RU2228292C1 - Method for preparing boron nitride - Google Patents
Method for preparing boron nitride Download PDFInfo
- Publication number
- RU2228292C1 RU2228292C1 RU2003115775/15A RU2003115775A RU2228292C1 RU 2228292 C1 RU2228292 C1 RU 2228292C1 RU 2003115775/15 A RU2003115775/15 A RU 2003115775/15A RU 2003115775 A RU2003115775 A RU 2003115775A RU 2228292 C1 RU2228292 C1 RU 2228292C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium
- boron nitride
- boron
- boron trichloride
- nitride
- Prior art date
Links
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 22
- FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N trichloroborane Chemical compound ClB(Cl)Cl FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 6
- -1 separating media Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 abstract description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 abstract description 2
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 230000003292 diminished effect Effects 0.000 abstract 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005474 detonation Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000004157 plasmatron Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к металлургии тугоплавких соединений, в частности к получению нитрида бора.The invention relates to the metallurgy of refractory compounds, in particular to the production of boron nitride.
Известно, что нитрид бора широко используется в качестве высокотемпературной смазки, покрытия и в качестве разделяющей среды в разнообразных процессах с керамикой, металлами и стеклом; применяется также в качестве компонента для керамики, наполнителя для пластмасс, металлов, композитов (14th International Symposiumon Boron, Borides. ISBB’02, St.Peterburg, 09-14.06.2002. Abstracts).It is known that boron nitride is widely used as a high-temperature lubricant, coating, and as a separating medium in a variety of processes with ceramics, metals, and glass; it is also used as a component for ceramics, filler for plastics, metals, composites (14 th International Symposiumon Boron, Borides. ISBB'02, St. Petersburg, 09-14.06.2002. Abstracts).
Нитрид бора получают путем взаимодействия в газовой фазе, методами детонационного взрыва, самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, в плазматроне (Materials Science of Carbides, Nitrides and Borides. NATO Science Series. 3 High Technology. London. 1999. Vol.68).Boron nitride is obtained by interaction in the gas phase, by detonation explosion methods, self-propagating high-temperature synthesis, in a plasmatron (Materials Science of Carbides, Nitrides and Borides. NATO Science Series. 3 High Technology. London. 1999. Vol. 68).
Известен способ получения нитрида бора, принятый за прототип (Г.В.Самсонов. Бор, его соединения и сплавы. Киев: АН СССР, 1960). Согласно прототипу предлагаемого изобретения нитрид бора получают следующим образом: оксидные соединения бора восстанавливают сажистым углеродом с последующей выдержкой в атмосфере азота.A known method of producing boron nitride, adopted as a prototype (G.V. Samsonov. Boron, its compounds and alloys. Kiev: USSR Academy of Sciences, 1960). According to the prototype of the invention, boron nitride is prepared as follows: oxide boron compounds are reduced with carbon black, followed by exposure to nitrogen.
Недостатком способа является то обстоятельство, что при осуществлении этого метода синтезируется нитрид бора, содержащий повышенное количество примесей: оксиды, карбиды и др. Содержание нитрида бора составляет менее 98%.The disadvantage of this method is the fact that during the implementation of this method, boron nitride is synthesized containing an increased amount of impurities: oxides, carbides, etc. The content of boron nitride is less than 98%.
Задача предлагаемого изобретения заключается в получении нитрида бора повышенного качества, что позволит улучшить его технические характеристики.The objective of the invention is to obtain boron nitride of high quality, which will improve its technical characteristics.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения нитрида бора, включающего металлотермическое восстановление хлоридов, согласно изобретению трихлорид бора восстанавливают натрием в атмосфере азота при соотношении трихлорида бора и натрия от 1:0,4 до 1:0,66, затем проводят вакуумную сепарацию и полученный конденсат направляют на последующее восстановление.The problem is achieved in that in the method for producing boron nitride, including metallothermic reduction of chlorides, according to the invention, boron trichloride is reduced with sodium in a nitrogen atmosphere at a ratio of boron trichloride from sodium from 1: 0.4 to 1: 0.66, then vacuum separation is carried out and the condensate obtained is sent for subsequent recovery.
