RU2286945C1 - Method of processing diamond-containing concentrates and chemically cleaning diamond surface - Google Patents
Method of processing diamond-containing concentrates and chemically cleaning diamond surface Download PDFInfo
- Publication number
- RU2286945C1 RU2286945C1 RU2005107474/02A RU2005107474A RU2286945C1 RU 2286945 C1 RU2286945 C1 RU 2286945C1 RU 2005107474/02 A RU2005107474/02 A RU 2005107474/02A RU 2005107474 A RU2005107474 A RU 2005107474A RU 2286945 C1 RU2286945 C1 RU 2286945C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- concentrate
- alkali
- diamond
- acids
- temperature
- Prior art date
Links
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title abstract description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 12
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 5
- -1 loading Substances 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical class S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 abstract description 11
- 239000011707 mineral Substances 0.000 abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 38
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 30
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 13
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 10
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 9
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 7
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002144 chemical decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 2
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000006864 oxidative decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- INJRKJPEYSAMPD-UHFFFAOYSA-N aluminum;silicic acid;hydrate Chemical compound O.[Al].[Al].O[Si](O)(O)O INJRKJPEYSAMPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical group 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000002223 garnet Substances 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052850 kyanite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010443 kyanite Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical group 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 150000003568 thioethers Chemical group 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 description 1
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/25—Diamond
- C01B32/28—After-treatment, e.g. purification, irradiation, separation or recovery
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
- C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
- C22B1/02—Roasting processes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к обогащению полезных ископаемых и может быть использовано на алмазодобывающих предприятиях.The invention relates to mineral processing and can be used in diamond mining enterprises.
В качестве наиболее близкого аналога может быть предложен способ извлечения алмазов из алмазосодержащего сырья по заявке РФ на изобретение №94027741 (опубликована 27.06.1996), включающий загрузку, химическое обогащение концентрата путем его нагрева в щелочи или их смесях, очистку продукта водой и кислотой, сушку и выгрузку целевого продукта.As the closest analogue, a method for extracting diamonds from diamond-containing raw materials can be proposed according to the application of the Russian Federation for invention No. 94027741 (published on June 27, 1996), including loading, chemical enrichment of the concentrate by heating it in alkali or mixtures thereof, cleaning the product with water and acid, drying and unloading the target product.
Известные и применяемые на практике способы кислотного обогащения алмазных концентратов с использованием чистых кислот (соляной, азотной, плавиковой, серной и др.) и/или кислотных реакционных смесей (царская водка, хромовая смесь и др.) не обеспечивают полного растворения и разрушения минералов и пород кимберлита, содержащихся в концентратах. Прежде всего это относится к наиболее устойчивым составляющим (гранат, циркон, дистен, кианит, хромит и др.). Эти минералы не разрушаются и при обогащении концентратов с использованием щелочных расплавов при температурах до 500°С. Их разрушение и растворение возможно при повышении температуры щелочного расплава до 900°С и требует защитной атмосферы для предотвращения окисления и потерь массы алмазов. На этом основан известный способ химического обогащения природных алмазных концентратов размерной крупностью менее 0,5 мм при небольших (несколько грамм) навесках концентрата. Однако его применение для обогащения проб концентратов большей массы (десятки, сотни грамм и первые килограммы) и/или повышенной крупности (более 0,5 мм) сильно осложняется образованием илистых осадков, затрудняющих дальнейшее растворение частиц кимберлита и устойчивых минералов вследствие заполнения илами пространства между зернами минералов и тем самым препятствия доступа к ним расплава даже при монослойном расположении зерен концентрата.Known and applied in practice, methods of acid enrichment of diamond concentrates using pure acids (hydrochloric, nitric, hydrofluoric, sulfuric, etc.) and / or acid reaction mixtures (aqua regia, chromium mixture, etc.) do not provide complete dissolution and destruction of minerals and kimberlite rocks contained in concentrates. First of all, this refers to the most stable constituents (garnet, zircon, distene, kyanite, chromite, etc.). These minerals are not destroyed even when concentrates are enriched using alkaline melts at temperatures up to 500 ° C. Their destruction and dissolution is possible with increasing temperature of the alkaline melt to 900 ° C and requires a protective atmosphere to prevent oxidation and weight loss of diamonds. This is the basis for the well-known method for the chemical enrichment of natural diamond concentrates with a particle size of less than 0.5 mm with small (several grams) samples of the concentrate. However, its use for the enrichment of samples of concentrates of greater mass (tens, hundreds of grams and first kilograms) and / or increased coarseness (more than 0.5 mm) is greatly complicated by the formation of silty sediments, which hinder the further dissolution of kimberlite particles and stable minerals due to silt filling the space between grains minerals and, thus, barriers to melt access to them even with a monolayer arrangement of concentrate grains.
