RU2210560C1

RU2210560C1 - Method of distillation of crude glycerol

Info

Publication number: RU2210560C1
Application number: RU2002115664/04A
Authority: RU
Inventors: Н.П. Климова; Ю.М. Постолов; А.В. Губанов; А.Н. Лисицын; Т.В. Дроникова
Original assignee: Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт жиров
Priority date: 2002-06-11
Filing date: 2002-06-11
Publication date: 2003-08-20

Abstract

FIELD: fat and oil industry, chemical technology. SUBSTANCE: invention relates to production of distilled glycerol. Method involves distillation of crude glycerol under vacuum at residual pressure 2.0-2.67 kPa and temperature 175-180 C. Before distillation phenosane-28 is added to glycerol in the amount 0.2-0.3+ACU- of distilling glycerol mass. Method allows the improvement of quality of distilled glycerol and to stabilize the distillation process. EFFECT: improved method of distillation. 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к масложировой промышленности, в частности к области производства дистиллированного глицерина. The invention relates to the oil industry, in particular to the field of production of distilled glycerol.

Известен "Способ термической стабилизации многоатомных спиртов" (см. SU 159171, опубл.1963). The well-known "Method of thermal stabilization of polyhydric alcohols" (see SU 159171, publ. 1963).

В указанном способе стабилизируются многоатомные спирты в процессе ректификации добавлением к сырому спирту стабилизаторов: гидрохинона, α-нафтола или дикрезилолпропана. In this method, polyhydric alcohols are stabilized during the rectification by adding stabilizers to the crude alcohol: hydroquinone, α-naphthol or dicresylolpropane.

Ректификация ведется в присутствии примеси - солей муравьиной кислоты, которая обуславливается технологией их получения, например пентаэритрит образуется при конденсации уксусного альдегида с муравьиным альдегидом под действием едкого кали. При окислении таких спиртов получаются моносахариды и продукты их дальнейшего окисления. Rectification is carried out in the presence of an impurity - formic acid salts, which is determined by the technology for their preparation, for example, pentaerythritol is formed during the condensation of acetic aldehyde with formic aldehyde under the action of caustic potassium. The oxidation of such alcohols produces monosaccharides and products of their further oxidation.

Однако глицерин получают из совсем другого сырья - растительных масел и жиров - методом дистилляции (прямой перегонки). При этом примеси определяются составом жирового сырья и режимами его обработки, чаще всего процессом безреактивного гидролиза. However, glycerin is obtained from a completely different raw material - vegetable oils and fats - by distillation (direct distillation). In this case, impurities are determined by the composition of fatty raw materials and the modes of its processing, most often by the process of non-reactive hydrolysis.

Это высокомолекулярные жирные кислоты, сложные эфиры и продукты их окисления. These are high molecular weight fatty acids, esters and their oxidation products.

Ингибиторы, применяемые при ректификации многоатомных спиртов, недостаточно эффективны с точки зрения защиты от полимеризации глицерина и подавления ценообразования при наличии поверхностно-активных веществ в сыром глицерине. The inhibitors used in the rectification of polyhydric alcohols are not effective enough in terms of protection against glycerol polymerization and suppression of pricing in the presence of surfactants in crude glycerol.

Наиболее близким к предполагаемому изобретению является способ дистилляции сырого глицерина, получаемого безреактивным гидролизом жирового сырья, дистилляцию проводят под вакуумом при остаточном давлении 15-20 мм рт.ст. (2,00-2,67 кПа) и температуре 175-180^oC (см. Руководство по технологии получения и переработке растительных масел и жиров. Л., 1975, т.4, стр.41-51).Closest to the alleged invention is a method for the distillation of crude glycerol obtained by the non-reactive hydrolysis of fatty raw materials, distillation is carried out under vacuum at a residual pressure of 15-20 mm Hg. (2.00-2.67 kPa) and a temperature of 175-180 ^o C (see the Guide to the technology for the production and processing of vegetable oils and fats. L., 1975, v.4, p. 41-51).

Этот способ принят нами за прототип. This method is accepted by us as a prototype.

Недостатками этого способа являются возможность накопления в процессе высокотемпературной дистилляции кислородсодержащих соединений (вплоть до акролеина), увеличение содержания сложных эфиров, полимеризация глицерина с образованием значительного количества гудрона от дистилляции, что приводит к снижению качества дистиллированного глицерина за счет увеличения примесей, ухудшению цвета дистиллята. The disadvantages of this method are the possibility of accumulation of oxygen-containing compounds during high-temperature distillation (up to acrolein), an increase in the content of esters, polymerization of glycerol with the formation of a significant amount of tar from distillation, which leads to a decrease in the quality of distilled glycerol due to an increase in impurities and a deterioration in the color of the distillate.

Технологическим недостатком способа является возможность нарушения стабильности процесса дистилляции за счет вспенивания при наличии поверхностно-активных веществ в сыром глицерине. The technological disadvantage of this method is the possibility of violating the stability of the distillation process due to foaming in the presence of surfactants in crude glycerol.

Задачей предлагаемого изобретения является препятствовать процессам окисления и полимеризации глицерина в процессе высокотемпературной дистилляции, а также стабилизации процесса дистилляции за счет подавления ценообразования при высоком содержании в глицерине поверхностно-активных веществ. The objective of the invention is to prevent the oxidation and polymerization of glycerol in the process of high-temperature distillation, as well as stabilizing the distillation process by suppressing pricing at a high content of surfactants in glycerol.