При восстановлении трихлорида бора металлическим натрием в атмосфере молекулярного азота образуется нитрид бора переменного состава (BNx, где x<1). В период нагрева натрия и во время процесса в атмосфере азота последний растворяется в натрии с образованием нитрида натрия (Na3N), который на последующих стадиях процесса диспропорционирует с образованием атомарного азота. Вследствие высокой активности атомарный азот вступает во взаимодействие как с образующимся бором, так и с нестехиометрическим нитридом бора (BNx), в конечном итоге синтезируется нитрид бора стехиометрического состава - BN.When boron trichloride is reduced by sodium metal in an atmosphere of molecular nitrogen, boron nitride of variable composition is formed (BN x , where x <1). During the period of heating of sodium and during the process in a nitrogen atmosphere, the latter dissolves in sodium to form sodium nitride (Na 3 N), which in the subsequent stages of the process disproportionates with the formation of atomic nitrogen. Due to its high activity, atomic nitrogen interacts with both boron formed and non-stoichiometric boron nitride (BN x ), and ultimately boron nitride of stoichiometric composition, BN, is synthesized.
Следует отметить, что при соотношении ВСl3:Nа от 1:0,4 до 1:0,66 (при избытке натрия) обеспечивается синтез нитрида бора повышенного качества. Наличие избыточного натрия способствует образованию нитрида натрия, и, следовательно, интенсифицируется получение нитрида бора стехиометрического состава за счет выделения атомарного азота. Использование для последующего восстановления хлорида бора оборотного конденсата, содержащего хлорид натрия и избыточный натрий, позволяет утилизировать последний, улучшить качество нитрида и интенсифицировать синтез.It should be noted that with a BCl 3 : Na ratio of 1: 0.4 to 1: 0.66 (with an excess of sodium), high-quality boron nitride is synthesized. The presence of excess sodium contributes to the formation of sodium nitride, and, therefore, the production of stoichiometric boron nitride is intensified due to the release of atomic nitrogen. The use of a reverse condensate containing sodium chloride and excess sodium for the subsequent reduction of boron chloride allows one to utilize the latter, improve the quality of nitride, and intensify the synthesis.
Предложенный способ осуществляется следующим образом: трихлорид бора восстанавливают натрием в атмосфере азота, вследствие этого образуется нитрид бора, а также хлорид натрия. Полученную реакционную массу направляют на вакуумную сепарацию. Нитрид бора является товарным продуктом, а конденсат, состоящий из избыточного металлического натрия и его хлорида, используют при последующем восстановлении.The proposed method is as follows: boron trichloride is reduced with sodium in a nitrogen atmosphere, as a result of which boron nitride is formed, as well as sodium chloride. The resulting reaction mass is sent to vacuum separation. Boron nitride is a commercial product, and the condensate, consisting of excess metallic sodium and its chloride, is used for subsequent recovery.
Выбор параметров процесса обусловлен следующим: при отношении трихлорида бора и натрия менее 1:0,4, когда натрий используется при очень высоком избыточном количестве, осуществление технологического процесса будет сложным. С другой стороны, в случае отношения трихлорида бора и натрия более 1:0,66 вероятность образования нитрида натрия будет низка. Это связано с тем, что недостаточное количество натрия не будет обеспечивать образования нитрида натрия и атомарного азота для участия в синтезе нитрида бора, и, следовательно, будет получен нестехиометрический продукт (BNx) низкого качества.The choice of process parameters is due to the following: when the ratio of boron trichloride and sodium is less than 1: 0.4, when sodium is used at a very high excess amount, the process will be difficult. On the other hand, if the ratio of boron trichloride and sodium is more than 1: 0.66, the probability of sodium nitride formation will be low. This is due to the fact that an insufficient amount of sodium will not ensure the formation of sodium nitride and atomic nitrogen to participate in the synthesis of boron nitride, and, therefore, a non-stoichiometric product (BN x ) of poor quality will be obtained.
