RU2232185C2

RU2232185C2 - Микроэмульсия типа "вода в масле", для обеспечения косметических свойств основе смягчающей ткань композиции

Info

Publication number: RU2232185C2
Application number: RU2001105549/04A
Authority: RU
Inventors: Эрик ЭВБАНК (BE); Эрик ЭВБАНК; Доминик ТУММЕРС (BE); Доминик ТУММЕРС
Original assignee: Колгейт-Палмолив Компани
Priority date: 1998-07-30
Filing date: 1999-07-29
Publication date: 2004-07-10
Also published as: HUP0103066A2; ZA200100581B; CN1311814A; AU5245899A; DE69920480D1; DE69920480T2; NO20010491L; AU774872B2; PL345700A1; EP1102836B1; EP1102836A1; NO20010491D0; BR9912573A; WO2000006690A1; ATE277165T1; HUP0103066A3; TR200100233T2; CN1168816C; IL140880A0; DK1102836T3

Abstract

Изобретение относится к композиции и способу обеспечения дополнительных косметических свойств основной композиции для смягчения ткани в заключительной фазе ее производства. В частности, оно относится к микроэмульсии типа "вода в масле", содержащей отдушку, которая способна смешиваться с, не содержащей отдушку основной композицией для смягчения ткани, находящейся в форме водной эмульсии, так, чтобы диспергировать отдушку в вышеуказанную водную эмульсию в условиях малой степени сдвига, избегая при этом желирования и обеспечивая таким образом физически стабильную, содержащую отдушку жидкую композицию для смягчения ткани, где вышеуказанная микроэмульсия типа “вода в масле” включает в себя: (а) от 5 до 80 вес.% поверхностно-активного смягчителя ткани, выбранного из группы, состоящей из соединений сложного диэфира четвертичного аммония или диамидоаммонийных соединений; (б) от 2 до 50 вес.% органического растворителя; (в) от 5 до 80 вес.% не смешивающейся с водой отдушки; и (г) от 0,5 до 30 вес.% воды; причем вышеуказанная микроэмульсия не содержит анионного поверхностно-активного вещества, а весовое соотношение отдушки к органическому растворителю составляет от 32:68 до 60:40, при этом процентное содержание компонентов (а), (б) и (в) и величина весового соотношения отдушки к органическому растворителю выбираются таким образом, чтобы результирующий состав образовывал микроэмульсию типа “вода в масле”. Применение данной эмульсии дает возможность добавлять отдушку, а также придавать другие косметические свойства водной основной композиции в условиях малого сдвига, в то же время, избегая проблем желирования или физической нестабильности в окончательном, смягчающем структуру, продукте. 3 с. и 13 з.п. ф-лы, 5 табл.

Description

Данное изобретение относится к композиции и способу обеспечения дополнительных косметических свойств в основе смягчающей ткань композиции в заключительной фазе ее производства. В частности, оно относится к микроэмульсии типа "вода в масле", пригодной для включения в нее вспомогательных средств, таких как отдушка и краситель, и которая может быть легко смешана с основой смягчающей ткань композиции, используя лишь минимальную степень сдвига и не оказывая неблагоприятных воздействий на ее физическую стабильность.

В установившейся практике отдушки и красители вводятся в жидкие, смягчающие ткань композиции с целью придания им косметических свойств, привлекательных для покупателя. Введение отдушки, например, в жидкий смягчающий состав, предназначается для придания приятного и длительного аромата обработанным тканям. Краситель предназначен для создания приятного зрительного восприятия продукта, а также для передачи потребителю всеобщего впечатления мягкости и качества. С точки зрения рынка, отдушки и красители являются атрибутами, которые обеспечивают разработчику рецептур некоторую степень гибкости, позволяющую создать разнообразие продукта для данной технологии смягчения или для твердо установленного состава смягчающей ткань основы.

Хотя отдушка, относительно веса, является, неизменно, самым незначительным компонентом промышленного состава структурного смягчителя, введение ее в композицию эффективным способом представляется предметом большого интереса при разработке рецептуры. Особенно это касается концентрированных структурных смягчителей, содержащих более чем приблизительно 10 вес.%, активных смягчающих ингредиентов, поскольку водные смягчающие композиции имеют тенденцию желироваться в присутствии отдушки, несмешивающейся с водой. Эта тенденция гелеобразования особенно проблематична, когда несмешивающаяся с водой отдушка плохо диспергируется в водной эмульсии, которая входит в состав смягчающей основы.

