RU2296713C2 - Method of production of the rhodium sulfate powder - Google Patents
Method of production of the rhodium sulfate powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2296713C2 RU2296713C2 RU2005118622/15A RU2005118622A RU2296713C2 RU 2296713 C2 RU2296713 C2 RU 2296713C2 RU 2005118622/15 A RU2005118622/15 A RU 2005118622/15A RU 2005118622 A RU2005118622 A RU 2005118622A RU 2296713 C2 RU2296713 C2 RU 2296713C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- rhodium
- production
- cake
- sulfate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- YWFDDXXMOPZFFM-UHFFFAOYSA-H rhodium(3+);trisulfate Chemical compound [Rh+3].[Rh+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O YWFDDXXMOPZFFM-UHFFFAOYSA-H 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 16
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 7
- ZJRXSAYFZMGQFP-UHFFFAOYSA-N barium peroxide Chemical compound [Ba+2].[O-][O-] ZJRXSAYFZMGQFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 12
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 7
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 9
- -1 platinum group metals Chemical class 0.000 abstract description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract 3
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 24
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 7
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 6
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 4
- SJLOMQIUPFZJAN-UHFFFAOYSA-N oxorhodium Chemical compound [Rh]=O SJLOMQIUPFZJAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229910003450 rhodium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TVEXGJYMHHTVKP-UHFFFAOYSA-N 6-oxabicyclo[3.2.1]oct-3-en-7-one Chemical compound C1C2C(=O)OC1C=CC2 TVEXGJYMHHTVKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VAGXKIPPMHSPGE-UHFFFAOYSA-N [Rh+4] Chemical compound [Rh+4] VAGXKIPPMHSPGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Способ получения порошка сульфата родия относится к химико-металлургическому производству металлов платиновой группы (МПГ) и их соединений.The method of producing rhodium sulfate powder relates to the chemical and metallurgical production of platinum group metals (PGM) and their compounds.
Известен способ получения порошка сульфата родия, включающий осаждение баритовой водой из раствора трихлорида родия - гидрата окиси родия (III), растворение гидрата окиси родия (III) в разбавленной серной кислоте, фильтрацию нерастворимого осадка, упаривание водного раствора сначала на водяной бане, а затем досуха в вакууме над серной кислотой до образования красного порошка сульфата родия [1].A known method of producing a powder of rhodium sulfate, including precipitation of barium water from a solution of rhodium trichloride - rhodium oxide (III) hydrate, dissolving rhodium oxide (III) hydrate in dilute sulfuric acid, filtering off the insoluble precipitate, evaporating the aqueous solution first in a water bath and then to dryness in vacuum over sulfuric acid to form a red powder of rhodium sulfate [1].
К недостаткам способа относятся: длительность процесса получения соли по данному способу, неоднородность соединений по химическому составу и крупности.The disadvantages of the method include: the duration of the process of obtaining salt by this method, the heterogeneity of the compounds in chemical composition and size.
Известен способ получения раствора желтого сульфата родия, включающий получение исходного спека путем термообработки смеси порошка родия с пероксидом бария, выщелачивание полученного спека разбавленной серной кислотой, обработку пульпы раствором пероксида водорода, фильтрацию и отделение осадка сульфата родия. Данный способ принят за прототип.A known method of obtaining a solution of yellow rhodium sulfate, including obtaining the original cake by heat treatment of a mixture of rhodium powder with barium peroxide, leaching the cake obtained with dilute sulfuric acid, treating the pulp with a solution of hydrogen peroxide, filtering and separating the precipitate of rhodium sulfate. This method is adopted as a prototype.
К недостаткам можно отнести то, что способ предусматривает получение только раствора сульфата родия (желтая форма) [2].The disadvantages include the fact that the method involves obtaining only a solution of rhodium sulfate (yellow form) [2].
Техническим результатом, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, является получение однородных по химическому составу и крупности порошков сульфата родия.The technical result, the achievement of which the present invention is directed, is to obtain rhodium sulfate powders that are uniform in chemical composition and fineness.