Пример. Лабораторная установка состояла из шахтной электропечи, герметичного реактора с крышкой, конденсатора и тигля из нитрида бора. На крышке были смонтированы мерная емкость для трихлорида бора и дозатор. Исходный натрий загружали в тигель и в атмосфере азота разогревали до 600°С, после чего осуществляли медленную подачу трихлорида бора. Процесс синтеза нитрида бора протекал при температуре 800-850°С по реакции:Example. The laboratory setup consisted of a shaft electric furnace, a sealed reactor with a lid, a capacitor, and a boron nitride crucible. A measuring container for boron trichloride and a dispenser were mounted on the lid. The starting sodium was loaded into a crucible and heated to 600 ° С in a nitrogen atmosphere, after which boron trichloride was slowly fed. The process of synthesis of boron nitride proceeded at a temperature of 800-850 ° C according to the reaction:
ВСl3+3Na+0,5N2 → BN+3NaClBCl 3 + 3Na + 0.5N 2 → BN + 3NaCl
По окончании подачи хлоридов производили удаление избыточного натрия и образовавшегося хлорида его в оборотную реторту. Полученный конденсат повторно использовали для последующего процесса восстановления, после охлаждения до комнатной температуры оборотную реторту с натрием устанавливали в аппарат восстановления под защитой азота.At the end of the chloride supply, the excess sodium and its formed chloride were removed into the reverse retort. The condensate obtained was reused for the subsequent reduction process; after cooling to room temperature, a sodium retort was installed in the recovery apparatus under nitrogen protection.
Полученный нитрид бора анализировали на содержание основных примесей и нитрида бора. Результаты приведены в таблице.The resulting boron nitride was analyzed for the content of basic impurities and boron nitride. The results are shown in the table.
Достигнутые результаты позволяют сделать заключение о техническом эффекте изобретения: при восстановлении трихлорида бора в атмосфере азота избыточным количеством натрия получается нитрид повышенного качества, снижается содержание примесей, повышается содержание основы - BN до 99,6%. Процесс получения нитрида бора осуществляют в высокопроизводительном аппарате, аналогичном применяемым в металлотермии титана. В конечном итоге синтезируется нитрид бора на 10-15% дешевле.The results achieved make it possible to draw a conclusion about the technical effect of the invention: when reducing boron trichloride in an atmosphere of nitrogen with an excessive amount of sodium, nitride of higher quality is obtained, the content of impurities is reduced, and the content of the base BN is increased to 99.6%. The process of producing boron nitride is carried out in a high-performance apparatus similar to that used in titanium metallothermy. Ultimately, boron nitride is synthesized 10-15% cheaper.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003115775/15A RU2228292C1 (en) | 2003-05-27 | 2003-05-27 | Method for preparing boron nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003115775/15A RU2228292C1 (en) | 2003-05-27 | 2003-05-27 | Method for preparing boron nitride |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2228292C1 true RU2228292C1 (en) | 2004-05-10 |
Family
ID=32679656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003115775/15A RU2228292C1 (en) | 2003-05-27 | 2003-05-27 | Method for preparing boron nitride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2228292C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU120509A (en) * | ||||
| US4565747A (en) * | 1983-11-11 | 1986-01-21 | Research Development Corporation | Boron nitride containing titanium nitride, method of producing the same and composite ceramics produced therefrom |
| US5053365A (en) * | 1990-02-28 | 1991-10-01 | The Ohio State University Research Foundation | Method for the low temperature preparation of amorphous boron nitride using alkali metal and haloborazines |
