RU2341570C1 - Reprocessing method of saline wastes, containing chlorides of alkaline and/or alkaline-earth metals - Google Patents
Reprocessing method of saline wastes, containing chlorides of alkaline and/or alkaline-earth metals Download PDFInfo
- Publication number
- RU2341570C1 RU2341570C1 RU2007118483A RU2007118483A RU2341570C1 RU 2341570 C1 RU2341570 C1 RU 2341570C1 RU 2007118483 A RU2007118483 A RU 2007118483A RU 2007118483 A RU2007118483 A RU 2007118483A RU 2341570 C1 RU2341570 C1 RU 2341570C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- air
- chamber
- cooling
- compressed air
- particles
- Prior art date
Links
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 title claims description 13
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 title claims description 7
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 title claims 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 title abstract description 8
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 title abstract description 6
- 238000012958 reprocessing Methods 0.000 title 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 40
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 15
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 29
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 20
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 8
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 4
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 3
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims 3
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 13
- 230000009467 reduction Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 50
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 31
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 24
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 14
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 8
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 6
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 4
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 3
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 3
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001514 alkali metal chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001617 alkaline earth metal chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 2
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 2
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FOSCDBCOYQJHPN-UHFFFAOYSA-M Cl[Mg] Chemical compound Cl[Mg] FOSCDBCOYQJHPN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000002528 anti-freeze Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000002837 defoliant Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к электролитическому получению магния и получению губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана, в частности к переработке солевых отходов, содержащих хлориды щелочных и/или щелочноземельных металлов - отработанного электролита, полученного при электролитическом получении магния, и хлорида магния - побочного продукта, полученного при восстановлении тетрахлорида титана магнием.The invention relates to non-ferrous metallurgy, in particular to the electrolytic production of magnesium and the production of sponge titanium by the magnetothermic reduction of titanium tetrachloride, in particular to the processing of salt waste containing alkali and / or alkaline earth metal chlorides - spent electrolyte obtained from the electrolytic production of magnesium and magnesium chloride a by-product obtained from the reduction of titanium tetrachloride with magnesium.
Известен способ переработки солевых отходов, содержащих хлориды щелочных и щелочноземельных металлов для получения гранулированных удобрений из отработанного расплавленного электролита магниевого производства (Авт. свид. СССР №211102, опубл.08.02.1968, бюл.7). Способ включает извлечение отработанного электролита из электролизера для получения магния в герметичный обогреваемый ковш, снабженный патрубками для выпуска электролита и для присоединения к системе, подающей сжатый воздух. Ковш подают к камере для распыления, после чего патрубок для выпуска электролита соединяют с трубопроводом с форсункой, установленной в камере распыления, а второй патрубок - с источником сжатого воздуха. Под действием сжатого воздуха расплавленный электролит, нагретый до температуры более 700°С, постепенно выдавливают из ковша и через форсунку вдувают внутрь распылительной камеры. Одновременно в камеру навстречу факелу распыляемого электролита вдувают водовоздушную тонко пульверизированную смесь. Содержание воды в водовоздушной смеси может составлять от 50 до 200% к весу распыляющего воздуха. Количество вдуваемой в камеру воды определяют с учетом исходной температуры, теплоемкости и других параметров распыляемого электролита. Подачу воды регулируют таким образом, чтобы температура гранул была значительно выше температуры кипения воды и составляла не ниже 120-150°С. В этих условиях обеспечивается полное испарение воды и получение сухих гранул застывшего электролита. Доохлаждение гранулированного электролита происходит в