Заданный технический результат достигается тем, что в заявленном способе получения порошка сульфата родия, включающем получение исходного спека путем термообработки смеси порошка родия с пероксидом бария, выщелачивание полученного спека разбавленной серной кислотой, обработку пульпы раствором пероксида водорода, фильтрацию, отделение осадка сульфата бария, после выщелачивания исходного спека в разбавленной серной кислоте проводят фильтрацию и отделение осадка сульфата бария, затем доводят pH раствора до значения 1,0-3,0 путем введения в него исходного спека, после чего проводят обработку пульпы раствором пероксида водорода и отделяют осадок, а полученный раствор упаривают и высушивают в ротационном испарителе при температуре нагревающей жидкости в бане 120-160°С.The desired technical result is achieved by the fact that in the claimed method of producing rhodium sulfate powder, including obtaining the initial cake by heat treatment of a mixture of rhodium powder with barium peroxide, leaching the cake obtained with dilute sulfuric acid, treating the pulp with a solution of hydrogen peroxide, filtering, separating the precipitate of barium sulfate, after leaching the initial cake in dilute sulfuric acid is filtered and the precipitate of barium sulfate is separated, then the pH of the solution is adjusted to a value of 1.0-3.0 by introducing it contains the initial cake, after which the pulp is treated with a hydrogen peroxide solution and the precipitate is separated, and the resulting solution is evaporated and dried in a rotary evaporator at a temperature of the heating liquid in a bath of 120-160 ° С.
Сущность способа заключается в следующем. После выщелачивания исходного спека серной кислотой необходимо провести фильтрацию сульфата бария, так как его присутствие затрудняет проведение дальнейших операций. Перед упариванием необходимо провести доводку pH раствора до значения (1,0-3,0) путем дополнительного выщелачивания исходного спека при нагревании. При значении pH раствора меньше 1,0 из-за избытка серной кислоты затруднено осыпание порошка сульфата родия с внутренней поверхности реакционной колбы ротационного испарителя при сушке. Порошок получается неоднородным по крупности и химическому составу. Значительная часть соли остается на стенках колбы. Повышение pH при доводке до значения более 3,0 приводит к гидролизу сульфатных соединений родия с образованием осадка гидратированного оксида родия. Полученный сульфатный раствор имеет зеленую окраску, вероятно, из-за присутствия в растворе части родия в степени окисления (IV). Обработка раствором пероксида водорода проводится с целью восстановления родия (IV) до родия (III), о чем свидетельствует изменение окраски раствора от зеленой до желтой и изменение значения окислительно-восстановительного потенциала от 700-750 мВ до 500-550 мВ. Отделение осадка проводится с целью последующего получения целевого продукта высокой чистоты. Упаривание раствора и сушку соли ведут в ротационном испарителе при температуре нагревающей жидкости в бане (120-160)°С. При температуре менее 120°С процесс сушки соли сильно затягивается во времени. Повышение температуры более 160°С не приводит к существенному ускорению процесса упаривания, но требует более сложного аппаратурного оформления, использования дорогостоящих теплоносителей и больших затрат электроэнергии. Использование ротационного испарителя для упаривания раствора и сушки соли обеспечивает получение однородных по химическому составу и крупности порошков за счет постоянного перемешивания и одинаковой температуры во всем объеме реакционной смеси.The essence of the method is as follows. After leaching the initial cake with sulfuric acid, it is necessary to filter barium sulfate, since its presence makes it difficult to conduct further operations. Before evaporation, it is necessary to adjust the pH of the solution to a value of (1.0-3.0) by additionally leaching the initial cake when heated. When the pH of the solution is less than 1.0, due to the excess of sulfuric acid, it is difficult to shed the rhodium sulfate powder from the inner surface of the reaction flask of the rotary evaporator during drying. The powder is heterogeneous in size and chemical composition. A significant portion of the salt remains on the walls of the flask. Raising the pH when adjusted to a value of more than 3.0 leads to the hydrolysis of sulfate compounds of rhodium with the formation of a precipitate of hydrated rhodium oxide. The resulting sulfate solution has a green color, probably due to the presence in the solution of a part of rhodium in the oxidation state (IV). Treatment with a hydrogen peroxide solution is carried out in order to restore rhodium (IV) to rhodium (III), as evidenced by a change in the color of the solution from green to yellow and a change in the value of the redox potential from 700-750 mV to 500-550 mV. The separation of the precipitate is carried out with the aim of obtaining the target product of high purity. Evaporation of the solution and drying of the salt is carried out in a rotary evaporator at a temperature of the heating fluid in the bath (120-160) ° C. At temperatures less than 120 ° C, the process of drying the salt is greatly delayed in time. A temperature increase of more than 160 ° C does not significantly accelerate the evaporation process, but it requires more sophisticated instrumentation, the use of expensive coolants and high energy costs. The use of a rotary evaporator for evaporation of the solution and drying of the salt ensures the production of powders uniform in chemical composition and particle size due to constant mixing and the same temperature in the entire volume of the reaction mixture.
