RU2298525C2 - Способ получения молотой газовой серы - Google Patents
Способ получения молотой газовой серы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2298525C2 RU2298525C2 RU2005124029/15A RU2005124029A RU2298525C2 RU 2298525 C2 RU2298525 C2 RU 2298525C2 RU 2005124029/15 A RU2005124029/15 A RU 2005124029/15A RU 2005124029 A RU2005124029 A RU 2005124029A RU 2298525 C2 RU2298525 C2 RU 2298525C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- brimstone
- sulfur
- milled
- cooled
- industry
- Prior art date
Links
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 86
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 9
- 241001313207 Gonepteryx rhamni Species 0.000 title abstract 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 73
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 73
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 17
- 239000008187 granular material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 abstract 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 abstract 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 abstract 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 13
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N (r)-(6-ethoxyquinolin-4-yl)-[(2s,4s,5r)-5-ethyl-1-azabicyclo[2.2.2]octan-2-yl]methanol;hydrochloride Chemical compound Cl.C([C@H]([C@H](C1)CC)C2)CN1[C@@H]2[C@H](O)C1=CC=NC2=CC=C(OCC)C=C21 QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N 0.000 description 1
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- SHFGJEQAOUMGJM-UHFFFAOYSA-N dialuminum dipotassium disodium dioxosilane iron(3+) oxocalcium oxomagnesium oxygen(2-) Chemical compound [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[Na+].[Na+].[Al+3].[Al+3].[K+].[K+].[Fe+3].[Fe+3].O=[Mg].O=[Ca].O=[Si]=O SHFGJEQAOUMGJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000000855 fungicidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 description 1
- 230000000749 insecticidal effect Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000010451 perlite Substances 0.000 description 1
- 235000019362 perlite Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения газовой молотой серы и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности. Сущность способа заключается в предварительном плавлении, нагреве жидкой серы до температуры 140-145°С в реакторе с перемешивающим устройством, после чего серу смешивают с карбонатом аммония в количестве 150-250 г на тонну серы в течение 30-40 минут. После этого серу охлаждают до температуры 120°С и подают на кристаллизацию в барабанный кристаллизатор для получения чешуированной серы с размером гранулы 0,5-1,0 мм в поперечном сечении, которую затем охлаждают на открытом воздухе в течение 6-8 часов. Охлажденную чешуированную серу подают в мельницу и ведут помол в токе азотовоздушной смеси, предварительно охлажденной в холодильной установке. Режим работы холодильной установки поддерживают с учетом обеспечения в зоне помола температуры 5-10°С. После помола молотую серу дополнительно перемешивают в шнековом смесителе, подавая масло в количестве 2-8%, что предотвращает слеживаемость продукта при хранении. Способ обеспечивает получение высококачественной маслонаполненной серы, пригодной для применения в качестве вулканизующего агента в шинной и резинотехнической промышленности. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения газовой молотой серы и может быть использовано в химической, резинотехнической, фармацевтической и других отраслях промышленности. Молотая сера широко используется в сельском хозяйстве в качестве инсектофунгицида, а также применяется в качестве вулканизующего агента при производстве шин и резинотехнических изделий.
Известен способ получения мелкодисперсной серы путем диспергирования жидкой серы в воду при интенсивном перемешивании. При этом жидкая сера кристаллизуется с образованием водной суспензии, состоящей из воды и твердых гранул серы. Полученная сера отделяется от воды с помощью центрифуги и подвергается сушке (Патент РФ №2082667, кл. 6 С01В 17/10, опубл. 27.04.93 г.).
Недостатком известного способа является сложность технологии, что определяется необходимостью фильтрации серной суспензии и сушки серы. Кроме этого, данный способ не позволяет надежно регулировать параметры получаемой серы и прежде всего тонины помола.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения молотой газовой серы путем ее предварительного дробления до крупности 20 мм, после чего производят помол серы до заданной крупности в присутствии присадок в количестве до 2% в циркулирующем потоке азотовоздушной смеси с использованием вентилятора производительностью не менее 4500 м3/ч. В качестве присадок предлагается использовать порошки оксида кремния или титана, перлита, белой сажи, талька, диатомита и каолина (Патент РФ №2076842 по кл. 6 С01В 17/10 от 25.01.94).
Недостаток способа заключается в сложности двухстадийного помола и применении присадок, что исключает возможность использования получаемой серы в качестве вулканизующего агента для шинной промышленности.