Нежелательное загущение или желирование основной смягчающей композиции имеет значительные недостатки: оно уменьшает эффективную устойчивость при хранении окончательного продукта и неблагоприятно влияет на признание покупателем смягчающего продукта, который, при использовании, сгущается до неожиданно вязкой массы, вместо того, чтобы оправдать надежду потребителей в том, что он, по существу, должен быть свободно текущим. В результате, исследования в этой области делали акцент на преодоление стойких проблем желирования и образования жидкостей высокой вязкости, которые сопутствуют введению водонерастворимых отдушек в водные смягчающие ткань композиции.

Патент США 5447644 на Международные душистые и ароматные вещества (IFF) описывает способ, с помощью которого можно избежать желирования смягчающего состава, возникающего вследствие введения повышенных уровней отдушки в состав основы смягчителя. Согласно данному способу сначала составляется водная микроэмульсия путем смешивания отдушки с определенным неиногенным поверхностно-активным веществом в условиях высокооборотного перемешивания для того, чтобы равномерно диспергировать отдушку в смеси поверхностно-активное вещество/вода. Затем содержащая отдушку микроэмульсия смешивается с основой смягчающей ткань композиции для образования окончательного состава смягчителя структуры. Для этой смешивающей операции требуется мешалка с высокоборотным перемешиванием.

Таким образом, сохраняется потребность в создании, способа легкого введения душистых веществ и красителей в основу смягчителя ткани в самом конце производственного процесса или, даже, в домашних условиях самим потребителем при очень мягких условиях смешивания, избегая необходимости в механическом высокооборотном перемешивании и необходимым для этого оборудовании. Далее, существует потребность в способе, который, кроме введения отдушки или красителей в рецептуру основы, сделает это без неблагоприятного влияния на реологическую и физическую стабильность окончательного продукта.

Краткое изложение изобретения

Согласно изобретению предлагается содержащая отдушку микроэмульсия типа “вода в масле”, способная смешиваться с не содержащей отдушку, основой смягчающей ткань композиции, находящейся в форме водной эмульсии так, чтобы диспергировать отдушку в вышеупомянутой водной эмульсии в условиях малого сдвига, избегая при этом желирования, таким образом обеспечивая физически стабильную, содержащую отдушку жидкую смягчающую ткань композицию, причем вышеупомянутая микроэмульсия типа "вода в масле" включает в себя:

(а) приблизительно от 5% до приблизительно 80 вес.%, поверхностно активного смягчителя ткани, выбранного из группы, состоящей из:

(i) соединений сложного диэфира четвертичного аммония, имеющего следующую структурную формулу,

(1)

где каждый А представляет независимо C(O)O-R’ или -O(O)C-R’;

R представляет низшую алкильную группу, имеющую от 1 до 4 атомов углерода;

R’ представляет алкильную или алкенильную группу, имеющую от 8 до 22 атомов углерода;

R’’ представляет независимо низший алкильный радикал, имеющий от 1 до 6 атомов углерода, или гидроксилалкильную группу, или Н;

n является целым числом, имеющим значение от 1 до 3; и

X^- является анионом, совместимым со смягчителем; и

(2)

где В представляет независимо А или (R’’)_n-A; и А, R, R’’ и n являются такими, как они определены выше.

(3)

где А, R, R’’ и n являются такими, как они определены выше;

и/или

(ii) диамидоаммонийные соединения, имеющие формулу:

где n, X^- и R’ являются такими, как определено выше, R¹ представляет низший алкильный радикал, содержащий от 1 до 4 атомов углерода или водород, и R представляет алкиленовый радикал, содержащий от 2 до 4 атомов углерода;

(б) приблизительно от 2% до приблизительно 50 вес.% органического растворителя;

(в) приблизительно от 5% до приблизительно 80 вес. % несмешивающейся с водой отдушки, компоненты (а), (б) и (в) входят в масляную фазу вышеупомянутой микроэмульсии;

(г) приблизительно от 0 до 1% красителя; и

(д) приблизительно от 0,5 до приблизительно 30 вес.%, воды; причем вышеупомянутая эмульсия свободна от анионогенного поверхностно-активного вещества, и весовое соотношение вышеупомянутой масляной фазы к воде составляет приблизительно от 3:1 до 200:1, процентное содержание компонентов (а), (б) и (в) и величина указанного весового соотношения выбираются таким образом, чтобы результирующий состав образовывал микроэмульсию типа "вода в масле".

