RU2219124C2 - Method for preparing sodium fluorides - Google Patents
Method for preparing sodium fluorides Download PDFInfo
- Publication number
- RU2219124C2 RU2219124C2 RU2001127030A RU2001127030A RU2219124C2 RU 2219124 C2 RU2219124 C2 RU 2219124C2 RU 2001127030 A RU2001127030 A RU 2001127030A RU 2001127030 A RU2001127030 A RU 2001127030A RU 2219124 C2 RU2219124 C2 RU 2219124C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium
- fluoride
- solution
- electrode
- hydrogen fluoride
- Prior art date
Links
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical class [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 title claims abstract description 21
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 54
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 9
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000008859 change Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 6
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 abstract description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 8
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 4
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 abstract description 2
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- BFXAWOHHDUIALU-UHFFFAOYSA-M sodium;hydron;difluoride Chemical compound F.[F-].[Na+] BFXAWOHHDUIALU-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 229910001515 alkali metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N furosemide Chemical compound C1=C(Cl)C(S(=O)(=O)N)=CC(C(O)=O)=C1NCC1=CC=CO1 ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M sodium bicarbonate Substances [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- SANRKQGLYCLAFE-UHFFFAOYSA-H uranium hexafluoride Chemical compound F[U](F)(F)(F)(F)F SANRKQGLYCLAFE-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения фторида или гидродифторида натрия, используемых преимущественно в качестве исходных материалов для приготовления сорбентов, применяемых для извлечения фторида водорода (HF), гексафторида урана (UF3) и других летучих фторидов из газовых потоков.The invention relates to a technology for producing sodium fluoride or hydrodifluoride, used mainly as starting materials for the preparation of sorbents used to extract hydrogen fluoride (HF), uranium hexafluoride (UF 3 ) and other volatile fluorides from gas streams.
Известно, что в ряду сорбентов из фторидов щелочных металлов наиболее технологичным является сорбент, приготовленный на основе фторида натрия (NaF). При проведении десорбции HF и UF6 с поверхности такого сорбента не происходит его плавления, что позволяет многократно применять сорбент в циклах сорбции-десорбции (Галкин Н.П. и др. Улавливание и переработка фторсодержащих газов. - М.: Атомиздат, 1975, 68-76 с.)
Известен способ получения фторида натрия нейтрализацией фтористоводородной кислоты гидроксидом натрия (NaOH) (Зайцев В.А. и др. Производство фтористых соединений при переработке фосфатного сырья. - М.: Химия, 1982, 96 с.).It is known that among the sorbents of alkali metal fluorides, the most technologically advanced is the sorbent prepared on the basis of sodium fluoride (NaF). When HF and UF 6 are desorbed from the surface of such a sorbent, its melting does not occur, which makes it possible to repeatedly use the sorbent in sorption-desorption cycles (N. Galkin et al. Capture and processing of fluorine-containing gases. - M.: Atomizdat, 1975, 68 -76 p.)
A known method of producing sodium fluoride by neutralization of hydrofluoric acid with sodium hydroxide (NaOH) (Zaitsev VA, etc. the Production of fluoride compounds in the processing of phosphate raw materials. - M .: Chemistry, 1982, 96 S.).
Реакция взаимодействия протекает с сильным разогревом раствора и уносом паров HF. The reaction proceeds with a strong heating of the solution and entrainment of HF vapors.
Из соли фторида натрия затем готовят гранулы или таблетки сорбента. Granules or tablets of the sorbent are then prepared from sodium fluoride salt.
Однако сорбент, приготовленный непосредственно из порошка NaF, характеризуется невысокой механической прочностью и пористостью гранул или таблеток, низкой удельной поверхностью и малой сорбционной емкостью. However, the sorbent prepared directly from NaF powder is characterized by low mechanical strength and porosity of granules or tablets, low specific surface area and low sorption capacity.
Наиболее приемлемым исходным продуктом для изготовления гранулированного фторида натрия является соль гидродифторид натрия (NaHF2). После получения и сушки гидродифторид натрия прессуют в гранулы или таблетки, прокаливают для удаления фтороводорода и получают механически прочную, пористую, с развитой поверхностью и высокой емкостью сорбционную матрицу (Галкин Н.П. и др. Улавливание и переработка фторсодержащих газов. - М.: Атомиздат, 1975, 70, 117 с.).The most suitable starting material for the manufacture of granular sodium fluoride is sodium hydrodifluoride salt (NaHF 2 ). After preparation and drying, sodium hydrodifluoride is pressed into granules or tablets, calcined to remove hydrogen fluoride, and a mechanically strong, porous, with a developed surface and high capacity sorption matrix is obtained (N. Galkin et al. Capture and processing of fluorine-containing gases. - M .: Atomizdat, 1975, 70, 117 p.).