Техническое решение задачи достигается тем, что в глицерин перед дистилляцией вводят фенозан-28 в количестве 0,2 - 0,3 мас.%. The technical solution to the problem is achieved by the fact that before glycine distillation is introduced phenosan-28 in an amount of 0.2 - 0.3 wt.%.

Приводим примеры осуществления предлагаемого способа и способа, принятого за прототип. We give examples of the proposed method and the method adopted as a prototype.

Пример 1 (прототип)
Сырой глицерин 3-го сорта (марки I), полученный по стандартной технологии (Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров, Л. , 1975, т.4, стр.7-51). перегоняли под вакуумом при остаточном давлении 2,67 кПа и температуре 180^oС.Example 1 (prototype)
Crude glycerin of the 3rd grade (grade I), obtained by standard technology (Guidelines for the technology for the production and processing of vegetable oils and fats, L., 1975, v. 4, pp. 7-51). distilled under vacuum at a residual pressure of 2.67 kPa and a temperature of 180 ^o C.

Пример 2
В сырой глицерин 3-го сорта (марки I), полученный по стандартной технологии, добавили 0,05 мас.% фенозана-28 и далее вели перегонку под вакуумом при остаточном давлении 2,67 кПа и температуре 180^oС,
Основные технологические параметры процесса дистилляции по предлагаемому способу в примерах 2-6 и способа, принятого за прототип (пример 1), а также качественные показатели получаемого при дистилляции глицерина приведены в таблице.Example 2
0.05 wt.% Phenosan-28 was added to crude grade 3 glycerin (grade I), obtained by standard technology, and then distilled under vacuum at a residual pressure of 2.67 kPa and a temperature of 180 ^o C,
The main technological parameters of the distillation process according to the proposed method in examples 2-6 and the method adopted for the prototype (example 1), as well as the quality indicators obtained by distillation of glycerol are shown in the table.

При этом примеры 2,3,4 подтверждают возможность осуществления заявляемого способа, что отражено в формуле изобретения. Moreover, examples 2,3,4 confirm the possibility of implementing the proposed method, which is reflected in the claims.

В примерах 5,6 приведены запредельные значения параметров, при которых снижается эффективность способа. Эти примеры ограничивают область действия формулы изобретения и претензии авторов. In examples 5.6 shows the prohibitive values of the parameters at which the efficiency of the method is reduced. These examples limit the scope of the claims and claims of the authors.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научным источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявляемого изобретения, позволил установить, что заявителем не обнаружен способ, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признакам заявляемого изобретения, а сравнительный анализ способа, принятого за прототип, и заявляемого способа (таблица), позволил выявить совокупность существенных отличительных признаков в заявляемом объекте, изложенных в формуле изобретения. The analysis of the prior art by the applicant, including a search by patent and scientific sources of information and identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, allowed to establish that the applicant did not find a method characterized by features identical to all the essential features of the claimed invention, and a comparative analysis of the method adopted for the prototype, and the proposed method (table), allowed to identify the set of essential distinguishing features in the claimed object, set out in the form le inventions.

Полученный дистиллированный глицерин анализировали согласно ГОСТ 6824-96. В таблице приведены основные показатели качества дистиллированного глицерина. The obtained distilled glycerin was analyzed according to GOST 6824-96. The table shows the main quality indicators of distilled glycerol.

Как видно из таблицы, в результате перегонки сырого глицерина 3-го сорта (марки I) без добавок фенозана-28 получился нестандартный глицерин, с повышенным содержанием сложных эфиров, наличием следов акролеина и непрозрачный. При проведении процесса дистилляции наблюдалось сильное вспенивание. As can be seen from the table, as a result of distillation of crude grade 3 glycerol (grade I) without phenosan-28 additives, non-standard glycerin was obtained, with an increased content of esters, the presence of traces of acrolein and opaque. During the distillation process, strong foaming was observed.

Оптимальное количество вводимого в сырой глицерин фенозана-28 0,2-0,3 мас.% позволяет по сравнению с прототипом значительно улучшить качество дистиллированного глицерина, в частности снизить массовую долю золы и сложных эфиров, улучшить органолептические показатели (цвет, прозрачность). The optimal amount of phenosan-28 introduced into crude glycerin is 0.2-0.3 wt.%, Compared with the prototype, it can significantly improve the quality of distilled glycerol, in particular, reduce the mass fraction of ash and esters, improve organoleptic characteristics (color, transparency).

Кроме того, предлагаемый способ обеспечивает стабилизацию процесса дистилляции за счет уменьшения уровня ценообразования. In addition, the proposed method provides stabilization of the distillation process by reducing the level of pricing.

Как видно из таблицы, снижение количества фенозана-28 ниже 0,2 мас.% не позволяет получить дистиллят марки Д-98 (пример 5), а увеличение количества ингибитора более 0,3% не приводит к улучшению качественных показателей (пример 6). As can be seen from the table, a decrease in the amount of phenosan-28 below 0.2 wt.% Does not allow to obtain distillate grade D-98 (example 5), and an increase in the amount of inhibitor of more than 0.3% does not lead to an improvement in quality indicators (example 6).

Таким образом, предлагаемый способ дистилляции сырого глицерина позволяет улучшить качество дистиллированного глицерина и стабилизировать процесс дистилляции. Thus, the proposed method for the distillation of crude glycerol can improve the quality of distilled glycerol and stabilize the distillation process.

Claims

The method of distillation of crude glycerol under vacuum at a residual pressure of 2.0-2.67 kPa and a temperature of 175-180 ^o C, characterized in that phenol-28 is introduced into the glycerol before distillation in an amount of 0.2-0.3% by weight of the distilled glycerin.