RU2350984C2 - Способ и система быстрого отделения и количественного измерения аr37 - Google Patents
Способ и система быстрого отделения и количественного измерения аr37 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2350984C2 RU2350984C2 RU2006125716/28A RU2006125716A RU2350984C2 RU 2350984 C2 RU2350984 C2 RU 2350984C2 RU 2006125716/28 A RU2006125716/28 A RU 2006125716/28A RU 2006125716 A RU2006125716 A RU 2006125716A RU 2350984 C2 RU2350984 C2 RU 2350984C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- argon
- column
- gas
- separation
- sampling
- Prior art date
Links
- 238000005259 measurement Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 102
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 51
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 44
- XKRFYHLGVUSROY-OIOBTWANSA-N argon-37 Chemical compound [37Ar] XKRFYHLGVUSROY-OIOBTWANSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 52
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 21
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 14
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 14
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims description 14
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000002680 soil gas Substances 0.000 claims description 14
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 13
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 13
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000010531 catalytic reduction reaction Methods 0.000 claims description 7
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 claims description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 12
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 6
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 5
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 5
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 5
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- -1 131m Chemical compound 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013480 data collection Methods 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- DNNSSWSSYDEUBZ-OUBTZVSYSA-N krypton-85 Chemical compound [85Kr] DNNSSWSSYDEUBZ-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- MFYMBIZGFDNLPT-UHFFFAOYSA-N CTBT Chemical compound N1=NC2=NN=NN2C2=CC=C(Cl)C=C21 MFYMBIZGFDNLPT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-NJFSPNSNSA-N Xenon-133 Chemical compound [133Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 230000000155 isotopic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000006902 nitrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005658 nuclear physics Effects 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002985 plastic film Substances 0.000 description 1
- 229920006255 plastic film Polymers 0.000 description 1
- 238000004237 preparative chromatography Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-IGMARMGPSA-N xenon-131 Chemical compound [131Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-IGMARMGPSA-N 0.000 description 1
- 229940106670 xenon-133 Drugs 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-RNFDNDRNSA-N xenon-135 Chemical compound [135Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-RNFDNDRNSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
- G01T7/00—Details of radiation-measuring instruments
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Measurement Of Radiation (AREA)
- Monitoring And Testing Of Nuclear Reactors (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу и оборудованию для контроля мест подземных испытаний ядерного оружия, более точно, к способу и системе быстрого отделения и количественного измерения аргона 37. Предложенный в изобретении способ заключается в том, что берут пробу, удаляют примеси, осуществляют отделение, очистку, измерение общего количества аргона, собирают аргон, измеряют радиоактивность аргона 37 и т.д. Устройство управления предложенной в изобретении системой соответственно соединено с последовательно соединенными устройством для взятия проб, устройством для отделения, очистки и устройством для измерения радиоактивности, а ЭВМ и программное обеспечение устройства управления обеспечивают автоматическую работу, осуществление измерений и сбор данных во всей системе. Способ и система быстрого отделения и количественного измерения аргона 37 отвечают требованиям Договора о всеобъемлющем запрещении ядерных испытаний к контролю мест испытаний, обеспечивают высокую чувствительность измерения аргона 37, высокий выход и высокую степень чистоты аргона. Система также может быть смонтирована на транспортном средстве, что делает ее гибкой и повышает ее производительность. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 3 ил.
Description
Область техники
Настоящее изобретение относится к способу и оборудованию для контроля мест подземных испытаний ядерного оружия, более точно к способу и системе быстрого отделения и количественного измерения аргона 37. Настоящее изобретение применимо для радиоизотопного контроля в рамках Договора о всеобъемлющем запрещении ядерных испытаний.