Известен способ получения NaHF2; воздействием на NaF точно рассчитанного количества 40-процентной фтористоводородной кислоты (Cmelins Handbuch der anorganischen Chemie. 1828. B.21. S.304).A known method of producing NaHF 2 ; exposure to NaF of an accurately calculated amount of 40 percent hydrofluoric acid (Cmelins Handbuch der anorganischen Chemie. 1828. B.21. S.304).
Приготовление замеса соли NaF с 40-процентной фтористоводородной кислотой представляет собой низкотехнологичную операцию из-за сложности осуществления контроля расхода компонентов в заданном количестве и обеспечения их равномерного объемного распределения при использовании такого агрессивного, образующего летучие соединения реагента, как фтористоводородная кислота. Данное обстоятельство является существенным недостатком процесса. Mixing NaF salt with 40% hydrofluoric acid is a low-tech operation due to the difficulty of controlling the consumption of components in a given amount and ensuring their uniform volume distribution when using such an aggressive, volatile compounds forming reagent as hydrofluoric acid. This fact is a significant disadvantage of the process.
Известен способ получения NaHF2, включающий нейтрализацию фтористоводородной кислоты кальцинированной содой (Na2CO3) (Галкин Н.П. и др. Улавливание и переработка фторсодержащих газов. - М.: Атомиздат, 1975, 60 с.).A known method of producing NaHF 2 , including the neutralization of hydrofluoric acid with soda ash (Na 2 CO 3 ) (Galkin NP and others. Capture and processing of fluorine-containing gases. - M.: Atomizdat, 1975, 60 S.).
Реакция взаимодействия сопровождается сильным разогревом раствора, газоуносом HF и вспениванием раствора со значительным увеличением объема из-за выделения углекислого газа. The reaction is accompanied by a strong heating of the solution, HF gas removal and foaming of the solution with a significant increase in volume due to the release of carbon dioxide.
Получаемая соль имеет недостаточно хорошую фильтруемость и повышенную влажность. The resulting salt has not enough good filterability and high humidity.
Известен также способ получения фторида натрия в результате взаимодействия растворов гидроксида, карбоната или бикарбоната натрия с газообразным фторидом водорода при нагревании с последующим выделением осадка и его термической сушкой - прототип, АС СССР 767019, МКИ С 01 В 9/08, 1980 г. There is also a method of producing sodium fluoride as a result of the interaction of solutions of sodium hydroxide, carbonate or bicarbonate with gaseous hydrogen fluoride when heated, followed by precipitation and thermal drying - prototype, AS USSR 767019, MKI C 01 B 9/08, 1980
Недостатком данного способа является низкий выход продукта по HF - 84,5%. Вторым недостатком способа являются необоснованные затраты тепла на нагрев раствора и сушку осадка при его повышенной влажности. The disadvantage of this method is the low yield of the product according to HF - 84.5%. The second disadvantage of this method is the unreasonable heat consumption for heating the solution and drying the precipitate at its high humidity.
Технической задачей, решаемой изобретением, является уменьшение потерь фторида водорода, повышение выхода продукта, снижение энергозатрат при проведении процесса. The technical problem solved by the invention is to reduce the loss of hydrogen fluoride, increase product yield, reduce energy consumption during the process.
Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе получения фторида или гидродифторида натрия путем взаимодействия гидроксида натрия с фторидом водорода в водной среде при повышенной температуре, отделения осадка от маточного раствора и его сушки, фторид водорода вводят в 10-20% раствор гидроксида натрия до достижения стехиометрического соотношения реагентов. Стехиометрическое соотношение реагентов определяют по скачкообразному изменению потенциала вольфрамового электрода в паре с хлоридсеребряным электродом: при образовании фторида натрия от 600-700 мВ до 540-615 мВ, а при образовании гидродифторида натрия от 600-700 мВ до 160-185 мВ. The solution to this problem is achieved by the fact that in the method of producing sodium fluoride or hydrodifluoride by reacting sodium hydroxide with hydrogen fluoride in an aqueous medium at an elevated temperature, separating the precipitate from the mother liquor and drying it, hydrogen fluoride is introduced into a 10-20% sodium hydroxide solution until stoichiometric ratio of reagents. The stoichiometric ratio of the reagents is determined by an abrupt change in the potential of the tungsten electrode paired with a silver chloride electrode: when sodium fluoride is formed from 600-700 mV to 540-615 mV, and when sodium hydrodifluoride is formed from 600-700 mV to 160-185 mV.
