RU2287510C1 - Method of hydrophobization of ammonium perchlorate - Google Patents
Method of hydrophobization of ammonium perchlorate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2287510C1 RU2287510C1 RU2005118735/02A RU2005118735A RU2287510C1 RU 2287510 C1 RU2287510 C1 RU 2287510C1 RU 2005118735/02 A RU2005118735/02 A RU 2005118735/02A RU 2005118735 A RU2005118735 A RU 2005118735A RU 2287510 C1 RU2287510 C1 RU 2287510C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ammonium perchlorate
- hydrophobization
- ammonium
- stage
- oil
- Prior art date
Links
- GDDNTTHUKVNJRA-UHFFFAOYSA-N 3-bromo-3,3-difluoroprop-1-ene Chemical compound FC(F)(Br)C=C GDDNTTHUKVNJRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 abstract 5
- 238000005422 blasting Methods 0.000 abstract 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 8
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 7
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 6
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 3
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 3
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 3
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000010951 brass Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 150000001367 organochlorosilanes Chemical class 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 1
- 206010011878 Deafness Diseases 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- HHEFNVCDPLQQTP-UHFFFAOYSA-N ammonium perchlorate Chemical compound [NH4+].[O-]Cl(=O)(=O)=O HHEFNVCDPLQQTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010425 asbestos Substances 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical class Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- SHFGJEQAOUMGJM-UHFFFAOYSA-N dialuminum dipotassium disodium dioxosilane iron(3+) oxocalcium oxomagnesium oxygen(2-) Chemical compound [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[Na+].[Na+].[Al+3].[Al+3].[K+].[K+].[Fe+3].[Fe+3].O=[Mg].O=[Ca].O=[Si]=O SHFGJEQAOUMGJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 230000005661 hydrophobic surface Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 1
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000010451 perlite Substances 0.000 description 1
- 235000019362 perlite Nutrition 0.000 description 1
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical compound C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052895 riebeckite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002760 rocket fuel Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области физической химии: к способу получения гидрофобного дисперсного материала, а именно неорганических окислителей, применяемых при изготовлении смесевого твердого ракетного топлива и пиротехнических составов. Широко известен способ химической модификации различных дисперсных материалов органилхлорсиланами - мономерными кремнийорганическими соединениями: патенты США 3190776, 3551222, 4124418; патенты Англии 1161609, 1496553; патент РФ 2211207.The invention relates to the field of physical chemistry: to a method for producing a hydrophobic dispersed material, namely, inorganic oxidizing agents used in the manufacture of mixed solid rocket fuel and pyrotechnic compositions. A widely known method of chemical modification of various dispersed materials with organochlorosilanes - monomeric organosilicon compounds: US patents 3190776, 3551222, 4124418; British Patents 1161609, 1496553; RF patent 2211207.
Недостатком способов, описанных в этих патентах, является то, что в результате реакции органилхлорсиланов с адсорбированной водой частицами дисперсного материала выделяется хлористый водород, что приводит к замедлению процесса химической модификации, загрязнению среды, коррозии оборудования и материалопроводов и увеличению кислотности получаемого продукта. В патенте РФ 2089499 описан способ получения гидрофобного дисперсного материала на основе диоксида кремния или оксида металла путем химической модификации различными хлорсиланами с предварительной активацией поверхности исходного материала карбонатами щелочных металлов. При этом образуется хлористый натрий или калий, загрязняющий основной продукт. В патенте РФ 2066297 излагается способ получения гидрофобной дисперсии таких материалов, как аэросил, перлит, графит, оксид металла, тальк, асбест, цемент, слюда путем механического перемешивания их с порошком гидроксида или карбоната натрия (калия или аммония) с дальнейшей химической модификацией на медных или латунных решетках. Недостаток: загрязнение исходных материалов хлористым натрием (калием), низкая температура разложения карбоната аммония (~40°С). Для перхлората аммония недопустимо использование в качестве катализатора медных или латунных решеток в связи с повышением чувствительности его к механическим воздействиям (удару и трению).The disadvantage of the methods described in these patents is that as a result of the reaction of organochlorosilanes with water particles dispersed, hydrogen chloride is released, which slows down the process of chemical modification, environmental pollution, corrosion of equipment and pipelines and an increase in the acidity of the resulting product. RF patent 2089499 describes a method for producing a hydrophobic dispersed material based on silicon dioxide or metal oxide by chemical modification with various chlorosilanes with preliminary activation of the surface of the starting material with alkali metal carbonates. This forms sodium chloride or potassium, polluting the main product. RF patent 2066297 describes a method for producing a hydrophobic dispersion of materials such as aerosil, perlite, graphite, metal oxide, talc, asbestos, cement, mica by mechanically mixing them with powder of sodium hydroxide or carbonate (potassium or ammonium) with further chemical modification on copper or brass gratings. Disadvantage: contamination of the starting materials with sodium chloride (potassium), low decomposition temperature of ammonium carbonate (~ 40 ° C). For ammonium perchlorate, it is unacceptable to use copper or brass gratings as a catalyst in connection with an increase in its sensitivity to mechanical stress (shock and friction).