Danielsson и Lindman, "Определение микроэмульсии", Коллоиды и Поверхности, 3(1981), 391-392, Elsevier Scientific Publishing Company определили "микроэмульсию" как систему воды, масла и амфифильного вещества, которая является обособленным оптически изотропным и термодинамически устойчивым жидким раствором. Это определение микроэмульсии используется при описании настоящего изобретения.

В соответствии с вышеприведенным определением, микроэмульсия имеет следующие характеристики/свойства:

1) прозрачна;

2) свободна от липотропных жидких кристаллических систем (т.е. она изотропна);

3) имеет относительно низкую вязкость.

4) образуется самопроизвольно простым смешиванием, перемешиванием всех компонентов (т.е. она термодинамически стабильна).

Более подробная информация, касающаяся различных аспектов микроэмульсионных систем, таких как определение, свойство фазы, строение, слабые межфазные напряжения и динамика приведена в статье R.Zana Микроэмульсии в различных химических обзорах. Vol. 1, 145-157 (1994) изданный John Wiley & Sons Ltd, которая включена здесь в качестве ссылки.

Настоящее изобретение относится также к способу для введения отдушки в не содержащую отдушку основную смягчающую ткань композицию, которая находится в форме водной эмульсии, полученной в условиях низкооборотного перемешивания и без отрицательного влияния на ее физическую стабильность, заключающейся в

а) получении содержащей отдушку микроэмульсии по типу "вода в масле", как указано выше, и

б) смешивании некоторого количества упомянутой микроэмульсии по типу "вода в масле", достаточного, чтобы содержать необходимое количество отдушки, с упомянутой выше основной смягчающей ткань композицией в условиях низкооборотного перемешивания, таким образом, вызывая обратимость упомянутой эмульсии и дисперсии отдушки, с образованием физически стабильной, содержащей отдушку, жидкой смягчающей ткань композиции. Изобретение также относится к способу обеспечения мягкости тканям с одновременно сопутствующим им ароматом отдушки, который заключается во взаимодействии тканей с эффективным количеством жидкой композиции для смягчения ткани.

Композиции, относящиеся к микроэмульсии по типу "вода в масле", согласно изобретению главным образом содержат масляную фазу, как определено выше, а именно катионный поверхностно активный смягчитель ткани, органический растворитель и водонерастворимую отдушку. Для получения композиции в желаемой фазе воды в масляной микроэмульсии, количество воды не должно, обычно, превышать 30 вес.% и предпочтительно приблизительно от 5 до 25 вес.%.

Предпочтительным сложным диэфиром четвертичных аммониевых поверхностно активных веществ согласно изобретению является диолеил сложный диэфир "четвертичной соли" (ДОДЭЧС), представленный уравнением (1). Особенно предпочтительным является метил бис-[этил(олеил)]-2-гидро-ксиэтиламмонийметилсульфат, обычно называемый "ДОДЭЧС".

Настоящее изобретение основывается на том открытии, что косметические свойства, такие как отдушка и краситель, могут быть легко "добавленными после" в водную основу смягчающей ткань композиции на завершающей стадии ее производства, используя микроэмульсию по типу "вода в масле", которая определяется здесь как носитель, который добавляется и смешивается с водной эмульсией для образования окончательного продукта. Микроэмульсия по типу "вода в масле" вводится в состав смягчающей основы в условиях мягкого перемешивания или малого сдвига, в количестве, необходимом для обеспечения желаемого уровня отдушки в окончательном продукте. Микроэмульсия претерпевает обращение при растворении в водной эмульсии, которое способствует эффективному диспергированию отдушки или красителя по всему составу без возникновения сопутствующих проблем желирования или нестабильности продукта.

Следовательно, настоящее изобретение создает важные преимущества, при производстве основы смягчающей композиции, а также обеспечивает стабильность самого конечного продукта. Объектом настоящего изобретения является микроэмульсия по типу "вода в масле", которая может быть легко приготовлена при комнатной температуре без необходимости применения высокооборотного перемешивания и сложного смешивающего оборудования. А что касается окончательного продукта, ясно, что введение косметических атрибутов в смягчающую композицию происходит без неблагоприятного воздействия на реологическую или физическую стабильность окончательного продукта.

Подробное описание изобретения.