процессе удаления гранул из камеры на транспортирующем устройстве, которое с этой целью может быть выполнено водоохлаждаемым. Застывшие гранулы электролита падают на дно камеры и удаляются. Применение водовоздушной смеси позволяет более чем в 20 раз сократить расход сжатого воздуха и уменьшить габариты распылительной камеры.A known method of processing salt waste containing chlorides of alkali and alkaline earth metals to obtain granular fertilizers from spent molten magnesium electrolyte production (Auth. Certificate. USSR No. 211102, publ. 08.02.1968, bull. 7). The method includes extracting spent electrolyte from the electrolyzer to produce magnesium in a sealed heated ladle equipped with nozzles for discharging electrolyte and for connecting to a system supplying compressed air. The bucket is fed to the spray chamber, after which the nozzle for discharging the electrolyte is connected to the pipeline with a nozzle installed in the spray chamber, and the second nozzle is connected to a source of compressed air. Under the action of compressed air, the molten electrolyte, heated to a temperature of more than 700 ° C, is gradually squeezed out of the bucket and blown through the nozzle into the spray chamber. At the same time, a thinly atomized water-air mixture is blown into the chamber towards the torch of the sprayed electrolyte. The water content in the water-air mixture may be from 50 to 200% by weight of the spray air. The amount of water blown into the chamber is determined taking into account the initial temperature, heat capacity and other parameters of the sprayed electrolyte. The water supply is controlled so that the temperature of the granules is significantly higher than the boiling point of water and is not lower than 120-150 ° C. Under these conditions, complete evaporation of water and obtaining dry granules of solidified electrolyte is ensured. Post-cooling of the granular electrolyte occurs during the removal of granules from the chamber on a conveying device, which for this purpose can be made water-cooled. The frozen electrolyte granules fall to the bottom of the chamber and are removed. The use of water-air mixture allows more than 20 times to reduce the consumption of compressed air and reduce the size of the spray chamber.
Недостатком данного способа является то, что для получения используют солевой отход магниевого производства - отработанный электролит с содержанием хлорида магния 4-10%. Для переработки его в качестве гранулированного удобрения используют водовоздушную смесь. Хлорид магния, входящий в состав солевого отхода, является гигроскопичным материалом, и наличие воды в воздушной смеси приведет к его гидролизу. Из-за этого готовый продукт будет обладать высокой слеживаемостью, что ухудшает его загрузку, транспортировку и хранение, и соответственно качественные характеристики готового продукта становятся хуже. Кроме того, при гидролизе происходит выделение хлорида водорода, который является токсичным. Это приведет к загрязнению окружающей среды и ухудшению условий обслуживания.The disadvantage of this method is that to obtain use of salt waste from magnesium production - spent electrolyte with a magnesium chloride content of 4-10%. To process it as a granular fertilizer use a water-air mixture. Magnesium chloride, which is part of the salt waste, is a hygroscopic material, and the presence of water in the air mixture will lead to its hydrolysis. Because of this, the finished product will have high caking, which affects its loading, transportation and storage, and, accordingly, the quality characteristics of the finished product become worse. In addition, during hydrolysis, the release of hydrogen chloride, which is toxic. This will lead to environmental pollution and poor service conditions.
Известен способ переработки солевых отходов, содержащих хлориды щелочных и щелочноземельных металлов, например отработанного электролита магниевого производства (кн. Электролитическое получение магния. - Щеголев В.И., Лебедев О.А. - М.: Издательский дом «Руда и металлы», 2002. - стр.242-243), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип и включающий диспергирование расплава отработанного электролита струей сжатого воздуха в камере распыления и охлаждение в этой же камере получаемых при диспергировании частиц воздухом, продуваемым вентилятором через камеру. Способ предусматривает стадии диспергирования и охлаждения частиц в одной камере распыления.A known method of processing salt waste containing chlorides of alkali and alkaline earth metals, for example, spent electrolyte magnesium production (Prince. Electrolytic production of magnesium. - Schegolev VI, Lebedev OA - M .: Publishing house "Ore and metals", 2002 - p. 242-243), by the number of common features adopted for the closest prototype analogue and including dispersion of the spent electrolyte melt by a stream of compressed air in a spray chamber and cooling in the same chamber of particles obtained by dispersing air, etc. Duv fan through the chamber. The method comprises the steps of dispersing and cooling particles in a single atomization chamber.
