RU2211822C2 - Granulated hexogen preparation method - Google Patents
Granulated hexogen preparation method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2211822C2 RU2211822C2 RU99103950/02A RU99103950A RU2211822C2 RU 2211822 C2 RU2211822 C2 RU 2211822C2 RU 99103950/02 A RU99103950/02 A RU 99103950/02A RU 99103950 A RU99103950 A RU 99103950A RU 2211822 C2 RU2211822 C2 RU 2211822C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hexogen
- organic solvent
- units
- solution
- suspension
- Prior art date
Links
- XTFIVUDBNACUBN-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-trinitro-1,3,5-triazinane Chemical compound [O-][N+](=O)N1CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)C1 XTFIVUDBNACUBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title 1
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 9
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims abstract description 4
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 4
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 claims abstract description 3
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 11
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 8
- 229920005596 polymer binder Polymers 0.000 claims description 7
- 239000002491 polymer binding agent Substances 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 abstract description 10
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- TZRXHJWUDPFEEY-UHFFFAOYSA-N Pentaerythritol Tetranitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCC(CO[N+]([O-])=O)(CO[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O TZRXHJWUDPFEEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 3
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 3
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 3
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- -1 for example Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 1,1-Difluoroethene Chemical compound FC(F)=C BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YAXKSOWCKFOWDQ-UHFFFAOYSA-N 3,4-dinitrobenzene-1,2-diamine Chemical compound NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C([N+]([O-])=O)=C1N YAXKSOWCKFOWDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000028 HMX Substances 0.000 description 1
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005474 detonation Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- HCDGVLDPFQMKDK-UHFFFAOYSA-N hexafluoropropylene Chemical group FC(F)=C(F)C(F)(F)F HCDGVLDPFQMKDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JMMWKPVZQRWMSS-UHFFFAOYSA-N isopropanol acetate Natural products CC(C)OC(C)=O JMMWKPVZQRWMSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940011051 isopropyl acetate Drugs 0.000 description 1
- GWYFCOCPABKNJV-UHFFFAOYSA-N isovaleric acid Chemical compound CC(C)CC(O)=O GWYFCOCPABKNJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- UZGLIIJVICEWHF-UHFFFAOYSA-N octogen Chemical compound [O-][N+](=O)N1CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)C1 UZGLIIJVICEWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области производства взрывчатых веществ /ВВ/, а именно к способам получения ВВ для средств инициирования. Способ позволяет получать ВВ для снаряжения детонирующих шнуров (ДШ) повышенной термостойкости по сравнению с ДШ на основе тэна. The invention relates to the field of production of explosives / BB /, and in particular to methods for producing explosives for means of initiation. The method allows to obtain explosives for outfitting detonating cords (LH) of increased heat resistance compared to LH based on PETN.
Известен способ получения гранул, содержащих связующее нитроцеллюлозу (НЦ) и ВВ (пат. США, кл.149-18; 3235420, заявл. 04.05.62, опубл. 15.02.66). В качестве ВВ используют тэн, октоген, гексоген, отношение НЦ:ВВ от 40:60% до 10:90%. В качестве растворителей применяют изопропилацетат, бутилацетат, к воде добавляют 2% поверхностно-активного вещества (ПАВ). Размер гранул зависит от соотношения растворителя, смеси связующего с ВВ и воды. Смешение ПАВ, воды, раствора ВВ и НЦ осуществляется при перемешивании в течение 30 мин при 20oС, затем масса подогревается до 76oС и растворитель полностью отгоняется с доведением температуры до 100oС, горячую суспензию центрифугируют, гранулы сушат при 55oС.A known method of producing granules containing a binder nitrocellulose (SC) and BB (US Pat. USA, CL 149-18; 3235420, decl. 04.05.62, publ. 15.02.66). The explosives used are ten, octogen, hexogen, and the ratio of NTs: EXPLOSIVES from 40: 60% to 10: 90%. Isopropyl acetate, butyl acetate are used as solvents, 2% surfactant (surfactant) is added to water. The size of the granules depends on the ratio of solvent, a mixture of a binder with explosives and water. A mixture of surfactant, water, a solution of explosives and SC is carried out with stirring for 30 minutes at 20 o C, then the mass is heated to 76 o C and the solvent is completely distilled off to bring the temperature to 100 o C, the hot suspension is centrifuged, the granules are dried at 55 o C .
