RU2232718C1 - Extraction method for pretreating analytical samples - Google Patents
Extraction method for pretreating analytical samples Download PDFInfo
- Publication number
- RU2232718C1 RU2232718C1 RU2003103928/15A RU2003103928A RU2232718C1 RU 2232718 C1 RU2232718 C1 RU 2232718C1 RU 2003103928/15 A RU2003103928/15 A RU 2003103928/15A RU 2003103928 A RU2003103928 A RU 2003103928A RU 2232718 C1 RU2232718 C1 RU 2232718C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cadmium
- mole
- acids
- pretreating
- extraction method
- Prior art date
Links
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims description 10
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 title claims description 3
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000005445 natural material Substances 0.000 claims abstract description 5
- BKHQZVDOSQVERW-UHFFFAOYSA-N 1,5-dimethyl-2-phenylpyrazole-3-thione Chemical compound CN1C(C)=CC(=S)N1C1=CC=CC=C1 BKHQZVDOSQVERW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 7
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 15
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- -1 0.02-0.03 mole Chemical compound 0.000 abstract description 4
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 abstract description 4
- YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N trichloroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(Cl)(Cl)Cl YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 5
- 235000011167 hydrochloric acid Nutrition 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 231100000701 toxic element Toxicity 0.000 description 3
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 239000012154 double-distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000003969 polarography Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000008275 solid aerosol Substances 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 229910021654 trace metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
- 235000013522 vodka Nutrition 0.000 description 1
- 238000004832 voltammetry Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области подготовки твердых проб объектов окружающей среды (твердых частиц снежного покрова, взвешенного вещества рек и озер, почвы, донных осадков и других твердых образцов) для количественного определения кадмия оптическим, полярографическим или другим методом анализа.The invention relates to the field of preparation of solid samples of environmental objects (solid particles of snow cover, suspended matter of rivers and lakes, soil, bottom sediments and other solid samples) for the quantitative determination of cadmium by optical, polarographic or other analysis method.
Известны способы сухого [ГОСТ 26929-94. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов] и мокрого озоления [Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. - М.: Химия, 1984. - 427 с. Chemical analysis/A series of monographs on analytical chemistry//Selected methods of trace metal analysis: Biological and Evironmental Samples/Jon C. Van Loon. 1985/NY/Toronto/Vol.80. - 351 pp] твердых частиц образцов природных объектов с целью извлечения (десорбции) токсичных элементов, например кадмия, с поверхности и из объема частиц в смесь минеральных кислот. Как правило, в качестве экстрагентов кадмия и тяжелых металлов применяют смесь серной, азотной и соляной концентрированных кислот в различных объемных соотношениях в зависимости от объекта анализа. Серная и азотная кислота действуют на твердую компоненту образца как деструктурирующий и окисляющий агенты кислотной смеси, разрушая и окисляя природные соединения органического и неорганического состава. Соляная кислота действует в кислотной смеси как комплексующий кадмий и тяжелые металлы агент, который связывает ионы тяжелых металлов в хлоридные комплексы. Подобным образом действует "царская" водка (смесь азотной и соляной кислот в объемном соотношении 3:1) на металлическое золото при его растворении. Однако сухое озоление требует тщательного контроля за температурой озоления. Так, при увеличении температуры более 550°С необратимо теряются кадмий и другие легко летучие металлы (висмут, мышьяк, ртуть, свинец, олово). Дополнительно необходима тугоплавкая дорогостоящая кварцевая посуда. Мокрое озоление частично устраняет потери металлов при "вскрытии" твердых образцов. Однако применяемая в методе мокрого озоления смесь кислот требует особой осторожности (вытяжной шкаф, индивидульные защитные средства), дополнительных времянных и трудовых затрат.Known methods of dry [GOST 26929-94. Raw materials and food products. Sample preparation. Mineralization for the determination of toxic elements] and wet ashing [Bock R. Decomposition methods in analytical chemistry. - M .: Chemistry, 1984. - 427 p. Chemical analysis / A series of monographs