Недостатком данного способа переработки солевых отходов является образование неоднородного по гранулометрическому составу порошка, содержащего 10-12% пылевидной фракции. Кроме того, данный способ направлен на переработку отработанного электролита с содержанием хлорида магния не более 7 мас.%, который обладает высокой степенью гигроскопичности. Из-за этого готовый продукт обладает высокой слеживаемостью, что ухудшает его загрузку, транспортировку и хранение, и соответственно качественные характеристики готового продукта становятся хуже. Кроме того, охлаждение солевых гранул проводят одновременно со стадией диспергирования в камере распыления, что приводит к образованию застойных зон в камере распыления и снижает выход готового продукта. Значительная гигроскопичность хлорида магния не позволяет использовать для улавливания пылевидных частиц рукавные фильтры, поскольку они часто забиваются, что приводит к значительным эксплуатационным издержкам на их очистку.The disadvantage of this method of processing salt waste is the formation of a powder that is heterogeneous in particle size distribution, containing 10-12% of the dust fraction. In addition, this method is aimed at processing spent electrolyte with a magnesium chloride content of not more than 7 wt.%, Which has a high degree of hygroscopicity. Because of this, the finished product has high caking, which affects its loading, transportation and storage, and, accordingly, the quality characteristics of the finished product become worse. In addition, the cooling of the salt granules is carried out simultaneously with the stage of dispersion in the spray chamber, which leads to the formation of stagnant zones in the spray chamber and reduces the yield of the finished product. Significant hygroscopicity of magnesium chloride does not allow the use of bag filters for trapping dust particles, since they are often clogged, which leads to significant operational costs for cleaning them.
Гидролиз хлорида магния приводит к образованию хлорида водорода, который загрязняет окружающую среду и ухудшает условия обслуживания камеры.Hydrolysis of magnesium chloride leads to the formation of hydrogen chloride, which pollutes the environment and worsens the service conditions of the chamber.
Технический результат направлен на устранения недостатков прототипа и позволяет за счет исключения гидролиза и за счет снижения осаждения частиц солевого отхода на стенках камеры распыления и камеры охлаждения повысить извлечение целевого продукта, снизить капитальные и эксплуатационные затраты и уменьшить слеживаемость готового продукта.The technical result is aimed at eliminating the disadvantages of the prototype and allows, by eliminating hydrolysis and by reducing the deposition of salt waste particles on the walls of the spray chamber and cooling chamber, to increase the extraction of the target product, reduce capital and operating costs and reduce the caking of the finished product.
Технический результат достигается тем, что предложен способ переработки солевых отходов, содержащих хлориды щелочных и/или щелочноземельных металлов, включающий подачу солевого отхода в виде расплава в камеру распыления, продувание расплава сжатым воздухом с получением дисперсных частиц и охлаждение полученных частиц воздухом, новым является то, что сжатый воздух перед подачей в камеру распыления сушат и подают в камеру распыления одновременно и перекрестно с расплавом солевого отхода в объемном соотношении солевой отход: осушенный воздух, равном 1:(300-700), охлаждение дисперсных частиц ведут в отдельной камере, при этом смесь дисперсных частиц и воздуха направляют из камеры распыления в камеру охлаждения со скоростью, равной 300-500 м/с, и перекрестно движению воздуха, подаваемого в камеру охлаждения снизу через отверстия.The technical result is achieved by the fact that the proposed method of processing salt waste containing chlorides of alkali and / or alkaline earth metals, including the supply of salt waste in the form of a melt in the spray chamber, blowing the melt with compressed air to obtain dispersed particles and cooling the resulting particles with air, is new, that compressed air is dried before being fed into the spray chamber and fed into the spray chamber simultaneously and crosswise with the molten salt waste in a volume ratio of salt waste: dried air equal to 1: (300-700), the dispersed particles are cooled in a separate chamber, while the mixture of dispersed particles and air is directed from the spray chamber to the cooling chamber at a speed of 300-500 m / s and crosswise to the air flow into the cooling chamber from below through openings.
Кроме того, сжатый воздух сушат при температуре точки росы ниже минус 40°С.In addition, compressed air is dried at a dew point temperature below minus 40 ° C.
Кроме того, расплав солевого отхода обрабатывают сухим сжатым воздухом до температуры 300-350°С.In addition, the molten salt waste is treated with dry compressed air to a temperature of 300-350 ° C.
Кроме того, сухой сжатый воздух подают при давлении 0,3-0,5 мПа.In addition, dry compressed air is supplied at a pressure of 0.3-0.5 MPa.
