RU2227120C2 - Технология производства фуллеренсодержащих материалов - Google Patents
Технология производства фуллеренсодержащих материалов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2227120C2 RU2227120C2 RU2000130987/15A RU2000130987A RU2227120C2 RU 2227120 C2 RU2227120 C2 RU 2227120C2 RU 2000130987/15 A RU2000130987/15 A RU 2000130987/15A RU 2000130987 A RU2000130987 A RU 2000130987A RU 2227120 C2 RU2227120 C2 RU 2227120C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chamber
- stream
- reaction zone
- containing material
- carbon
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 7
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000005672 electromagnetic field Effects 0.000 claims abstract description 4
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 4
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical compound C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 17
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 14
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 7
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 2
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 claims 1
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 claims 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 abstract description 7
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 abstract 1
- 239000002296 pyrolytic carbon Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 6
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 2
- 230000005686 electrostatic field Effects 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 2
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 2
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 2
- 238000005092 sublimation method Methods 0.000 description 2
- 206010033101 Otorrhoea Diseases 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid group Chemical group C(CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC)(=O)O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 235000021122 unsaturated fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000004670 unsaturated fatty acids Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при изготовлении новых материалов. Углеродсодержащий материал в виде стержней, например графит, подвергают обработке электростатическим полем напряженностью 5-50 А/м2 30-60 мин. Обработанный материал закрепляют в захватах робота-манипулятора, имеющих возможность перемещения в реакционной зоне рабочей камеры в трех взаимно перпендикулярных направлениях. Осуществляют возгонку углеродсодержащего материала в газоаэрозольную фазу в высокотемпературном поле реакционной зоны рабочей камеры. Полученную газоаэрозольную фазу выдерживают 0,001-0,1 с за счет завихрения потока вдоль стенок рабочей камеры. Отводят в потоке нейтрального газа, расширяя его в поперечном сечении с раскрытием по лемнискате. Начальный угол расхождения граничных поверхностей потока 1-3°, конечный - 60°. Формируют кольцевые потоки с помощью тонкостенных диффузоров, имеющих стенки, выполненные по лемнискатом. Разделенные и сформированные кольцевые потоки отводят на фильтры-сепараторы, в ячейках которых накапливают раздельно фракции С60, С70, С84. Побочный продукт - пироуглерод отводят из центральной части и повторно используют. На накапливаемые частицы и на материал фильтров-сепараторов одновременно воздействуют акустическим и электромагнитным полями. Нейтральный газ, используемый для отвода фуллеренсодержащего материала из рабочей камеры и для подачи его на фильтры–сепараторы, предварительно пропускают в зазоре между стенкой камеры и защитным герметизирующим кожухом. Изобретение позволяет повысить чистоту фуллеренов С60 - до 96,14%, С70-96,84%, С84-97,415%. 1 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения фуллеренсодержащих материалов путем возгонки углеродсодержащего материала высокотемпературным полем в камере его переработки.
В настоящее время известны направления развития этой технологии, где наиболее представительной, репрезентативной и наиболее близкой по технической сущности является технология производства фуллеренсодержащих материалов, включающая предварительную обработку исходного углеродсодержащего материала, подачу этого материала в реакционную зону рабочей камеры, возгонку углеродсодержащего материала в газоаэрозольную фазу, отвод продуктов переработки из реакционной зоны камеры в потоке нейтрального газа на сортировку и использование по назначению (US 5227038 А, 13.07.1993).
Обладая определенными преимуществами перед аналогами, в частности, за счет наличия операции предварительной обработки исходного материала и операции его возгонки и отвода в потоке нейтрального газа, эта технология обладает также очевидными и существенными недостатками, заключающимися в незначительной эффективности процесса переработки углеродсодержащего материала за счет пользования для этого процесса прямого электроразряда, приводящего к переходу в газоаэрозольную фазу незначительной части исходного материала (не более 30%), что ведет за собой естественное снижение выхода фуллереной и их содержания в общей массе переработанного фуллеренсодержащего материала; кроме того, отвод фуллеренсодержащего материала из реакционной зоны камеры осуществляют в нерегулируемом по скорости, плотности и сечению потоке нейтрального газа (преимущественно Не), а это приводит к получению части разрушенных молекул фуллеренов и кластерообразованию молекул фуллеренов, не обладающих ожидаемыми полноценными свойствами, такого вещества и материалов, получаемых на основе фуллеренсодержащего вещества, фуллеритов и фуллеридов.
Технической задачей и технологическим результатом данного изобретения является существенное повышение эффективности процесса за счет организации более эффективного процесса подготовки исходного углеродсодержащего материала, его возгонки в полноценное газоаэрозолное фазовое состояние и более эффективной организации отвода фуллеренсодержащего материала, что приводит к получению более полноценного продукта переработки исходного материала.