on analytical chemistry // Selected methods of trace metal analysis: Biological and Environmental Samples / Jon C. Van Loon. 1985 / NY / Toronto / Vol.80. - 351 pp] solid particles of samples of natural objects in order to extract (desorb) toxic elements, such as cadmium, from the surface and from the volume of particles into a mixture of mineral acids. As a rule, a mixture of sulfuric, nitric and hydrochloric concentrated acids in various volume ratios depending on the object of analysis is used as extractants of cadmium and heavy metals. Sulfuric and nitric acid act on the solid component of the sample as the destructive and oxidizing agents of the acid mixture, destroying and oxidizing the natural compounds of organic and inorganic composition. Hydrochloric acid acts in the acid mixture as a complexing agent for cadmium and heavy metals, which binds heavy metal ions to chloride complexes. “Royal” vodka (a mixture of nitric and hydrochloric acids in a volume ratio of 3: 1) acts on metallic gold in the same way when it is dissolved. However, dry ashing requires careful monitoring of the temperature of ashing. So, with an increase in temperature of more than 550 ° C, cadmium and other easily volatile metals (bismuth, arsenic, mercury, lead, tin) are irreversibly lost. In addition, refractory expensive quartz dishes are needed. Wet ashing partially eliminates the loss of metals during the "opening" of solid samples. However, the acid mixture used in the wet ashing method requires special care (fume hood, individual protective equipment), additional time and labor costs.
Предлагаемый способ подготовки проб устраняет полностью перечисленные недостатки, обеспечивая требуемую степень извлечения кадмия, близкую к 100%.The proposed method of sample preparation eliminates the above listed disadvantages, providing the required degree of cadmium recovery close to 100%.
Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту является способ пробоподготовки по ГОСТ 26929-94. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов. Общими для прототипа и заявляемого изобретения являются применение кислот для десорбции кадмия в раствор с поверхности и из объема твердых частиц пробы. Следует перечислить основные недостатки прототипа:Of the known technical solutions, the closest in purpose and technical nature to the claimed object is the method of sample preparation according to GOST 26929-94. Raw materials and food products. Sample preparation. Mineralization to identify toxic elements. Common to the prototype and the claimed invention are the use of acids for the desorption of cadmium in solution from the surface and from the volume of solid particles of the sample. The main disadvantages of the prototype should be listed:
- использование агрессивных минеральных кислот (серной, азотной, соляной);- the use of aggressive mineral acids (sulfuric, nitric, hydrochloric);
- длительный (более 90 мин) нагрев аналитической пробы.- prolonged (more than 90 min) heating of the analytical sample.
Предлагаемый способ отличается от прототипа тем, что агрессивные (серная, азотная, соляная) кислоты заменены в заявке на фосфорную (высаливатель) и трихлоруксусную (твердое органическое вещество) кислоты. Кислоты обеспечивают безопасную экстракцию кадмия в виде комплекса с органическим реагентом - тиопирином (отсутствует в прототипе), переводя металл в органическую фазу из водного раствора кислот в процессе расслаивания четырехкомпонентной системы (вода, трихлоруксусная и фосфорная кислоты, тиопирин). В заявляемом способе не требуется длительного нагревания, которое может вызвать необратимые потери кадмия. В отличие от прототипа в заявляемом способе обеспечивается необходимое извлечение кадмия за меньшее время в течение 30 мин при комнатной температуре. При этом извлечение кадмия из твердого образца обеспечивается серусодержащим органическим азотистым реагентом - тиопирином.The proposed method differs from the prototype in that aggressive (sulfuric, nitric, hydrochloric) acids are replaced in the application with phosphoric (salting-out agent) and trichloroacetic (solid organic matter) acids. Acids provide safe extraction of cadmium in the form of a complex with an organic reagent - thiopyrin (not in the prototype), converting the metal into the organic phase from an aqueous solution of acids during the delamination of the four-component system (water, trichloroacetic and phosphoric acids, thiopyrin). In the inventive method does not require prolonged heating, which can cause irreversible loss of cadmium. Unlike the prototype, the claimed method provides the necessary extraction of cadmium in less time for 30 minutes at room temperature. The extraction of cadmium from a solid sample is provided by a sulfur-containing organic nitrogenous reagent - thiopyrine.