Сложные диэфиры четвертичных аммониевых поверхностно-активных смягчителей ткани, представленные формулой (1), являются предпочтительными для использования в данном изобретении и имеются в продаже под названием Stepantex от Stepan Co. И под названием Tetranyl Корпорации КАО, но могут также быть синтезированны реакцией двух молей жирной кислоты с триалканоламином, желательно триэтаноламином, с последующим метилированием диметилсульфатом или алкилгалогенидом, таким как метилйодид. Из жирных кислот предпочтение отдается олеиновой кислоте. Из соображений экономии было обнаружено, что соевые жирные кислоты являются практичным источником для этой цели, состоя из приблизительно 3% миристиновой кислоты, около 5% пальмитиновой кислоты, около 5% пальмитолеиновой кислоты, 1,5% стеариновой кислоты, 72,5% олеиновой кислоты и около 13% линолевой кислоты. Другими источниками пригодных для этих целей жирных кислот являются кислоты полученные путем омыления говяжьего жира, кукурузного масла, хлопкового масла, свиного жира, оливкового масла, пальмового масла, арахисового масла, жира печени трески, кокосового масла и им подобных.

Предпочтительным сложным диэфиром четвертичных аммониевых поверхностно-активнных смягчителей структуры, является метил бис-[этил(олеил)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфат. Другими сложными эфирами, пригодными в осуществлении на практике этого изобретения являются:

метил бис-[этил(кокосовый)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфат

метил бис-[этил(децил)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфат

метил бис[этил(додецил)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфат

метил бис[этил(лаурил)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфат

метил бис[этил(пальмитил)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфат

метил бис[этил(мягкий жир)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфат и им подобные.

Наименование терминов кокосовый и мягкий жир означает смесь сложных эфиров, соответствующих источнику жирных кислот.

При приготовлении сложных эфиров четвертичных аммониевых поверхностно активных веществ, определенное количество гомолога сложного триэфира может быть произведено в качестве примеси.

Термин "отдушка" используется здесь в его обычном смысле, включает любое, нерастворимое в воде, ароматное вещество или смесь веществ, включая натуральные (т.е., полученные экстракцией из цветков, трав, цветений или растений), искусственные (т.е., смесь натуральных масел или компоненты масел) и синтетические.(т.е., одиночное или смесь синтетически произведенных веществ) душистые вещества. Характерно то, что отдушки являются сложными смесями разнообразных органических соединений, таких как сложные эфиры, кетоны, гидрокарбоны, лактоны, спирты, альдегиды, простые эфиры, ароматические соединения и варьирующие количества эфирных масел (т.е., терпены), составляющие приблизительно от 0 до 80%, обычно приблизительно от 10 до 70 вес.%, сами эфирные масла являются летучими душистыми соединениями, а также, служат для растворения других компонентов отдушки. Точный состав отдушки не имеет особого действия на смягчение ткани, до тех пор, пока он не будет соответствовать критериям несмешиваемости в воде и приятного запаха.

Органические растворители, пригодные для применения согласно изобретению включают в себя: алифатические спирты, содержащие от 1 до 6 атомов углерода, такие как этанол, пропанол, изопропанол, н-бутанол, изобутанол, т-бутанол, н-пентанол, изопентанол, втор-пентанол, н-гексанол, изогексанол, другие изомеры и им подобные; алифатические полиспирты, такие как этиленгликоль, пропиленгликоль, бутиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль, 1,4-бутан-диол, 2-метилпентандиол, гексантриол, трипропиленгликоль, пентаэритритол, глицерол, сорбитол и им подобные; алифатические простые эфиры, такие как этиленгликольмонобутил простой эфир (ЭГМБЭ), диэтиленгликольмонобутил простой эфир (ДЭГМБЭ), диэтиленгликольдиметил простой эфир, триэтилендиметил простой эфир, этиленгликольмонометил, пропилен-гликольмоноэтил простой эфир, дипропиленгликольмонометил простой эфир, дипропиленгликопропил простой эфир (ДПнП), дипропиленгликобутил простой эфир (ДПнБ), трипропиленгликольмонометил простой эфир, метоксиметилбутанол, и им подобные; алифатические сложные эфиры, такие как метиллактат, этиллактат, изопропиллактат, бутиллактат, двухосновные сложные эфиры карбоновых кислот, этоксиэтилацетат, пропиленгликольбутилацетат простой эфир, и бутоксиэтилацетат.

Среди органических растворителей согласно изобретению предпочтение отдается простому эфиру дипропиленгликольметила (ДПМ); простому эфиру дипропиленгликольмонобутила (ДПнБ); и простому эфиру этиленгликольмонобутила (ЭГМБЭ).