Кроме того, количество воздуха, подаваемого на охлаждение в камеру охлаждения, составляет 1500-6000 м3 на 1 тонну частиц солевого отхода.In addition, the amount of air supplied for cooling to the cooling chamber is 1500-6000 m 3 per 1 ton of salt waste particles.
Кроме того, размер частиц, полученных при диспергировании, составляет 0,4-2,5 мм.In addition, the particle size obtained by dispersion is 0.4-2.5 mm
Обработка солевых отходов осушенным сжатым воздухом при давлении 0,3-0,5 мПа и при объемном соотношении расплавленный солевой отход: осушенный воздух, равном 1:(300-700), позволяет снизить гидролиз хлорида магния, входящего в состав отхода, и тем самым снизить слеживаемость полученных гранул, кроме того, уменьшить осаждение частиц в камере распыления и тем самым снизить трудозатраты на извлечение осажденного солевого отхода.The treatment of salt waste with dried compressed air at a pressure of 0.3-0.5 MPa and with a volume ratio of molten salt waste: dried air equal to 1: (300-700), reduces the hydrolysis of magnesium chloride, which is part of the waste, and thereby to reduce the caking properties of the obtained granules, in addition, to reduce the deposition of particles in the spray chamber and thereby reduce the labor costs for the recovery of precipitated salt waste.
Охлаждение полученных частиц раздельно в другой камере при количественной подаче воздуха, подаваемого на охлаждение в камеру охлаждения, равной 1500-6000 м3 на 1 тонну частиц солевого отхода, позволяет уменьшить пылеунос дисперсных частиц и тем самым повысить выход готового продукта.The cooling of the obtained particles separately in another chamber with a quantitative supply of air supplied for cooling to the cooling chamber equal to 1500-6000 m 3 per 1 ton of salt waste particles allows to reduce the dust removal of dispersed particles and thereby increase the yield of the finished product.
Подобранные экспериментально температура и скорость вывода смеси частиц отработанного электролита и воздуха позволяют избежать их осаждения в камере распыления и тем самым уменьшить трудозатраты на извлечение осажденного солевого отхода из камеры.The experimentally selected temperature and the rate of output of the mixture of spent electrolyte particles and air can avoid their deposition in the spray chamber and thereby reduce the labor required to extract the precipitated salt waste from the chamber.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе переработки солевых отходов, содержащих хлориды щелочных и/или щелочно-земельных металлов, изложенных в пунктах формулы изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна"The analysis of the prior art by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information and identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, allowed to establish that the applicant did not find a source characterized by features that are identical (identical) to all the essential features of the invention. The definition from the list of identified analogues of the prototype as the closest in terms of the totality of the characteristics of the analogue made it possible to establish the set of salient features significant in relation to the technical result perceived by the applicant in the claimed method for processing salt waste containing alkali and / or alkaline earth metal chlorides set forth in the claims inventions. Therefore, the claimed invention meets the condition of "novelty"
Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Заявленные признаки являются новыми и не вытекают явным образом для специалиста из уровня техники, поскольку определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".To verify the compliance of the claimed invention with the condition "inventive step", the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify features that match the distinctive features of the claimed method from the prototype. The claimed features are new and do not follow explicitly for a specialist from the prior art, as determined by the applicant, the influence of the transformations provided for by the essential features of the claimed invention has not been identified to achieve a technical result. Therefore, the claimed invention meets the condition of "inventive step".
Примеры осуществления способа.Examples of the method.