Известный уровень техники
Контроль мест испытаний ядерного оружия является одним из способов контроля Договора о всеобъемлющем запрещении ядерных испытаний, который предусматривает применение таких технических средств, как сейсмические наблюдения, радиоизотопное обнаружение, гидролокацию и инфразвуковое обнаружение. При этом радиоизотопное обнаружение, возможно, является наиболее эффективным и надежным существующим средством контроля. Газообразные радиоизотопы, обнаруживаемые в течение довольно длительного времени после ядерного взрыва, включают аргон 37, ксенон 131, 131м, ксенон 133, 133м, ксенон 135, криптон 85, Т и т.д. Ксенон обладает изотопной активностью и чувствительностью обнаружения, но коротким периодом полураспада и обнаружения. Криптон 85 и Т имеют слишком длительный период полураспада, при этом невозможно определить, являются ли они результатом нового ядерного испытания, что делает их неприменимыми для контроля в стране, имеющей ядерный источник. Аргон 37 как характерный продукт активации нейтронов в результате подземного ядерного взрыва имеет средний по длительности период полураспада, низкий уровень естественного фона и т.д., что позволяет эффективно обнаруживать его в течение 60 или более дней после ядерного взрыва. Разреженный газообразный аргон 37, образующийся в результате подземного ядерного испытания, просачивается вверх через трещины в породе, образуя градиент концентрации от подпочвы до поверхности. Тем не менее, содержание аргона 37 в почвенном газе все же слишком мало, а его радиоактивность невозможно обнаружить путем непосредственного измерения пробы почвенного газа в процессе контроля. Вместо этого аргон 37 необходимо сначала отделить от пробы почвенного газа, после чего очистить и концентрировать, чтобы получить источник измерения радиоактивности, а затем измерить радиоактивность при помощи измерительного оборудования, используемого в ядерной физике. В настоящее время в мире не существует системы количественного измерения аргона 37, применимой для контроля мест испытаний. В Китае не известен способ отделения, очистки и количественного измерения аргона 37, содержащегося в почвенном газе и пробе воздуха. Лишь в Швейцарии сообщалось о способе количественного измерения низкоактивного аргона 37 (Dr. Hugo Loosli, 37Ar is an Excellent Tool to Detect Subsurface Nuclear Explosions. CTBT/OSI/WS-10/PR/24, 2004.10.20), а именно о способе с использованием аналогичного измерительного оборудования и измерения энергетического спектра, в котором за счет внешней и внутренней свинцовой защиты снижают фон до уровня менее 0,1 мБк, время измерения одной пробы составляет одну неделю, а минимально обнаруживаемая концентрация может составлять менее 0,1 мБк/л аргона. Однако данный способ требует наличия многих условий, которые не могут быть выполнены при контроле мест испытаний.
Краткое изложение сущности изобретения
Задачей настоящего изобретения является создание способа быстрого отделения и количественного измерения аргона 37, содержащегося в пробе почвенного газа или пробе воздуха, и системы быстрого количественного измерения аргона 37 как характерного продукта, образующегося в результате ядерного взрыва, при помощи заявленного способа.
Способ быстрого отделения и количественного измерения аргона 37, содержащегося в пробе почвенного газа или пробе воздуха, заключается в том, что последовательно:
1) отбирают пробы, для чего берут пробу почвенного газа или непосредственно собирают атмосферный воздух при помощи пробоотборного шприца,
2) удаляют примеси, для чего пропускают собранную пробу газа через работающую при комнатной температуре колонну с молекулярными ситами, чтобы удалить воду и С02, и через работающий при комнатной температуре деаэратор, чтобы удалить кислород,
3) осуществляют отделение, для чего пробу газа после удаления примесей вводят в пробоотборную колонну, расположенную в охлаждаемой ловушке при температуре от -170 до -185°С, и адсорбируют, а затем промывают пробоотборную колонну потоком газообразного гелия, который переносит большую часть аргона и часть воды и азота в передней части колонны в сборную колонну с молекулярными ситами, расположенную в ловушке, охлаждаемой жидким азотом,
4) осуществляют очистку, для чего извлекают сборную колонну из охлаждаемой ловушки и после нагревания промывают ее потоком транспортирующего газообразного гелия, в результате чего аргон, вода и азот высвобождаются из сборной колонны перед поступлением в разделительную колонну для хроматографического разделения в хроматографической системе при температуре от -20 до -70°С; после отделения газа подают его в работающую при комнатной температуре колонну каталитического восстановления, чтобы удалить микроколичества кислорода, отделимые от аргона, и дополнительно очистить аргон; после чего очищенный газ подвергают анализу в детекторе теплопроводности,
5) измеряют общее количество аргона, для чего измеряют общее количество аргона, собранного при помощи детектора теплопроводности,
6) осуществляют сбор аргона, для чего собирают аргон, содержащийся в остаточном газе на выходе детектора теплопроводности, при помощи сборной колонны с активированным углем, расположенной в ловушке, охлаждаемой жидким азотом, (т.е. препаративного хроматографа), нагревают сборную колонну с активированным углем и собирают газообразный аргон, десорбированный при помощи пропорционального счетчика,
7) измеряют активность аргона 37, для чего заполняют пропорциональный счетчик рабочим газом, которым служит метан, в соотношении аргон/СН4=9:1, и после тщательного перемешивания двух газов измеряют радиоактивность аргона 37.
Система быстрого количественного измерения аргона 37 состоит из устройства для взятия проб измеряемого газа, устройства для отделения, очистки, извлечения измеряемого газа и количественного измерения аргона, устройства для измерения радиоактивности извлеченного газообразного аргона 37 и устройства управления процессом работы трех упомянутых устройств при помощи ЭВМ и программного обеспечения. При этом устройство для взятия проб, устройство для отделения, очистки и устройство для измерения радиоактивности последовательно соединены, а устройство управления, которое соответственно соединено с устройством для взятия проб, устройством для отделения, очистки и устройством для измерения радиоактивности, управляет работой, осуществлением измерений и сбором данных во всей системе при помощи программного обеспечения и ЭВМ.