Наиболее близким аналогом заявленного изобретения является "Способ гидрофобизации перхлората аммония" (патент РФ №2211207), выбранный авторами в качестве прототипа.The closest analogue of the claimed invention is the "Method of hydrophobization of ammonium perchlorate" (RF patent No. 2211207), selected by the authors as a prototype.
Данный способ заключается в том, что обработка перхлората аммония метилтрихлорсиланом осуществляется в паровой фазе в две стадии: с подачей гидрофобизатора на первой стадии от 1 до 2,5 мас.% от массы перхлората аммония и на второй стадии от 0,9 до 4,5 г на 1 кг перхлората аммония.This method consists in the fact that the treatment of ammonium perchlorate with methyltrichlorosilane is carried out in the vapor phase in two stages: with the supply of a hydrophobizing agent in the first stage from 1 to 2.5 wt.% By weight of ammonium perchlorate and in the second stage from 0.9 to 4.5 g per 1 kg of ammonium perchlorate.
Образование гидрофобного покрытия происходит за счет взаимодействия паров метилтрихлорсилана с влагой, адсорбированной на поверхности кристаллов перхлората аммония. В результате гидролиза выделяется хлористый водород - достаточно агрессивная среда. Количество выделяющегося хлористого водорода определяется расходом гидрофобизатора (метилтрихлорсилана) на двух стадиях обработки перхлората аммония.The formation of a hydrophobic coating occurs due to the interaction of methyltrichlorosilane vapor with moisture adsorbed on the surface of ammonium perchlorate crystals. As a result of hydrolysis, hydrogen chloride is released - a fairly aggressive environment. The amount of hydrogen chloride released is determined by the consumption of a hydrophobizing agent (methyl trichlorosilane) at two stages of processing ammonium perchlorate.
Технической задачей является снижение расхода гидрофобизатора (метилтрихлорсилана) путем его дозирования из расчета создания мономолекулярного слоя покрытия на поверхности частиц и нейтрализации выделяющегося хлористого водорода за счет ввода бикарбоната аммония.The technical task is to reduce the consumption of water-repellent (methyltrichlorosilane) by dosing it based on the creation of a monomolecular coating layer on the surface of the particles and neutralizing the released hydrogen chloride by introducing ammonium bicarbonate.