В микроэмульсионных составах типа "вода в масле" согласно изобретению диапазон веса катионоактивного поверхностно-активного вещества, как правило, должен находится, приблизительно, от 5% до приблизительно 80%, и предпочтительно приблизительно от 10% до приблизительно 60 вес.%; диапазон веса органического растворителя, как правило, находится, приблизительно, от 2% до приблизительно 50%, и, предпочтительно, приблизительно от 4% до приблизительно 40 вес.%; и диапазон веса несмешивающейся с водой отдушки, как правило, находится приблизительно от 5% до приблизительно 80%, и, предпочтительно, приблизительно от 10% до приблизительно 70 вес.%. Содержание воды, как правило, находится приблизительно от 0,5% до приблизительно 30% и предпочтительно приблизительно от 5% до приблизительно 25 вес.%. Весовое соотношение установленной масляной фазы к воде, как правило, находится приблизительно от 3:1 до приблизительно 200:1 предпочтительно приблизительно от 5:1 до приблизительно 50:1 и наиболее предпочтительно приблизительно от 5:1 до приблизительно 20:1.

Микроэмульсии изобретения имеют размер частиц между 10 и 100 нанометрами. При размере частиц ниже приблизительно 50 нанометров, микроэмульсии, как правило, прозрачные. Микроэмульсии составляются простым смешиванием вышеописанных компонентов состава при легком перемешивании или низкооборотном перемешивании. Для этой цели достаточно традиционных перемешивающих установок, которые известны специалистам в этой области. Все компоненты, описанные здесь, как обязательные, так и произвольные, должны, как правило, быть жидкими, а именно жидкими при комнатной температуре окружающей среды. Следовательно, нет необходимости для их нагревания во время приготовления микроэмульсии.

Изобретение, далее, иллюстрируется нижеприведенными примерами. Все части и процентные отношения являются весовыми, если не установлено иначе.

Микроэмульсионные составы/области на диаграмме псевдотретичной фазы (т.е. 4 компонента) были, главным образом, определены на основе критерия прозрачность/мутность, путем смешивания трех компонентов и титрованием возрастающими количествами четвертого компонента. Обычно 3,0 г смеси, состоящей из органического растворителя (или его смеси), не смешивающейся с водой отдушкой и воды, были введены в соответствующем/установленном соотношении, и потом титровались с помощью ДОДЭЧС (диолеил сложный диэфир четвертичной соли). Образцы смешивались при КТ (комнатная температура), используя магнитную мешалку, работающую при скорости вращения 100-150 об/мин, после чего они были оставлены стоять в течение нескольких минут перед визуальным исследованием на прозрачность/мутность. Прозрачные образцы были, далее, исследованы под поляризующим микроскопом для того, чтобы убедиться в том, что жидкость была изотропна. Этим методом, оцениваемые области для микроэмульсионных составов были локализованы на диаграммах псевдотретичной фазы. Некоторые составы, локализованные внутри этих микроэмульсионных областей, были выбраны для иллюстрации настоящего изобретения.

Описание химических веществ и методов приготовления, использованных в нижеуказанных примерах.

Химические вещества

Микроэмульсии типа "вода в масле" содержат диолеил сложный диэфир четвертичной соли (ДОДЭЧС), как описано выше. Формула ДОДЭЧС показана ниже:

где R₁ и R₂ представляют C₁₇H₃₄, ненасыщенные алкиловые цепи от олеиновой кислоты.

ДОДЭЧС коммерчески доступен под названием Tetranyl от КАО или под названием Stepantex от Stepan Co. Он синтезируется в результате реакции двух молей олеиновой кислоты с триэтаноламином с последующим метилированием диметилсульфатом.

В целях экономии, олеиновая кислота может быть заменена оливковыми жирными кислотами при синтезе ДОДЭЧС, например оливковыми жирными кислотами, включающими 14% пальмитиновой кислоты, 2% пальмитолеиновой кислоты, 2% стеариновой кислоты, 64% олеиновой кислоты, 16% линолевой кислоты и 2% линоленовой кислоты. Это вещество известно под названием Tetranyl АО-2.

Водорастворимые красители, используемые в данных примерах продаются под названиями Liquitin Royal Blue, Liquitin Yellow LP и Liquitin Nature Green компании Milliken Chemical.

