RU2233694C1 - Device for treating fluoroammonium silicon-containing products - Google Patents
Device for treating fluoroammonium silicon-containing products Download PDFInfo
- Publication number
- RU2233694C1 RU2233694C1 RU2003124591/15A RU2003124591A RU2233694C1 RU 2233694 C1 RU2233694 C1 RU 2233694C1 RU 2003124591/15 A RU2003124591/15 A RU 2003124591/15A RU 2003124591 A RU2003124591 A RU 2003124591A RU 2233694 C1 RU2233694 C1 RU 2233694C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sublimator
- desublimator
- chamber
- agitator
- evaporator
- Prior art date
Links
- RVCFBXHQWBYHNZ-UHFFFAOYSA-N NF.[Si+4] Chemical compound NF.[Si+4] RVCFBXHQWBYHNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 10
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 8
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 7
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 4
- VYOZKLLJJHRFNA-UHFFFAOYSA-N [F].N Chemical compound [F].N VYOZKLLJJHRFNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000013351 cheese Nutrition 0.000 claims 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 abstract description 26
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 abstract description 26
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 8
- 238000007599 discharging Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 28
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 description 12
- 238000013461 design Methods 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- LXPCOISGJFXEJE-UHFFFAOYSA-N oxifentorex Chemical compound C=1C=CC=CC=1C[N+](C)([O-])C(C)CC1=CC=CC=C1 LXPCOISGJFXEJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 6
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- OMQSJNWFFJOIMO-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrafluoride Chemical compound F[Zr](F)(F)F OMQSJNWFFJOIMO-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- MDQRDWAGHRLBPA-UHFFFAOYSA-N fluoroamine Chemical class FN MDQRDWAGHRLBPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 2
- 238000005092 sublimation method Methods 0.000 description 2
- -1 zirconium fluoride Chemical class 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- STMNBMDDASJLNJ-UHFFFAOYSA-N N.[F].[Si+4] Chemical compound N.[F].[Si+4] STMNBMDDASJLNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical class [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000011888 autopsy Methods 0.000 description 1
- GYQWAOSGJGFWAE-UHFFFAOYSA-N azane tetrafluorosilane Chemical compound N.[Si](F)(F)(F)F GYQWAOSGJGFWAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000002301 combined effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000010433 feldspar Substances 0.000 description 1
- 239000012025 fluorinating agent Substances 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000003110 molding sand Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- QTJXVIKNLHZIKL-UHFFFAOYSA-N sulfur difluoride Chemical class FSF QTJXVIKNLHZIKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химической промышленности, конкретно, к оборудованию для переработки сублимирующихся материалов, преимущественно фтораммониевых кремнийсодержащих продуктов, и может быть использовано для их обескремнивания.The invention relates to the chemical industry, in particular, to equipment for the processing of sublimable materials, mainly fluorommonium silicon-containing products, and can be used for desiliconization.
Одним из этапов переработки минерального сырья является его вскрытие. При проведении вскрытия путем взаимодействия сырья с фторирующим агентом, например гидродифторидом аммония, получают концентрат, состоящий из смеси летучих и нелетучих фтораммониевых соединений, лучшим способом разделения и очистки которых является сублимация.One of the stages of processing mineral raw materials is its opening. When performing an autopsy by reacting the raw material with a fluorinating agent, for example ammonium hydrodifluoride, a concentrate is obtained consisting of a mixture of volatile and non-volatile fluoroammonium compounds, the best method of separation and purification of which is sublimation.
Существует большое количество устройств и аппаратов для сублимации-десублимации твердых материалов, разнообразие которых объясняется необходимостью изменения конструкции аппарата в зависимости от требуемой последовательности технологических операций, химических и физических свойств перерабатываемого и получаемого продуктов, потребности в конкретном продукте и т.д. Известные устройства содержат, как правило, нагревательный элемент, сублимационную и десублимационную ячейки, а также устройства для подвода и вывода продуктов, при этом в зависимости от поставленной задачи разработаны и используются аппараты горизонтального и вертикального типов, непрерывного и периодического действия, работающие при пониженном давлении или с использованием газа-носителя, использующие разнообразные по конструкции и типу энергии нагревательные элементы, а также выполненные из различных материалов.There are a large number of devices and apparatuses for sublimation-desublimation of solid materials, the variety of which is explained by the need to change the design of the apparatus depending on the required sequence of technological operations, chemical and physical properties of the processed and obtained products, the need for a specific product, etc. Known devices usually contain a heating element, sublimation and desublimation cells, as well as devices for supplying and outputting products, and depending on the task, devices of horizontal and vertical types, continuous and periodic, operating under reduced pressure, are developed and used. using carrier gas, using heating elements of various designs and types of energy, as well as made of various materials.