Недостатком данного технического решения является то, что использование НЦ в качестве связующего не позволяет применять гранулы в ДШ повышенной термостойкости. The disadvantage of this technical solution is that the use of SC as a binder does not allow the use of granules in high-temperature resistant liquids.
Известен взрывчатый состав и способ его грануляции с полимерным связующим (пат. США, кл.149-19; 3728170, заявл. 06.09.62, опубл. 17.04.73), который содержит 95 мас.% диаминодинитробензола или гексогена, 2,5-4,5% сополимера винилиденфторида и перфторпропилена и 0,5-2,5% полиорганосилоксана (ПОС). Раствор сополимера в ацетоне добавляют к ВВ, перемешивают 30 мин, приливают раствор ПОС в метиловом спирте, перемешивают, к смеси добавляют шестикратный объем воды, отделяют жидкую фазу от гранул и сушат их 12 часов при 80oС.Known explosive composition and method of granulation with a polymeric binder (US Pat. Cl. 149-19; 3728170, claimed 06.09.62, publ. 04.17.73), which contains 95 wt.% Diaminodinitrobenzene or hexogen, 2.5- 4.5% copolymer of vinylidene fluoride and perfluoropropylene and 0.5-2.5% polyorganosiloxane (PIC). A solution of the copolymer in acetone is added to BB, stirred for 30 minutes, a PIC solution in methyl alcohol is added, stirred, a six-fold volume of water is added to the mixture, the liquid phase is separated from the granules and dried for 12 hours at 80 ° C.
Указанный способ требует использования дорогостоящего и дефицитного фторированного сополимера, полиорганосилоксана, а также легковоспламеняющейся жидкости - ацетона и ядовитого вещества - метилового спирта. Высокое содержание связующего ухудшает восприимчивость и передачу детонации детонирующих шнуров. The specified method requires the use of an expensive and scarce fluorinated copolymer, polyorganosiloxane, as well as a flammable liquid - acetone and a toxic substance - methyl alcohol. A high binder content degrades the susceptibility and detonation of detonating cords.
Техническим результатом настоящего изобретения является получение гранулированного гексогена с сыпучестью через воронку с внутренним диаметром среза трубки 5 мм не менее 100 г/мин, обеспечивающего изготовление ДШ увеличенной термостойкости по сравнению с ДШ на основе тэна, и повышение безопасности его производства. The technical result of the present invention is to obtain granular RDX with flowability through a funnel with an inner tube cut-off diameter of 5 mm of not less than 100 g / min, which provides the production of high-temperature resistance DS compared to PETN-based and increase the safety of its production.
Технический результат достигается тем, что готовят раствор полимерного связующего из 0,004-0,02 мас. ед. полимерного связующего и 0,1-0,4 мас. ед. органического растворителя, который добавляют к суспензии гексогена в воде, состоящей из 1 мас. ед. гексогена, 2,5-3,5 мас. ед. воды и 0,005-0,01 мас. ед. ПАВ. В качестве полимерного связующего используют, например, поливинилацетат (ПВА), органического растворителя - например, хлористый метилен (ХМ), ПАВ, например, смеси олеиновой кислоты и триэтаноламина. После добавления раствора полимерного связующего в органическом растворителе к суспензии гексогена массу нагревают при перемешивании до 39-60oС, отгоняют ХМ, охлаждают массу до 35-40oС.The technical result is achieved by the fact that preparing a solution of a polymeric binder of 0.004-0.02 wt. units a polymer binder and 0.1-0.4 wt. units organic solvent, which is added to a suspension of hexogen in water, consisting of 1 wt. units RDX, 2.5-3.5 wt. units water and 0.005-0.01 wt. units Surfactant. As the polymer binder, for example, polyvinyl acetate (PVA), an organic solvent, for example, methylene chloride (XM), surfactants, for example, a mixture of oleic acid and triethanolamine, are used. After adding a solution of a polymer binder in an organic solvent to a suspension of hexogen, the mass is heated with stirring to 39-60 o C, distilled XM, the mass is cooled to 35-40 o C.
Полученные гранулы гексогена отделяют от жидкой фазы и сушат. The resulting RDX granules are separated from the liquid phase and dried.
