RU2349548C1 - Method of producing ultrafine gallium oxide - Google Patents
Method of producing ultrafine gallium oxide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2349548C1 RU2349548C1 RU2007129702/15A RU2007129702A RU2349548C1 RU 2349548 C1 RU2349548 C1 RU 2349548C1 RU 2007129702/15 A RU2007129702/15 A RU 2007129702/15A RU 2007129702 A RU2007129702 A RU 2007129702A RU 2349548 C1 RU2349548 C1 RU 2349548C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gallium
- gallium oxide
- oxide
- metallic
- mixture
- Prior art date
Links
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 41
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 38
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 41
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 13
- 229910021513 gallium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 12
- DNUARHPNFXVKEI-UHFFFAOYSA-K gallium(iii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Ga+3] DNUARHPNFXVKEI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 12
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 8
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 abstract 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 11
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 10
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 4
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000005524 ceramic coating Methods 0.000 description 1
- 239000012611 container material Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- -1 gallium oxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения оксида галлия для использования при изготовлении специальной керамики, керамических покрытий и сложных оксидных соединений, используемых в оптике.The invention relates to methods for producing gallium oxide for use in the manufacture of special ceramics, ceramic coatings and complex oxide compounds used in optics.
Известен способ получения оксида галлия, включающий растворение технического галлия марки Гл-1 в 30% щавелевой кислоте марки ХЧ при нагревании до 100°С. Растворение ведут в течение 6 часов при перемешивании и поддержании постоянным уровня раствора. Затем раствор фильтруют, упаривают досуха и прокаливают в муфельной печи и в течение 3 часов при температуре 800°С. Полученный оксид галлия имел следующий примесный состав, % масс.: Cu 1·10-4, Ni 1·10-4, Fe 5·10-4, Al 5·10-4, SO4 и NO3 не обнаружены.A known method of producing gallium oxide, including the dissolution of technical gallium brand Gl-1 in 30% oxalic acid grade HCh when heated to 100 ° C. Dissolution is carried out for 6 hours with stirring and maintaining a constant solution level. Then the solution is filtered, evaporated to dryness and calcined in a muffle furnace and for 3 hours at a temperature of 800 ° C. The obtained gallium oxide had the following impurity composition, wt%: Cu 1 · 10 -4 , Ni 1 · 10 -4 , Fe 5 · 10 -4 , Al 5 · 10 -4 , SO 4 and NO 3 were not detected.
Такой оксид галлия соответствует марке ОСЧ. (См. а.с. СССР №916404, C01G 15/00, опубл. 30.03.82 г.)Such gallium oxide corresponds to the brand of special grade. (See AS of the USSR No. 916404, C01G 15/00, publ. 30.03.82)
Преимуществом способа является то, что из технического галлия получают оксид галлия марки ОСЧ.The advantage of the method is that from technical gallium, gallium oxide of the OSH grade is obtained.
Недостатком способа является многостадийность процесса, высокие энергозатраты.The disadvantage of this method is the multi-stage process, high energy consumption.
Известен способ получения оксида галлия путем взаимодействия металлического галлия с водой в автоклаве при температуре свыше 200°С при давлении 200-300 бар с получением гидроокиси галлия и его последующей прокалкой. (См. патент ФРГ №2517292, С01G 15/00, 1976 г.).A known method of producing gallium oxide by the interaction of metallic gallium with water in an autoclave at a temperature of over 200 ° C at a pressure of 200-300 bar to obtain gallium hydroxide and its subsequent calcination. (See Germany patent No. 2517292, С01G 15/00, 1976).
Недостатками способа являются сложное аппаратурное оформление процесса, невозможность получения оксида галлия высокой чистоты из-за загрязнения оксида контейнерным материалом автоклава.The disadvantages of the method are the complex instrumentation of the process, the inability to obtain gallium oxide of high purity due to contamination of the oxide with the container material of the autoclave.
Известен автогенный процесс получения оксидных соединений редких, рассеянных металлов, в том числе и оксидов галлия, процесс самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, СВС.Known autogenous process for producing oxide compounds of rare, trace metals, including gallium oxides, the process of self-propagating high-temperature synthesis, SHS.
Сущность процесса заключается в следующем.The essence of the process is as follows.