Сведений об устройствах, предназначенных для сублимационного разделения и очистки фтораммониевых кремнийсодержащих продуктов, заявителям обнаружить не удалось.The applicants could not find information about devices designed for sublimation separation and purification of silicon fluoride ammonium products.
Известен сублимационный аппарат горизонтального типа, состоящий из двух секций - сублимационной и десублимационной, бункера для подачи веществ в сублиматор и нагревателя, расположенного вокруг сублиматора. Транспортировка веществ в сублиматоре осуществляется шнеком, непросублимированный твердый остаток выводится через сток между двумя секциями, а пары летучих компонентов поступают в секцию десублиматора, где они осаждаются на охлаждаемых стенках и с помощью шнека доставляются к выгрузному отверстию ("Общий курс процессов и аппаратов химической технологии", ч.2. - М.: Химия, 2000, с.1457). Из-за конструкции аппарата, приводящей к значительному контакту паровой фазы с движущимися деталями аппарата, данный аппарат не позволяет получить сыпучий продукт с высокой степенью очистки, а используемый прием охлаждения стенок способствует налипанию возгона на стенки десублиматора, что ухудшает технологичность процесса.Known sublimation apparatus of the horizontal type, consisting of two sections - sublimation and desublimation, a hopper for feeding substances into the sublimator and a heater located around the sublimator. Substances are transported in the sublimator by a screw, an unsublimated solid residue is discharged through the drain between the two sections, and pairs of volatile components enter the desublimator section, where they are deposited on the cooled walls and are delivered to the discharge hole using a screw (General course of processes and apparatuses of chemical technology Part 2 - M .: Chemistry, 2000, p.1457). Due to the design of the apparatus, which leads to significant contact of the vapor phase with the moving parts of the apparatus, this apparatus does not allow to obtain a bulk product with a high degree of purification, and the used method of cooling the walls contributes to the sticking of the sublimate onto the walls of the desublimator, which impairs the processability.
Известен аппарат вертикального типа для переработки сыпучих материалов, работающий при пониженном давлении и предназначенный для получения тетрафторида циркония при очистке черновых фторидов циркония сублимацией. Аппарат состоит из двух цилиндрических корпусов, внутри одного расположена сублимационная камера с испарителями, а другой представляет собой десублиматор. Сублимационная камера разделена на две части: в нижнюю часть подается сырье, а верхняя часть через затворный диск соединена с десублиматором (патент РФ № 2041274, oпубл. 08.09.1995). Использование в аппарате пониженного давления способствует возгонке труднолетучих соединений, таких как фторид циркония, однако при использовании вакуумирования для отгонки легколетучих фторидов, например фторидов кремния, фосфора или серы, его конструкция не позволяет получить чистый конечный продукт.Known apparatus of the vertical type for the processing of bulk materials, operating under reduced pressure and designed to produce zirconium tetrafluoride in the purification of crude zirconium fluorides by sublimation. The device consists of two cylindrical cases, inside one there is a sublimation chamber with evaporators, and the other is a desublimator. The sublimation chamber is divided into two parts: raw materials are supplied to the lower part, and the upper part is connected to the desublimator through the shutter disk (RF patent No. 2041274, publ. 08.09.1995). The use of a reduced pressure in the apparatus facilitates the sublimation of hardly volatile compounds, such as zirconium fluoride, however, when using vacuum to distill off volatile fluorides, for example, silicon, phosphorus or sulfur fluorides, its design does not allow to obtain a clean final product.