Пример 1. В качестве солевого отхода, содержащего хлориды щелочных и/или щелочноземельных металлов, используют хлорид магния, который получают при химическом взаимодействии тетра-хлорида титана с магнием с получением губчатого титана и хлорида магния состава, мас.%: 97,4 MgCl2, 0,43 KCl, 0,55 NaCl, 0,1 CaCl2, 0,62 MgO, 0,006 SiO2, 0,015 Fe, 0,035 C, 0,02 SO4 -2. Часть хлорида магния поступает на процесс электролиза для получения металлического магния, а излишки хлорида магния направляют на получение товарной продукции в виде дисперсных частиц или гранул. Для этого хлорид магния в расплавленном виде при температуре 720°С заливают в тигель, установленный в нагревательную печь. В тигле расплав хлорида магния постоянно перемешивают и центробежным насосом подают перекрестно через воронку в камеру распыления, выполненную в виде распыливающего прямоточного сопла. Сжатый воздух из компрессора перед подачей в сопло предварительно сушат на установке для осушки воздуха типа УОВ-100 до точки росы минус 40°С и также одновременно с расплавом хлорида магния подают при давлении 0,4 мПа в количестве 350 м3 на 1 м3 расплава (что соответствует соотношению расплав:осушенный воздух, равному 1:350) в камеру распыления. Расплавленный хлорид магния при обработке осушенным сжатым воздухом кристаллизуется и охлаждается до температуры 300°С. Смесь частиц хлорида магния и воздуха при температуре 300°С и при скорости 400 м/с направляют в камеру охлаждения. Подобранные экспериментально температура и скорость вывода смеси частиц хлорида магния и воздуха позволяют избежать их осаждения в камере распыления и тем самым уменьшить трудозатраты на процесс. Поступившие в камеру охлаждения частицы хлорида магния обрабатывают перекрестно воздухом, который подают вентилятором снизу через отверстия, выполненные в днище камеры охлаждения, в количестве, равном 3500 м3 на 1 тонну охлаждаемых частиц хлорида магния. Охлаждение проводят до температуры 60°С и ниже. Полученные частицы хлорида магния по гранулометрическому составу (около 95% от общего количества) соответствуют размеру 0,4-2,5 мм и осаждаются на днище камеры охлаждения, откуда их непрерывно удаляют скребковым транспортером. Получены частицы безводного хлорида магния, который соответствует ТУ 48-0513-46-84 следующего химического состава, мас.%: MgCl2 - не менее 97, MgO - не более 0,5, другие примеси - не более 2,5. Мелкие частицы (около 5%) вместе с воздухом выводят через крышку камеры охлаждения по газоходу в систему газоочистки, выполненную в виде скрубберов. В скрубберах происходит очистка щелочным реагентом в режиме рециркуляции. Полученный гранулированный хлорид магния направляют для изготовления цементов (например, цемента Сореля), магнезии, применяемой в качестве аппретуры в текстильной промышленности и для пропитки деревянных конструкций с целью придания им огнестойкости, в качестве дефолианта, антифриза, противогололедного препарата и др.Example 1. As a salt waste containing chlorides of alkali and / or alkaline earth metals, magnesium chloride is used, which is obtained by chemical interaction of titanium tetrachloride with magnesium to obtain sponge titanium and magnesium chloride composition, wt.%: 97.4 MgCl 2 , 0.43 KCl, 0.55 NaCl, 0.1 CaCl 2 , 0.62 MgO, 0.006 SiO 2 , 0.015 Fe, 0.035 C, 0.02 SO 4 -2 . Part of the magnesium chloride goes to the electrolysis process to produce metallic magnesium, and excess magnesium chloride is sent to produce marketable products in the form of dispersed particles or granules. For this, magnesium chloride in molten form at a temperature of 720 ° C is poured into a crucible installed in a heating furnace. In a crucible, the magnesium chloride melt is constantly mixed and a centrifugal pump is fed crosswise through a funnel into a spray chamber made in the form of a direct-flow atomizing nozzle. Compressed air from the compressor is preliminarily dried in a unit for drying air of the УУВ-100 type to a dew point of minus 40 ° С before being fed to the nozzle and is also supplied simultaneously with a magnesium chloride melt at a pressure of 0.4 MPa in an amount of 350 m 3 per 1 m 3 of melt (which corresponds to the ratio of melt: dried air, equal to 1: 350) into the spray chamber. When treated with dried compressed air, molten magnesium chloride crystallizes and cools to a temperature of 300 ° C. A mixture of particles of magnesium chloride and air at a temperature of 300 ° C and at a speed of 400 m / s is sent to the cooling chamber. The experimentally selected temperature and the rate of output of the mixture of particles of magnesium chloride and air allow to avoid their deposition in the spray chamber and thereby reduce the labor costs of the process. Magnesium chloride particles entering the cooling chamber are cross-treated with air, which is supplied by a fan from below through openings made in the bottom of the cooling chamber, in an amount equal to 3,500 m 3 per ton of cooled magnesium chloride particles. Cooling is carried out to a temperature of 60 ° C and below. The obtained particles of magnesium chloride in terms of particle size distribution (about 95% of the total amount) correspond to a size of 0.4-2.5 mm and are deposited on the bottom of the cooling chamber, from where they are continuously removed by a scraper conveyor. Particles of anhydrous magnesium chloride were obtained, which corresponds to TU 48-0513-46-84 of the following chemical composition, wt.%: MgCl 2 - not less than 97, MgO - not more than 0.5, other impurities - not more than 2.5. Fine particles (about 5%) together with air are discharged through the cooling chamber cover through the gas duct into the gas purification system made in the form of scrubbers. In scrubbers, alkaline reagent cleaning occurs in recirculation mode. The obtained granular magnesium chloride is sent for the manufacture of cements (for example, Sorel cement), magnesia, which is used as a dressing in the textile industry and for impregnation of wooden structures with the aim of giving them fire resistance, as a defoliant, antifreeze, anti-icing agent, etc.