Устройство для взятия проб включает пробоотборный шприц для сбора почвенного газа, работающую при комнатной температуре дегидрирующую колонну с молекулярными ситами для удаления воды и СО2, работающий при комнатной температуре деаэратор для удаления кислорода из собранного газа и расположенную в охлаждаемой ловушке пробоотборную колонну для сбора газа и первичного отделения аргона за счет температурного перепада.
Пробоотборный шприц, который используют в устройстве для взятия проб, представляет собой трубку из металла или сплава, заостренная часть которой имеет форму конуса и снабжена микроотверстиями, тесно распределенными по ее поверхности, торец шприца выполнен заделанным, а вблизи торца расположено сочленение для соединения с отсасывающим насосом.
Перед взятием пробы шприц вводят в подпочву, при этом место соприкосновения почвы со шприцом защищено, чтобы предотвратить попадание воздуха, содержащегося в приземном слое, либо шприц непосредственно используют для отбора пробы атмосферного воздуха. В процессе взятия пробы под действием нагнетательного насоса проба газа проходит через фильтр, а затем через расходомер, дегидрирующую колонну и деаэратор, после чего поступает в работающую при комнатной температуре пробоотборную колонну.
Устройство для отделения, очистки включает последовательно соединенные сборную колонну с молекулярными ситами, расположенную в охлаждаемой жидким азотом ловушке и служащую для концентрации аргона и части азота, а также микроколичеств кислорода, препаративный хроматограф, пропорциональный счетчик для сбора аргона 37 и измерения его радиоактивности, источник транспортирующего газообразного гелия для детектора теплопроводности препаративного хроматографа и источник рабочего газа, которым служит метан, для измерения радиоактивности аргона 37. При этом препаративный хроматограф состоит из последовательно соединенных хроматографической разделительной колонны для отделения аргона и азота, работающей при комнатной температуре колонне каталитического восстановления для удаления микроколичеств кислорода, детектора теплопроводности для дополнительной очистки аргона и измерения суммарного количества аргона и сборной колонны с активированным углем для сбора хроматографически чистого аргона.
Устройство для отделения, очистки служит для отделения, очистки, извлечения аргона путем адсорбционного хроматографического разделения. В процессе взятия пробы для сбора газа из низкотемпературной пробоотборной колонны используют сборную колонну с молекулярными ситами, расположенную в охлаждаемой жидким азотом ловушке, и осуществляют первичное отделение аргона за счет температурного перепада до окончания взятия пробы. Сборную колонну с молекулярными ситами нагревают, и газ, десорбированный путем промывания потоком транспортирующего газообразного гелия, поступает в препаративный хроматограф. Для осуществления вторичного отделения аргона от кислорода и азота и очистки применяют препаративную хроматографию высокой интенсивности и реакционную хроматографию, после чего для сбора хроматографически чистого аргона используют сборную колонну с активированным углем, которую нагревают, и подают десорбированный из нее аргон в пропорциональный счетчик.
Устройство для измерения радиоактивности состоит из пропорционального счетчика, экрана и системы электронных устройств.
Устройство для измерения радиоактивности представляет собой внутренний пропорциональный газоразрядный счетчик (т.е. пропорциональное счетное измерительное оборудование), у которого за счет применения электронно-счетной системы антисовпадений и усиления средств экранирования снижен фон и повышена чувствительность обнаружения за счет измерения энергетического спектра. На протяжении всего процесса измерений условия измерений устанавливают автоматически в соответствии с заданной программой измерений (например, автоматически вычисляют и регулируют с целью коррекции рабочего напряжения и условий измерений в соответствии с измеренной счетной характеристикой), а измерение радиоактивности автоматически сопровождается автоматическим внесением поправки на снижение уровня радиоактивности, мертвое время и эффективность счетчика, вычислением длины и наклона пологого участка характеристики и отображением результатов измерения. В конце измерения рабочее напряжение системы автоматически снижается до нуля с целью защиты системы.
Устройство управления служит для контроля и управления устройством для взятия проб, устройством отделения, очистки и устройством измерения радиоактивности при помощи ЭВМ и программного обеспечения.
В устройстве управления применяют ЭВМ и программное обеспечение, при этом программное обеспечение осуществляет следующие функции:
приводит систему в действие,
осуществляет сбор и обработку сигналов соответствующих датчиков, сигналов хроматографического детектора и данных измерения радиоактивности, и выдает результаты,
осуществляет включение-выключение электромагнитных клапанов системы, и
предварительно задает, изменяет, отображает в режиме реального времени и передает трансфинитные сигналы тревоги относительно параметров всех сигналов, поступающих в датчик.
Способ и оборудование для быстрого отделения и количественного измерения аргона 37 отвечают требованиям Договора о всеобъемлющем запрещении ядерных испытаний к контролю мест испытаний, а также применимы для быстрого отделения и количественного измерения аргона 37 в других областях, при этом способ и оборудование имеют следующие отличительные признаки:
а) высокую чувствительность измерений при фоне менее 0,2 с-1 и минимально обнаруживаемой концентрации 50 мБк/л аргона 37,
b) большое количество переработанного почвенного газа с высоким выходом аргона высокой степени чистоты, например, в отобранной пробе почвенного газа объемом 200 л выход аргона составляет 70%, а его чистота превышает 98% при содержании кислорода менее 0,1%,
с) высокую производительность, при этом время работы с момента взятия пробы до получения результатов измерения составляет около 2,5 часов,
d) возможность установки каждого устройства на транспортном средстве, что обеспечивает гибкость и ежедневное проведение работ на 2-3 объектах.