Техническая задача решена в способе гидрофобизации перхлората аммония, который включает обработку перхлората аммония гидрофобизатором - метилтрихлорсиланом в паровой фазе в две стадии. На первой стадии перхлорат аммония смешивают с бикарбонатом аммония в количестве от 0,09 до 0,35 мас.% от массы перхлората аммония, полученную смесь измельчают при одновременной подаче гидрофобизатора в количестве от 0,25 до 0,6 мас.% от массы перхлората аммония.The technical problem is solved in the method of hydrophobization of ammonium perchlorate, which includes the treatment of ammonium perchlorate with a hydrophobizing agent - methyl trichlorosilane in the vapor phase in two stages. In the first stage, ammonium perchlorate is mixed with ammonium bicarbonate in an amount of from 0.09 to 0.35 wt.% By weight of ammonium perchlorate, the resulting mixture is crushed while feeding a water repellent in an amount of from 0.25 to 0.6 wt.% By weight of perchlorate ammonium
На второй стадии для получения мономолекулярного слоя покрытия полученную измельченную смесь усредняют и смешивают с бикарбонатом аммония в количестве от 0,092 до 0,27 мас.% от массы перхлората аммония и обрабатывают гидрофобизатором в количестве от 0,075 до 0,222 мас.% от массы перхлората аммония (это же содержание в граммах составляет от 0,6 г до 1,7 г на 1 кг перхлората аммония). Процесс гидрофобизации на второй стадии заканчивают при pH газообразных продуктов не менее 6.In the second stage, to obtain a monomolecular coating layer, the obtained crushed mixture is averaged and mixed with ammonium bicarbonate in an amount of from 0.092 to 0.27 wt.% By weight of ammonium perchlorate and treated with a water repellent in an amount of from 0.075 to 0.222 wt.% Of the mass of ammonium perchlorate (this the content in grams is from 0.6 g to 1.7 g per 1 kg of ammonium perchlorate). The process of hydrophobization in the second stage is completed at a pH of gaseous products of at least 6.
Сущность изобретения поясняется следующими чертежами:The invention is illustrated by the following drawings:
фиг.1 - "Схема предлагаемого способа гидрофобизации перхлората аммония в производственных условиях";figure 1 - "Scheme of the proposed method of hydrophobization of ammonium perchlorate in production conditions";
1 - смеситель; 2 - бункер; 3 - шнековый питатель; 4 - помольные камеры; 5 - циклон; 6 - аппарат для гидрофобизации; 7, 8 - испаритель; 9, 10 - насос-дозатор; 11, 12 - бачок для гидрофобизатора;1 - mixer; 2 - hopper; 3 - screw feeder; 4 - grinding chambers; 5 - cyclone; 6 - apparatus for hydrophobization; 7, 8 - evaporator; 9, 10 - metering pump; 11, 12 - tank for water repellent;
фиг.2 - "Общий вид испарителя ротационного ИР-1М";figure 2 - "General view of the rotary evaporator IR-1M";
1 - привод для сообщения вращательного движения; 2 - водяная баня с нагревательным элементом; 3 - колба; 4 - крышка; 5 - сосуд для гидрофобизатора; 6 - блок управления; 7 - тумблер включения аппарата в сеть; 8 - тумблер включения привода; 9 - регулятор числа оборотов; 10 - регулятор температуры; 11 - тумблер включения нагревателя, водяной бани; 12 - кран; 13 - выход газообразных продуктов.1 - drive for communicating rotational motion; 2 - a water bath with a heating element; 3 - flask; 4 - cover; 5 - vessel for water repellent; 6 - control unit; 7 - toggle switch on the device in the network; 8 - toggle switch on the drive; 9 - speed controller; 10 - temperature controller; 11 - toggle switch on the heater, water bath; 12 - crane; 13 - the output of gaseous products.