Пример 2. В качестве солевого отхода, содержащего хлориды щелочных и/или щелочноземельных металлов, применяют отработанный электролит магниевого электролизера состава, мас.%: хлорид калия 70-75, хлорид магния 4-10, оксид магния 0,1-0,8, остальное хлорид натрия и примеси, который является отходом производства магния электролизом хлормагниевых солей. Процесс электролиза осуществляют при циркуляции расплавленных солей в электролизере, при подаче постоянного тока на анод и катод. В процессе электролиза хлормагниевого сырья на аноде выделяется хлор, а на катоде - магний. По мере работы электролизера происходит снижение содержания хлорида магния в расплаве и при концентрации хлорида магния в расплаве менее 7% необходимо заливать новые порции сырья. Для этого необходимо освобождать часть объема ванны, удаляя из нее некоторое количество так называемого отработанного электролита. Расплавленный отработанный электролит удаляют в процессе электролиза не реже двух раз в сутки в количестве 4-5 тонн отработанного электролита на 1 тонну готового продукта - магния. Расплав отработанного электролита направляют на получение товарной продукции в виде дисперсных частиц или гранул, которые находят применение в качестве удобрения, противогололедного препарата, флюса и др. Для всех видов товарной продукции жесткие требования предъявляются к содержанию воды (повышенная слеживаемость, необходимость повторной осушки у потребителя). Отработанный электролит в расплавленном виде при температуре 720°С заливают в тигель, установленный в нагревательную печь. В тигле расплав отработанного электролита перемешивают и центробежным насосом подают через воронку в камеру распыления, выполненную в виде распыливающего прямоточного сопла. Сжатый воздух из компрессора перед подачей в сопло предварительно сушат на установке для осушки воздуха типа УОВ-100 до точки росы минус 40°С и подают перекрестно и одновременно с расплавленным отработанным электролитом в камеру распыления в количестве 300 м3 на 1 м3 расплавленного отработанного электролита (что соответствует объемному соотношению 1:300). При этом давление осушенного сжатого воздуха поддерживают 0,4 мПа. Расплавленный отработанный электролит при обработке осушенным сжатым воздухом кристаллизуют и охлаждают до температуры 300°С. Смесь частиц отработанного электролита с воздухом при температуре 300°С и при скорости 400 м/с направляют в камеру охлаждения. Поступившие в камеру охлаждения частицы отработанного электролита обрабатывают перекрестно воздухом, который подают снизу через отверстия, выполненные в днище камеры охлаждения, в количестве, равном 3500 м3 воздуха, на 1 тонну охлажденных частиц отработанного электролита. Охлаждение проводят до температуры 60°С и ниже. Полученные частицы отработанного электролита по гранулометрическому составу (около 95% от общего количества) соответствуют размеру 0,4-2,5 мм и осаждаются на днище камеры охлаждения, откуда их удаляют скребковым транспортером. Полученные частицы безводного отработанного электролита соответствуют требованиям ТУ. Мелкие частицы (около 5%) вместе с воздухом выводят через крышку камеры охлаждения по газоходу в систему газоочистки, выполненную в виде скрубберов. В скрубберах происходит очистка газов щелочным реагентом в режиме рециркуляции.Example 2. As a salt waste containing chlorides of alkali and / or alkaline earth metals, used electrolyte of a magnesium electrolysis composition, wt.%: Potassium chloride 70-75, magnesium chloride 4-10, magnesium oxide 0.1-0.8, the rest is sodium chloride and impurities, which is a waste of magnesium production by electrolysis of magnesium chloride salts. The electrolysis process is carried out during the circulation of molten salts in the electrolyzer, by applying direct current to the anode and cathode. In the process of electrolysis of chloromagnesium raw materials, chlorine is released at the anode, and magnesium is released at the cathode. As the electrolyzer operates, the content of magnesium chloride in the melt decreases, and when the