Указанная техническая задача в изобретении решена за счет того, что технология производства фуллеренесодержащего материала, включающая предварительную обработку исходного углеродсодержащего материала, подачу этого материала в реакционную зону рабочей камеры, возгонку углеродсодержащего материала в газоаэрозольную фазу, отвод продуктов переработки из реакционной зоны камеры в потоке нейтрального газа на сортировку и использование, предусматривает перед подачей углеродсодержащего материала в реакционную зону камеры операцию, при которой его подвергают предварительной обработке воздействием электростатического поля напряженностью 5-50 А/м2 в течение 30-60 минут, затем этот углеродсодержащий материал подают в реакционную зону камеры с помощью захватов робота-манипулятора, где эти захваты перемещают в трех взаимно перпендикулярных направлениях, в получаемую при возгонке газо-аэрозольную фазу перерабатываемого углеродсодержащего материала выдерживают в диапазоне времени 0,001-0,1 секунды, отводят в потоке нейтрального газа и подвергают этот поток расширению в его поперечном сечении с раскрытием этого сечения по лемнискате, кождый разделенный кольцевой поток отводят на фильтр-сепаратор, где на частицы продукта переработки и на материал фильтра-сепаратора одновременно воздействуют акустическим и электромагнитным полями, при этом отводимые потоки формируют за счет потока нейтрального газа, предварительно пропущенного в зазоре между стенкой камеры и защитным герметизирующим корпусом этой рабочей камеры.
Описываемая технология производства фуллеренсодержащих материалов осуществляется с помощью соответствующей установки, имеющей рабочую камеру, в полости которой размещена реакционная часть для переработки исходного углеродсодержащего материала, в реакционной зоне камеры осуществляют возгонку исходного материала за счет воздействия на него высокотемпературным полем. Продукт переработки отводят из рабочей камеры в потоке нейтрального газа на дальнейшую фракционную сортировку и использование по прямому назначению.
Пример осуществления технологии производства фуллеренсодержащего материала.
Готовят установку для такого процесса, проверяют функционирование ее рабочей камеры и реакционной зоны камеры за счет подачи электроэнергии, потока нейтрального газа (или Не, или Аr, или Кr) и хладагента. С помощью программированного блока управления устанавливают парамеры процесса: по энергии 10 кВт; подача потока нейтрального газа (Кr) со скоростью 0,5-1,0 м/с сквозь полость рабочей камеры и ее реакционную зону в направлении потока от узла подачи исходного углеродсодержащего материала - по направлению выхода продукта переработки, проверяют работу узлов сортировки установки (фильтр-сепаратор) и ее накопительных контейнеров.
После такой технической подготовки берут порцию углеродсодержащего материала - графита, выбранного в виде стержней, один из которых является стержнем сплошного сечения диаметром 6 мм длиной 125 мм, другой - в виде трубки с внешним диаметром 15 мм, внутренним диаметром 10 мм, длиной 120 мм. Оба этих исходных образца материала предварительно подвергают обработке за счет их размещения между сферическими пластинами, с зазором от пластин и между ними, и воздействием на этот материал электростатическим полем напряженностью 25 А/м2 (при линейной напряженности 0,25 А/м) в течение 43 минут (это позволяет устранить электронодефицитность в материале за счет облучения его электронами и протонами). Обработанный материал, имеющий положительный потенциал, закрепляют в захватах робота-манипулятора, имеющих возможность перемещения в пространстве рабочей камеры в трех взаимно перпендикулярных направлениях для более полной объемной обработки исходного материала в высокотемпературном поле реакционной зоны рабочей камеры, что исключает проскок необработанных фракций и частиц исходного материала и в 2,0-2,4 раза снижает количество неэффективного шлака в отводимом потоке фуллеренсодержащего материала. Получаемую при таком процессе возгонки газо-аэрозольную фазу перерабатываемого углеродсодержащего материала выдерживают в полости реакционной зоны рабочей камеры в диапазоне времени 0,001-0,1 с, предпочтительно, 0,05-0,07 с, за счет завихрения потока вдоль стенок рабочей камеры и последующего отвода этого обработанного фуллеренсодержащего материала из рабочей камеры, который осуществляют захватом потоком нейтрального газа (Кr) частиц отводимого фуллеренсодержащего материала.