Краткое описание чертежей
На фиг.1 показана блок-схема, иллюстрирующая компоненты системы, предложенной в изобретении,
на фиг.2 показана блок-схема, иллюстрирующая конструкцию пробоотборного шприца, используемого в примере осуществления изобретения,
на фиг.3 показана схема последовательности операций устройства для взятия проб и устройства для отделения, очистки согласно примеру осуществления изобретения.
На чертежах показан шприц 31, сочленение 32, заостренная часть 33, пробоотборный шприц 1, фильтр 2, нагнетательный насос 3, газовый массовый расходомер 4, дегидрирующая колонна 5, деаэратор 6, пробоотборная колонна 7, сборная колонна 8 с молекулярными ситами, разделительная колонна 9, сборная колонна 10 с активированным углем, пропорциональный счетчик 11, колонна 12 каталитического восстановления, вакуумный насос 13, детектор 14 теплопроводности, баллон 15 для газообразного метана, баллон 16 для газообразного гелия, датчики 17-20 давления, клапаны 21-22 тока стабилизации, клапаны 23-25 давления стабилизации, двухходовые электромагнитные клапаны S1-S4 и трехходовые электромагнитные клапаны Т1-Т14.
Лучший способ осуществления изобретения
Далее со ссылкой на чертежи подробно описан конкретный вариант осуществления системы быстрого отделения и количественного измерения аргона 37.
Как показано на фиг.1, система быстрого отделения и количественного измерения аргона 37 состоит из устройства для взятия проб измеряемого газа, устройства для отделения, очистки, устройства для измерения радиоактивности и устройства управления. При этом устройство для взятия проб измеряемого газа, устройство для отделения, очистки и устройства для измерения радиоактивности соединены последовательно, а их работой, т.е. включением-выключением клапанов и установкой условий измерений в системе измерений, а также сбором данных и измерением управляет ЭВМ в соответствии с программным обеспечением устройства управления.
На фиг.2 схематически проиллюстрирована конструкция пробоотборного шприца, используемого в примере осуществления изобретения. Шприц 31 выполнен в виде трубки из нержавеющей стали длиной 1,5 м и диметром 30 мм. Заостренная часть 33 имеет длину 25 см и снабжена микроотверстиями, тесно распределенными по ее поверхности. Торец шприца выполнен заделанным, а на расстоянии 15 см от торца расположено сочленение 32.
На фиг.3 показана схема последовательности операций устройства для взятия проб и устройства для отделения, очистки согласно примеру осуществления изобретения.
Далее описана последовательность конкретных операций согласно изобретению.
1. Стадия подготовки
Включают вакуумный насос 13, снимают электрический ток с электромагнитных клапанов S1, Т9, Т 12 и Т13 (т.е. электромагнитные клапаны находятся в выключенном состоянии), заряжают электрическим током электромагнитные клапаны Т1-Т11 (т.е. электромагнитные клапаны находятся во включенном состоянии) и вакуумируют систему. Погружают шприц 1 в подпочву на глубину 1 м, при этом место соприкосновения почвы со шприцом защищено пластиковой пленкой, чтобы предотвратить попадание воздуха, содержащегося в приземном слое, либо шприц 1 непосредственно используют для отбора пробы атмосферного воздуха.
2. Взятие пробы
Отключают вакуумный насос 13, чтоб прекратить вакуумирование. Включают нагнетательный насос 3 и заряжают электрическим током электромагнитный клапан S1 для взятия пробы. Под действием нагнетательного насоса 3 проба газа проходит через фильтр 2, удаляющий частицы примесей из газа, а затем поочередно через газовый массовый расходомер, отображающий объем пробы, работающую при комнатной температуре дегидрирующую колонну (4AM.S) 5 и деаэратор (смесь активных редкоземельных металлов) 6, после чего поступает в пробоотборную колонну (5AM.S) 7 с молекулярными ситами, расположенную в охлаждаемой ловушке (от -180 до -185°С), где происходит адсорбция почвенного газа. Когда датчик 17 давления регистрирует давление 5 кПа, с электромагнитного клапана Т3 снимают электрический ток, чтобы газ, выходящий из пробоотборной колонны 7, поступал в сборную колонну (5AM.S) 8 с молекулярными ситами, расположенную в охлаждаемой жидким азотом ловушке. Когда газовый массовый расходомер 4 регистрирует объем пробы 200 л, с электромагнитного клапана S1 снимают электрический ток, чтобы прекратить взятие пробы.