Составы смягчающей ткань основы содержат два основных смягчающих компонента:

(i) диалкиламидоамин компонент, доступный в продаже под названием Rewopal V3340 от Rewo; и

(ii) диалкил сложный эфир четвертичной соли, известный под названием Tetranyl AT175 в КАО.

Диалкиламидоаминовые соединения имеют общую формулу строения, а именно:

где n является целым числом от 1 до 3; R представляет алкиленовый радикал, имеющий от 2 до 4 атомов углерода; R’ представляет алкильную или алкенильную группу, имеющую от 8 до приблизительно 22 атомов углерода; R¹ представляет слабоалкилированную группу, имеющую от 1 до 4 атомов углерода или водорода; X^- представляет анион, совместимый со смягчителем.

Способ приготовления состава смягчающей основы.

Каждый из смягчающих ингредиентов расплавляется, смешиваются друг с другом смесителем и поддерживаются при температуре приблизительно от 60 до 70°С. Смесь сплавленных смягчающих активных соединений добавляется к нагретой (60-70°С) деионизированной воде, перемешивается с использованием 4-лопастной мешалки. Горячая водная смесь размешивается в течение 10-15 мин при скорости приблизительно 400 об/мин, для того, чтобы эмульгировать расплавленные ингредиенты. Для концентрированных составов скорость перемешивания увеличивается до 700-800 об/мин, так как вязкость эмульсии увеличивается. Когда это необходимо в формуле состава, первой отдельно вводится в воду соляная кислота перед добавлением расплавленных смягчающих ингредиентов.

Разрешается охлаждать эмульсию до 30°С во время перемешивания ее при скорости 300-400 об/мин. Когда это целесообразно, распределение размера частиц эмульсии можно уменьшать далее, подвергая продукт гомогенизации под высоким давлением. Данный шаг уменьшает вязкость состава. Хлорид кальция, консервант, расслаивающее вещество и другие возможные ингредиенты, такие как загуститель, все вводятся последовательно, перемешивая их в охлажденный продукт.

Пример 1

Приготовление микроэмульсий, содержащих отдушку

Композиции с 1 по 6 были приготовлены согласно технологическим процессам, описанным выше, каждая композиция состоит из различных весовых процентных соотношений четырех основных компонентов: катионактивное поверхностно-активное вещество; органический растворитель; отдушка и вода. Соотношение отдушки к органическому растворителю поддерживалось постоянно на величине 60:40. Составы показаны в таблице 1 вместе с результатами, касающимися внешнего вида получающейся композиции и, если состав находится именно в рамках изобретения, то он образовывал микроэмульсию типа "вода в масле", а если за пределами изобретения, то образовывал эмульсию.

(1) ДПМ представляет дипропиленгликольметил простой эфир. Как показано в таблице 1, композиции 1-4 являются в/м микроэмульсиями в рамках изобретения; композиции 5 и 6 являются эмульсиями.

Пример 2

Приготовление в/м микроэмульсии, содержащей отдушку и краситель

Были приготовлены составы с 7 по 9, содержащие установленный уровень отдушки и меняющееся количество красителя. Составы показаны ниже в таблице 2 вместе с результатами физического внешнего вида полученной композиции.

(1) Прозрачная, но окрашенная

Пример 3

Влияние повышения уровня растворителя на область фазовой диаграммы микроэмульсии

Для демонстрации влияния повышенных уровней органического растворителя на область микроэмульсионных композиций были приготовлены составы 5, 6, 10, 11 и 12, где весовое соотношение отдушки к органическому растворителю менялось. Составы показаны в таблице 3 вместе с результатами внешнего вида полученной композиции.

Составы 5 и 6 являются двумя составами из примера 1, которые не входят в объем изобретения, но включены в таблицу 3 в качестве сравнительных составов. Таблица 3 показывает, что изменение соотношения отдушки к органическому растворителю делает возможным превращать мутную эмульсию в прозрачную ароматную микроэмульсию, соответствующую данному изобретению. Таким образом, сравнение состава 11, прозрачной в/м микроэмульсии с эмульсионными составами 5 и 10, которые не входят в объем данного изобретения, подчеркивает важное значение соотношения отдушки к органическому растворителю. Аналогично, сравнение составов 6 и 12 показывает, что, регулируя должным образом соотношение отдушки к органическому растворителю, состав, который не входит в объеме данного изобретения (состав 6), может быть изменен с целью обеспечения в/м микроэмульсии (состав 12).

