RU2231419C1 - Способ получения гранул и порошков редких, радиоактивных металлов и их сплавов - Google Patents
Способ получения гранул и порошков редких, радиоактивных металлов и их сплавов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2231419C1 RU2231419C1 RU2002126332/02A RU2002126332A RU2231419C1 RU 2231419 C1 RU2231419 C1 RU 2231419C1 RU 2002126332/02 A RU2002126332/02 A RU 2002126332/02A RU 2002126332 A RU2002126332 A RU 2002126332A RU 2231419 C1 RU2231419 C1 RU 2231419C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crucible
- melt
- alloys
- chemical compounds
- rare
- Prior art date
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 47
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 title claims abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000008188 pellet Substances 0.000 title abstract 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 15
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 12
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 10
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 7
- 230000005672 electromagnetic field Effects 0.000 claims description 4
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 6
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- 230000037228 dieting effect Effects 0.000 description 3
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 description 3
- XRADHEAKQRNYQQ-UHFFFAOYSA-K trifluoroneodymium Chemical compound F[Nd](F)F XRADHEAKQRNYQQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QJVKUMXDEUEQLH-UHFFFAOYSA-N [B].[Fe].[Nd] Chemical compound [B].[Fe].[Nd] QJVKUMXDEUEQLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 2
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GFUGMBIZUXZOAF-UHFFFAOYSA-N niobium zirconium Chemical compound [Zr].[Nb] GFUGMBIZUXZOAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OMQSJNWFFJOIMO-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrafluoride Chemical compound F[Zr](F)(F)F OMQSJNWFFJOIMO-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- -1 metals chemical compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- MZFRHHGRNOIMLW-UHFFFAOYSA-J uranium(4+);tetrafluoride Chemical compound F[U](F)(F)F MZFRHHGRNOIMLW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к металлургии, в частности, к получению гранул и порошков редких, радиоактивных металлов и их сплавов. В предложенном способе, включающем получение из исходной шихты химических соединений редких, радиоактивных металлов в тигле плавильной печи металлического расплава путем восстановления химических соединений металлом-восстановителем, согласно изобретению из полученного металлического расплава удаляют или кристаллизуют шлаковый расплав, после чего полученный расплав сливают из тигля для диспергирования струи на капли, которые охлаждают и кристаллизуют, причем при получении гранул и порошков сплавов в исходную шихту вводят легирующие элементы в виде химических соединений, металлов, сплавов, взаимодействующих с металлом-восстановителем с образованием флюса. Обеспечивается повышение качества получаемых продуктов, сокращение количества отходов и увеличение срока службы оборудования. 5 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к области металлургии и, в частности, к получению гранул и порошков редких, радиоактивных металлов и их сплавов.
Существует ряд способов получения металлических гранул и порошков, основой которых являются расплавление металла в печи, слив струи расплава через фильеру, диспергирование на капли, охлаждение и кристаллизация капель. Недостатками этих способов является необходимость применения в качестве исходного материала чистых металлов или сплавов, полученных из чистых компонентов, что значительно удорожает стоимость конечных порошков и гранул.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гранул (см. Э.Г.Раков и др. Процессы и аппараты производств радиоактивных и редких металлов. М.: Металлургия, 1993, с. 352-357), включающий получение в тигле плавильной печи металлического расплава путем восстановления химических соединений металлом-восстановителем. Недостатком данного способа является то, что полученные гранулы распределены в массе шлака и для их извлечения шлак необходимо измельчать и выщелачивать, что значительно усложняет и удорожает процесс. Кроме того, данный способ не позволяет получать гранулы заданного гранулометрического состава.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является сокращение числа технологических операций и энергозатрат при производстве гранул и порошков металлов и их сплавов за счет использования в качестве исходного сырья, из которого получают металлический расплав, химических соединений, но не чистых металлов, повышение качества получаемых продуктов, сокращение количества образующихся отходов и увеличение срока службы оборудования.
Технический результат достигается тем, что в способе получения гранул и порошков редких, радиоактивных металлов и их сплавов, включающем получение из исходной шихты химических соединений редких, радиоактивных металлов в тигле плавильной печи металлического расплава путем восстановления химических соединений металлом-восстановителем. Из полученного металлического расплава удаляют или кристаллизуют шлаковый расплав, после чего полученный расплав сливают из тигля для диспергирования струи на капли, которые охлаждают и кристаллизуют.
Легирующие элементы вводят в исходную шихту в виде химических соединений, металлов и сплавов, которые взаимодействуют с металлом-восстановителем с образованием флюса.
Получение металлического расплава осуществляют в герметичной индукционной печи с медным разрезным водоохлаждаемым тиглем, прозрачным для электромагнитного поля с перемещающимся внутри тигля медным водоохлаждаемым поддоном, а его слив - через сливные устройства, расположенные в верхней части стенки тигля и поддоне(патент РФ №2177132).
Металлический расплав сливают через вмонтированный в поддон индукционный плавильный узел с медным разрезным водоохлаждаемым тиглем, прозрачным для электромагнитного поля, и установленной внутри тигля фильерой с калиброванными отверстиями.