Известен аппарат вертикального типа для сублимации-десублимации твердых материалов, работающий как в непрерывном, так и дискретном режимах, при пониженном и при обычном давлении, с несущим газом и без него. Аппарат состоит из цилиндрического корпуса, в нижней части которого расположен сублиматор, имеющий перфторированное дно, соединенное с бункером для отвода непрореагировавшего сырья, и нагревательные элементы, представляющие собой коаксиально расположенные внутри сублиматора цилиндрические поверхности. В верхней части корпуса располагается цилиндрический десублиматор, снабженный эллиптической крышкой с клапанами и перфторированным конусообразным дном. Внутри десублиматора установлен ряд охлаждаемых поверхностей, имеющих конструкцию, аналогичную нагревательным элементам сублиматора. Между сублиматором и десублиматором установлены устройство для подачи исходного сырья и сборник продуктов конденсации, которые по транспортеру, связанному со сборником, выводятся из аппарата (патент RO № 117071, опубл. 30.10.2001). Большая поверхностная площадь нагревательных элементов способствует быстрому нагреванию реакционной массы, что требуется для процессов, протекающих с небольшими скоростями сублимации. В случае же с фтораммониевыми продуктами, сублимация которых протекает с высокой скоростью и большим объемом газовой фазы уже при небольших температурах (350-450С°), нагревающие поверхности должны быть ограничены, иначе интенсивный газовый поток трудно сконденсировать, а большая поверхность охлаждающих элементов значительно затрудняет очистку аппарата от прилипшего к ним возгона, что приводит к значительным потерям продукта и низкому коэффициенту полезного действия (КПД) устройства.Known apparatus of the vertical type for sublimation-desublimation of solid materials, operating both in continuous and discrete modes, with reduced and normal pressure, with and without carrier gas. The apparatus consists of a cylindrical body, in the lower part of which there is a sublimator having a perfluorinated bottom connected to a hopper for removing unreacted raw materials, and heating elements, which are cylindrical surfaces coaxially located inside the sublimator. In the upper part of the body is a cylindrical desublimator equipped with an elliptical cover with valves and a perfluorinated conical bottom. Inside the desublimator there are a number of cooled surfaces having a design similar to the heating elements of the sublimator. Between the sublimator and the desublimator, a device for supplying raw materials and a collection of condensation products are installed, which are removed from the apparatus via a conveyor associated with the collection (patent RO No. 117071, publ. 30.10.2001). The large surface area of the heating elements contributes to the rapid heating of the reaction mass, which is required for processes occurring at low sublimation rates. In the case of fluoroammonium products, the sublimation of which proceeds at a high speed and a large volume of the gas phase even at low temperatures (350-450C °), the heating surfaces must be limited, otherwise the intense gas flow is difficult to condense, and the large surface of the cooling elements makes it difficult to clean apparatus from the sublimation adhering to them, which leads to significant product losses and low coefficient of performance (COP) of the device.
Наиболее близким к заявляемому является устройство горизонтального типа, предназначенное для сублимационной очистки веществ с невысокой термической устойчивостью (з. США № 20030030193, опубл. 13.02.2003). Устройство состоит из последовательно соединенных друг с другом сублимационной и двух десублимационных камер, образующих герметичную систему, вход в которую осуществляют через торцевую часть сублимационной камеры, а на выходе система подсоединена к вакуумирующей аппаратуре, при этом вторая десублимационная камера является камерой для улавливания несконденсировавшихся газов. Сублимационная и первая десублимационная камеры снабжены охватывающими их нагревательными элементами индукционного типа с независимыми блоками регулирования температуры. Очищаемый материал вводится в сублиматор как постепенно, так и периодически небольшими порциями через его торцевую часть, снабженную крышкой.Closest to the claimed is a horizontal type device designed for sublimation purification of substances with low thermal stability (Z. USA No. 20030030193, publ. 13.02.2003). The device consists of sublimation chambers and two sublimation chambers connected in series, forming a sealed system, the entrance to which is through the end part of the sublimation chamber, and at the output the system is connected to a vacuum equipment, while the second desublimation chamber is a chamber for trapping non-condensable gases. The sublimation and the first desublimation chambers are equipped with induction-type heating elements enclosing them with independent temperature control units. The material to be cleaned is introduced into the sublimator both gradually and periodically in small portions through its end part provided with a lid.