Реакция метилтрихлорсилана с водой, сорбированной на поверхности частиц перхлората аммония, - это быстро протекающий процесс гидролиза и конденсации с образованием кремнийорганической пленки, имеющей структурную формулуThe reaction of methyltrichlorosilane with water adsorbed on the surface of ammonium perchlorate particles is a rapidly occurring process of hydrolysis and condensation with the formation of an organosilicon film having the structural formula
Полное покрытие поверхности кристаллов (частиц) перхлората аммония мономолекулярным слоем с ориентированным расположением углеводородных радикалов (СН3) от поверхности наружу будет соответствовать максимальной гидрофобности. Понятие о мономолекулярном слое является условным, так как сорбция и химическое связывание молекул метилтрихлорсилана происходят как на гидрофильных, так и на уже гидрофобных участках поверхности, и может образоваться плотная замкнутая оболочка - капсула вокруг частицы. Для получения монослоя кремнийорганической пленки на поверхности частиц перхлората аммония необходимо, чтобы последние были покрыты монослоем влаги. Принимая во внимание, что форма частиц перхлората аммония близка к сферической и исходя из размера молекулы воды ⌀=3 А, рассчитывается количество граммолей воды при ее монослое на поверхности частиц с учетом удельной поверхности (размер частиц) перхлората аммония. Затем производится расчет потребного количества гидрофобизатора - метилтрихлорсилана, выделяющегося хлористого водорода, нейтрализатора - бикарбоната аммония.A complete coating of the surface of the crystals (particles) of ammonium perchlorate with a monomolecular layer with an oriented arrangement of hydrocarbon radicals (CH 3 ) from the surface to the outside will correspond to maximum hydrophobicity. The concept of a monomolecular layer is conditional, since sorption and chemical bonding of methyltrichlorosilane molecules occur on both hydrophilic and already hydrophobic surface areas, and a dense closed shell can form - a capsule around the particle. To obtain a monolayer of an organosilicon film on the surface of ammonium perchlorate particles, it is necessary that the latter be coated with a moisture monolayer. Taking into account that the particle shape of ammonium perchlorate is close to spherical and based on the size of the water molecule ⌀ = 3 A, the number of grams of water is calculated when it is monolayer on the surface of the particles, taking into account the specific surface (particle size) of ammonium perchlorate. Then, the required amount of water repellent is calculated - methyl trichlorosilane, hydrogen chloride released, and a neutralizer - ammonium bicarbonate.
Реакции гидролиза (1) и поликонденсации (2) на основе метилтрихлорсилана приведены ниже:The reactions of hydrolysis (1) and polycondensation (2) based on methyl trichlorosilane are given below:
Реакция нейтрализации хлористого водорода (3)The reaction of neutralization of hydrogen chloride (3)
Учитывая, что влага перхлората аммония, поступающего на измельчение (первая стадия гидрофобизации), составляет от 0,01% - 0,04%, в таблице 1 приведены расчетные количества гидрофобизатора - метилтрихлорсилана, выделяющегося хлористого водорода, нейтрализатора - бикарбоната аммония.Considering that the moisture of ammonium perchlorate fed to grinding (the first stage of hydrophobization) ranges from 0.01% - 0.04%, Table 1 shows the calculated amounts of a hydrophobizing agent - methyl trichlorosilane, hydrogen chloride released, and a neutralizing agent - ammonium bicarbonate.
Расход веществ на второй стадии гидрофобизации перхлората аммония после его измельчения до требуемой удельной поверхности с учетом получения мономолекулярного слоя покрытия приведен в таблице 2.The consumption of substances in the second stage of hydrophobization of ammonium perchlorate after grinding to the desired specific surface, taking into account the receipt of a monomolecular coating layer, is shown in table 2.
г/кгCH 3 SiCl 3
g / kg
(Н2O)Moisture
(H 2 O)
Процесс предлагаемого способа гидрофобизации перхлората аммония в производственных условиях представлен на схеме (фиг.1).The process of the proposed method of hydrophobization of ammonium perchlorate in a production environment is presented in the diagram (figure 1).