Необходимо отметить, что основные трудности, возникающие при помоле газовой серы, состоят в налипании серы на внутренних элементах мельницы, что вызывает необходимость частых остановок для чистки мельницы. Явление налипания серы объясняется пластичностью серы из-за повышения температуры в зоне помола, а также из-за присутствия в сере до 5% полимера (полимерной серы). Кроме этого, при помоле имеет место накопление статического электричества, что также способствует налипанию серы. Рекомендации по применению присадок, как показал опыт эксплуатации установок по размолу серы, существенного эффекта не дают. Поэтому необходимо искать возможность понижения содержания полимера в сере и максимально снижать температуру помола.
Задачей изобретения является повышение эффективности процесса, уменьшение налипания серы на внутренних элементах мельницы и повышение взрывобезопасности при помоле, а также улучшение технических и эксплуатационных характеристик готового продукта при обеспечении необходимой тонины помола и уменьшения слеживаемости при хранении.
Поставленная задача достигается способом получения газовой молотой серы, по которому газовую серу плавят, нагревают в реакторе с перемешивающим устройством и паровой рубашкой до температуры 140-145°С и смешивают карбонатом аммония в количестве 150-250 г на тонну серы при перемешивании в течение 30-40 минут. При этом содержание сероводорода в сере снижается с 35 ppm до 4-6 ppm за счет протекания химической реакции:
При 100% удалении H2S при его содержании в сере 35 ppm потребуется
где 96 - молекулярный вес (NH4)2CO3;
34 - молекулярный вес сероводорода.
Практически с учетом колебания содержания сероводорода в сере расход карбоната аммония необходимо увеличить в 1,5-2 раза для обеспечения полной дегазации серы.
При проведении термической обработки происходит переход моноклинной серы в ромбическую и уменьшение содержания полимерной серы до 1-2%. Как известно, присутствие полимерной серы является одной из основных причин налипания серы на внутренние элементы мельницы. Для дополнительного уменьшения содержания полимера и повышения производительности мельницы серу охлаждают в реакторе до 120°С путем подачи в водяную рубашку охлаждающей воды и самотеком выводят на кристаллизацию в барабанный кристаллизатор.
Температурный режим кристаллизатора и его производительность поддерживают с учетом получения гранул серы с поперечным размером 0,5-1,0 мм.
Полученную чешуированную серу затем охлаждают на открытом воздухе в течение 6-8 часов, что также обеспечивает снижение содержания полимерной серы до 0,5%.
Охлажденную чешуированную серу затем подают в мельницу, в которую вентилятором подают азотовоздушную смесь, охлаждаемую в холодильной установке. Расход азотовоздушной смеси и режим работы холодильной установки поддерживают с учетом обеспечения в зоне помола температуры 5-10°С. Концентрация кислорода в азотовоздушной смеси должна быть не более 4-6%, что обеспечивает полную взрывобезопасность процесса.
Таким образом, подача в мельницу чешуированной серы с размером гранулы в поперечном сечении 0,5-1,0 мм при содержании полимера менее 0,5% и проведение помола при температурах 5-10°С резко уменьшает налипание серы на внутренние элементы мельницы без применения каких-либо присадок. При этом мельница работает без перегрева, непрерывно, без остановок на чистку в течение длительного времени. После помола серу дополнительно перемешивают в шнековом смесителе, подавая масло в количестве 2-8%, что предотвращает слеживаемость продукта при хранении.
Пример 1
Газовую серу плавят. Плавленую серу в количестве 2 т подают в реактор емкостью 1,5 м3 с паровой рубашкой и перемешивающим устройством, в котором нагревают ее до температуры 140°С и вводят карбонат аммония в количестве 500 г. При этом в процессе перемешивания в течение 30 минут происходит взаимодействие карбоната аммония с сероводородом, концентрация которого в сере снижается с 35 ppm до 4 ppm. Содержание полимера в сере также снижается до 1,0%. Затем серу охлаждают до 120°С, подавая в водяную рубашку холодную воду, и самотеком выводят в барабанный кристаллизатор.
Кристаллизатор с числом оборотов барабана 4 в минуту обеспечивает получение чешуированной серы с размером гранулы в поперечном сечении 0,5 мм. Чешуированная сера затем охлаждается в бункере в течение 8 часов, что обеспечивает дополнительное снижение полимера в сере до 0,5%. После этого чешуированную серу подают в мельницу для помола в токе охлажденной азотовоздушной смеси при температуре 8°С. Азотовоздушную смесь охлаждают в холодильной установке, производительность которой выбирают таким образом, чтобы температура в зоне помола не превышала 10°С независимо от температуры окружающего воздуха.