Другим результатом является повышение безопасности производства гранулированного гексогена за счет применения в качестве растворителя трудногорючего и неядовитого хлористого метилена с возвратом отгонного растворителя на технологию. Another result is an increase in the safety of granular RDX production due to the use of refractory and non-toxic methylene chloride as a solvent with the return of the distant solvent to the technology.
Примеры реализации способа и характеристики полученного продукта представлены в таблице. Процесс грануляции гексогена осуществляют следующим образом. В аппарат грануляции, снабженный мешалкой и рубашкой для подогрева и охлаждения, холодильником-конденсатором, заливают воду (чистую или оборотную), загружают кристаллический или высокодисперсный гексоген, ПАВ (смесь 0,5-0,6 мас. ед. олеиновой кислоты и 0,4-0,5 мас. ед. триэтаноламина), приливают раствор ПВА в ХМ, дают выдержку 10-15 мин для эмульгирования, нагревают массу до 39-45oС, отгоняют ХМ и используют на последующие операции, поднимают температуру до 50-60oС для полноты отгона ХМ, охлаждают суспензию до 35-40oС и фильтруют на вакуум-воронке, выгружают и сушат. Отфильтрованную от гранул воду жидкой фазы используют на приготовление суспензии гексогена.Examples of the method and characteristics of the resulting product are presented in the table. The granulation process of RDX is as follows. In the granulation apparatus, equipped with a stirrer and a jacket for heating and cooling, a condenser refrigerator, pour water (pure or reverse), load crystalline or highly dispersed RDX, surfactant (a mixture of 0.5-0.6 wt% oleic acid and 0, 4-0.5 wt.% Triethanolamine), a solution of PVA in ChM is poured, the extract is allowed to stand for 10-15 minutes for emulsification, the mass is heated to 39-45 o С, ChM is distilled off and used for subsequent operations, the temperature is raised to 50-60 o C for completeness distillate MDC, cooled slurry to 35-40 o C, and filtered on a vacuum funnel, unloaded m and dried. The liquid phase-filtered water from the granules is used to prepare a suspension of hexogen.
Гранулы гексогена, полученного указанным способом, с малым содержанием связующего сыпучи, что позволяет методом объемного дозирования навески получать ДШ, пригодные для применения в условиях повышенных температур, где невозможно использовать ДШ на основе тэна. Granules of hexogen obtained by the indicated method with a low content of binder granularity, which allows the volumetric dosing method of the sample to obtain DS, suitable for use at elevated temperatures, where it is impossible to use DS based on PETN.
Использование на технологию отгонного растворителя и обратной воды обеспечивает повышенную экологичность процесса, а замена горючих и ядовитых растворителей на хлористый метилен улучшает безопасность производства. The use of distillation solvent and return water for the technology provides increased environmental friendliness of the process, and the replacement of combustible and toxic solvents with methylene chloride improves production safety.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99103950/02A RU2211822C2 (en) | 1999-02-23 | 1999-02-23 | Granulated hexogen preparation method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99103950/02A RU2211822C2 (en) | 1999-02-23 | 1999-02-23 | Granulated hexogen preparation method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU99103950A RU99103950A (en) | 2000-12-27 |
| RU2211822C2 true RU2211822C2 (en) | 2003-09-10 |
Family
ID=29776448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99103950/02A RU2211822C2 (en) | 1999-02-23 | 1999-02-23 | Granulated hexogen preparation method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2211822C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2281931C1 (en) * | 2005-01-11 | 2006-08-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии | High-dispersed octanite preparation method |
| RU2358957C1 (en) * | 2008-01-28 | 2009-06-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный технологический университет" | Explosive |
| RU2451701C2 (en) * | 2006-12-05 | 2012-05-27 | Денки Кагаку Когио Кабусики Кайся | Acrylic rubber composition and curing product thereof |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3235420A (en) * | 1962-05-04 | 1966-02-15 | Du Pont | Process of making homogeneous particles comprising nitrocellulose mixtures |