При этом процесс ведут при температуре саморазогрева раствора до 60-90oС, а сушку осадка проводят на фильтре под вакуумом.The process is conducted at a temperature of self-heating the solution to 60-90 o C, and the precipitate is dried on the filter under vacuum.
Опытами установлено, что для оптимального протекания процесса взаимодействия NaOH с HF необходимо выдерживать концентрацию гидроксида натрия в растворе в пределах 10-20% массовых. It was established by experiments that for the optimal course of the interaction of NaOH with HF, it is necessary to maintain the concentration of sodium hydroxide in solution in the range of 10-20 mass%.
При более высоких значениях концентрации гидроксида натрия образуется гелеобразная плотная масса сначала фторида, а затем гидродифторида натрия, обладающая повышенным сопротивлением равномерному распределению фтороводорода во всем объеме суспензии и в результате способствующая его уносу из водной среды в виде непрореагировавших пузырьков газа. At higher values of the concentration of sodium hydroxide, a gel-like dense mass is formed, first of fluoride, and then sodium hydrodifluoride, which has an increased resistance to the uniform distribution of hydrogen fluoride in the entire volume of the suspension and, as a result, contributes to its removal from the aqueous medium in the form of unreacted gas bubbles.
Меньшая концентрация приводит к увеличению объема маточных растворов. A lower concentration leads to an increase in the volume of uterine solutions.
При этом использование гидроксида натрия с концентрацией 10-20% позволяет получать легко фильтруемый фторид либо гидродифторид натрия с очень низким содержанием влаги в осадках в сравнении со всеми известными способами, в результате чего при проведении сушки под вакуумом на фильтре достигается остаточная влажность соли, необходимая для гранулирования сорбента. In this case, the use of sodium hydroxide with a concentration of 10-20% allows you to get easily filtered fluoride or sodium hydrodifluoride with a very low moisture content in the sediments in comparison with all known methods, as a result of which, when vacuum drying is carried out on the filter, the residual salt moisture necessary for granulation of the sorbent.
Процесс проводится без предварительного подогрева реагентов благодаря саморазогреву раствора до 60-90oС в результате протекания химической реакции, что достигается заданием определенной, но постоянной скорости подачи HF в заданный объем гидроксида натрия.The process is carried out without preheating of reagents due to self-heating of the solution to 60-90 o C as a result of a chemical reaction, which is achieved by setting a certain, but constant feed rate of HF in a given volume of sodium hydroxide.
Маточный раствор, содержащий после отделения осадка равновесную концентрацию фторида или гидродифторида натрия, для исключения потери ценных компонентов направляют в рецикл на приготовление 10-20% раствора гидроксида натрия. The mother liquor containing, after separation of the precipitate, an equilibrium concentration of sodium fluoride or hydrodifluoride, is sent to recycle to prepare a 10-20% sodium hydroxide solution to eliminate the loss of valuable components.
Применение для контроля рН среды стандартного стеклянного электрода показало, что в течение нескольких минут он необратимо изменяет свою характеристику из-за нестойкости стекла во фторидной среде. По этой причине контроль процесса при помощи универсального стеклянного электрода практически невозможен. The use of a standard glass electrode to control the pH of the medium showed that within a few minutes it irreversibly changes its characteristic due to the instability of the glass in a fluoride medium. For this reason, process control with a universal glass electrode is practically impossible.
В результате использования вольфрамового электрода в паре с хлоридсеребряным электродом для контроля процесса установлено, что его протекание сопровождается двумя скачками электродного потенциала. Первый скачок соответствует моменту образования фторида натрия, второй - гидродифторида натрия. As a result of using a tungsten electrode paired with a silver chloride electrode to control the process, it was found that its course is accompanied by two jumps in the electrode potential. The first jump corresponds to the moment of formation of sodium fluoride, the second - sodium hydrodifluoride.
