RU2209769C2

RU2209769C2 - Method for preparing vb group metal complex oxides of mendelyeev's periodic systems of elements

Info

Publication number: RU2209769C2
Application number: RU2001111499A
Authority: RU
Inventors: М.Г. Зуев; Н.И. Игнатьева
Original assignee: Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН
Priority date: 2001-04-25
Filing date: 2001-04-25
Publication date: 2003-08-10

Abstract

FIELD: inorganic chemistry, chemical industry. SUBSTANCE: metal oxide of VB group, for example, V₂O₅, Nb₂O₅ or Ta₂O₅ is stirred with alkaline metal oxalate, for example, Na₂C₂O₄. Mixture is placed into platinum crucible and heated in furnace under vacuum 10^-2-10^-3 mm of mercury column up to 625-650 C for 8-9 h. Prepared product is cooled in common with the furnace obtaining monophase substances. Invention allows preparing complex metal oxides of VB group of different composition, for example,

being metal of VB group shows different oxidation degrees in the corresponding complex oxide, for example, ratio V⁴⁺/V⁵⁺ is 0.319-0.326 and ratio Nb⁴⁺/Nb⁵⁺ = 0.01. EFFECT: simplified method, expanded assortment of complex oxides prepared. 4 ex

Description

Изобретение относится к получению неорганических соединений, в частности к способу получения сложных оксидов щелочного металла и металла VB группы Периодической системы элементов Д.И. Менделеева. The invention relates to the production of inorganic compounds, in particular to a method for producing complex oxides of alkali metal and metal of group VB of the Periodic system of elements D.I. Mendeleev.

Известен способ получения сложного оксида ванадия состава Na_xV₂O₅, где 0,7≤х≤1,0, нагреванием смеси диоксида и пентаоксида ванадия с метаванадатом натрия при температуре 500-600^oС в вакуумированных или заполненных инертным газом кварцевых ампулах в течение 50-200 часов (Фотиев А.А., Волков В.Л., Капусткин В.К. Оксидные ванадиевые бронзы. М.: Наука, 1978, стр.25 и 103).A known method of producing a complex vanadium oxide of the composition Na _x V ₂ O ₅ , where 0.7 х _x ₁ 1.0, by heating a mixture of vanadium dioxide and pentoxide with sodium metavanadate at a temperature of 500-600 ^o C in quartz ampoules evacuated or filled with an inert gas in for 50-200 hours (Fotiev A.A., Volkov V.L., Kapustkin V.K. Oxide vanadium bronzes. M .: Nauka, 1978, p. 25 and 103).

Известный способ позволяет получить только сложный оксид ванадия определенного состава. Кроме того, его недостатками являются сложность ампульной технологии и длительность процесса. The known method allows to obtain only complex vanadium oxide of a certain composition. In addition, its disadvantages are the complexity of ampoule technology and the duration of the process.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ получения сложных оксидов не только ванадия, но и всех металлов VB группы Периодической системы элементов Д.И.Менделеева, при этом упростив его. Thus, the authors were faced with the task of developing a method for producing complex oxides not only of vanadium, but also of all metals of the VB group of the Periodic Table of D.I. Mendeleev, while simplifying it.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения сложных оксидов металлов VB группы Периодической системы элементов Д.И.Менделеева, включающем нагревание смеси оксида соответствующего металла и соли щелочного металла в вакууме, в котором в качестве соли щелочного металла используют оксалат щелочного металла и нагревание ведут при температуре 625-650^oС в вакууме 10^-2-10^-3 мм рт.ст.The problem is solved in the proposed method for producing complex metal oxides of the VB group of the Periodic Table of D.I. Mendeleev's Elements, comprising heating a mixture of the oxide of the corresponding metal and an alkali metal salt in vacuum, in which alkali metal oxalate is used as the alkali metal salt and heating is carried out at a temperature 625-650 ^o With a vacuum of 10 ^-2 -10 ^-3 mm RT.article

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения сложных оксидов металлов VB группы Периодической системы элементов Д.И. Менделеева с использованием в качестве соли щелочного металла оксалата соответствующего щелочного металла и нагревание ведут в предлагаемых условиях. Currently, from the patent and scientific literature there is no known method for producing complex metal oxides of the VB group of the Periodic system of elements D.I. Mendeleev using the appropriate alkali metal oxalate as the alkali metal salt and heating are carried out under the proposed conditions.

При проведении процесса при температурах выше 650^oС или ниже 625^oС получают неоднофазный конечный продукт.When carrying out the process at temperatures above 650 ^o C or below 625 ^o C receive a non-phase end product.

При проведении процесса в вакууме менее 10^-2 мм рт.ст. не происходит формирования кристаллической структуры сложного оксида, а проведение процесса в вакууме более 10^-3 мм рт.ст. ведет к необоснованному повышению энергозатрат.When carrying out the process in a vacuum of less than 10 ^-2 mm RT.article there is no formation of the crystalline structure of a complex oxide, and the process in a vacuum of more than 10 ^-3 mm Hg leads to an unreasonable increase in energy consumption.

Предлагаемый способ получения сложных оксидов металлов VB группы Периодической системы элементов Д.И.Менделеева может быть осуществлен следующим образом. The proposed method for producing complex metal oxides of the VB group of the Periodic Table of Elements D. I. Mendeleev can be carried out as follows.