В месте с тем основная масса илов образуется при разрушении минералов, содержащих железо и кальций, которые могут быть удалены с помощью предварительной обработки в кислотах, при которой происходит их растворение, а не образование илов. Предлагаемый способ за счет применения принципа предварительной кислотной обработки в сочетании с использованием принципа перемешивания концентрата и/или реакционной среды (расплава щелочи), а также пооперационной и периодической смены реакционной среды позволяет удалить из реакционной зоны иловую часть и создать полный и постоянный контакт расплава с растворяемыми минеральными зернами по всему объему концентрата.In place, the bulk of the sludge is formed by the destruction of minerals containing iron and calcium, which can be removed by pretreatment in acids, at which they dissolve, rather than the formation of sludge. The proposed method due to the application of the principle of pre-acid treatment in combination with the principle of mixing the concentrate and / or the reaction medium (melt of alkali), as well as the operational and periodic change of the reaction medium allows you to remove the sludge part from the reaction zone and create a full and constant contact of the melt with soluble mineral grains throughout the volume of the concentrate.
Это в конечном итоге позволило обеспечить технический результат - высокую эффективность предлагаемого способа за счет повышения степени очистки алмазов по сравнению с известными способами.This ultimately made it possible to provide a technical result - the high efficiency of the proposed method by increasing the degree of purification of diamonds compared to known methods.
Для реализации указанного технического результата в способе обработки алмазосодержащего рудного концентрата, включающем загрузку, химическое обогащение концентрата, очистку и выгрузку целевого продукта, новым является то, что химическое обогащение концентрата вначале ведут путем однократной или многократной обработки в кислоте или кислотах, а затем в щелочи или их смесях путем нагрева до температуры 880÷1000°С и выдержки при этой температуре в среде инертного газа при перемешивании.To realize the technical result indicated in the method for processing diamond-containing ore concentrate, including loading, chemical enrichment of the concentrate, purification and unloading of the target product, it is new that the chemical enrichment of the concentrate is first carried out by single or multiple treatment in acid or acids, and then in alkali or mixtures thereof by heating to a temperature of 880 ÷ 1000 ° C and holding at this temperature in an inert gas with stirring.
Частные случаи реализации способа предполагают возможность при нагреве концентрата в щелочи проводить дополнительную выдержку при температуре 450÷550°С, а также в процессе выдержки при этой температуре осуществлять однократный или многократный слив расплавленной щелочи с заменой расплава. Кроме того, обработку в кислоте или кислотах возможно проводить при температуре 50÷150°С, а в качестве кислот использовать соляную и/или азотную, и/или плавиковую, и/или серную кислоты или их смеси.Special cases of the implementation of the method suggest the possibility of conducting additional exposure at a temperature of 450 ÷ 550 ° C when heating the concentrate in alkali, and also during the exposure at this temperature to carry out single or multiple discharge of molten alkali with the replacement of the melt. In addition, treatment in acid or acids can be carried out at a temperature of 50 ÷ 150 ° C, and hydrochloric and / or nitric and / or hydrofluoric and / or sulfuric acids or mixtures thereof can be used as acids.