Пример (предлагаемый способ)Example (proposed method)
140 г порошка родия смешали с 420 г пероксида бария. Полученную шихту загрузили в кварцевый тигель и поместили в муфельную печь. Включили нагрев и выдержали шихту при температуре 1000°С в течение 4 часов. Спек охладили и измельчили до крупности 5 мм, получили 540 г порошка. 450 г полученного порошка при перемешивании распульповали в 1800 мл 2 М серной кислоты, пульпу перемешали без нагревания в течение 6 часов и отфильтровали образовавшийся осадок сульфата бария. Осадок промыли 0,5 молярным раствором серной кислоты, основной раствор и промводы объединили, получили 1800 мл раствора желтого сульфата родия со значением pH, равным 0,2, и разделили на три равные части. Первую часть раствора (600 мл) разделили еще на три части, каждую из которых упарили в ротационном испарителе и высушили полученную соль при заданной температуре (см. таблицу). Другие две части раствора (по 600 мл) залили в термостатируемый стеклянный реактор (каждую отдельно), нагрели до 80°С и при перемешивании небольшими порциями вводили исходный спек до установления значения pH раствора, равного соответственно 1,0 и 3,0. Затем в полученную пульпу ввели раствор пероксида водорода до изменения цвета раствора от зеленого до желтого (при этом значение окислительно-восстановительного потенциала изменилось от 700-750 мВ до 500-550 мВ) и отфильтровали. Каждый из полученных растворов разделили на три равные части (по 200 мл) и в ротационном испарителе упарили и высушили соли при заданной температуре.140 g of rhodium powder was mixed with 420 g of barium peroxide. The resulting mixture was loaded into a quartz crucible and placed in a muffle furnace. He turned on the heating and kept the mixture at a temperature of 1000 ° C for 4 hours. The cake was cooled and ground to a particle size of 5 mm, 540 g of powder was obtained. 450 g of the obtained powder was pulped with stirring in 1800 ml of 2 M sulfuric acid, the pulp was stirred without heating for 6 hours and the precipitate of barium sulfate formed was filtered. The precipitate was washed with a 0.5 molar solution of sulfuric acid, the basic solution and the promoters were combined, obtained 1800 ml of a solution of yellow rhodium sulfate with a pH value of 0.2, and was divided into three equal parts. The first part of the solution (600 ml) was divided into three parts, each of which was evaporated in a rotary evaporator and the resulting salt was dried at a given temperature (see table). The other two parts of the solution (600 ml each) were poured into a thermostatic glass reactor (each separately), heated to 80 ° C and, with stirring, the initial cake was introduced in small portions until the pH of the solution was set to 1.0 and 3.0, respectively. Then, a hydrogen peroxide solution was introduced into the resulting pulp until the solution color changed from green to yellow (the value of the redox potential changed from 700-750 mV to 500-550 mV) and filtered. Each of the resulting solutions was divided into three equal parts (200 ml each) and the salts were evaporated and dried at a given temperature in a rotary evaporator.
Как видно из приведенной таблицы, проведение упарки растворов и сушки солей в заявляемом интервале температур и значений pH с использованием ротационного испарителя позволяет получать порошки сульфата родия со 100% выходом. При получении солей без предварительной доводки значений pH достигнуть 100% выхода соли даже при длительной сушке не удается.As can be seen from the table, the evaporation of solutions and drying of salts in the claimed range of temperatures and pH values using a rotary evaporator allows to obtain rhodium sulfate powders in 100% yield. When salts are obtained without preliminary adjustment of pH values, it is not possible to achieve 100% salt yield even with prolonged drying.
Источники информацииInformation sources
1. И.А.Федоров. Родий. М.: Наука, 1966., с.53.1. I.A. Fedorov. Rhodium. M .: Nauka, 1966., p. 53.