3. Промывание потоком газообразного гелия
Приводят в действие баллон 16 для газообразного гелия, регулируют клапан 23 давления стабилизации, чтобы показатель датчика 19 давления составлял 460 кПа, заряжают электрическим током электромагнитные клапаны S3 и Т1, регулируют клапан 21 тока стабилизации, промывают пробоотборную колонну 7 потоком газообразного гелия, после чего газ поступает в сборную колонну 8 с молекулярными ситами, расположенную в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Когда датчик 17 давления регистрирует давление 100 кПа, с электромагнитного клапана S3 снимают электрический ток, чтобы прекратить промывание. Электромагнитный клапан Т3 заряжают электрическим током.
4. Подготовка к отделению и очистке
Регулируют клапан 25 давления стабилизации, заряжают электрическим током электромагнитный клапан Т2 и снимают электрический ток с электромагнитных клапанов Т5-Т11, чтобы пропустить поток газообразного гелия через разделительную колонну 9, колонну каталитического восстановления (с палладиевым катализатором) 12 и детектор 14 теплопроводности в сборную колонну 10 с активированным углем. Когда датчик давления регистрирует давление 100 кПа, электромагнитный клапан Т9 заряжают электрическим током, чтобы выпустить газообразный гелий.
5. Отделение и очистка
Снимают электрический ток с электромагнитных клапанов Т3 и Т4. Извлекают сборную колонну 8 из ловушки, охлаждаемой жидким азотом, нагревают до 200°С, после чего газ, перенесенный потоком жидкого гелия, поступает в разделительную колонну 9 для хроматографического разделения, отделенный аргон пропускают через колонну каталитического восстановления 12 с целью удаления микроколичеств кислорода и затем подают в детектор 14 теплопроводности с целью оценки состояния его хроматографического разделения. На выходе детектора 14 газообразный аргон собирают при помощи сборной колонны 10 с активированным углем, расположенной в охлаждаемой жидким азотом ловушке.
6. Подготовка к сбору газообразного аргона
Заряжают электрическим током электромагнитные клапаны Т7, Т8, Т 10, Т11 и S2, снимают электрический ток с электромагнитных клапанов Т9 и Т14, включают вакуумный насос 13 и вакуумируют трубопровод и пропорциональный счетчик.
7. Сбор газообразного аргона и заполнение им счетчика
Отключают вакуумный насос 13 и снимают электрический ток с электромагнитных клапанов Т7 и Т8, и S2. Извлекают сборную колонну 10 с активированным углем из охлаждаемой жидким азотом ловушки и нагревают десорбированным газом, собранным в пропорциональном счетчике 11. Приводят в действие баллон 15 для газообразного метана, заряжают электрическим током электромагнитный клапан S4 и регулируют клапан 22 тока стабилизации, чтобы пропустить поток газообразного метана через сборную колонну 10 с активированным углем до его поступления в пропорциональный счетчик в соотношении аргон/СН4=9:1 в соответствии с показаниями датчика 18 давления.
По окончании взятия пробы и процесса отделения-очистки систему отключают.
8. Измерение радиоактивности
Для измерения радиоактивности пропорциональный датчик 11 помещают в экранированный кожух. В момент измерения включают внутренний пропорциональный газоразрядный счетчик и помещают пропорциональный счетчик в экранированный кожух. Приводят в действие программу измерения счетной характеристики и автоматически строят счетную характеристику, вычисляя длину и наклон пологого участка характеристики. Система осуществляет автоматические расчеты в зависимости от измеренной счетной характеристики и устанавливает требуемое значение рабочего напряжения, за счет чего измеряют радиоактивность аргона 37 и получают результаты измерений.
Настоящее изобретение также применимо для отделения-очистки и измерения радиоактивности аргона 37, содержащегося в атмосфере на ограниченных территориях, а также в других областях, в которых необходимо быстрое отделение и количественное измерение аргона 37.
Claims (7)
1. Способ быстрого отделения и количественного измерения аргона 37, содержащегося в пробе почвенного газа или пробе воздуха, заключается в том, что последовательно:
1) отбирают пробы, для чего берут пробу почвенного газа или непосредственно собирают атмосферный воздух при помощи пробоотборного шприца,
2) удаляют примеси, для чего пропускают собранную пробу газа через работающую при комнатной температуре колонну с молекулярными ситами, чтобы удалить воду и СО2, и через работающий при комнатной температуре деаэратор, чтобы удалить кислород,
3) осуществляют отделение, для чего пробу газа после удаления примесей вводят в пробоотборную колонну, расположенную в охлаждаемой ловушке при температуре от -170 до -185°С, и адсорбируют, а затем промывают пробоотборную колонну потоком газообразного гелия, который переносит большую часть аргона и часть воды и азота в передней части колонны в сборную колонну с молекулярными ситами, расположенную в ловушке, охлаждаемой жидким азотом,
4) осуществляют очистку, для чего извлекают сборную колонну из охлаждаемой ловушки и после нагревания промывают ее потоком транспортирующего газообразного гелия, в результате чего аргон, вода и азот высвобождаются из сборной колонны перед поступлением в разделительную колонну для хроматографического разделения в хроматографической системе при температуре от -20 до -70°С; после отделения газа подают его в работающую при комнатной температуре колонну каталитического восстановления, чтобы удалить микроколичества кислорода, отделимые от аргона и дополнительно очистить аргон; после чего очищенный газ подвергают анализу в детекторе теплопроводности,
5) измеряют общее количество аргона, для чего измеряют общее количество аргона, собранного при помощи детектора теплопроводности,
6) осуществляют сбор аргона, для чего собирают аргон, содержащийся в остаточном газе на выходе детектора теплопроводности, при помощи сборной колонны с активированным углем, расположенной в ловушке, охлаждаемой жидким азотом, (т.е. препаративного хроматографа), нагревают сборную колонну с активированным углем и собирают газообразный аргон, десорбированный при помощи пропорционального счетчика,
7) измеряют активность аргона 37, для чего заполняют пропорциональный счетчик рабочим газом, которым служит метан, в соотношении аргон/СН4=9:1, и после тщательного перемешивания двух газов измеряют радиоактивность аргона 37.