Смешивают металл с его оксидом и в токе кислородсодержащего газа поджигают. В точке поджига образуется высокая температура и за счет экзотермического характера взаимодействия компонентов процесс окисления самораспространяется по объему материала, не требуя подачи энергии извне.The metal is mixed with its oxide and ignited in a stream of oxygen-containing gas. At the ignition point, a high temperature is formed, and due to the exothermic nature of the interaction of the components, the oxidation process self-propagates over the volume of the material, without requiring external energy supply.
Известен способ получения композиционных оксидных соединений редких, рассеянных металлов, в том числе содержащих оксид галлия, высокотемпературным самораспространяющимся синтезом. («Физико-химические и технологические основы самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.» ГРИФ УМО МО РФ. Левашов Е.А., Рогачев А.С., Юхвид В.И., Изд. «Бином», 1999 г.).A known method of producing composite oxide compounds of rare, trace metals, including those containing gallium oxide, high-temperature self-propagating synthesis. (“Physicochemical and technological fundamentals of self-propagating high-temperature synthesis.” GRIF UMO MO RF. Levashov EA, Rogachev AS, Yukhvid VI, Publishing House “Binom”, 1999).
Способ заключается в смешивании оксидов лантана, кремния и галлия с металлическим галлием с последующим локальным кратковременным нагревом в кислородсодержащей среде до начала протекания реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в режиме горения.The method consists in mixing the oxides of lanthanum, silicon and gallium with metallic gallium followed by local short-term heating in an oxygen-containing medium before the start of the reaction of self-propagating high-temperature synthesis in the combustion mode.
В данном способе в результате реакции СВС происходит окисление металлического галлия до образования оксида галлия, который связывает в сложный композиционный шихтовой материал лангасит, оксид лантана, оксид кремния, оксид галлия в заданном стехиометрическом составе. (См. патент РФ №2126063, С30В 29/34, опубл. 1999 г.).In this method, as a result of the SHS reaction, gallium metal is oxidized to gallium oxide, which binds langasite, lanthanum oxide, silicon oxide, gallium oxide in a given stoichiometric composition into a complex composite charge material. (See RF patent No. 2126063, C30B 29/34, publ. 1999).
Недостатком такого способа окисления галлия является неполнота окисления галлия. Для устранения этого недостатка требуется дополнительная термообработка синтезированного материала.The disadvantage of this method of gallium oxidation is the incompleteness of gallium oxidation. To eliminate this drawback, additional heat treatment of the synthesized material is required.
Известен способ получения ультрадисперсного оксида галлия с использованием метода самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. (См. Тезисы докладов Всероссийской конференции «Керамика и композиционные материалы.) В источнике информации не приведены параметры процесса. Способ принят за прототип.A known method of producing ultrafine gallium oxide using the method of self-propagating high-temperature synthesis. (See Abstracts of the All-Russian Conference “Ceramics and Composite Materials.) The process parameters are not given in the source of information. The method adopted for the prototype.
Техническим результатом изобретения является снижение остаточного содержания непрореагировавшего галлия, получение порошка оксида галлия с размером частиц менее 1 мкм и с выходом данной фракции не менее 85%.The technical result of the invention is to reduce the residual content of unreacted gallium, obtaining a powder of gallium oxide with a particle size of less than 1 μm and with a yield of this fraction of at least 85%.
Технический результат достигается тем, что в способе получения мелкодисперсного оксида галлия методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, включающем смешение оксида галлия с металлическим галлием и окисление металлического галлия путем локального нагрева смеси в кислородсодержащем газе, согласно изобретению смешение оксида галлия с металлическим галлием проводят с введением порошка гидрооксида галлия в соотношении (1):(0,136-0,148):(0,047-0,059) соответственно.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing finely dispersed gallium oxide by the method of self-propagating high-temperature synthesis, comprising mixing gallium oxide with metallic gallium and oxidizing metallic gallium by local heating of the mixture in an oxygen-containing gas, according to the invention, the mixing of gallium oxide with metallic gallium is carried out with the introduction of gallium hydroxide powder in the ratio (1) :( 0.136-0.148) :( 0.047-0.059), respectively.