2. Патент №2112063 (Россия). Способ получения раствора желтого сульфата родия. / Ильяшевич В.Д., Сидоренко Ю.А.2. Patent No. 2112063 (Russia). A method of obtaining a solution of yellow rhodium sulfate. / Ilyashevich V.D., Sidorenko Yu.A.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005118622/15A RU2296713C2 (en) | 2005-06-15 | 2005-06-15 | Method of production of the rhodium sulfate powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005118622/15A RU2296713C2 (en) | 2005-06-15 | 2005-06-15 | Method of production of the rhodium sulfate powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2005118622A RU2005118622A (en) | 2006-12-20 |
| RU2296713C2 true RU2296713C2 (en) | 2007-04-10 |
Family
ID=37666663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005118622/15A RU2296713C2 (en) | 2005-06-15 | 2005-06-15 | Method of production of the rhodium sulfate powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2296713C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2404129C2 (en) * | 2009-01-19 | 2010-11-20 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") | Method of obtaining yellow rhodium sulphate powder |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU263515A1 (en) * | ||||
| RU2112063C1 (en) * | 1997-01-22 | 1998-05-27 | Акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов" | Method for preparing solution of yellow rhodium sulfate |
| WO2000068149A1 (en) * | 1999-05-06 | 2000-11-16 | Lucent Technologies Inc. | Rhodium sulfate compounds and rhodium plating |
-
2005
- 2005-06-15 RU RU2005118622/15A patent/RU2296713C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU263515A1 (en) * | ||||
| RU2112063C1 (en) * | 1997-01-22 | 1998-05-27 | Акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов" | Method for preparing solution of yellow rhodium sulfate |
| WO2000068149A1 (en) * | 1999-05-06 | 2000-11-16 | Lucent Technologies Inc. | Rhodium sulfate compounds and rhodium plating |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ФЕДОРОВ И.А., Родий, Москва, Наука, 1966, с.53. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2404129C2 (en) * | 2009-01-19 | 2010-11-20 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") | Method of obtaining yellow rhodium sulphate powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2005118622A (en) | 2006-12-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101643226B (en) | Method for producing nitrate and ammonium chloride with double decomposition circulation method | |
| CN106629846A (en) | Method for preparing ammonium polyvanadate from sodiumizing, roasting and leaching solution | |
| CN106829904B (en) | A kind of preparation method of granular anhydrous calcium hydrogen phosphate | |
| CN110451582B (en) | Method for continuously producing ferric trichloride | |
| CN105129866A (en) | Method of producing iron oxide red through iron sulfate hydrothermal process | |
| CN110615448B (en) | Method for preparing sodium nitroprusside | |
| CN103936034A (en) | Preparation method of high-purity sodium iodide powder | |
| RU2296713C2 (en) | Method of production of the rhodium sulfate powder | |
| CN101254926B (en) | Crystallization control and whitening control method for producing boric acid and magnesium sulfate by salt lake type solid boron ore liquid boron ore | |
| RU2354611C1 (en) | Method of gallium oxide production | |
| CN107572588A (en) | A kind of environment-friendly type sodium tungstate preparation technology and its application | |
| CN114477257B (en) | Method for preparing low-sodium low-iron aluminum hydroxide flame retardant and co-producing ammonium chloride by using circulating fluidized bed fly ash | |
| CN103044427B (en) | Refining and purification method of medical-grade adenine | |
| CN102417207A (en) | A process for preparing ammonium dimolybdate crystals by using sulfuric acid and molybdenum calcine | |
| CN106745288A (en) | A kind of production method of high-purity manganese sulphate | |
| CN103318936A (en) | Method for preparing barium chloride and/or barium carbonate from raw material containing barium carbonate and calcium carbonate | |
| US2549827A (en) | Recovery of adenylic acid | |
| US2159864A (en) | Manufacture of copper acetoarsenite or schweinfurt green | |
| US1337402A (en) | Manufacture of pure ferric oxid | |
| CN112551562A (en) | Preparation method of high-purity magnesium sulfate | |
| LU601692B1 (en) | A preparation method of KMnO4 | |
| CN109970834A (en) | A kind of preparation method of hydrocortisone sodium succinate | |
| CN110282610A (en) | The production method of hypophosphorous acid coproduction calcium hypophosphite low cost | |
| KR100659330B1 (en) | Method for preparing high purity water soluble calcium using crystallization | |
| CN110304642B (en) | Method for removing impurity sodium in lithium chloride and preparation method of battery-grade anhydrous lithium chloride |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100616 |