RU2373138C1

RU2373138C1 - Method of producing chlorine gas and device to this end

Info

Publication number: RU2373138C1
Application number: RU2008125868/15A
Authority: RU
Inventors: Вадим Георгиевич Глебовский (RU); Вадим Георгиевич Глебовский; Николай Сергеевич Сидоров (RU); Николай Сергеевич Сидоров; Евгений Дмитриевич Штинов (RU); Евгений Дмитриевич Штинов
Original assignee: Вадим Георгиевич Глебовский
Priority date: 2008-06-26
Filing date: 2008-06-26
Publication date: 2009-11-20

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: method of producing chlorine gas involves carrying out a redox reaction between potassium bichromate and concentrated hydrochloric acid in a reactor. Rate of reaction and speed of the formed chlorine gas stream is regulated by varying temperature in the reactor from 40 to 70°C and chlorine gas is tapped from the reactor. A device for producing chlorine gas is proposed.

EFFECT: invention increases controllability of the process of producing chlorine gas for stable chloride processes of producing high-purity metals in laboratory and semi-industrial conditions.

2 cl, 1 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к области неорганической химии и может быть использовано при проведении хлоридных процессов получения высокочистых металлов.The invention relates to the field of inorganic chemistry and can be used when conducting chloride processes for the production of high-purity metals.

Известен метод получения газообразного хлора, выбранный нами за прототип, который используется в лабораторной и полупромышленной практике для получения хлора, для чего используют химическую реакцию взаимодействия перманганата калия с концентрированной соляной кислотой:A known method of producing gaseous chlorine, we have chosen for the prototype, which is used in laboratory and semi-industrial practice to produce chlorine, which uses the chemical reaction of the interaction of potassium permanganate with concentrated hydrochloric acid:

2KMnO₄+16HCl→5Cl₂↑+2KCl+2MnCl₂+8H₂O.2KMnO ₄ + 16HCl → 5Cl ₂ ↑ + 2KCl + 2MnCl ₂ + 8H ₂ O.

Недостатком данного метода является то, что необходимо непрерывно регулировать скорость подачи соляной кислоты HCl в зону реакции, причем скорость реакции существенно замедляется по мере накопления продуктов реакции (KCl, MnCl₂, H₂O). Присутствие в зоне реакции воды приводит к уменьшению концентрации соляной кислоты, что тоже является недостатком метода. Серьезным непреодолимым недостатком метода является невозможность существенного изменения скорости потока хлора.The disadvantage of this method is that it is necessary to continuously adjust the feed rate of hydrochloric acid HCl to the reaction zone, and the reaction rate slows down significantly as the reaction products accumulate (KCl, MnCl ₂ , H ₂ O). The presence of water in the reaction zone leads to a decrease in the concentration of hydrochloric acid, which is also a disadvantage of the method. A serious insurmountable drawback of the method is the impossibility of a significant change in the chlorine flow rate.

Наиболее близким к заявленному способу является способ получения газообразного хлора [Лидин Р.А. и др. Химические свойства неорганических веществ. М., Химия, 1997, с.381, рубрика 761, реакция 4]. Известный способ включает окислительно-восстановительную реакцию, которую проводят между бихроматом калия и концентрированной кислотой:Closest to the claimed method is a method for producing gaseous chlorine [Lidin R.A. and other chemical properties of inorganic substances. M., Chemistry, 1997, p. 381, section 761, reaction 4]. The known method includes a redox reaction, which is carried out between potassium dichromate and concentrated acid:

K₂Cr₂O₇+14HCl→3Cl₂↑+2KCl+2CrCl₂+7H₂O.K ₂ Cr ₂ O ₇ + 14HCl → 3Cl ₂ ↑ + 2KCl + 2CrCl ₂ + 7H ₂ O.

Наиболее близким к заявленному устройству можно рассматривать устройство, известное из авторского свидетельства SU 1308549, Кл. C01B 7/01, 1987.Closest to the claimed device can be considered a device known from the copyright certificate SU 1308549, Cl. C01B 7/01, 1987.

Техническая задача - повышение управляемости процесса получения газообразного хлора для стабильного обеспечения процессов получения высокочистых металлов в лабораторных и полупромышленных условиях.The technical task is to increase the controllability of the process of producing gaseous chlorine for the stable provision of processes for producing high-purity metals in laboratory and semi-industrial conditions.

Это достигается тем, что в известном способе получения газообразного хлора, включающем реакцию бихромата калия и концентрированной соляной кислоты с образованием газообразного хлора, указанную окислительно-восстановительную реакцию проводят в реакторе, при этом скорость реакции и скорость потока образующегося газообразного хлора регулируют путем изменения температуры в реакторе в пределах 40-70°С, а газообразный хлор отводят из реактора. Данная реакция протекает при повышенных температурах, поэтому отпадает необходимость непрерывного регулирования скорости подачи концентрированной соляной кислоты в зону реакции. При контролируемом изменении температуры от 40°С до 70°С скорость реакции увеличивается почти вдвое, а при понижении температуры в этом диапазоне выделение газообразного хлора контролируемо уменьшается, что дает прекрасную возможность управляемого изменения скорости потока хлора на выходе из реактора. Ниже 25°С реакция образования газообразного хлора прекращается вообще.This is achieved by the fact that in the known method of producing gaseous chlorine, comprising the reaction of potassium dichromate and concentrated hydrochloric acid to form gaseous chlorine, said redox reaction is carried out in a reactor, wherein the reaction rate and flow rate of the resulting chlorine gas are controlled by changing the temperature in the reactor in the range of 40-70 ° C, and gaseous chlorine is removed from the reactor. This reaction proceeds at elevated temperatures, so there is no need to continuously control the rate of supply of concentrated hydrochloric acid to the reaction zone. With a controlled temperature change from 40 ° C to 70 ° C, the reaction rate almost doubles, and with a decrease in temperature in this range, the release of gaseous chlorine decreases in a controlled manner, which gives an excellent opportunity for a controlled change in the chlorine flow rate at the outlet of the reactor. Below 25 ° C, the reaction of the formation of gaseous chlorine stops altogether.