Сущность изобретения заключается в проведении процесса СВС для получения мелкодисперсного оксида галлия с использованием в качестве исходных материалов смеси компонентов: оксид галлия, металлический галлий и порошкообразный гидрооксид галлия формулы GaO2H в определенном соотношении 1:(0,136-0,148):(0,047-0,059) соответственно.The essence of the invention is to conduct the SHS process to obtain finely dispersed gallium oxide using as starting materials a mixture of components: gallium oxide, metallic gallium and powdered gallium hydroxide of the formula GaO2H in a certain ratio of 1: (0.136-0.148) :( 0.047-0.059), respectively.
Процесс СВС проходит в режиме горения за счет экзотермического эффекта реакции окисления галлия. Введение в исходную шихту для осуществления процесса СВС согласно изобретению нового компонента - гидрооксида галлия, обеспечивает новые термические условия взаимодействия компонентов шихты.The SHS process takes place in the combustion mode due to the exothermic effect of the gallium oxidation reaction. Introduction to the initial charge for the implementation of the SHS process according to the invention of a new component - gallium hydroxide, provides new thermal conditions for the interaction of the charge components.
В процессе горения и окисления галлия одновременно происходит разложение гидрооксида галлия, а это процесс в отличие от процесса горения и окисления галлия является эндотермическим процессом. В этих условиях за счет выделения в газовую фазу воды осуществляется теплоотвод из зоны горения и при равномерном распределении компонентов в исходной смеси по объему достигается выравнивание температуры также во всем объеме реагируемых компонентов шихты с одновременным разрыхлением материала. Это приводит к двум положительным результатам - полному взаимодействию галлия с кислородом и к подавляющему образованию мелкодисперсного оксида галлия во всей зоне реакции.In the process of combustion and oxidation of gallium, decomposition of gallium hydroxide occurs simultaneously, and this process, in contrast to the process of combustion and oxidation of gallium, is an endothermic process. Under these conditions, due to the release of water into the gas phase, heat is removed from the combustion zone and, with a uniform distribution of components in the initial mixture by volume, temperature is equalized also in the entire volume of the reacted charge components with simultaneous loosening of the material. This leads to two positive results — the complete interaction of gallium with oxygen and the overwhelming formation of finely dispersed gallium oxide in the entire reaction zone.
В результате получают оксид галлия с содержанием металлического галлия <0,0001% и выход фракции с размером частиц менее 1 мкм более 85%.The result is gallium oxide with a metal gallium content <0.0001% and a fraction yield with a particle size of less than 1 μm greater than 85%.
Обоснование параметров.Justification of the parameters.
При уменьшении нижнего предела 0,136 содержания расплавленного галлия снижается температура процесса и скорость окисления галлия, окисление осуществляется не полностью. При увеличении верхнего предела содержания расплавленного галлия более 0,148 диспергирование галлия ухудшается за счет уменьшения поверхности оксида галлия по отношению к объему металлического галлия, что приводит к увеличению металлического галлия в оксиде галлия.With a decrease in the lower limit of 0.136 of molten gallium content, the process temperature and the rate of gallium oxidation decrease, and oxidation is not carried out completely. With an increase in the upper limit of molten gallium content of more than 0.148, gallium dispersion deteriorates due to a decrease in the surface of gallium oxide with respect to the volume of gallium metal, which leads to an increase in gallium metal in gallium oxide.
При уменьшении нижнего предела 0,047 содержания гидрооксида галлия возрастает температурный градиент в объеме материала, возрастает локальная температура процесса СВС, что приводит к укрупнению фракционного состава оксида галлия и неполноте окисления галлия за счет ухудшения газопроницаемости смеси. При увеличении верхнего предела содержания гидрооксида галлия более 0,059 снижается температура процесса и скорость окисления галлия, окисление осуществляется не полностью, что приводит к увеличению металлического галлия в оксиде галлия.With a decrease in the lower limit of 0.047 gallium hydroxide content, the temperature gradient in the bulk of the material increases, the local temperature of the SHS process increases, which leads to an increase in the fractional composition of gallium oxide and incomplete oxidation of gallium due to a decrease in the gas permeability of the mixture. With an increase in the upper limit of the content of gallium hydroxide more than 0.059, the process temperature and the rate of gallium oxidation decrease, the oxidation is not complete, which leads to an increase in metallic gallium in gallium oxide.