Общая характеристика способа включает его проведение в автоматическом дискретном режиме с ручной загрузкой концентрата в картридж, при этом количество концентрата, загружаемого на один полный цикл химического обогащения и очистки поверхности алмазов, составляет 5±0,01 кг. Способ предусматривает использование концентратов с различным содержанием алмазов (при содержании алмазов от 50% и выше). Конечный продукт представляет собой несортированные кристаллы алмазов с классом крупности более +0,2 мм, поверхность которых очищена от химических соединений и сохраняет целостность формы кристаллов. Технологически входящие в состав предлагаемого способа процессы химического обогащения алмазосодержащего рудного концентрата и очистки целевого продукта (т.е. поверхности алмазов) состоят из следующих стадий (поэтапно):A general characteristic of the method includes its automatic discrete mode with manual loading of the concentrate into the cartridge, while the amount of concentrate loaded on one full cycle of chemical enrichment and surface cleaning of diamonds is 5 ± 0.01 kg. The method involves the use of concentrates with different diamond contents (with a diamond content of 50% or more). The final product is unsorted diamond crystals with a fineness class of more than +0.2 mm, the surface of which is cleaned of chemical compounds and maintains the integrity of the shape of the crystals. Technologically included in the composition of the proposed method, the processes of chemical enrichment of diamond-containing ore concentrate and purification of the target product (i.e. the surface of diamonds) consist of the following stages (in stages):
- подготовка реагентов;- preparation of reagents;
- подготовительные операции;- preparatory operations;
- химическое разложение минеральной части алмазосодержащего концентрата;- chemical decomposition of the mineral part of diamond-containing concentrate;
- отмывка, сушка, охлаждение и упаковка конечного продукта;- washing, drying, cooling and packaging of the final product;
- нейтрализация отработанных реагентов.- neutralization of spent reagents.
Характеристики исходного сырья, реагентов и материалов представлены в таблице. Ниже приведен вариант реализации заявленного способа с поэтапным описанием стадий процессов обогащения и очистки.The characteristics of the feedstock, reagents and materials are presented in the table. Below is an embodiment of the inventive method with a phased description of the stages of the enrichment and purification processes.
Подготовка реагентов:Reagent preparation:
- операция 1. Приготовление щелочной смеси. Готовят две порции по 5±0,01 кг эквимолярной смеси гидроокиси натрия и гидроокиси калия (41,7% NaOH и 58,3% КОН);- operation 1. Preparation of an alkaline mixture. Two portions of 5 ± 0.01 kg of an equimolar mixture of sodium hydroxide and potassium hydroxide (41.7% NaOH and 58.3% KOH) are prepared;
- операция 2. Приготовление раствора 15%-ной соляной кислоты. Раствор 15%-ной соляной кислоты готовят путем разбавления концентрированной 36%-ной соляной кислоты дистиллированной водой. Весовое отношение соляной кислоты к воде 1:1,4;- operation 2. Preparation of a solution of 15% hydrochloric acid. A solution of 15% hydrochloric acid is prepared by diluting with concentrated 36% hydrochloric acid with distilled water. The weight ratio of hydrochloric acid to water is 1: 1.4;
- операция 3. Приготовление 5%-ного раствора гидроокиси натрия. Растворяют 1 весовую часть гидроокиси натрия в 19 весовых частях водопроводной воды.- operation 3. Preparation of a 5% sodium hydroxide solution. Dissolve 1 weight part of sodium hydroxide in 19 weight parts of tap water.