Однако известное устройство, как и все предыдущие, не позволяет получить чистый порошкообразный продукт при переработке фтораммонийных кремнийсодержащих концентратов, так как процесс возгонки таких продуктов сопровождается значительным увеличением объема газовой фазы и высокой скоростью газового потока, образовавшегося при распаде исходного продукта, и последующим резким уменьшением объема газовой фазы за счет конденсации. Невозможность управления образующимися газовыми потоками в известном аппарате приводит к налипанию конечного продукта на стенки десублиматора, необходимости дополнительных приспособлений для его очистки и не обеспечивает селективную конденсацию продуктов с разной летучестью.However, the known device, like all the previous ones, does not allow to obtain a pure powdery product during the processing of fluoroammonium silicon-containing concentrates, since the sublimation process of such products is accompanied by a significant increase in the volume of the gas phase and a high velocity of the gas stream formed during the decomposition of the initial product, and the subsequent sharp decrease in volume gas phase due to condensation. The inability to control the resulting gas flows in the known apparatus leads to sticking of the final product to the walls of the desublimator, the need for additional devices for cleaning it and does not provide selective condensation of products with different volatilities.
Технической задачей изобретения является разработка устройства для переработки фтораммониевых кремнийсодержащих продуктов, исключающего налипание десублимата на стенки аппаратуры и обеспечивающего получение сыпучего десублимата.An object of the invention is the development of a device for the processing of fluorine ammonium-containing silicon products, eliminating the sticking of desublimate to the walls of the apparatus and providing bulk granular desublimate.
Поставленная задача решается устройством горизонтального типа для переработки фтораммониевых кремнийсодержащих продуктов, содержащим последовательно соединенные с образованием единой герметичной системы сублиматор, снабженный крышкой, и десублиматор, между которыми установлена перегородка с отверстием, охватывающие их нагревательные элементы с независимыми блоками управления и камеру для улавливания несконденсированных газообразных продуктов разложения, при этом сублиматор содержит средство для подачи сырья, представляющее собой камеру-испаритель, установленную в сублиматоре с возможностью горизонтального перемещения и снабженную съемной крышкой, выполненной с козырьком, выступающим за пределы камеры-испарителя и герметично примыкающим к перегородке выше отверстия перегородки, а также мешалкой-ворошителем, имеющей ручку, выходящую за пределы сублиматора, а десублиматор оборудован расположенным в нижней его части разгрузочным люком и дополнительно снабжен перфорированньм экраном с объемом перфорации 60-90%, установленным напротив отверстия перегородки.The problem is solved by a horizontal type device for the processing of fluorammonium silicon-containing products, containing a sublimator equipped with a lid and a desublimator connected in series with the formation of a single hermetic system, between which a partition with an opening is installed, covering their heating elements with independent control units and a chamber for collecting non-condensed gaseous products decomposition, while the sublimator contains a means for supplying raw materials, representing combat chamber-evaporator installed in the sublimator with the possibility of horizontal movement and equipped with a removable cover made with a visor protruding outside the chamber-evaporator and hermetically adjacent to the partition above the opening of the partition, as well as a agitator-agitator having a handle extending outside the sublimator, and the desublimator is equipped with a discharge hatch located in its lower part and is additionally equipped with a perforated screen with a perforation volume of 60-90%, installed opposite the partition opening.
Предложенная конструкция устройства обусловлена свойствами фтораммониевых кремнийсодержащих продуктов, в частности их летучестью при небольших температурах и высокой скоростью возгона. Устройство может быть использовано при фторидной переработке таких кремнийсодержащих минералов, как кварцевополевошпатовое или каолинсодержащее сырье, кварцевые пески и т.д., а также для очистки других фтораммониевых солей, содержащих кремний, нагревание которых приводит к возгону гексафторосиликата аммония. Заявляемая конструкция аппарата позволяет решить одновременно две задачи, а именно получить высокочистые соединения кремния в виде гексафторосиликата аммония и осуществить обескремнивание исходного продукта.The proposed design of the device is due to the properties of fluoroammonium silicon-containing products, in particular their volatility at low temperatures and high sublimation speed. The device can be used in the fluoride processing of such silicon-containing minerals as quartz-feldspar or kaolin-containing raw materials, quartz sands, etc., as well as for the purification of other fluorammonium salts containing silicon, the heating of which leads to the sublimation of ammonium hexafluorosilicate. The claimed design of the apparatus allows solving two problems simultaneously, namely, to obtain high-purity silicon compounds in the form of ammonium hexafluorosilicate and to carry out desiliconization of the initial product.