В смеситель (1) загружается порция перхлората аммония (М) и расчетное количество бикарбоната аммония (m1), и производится перемешивание. Затем смесь через бункер (2) подается в питатель (3), настроенный на определенную производительность в зависимости от требуемой дисперсности. Из питателя смесь поступает на измельчение в помольные (последовательно установленные) камеры (4), одновременно подается осушенный воздух, которым из испарителя (7) увлекается гидрофобизатор - метилтрихлорсилан, подаваемый насосом-дозатором (9). Измельченный перхлорат аммония через циклон (5) выгружается в аппарат (6). В зависимости от потребного количества, с учетом емкости аппарата (6), производится второй, третий и т.д. цикл измельчения и гидрофобизации на первой стадии. Следует отметить, что при измельчении скорость частиц в разгонных трубах камер измельчения достигает более 200 м/с. Поэтому время контакта с метилтрихлорсиланом частиц перхлората аммония слишком мало и реакция гидролиза практически не происходит. Необходимость подачи метилтрихлорсилана на стадии измельчения позволяет исключить агломерацию частиц и налипание на ударные плиты помольных камер.The mixer (1) is loaded portion of ammonium perchlorate (M) and the estimated amount of ammonium bicarbonate (m 1) and stirring is performed. Then the mixture through the hopper (2) is fed into the feeder (3), tuned to a specific performance depending on the required dispersion. From the feeder, the mixture is sent to grinding for grinding (sequentially installed) chambers (4), at the same time, dried air is supplied, which is taken from the evaporator (7) by the hydrophobizer - methyltrichlorosilane supplied by the metering pump (9). The crushed ammonium perchlorate through a cyclone (5) is discharged into the apparatus (6). Depending on the required quantity, taking into account the capacity of the apparatus (6), a second, third, etc. grinding and hydrophobization cycle in the first stage. It should be noted that during grinding, the speed of particles in the accelerating pipes of the grinding chambers reaches more than 200 m / s. Therefore, the contact time with the particles of ammonium perchlorate with methyltrichlorosilane is too short and the hydrolysis reaction practically does not occur. The need to supply methyltrichlorosilane at the grinding stage eliminates particle agglomeration and sticking of grinding chambers to shock plates.
Таким образом, по сравнению с прототипом расход гидрофобизатора - метилтрихлорсилана на стадии измельчения с учетом его частичной конденсации снижается с (1÷2,5)% до (0,250÷0,60)%, т.е. в 4 раза. На второй стадии гидрофобизации после набора требуемого количества измельченного перхлората аммония в аппарат (6) загружается дисперсный бикарбонат аммония (m2) с учетом удельной поверхности окислителя и влаги мономолекулярного слоя. Производится перемешивание при температуре 20-35°С, и затем подается насосом-дозатором метилтрихлорсилан в испаритель (8), из которого, за счет создания "глухого" вакуума, он поступает в аппарат (6), где осуществляется вторая стадия (основная) гидрофобизации при вращении аппарата с определением pH среды отходящих газообразных продуктов через каждые 30 минут. При pH, равном 6-6,5, аппарат останавливается, продувается воздухом, после чего производится выгрузка готового порошка.Thus, in comparison with the prototype, the flow rate of the hydrophobizing agent - methyltrichlorosilane at the grinding stage, taking into account its partial condensation, decreases from (1 ÷ 2.5)% to (0.250 ÷ 0.60)%, i.e. 4 times. At the second stage of hydrophobization, after collecting the required amount of ground ammonium perchlorate, dispersed ammonium bicarbonate (m 2 ) is loaded into the apparatus (6) taking into account the specific surface of the oxidizing agent and the moisture of the monomolecular layer. Mixing is carried out at a temperature of 20-35 ° C, and then methyltrichlorosilane is pumped by a metering pump to the evaporator (8), from which, by creating a “deaf” vacuum, it enters the apparatus (6), where the second (main) hydrophobization stage is carried out when the apparatus is rotated to determine the pH of the exhaust gas products every 30 minutes. At a pH of 6-6.5, the device stops, is blown with air, and then the finished powder is unloaded.
Экспериментальная проверка проведена на образцах с использованием испарителя ротационного ИР-1М, общий вид которого показан на фиг.2.An experimental check was carried out on samples using a rotary evaporator IR-1M, a general view of which is shown in figure 2.