Сущность изобретения заключается в том, что для извлечения кадмия с поверхности и из объема твердых частиц природного объекта (общей массой 0,5-1 грамм) со степенью извлечения 98-100% используется четырехкомпонентная расслаивающаяся система объемом 10 мл, состоящая из реагента - тиопирина (0,00002-0,00003 моль), трихлоруксусной кислоты (0,012-0,016 моль), ортофосфорной кислоты (0,0003-0,0005 моль) и дистиллированной воды - до 10 мл. В отличие от прототипа для достижения технического результата и получения достоверной экспертной оценки, близкой к 100%, процесс десорбции кадмия реализуется при комнатной температуре 25°С в течение 30 мин. Необходимая степень извлечения кадмия достигается путем экстракции металла в органическую фазу объемом 1 мл, образующуюся в процессе расслаивания. Образующаяся органическая фаза с извлеченным кадмием используется для его количественного физико-химического определения (атомная абсорбция, полярография, эмиссионная спектрометрия, спектрофотометрия и т.д.).The essence of the invention lies in the fact that for the extraction of cadmium from the surface and from the volume of solid particles of a natural object (with a total mass of 0.5-1 grams) with a degree of extraction of 98-100%, a four-component exfoliating system with a volume of 10 ml consisting of a reagent - thiopyrin ( 0.00002-0.00003 mol), trichloroacetic acid (0.012-0.016 mol), phosphoric acid (0.0003-0.0005 mol) and distilled water - up to 10 ml. Unlike the prototype, in order to achieve a technical result and obtain a reliable expert assessment close to 100%, the cadmium desorption process is carried out at room temperature 25 ° C for 30 minutes. The required degree of cadmium recovery is achieved by extracting the metal into the organic phase with a volume of 1 ml formed during the delamination process. The resulting organic phase with recovered cadmium is used for its quantitative physicochemical determination (atomic absorption, polarography, emission spectrometry, spectrophotometry, etc.).
Осуществление изобретения достигается следующим образом. Навеску массой 0,5-1 грамма природного материала, например твердых частиц снеговой воды, полученных после фильтрования через мембранный фильтр МФА-МА №6 (ТУ 6-05-1903-81), взвешивают на аналитических весах с точностью ±0,0002 г и помещают в чистую экстракционную пробирку объемом 15 мл, снабженную притертой пробкой. Экстракт готовят следующим образом. Смешивают 4 мл 4М раствора трихлоруксусной кислоты (ХЧ) плюс 4 мл 0,1М ортофосфорной кислоты (ХЧ) плюс 0,4546 г тиопирина плюс дистиллированная вода до 10 мл. Приготовленную навеску природного материала обрабатывали приготовленным экстрактом в течение 30 минут при температуре 25°С и затем отстаивали до образования органической фазы (≈1 мл). Далее отбирали пипеткой 1 мл органической фазы, разбавляли бидистиллированной водой в мерной колбе объемом 25 мл и анализировали на общее содержание кадмия двумя методами: инверсионной вольтамперометрией на ртутном пленочном электроде и атомно-абсорбционной спектрометрией. В качестве сравнительного прототипа параллельные навески твердой компоненты снежного покрова подвергали "мокрому" озолению в смеси азотной, серной и соляной кислот, приготовленных в объемном отношении 2:1:1, и также анализировали.The implementation of the invention is achieved as follows. A sample weighing 0.5-1 grams of natural material, for example, solid particles of snow water obtained after filtration through an MFA-MA membrane filter No. 6 (TU 6-05-1903-81), is weighed on an analytical balance with an accuracy of ± 0,0002 g and placed in a clean 15 ml extraction tube equipped with a ground stopper. The extract is prepared as follows. 4 ml of a 4M solution of trichloroacetic acid (ChP) plus 4 ml of 0.1M orthophosphoric acid (ChP) plus 0.4546 g of thiopyrin plus distilled water up to 10 ml are mixed. The prepared sample of natural material was treated with the prepared extract for 30 minutes at a temperature of 25 ° C and then settled until the formation of the organic phase (≈1 ml). Next, 1 ml of the organic phase was pipetted, diluted with double-distilled water in a 25 ml volumetric flask, and analyzed for the total cadmium content by two methods: inverse voltammetry on a mercury film electrode and atomic absorption spectrometry. As a comparative prototype, parallel samples of the solid components of the snow cover were subjected to wet ashing in a mixture of nitric, sulfuric and hydrochloric acids, prepared in a volume ratio of 2: 1: 1, and also analyzed.
