. Adsorption and Desorption Isothermes Obtained by Ellipsometric Porosimetry to Probe Micropores in Ordered Mesoporous Silica Films, 2005. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ohira et al. A fiber optic sensor with a metal organic framework as a sensing material for trace levels of water in industrial gases
Sturm et al. Water vapor δ 2 H and δ 18 O measurements using off-axis integrated cavity output spectroscopy
JP4645932B2 (en) Analyzer based on diffusion boundary layer calibration and quantitative sorption
JP2019522352A5 (en)
Minnick et al. Gas and vapor sorption measurements using electronic beam balances
KR20070006807A (en) Methods and Systems for Characterizing Adsorbent Tubes
CN109155265A (en) The porosity measurement of semiconductor structure
CN105445201B (en) Sample analysis system and sample analysis method
CN114486678B (en) A device and method for quickly detecting microscopic pore characteristics of mortar on concrete surface
RU2374625C1 (en) Device for defining porous characteristics of thin layers (versions)
CN102175817A (en) Device for simulating vapour hydrogen and oxygen stable isotope fluxes and application thereof
JP4892333B2 (en) Method for determining membrane solvent permeability
RU2008125303A (en) METHOD AND DEVICE FOR SPECTROSCOPIC ANALYSIS
FR2886015A1 (en) METHOD FOR MEASURING POROSITY BY ELLIPSOMETRY AND DEVICE USING SUCH A METHOD
JP7219435B2 (en) Pore size distribution measuring device for nanoporous membrane
CN109459337A (en) VOCs ingredient on-line analysis and equipment in Atmospheric particulates
RU2645921C1 (en) Method of organization of means for determining the amount of adsorbate adsorption by disperse and porous materials, device for determining the amount of adsorbate adsorption by disperse and porous materials, method of determining the size of adsorbate adsorption by disperse and porous materials by the dynamic method of thermal desorption
CN105548470B (en) A kind of method and apparatus for measuring flue gas degree of supersaturation
Meininghaus et al. Gravimetric studies on VOC adsorption by indoor materials under near-ambient conditions
RU2196319C2 (en) Procedure measuring specific surface of dispersive and porous materials
AU2021105022A4 (en) Sampling efficiency test apparatus for volatile organic compounds in air
Ogawa et al. Determination of diffusion coefficient of water in polymer films by TGA
Adolphs Surface energies of hardenned cement paste depending on relative humidity
Baklanov et al. Characterisation of low-k dielectric films by ellipsometric porosimetry
JP5102816B2 (en) Gas analyzer with continuous concentration method

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140506