Пример 2
В реактор с паровой рубашкой емкостью 1,5 м3 подают 1 т плавленой газовой серы при температуре 120°С, после чего серу подогревают до температуры 140°С и при перемешивании в нее подают 150 г карбоната аммония. При этом содержание сероводорода в сере снижается с 35 ppm до 5 ppm и содержание полимера уменьшается с 5% до 0,5%.
Зависимость содержания сероводорода и полимера в сере от времени перемешивания представлено в табл.1.
| Таблица №1 | |||||
| Содержание в сере | 5 мин | 10 мин | 20 мин | 30 мин | 40 мин |
| сероводорода, ppm | 25 | 15 | 10 | 6 | 5 |
| полимера, % | 5 | 3 | 1 | 0,6 | 0,5 |
Концентрацию кислорода в азотовоздушной смеси при помоле серы поддерживают на уровне 4%.
В оптимальной степени результат достигается при соблюдении следующих условий:
- термическая обработка жидкой серы до температуры 140-145°С при перемешивании в смеси с карбонатом аммония (150-250 г на тонну) в течение 30-40 минут;
- охлаждение серы до 120°С и кристаллизация в барабанном кристаллизаторе с числом оборотов барабана 4 об/мин с получением чешуированной серы с размером гранулы в поперечном сечении 0,5-1,0 мм;
- охлаждение чешуированной серы в бункере на открытом воздухе в течение 6-8 часов;
- помол чешуированной серы в мельнице в токе азотовоздушной смеси при температуре 5-10°С;
- смешение серы с маслом, количество которого составляет 2-8%.
Показатели молотой серы, полученной предлагаемым способом, представлены в табл.2.
| Таблица №2 | ||
| №№ | Наименование показателя, % вес. | Нормы |
| Сорт 9940 | ||
| 1 | Массовая доля серы, % в пересчете на сухое вещество, не менее | 99,40 |
| 2 | Массовая доля кислот, в пересчете на серную кислоту, %, не более | 0,003 |
| 3 | Массовая доля золы, %, не более | 0,53 |
| 4 | Массовая доля воды, %, не более | 0,05 |
| 5 | Массовая доля масла, %, не менее | 2,0 |
| 6 | Остаток на сите 0,14 мм, % | Отсутствие |
| 7 | Остаток на сите 0,071 мм, %, не более | 3,5 |
Claims (2)
1. Способ получения газовой молотой серы, отличающийся тем, что газовую серу плавят, нагревают до 140-145°С в реакторе с перемешивающим устройством и смешивают с карбонатом аммония в количестве 150-250 г на тонну серы при перемешивании в течение 30-40 мин, затем серу охлаждают до 120°С и подают в барабанный кристаллизатор с получением чешуированной серы, которую охлаждают на открытом воздухе в течение 6-8 ч, после чего чешуированную серу подвергают помолу в атмосфере азотовоздушной смеси, охлаждаемой в холодильной установке.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что помол чешуированной серы ведут при температуре 5-10°С.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005124029/15A RU2298525C2 (ru) | 2005-07-28 | 2005-07-28 | Способ получения молотой газовой серы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005124029/15A RU2298525C2 (ru) | 2005-07-28 | 2005-07-28 | Способ получения молотой газовой серы |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2298525C2 true RU2298525C2 (ru) | 2007-05-10 |
Family
ID=38108010
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005124029/15A RU2298525C2 (ru) | 2005-07-28 | 2005-07-28 | Способ получения молотой газовой серы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2298525C2 (ru) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU43881A1 (ru) * | 1935-02-03 | 1935-08-31 | Н.Н. Кочкин | Способ получени серы в тонко распыленном состо нии |
| GB1015537A (en) * | 1963-08-13 | 1966-01-05 | Freeport Sulphur Co | Improvements in or relating to methods of treating sulphur and the sulphur compositions so produced |