Подготовительные операции:Preparatory operations:
- операция 1. Запуск установки получения газообразного азота. Азот получают с помощью промышленной установки. Содержание кислорода в азоте контролируют с помощью газоанализатора;- operation 1. Launch of a nitrogen gas production unit. Nitrogen is produced using an industrial plant. The oxygen content in nitrogen is controlled using a gas analyzer;
- операция 2. Установка картриджа с концентратом в реактор. Опломбированный картридж, содержащий 5±0,01 кг концентрата, устанавливается в реактор и герметично закрывают крышкой реактора;- operation 2. Installing the cartridge with concentrate in the reactor. A sealed cartridge containing 5 ± 0.01 kg of concentrate is installed in the reactor and hermetically sealed with a reactor lid;
- операция 3. Загрузка щелочи в аппараты плавильные. В каждый из двух аппаратов плавильных загружают по 5±0,01 кг щелочной смеси, и герметично закрываются крышки аппаратов плавильных;- operation 3. Loading alkali into the melting apparatus. 5 ± 0.01 kg of alkaline mixture are loaded into each of the two melting apparatuses, and the covers of the melting apparatuses are hermetically closed;
- операция 4. Испарение воды из щелочной смеси. Испарение воды проводят нагреванием щелочной смеси в аппаратах плавильных при температуре 500±50°С в течение 2-х часов с продувкой азота над поверхностью расплава щелочной смеси со скоростью 10±0,1 л/час;- operation 4. Evaporation of water from an alkaline mixture. Evaporation of water is carried out by heating the alkaline mixture in the melting apparatus at a temperature of 500 ± 50 ° C for 2 hours with a nitrogen purge above the surface of the melt of the alkaline mixture at a rate of 10 ± 0.1 l / h;
- операция 5. Загрузка жидких расплавов. В емкости для хранения жидких реагентов загружают 15%-ную соляную кислоту, 36%-ную соляную кислоту, 56%-ную азотную кислоту, дистиллированную воду, 5%-ный раствор гидроокиси натрия, этиловый спирт. В поглотителе отходящих реакционных газов загружают 5%-ный раствор гидроокиси натрия.- operation 5. Loading liquid melts. 15% hydrochloric acid, 36% hydrochloric acid, 56% nitric acid, distilled water, 5% sodium hydroxide solution, ethyl alcohol are charged into a container for storing liquid reagents. A 5% sodium hydroxide solution is charged in the absorber of the reaction gases.
Химическое разложение минеральной части алмазосодержащего концентрата:Chemical decomposition of the mineral part of diamond-containing concentrate:
- операция 1. Химическое разложение исходного концентрата соляной кислотой. Химическое разложение карбонатов с удалением из солянокислого раствора углекислого газа, а также перевод в раствор окислов и гидроксидов металлов с образованием их хлоридов осуществляют нагреванием исходного концентрата в 5 л 36%-ной соляной кислоты при температурах 20-80°С в течение 1,0 часа. Отношение веса соляной кислоты к весу исходного концентрата 1:1 (отношение веса соляной кислоты к весу минеральной части концентрата 2:1). По окончании процесса солянокислый раствор сливают в нейтрализатор. Отходящий (углекислый) газ нейтрализуют в поглотителе 5%-ным раствором гидроокиси натрия;- operation 1. Chemical decomposition of the initial concentrate with hydrochloric acid. The chemical decomposition of carbonates with the removal of carbon dioxide from a hydrochloric acid solution, as well as the conversion of metal oxides and hydroxides into a solution with the formation of their chlorides, is carried out by heating the initial concentrate in 5 l of 36% hydrochloric acid at temperatures of 20-80 ° C for 1.0 hour . The ratio of the weight of hydrochloric acid to the weight of the starting concentrate is 1: 1 (the ratio of the weight of hydrochloric acid to the weight of the mineral part of the concentrate is 2: 1). At the end of the process, the hydrochloric acid solution is poured into the neutralizer. The waste (carbon dioxide) gas is neutralized in the absorber with a 5% sodium hydroxide solution;