Выполнение средства для подачи сырья в виде камеры-испарителя с мешалкой-ворошителем, предотвращающей пылеобразование, характерное для исходных продуктов, а также предложенное взаимное расположение выпускного отверстия камеры-испарителя, образовавшегося между козырьком крышки и испарителем, и отверстия перегородки дает возможность контролировать величину и направление возгоняющегося газового потока, а установка в десублиматоре перфторированного экрана на пути образовавшегося возгона позволяет управлять потоком конденсируемого газа, снижая его скорость, препятствуя налипанию продукта на стенки десублиматора и способствуя образованию порошкообразного продукта.The implementation of the means for supplying raw materials in the form of a vaporizer chamber with a agitator-agitator that prevents dust formation characteristic of the starting products, as well as the proposed relative position of the outlet of the evaporator chamber formed between the cap of the lid and the evaporator, and the baffle openings make it possible to control the size and direction gas flow, and the installation of a perfluorinated screen in the desublimator in the path of the resulting sublimation allows you to control the flow of condensed aza, reducing its speed, preventing product sticking on wall desublimator and promoting formation of particulate product.
Суммарное воздействие этих факторов при переработке фтораммонийных кремнийсодержащих продуктов приводит к значительному сокращению потерь и получению сублимата в виде сыпучего порошка гексафторосиликата аммония с содержанием примесей не более 0,01 мас.%, пригодного в дальнейшем для получения высокочистого диоксида кремния той же степени чистоты, потребность промышленности в котором значительна.The combined effect of these factors in the processing of silicon fluorine ammonium products leads to a significant reduction in losses and to the production of sublimate in the form of a loose powder of ammonium hexafluorosilicate with an impurity content of not more than 0.01 wt.%, Suitable in the future for obtaining high-purity silicon dioxide of the same degree of purity, industrial demand which is significant.
Сущность изобретения поясняется чертежом, где приведена общая схема предлагаемого устройства.The invention is illustrated in the drawing, which shows a General diagram of the proposed device.
Устройство состоит из сублиматора 1 с крышкой 2, десублиматора 3, камеры 4 для улавливания газообразных продуктов и нагревательных элементов 5, управляемых блоками регулирования температуры. Между сублиматором 1 и десублиматором 3 установлена перегородка 6 с отверстием 7. В сублиматоре 1 размещена камера-испаритель 8 со съемной крышкой 9 и козырьком 10, а внутри камеры 8 установлена мешалка-ворошитель 11 с ручкой 12. За счет козырька 10 в испарительной камере 8 образуется выпускное отверстие 13. Десублиматор 3 имеет разгрузочный люк 14 и при необходимости технологическое окно 15. Внутри десублиматора 3 установлен перфорированный экран 16. Камера 4 имеет патрубок 17 для отвода сконденсированных газообразных продуктов разложения и патрубок 18 для забора при необходимости проб газа.The device consists of a sublimator 1 with a cover 2, a desublimator 3, a chamber 4 for trapping gaseous products and heating elements 5 controlled by temperature control units. Between the sublimator 1 and desublimator 3 there is a partition 6 with a hole 7. In the sublimator 1 there is an evaporator chamber 8 with a removable cover 9 and a visor 10, and inside the chamber 8 there is a agitator-agitator 11 with a handle 12. Due to the visor 10 in the evaporation chamber 8 an outlet is formed 13. The desublimator 3 has a discharge hatch 14 and, if necessary, a process window 15. A perforated screen 16 is installed inside the desublimator 3. The chamber 4 has a nozzle 17 for discharging condensed gaseous decomposition products and a nozzle 18 for sampling, if necessary, gas samples.
Горизонтальное перемещение камеры-испарителя в сублиматоре осуществляют с использованием любого из известных технических средств, например с помощью направляющих, установленных в сублиматоре и на камере-испарителе, либо с использованием шарнирных способов.The horizontal movement of the evaporator chamber in the sublimator is carried out using any of the known technical means, for example, using rails installed in the sublimator and on the evaporator chamber, or using articulated methods.
Опытным путем было найдено, что объем перфорации экрана 16 должен находиться в пределах 60-90%, так как при меньшем объеме происходит залипание экрана конденсатом, а при большем - “проскакивание” конденсата, в том и другом случае это приводит к снижению КПД устройства. Перфорированный экран установлен на пути газового потока из сублиматора таким образом, чтобы избежать обтекания им экрана, а крепление экрана осуществляют, например, на стенке десублиматора либо к крышке технологического окна.It was experimentally found that the perforation volume of the screen 16 should be in the range of 60-90%, since with a smaller volume the condensate sticks to the screen, and with a larger volume the condensate “slips”, in this case, this reduces the efficiency of the device. The perforated screen is installed in the path of the gas flow from the sublimator in such a way as to avoid flowing around the screen, and the screen is fastened, for example, on the wall of the desublimator or to the lid of the process window.