| SU1414773A1 (ru) * | 1979-12-21 | 1988-08-07 | Предприятие П/Я А-3226 | Способ получени смачивающегос порошка серы |
| SU1551241A3 (ru) * | 1985-05-02 | 1990-03-15 | Унион Райнише Браунколен Крафтштофф Аг (Фирма) | Способ очистки жидкой серы от сероводорода |
| SU1634131A3 (ru) * | 1986-07-10 | 1991-03-07 | Сосьете Насьональ Елф Акитэн (Фирма) | Способ очистки жидкой серы от сероводорода и его полисульфидов |
| RU2076842C1 (ru) * | 1994-01-25 | 1997-04-10 | Смирнов Александр Витальевич | Способ получения тонкодисперсной серы |
| CN1377583A (zh) * | 2002-05-23 | 2002-11-06 | 许惠朝 | 超细速溶硫磺粉制作工艺 |
-
2005
- 2005-07-28 RU RU2005124029/15A patent/RU2298525C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU43881A1 (ru) * | 1935-02-03 | 1935-08-31 | Н.Н. Кочкин | Способ получени серы в тонко распыленном состо нии |
| GB1015537A (en) * | 1963-08-13 | 1966-01-05 | Freeport Sulphur Co | Improvements in or relating to methods of treating sulphur and the sulphur compositions so produced |
| SU1414773A1 (ru) * | 1979-12-21 | 1988-08-07 | Предприятие П/Я А-3226 | Способ получени смачивающегос порошка серы |
| SU1551241A3 (ru) * | 1985-05-02 | 1990-03-15 | Унион Райнише Браунколен Крафтштофф Аг (Фирма) | Способ очистки жидкой серы от сероводорода |
| SU1634131A3 (ru) * | 1986-07-10 | 1991-03-07 | Сосьете Насьональ Елф Акитэн (Фирма) | Способ очистки жидкой серы от сероводорода и его полисульфидов |
| RU2076842C1 (ru) * | 1994-01-25 | 1997-04-10 | Смирнов Александр Витальевич | Способ получения тонкодисперсной серы |
| CN1377583A (zh) * | 2002-05-23 | 2002-11-06 | 许惠朝 | 超细速溶硫磺粉制作工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2005261681B2 (en) | Method and apparatus for manufacturing of a calcium carbonate product, the product and its use | |
| EP2429975B1 (en) | Process for preparing an elemental sulphur-containing fertilizer | |
| EP3235787A1 (en) | Device for producing lithium sulfide, and method for producing lithium sulfide | |
| BR112015000284A2 (pt) | processo para a preparação de uma emulsão de partículas de enxofre elementar, e, fertilizantes contendo enxofre elementar e de ureia | |
| KR20050013579A (ko) | 침강 탄산칼슘 제조방법 및 이로부터 제조된 산물 | |
| JPH1042793A (ja) | 発酵ブロスを基とする動物飼料添加剤の製造方法 | |
| US3917663A (en) | Method of making alkali metal percarbonates | |
| US4241001A (en) | Process for producing pelletized pigmentary materials | |
| EA010899B1 (ru) | Способ получения осажденной двуокиси кремния из оливина | |
| RU2298525C2 (ru) | Способ получения молотой газовой серы | |
| EP2651845B1 (en) | Apparatus for the preparation of finely divided calcium hydroxide | |
| RU2261247C2 (ru) | Материал фенотиазина в форме гранул и способ его получения | |
| KR100818064B1 (ko) | 펠렛화 블랙 및 이의 제조방법 | |
| KR100415419B1 (ko) | 산화붕소의제조방법 | |
| CN108157932A (zh) | 复配食品添加剂乳酸粉的双螺杆挤出混合、免烘干制备方法 | |
| JP4084751B2 (ja) | 高濃度の炭酸カルシウムを含有する産業副産物から沈降炭酸カルシウムを生成する方法 | |
| US2933526A (en) | Process for the manufacture of urea in granular form | |
| CN108975371A (zh) | 一种聚合氯化铝的制备方法 | |
| IT9022209A1 (it) | Processo per la granulazione di sali potassici | |
| KR950011832B1 (ko) | 무색소 이산화 티타늄 분말 제조 방법 | |
| US20190367360A1 (en) | Sodium hypochlorite pentahydrate crystal grains having high bulk density and method for producing same | |
| CN114249332B (zh) | 防结块硼酸处理方法及系统 | |
| RU74631U1 (ru) | Аппарат для производства термостойкого защитного материала | |
| CN114423713A (zh) | 制备含氧锌化合物微球的方法 | |
| CN117658078A (zh) | 一种应用微反应器制备微粒径硫磺粉体的方法及其产品 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070729 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20090420 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100729 |