Пример 4

Приготовление в/м микроэмульсий с разными классами растворителей

Были приготовлены композиции с 13 по 18 для демонстрации возможности приготовления микроэмульсий в соответствии с изобретением, используя органические растворители из следующих классов: простые эфиры, сложные эфиры, гликоли и алканолы. Составы показаны в таблице 4 ниже вместе с результатами внешнего вида полученной композиции.

Пример 5

Диспергирование содержащей отдушку микроэмульсии в смягчающую основу

Дисперсионные свойства содержащей отдушку микроэмульсии согласно изобретению были продемонстрированы, используя два разных состава смягчающей основы, и сравнивая то же самое с дисперсией в 100%-ной воде. Микроэмульсионный состав с отдушкой включал в себя следующее: 39% отдушки; 26% ЭГМБЭ органический растворитель; 25% ДОДЭЧС; 0,48% краситель Liquitin Royal Blue (4% раствор); и балансную воду.

Первый состав ("AA/EstQ" основание) включал в себя следующее: 2,74% амидоамина (Rewopal V3340); 1,64% Esterquat(Tetranil AT1-75); 0,29% глицерилмоноолеата; 0,3% соляной кислоты (25% раствор); 0,074% молочной кислоты (Purac SP80); и балансную воду.

Второй состав смягчающей основы ("EstQ/FA" основание) включал в себя следующее: 3,9% Esterquat (Tetranil AT1-75); 0,83% C_16-18 жирного спирта; 0,2% алкогольэтоксилата (C_13-15 жирный спирт 20ЕО); 0,1% аминотриметилфосфоновой кислоты; 0,063% молочного/молочнокислого буферного раствора; 0,20% полиакрилатного загустителя; и балансную воду.

Микроэмульсия с отдушкой была введена в каждый из вышеописанных составов смягчающего основания на уровне 1,28 вес.% в условиях очень малого сдвига. Смешивание осуществлялось с помощью вибрационной мешалки Oscell-12, работающей в течение 12 секунд в режиме 700 колебаний в минуту. Размер частиц составов смягчающего основы измерялся до и после добавления микроэмульсии, содержащей отдушку. С целью сравнения, диспергирование "как оно есть" измерялось добавлением беспримесной отдушки в каждую смягчающую основу.

Как показано в данных, диспергирование отдушки в смягчающую основу было выполнено эффективно с использованием микроэмульсии согласно изобретению. Добавление очищенной отдушки ("как она есть") при тех же условиях смешивания, привело к нежелательной дисперсии отдушки в

смягчающей основе.

Пример 6

Этот пример приведен с целью показать неработоспособность содержащей отдушку микроэмульсии типа "вода в масле", приготовленной не в соответствии с изобретением.

Состав микроэмульсии включал в себя следующее:

(а) 35,8 вес.% поверхностно-активного вещества в виде простого эфира лаурилсульфат натрия;

(б) 15,4% воды;

(в) 24,4% отдушки;

(г) 24,4% органического растворителя ДПМ.

Состав смягчающей основы включал в себя следующее:

(а) 9,2 вес.% амидоамина (Rewopal V3340);

(б) 4,5% Esterquat (Tetranil AT1-75);

(в) 1,0% глицеролмоноолеата;

(г) 1,4% HCl (25% раствор);

(д) 0,15% кальция хлорида (20% раствор);

(е) 0,25% Liquitin Royal Blue (4% раствор);

(ж) вода до баланса.

Пять весовых процентов микроэмульсии типа "вода в масле", содержащей отдушку, было добавлено в состав смягчающей основы в условиях мягкого перемешивания. Наблюдалось образование осадка, что указывало на разделение фаз и нестабильность продукта.

Claims

1. Микроэмульсия типа "вода в масле", содержащая отдушку, которая способна смешиваться с не содержащей отдушку основной композицией для смягчения ткани, находящейся в форме водной эмульсии, так, чтобы диспергировать отдушку в вышеуказанную водную эмульсию в условиях малой степени сдвига, избегая при этом желирования, обеспечивая таким образом физически стабильную, содержащую отдушку жидкую композицию для смягчения ткани, где вышеуказанная микроэмульсия типа "вода в масле" включает в себя (а) приблизительно от 5 до приблизительно 80 вес.% поверхностно-активного смягчителя ткани, выбранного из группы, состоящей из (i) соединений сложного диэфира четвертичного аммония, имеющего следующую структурную формулу:

где каждый А представляет независимо С(О)О-R' или -O(O)C-R';