concentration of magnesium chloride in the melt is less than 7%, new portions of the feed must be filled. To do this, it is necessary to free a part of the volume of the bath, removing some of the so-called spent electrolyte from it. The molten spent electrolyte is removed during the electrolysis at least twice a day in the amount of 4-5 tons of spent electrolyte per 1 ton of the finished product - magnesium. The spent electrolyte melt is sent to obtain marketable products in the form of dispersed particles or granules that are used as fertilizer, anti-icing preparation, flux, etc. For all types of commercial products, stringent requirements are imposed on the water content (increased caking, the need for re-drying by the consumer) . The spent electrolyte in molten form at a temperature of 720 ° C is poured into a crucible installed in a heating furnace. In the crucible, the spent electrolyte melt is mixed and a centrifugal pump is fed through a funnel to the spray chamber, made in the form of a direct-flow atomizing nozzle. Compressed air from the compressor is preliminarily dried in a unit for drying air of the UOV-100 type to a dew point of minus 40 ° C before being fed to the nozzle and is supplied cross-sectionally and simultaneously with the molten spent electrolyte into the atomization chamber in an amount of 300 m 3 per 1 m 3 of molten spent electrolyte (which corresponds to a volume ratio of 1: 300). The pressure of the dried compressed air is maintained at 0.4 MPa. The molten spent electrolyte during processing with dried compressed air is crystallized and cooled to a temperature of 300 ° C. A mixture of spent electrolyte particles with air at a temperature of 300 ° C and at a speed of 400 m / s is sent to the cooling chamber. The waste electrolyte particles entering the cooling chamber are cross-treated with air, which is supplied from below through openings made in the bottom of the cooling chamber, in an amount equal to 3500 m 3 of air, per 1 ton of cooled spent electrolyte particles. Cooling is carried out to a temperature of 60 ° C and below. The obtained particles of spent electrolyte in terms of particle size distribution (about 95% of the total) correspond to a size of 0.4-2.5 mm and are deposited on the bottom of the cooling chamber, from where they are removed by a scraper conveyor. The obtained particles of anhydrous spent electrolyte meet the requirements of TU. Fine particles (about 5%) together with air are discharged through the cooling chamber cover through the gas duct to the gas purification system made in the form of scrubbers. In scrubbers, the gas is purified with an alkaline reagent in the recirculation mode.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007118483A RU2341570C1 (en) | 2007-05-17 | 2007-05-17 | Reprocessing method of saline wastes, containing chlorides of alkaline and/or alkaline-earth metals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007118483A RU2341570C1 (en) | 2007-05-17 | 2007-05-17 | Reprocessing method of saline wastes, containing chlorides of alkaline and/or alkaline-earth metals |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2341570C1 true RU2341570C1 (en) | 2008-12-20 |
Family
ID=40375208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007118483A RU2341570C1 (en) | 2007-05-17 | 2007-05-17 | Reprocessing method of saline wastes, containing chlorides of alkaline and/or alkaline-earth metals |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2341570C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1240667A (en) * | 1968-05-02 | 1971-07-28 | Garrett Res And Dev Co Inc | Method of recovering potassium chloride from a brine or like solution |
| RU2120407C1 (en) * | 1996-04-19 | 1998-10-20 | Александр Валерианович Давыдов | Method of production of potassium chloride from the spent electrolyte of magnesium production |
| WO2003070639A1 (en) * | 2002-02-22 | 2003-08-28 | Bayer Materialscience Ag | Preparation of waste water containing sodium chloride for use in chlor-alkali electrolysis |