При необходимости, например при небольшом содержании фтораммониевых кремнийсодержащих соединений в продукте, ручку 12 мешалки-ворошителя 11 выполняют с перфорацией, через которую в камеру-испаритель подают несущий газ.If necessary, for example, with a small content of fluorammonium silicon-containing compounds in the product, the handle 12 of the agitator-agitator 11 is perforated through which carrier gas is supplied to the evaporator chamber.
В частном случае выполнения устройства, например для наблюдения и контроля за процессами возгона и конденсации, в верхней части десублиматора выполняют технологическое окно 15, а камеру для улавливания несконденсированных отходящих газообразных продуктов дополнительно снабжают прибором для измерения давления, например манометром, и патрубком 18 для отбора проб отходящих газов, по рН и составу которых делают вывод о протекающих в аппарате процессах и вносят при необходимости соответствующие коррективы в сублимационный процесс.In the particular case of the implementation of the device, for example for monitoring and monitoring the processes of sublimation and condensation, a technological window 15 is made in the upper part of the desublimator, and the chamber for collecting non-condensed exhaust gaseous products is additionally equipped with a pressure measuring device, for example, a manometer, and a sampling pipe 18 exhaust gases, according to pH and composition of which they conclude about the processes occurring in the apparatus and, if necessary, make appropriate adjustments to the sublimation process.
Основное требование к материалу устройства - устойчивость к фторид-иону, но так как заявляемое устройство предназначено для переработки фторсодержащего концентрата с невысокой термической стабильностью, материалом устройства может быть, например, никель марки НП-2, при необходимости футерованный фторопластом.The main requirement for the material of the device is resistance to fluoride ion, but since the inventive device is designed to process fluorine-containing concentrate with low thermal stability, the material of the device can be, for example, nickel grade NP-2, lined with fluoroplastic, if necessary.
Режим нагревания устройства обеспечивают за счет подсоединения нагревательных элементов сублиматора и десублиматора к независимым блокам регулирования температуры, состоящим, например, из логометров, соединенных с термопарами, установленными соответственно в сублиматоре и десублиматоре.The heating mode of the device is ensured by connecting the heating elements of the sublimator and desublimator to independent temperature control units, consisting, for example, of logometers connected to thermocouples installed in the sublimator and desublimator, respectively.
Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.
В камеру-испаритель 8, снабженную мешалкой-ворошителем 11, загружают фтораммониевый кремнийсодержащий продукт. Камеру-испаритель 8 закрывают крышкой 9, задвигают в сублиматор 1 и устройство герметизируют, закрывая сублиматор крышкой 2. Устанавливают в десублиматоре 3 необходимую температуру конденсации с использованием блока регулирования температуры десублиматора, термостатируют, а затем начинают нагревание реакционной массы в сублиматоре 1.In the chamber-evaporator 8, equipped with a stirrer-agitator 11, is loaded with a fluoro-ammonium silicon-containing product. The evaporation chamber 8 is closed with a lid 9, pushed into the sublimator 1 and the device is sealed by closing the sublimator with a lid 2. The required condensation temperature is set in desublimator 3 using the desublimator temperature control unit, thermostated, and then the reaction mass is heated in sublimator 1.
В процессе нагревания для обновления поверхности испарения реакционная масса периодически перемешивается ворошителем 11. Образовавшийся газовый поток-возгон через выпускное отверстие 13 и отверстие 7 попадает на экран 16 и ссыпается в разгрузочный люк 14. Более летучие пары возгона, не сконденсировавшиеся в десублиматоре 3, попадают в камеру 4, где конденсируются и стекают в приемник 17. Аппарат работает в цикличном режиме, поэтому после окончания процесса камера-испаритель освобождается от обескремненного продукта и цикл повторяется.During heating, to refresh the evaporation surface, the reaction mass is periodically mixed by agitator 11. The resulting sublimation gas stream through the outlet 13 and the hole 7 enters the screen 16 and is poured into the discharge hatch 14. More volatile sublimation vapors that do not condense in desublimator 3 fall into chamber 4, where they condense and drain into the receiver 17. The device operates in a cyclic mode, therefore, after the end of the process, the chamber-evaporator is freed from the non-siliceous product and the cycle repeats.