Это достигается тем, что в устройстве для реализации способа получения газообразного хлора, включающем реактор с бихроматом калия и концентрированной соляной кислотой, реактор с реагентами помещен в термостат, поддерживающий заданную температуру в пределах 40-70°С с помощью устройства для регулирования температуры.This is achieved by the fact that in a device for implementing a method for producing chlorine gas, including a reactor with potassium dichromate and concentrated hydrochloric acid, the reactant reactor is placed in a thermostat that maintains a predetermined temperature within 40-70 ° C using a temperature control device.

На чертеже представлено лабораторное устройство для получения газообразного хлора: 1 - реагент (бихромат калия); 2 - реагент (концентрированная соляная кислота); 3 - газообразный хлор; 4 - отводная труба; 5 - термостат; 6 - реактор; 7 - устройство для очистки хлора; 8 - накопитель хлора; 9 - устройство для регулирования температуры.The drawing shows a laboratory device for producing gaseous chlorine: 1 - reagent (potassium dichromate); 2 - reagent (concentrated hydrochloric acid); 3 - gaseous chlorine; 4 - outlet pipe; 5 - thermostat; 6 - reactor; 7 - a device for the purification of chlorine; 8 - chlorine storage; 9 - a device for controlling temperature.

Способ получения газообразного хлора осуществляется следующим образом. Реагенты в виде бихромата калия и концентрированной соляной кислоты помещают в реактор 6, между реагентами происходит окислительно-восстановительная реакция с выделением газообразного хлора 3, скорость реакции регулируют термостатом 5 с помощью устройства 9 для регулирования температуры реакции, газообразный хлор 3 отводят из реактора по отводной трубе 4 в устройство для очистки 7 и накопитель 8.The method of producing gaseous chlorine is as follows. The reagents in the form of potassium dichromate and concentrated hydrochloric acid are placed in the reactor 6, a redox reaction occurs between the reagents with the release of gaseous chlorine 3, the reaction rate is controlled by a thermostat 5 using a device 9 for controlling the reaction temperature, gaseous chlorine 3 is removed from the reactor through an outlet pipe 4 into the cleaning device 7 and the drive 8.

Пример реализации способа.An example implementation of the method.

В термостат с устройством для регулирования температуры помещали реактор в виде колбы, в колбу засыпали бихромат калия (45 г) и добавляли концентрированную соляную кислоту (70 мл). Реакция между этими реагентами начиналась сразу же, но ее скорость можно было легко увеличивать путем нагрева колбы с реагентами путем изменения температуры в термостате. Изменение температуры от 40°С до 70°С приводило к увеличению скорости реакции вдвое. Уменьшение нагрева приводило к уменьшению скорости потока газообразного хлора. В лабораторной версии предлагаемого способа и устройства, включенной в технологическую схему получения высокочистых металлов хлоридным способом, с помощью одной «заправки» реактора получали до 300 г высокочистого титана. В целом было произведено более 2000 г высокочистого титана при шести «заправках» реактора.A reactor in the form of a flask was placed in a thermostat with a temperature control device, potassium dichromate (45 g) was added to the flask, and concentrated hydrochloric acid (70 ml) was added. The reaction between these reagents began immediately, but its speed could be easily increased by heating the flask with reagents by changing the temperature in the thermostat. A change in temperature from 40 ° C to 70 ° C led to a twofold increase in the reaction rate. A decrease in heating led to a decrease in the flow rate of gaseous chlorine. In the laboratory version of the proposed method and device, included in the technological scheme for the production of high-purity metals by the chloride method, up to 300 g of high-purity titanium were obtained with the help of a reactor “refueling”. In total, more than 2000 g of high-purity titanium was produced at six reactor “refueling” sites.

Таким образом, приведенные результаты показывают, что при проведении процессов получения высокочистых металлов с использованием газообразного хлора предлагаемый способ обеспечивает контролируемое получение хлора с заданной скоростью подачи хлора в реактор для хлорирования металлов и соответственно высокую стабильность совмещенных технологий.Thus, the results show that when carrying out processes for producing high-purity metals using chlorine gas, the proposed method provides controlled production of chlorine with a given rate of chlorine feed into the metal chlorination reactor and, accordingly, high stability of combined technologies.

Claims

1. A method of producing gaseous chlorine, comprising a redox reaction between potassium dichromate and concentrated hydrochloric acid, characterized in that said redox reaction is carried out in a reactor, wherein the reaction rate and flow rate of the resulting chlorine gas are controlled by changing the temperature in the reactor to between 40-70 ° C, and gaseous chlorine is removed from the reactor.

2. The device for implementing the method according to claim 1, comprising a reactor filled with reagents, characterized in that the reactor with reagents is placed in a thermostat that maintains a predetermined temperature in the range of 40-70 ° C using a temperature control device.