1) отбирают пробы, для чего берут пробу почвенного газа или непосредственно собирают атмосферный воздух при помощи пробоотборного шприца,
2) удаляют примеси, для чего пропускают собранную пробу газа через работающую при комнатной температуре колонну с молекулярными ситами, чтобы удалить воду и СО2, и через работающий при комнатной температуре деаэратор, чтобы удалить кислород,
3) осуществляют отделение, для чего пробу газа после удаления примесей вводят в пробоотборную колонну, расположенную в охлаждаемой ловушке при температуре от -170 до -185°С, и адсорбируют, а затем промывают пробоотборную колонну потоком газообразного гелия, который переносит большую часть аргона и часть воды и азота в передней части колонны в сборную колонну с молекулярными ситами, расположенную в ловушке, охлаждаемой жидким азотом,
4) осуществляют очистку, для чего извлекают сборную колонну из охлаждаемой ловушки и после нагревания промывают ее потоком транспортирующего газообразного гелия, в результате чего аргон, вода и азот высвобождаются из сборной колонны перед поступлением в разделительную колонну для хроматографического разделения в хроматографической системе при температуре от -20 до -70°С; после отделения газа подают его в работающую при комнатной температуре колонну каталитического восстановления, чтобы удалить микроколичества кислорода, отделимые от аргона и дополнительно очистить аргон; после чего очищенный газ подвергают анализу в детекторе теплопроводности,
5) измеряют общее количество аргона, для чего измеряют общее количество аргона, собранного при помощи детектора теплопроводности,
6) осуществляют сбор аргона, для чего собирают аргон, содержащийся в остаточном газе на выходе детектора теплопроводности, при помощи сборной колонны с активированным углем, расположенной в ловушке, охлаждаемой жидким азотом, (т.е. препаративного хроматографа), нагревают сборную колонну с активированным углем и собирают газообразный аргон, десорбированный при помощи пропорционального счетчика,
7) измеряют активность аргона 37, для чего заполняют пропорциональный счетчик рабочим газом, которым служит метан, в соотношении аргон/СН4=9:1, и после тщательного перемешивания двух газов измеряют радиоактивность аргона 37.
2. Система быстрого отделения и количественного измерения аргона 37, используемая в способе по п.1, которая состоит из устройства для взятия проб измеряемого газа, устройства для отделения, очистки, извлечения измеряемого газа и количественного измерения аргона, устройства для измерения радиоактивности извлеченного газообразного аргона 37 и устройства управления процессом работы трех упомянутых устройств при помощи ЭВМ и программного обеспечения; при этом устройство для взятия проб, устройство для отделения, очистки и устройство для измерения радиоактивности последовательно соединены, а устройство управления соответственно соединено с устройством для взятия проб, устройством для отделения, очистки и устройством для измерения радиоактивности.
3. Система по п.2, отличающаяся тем, что устройство для взятия проб включает пробоотборный шприц (1) для сбора почвенного газа, работающую при комнатной температуре дегидрирующую колонну (5) с молекулярными ситами для удаления воды и CO2, работающий при комнатной температуре деаэратор (6) для удаления кислорода из собранного газа и расположенную в охлаждаемой ловушке пробоотборную колонну (7) для сбора газа и первичного отделения аргона за счет температурного перепада.
4. Система по п.3, отличающаяся тем, что пробоотборный шприц (1) представляет собой трубку из металла или сплава, заостренная часть которой имеет форму конуса и снабжена микроотверстиями, тесно распределенными по ее поверхности, торец шприца выполнен заделанным, а вблизи торца расположено сочленение для соединения с отсасывающим насосом.