В частном случае выполнения устройства крышка сублиматора и торцевая стенка камеры испарителя жестко соединены друг с другом.In the particular case of the device, the sublimator cover and the end wall of the evaporator chamber are rigidly connected to each other.
Пример. Устройство предлагаемой конструкции было изготовлено и испытано в процессе переработки предварительно профторированного кварцевого формовочного песка Чалганского месторождения состава, мас.%: SiO2 96,64; K2O 1,03; Na2O 0,12; Аl2O3 0,44; TiO2 0,28; Fе2О3 0,13. Общий объем устройства составил 141 дм3, из них сублиматор 27 дм3; десублиматор 42 дм3. Объем испарительной камеры составил 72 дм3. Размер перфорированного экрана 10×20 см, из них 170 см2 (85%) составляет перфорация. Температура в сублимационной камере составляет 500С°, а в десублиматоре 260-280С°. Контроль температуры осуществляют с использованием логометров с присоединенными к ним термопарами.Example. The device of the proposed design was manufactured and tested in the process of processing pre-profiled quartz molding sand of the Chalgan deposit composition, wt.%: SiO 2 96,64; K 2 O 1.03; Na 2 O 0.12; Al 2 O 3 0.44; TiO 2 0.28; Fe 2 O 3 0.13. The total volume of the device was 141 dm 3 , of which a sublimator was 27 dm 3 ; desublimator 42 dm 3 . The volume of the evaporation chamber was 72 dm 3 . The size of the perforated screen is 10 × 20 cm, of which 170 cm 2 (85%) is perforation. The temperature in the sublimation chamber is 500 ° C, and in the desublimator 260-280 ° C. Temperature control is carried out using logometers with thermocouples attached to them.
В камеру-испаритель помещают 4 кг профторированного аммонийного продукта, закрывают крышкой, задвигают в сублиматор, герметизируют и с помощью нагревательных элементов устанавливают в десублиматоре температуру 280С°. После этого при периодическом ворошении (медленном и осторожном перемешивании) доводят температуру в сублиматоре до 500С°. Образующийся при этом газовый поток возгона гексафторосиликата аммония поступает в десублиматор и после соприкосновения с экраном через разгрузочный люк ссыпается в приемник, не налипая ни на стенки десублиматора, ни на перфорированный экран. Несконденсированные газы, представляющие собой пары фторидов аммония, проходят в камеру для улавливания и стекают в приемник.4 kg of the fluorinated ammonium product is placed in the evaporator chamber, closed with a lid, pushed into the sublimator, sealed and the temperature of 280 ° C is set in the desublimator using heating elements. After that, with periodic tedding (slow and gentle stirring), bring the temperature in the sublimator to 500 ° C. The resulting gas stream of the sublimation of ammonium hexafluorosilicate feeds into the desublimator and, after contact with the screen, is poured into the receiver through the discharge hatch without adhering to the walls of the desublimator or to the perforated screen. Non-condensed gases, which are a pair of ammonium fluorides, pass into the capture chamber and flow into the receiver.
Выход порошкообразного гексафторосиликата аммония составил 3,6 кг (90%). Содержание основного вещества (гексафторосиликата аммония) - 99,99 мас.%, содержание примесей - 0,003% Ni, 0,001% Al, 0,002% Fe.The yield of powdered ammonium hexafluorosilicate was 3.6 kg (90%). The content of the main substance (ammonium hexafluorosilicate) is 99.99 wt.%, The content of impurities is 0.003% Ni, 0.001% Al, 0.002% Fe.