Образцы готовились следующим образом: в колбу (3) загружалась навеска измельченного перхлората аммония в количестве 100 гр и бикарбонат аммония для нейтрализации выделяющегося хлористого водорода. Затем включался привод вращения (1) и проводилось смешение при 60 об/мин в течение 15-20 минут. Предварительно водяная баня нагревалась до температуры 60-62°С. В сосуд (5) наливался гидрофобизатор (метилтрихлорсилан) из расчета получения мономолекулярного слоя покрытия с учетом возможной его конденсации на участке от сосуда (5) до входа в привод (1). Затем осуществлялся нагрев сосуда до 65°С и открывался кран (12) для подачи метилтрихлорсилана в колбу (3) для гидрофобизации в течение не менее 15 минут. После чего на выходе (13) замерялось pH отходящих газообразных продуктов.Samples were prepared as follows: a 100 g sample of ground ammonium perchlorate and ammonium bicarbonate were charged into the flask (3) to neutralize the evolved hydrogen chloride. Then, the rotation drive (1) was turned on and mixing was carried out at 60 rpm for 15-20 minutes. Previously, the water bath was heated to a temperature of 60-62 ° C. A hydrophobizing agent (methyltrichlorosilane) was poured into the vessel (5) on the basis of obtaining a monomolecular coating layer, taking into account its possible condensation in the area from the vessel (5) to the entrance to the drive (1). Then the vessel was heated to 65 ° C and the valve (12) was opened to supply methyltrichlorosilane to the flask (3) for hydrophobization for at least 15 minutes. Then, at the outlet (13), the pH of the outgoing gaseous products was measured.
В таблице 3 приведены результаты анализа качества образцов, изготовленных предлагаемым способом.Table 3 shows the results of the analysis of the quality of samples manufactured by the proposed method.
Данные таблицы показывают, что основные показатели качества: способность к водооталкиванию и содержание основного вещества после гидрофобизации удовлетворяют установленным требованиям - соответственно не менее 120 минут и не менее 99,6%.The data in the table show that the main quality indicators: the ability to repel water and the content of the main substance after hydrophobization meet the established requirements - respectively, at least 120 minutes and at least 99.6%.
Возможность снижения расхода гидрофобизатора - метилтрихлорсилана на первой стадии - стадии измельчения подтверждена в производственных условиях при получении перхлората аммония с удельной поверхностью 6000-7000 см2/г и расходом гидрофобизатора в количестве 0,6% от порции в 170 кг, измельченной для дальнейшей гидрофобизации. Налипание частиц перхлората аммония на ударные плиты и материалопроводы не наблюдалось.The possibility of reducing the flow rate of the hydrophobizing agent - methyltrichlorosilane in the first stage - grinding stage is confirmed under production conditions upon receipt of ammonium perchlorate with a specific surface of 6000-7000 cm 2 / g and a flow rate of hydrophobizing agent in the amount of 0.6% of a portion of 170 kg, ground for further hydrophobization. No buildup of ammonium perchlorate particles on shock plates and pipelines was observed.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005118735/02A RU2287510C1 (en) | 2005-06-16 | 2005-06-16 | Method of hydrophobization of ammonium perchlorate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005118735/02A RU2287510C1 (en) | 2005-06-16 | 2005-06-16 | Method of hydrophobization of ammonium perchlorate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2287510C1 true RU2287510C1 (en) | 2006-11-20 |
Family
ID=37502283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005118735/02A RU2287510C1 (en) | 2005-06-16 | 2005-06-16 | Method of hydrophobization of ammonium perchlorate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2287510C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2449977C2 (en) * | 2010-08-12 | 2012-05-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт)" | Method of producing oxidant for condensed energy systems |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3190776A (en) * | 1960-11-14 | 1965-06-22 | Union Carbide Corp | Coated ammonium perchlorate and propellant compositions |
| US3551222A (en) * | 1967-03-06 | 1970-12-29 | Us Navy | Coated water soluble inorganic oxidizers |