Шлаковый расплав удаляют при перемещении поддона вверх по сливному желобу, расположенному в верхней части стенки тигля.
Протекающие с выделением большого количества тепла металлотермические реакции позволяют исключить или значительно сократить энергозатраты на плавление. Легирующие элементы также целесообразно вводить в исходную шихту в виде более дешевых, чем чистые металлы, химических соединений, при условии, что они также восстанавливаются металлом-восстановителем. Наибольший эффект достигается тогда, когда образующийся при восстановлении легирующих элементов шлак является флюсом, снижающим температуру плавления шлака или улучшающим другие физико-химические свойства (вязкость, поверхностное натяжение и т.п.), обеспечивающие полноту разделения металлического и шлакового расплавов.
Удаление или кристаллизация шлака перед сливом металлического расплава исключают попадание шлакового расплава в сливаемый металлический расплав и не загрязняют последний.
Применение индукционной печи с холодным тиглем для металлотермической реакции обусловлено длительным сроком службы печей такого типа (до 20 лет) и тем, что выплавляемые в них металлы и сплавы не загрязняются материалом тигля. Применение сливного устройства для расплава в виде индукционного плавильного узла с холодным тиглем также обеспечивает длительный срок его службы, а также, в силу практической безынерционности индукционного нагрева, позволяет оперативно регулировать температуру фильеры и сливаемого расплава в заданном диапазоне.
Экспериментальную проверку предложенного способа проводили в вакуумной индукционной печи с холодным тиглем диаметром 200 мм, медным водоохлаждаемым поддоном, который перемещается внутри тигля, и двумя сливными устройствами: в виде желоба - в верхней части стенки тигля, а также в поддоне в виде плавильного узла с холодным тиглем диаметром 40 мм со вставляемой в этот тигель фильерой с отверстиями различного диаметра.
Пример 1. В холодный тигель загружали порцию шихты, состоящей из тетрафторида урана и стружки металлического кальция, взятого с избытком 10 мас.% от стехиометрически необходимого, печь герметизировали и инициировали металлотермическую реакцию. После прохождения реакции, продукты плавки охлаждали до 1200°С, что приводило к кристаллизации шлака - фторида кальция (tпл.-1418°С), но не металлического урана (tпл.-1136°С). Температуру уранового расплава поддерживали на уровне 1200°С подачей энергии на индуктор холодного тигля. Далее подавали напряжение на индуктор сливного устройства в поддоне, разогревая фильеру и расплавляя пробку из закристаллизовавшегося уранового расплава. Урановый расплав стекал через фильеру диаметром 3 мм, попадал на вращающийся охлаждаемый диск и кристаллизовался в виде гранул.
Пример 2. Исходная шихта состояла из трифторида неодима, трихлорида железа и порошка бора, взятых в соотношении, необходимом для получения сплава Nd-Fe-B, и стружки металлического кальция, взятой с избытком 10 мас.% сверх стехиометрии для восстановления фторида неодима и хлорида железа до металлов. Введение в шихту железа в виде трихлорида железа приводило к образованию в процессе металлотермической реакции флюса - СаСl2, обеспечивающего получение легкоплавкого шлака при смешении с фторидом кальция, образующимся при восстановлении фторида неодима. После прохождения металлотермической реакции поддон перемещали вверх до полного слива шлакового расплава по желобу. Поддон возвращали в исходное положение, поддерживая индукционными токами температуру расплава неодим-железо-бор на уровне 1450°С. Далее подавали напряжение на индуктор сливного устройства в поддоне, разогревая фильеру и расплавляя пробку из закристаллизовавшегося уранового расплава. Расплав неодим-железо-бора стекал через фильеру диаметром 1 мм, попадал на вращающийся охлаждаемый диск и кристаллизовался в виде мелкодисперсного порошка.
Пример 3. Исходная шихта состояла из кристаллических порошков тетрафторида циркония и порошка металлического ниобия, взятых из расчета получения сплава цирконий - 2,5 мас.% ниобия, и стружки металлического кальция, взятой с избытком 5 мас.% сверх стехиометрии для восстановления фторида циркония до металла. Шихту нагревали в атмосфере аргона до 300°С и инициировали металлотермическую реакцию. Температура продуктов плавки составила 2000°С. После прохождения металлотермической реакции поддон перемещали вверх до полного слива шлакового расплава по желобу. Поддон возвращали в исходное положение, поддерживая индукционными токами температуру цирконий-ниобиевого расплава на уровне 1950°С. Далее подавали напряжение на индуктор сливного устройства в поддоне, разогревая фильеру и расплавляя пробку из закристаллизовавшегося уранового расплава. Цирконий-ниобиевый расплав стекал через фильеру диаметром 1 мм, попадал на вращающийся охлаждаемый диск и кристаллизовался в виде мелкодисперсного порошка.
Таким образом, приведенные примеры доказывают эффективность предложенного способа для получения гранул и порошков редких радиоактивных металлов и их сплавов.