| EP1440036A1 (en) * | 2001-10-22 | 2004-07-28 | Council of Scientific and Industrial Research;an Indian Reg. body incorporated under Reg. of Societies Act (Act XXI of 1860) | Recovery of sodium chloride and other salts from brine |
| RU2261926C1 (en) * | 2004-09-22 | 2005-10-10 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Method of processing of magnesium production saline wastes |
-
2007
- 2007-05-17 RU RU2007118483A patent/RU2341570C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1240667A (en) * | 1968-05-02 | 1971-07-28 | Garrett Res And Dev Co Inc | Method of recovering potassium chloride from a brine or like solution |
| RU2120407C1 (en) * | 1996-04-19 | 1998-10-20 | Александр Валерианович Давыдов | Method of production of potassium chloride from the spent electrolyte of magnesium production |
| EP1440036A1 (en) * | 2001-10-22 | 2004-07-28 | Council of Scientific and Industrial Research;an Indian Reg. body incorporated under Reg. of Societies Act (Act XXI of 1860) | Recovery of sodium chloride and other salts from brine |
| WO2003070639A1 (en) * | 2002-02-22 | 2003-08-28 | Bayer Materialscience Ag | Preparation of waste water containing sodium chloride for use in chlor-alkali electrolysis |
| RU2261926C1 (en) * | 2004-09-22 | 2005-10-10 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Method of processing of magnesium production saline wastes |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЩЕГОЛЕВ В.И и др. Электролитическое получение магния, М., Издательский дом «Руда и металлы», 2002, стр.242-243. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tsakiridis | Aluminium salt slag characterization and utilization–A review | |
| CA1310172C (en) | Process for the production of coarse, scrubbing aggregates of titanium dioxideparticles by oxidation of titanium tetrachloride in the vapour phase and use of said aggregates for the prevention of deposit formation in the same process | |
| CN106319246B (en) | Granulation method of fine-fraction titanium-rich material | |
| JPS584268B2 (en) | Method for simultaneously drying and coagulating metal salts | |
| RU2341570C1 (en) | Reprocessing method of saline wastes, containing chlorides of alkaline and/or alkaline-earth metals | |
| CN115466866A (en) | Method for preparing TA2 slab ingot by EB (electron beam) smelting and recycling TA1 massive waste | |
| CN109046756A (en) | Graphite choosing method is enriched in steel desulfurization slag | |
| CN110036124A (en) | Improvements in and relating to treatment methods and treatment apparatus | |
| RU2663742C2 (en) | Method for manufacturing titanium tetrachloride | |
| CN105316511B (en) | A kind of aluminum refining agent and preparation method thereof | |
| US3024083A (en) | Lithium chloride recovery | |
| US2277827A (en) | Process of dehydrating magnesium chloride | |
| RU2477820C1 (en) | Treatment method of waste lining from electrolytic molten aluminium | |
| KR102081310B1 (en) | System and method for aluminium melting and black dross recycling | |
| RU2186155C1 (en) | Method for production of magnesium from oxide-chloride raw material | |
| KR102149267B1 (en) | System and method for aluminium melting and black dross recycling | |
| RU2242425C1 (en) | Method for production of granular calcium chloride | |
| CN101974696B (en) | Zinc ash reducing agent for hot-dip galvanizing | |
| CN113337745A (en) | Device and method for preparing titanium-based alloy by melting titanium-containing slag | |
| RU2333153C1 (en) | Method of carnallite dust handling from fluid-bed furnace scrubber | |
| CN100586860C (en) | A kind of preparation method of anhydrous magnesium chloride powder | |
| US2963360A (en) | Agglomerating titaniferous materials by use of hydrochloric acid | |
| CN101258252A (en) | Method for separating feed impurities in copper melt | |
| RU2687912C2 (en) | Improved processing and installation methods for processing | |
| US3333916A (en) | Process for producing pure fused vanadium oxide from ammonium metavanadate |