| US3954526A (en) * | 1971-02-22 | 1976-05-04 | Thiokol Corporation | Method for making coated ultra-fine ammonium perchlorate particles and product produced thereby |
| US4115166A (en) * | 1970-01-12 | 1978-09-19 | Aerojet-General Corporation | Coated ammonium perchlorate |
| US4124418A (en) * | 1973-04-19 | 1978-11-07 | Thiokol Corporation | Siloxane-coated ammonium perchlorate and propellant compositions made therewith |
| RU2211207C2 (en) * | 2001-10-10 | 2003-08-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" | Ammonium perchlorate hydrophobization method |
| RU2246472C1 (en) * | 2003-08-04 | 2005-02-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" | Ammonium perchlorate preparation method |
-
2005
- 2005-06-16 RU RU2005118735/02A patent/RU2287510C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3190776A (en) * | 1960-11-14 | 1965-06-22 | Union Carbide Corp | Coated ammonium perchlorate and propellant compositions |
| US3551222A (en) * | 1967-03-06 | 1970-12-29 | Us Navy | Coated water soluble inorganic oxidizers |
| US4115166A (en) * | 1970-01-12 | 1978-09-19 | Aerojet-General Corporation | Coated ammonium perchlorate |
| US3954526A (en) * | 1971-02-22 | 1976-05-04 | Thiokol Corporation | Method for making coated ultra-fine ammonium perchlorate particles and product produced thereby |
| US4124418A (en) * | 1973-04-19 | 1978-11-07 | Thiokol Corporation | Siloxane-coated ammonium perchlorate and propellant compositions made therewith |
| RU2211207C2 (en) * | 2001-10-10 | 2003-08-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" | Ammonium perchlorate hydrophobization method |
| RU2246472C1 (en) * | 2003-08-04 | 2005-02-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" | Ammonium perchlorate preparation method |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2449977C2 (en) * | 2010-08-12 | 2012-05-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт)" | Method of producing oxidant for condensed energy systems |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4520073A (en) | Pressure coating of mineral fillers | |
| Fickert et al. | Design and characterization of functionalized silica nanocontainers for self-healing materials | |
| CN103003287B (en) | Water-soluble organosiliconate powder | |
| RU2089499C1 (en) | Method of preparing hydrophobic disperse material | |
| JP2008516889A (en) | Production of direct hydrophobic silica from aqueous colloidal silica dispersions | |
| US20090076196A1 (en) | Shaped particles from settable materials, manufacturing, composition, and composites | |
| WO2012091688A1 (en) | Waterproofing composition | |
| JPH0751634B2 (en) | Surface-treated spherical polymethylsilsesquioxane powder | |
| RU2287510C1 (en) | Method of hydrophobization of ammonium perchlorate | |
| JP2015508441A5 (en) | ||
| JP3821633B2 (en) | Resin composition containing magnesium oxide particles having high acid resistance and high hydration resistance | |
| Colilla et al. | Amino-polysiloxane hybrid materials as carbon composite electrodes for potentiometric detection of anions | |
| JP2003064281A (en) | Superabsorbent inorganic oxide powder and method for producing the same | |
| RU2211207C2 (en) | Ammonium perchlorate hydrophobization method | |
| CN105195065B (en) | A kind of device being modified for powder stuffing surface and its application method | |
| RU2255781C1 (en) | Fire-extinguishing powder production method | |
| Jovanovic et al. | The influence of hydroxyapatite modification on the cross-linking of polydimethylsiloxane/HAp composites | |
| RU2235064C2 (en) | Method for preparing hydrophobic dispersed material | |
| Kudryavtsev et al. | Advance in nanocomposites based on hybrid organo-silicate matrix | |
| CN101389715A (en) | Systems and methods for functionalizing silane-containing particulate materials | |
| Aneli et al. | Polymer-Silicate Composites with Modified Minerals | |
| RU2149149C1 (en) | Method of preparing lime-sand building material | |
| KR102692695B1 (en) | Modified metal oxide particle material and method for producing the same | |
| RU2188215C1 (en) | Method of preparing waterproofing dispersed material | |
| JP3363106B2 (en) | Polymer composite materials |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20141204 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190617 |