В таблице представлены сравнительные данные для обоих методов подготовки одних и тех же образцов снега. Из таблицы следует, что независимо от степени загрязнения твердых аэрозолей кадмием концентрации металла, десорбированные заявляемым и известным способом, совпадают в пределах статистических случайных ошибок анализа. При этом предлагаемая технология подготовки проб более привлекательна и технологична (рН 2-3, температура 25°С, время 30 минут, безопасность, водно-органическая система с малыми расходами химических веществ, вода после извлечения кадмия может быть легко очищена).The table provides comparative data for both methods of preparing the same snow samples. From the table it follows that regardless of the degree of contamination of solid aerosols with cadmium, the metal concentrations desorbed by the claimed and known method coincide within the random statistical errors of the analysis. Moreover, the proposed sample preparation technology is more attractive and technologically advanced (pH 2-3, temperature 25 ° С, time 30 minutes, safety, water-organic system with low chemical consumption, water after cadmium extraction can be easily purified).
Прототип, представляющий собой смесь концентрированных серной, азотной и соляной кислот, требует дополнительной осторожности и обязательных индивидуальных защитных средств для аналитика, а также хорошей вытяжной вентиляции для удаления токсичных газообразных выбросов: диоксида серы и оксидов азота, образующихся при обработке твердых частиц природных объектов. Подготовка проб в прототипе требует дополнительного нагрева до 250-300°С, термостойких колб, снабженных обратными холодильниками, время разложения проб больше в 5-6 раз (2,5-3 часа) по сравнению с экстракцией, которая обеспечивает количественный переход металла из анализируемого твердого объекта анализа в жидкую фазу в течение 30 минут.The prototype, which is a mixture of concentrated sulfuric, nitric and hydrochloric acids, requires additional care and mandatory personal protective equipment for the analyst, as well as good exhaust ventilation to remove toxic gaseous emissions: sulfur dioxide and nitrogen oxides formed during the processing of solid particles of natural objects. Sample preparation in the prototype requires additional heating to 250-300 ° C, heat-resistant flasks equipped with reflux coolers, the decomposition time of samples is 5-6 times longer (2.5-3 hours) compared with extraction, which provides a quantitative transition of metal from the analyzed solid object analysis in the liquid phase for 30 minutes.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003103928/15A RU2232718C1 (en) | 2003-02-10 | 2003-02-10 | Extraction method for pretreating analytical samples |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003103928/15A RU2232718C1 (en) | 2003-02-10 | 2003-02-10 | Extraction method for pretreating analytical samples |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2232718C1 true RU2232718C1 (en) | 2004-07-20 |
| RU2003103928A RU2003103928A (en) | 2004-08-27 |
Family
ID=33413946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003103928/15A RU2232718C1 (en) | 2003-02-10 | 2003-02-10 | Extraction method for pretreating analytical samples |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2232718C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2382355C1 (en) * | 2008-10-07 | 2010-02-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" | Extraction-voltammetry method of determining zinc, cadmium, lead, copper and iron in solid samples of natural objects |
| RU2476853C1 (en) * | 2011-08-02 | 2013-02-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" | Extraction-voltammetric method of determining zinc, cadmium, lead and copper |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1734088A1 (en) * | 1990-04-04 | 1992-05-15 | Московский авиационный институт им.Серго Орджоникидзе | Coherent-optical processor with autophotoheterodyning |
-
2003