Отводимый поток фуллеренсодержащего материала подвергают расширению в его поперечном сечении, раскрывая сечение по лемнискате: с начальным углом расхождения граничных поверхностей потока от 1-3° до конечного расширения по плавной кривой-лемнискате под углом около 60° между граничными боковыми поверхностями потока, что приводит к строгому упорядоченному ориентированию в каждом выбранном кольцевом пространстве потока определенных фаз и фракций фуллеренсодержащих веществ. Форму и объем каждого кольцевого потока контролируют с помощью тонкостенных диффузоров, имеющих стенки, выполненные по лемнискатам, что и позволяет каждый отдельный кольцевой поток направить на свой фильтр-сепаратор, в ячейках которых накапливают частицы фуллеренов (отдельно: С-60, С-70, С-84), при этом допускается содержание в массе С-60 некоторого количества С-70 (около 3-5% м.), а в массе С-84 - около 5-7% м. содержания С-70, что незначительно снижает свойства того или иного фуллерена и современными нормами сертифицирования допускается.
Одновременно получаемый при возгонке побочный материал в виде пироуглерода (С20-32) отводят из центральной части сечения потока и используют или для повторного процесса возгонки в реакционной зоне рабочей камеры, или направляют в контейнер. Для более надежного задержания, уплотнения и накопления в материале фильтра-сепаратора частиц фуллеренов на эти частицы и на материал фильтра-сепаратора одновременно воздействуют акустическим и электромагнитным полями, выбирая их значения из физико-механических данных фуллеренсодержащего вещества, т.е. с учетом формы и размера молекул фуллеренов от 7 
до 15 
при этом для отвода фуллеренсодержащего материала из рабочей камеры и подачи его частиц в фильтры-сепараторы осуществляют используют поток нейтрального газа (Кr или Не), который предварительно пропускают в зазоре между стенкой камеры и защитным ее герметизирующим корпусом, что позволяет более точно и надежно ориентировать каждую фазу и фракцию на определенное кольцевое пространство в общем отводимом фуллеренсодержащем потоке материала.
Контроль содержания фуллерена (С-60, С-70, С-84) в каждом из фильтров-сепараторов осуществлялся методом ИК, методом ЯМР и методом МСМ, при этом чистота фуллерена С-60 равна 96,14%; чистота С-70 равна 96,84%, чистота С-84 равна 97,415%.
Контроль на растворимость каждого фуллерена осуществлялся в в растворе поливинилпирролидона (ПВП); в растворе ненасыщенных жирных кислот: арахидоновой, олеиновой, линолевой.
Claims (1)
- Технология производства фуллеренсодержащих материалов, включающая предварительную обработку исходного углеродсодержащего материала, подачу этого материала в реакционную зону рабочей камеры, возгонку углеродсодержащего материала в газоаэрозольную фазу, отвод продуктов переработки из реакционной зоны камеры в потоке нейтрального газа на сортировку и использование, отличающаяся тем, что перед подачей углеродсодержащего материала в реакционную зону камеры его подвергают предварительной обработке воздействием электростатического поля напряженностью 5-50 А/м2 в течение 30-60 мин, затем этот углеродсодержащий материал подают в реакционную зону камеры с помощью захватов робота-манипулятора, где эти захваты перемещают в трех взаимно-перпендикулярных направлениях, а получаемую при возгонке газоаэрозольную фазу перерабатываемого углеродсодержащего материала выдерживают в диапазоне времени 0,001-0,1 с, отводят в потоке нейтрального газа и подвергают этот поток расширению в его поперечном сечении с раскрытием этого сечения по лемнискате, каждый разделенный кольцевой поток отводят на фильтр-сепаратор, где на частицы продукта переработки и на материал фильтра-сепаратора одновременно воздействуют акустическим и электромагнитным полями, при этом отводимые потоки формируют за счет потока нейтрального газа, предварительно пропущенного в зазоре между стенкой камеры и защитным герметизирующим корпусом.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000130987/15A RU2227120C2 (ru) | 2001-02-05 | 2001-02-05 | Технология производства фуллеренсодержащих материалов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000130987/15A RU2227120C2 (ru) | 2001-02-05 | 2001-02-05 | Технология производства фуллеренсодержащих материалов |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2000130987A RU2000130987A (ru) | 2003-01-27 |
| RU2227120C2 true RU2227120C2 (ru) | 2004-04-20 |
Family
ID=32464795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000130987/15A RU2227120C2 (ru) | 2001-02-05 | 2001-02-05 | Технология производства фуллеренсодержащих материалов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2227120C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BG65887B1 (bg) * | 2005-07-20 | 2010-04-30 | Димо ГЪРЛАНОВ | Плазмен метод и устройство за получаване на наноматериали |