| US3728170A (en) * | 1962-09-06 | 1973-04-17 | Us Navy | Plastic-bonded explosive compositions and the preparation thereof |
| FR2665894A1 (en) * | 1986-04-26 | 1992-02-21 | Dynamit Nobel Ag | ALPHA- AND BETA-OCTOGENES IN GRANULATED AND STABILIZED FORM. |
| US5623168A (en) * | 1991-09-18 | 1997-04-22 | Wasagchemie Sythen Gmbh | Reduction of the grain size of crystalline explosive |
| RU2113424C1 (en) * | 1996-01-15 | 1998-06-20 | Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" | Method of preparing granulated explosives |
-
1999
- 1999-02-23 RU RU99103950/02A patent/RU2211822C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3235420A (en) * | 1962-05-04 | 1966-02-15 | Du Pont | Process of making homogeneous particles comprising nitrocellulose mixtures |
| US3728170A (en) * | 1962-09-06 | 1973-04-17 | Us Navy | Plastic-bonded explosive compositions and the preparation thereof |
| FR2665894A1 (en) * | 1986-04-26 | 1992-02-21 | Dynamit Nobel Ag | ALPHA- AND BETA-OCTOGENES IN GRANULATED AND STABILIZED FORM. |
| US5623168A (en) * | 1991-09-18 | 1997-04-22 | Wasagchemie Sythen Gmbh | Reduction of the grain size of crystalline explosive |
| RU2113424C1 (en) * | 1996-01-15 | 1998-06-20 | Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" | Method of preparing granulated explosives |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2281931C1 (en) * | 2005-01-11 | 2006-08-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии | High-dispersed octanite preparation method |
| RU2451701C2 (en) * | 2006-12-05 | 2012-05-27 | Денки Кагаку Когио Кабусики Кайся | Acrylic rubber composition and curing product thereof |
| RU2358957C1 (en) * | 2008-01-28 | 2009-06-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный технологический университет" | Explosive |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112358370A (en) | CL-20 and NTO eutectic explosive and preparation method thereof | |
| Yang et al. | Cocrystal explosive hydrate of a powerful explosive, HNIW, with enhanced safety | |
| WO2012109354A2 (en) | Crystalline explosive material | |
| CN103012299B (en) | HMX preparation method based on DMSO/H20 (Dimethyl Sulfoxide/H2O) binary system | |
| Patil et al. | A new insight into the energetic co-agglomerate structures of attractive nitramines | |
| JPS59207888A (en) | Cold-formable explosive composition and manufacture | |
| RU2211822C2 (en) | Granulated hexogen preparation method | |
| CN107629003B (en) | Preparation method of 1-methyl-4-nitropyrazole | |
| Zeman et al. | Towards to some published misconceptions about TNT and ɛ-CL20 | |
| CA2398634C (en) | Reduced sensitivity melt-cast explosives | |
| Kazemi et al. | The synthesis and characterization of polyvinyl nitrate as an energetic polymer and study of its thermal behavior | |
| Zhang et al. | Analysis of the thermal behaviour of CL-20, potassium perchlorate, lithium perchlorate and their Admixtures by DSC and TG | |
| US9850180B1 (en) | Method for manufacture of amorphous energetics | |
| Sikder et al. | Cost-effective synthesis of 5, 7-diamino-4, 6-dinitrobenzofuroxan (CL-14) and its evaluation in plastic bonded explosives | |
| KR101573616B1 (en) | Process for Controlling Form and Particle Size by Recrystallization of N-Guanylurea-Dinitramide | |
| Meng et al. | Review of the essential characteristics of 2, 4-dinitroanisole | |
| US3466205A (en) | Explosive containing hexogene or octogene and a nitrated n-methylaniline | |
| US5387297A (en) | 2,4-dinitroimidazole- a less sensitive explosive and propellant made by thermal rearrangement of molten 1,4 dinitroimidazole | |
| CN111533743B (en) | A kind of synthetic method of trinitrobenzo[4,5]imidazo[2,1-c][1,2,4]triazin-4-one | |
| RU2071956C1 (en) | Method of the granulated pentaerythritol tetranitrate preparing | |
| CN109503494B (en) | Crystal form of 1,1 '-diamino-4, 4', 5,5 '-tetranitro-2, 2' -biimidazole and preparation method thereof | |
| US2548880A (en) | Process of producing cyclonitecontaining explosive | |
| RU99103950A (en) | METHOD FOR PRODUCING GRANULATED CYCLOTRIMETHYLENETRINITRAMINE (HEXOGENE) | |
| US4148674A (en) | Ternary explosive compositions | |
| RU2255079C2 (en) | Method for granulation of explosive composition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040224 |