- 2003-02-10 RU RU2003103928/15A patent/RU2232718C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1734088A1 (en) * | 1990-04-04 | 1992-05-15 | Московский авиационный институт им.Серго Орджоникидзе | Coherent-optical processor with autophotoheterodyning |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Золотов Ю.А., Кузьмин Н.М. Экстракция металлов ацилпиразолонами. - М.: Наука, 1977, с.53-54. Химическая энциклопедия. - М.: Большая российская энциклопедия, 1992, т. 3, с.521-522. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2382355C1 (en) * | 2008-10-07 | 2010-02-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" | Extraction-voltammetry method of determining zinc, cadmium, lead, copper and iron in solid samples of natural objects |
| RU2476853C1 (en) * | 2011-08-02 | 2013-02-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" | Extraction-voltammetric method of determining zinc, cadmium, lead and copper |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Namieśnik et al. | Speciation analysis of chromium in environmental samples | |
| Vandecasteele et al. | Modern methods for trace element determination | |
| Bloom et al. | Determination of mercury in seawater at sub-nanogram per liter levels | |
| Ashley et al. | Sampling and analysis considerations for the determination of hexavalent chromium in workplace air | |
| Verschoor et al. | A comparison of three colorimetric methods of ferrous and total reactive iron measurement in freshwaters | |
| Achterberg et al. | UV digestion of seawater samples prior to the determination of copper using flow injection with chemiluminescence detection | |
| Nusko et al. | Cr (III)/Cr (VI) speciation in aerosol particles by extractive separation and thermal ionization isotope dilution mass spectrometry | |
| Minagawa et al. | Determination of very low levels of inorganic and organic mercury in natural waters by cold-vapor atomic absorption spectrometry after preconcentration on a chelating resin | |
| Filik et al. | Selective determination of total vanadium in water samples by cloud point extraction of its ternary complex | |
| Backlund et al. | An analytical procedure for determination of sulphur species and isotopes in boreal acid sulphate soils and sediments | |
| Nojiri et al. | Simultaneous multielement determination of trace metals in lake waters by ICP emission spectrometry with preconcentration and their background levels in Japan | |
| Panichev et al. | Electrothermal atomic absorption spectrometric determination of Cr (VI) in soil after leaching of Cr (VI) species with carbon dioxide | |
| RU2232718C1 (en) | Extraction method for pretreating analytical samples | |
| Alpers et al. | Geochemical characterization of water, sediment, and biota affected by mercury contamination and acidic drainage from historical gold mining, Greenhorn Creek, Nevada County, California, 1999-2001 | |
| Reimers et al. | Total mercury analysis: review and critique | |
| Arunachalam et al. | Multielement characterization of soil samples with ICP-MS for environmental studies | |
| Rand et al. | Polarographic determination of nitrates in sanitary analysis | |
| SOMER et al. | A new and simple procedure for the trace determination of mercury using differential pulse polarography and application to a salt lake sample | |
| Lukaszewski et al. | Determination of mobile thallium in soil by flow injection differential pulse anodic stripping voltammetry | |
| de Lourdes da Silva Leal et al. | Remobilisation of anthropogenic copper deposited in sediments of a tropical estuary | |
| Kammerer et al. | Low-level Kjeldahl nitrogen determination on the technicon autoanalyzer | |
| Abbasi | Sub-microdetermination of antimony (III) and antimony (V) in natural and polluted waters and total antimony in biological materials by flameless AAS following extractive separation with Np-methoxyphenyl-2-furylacrylohydroxamic acid | |
| Tölg et al. | Power of Detection and Accuracy in Elemental Trace Analysis | |
| SATOH et al. | Determination of total iodine concentration in aquatic environments using cathodic stripping voltammetry combined with sodium hypochlorite (NaClO) oxidation | |
| RU2523469C1 (en) | Method of zinc extraction from bottom sediments with ionic liquid |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050211 |