| CN110562972A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-13 | 兰州天洁炭素应用技术有限公司 | 一种超细粉体自热式石墨化炉 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5227038A (en) * | 1991-10-04 | 1993-07-13 | William Marsh Rice University | Electric arc process for making fullerenes |
| US5304366A (en) * | 1991-12-24 | 1994-04-19 | Sri International | Process and apparatus for producing and separating fullerenes |
| US5350794A (en) * | 1993-07-22 | 1994-09-27 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Aliphatic polyamide compositions and fibers |
| US5587141A (en) * | 1994-02-25 | 1996-12-24 | Director-General Of Industrial Science And Technology | Method and device for the production of fullerenes |
| RU2085484C1 (ru) * | 1996-11-13 | 1997-07-27 | Виктор Иванович Петрик | Способ и устройство для производства фуллеренов |
| RU2086503C1 (ru) * | 1997-02-03 | 1997-08-10 | Виктор Иванович Петрик | Способ промышленного производства фуллеренов |
| US5994410A (en) * | 1995-10-26 | 1999-11-30 | National Science Council | Therapeutic use of water-soluble fullerene derivatives |
-
2001
- 2001-02-05 RU RU2000130987/15A patent/RU2227120C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5227038A (en) * | 1991-10-04 | 1993-07-13 | William Marsh Rice University | Electric arc process for making fullerenes |
| US5304366A (en) * | 1991-12-24 | 1994-04-19 | Sri International | Process and apparatus for producing and separating fullerenes |
| US5350794A (en) * | 1993-07-22 | 1994-09-27 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Aliphatic polyamide compositions and fibers |
| US5587141A (en) * | 1994-02-25 | 1996-12-24 | Director-General Of Industrial Science And Technology | Method and device for the production of fullerenes |
| US5994410A (en) * | 1995-10-26 | 1999-11-30 | National Science Council | Therapeutic use of water-soluble fullerene derivatives |
| RU2085484C1 (ru) * | 1996-11-13 | 1997-07-27 | Виктор Иванович Петрик | Способ и устройство для производства фуллеренов |
| RU2086503C1 (ru) * | 1997-02-03 | 1997-08-10 | Виктор Иванович Петрик | Способ промышленного производства фуллеренов |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| СТЕПАНЮК Н.А. Океанологические измерительные преобразования. - Л.: ГМН, 1986, с.90-92, 97-99. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BG65887B1 (bg) * | 2005-07-20 | 2010-04-30 | Димо ГЪРЛАНОВ | Плазмен метод и устройство за получаване на наноматериали |
| CN110562972A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-13 | 兰州天洁炭素应用技术有限公司 | 一种超细粉体自热式石墨化炉 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE60210267T2 (de) | Vorrichtung und verfahren zur festkörper aufbringung und verdichtung von pulverteilchen mittels hochgeschwindigkeit und thermisch plastischer verformung | |
| EP3098209B1 (en) | Method for manufacturing a magnesium fluoride sintered compact and a method for manufacturing a neutron moderator | |
| ZA872225B (en) | Methods for electrostatically charging up solid or liquid particles suspended in a gas stream by means of ions | |
| EP0773055A3 (en) | Method and apparatus for handling particles by acoustic radiation | |
| US20130112597A1 (en) | Method for simply separating carbon nanotube | |
| RU2227120C2 (ru) | Технология производства фуллеренсодержащих материалов | |
| CN108101061A (zh) | 纳米硅粉的制备方法 | |
| US3932760A (en) | Powder activation in an inert atmosphere | |
| CN103252283A (zh) | 一种分离燃料颗粒的核芯和包覆层的系统和方法 | |
| DE68904804T2 (de) | Verfahren zum entfernen von oxiden aus metallischem pulver. | |
| DE1223467B (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung eines magnetisch eingeschlossenen heissen, dichten Plasmas | |
| US5653854A (en) | Method and apparatus for separating isotopes | |
| RU2186022C2 (ru) | Способ получения фуллеренов | |
| Bobkov et al. | Wire electrical discharge machining of E110 zirconium alloy | |
| US4140542A (en) | Method and device for recovering materials from a composite body | |
| RU2749736C1 (ru) | Способ получения нанокристаллического диоксида титана со структурой анатаз | |
| US3398077A (en) | Electrostatic charging of solid co2 particles in liquid gas | |
| JP2000189929A (ja) | 廃物処理の方法 | |
| CN105039914A (zh) | 一种多弧离子镀加速系统 | |
| DE69809111T2 (de) | Verfahren zum Verarbeiten von abgelegten Elektromotoren | |
| RU41305U1 (ru) | Установка для производства фуллеренсодержащих материалов | |
| Kondratiev et al. | Resource-saving technology of obtaining nanosilica | |
| RU2000130987A (ru) | Технология производства фуллеренов и фуллеренсодержащих композиционных материалов | |
| Skobelev et al. | Some features of the ionization of nuclear reaction products | |
| RU2756327C1 (ru) | Плазменная установка для сфероидизации металлических порошков в потоке термической плазмы |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20041215 |