5. Система по любому из пп.2-4, отличающаяся тем, что устройство для отделения, очистки включает последовательно соединенные сборную колонну (8) с молекулярными ситами, расположенную в охлаждаемой жидким азотом ловушке и служащую для концентрации аргона и части азота, а также микроколичеств кислорода, препаративный хроматограф, пропорциональный счетчик (11) для сбора аргона 37 и измерения его радиоактивности, источник (16) транспортирующего газообразного гелия для детектора теплопроводности препаративного хроматографа и источник (15) рабочего газа, которым служит метан, для измерения радиоактивности аргона 37; при этом препаративный хроматограф состоит из последовательно соединенных хроматографической разделительной колонны (9) для отделения аргона и азота, работающей при комнатной температуре колонне (12) каталитического восстановления для удаления микроколичеств кислорода, детектора (14) теплопроводности для дополнительной очистки аргона и измерения суммарного количества аргона и сборной колонны (10) с активированным углем для сбора хроматографически истого аргона.
6. Система по п.2, отличающаяся тем, что устройство для измерения радиоактивности состоит из пропорционального счетчика, экрана и системы электронных устройств.
7. Система по п.2, отличающаяся тем, что в устройстве применяют ЭВМ и программное обеспечение, при этом программное обеспечение осуществляет следующие функции:
приводит систему в действие,
осуществляет сбор и обработку сигналов соответствующих датчиков, сигналов хроматографического детектора и данных измерения радиоактивности, и выдает результаты,
осуществляет включение-выключение электромагнитных клапанов системы, и
предварительно задает, изменяет, отображает в режиме реального времени и передает трансфинитные сигналы тревоги относительно параметров всех сигналов, поступающих в датчик.
приводит систему в действие,
осуществляет сбор и обработку сигналов соответствующих датчиков, сигналов хроматографического детектора и данных измерения радиоактивности, и выдает результаты,
осуществляет включение-выключение электромагнитных клапанов системы, и
предварительно задает, изменяет, отображает в режиме реального времени и передает трансфинитные сигналы тревоги относительно параметров всех сигналов, поступающих в датчик.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200310104086.4 | 2003-12-19 | ||
| CN200310104086.4A CN1284977C (zh) | 2003-12-19 | 2003-12-19 | 快速分离测量37Ar的方法及系统 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2006125716A RU2006125716A (ru) | 2008-01-27 |
| RU2350984C2 true RU2350984C2 (ru) | 2009-03-27 |
Family
ID=34333424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006125716/28A RU2350984C2 (ru) | 2003-12-19 | 2004-12-20 | Способ и система быстрого отделения и количественного измерения аr37 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7462836B2 (ru) |
| EP (1) | EP1696246A1 (ru) |
| CN (1) | CN1284977C (ru) |
| RU (1) | RU2350984C2 (ru) |
| WO (1) | WO2005059593A1 (ru) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103235104A (zh) * | 2013-04-10 | 2013-08-07 | 中国石油化工股份有限公司 | Co2驱油区域土壤气多组分累积释放量的监测方法及装置 |
| CN107870113B (zh) * | 2016-09-27 | 2024-02-09 | 核工业北京地质研究院 | 一种Ar-Ar同位素定年测试中的气体纯化装置 |
| CN107402252B (zh) * | 2017-08-03 | 2024-03-22 | 核工业北京地质研究院 | 高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析系统和方法 |
| CN109917444B (zh) * | 2019-04-08 | 2023-08-15 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 一种测量85Kr的叠层反符合探测器 |
| CN113031043A (zh) * | 2020-06-10 | 2021-06-25 | 自然资源部第三海洋研究所 | 一种用于水中氚测量前处理的自动蒸馏加样系统及其方法 |
| CN112557606B (zh) * | 2021-02-28 | 2021-06-04 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 一种专用于气体探测器性能参数测定的辅助装置 |
| CN112557157B (zh) * | 2021-02-28 | 2021-05-04 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 一种基于特定装置的空气样品中氙的分离纯化收集方法 |
| CN114002046A (zh) * | 2021-10-11 | 2022-02-01 | 中国原子能科学研究院 | 制源装置 |
| CN116594053B (zh) * | 2023-07-18 | 2024-01-19 | 清华大学 | 放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统及装置 |
| CN119805543B (zh) * | 2025-01-13 | 2025-09-23 | 张家口地震监测中心站 | 一种水下地震检测装置及其使用方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2085972C1 (ru) * | 1992-10-19 | 1997-07-27 | Обнинский институт атомной энергетики | Способ контроля вертикальной миграции радионуклидов в почвогрунтах |