| RU2061113C1 (en) * | 1993-12-16 | 1996-05-27 | Акционерная компания "Синтела" | Process for manufacturing articles from pyrolytic boron nitride |
| RU2179204C1 (en) * | 2000-06-08 | 2002-02-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Вириал" | Method of manufacturing wafers and/or foil sheets of anisotropic pyrolysis boron nitride, foil sheet manufactured by this method, article made from boron nitride in the form of wafer pack and/or foil sheets, and method for manufacture thereof |
-
2003
- 2003-05-27 RU RU2003115775/15A patent/RU2228292C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU120509A (en) * | ||||
| US4565747A (en) * | 1983-11-11 | 1986-01-21 | Research Development Corporation | Boron nitride containing titanium nitride, method of producing the same and composite ceramics produced therefrom |
| US5053365A (en) * | 1990-02-28 | 1991-10-01 | The Ohio State University Research Foundation | Method for the low temperature preparation of amorphous boron nitride using alkali metal and haloborazines |
| RU2061113C1 (en) * | 1993-12-16 | 1996-05-27 | Акционерная компания "Синтела" | Process for manufacturing articles from pyrolytic boron nitride |
| RU2179204C1 (en) * | 2000-06-08 | 2002-02-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Вириал" | Method of manufacturing wafers and/or foil sheets of anisotropic pyrolysis boron nitride, foil sheet manufactured by this method, article made from boron nitride in the form of wafer pack and/or foil sheets, and method for manufacture thereof |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| САМСОНОВ Г.В. Бор, его соединения и сплавы. - Киев: Наукова думка, 1960, с.126. САМСОНОВ Г.В. и др. Получение и методы анализа нитридов. - Киев: Наукова думка, 1978, с.124-145. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101065206A (en) | Magnesium Removal from Magnesium Reduced Metal Powder | |
| JPS6112844B2 (en) | ||
| EP0318362B1 (en) | Process for the preparation of rare earth borides | |
| Saeki et al. | Reaction process of titanium tetrachloride with ammonia in the vapor phase and properties of the titanium nitride formed. | |
| US2776884A (en) | Process for the manufacture of aluminum | |
| JPH0645456B2 (en) | Rare earth element boride manufacturing method | |
| RU2228292C1 (en) | Method for preparing boron nitride | |
| US20120063983A1 (en) | Method for Synthesis of Boron Nitride Nanopowder | |
| US2957754A (en) | Method of making metal borides | |
| Kryukova et al. | Self-propagating high-temperature synthesis of Si3N4-SiC using ferrosilicium and shungite | |
| RU2354503C1 (en) | Method of sodium diboride nano-powders production | |
| JP7781141B2 (en) | Low-oxygen AlSc alloy powder and its manufacturing method | |
| RU2490232C1 (en) | METHOD OF OBTAINING FIRE-PROOF MATERIAL BASED ON SILICON BETA-NITRIDE β-Si3N4 | |
| Niyomwas | Synthesis of titanium carbide from wood by self-propagating high temperature synthesis | |
| RU2175021C1 (en) | Titanium carbonitride production method | |
| CN107601508B (en) | Hafnium carbide nano material and preparation method thereof | |
| US3147076A (en) | Preparation of aluminum nitride | |
| SU996324A1 (en) | Method of carbonaceous material | |
| RU2296705C1 (en) | Method of production of the powders of the chemical elements nitrides | |
| TWI899282B (en) | Low-oxygen alsc alloy powder and process for the production thereof | |
| SU1752522A1 (en) | Method for preparation of composition powders on the base of refractory iron compounds with iron bundle | |
| CN111362275A (en) | Preparation method of lithium borate | |
| RU2100317C1 (en) | Method of producing the material based on titanium refractory compound containing silicon carbide | |
| JP3121888B2 (en) | Manufacturing method of magnesia whiskers | |
| JPS61201608A (en) | Manufacture of high purity aluminum nitride powder |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050528 |