Принимая во внимание стойкость вольфрамового электрода во фторидной среде, он может быть успешно использован для определения скачков потенциала в моменты достижения стехиометрического соотношения исходных реагентов, соответствующие образованию фторида или гидродифторида натрия и, в соответствии с этим, для прекращения подачи фторида водорода в суспензию. Taking into account the resistance of the tungsten electrode in a fluoride medium, it can be successfully used to determine potential jumps at the moments when the stoichiometric ratio of the starting reagents is reached, corresponding to the formation of sodium fluoride or hydrodifluoride and, accordingly, to stop the flow of hydrogen fluoride into the suspension.
Преимущество данного метода контроля заключается в том, что вне зависимости от изменения температуры суспензии, а также процессов, происходящих на поверхности вольфрамового электрода, момент начала первого или второго излома потенциометрической кривой (скачка потенциала) объективно соответствует моменту завершения процесса образования NaF либо NaHF2.The advantage of this control method is that, regardless of the change in the temperature of the suspension, as well as the processes occurring on the surface of the tungsten electrode, the moment of the beginning of the first or second break of the potentiometric curve (potential jump) objectively corresponds to the moment of completion of the formation of NaF or NaHF 2 .
В то же время контроль процесса по величине рН среды как вольфрамовым, так и любым другим из известных электродов зависит от множества влияющих на точность определения величины рН факторов. К таковым относятся состояние потенциалообразующей поверхности металлоксидного и, тем более, стеклянного электрода при переходе из щелочной области рН в кислую, непрерывное изменение температуры среды, кристаллизация электрода осадками и т.п. At the same time, the control of the process by the pH value of the medium by both tungsten and any other known electrode depends on many factors affecting the accuracy of determining the pH value. These include the state of the potential-forming surface of the metal oxide and, especially, glass electrode upon transition from the alkaline region of pH to acidic, a continuous change in the temperature of the medium, crystallization of the electrode by precipitation, etc.
Пример исполнения
В заданный объем раствора гидроксида натрия различной концентрации при перемешивании через заглубленный до дна реактора сифон вводили газообразный фторид водорода.Execution example
Hydrogen fluoride gas was introduced into a predetermined volume of sodium hydroxide solution of various concentrations with stirring through a siphon buried to the bottom of the reactor.
Расход газообразного фторида водорода устанавливали постоянным и обеспечивающим достижение температуры саморазогрева раствора к концу нейтрализации до 60-90oС.The flow rate of gaseous hydrogen fluoride was set constant and ensuring the achievement of the temperature of self-heating of the solution by the end of neutralization to 60-90 o C.
Протекание процесса контролировали вольфрамовым электродом в паре с хлоридсеребряным через солевой ключ раствора хлорида калия. The process was controlled by a tungsten electrode paired with silver chloride through a salt key of a solution of potassium chloride.
Окончание нейтрализации гидроксида натрия, протекающей по реакции
NaOH+HF=NaF+Н2О (1),
сопровождалось скачком потенциала вольфрамового электрода, после чего, при необходимости получения соли NaF, подачу газообразного фторида водорода прекращали и отделяли соль от маточного раствора.The end of the neutralization of sodium hydroxide proceeding according to the reaction
NaOH + HF = NaF + H 2 O (1),
was accompanied by a jump in the potential of the tungsten electrode, after which, if necessary, to obtain the NaF salt, the supply of gaseous hydrogen fluoride was stopped and the salt was separated from the mother liquor.
При необходимости получения соли состава NaHF2 подачу газообразного фтороводорода в суспензию продолжали до достижения точки эквивалентности, соответствующей образованию гидродифторида натрия по реакции
NaF+HF=NaHF2 (2),
сопровождающейся вторым скачком потенциала.If it is necessary to obtain a salt of the composition NaHF 2, the supply of gaseous hydrogen fluoride to the suspension was continued until the equivalence point corresponding to the formation of sodium hydro difluoride by reaction
NaF + HF = NaHF 2 (2),
followed by a second jump in potential.
Приблизительно через 30 секунд после начала излома первой или второй потенциометрической кривой подачу газообразного фторводорода прекращали, осадок отфильтровывали от маточного раствора, определяли влажность образовавшейся соли и содержание целевого компонента. About 30 seconds after the start of the fracture of the first or second potentiometric curve, the flow of hydrogen fluoride was stopped, the precipitate was filtered off from the mother liquor, the moisture content of the formed salt and the content of the target component were determined.