- операция 2. Промывка концентрата дистиллированной водой. Для удаления из реактора соляной кислоты и нерастворимых примесей (с размером частиц менее 0,2 мм) концентрат промывают трижды дистиллированной водой. Объем одной порции дистиллированной воды равен 5±0,1 л. По окончании промывки порцию смывной воды сливают в нейтрализатор;- operation 2. Rinsing the concentrate with distilled water. To remove hydrochloric acid and insoluble impurities (with a particle size less than 0.2 mm) from the reactor, the concentrate is washed three times with distilled water. The volume of one portion of distilled water is 5 ± 0.1 l. At the end of the washing, a portion of the flushing water is poured into the neutralizer;
- операция 3. Окислительное разложение концентрата азотной кислотой. Окислительное разложение сульфидов железа, марганца и цинка и перевод их в раствор выполняют путем нагревания оставшегося концентрата в 2,5 л 56%-ной азотной кислоте при температурах 20-80°С в течение 1,0 часа. По окончании процесса азотнокислый раствор сливают в нейтрализатор. Отходящие окислы азота нейтрализуют в поглотителе 5%-ным раствором гидроокиси натрия;- operation 3. Oxidative decomposition of the concentrate with nitric acid. The oxidative decomposition of sulfides of iron, manganese and zinc and their translation into the solution is performed by heating the remaining concentrate in 2.5 l of 56% nitric acid at temperatures of 20-80 ° C for 1.0 hour. At the end of the process, the nitric acid solution is poured into the neutralizer. The waste nitrogen oxides are neutralized in the scavenger with a 5% sodium hydroxide solution;
- операция 4. Промывка концентрата дистиллированной водой. Для удаления из реактора азотной кислоты и нерастворимых примесей (с размером частиц менее 0,2 мм) концентрат промывают трижды дистиллированной водой. Объем одной порции дистиллированной воды равен 5±0,01 л. По окончании промывки порцию смывной воды сливают в нейтрализатор;- operation 4. Rinsing the concentrate with distilled water. To remove nitric acid and insoluble impurities (with a particle size less than 0.2 mm) from the reactor, the concentrate is washed three times with distilled water. The volume of one portion of distilled water is 5 ± 0.01 l. At the end of the washing, a portion of the flushing water is poured into the neutralizer;
- операция 5. Щелочная плавка концентрата, прошедшего кислотную обработку. Щелочное разложение нерастворимых в кислотах силикатов и трудно растворимого в кислотах сульфата бария, оставшихся в концентрате, осуществляют нагреванием его в 5±0,01 кг щелочной смеси при температуре 500±50°С в течение 1,0 часа. По окончании процесса щелочную смесь сливают в нейтрализатор при температуре плава 500±50°С;- operation 5. Alkaline smelting of the concentrate after acid treatment. Alkaline decomposition of silicates insoluble in acids and hardly soluble in barium sulfate remaining in the concentrate is carried out by heating it in 5 ± 0.01 kg of an alkaline mixture at a temperature of 500 ± 50 ° C for 1.0 hour. At the end of the process, the alkaline mixture is poured into the neutralizer at a melt temperature of 500 ± 50 ° C;
- операция 6. Заключительная щелочная плавка концентрата. Щелочное разложение алюмосиликатов (главным образом гранатов), не разлагающихся в щелочной среде при температуре 500±50°С, проводят нагреванием 8,5±1,0 кг щелочной смеси при температуре 890±10°С в течение 1,0 часа в потоке азота и избыточном давлении 0,02-0,03 МПа. По окончании процесса температуру плава снижают до 500±50°С и сливают в нейтрализатор.- operation 6. Final alkaline smelting of the concentrate. Alkaline decomposition of aluminosilicates (mainly garnets) that do not decompose in an alkaline environment at a temperature of 500 ± 50 ° C is carried out by heating 8.5 ± 1.0 kg of an alkaline mixture at a temperature of 890 ± 10 ° C for 1.0 hour in a stream of nitrogen and overpressure 0.02-0.03 MPa. At the end of the process, the melt temperature is reduced to 500 ± 50 ° C and poured into the neutralizer.