Заявленное соотношение оксида галлия, галлия и гидрооксида галлия (1):(0,136-0,148):(0,047-0,059) соответственно позволяет получить ультрадисперсный порошок оксида галлия с высоким выходом фракции с размером частиц порошка менее 1 мкм и с остаточным содержанием галлия в получаемом оксиде галлия менее 1·10-4% масс.The claimed ratio of gallium oxide, gallium and gallium hydroxide (1) :( 0.136-0.148) :( 0.047-0.059), respectively, allows to obtain ultrafine gallium oxide powder with a high yield of fraction with a powder particle size of less than 1 μm and with a residual gallium content in the resulting oxide gallium less than 1 · 10 -4 % of the mass.
Пример осуществления способаAn example of the method
В качестве исходных компонентов использовали оксид галлия и гидрооксид галлия (GaO2H) с содержанием основных компонентов не менее 99,99% по массе и размером фракций <1 мкм не менее 85% и металлический галлий чистотой 99,999% по массе.As the starting components, gallium oxide and gallium hydroxide (GaO 2 H) were used with a content of the main components of at least 99.99% by mass and a fraction size of <1 μm at least 85% and metallic gallium with a purity of 99.999% by mass.
Металлический галлий в количестве 272,2 г (0,136 частей) расплавляли и смешивали с 2000 г (1 частью) оксида галлия и 94,7 г (0,047 частями) гидрооксида галлия (GaO2H) на электромагнитном вибросмесителе в контейнере из органического стекла в течение 60 минут. Смесь засыпали слоем 6-8 сантиметров на кварцевую лодочку и загружали в реактор проточного типа. После подачи кислорода осуществляли локальный нагрев смеси с помощью нагревателя сопротивления до начала самопроизвольного распространения процесса горения в объеме смеси. Процесс заканчивали после прохождения горения по всему объему смеси и ее охлаждению до комнатной температуры. По окончании процесса готовый оксид галлия анализировали на содержание металлического галлия и дисперсный состав.Gallium metal in an amount of 272.2 g (0.136 parts) was melted and mixed with 2000 g (1 part) of gallium oxide and 94.7 g (0.047 parts) of gallium hydroxide (GaO 2 H) on an electromagnetic vibration mixer in an organic glass container for 60 minutes The mixture was poured with a layer of 6-8 centimeters onto a quartz boat and loaded into a flow-type reactor. After oxygen was supplied, the mixture was heated locally using a resistance heater until spontaneous propagation of the combustion process in the mixture volume. The process was completed after burning through the entire volume of the mixture and cooling it to room temperature. At the end of the process, the finished gallium oxide was analyzed for gallium metal content and dispersed composition.
Результаты осуществления способа при различных значениях заявленных параметров представлены в таблице.The results of the method for various values of the declared parameters are presented in the table.
Таким образом, заявленное изобретение позволяет получить ультрадисперсный порошок оксида галлия высокого качества с содержанием металлического галлия менее 10-4%Thus, the claimed invention allows to obtain ultrafine powder of gallium oxide of high quality with a metal gallium content of less than 10 -4 %
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007129702/15A RU2349548C1 (en) | 2007-08-03 | 2007-08-03 | Method of producing ultrafine gallium oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007129702/15A RU2349548C1 (en) | 2007-08-03 | 2007-08-03 | Method of producing ultrafine gallium oxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2349548C1 true RU2349548C1 (en) | 2009-03-20 |
Family
ID=40545207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007129702/15A RU2349548C1 (en) | 2007-08-03 | 2007-08-03 | Method of producing ultrafine gallium oxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2349548C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104528805A (en) * | 2014-12-26 | 2015-04-22 | 西安理工大学 | Hydrothermal preparation method and application of Ba3In2(OH)12 |
| CN104528806A (en) * | 2014-12-26 | 2015-04-22 | 西安理工大学 | Self-propagating combustion preparation method and application of Ba4In2O7 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4351821A (en) * | 1980-06-27 | 1982-09-28 | Rhone-Poulenc Industries | Preparation of gallium oxide |