| RU2112999C1 (ru) * | 1997-05-21 | 1998-06-10 | Московское государственное предприятие - объединенный эколого-технологический и научно-исследовательский центр по обезвреживанию радиоактивных отходов и охране окружающей среды | Способ радиоэкологического мониторинга промышленного региона |
| US6567498B1 (en) * | 2002-01-10 | 2003-05-20 | Troxler Electronic Laboratories, Inc. | Low activity nuclear density gauge |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3617709A (en) * | 1969-03-28 | 1971-11-02 | Japan Atomic Energy Res Inst | Apparatus for detecting failures of nuclear fuel elements |
| US4107533A (en) * | 1976-10-20 | 1978-08-15 | Hitachi, Ltd. | Apparatus for measuring a concentration of radioactivity |
| JPS5793272A (en) * | 1980-12-01 | 1982-06-10 | Hitachi Ltd | Radioactivity monitor |
| US4783253A (en) * | 1986-04-21 | 1988-11-08 | Ayres James Walter | Process for separating radioactive and hazardous metal contaminants from soils |
| US7608818B2 (en) * | 2005-04-29 | 2009-10-27 | Sionex Corporation | Compact gas chromatography and ion mobility based sample analysis systems, methods, and devices |
-
2003
- 2003-12-19 CN CN200310104086.4A patent/CN1284977C/zh not_active Expired - Fee Related
-
2004
- 2004-12-20 WO PCT/CN2004/001470 patent/WO2005059593A1/zh not_active Ceased
- 2004-12-20 EP EP04802483A patent/EP1696246A1/en not_active Withdrawn
- 2004-12-20 US US10/583,579 patent/US7462836B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2004-12-20 RU RU2006125716/28A patent/RU2350984C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2085972C1 (ru) * | 1992-10-19 | 1997-07-27 | Обнинский институт атомной энергетики | Способ контроля вертикальной миграции радионуклидов в почвогрунтах |
| RU2112999C1 (ru) * | 1997-05-21 | 1998-06-10 | Московское государственное предприятие - объединенный эколого-технологический и научно-исследовательский центр по обезвреживанию радиоактивных отходов и охране окружающей среды | Способ радиоэкологического мониторинга промышленного региона |
| US6567498B1 (en) * | 2002-01-10 | 2003-05-20 | Troxler Electronic Laboratories, Inc. | Low activity nuclear density gauge |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ATOMIC ENERGY SCIENCE AND. TECHNOLOGY, VOL.34, No.3, MAY 2000, DUAN RONG-LIANG ET AL "APPLICATION OF 37 Ar IN THE. VERIFICATION OF A CLANDESTINE. NUCLEAR TEST". CTP.270-273. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1554946A (zh) | 2004-12-15 |
| WO2005059593A1 (en) | 2005-06-30 |
| RU2006125716A (ru) | 2008-01-27 |
| US20080028830A1 (en) | 2008-02-07 |
| EP1696246A1 (en) | 2006-08-30 |
| CN1284977C (zh) | 2006-11-15 |
| US7462836B2 (en) | 2008-12-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hart et al. | High-volume air sampler for particle and gas sampling. 1. Design and gas sampling performance | |
| RU2350984C2 (ru) | Способ и система быстрого отделения и количественного измерения аr37 | |
| CN104407089B (zh) | 岩石脱气高灵敏气相色谱与质谱联合分析系统及使用方法 | |
| Bowyer et al. | Automated separation and measurement of radioxenon for the Comprehensive Test Ban Treaty | |
| Prelovskii et al. | The ARIX-03F mobile semiautomatic facility for measuring low concentrations of radioactive xenon isotopes in air and subsoil gas | |
| CN105203575B (zh) | 基于x射线荧光技术的水质重金属在线分析仪及分析方法 | |
| Topin et al. | SPALAX new generation: New process design for a more efficient xenon production system for the CTBT noble gas network | |
| Bowyer et al. | Field testing of collection and measurement of radioxenon for the comprehensive test ban treaty | |
| CN110208490A (zh) | 一种受载岩石样品氡气析出的测定装置及检测方法 | |
| CN205941482U (zh) | 一种核设施气载流出物中氪‑85测量的分离装置 | |
| CN107561177A (zh) | 放射性气体连续监测装置和方法 | |
| CN108956238A (zh) | 一种天然气中汞的分离、提纯系统及方法 | |
| CN107192794A (zh) | 一种煤矿井下co来源辨识的装置 | |
| CN106547009A (zh) | 一种核电厂气态流出物85k的检测方法与设备 | |
| Hayes et al. | Xenon international overview | |
| Schroeder et al. | An instrumental analytical technique for speciation of atmospheric mercury | |
| CN109323909B (zh) | 一种用于小气量环境样品中惰性的气体自动化分离系统 | |
| D'Ottavio et al. | Perfluorocarbon measurement using an automated dual-trap analyzer | |
| US3999066A (en) | Tritium-in-air monitor | |
| JP5010498B2 (ja) | ガス中のｐｃｂのオンライン簡易計測装置及び方法、ｐｃｂ処理設備の監視システム | |
| CN110941005B (zh) | 一种空气中碳-14在线连续监测装置及空气中碳-14活度浓度的计算方法 | |
| CN105510503A (zh) | 一种电子级氯气的分析装置和方法 | |
| RU120783U1 (ru) | Устройство для радиометрического анализа проб почвенного воздуха | |
| CN107861145A (zh) | 一种环境空气中放射性惰性气体连续监测系统 | |
| CN116106450A (zh) | 一种多介质污染因子现场检测系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20151221 |