R' представляет алкильную или алкенильную группу, имеющую от 8 до 22 атомов углерода;

R" представляет независимо низший алкильный радикал, имеющий от 1 до 6 атомов углерода, или гидроксилалкильную группу, или Н;

n является целым числом, имеющим значение от 1 до около 3;

Х^- является анионом, совместимым со смягчителем,

и

где В представляет независимо А или (R)_nA;

A, R, R" и n являются такими, как они определены выше,

и

где A, R, R" и n являются такими, как они определены выше,

и/или (ii) диамидоаммонийные соединения, имеющие формулу

где n, X^- и R' представлены так, как определено выше;

R¹ представляет низший алкильный радикал, содержащий от 1 до 4 атомов углерода, или водород;

R представляет алкиленовый радикал, содержащий от 2 до 4 атомов углерода;

(б) приблизительно от 2 до приблизительно 50 вес.% органического растворителя; (в) приблизительно от 5 до приблизительно 80 вес.% не смешивающейся с водой отдушки, компоненты (а), (б) и (в) входят в масляную фазу вышеуказанной микроэмульсии; (г) приблизительно от 0,5 до приблизительно 30 вес.% воды; вышеуказанная микроэмульсия не содержит анионного поверхностно-активного вещества; весовое соотношение отдушки и органического растворителя составляет от 32:68 до 60:40, процентное содержание компонентов (а), (б) и (в) и величина весового соотношения отдушки и органического растворителя выбираются такими, чтобы результирующий состав образовывал микроэмульсию типа "вода в масле".

2. Микроэмульсия по п.1, отличающаяся тем, что дополнительно содержит приблизительно до 1 вес.% красителя.

3. Микроэмульсия по п.1 или 2, отличающаяся тем, что сложный диэфир четвертичного аммониевого поверхностно-активного вещества является метил-бис-[этил(олеил)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфатом.

4. Микроэмульсия по п.1 или 2, отличающаяся тем, что вышеуказанный органический растворитель является алифатическим спиртом, имеющим от 1 до 6 атомов углерода.

5. Микроэмульсия по п.4, отличающаяся тем, что вышеуказанный органический растворитель является н-бутанолом.

6. Микроэмульсия по п.1 или 2, отличающаяся тем, что вышеуказанный органический растворитель является алифатическим полиспиртом.

7. Микроэмульсия по п.6, отличающаяся тем, что вышеуказанный полиспирт является гексиленгликолем.

8. Микроэмульсия по п.1 или 2, отличающаяся тем, что вышеуказанный органический растворитель является алифатическим простым эфиром.

9. Микроэмульсия по п.8, отличающаяся тем, что вышеуказанный простой эфир является дипропиленгликольметил простым эфиром.

10. Микроэмульсия по п.8, отличающаяся тем, что вышеуказанный простой эфир является дипропиленгликоль н-бутил простым эфиром.

11. Микроэмульсия по п.8, отличающаяся тем, что вышеуказанный простой эфир является этиленгликольмонобутил простым эфиром.

12. Микроэмульсия по п.1 или 2, отличающаяся тем, что вышеуказанный органический растворитель является алифатическим сложным эфиром.

13. Микроэмульсия по п.12, отличающаяся тем, что вышеуказанный сложный эфир является метиллактатом.

14. Микроэмульсия по п.1 или 2, отличающаяся тем, что вышеуказанная основная композиция для смягчения ткани содержит сложный диэфир четвертичного аммониевого смягчителя.

15. Способ введения отдушки в не содержащую отдушку основную композицию для смягчения ткани, находящуюся в форме водной эмульсии в условиях малой степени сдвига и без отрицательного влияния на ее физическую стабильность, включающий следующие стадии: а) получение микроэмульсии типа "вода в масле", содержащей отдушку, по п.1 и б) смешивание некоторого количества указанной микроэмульсии, достаточного, чтобы содержать необходимое количество отдушки, с указанной основной композицией для смягчения ткани в условиях малого сдвига, таким образом вызывая обратимость упомянутой микроэмульсии и дисперсию отдушки в вышеуказанную водную эмульсию, чтобы образовать физически стабильную, содержащую отдушку жидкую композицию для смягчения ткани.

16. Способ обеспечения мягкости тканям с одновременно сопутствующим им ароматом отдушки, заключающийся во взаимодействии тканей с эффективным количеством жидкой композиции для смягчения ткани, полученной по п.15.