| SU1745679A1 (en) * | 1990-05-07 | 1992-07-07 | Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им.В.И.Ленина | Process for preparing highly dispersing metal oxide |
| RU2126063C1 (en) * | 1996-09-23 | 1999-02-10 | Рафида Девелопментс Инкорпорейтед | Method of producing mixture for growing of single crystals of lanthanum-gallium silicate |
| JP2000313696A (en) * | 1999-04-27 | 2000-11-14 | Victor Co Of Japan Ltd | Preparation of oxide single crystal |
| JP2002003298A (en) * | 2000-06-19 | 2002-01-09 | Victor Co Of Japan Ltd | Method of preparation of oxide single crystal |
-
2007
- 2007-08-03 RU RU2007129702/15A patent/RU2349548C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4351821A (en) * | 1980-06-27 | 1982-09-28 | Rhone-Poulenc Industries | Preparation of gallium oxide |
| SU1745679A1 (en) * | 1990-05-07 | 1992-07-07 | Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им.В.И.Ленина | Process for preparing highly dispersing metal oxide |
| RU2126063C1 (en) * | 1996-09-23 | 1999-02-10 | Рафида Девелопментс Инкорпорейтед | Method of producing mixture for growing of single crystals of lanthanum-gallium silicate |
| JP2000313696A (en) * | 1999-04-27 | 2000-11-14 | Victor Co Of Japan Ltd | Preparation of oxide single crystal |
| JP2002003298A (en) * | 2000-06-19 | 2002-01-09 | Victor Co Of Japan Ltd | Method of preparation of oxide single crystal |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104528805A (en) * | 2014-12-26 | 2015-04-22 | 西安理工大学 | Hydrothermal preparation method and application of Ba3In2(OH)12 |
| CN104528806A (en) * | 2014-12-26 | 2015-04-22 | 西安理工大学 | Self-propagating combustion preparation method and application of Ba4In2O7 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Granados-Correa et al. | Combustion synthesis process for the rapid preparation of high-purity SrO powders | |
| JP5998270B2 (en) | Method for producing vanadium dioxide-based material | |
| JP2017132677A (en) | Manufacturing method of vanadium dioxide | |
| CN106029563B (en) | It is prepared by using the boron phosphide of alkali metal reduction boron phosphate | |
| Luo et al. | Preparation mechanism and oxidation behavior of MgSiN2 powders by catalytic carbothermic reduction: Role of Fe2O3 and CaO | |
| RU2349548C1 (en) | Method of producing ultrafine gallium oxide | |
| RU2385294C2 (en) | Method of producing bismuth (iii) oxide powder | |
| Nersisyan et al. | Combustion synthesis of WC powder in the presence of alkali salts | |
| Jang et al. | Scalable synthesis of high purities ammonium dinitramide and its decomposition characteristics | |
| Guo et al. | Effects of process parameters on ultrafine SiC synthesis using induction plasmas | |
| Yekta et al. | Synthesis of a zircon-cadmium sulfo selenide pigment by a sol-gel technique | |
| RU2354611C1 (en) | Method of gallium oxide production | |
| CN117534479A (en) | Preparation method of aluminum nitride nano powder based on continuous gas phase activation | |
| JP6632455B2 (en) | Method for producing vanadium dioxide based heat storage material | |
| JPH0747489B2 (en) | Bi5O7 (NO3) compound represented by formula and process for producing the same | |
| JPH082907A (en) | Silicon nitride powder | |
| KR101253426B1 (en) | Preparation method of aluminum nitride powder | |
| JP5768270B2 (en) | Sialon and synthesis method thereof | |
| Souza et al. | Preparation of tantalum carbide from an organometallic precursor | |
| Chukhlomina et al. | Mechanism and features of nitriding of ferrosilicon in the combustion regime | |
| Zakaryan et al. | Magnesio-carbothermal reduction of CuWo4/MeO nanostructured precursors & synthesis of W/Cu composite materials | |
| RU2550882C1 (en) | Method for producing silicon nitride alpha phase by self-propagating high temperature synthesis | |
| US591675A (en) | Jean rf | |
| Shiota et al. | Synthesis of LaB6 from BN and lanthanum-citrate-hydrate | |
| Amalajyothi et al. | Novel synthesis of cerium hexaboride by hexamine route |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090804 |