Claims (6)
1. Способ получения гранул и порошков редких, радиоактивных металлов и их сплавов, включающий получение из исходной шихты химических соединений редких, радиоактивных металлов в тигле плавильной печи металлического расплава путем восстановления химических соединений металлом-восстановителем, отличающийся тем, что из полученного металлического расплава удаляют или кристаллизуют шлаковый расплав, после чего полученный расплав сливают из тигля для диспергирования струи на капли, которые охлаждают и кристаллизуют.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении гранул и порошков сплавов в исходную шихту вводят легирующие элементы в виде химических соединений, металлов, сплавов.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что химические соединения легирующих элементов взаимодействуют с металлом-восстановителем с образованием флюса.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что получение металлического расплава осуществляют в герметичной индукционной печи с медным разрезным водоохлаждаемым тиглем, прозрачным для электромагнитного поля, с перемещающимся внутри тигля медным водоохлаждаемым поддоном, а его слив - через сливные устройства, расположенные в верхней части стенки тигля и поддоне.
5. Способ по п.1 или 4, отличающийся тем, что металлический расплав сливают через вмонтированный в поддон индукционный плавильный узел с медным разрезным водоохлаждаемым тиглем, прозрачным для электромагнитного поля, и установленной внутри тигля фильерой с калиброванными отверстиями.
6. Способ по п.1 или 4, отличающийся тем, что шлаковый расплав удаляют по сливному желобу, расположенному в верхней части стенки тигля, при перемещении поддона вверх.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002126332/02A RU2231419C1 (ru) | 2002-10-02 | 2002-10-02 | Способ получения гранул и порошков редких, радиоактивных металлов и их сплавов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002126332/02A RU2231419C1 (ru) | 2002-10-02 | 2002-10-02 | Способ получения гранул и порошков редких, радиоактивных металлов и их сплавов |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002126332A RU2002126332A (ru) | 2004-04-20 |
| RU2231419C1 true RU2231419C1 (ru) | 2004-06-27 |
Family
ID=32846171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002126332/02A RU2231419C1 (ru) | 2002-10-02 | 2002-10-02 | Способ получения гранул и порошков редких, радиоактивных металлов и их сплавов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2231419C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2420370C2 (ru) * | 2009-02-24 | 2011-06-10 | Владимир Константинович Воробьёв | Способ получения многослойного прокатного изделия из железа или стали (способ воробьёва) |
| RU2444475C1 (ru) * | 2010-07-29 | 2012-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ конверсии отвального гексафторида урана в металлический уран |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5234491A (en) * | 1990-05-17 | 1993-08-10 | Cabot Corporation | Method of producing high surface area, low metal impurity |
-
2002
- 2002-10-02 RU RU2002126332/02A patent/RU2231419C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5234491A (en) * | 1990-05-17 | 1993-08-10 | Cabot Corporation | Method of producing high surface area, low metal impurity |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Э.Г.РАКОВ и др. Процессы и аппараты производств радиоактивных и редких металлов. - М.: Металлургия, 1993, с.352-357. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2420370C2 (ru) * | 2009-02-24 | 2011-06-10 | Владимир Константинович Воробьёв | Способ получения многослойного прокатного изделия из железа или стали (способ воробьёва) |
| RU2444475C1 (ru) * | 2010-07-29 | 2012-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ конверсии отвального гексафторида урана в металлический уран |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109112319B (zh) | 用于核级不锈钢电渣重熔的渣料及采用该渣料进行电渣重熔的方法 | |
| CN102112394B (zh) | 硅精制方法 | |
| US4312849A (en) | Phosphorous removal in silicon purification | |
| EP2212249A1 (en) | Process for the production of medium and high purity silicon from metallurgical grade silicon | |
| CN102464319A (zh) | 硅的冶金化学提纯方法 | |
| US4256717A (en) | Silicon purification method | |
| US4312848A (en) | Boron removal in silicon purification | |
| JPS63153230A (ja) | 希土類と遷移金属とをベースとした純合金の金属熱還元による製造方法 | |
| US4822585A (en) | Silicon purification method using copper or copper-aluminum solvent metal | |
| US5174811A (en) | Method for treating rare earth-transition metal scrap | |
| US4312847A (en) | Silicon purification system | |
| RU2231419C1 (ru) | Способ получения гранул и порошков редких, радиоактивных металлов и их сплавов | |
| CN102112638A (zh) | 金属的精制方法 | |
| CN104480329A (zh) | 一种制备金属合金铸块的方法 | |
| JPH01264920A (ja) | シリコン鋳造装置 | |
| US4312846A (en) | Method of silicon purification | |
| CN108383122A (zh) | 一种超细多晶硅粉末回收再利用方法 | |
| US4308245A (en) | Method of purifying metallurgical-grade silicon | |
| JP2022026393A (ja) | チタン系インゴットの製造方法 | |
| US4297132A (en) | Electroslag remelting method and flux composition | |
| CN109536744B (zh) | 通过熔析定向凝固耦合提纯稀土金属的方法 | |
| JPH0641654A (ja) | マグネシウム製錬方法 | |
| JP2005343779A (ja) | 電子ビームを用いたスクラップシリコンの精錬装置 | |
| US5087291A (en) | Rare earth-transition metal scrap treatment method | |
| US4177059A (en) | Production of yttrium |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20121003 |