Берут порошки оксида металла VB группы Периодической системы и оксалата щелочного металла, тщательно смешивают и смесь помещают в платиновый тигель. Затем проводят нагревание в вакуумной печи в вакууме 10^-2-10^-3 мм рт.ст. при температуре 625-650^oС. После чего полученный продукт охлаждают вместе с печью. По данным рентгенофазового и химического анализов получают однофазный сложный оксид металла VB группы Периодической системы и щелочного металла. При этом целевой продукт может содержать металлы VB группы в различных степенях окисления.The powders of metal oxide of the VB group of the Periodic system and alkali metal oxalate are taken, mixed thoroughly and the mixture is placed in a platinum crucible. Then conduct heating in a vacuum oven in a vacuum of 10 ^-2 -10 ^-3 mm RT.article at a temperature of 625-650 ^o C. After which the resulting product is cooled together with the oven. According to x-ray phase and chemical analyzes, a single-phase complex metal oxide of the VB group of the Periodic system and alkali metal is obtained. In this case, the target product may contain metals of the VB group in various oxidation states.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами. The proposed method is illustrated by the following examples.

Пример 1. Берут 0,7 г V₂O₅ и 0,2579 г Na₂C₂O₄, тщательно перемешивают. Полученную смесь помещают в Pt тигель и нагревают в печи в вакууме 10^-2 мм рт. ст. при температуре 625^oС в течение 9 часов. После чего полученный продукт охлаждают вместе с печью. По данным рентгенофазового и химического анализов конечный продукт имеет одну фазу Na_0,83V₂O₅.Example 1. Take 0.7 g of V ₂ O ₅ and 0.2579 g of Na ₂ C ₂ O ₄ , mix thoroughly. The resulting mixture was placed in a Pt crucible and heated in a furnace in a vacuum of 10 ^-2 mm RT. Art. at a temperature of 625 ^o C for 9 hours. Then the resulting product is cooled with the oven. According to x-ray phase and chemical analyzes, the final product has a single phase of Na _0.83 V ₂ O ₅ .

Пример 2. Берут 0,7 г V₂O₅ и 0,1805 г Na₂C₂O₄, тщательно перемешивают. Полученную смесь помещают в Pt тигель и нагревают в печи в вакууме 10^-3 мм рт. ст. при температуре 650^oС в течение 8 часов. После чего полученный продукт охлаждают вместе с печью. По данным рентгенофазового и химического анализов конечный продукт имеет одну фазу Na_0,7V₂O₅.Example 2. Take 0.7 g of V ₂ O ₅ and 0.1805 g of Na ₂ C ₂ O ₄ , mix thoroughly. The resulting mixture was placed in a Pt crucible and heated in a furnace in a vacuum of 10 ^-3 mm RT. Art. at a temperature of 650 ^o C for 8 hours. Then the resulting product is cooled with the oven. According to x-ray phase and chemical analyzes, the final product has one phase of Na _0.7 V ₂ O ₅ .

Пример 3. Берут 0,5 г Nb₂O₅ и 0,126 г Na₂C₂O₄, тщательно перемешивают. Полученную смесь помещают в Pt тигель и нагревают в печи в вакууме 10^-2 мм рт. ст. при температуре 625^oС в течение 9 часов. После чего полученный продукт охлаждают вместе с печью. По данным рентгенофазового и химического анализов конечный продукт имеет одну фазу Na₂Nb₈O₂₁.Example 3. Take 0.5 g of Nb ₂ O ₅ and 0.126 g of Na ₂ C ₂ O ₄ , mix thoroughly. The resulting mixture was placed in a Pt crucible and heated in a furnace in a vacuum of 10 ^-2 mm RT. Art. at a temperature of 625 ^o C for 9 hours. Then the resulting product is cooled with the oven. According to x-ray phase and chemical analyzes, the final product has one phase Na ₂ Nb ₈ O ₂₁ .

Пример 4. Берут 0,7 г Ta₂O₅ и 0,1061 г Na₂C₂O₄, тщательно перемешивают. Полученную смесь помещают в Pt тигель и нагревают в печи в вакууме 10^-2 мм рт. ст. при температуре 625^oС в течение 9 часов. После чего полученный продукт охлаждают вместе с печью. По данным рентгенофазового и химического анализов конечный продукт имеет одну фазу Na₂Ta₄O₁₁.Example 4. Take 0.7 g of Ta ₂ O ₅ and 0.1061 g of Na ₂ C ₂ O ₄ , mix thoroughly. The resulting mixture was placed in a Pt crucible and heated in a furnace in a vacuum of 10 ^-2 mm RT. Art. at a temperature of 625 ^o C for 9 hours. Then the resulting product is cooled with the oven. According to x-ray phase and chemical analyzes, the final product has a single phase of Na ₂ Ta ₄ O ₁₁ .

Таким образом, предлагаемый способ значительно расширяет ассортимент получаемых сложных оксидов, которые могут быть использованы в различных областях химической промышленности. Thus, the proposed method significantly expands the range of obtained complex oxides, which can be used in various fields of the chemical industry.

Claims

The method of producing complex metal oxides of the VB group of the Periodic Table of the Elements D. I. Mendeleev, comprising heating a mixture of the oxide of the corresponding metal and alkali metal oxalate in vacuum, characterized in that the heating is carried out at a temperature of 625-650 ^o C in a vacuum of 10 ^-2 -10 ^{- 3} mmHg Art. within 8-9 hours