Результаты опытов приведены в табл.1 и 2 (см. в конце описания), из которых видно, что наилучшие результаты достигнуты при концентрации исходного раствора гидроксида натрия в интервале 10-20%. The experimental results are shown in Tables 1 and 2 (see the end of the description), from which it can be seen that the best results were achieved with a concentration of the initial sodium hydroxide solution in the range of 10-20%.
При этом фторид натрия, полученный после прокалки и термического разложения NaHF2, обладает удельной поверхностью в 6-12 раз выше удельной поверхности исходного фторида натрия.In this case, sodium fluoride obtained after calcination and thermal decomposition of NaHF 2 has a specific surface area of 6-12 times higher than the specific surface of the starting sodium fluoride.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001127030A RU2219124C2 (en) | 2001-10-04 | 2001-10-04 | Method for preparing sodium fluorides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001127030A RU2219124C2 (en) | 2001-10-04 | 2001-10-04 | Method for preparing sodium fluorides |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2001127030A RU2001127030A (en) | 2003-07-20 |
| RU2219124C2 true RU2219124C2 (en) | 2003-12-20 |
Family
ID=32065558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001127030A RU2219124C2 (en) | 2001-10-04 | 2001-10-04 | Method for preparing sodium fluorides |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2219124C2 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3660019A (en) * | 1969-02-01 | 1972-05-02 | Universal Oil Prod Co | Process for purifying industrial waste gases containing fluorine values |
| US6106794A (en) * | 1998-08-01 | 2000-08-22 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of sodium fluoride |
| JP2001106524A (en) * | 1999-10-08 | 2001-04-17 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Production method of alkali fluoride |
| US6251358B1 (en) * | 1998-08-01 | 2001-06-26 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of sodium fluoride |
-
2001
- 2001-10-04 RU RU2001127030A patent/RU2219124C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3660019A (en) * | 1969-02-01 | 1972-05-02 | Universal Oil Prod Co | Process for purifying industrial waste gases containing fluorine values |
| US6106794A (en) * | 1998-08-01 | 2000-08-22 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of sodium fluoride |
| US6251358B1 (en) * | 1998-08-01 | 2001-06-26 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of sodium fluoride |
| JP2001106524A (en) * | 1999-10-08 | 2001-04-17 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Production method of alkali fluoride |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2736379C (en) | Process for the production of high purity magnesium hydroxide | |
| US5445804A (en) | Process for the manufacture of pure amorphous silica from rocks | |
| JPH0563489B2 (en) | ||
| US3523751A (en) | Precipitation of lithium carbonate from lithium chloride solution | |
| CA3127106A1 (en) | Systems and methods to treat flue gas desulfurization and metal-bearing waste streams to recover value-added materials | |
| US5492681A (en) | Method for producing copper oxide | |
| US20210347648A1 (en) | Systems and methods to treat flue gas desulfurization and metal-bearing waste streams to recover value-added materials | |
| JPH0565502B2 (en) | ||
| RU2219124C2 (en) | Method for preparing sodium fluorides | |
| RU2543214C2 (en) | Method of complex processing natural brines of magnesium-calcium chloride type | |
| KR101909725B1 (en) | Method of Preparing Lithium Chloride, Method of Preparing Lithium Hydroxide, and Method of Preparing Lithium Carbonate | |
| KR101351246B1 (en) | A method for recovery of valued-added resources from slag | |
| US3846424A (en) | Recovery of chlorine and cyanuric acid values from polychloroisocyanuric acid and salts thereof | |
| CN110002485B (en) | A kind of preparation method of high-purity barium carbonate | |
| US7323150B2 (en) | Methods for recovering at least one metallic element from ore | |
| RU2560359C2 (en) | Calcification method of producing lithium carbonate from lithium-bearing material | |
| CN102989265A (en) | Treatment method of acyl chloride production tail gas | |
| KR0152969B1 (en) | Improved calcium hypochlorite product | |
| CA3083505C (en) | Pyrometallurgical method for obtaining compounds of lithium and intermediates from alpha-spodumene and lepidolite | |
| JPS60171218A (en) | Method for producing anhydrous sodium sulfite | |
| US3013861A (en) | Process for producing hydroxides | |
| KR20180026864A (en) | Method for manufacturing lithium chloride and method for manufacturing lithium carbonate | |
| RU2184704C2 (en) | Method of preparing lithium-containing fluoride salts for electrolytic aluminum production | |
| CA2984788C (en) | Processes and systems for regenerating alkali process streams | |
| CN116282092B (en) | Preparation method of magnesium oxide |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091005 |