Отмывка, сушка, охлаждение и упаковка конечного продукта:Washing, drying, cooling and packaging of the final product:
- операция 1. Промывка дистиллированной водой зернистой части конечного продукта. Промывку зернистой части конечного продукта от щелочи и илов проводят однократно после охлаждения ее до 50±10°С 5 литрами дистиллированной воды. По окончании процесса промывную воду слить в нейтрализатор;- operation 1. Rinsing with distilled water the granular part of the final product. Washing of the granular part of the final product from alkali and sludge is carried out once after cooling it to 50 ± 10 ° C with 5 liters of distilled water. At the end of the process, wash the wash water into the neutralizer;
- операция 2. Отмывка поверхности кристаллов зернистой части конечного продукта соляной кислотой. Для очистки поверхности кристаллов зернистой части конечного продукта от остатков щелочи и оксидов их нагревают в 5 л 15%-ной соляной кислоты при температурах 20-80°С в течение 15 минут. По окончании процесса отработанный солянокислый раствор сливают в нейтрализатор;- operation 2. Washing the surface of the crystals of the granular part of the final product with hydrochloric acid. To clean the surface of the crystals of the granular part of the final product from alkali residues and oxides, they are heated in 5 l of 15% hydrochloric acid at temperatures of 20-80 ° C for 15 minutes. At the end of the process, the spent hydrochloric acid solution is poured into the neutralizer;
- операция 3. Промывка дистиллированной водой зернистой части конечного продукта. Промывку зернистой части конечного продукта от соляной кислоты проводят дистиллированной водой порциями по 5 л до достижения величины рН смывной воды 7±1.- operation 3. Washing with distilled water the granular part of the final product. Washing of the granular part of the final product from hydrochloric acid is carried out with distilled water in portions of 5 l each until the pH of the wash water reaches 7 ± 1.
- операция 4. Промывка зернистой части конечного продукта этиловым спиртом. Промывку 5-ю литрами этилового спирта зернистой части конечного продукта от остатков воды проводят однократно в течение 5 минут. По окончании промывки этиловый спирт сливается в сборник для утилизации и регенерации в соответствии с установленным порядком;- operation 4. Washing the granular part of the final product with ethyl alcohol. Rinsing with 5 liters of ethyl alcohol of the granular part of the final product from the remaining water is carried out once for 5 minutes. At the end of the washing, ethyl alcohol is discharged into a collection tank for disposal and regeneration in accordance with the established procedure;
- операция 5. Сушка конечного продукта. Сушку конечного продукта проводят при температурах 120-150°С в потоке азота в течение 0,5 часа. По окончании сушки конечный продукт охлаждают и извлекают картридж из реактора для последующих процессов в общей цепи производства.- operation 5. Drying of the final product. The drying of the final product is carried out at temperatures of 120-150 ° C in a stream of nitrogen for 0.5 hours. After drying, the final product is cooled and the cartridge is removed from the reactor for subsequent processes in the overall production chain.
Нейтрализация отработанных агентов:Neutralization of waste agents:
- операция 1. Нейтрализация отработанных реагентов. Нейтрализацию работанных реагентов проводят 36%-ной соляной кислотой в нейтрализаторе при охлаждении и перемешивании нейтрализуемого раствора до величины его рН 7±1.- operation 1. Neutralization of spent reagents. The neutralization of the worked reagents is carried out with 36% hydrochloric acid in the neutralizer while cooling and stirring the neutralized solution to a pH of 7 ± 1.
- операция 2. Фильтрация нейтрализованного раствора. Нейтрализованный раствор отфильтровывают, жидкую фракцию сливают в канализацию, а твердую фазу складируют.- operation 2. Filtering the neutralized solution. The neutralized solution is filtered off, the liquid fraction is drained into the sewer, and the solid phase is stored.
Реализация способа в промышленных условиях подтвердила его высокую эффективность при обогащении алмазосодержащих концентратов.The implementation of the method in an industrial environment confirmed its high efficiency in the enrichment of diamond-containing concentrates.