Таким образом, использование заявляемого устройства предлагаемой конструкции позволяет получить высокочистый порошкообразный гексафторосиликат кремния и обескремненный концентрат.Thus, the use of the inventive device of the proposed design allows to obtain a high-purity powdery silicon hexafluorosilicate and siliconized concentrate.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003124591/15A RU2233694C1 (en) | 2003-08-07 | 2003-08-07 | Device for treating fluoroammonium silicon-containing products |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003124591/15A RU2233694C1 (en) | 2003-08-07 | 2003-08-07 | Device for treating fluoroammonium silicon-containing products |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2233694C1 true RU2233694C1 (en) | 2004-08-10 |
| RU2003124591A RU2003124591A (en) | 2005-02-10 |
Family
ID=33414678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003124591/15A RU2233694C1 (en) | 2003-08-07 | 2003-08-07 | Device for treating fluoroammonium silicon-containing products |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2233694C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007030029A1 (en) * | 2005-09-06 | 2007-03-15 | The Institute Of Chemistry, Far Eastern Branch, Russian Academy Of Sciences (Status Gosudarstvennogo Uchrezhdenija) | Method for desilicifying mineral raw material |
| RU2317252C2 (en) * | 2005-09-06 | 2008-02-20 | Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) | Mineral desiliconization process |
| CN117303402A (en) * | 2023-11-30 | 2023-12-29 | 山东飞源东泰高分子材料有限公司 | Ammonium bifluoride refining purification device |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1081579A (en) * | 1964-07-10 | 1967-08-31 | Mobil Oil Corp | Method and apparatus for fractional sublimation |
| RU2138316C1 (en) * | 1998-02-18 | 1999-09-27 | Сибирский химический комбинат | Sublimation still |
-
2003
- 2003-08-07 RU RU2003124591/15A patent/RU2233694C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1081579A (en) * | 1964-07-10 | 1967-08-31 | Mobil Oil Corp | Method and apparatus for fractional sublimation |
| RU2138316C1 (en) * | 1998-02-18 | 1999-09-27 | Сибирский химический комбинат | Sublimation still |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007030029A1 (en) * | 2005-09-06 | 2007-03-15 | The Institute Of Chemistry, Far Eastern Branch, Russian Academy Of Sciences (Status Gosudarstvennogo Uchrezhdenija) | Method for desilicifying mineral raw material |
| RU2317252C2 (en) * | 2005-09-06 | 2008-02-20 | Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) | Mineral desiliconization process |
| CN117303402A (en) * | 2023-11-30 | 2023-12-29 | 山东飞源东泰高分子材料有限公司 | Ammonium bifluoride refining purification device |
| CN117303402B (en) * | 2023-11-30 | 2024-01-30 | 山东飞源东泰高分子材料有限公司 | Ammonium bifluoride refining purification device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2003124591A (en) | 2005-02-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI583627B (en) | High purity tungsten hexachloride and method for making same | |
| KR20120046148A (en) | Apparatus and method for the production of trisilylamine | |
| US20080056979A1 (en) | Silicon production with a fluidized bed reactor integrated into a siemens-type process | |
| KR101698895B1 (en) | Method and device for the production of high-purity silicon | |
| KR20110110196A (en) | Method and system for the production of silicon tetrafluoride from silicate fluoride in a fluidized bed reactor | |
| US5118486A (en) | Separation by atomization of by-product stream into particulate silicon and silanes | |
| RU2233694C1 (en) | Device for treating fluoroammonium silicon-containing products | |
| US20010053339A1 (en) | Separation of metal chlorides from gaseous reaction mixtures from the synthesis of chlorosilane | |
| KR101047842B1 (en) | Apparatus and method for depositing ultrafine particles from the gas phase | |
| JP4463502B2 (en) | Method for recovering chlorosilanes | |
| US4328353A (en) | Process for the manufacture of organohalosilanes | |
| CN105905916A (en) | B2F4 Manufacturing Process | |
| US2785953A (en) | Process for preparing a dry mixture of ammonium fluosilicate and silica | |
| TWI630175B (en) | Recovery of hydrohalosilanes from reaction residues | |
| CN113521953B (en) | Gallium source recovery device in tail gas, tail gas treatment device and HVPE reactor | |
| US20110044878A1 (en) | Process for Producing Silicon | |
| US20230391720A1 (en) | D,l-methionine with an optimized particle size distribution | |
| DK172380B1 (en) | Aluminum chloride granulate and process for its preparation | |
| RU2821453C1 (en) | Device for producing anhydrous aluminium chloride | |
| RU2747934C1 (en) | Method for producing synthetic silicon dioxide of high purity | |
| JPH0465122B2 (en) | ||
| RU2638975C2 (en) | Method of producing dispersed aluminium nitride, installation and reaction chamber for its implementation | |
| EP4493516A1 (en) | Method and apparatus for producing sic | |
| JP2014043384A (en) | Treatment apparatus of exhaust gas and treatment method of exhaust gas using the same | |
| JP2023538677A (en) | Trisilylamine synthesis device and method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070808 |