Claims (6)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005107474/02A RU2286945C1 (en) | 2005-03-18 | 2005-03-18 | Method of processing diamond-containing concentrates and chemically cleaning diamond surface |
| PCT/RU2006/000119 WO2006098661A2 (en) | 2005-03-18 | 2006-03-16 | Method for processing diamond-containing mineral concentrates and for chemically cleaning the diamond surfaces |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005107474/02A RU2286945C1 (en) | 2005-03-18 | 2005-03-18 | Method of processing diamond-containing concentrates and chemically cleaning diamond surface |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2286945C1 true RU2286945C1 (en) | 2006-11-10 |
Family
ID=36992149
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005107474/02A RU2286945C1 (en) | 2005-03-18 | 2005-03-18 | Method of processing diamond-containing concentrates and chemically cleaning diamond surface |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2286945C1 (en) |
| WO (1) | WO2006098661A2 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2369477C1 (en) * | 2008-04-24 | 2009-10-10 | Институт ядерных исследований РАН ИЯИ РАН | Method to process diamonds |
| RU2383492C1 (en) * | 2008-12-08 | 2010-03-10 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский федеральный университет" (СФУ) | Method of cleaning ultra-dispersed diamonds |
| RU2500479C2 (en) * | 2011-12-21 | 2013-12-10 | АКЦИОНЕРНАЯ КОМПАНИЯ "АЛРОСА" (открытое акционерное общество) | Method of processing diamond-bearing concentrates by grease separation |
| CN113337706A (en) * | 2021-05-25 | 2021-09-03 | 中国冶金地质总局昆明地质勘查院 | Purification method of andalusite raw ore |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB883544A (en) * | 1959-03-06 | 1961-11-29 | Ernst Adalbert Pokorny | Reclaiming, concentration or purification of diamond in waste or raw material |
| US3348918A (en) * | 1966-11-21 | 1967-10-24 | Du Pont | Diamond purification |
| RU2036832C1 (en) * | 1991-12-03 | 1995-06-09 | Кварацхели Юрий Константинович | Method for production of gas mixture containing arsine or phosphine and device for its realization |
| RU2040466C1 (en) * | 1992-11-03 | 1995-07-25 | Авдеев Виктор Васильевич | Method for processing of diamond-graphite material |
| RU94027741A (en) * | 1994-07-25 | 1996-06-27 | В.К. Бубнов | Method of diamond extraction from diamond-containing raw |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02120220A (en) * | 1988-10-28 | 1990-05-08 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | How to separate synthetic diamond from graphite carbon sintered body |
| RU2034781C1 (en) * | 1992-08-27 | 1995-05-10 | Авдеев Виктор Васильевич | Method of diamond-graphite material processing |
-
2005
- 2005-03-18 RU RU2005107474/02A patent/RU2286945C1/en not_active IP Right Cessation
-
2006
- 2006-03-16 WO PCT/RU2006/000119 patent/WO2006098661A2/en not_active Ceased
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB883544A (en) * | 1959-03-06 | 1961-11-29 | Ernst Adalbert Pokorny | Reclaiming, concentration or purification of diamond in waste or raw material |
| US3348918A (en) * | 1966-11-21 | 1967-10-24 | Du Pont | Diamond purification |
| RU2036832C1 (en) * | 1991-12-03 | 1995-06-09 | Кварацхели Юрий Константинович | Method for production of gas mixture containing arsine or phosphine and device for its realization |
| RU2040466C1 (en) * | 1992-11-03 | 1995-07-25 | Авдеев Виктор Васильевич | Method for processing of diamond-graphite material |
| RU94027741A (en) * | 1994-07-25 | 1996-06-27 | В.К. Бубнов | Method of diamond extraction from diamond-containing raw |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2369477C1 (en) * | 2008-04-24 | 2009-10-10 | Институт ядерных исследований РАН ИЯИ РАН | Method to process diamonds |
| RU2383492C1 (en) * | 2008-12-08 | 2010-03-10 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский федеральный университет" (СФУ) | Method of cleaning ultra-dispersed diamonds |
| RU2500479C2 (en) * | 2011-12-21 | 2013-12-10 | АКЦИОНЕРНАЯ КОМПАНИЯ "АЛРОСА" (открытое акционерное общество) | Method of processing diamond-bearing concentrates by grease separation |
| CN113337706A (en) * | 2021-05-25 | 2021-09-03 | 中国冶金地质总局昆明地质勘查院 | Purification method of andalusite raw ore |
| CN113337706B (en) * | 2021-05-25 | 2023-02-17 | 中国冶金地质总局昆明地质勘查院 | Purification method of andalusite raw ore |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2006098661A2 (en) | 2006-09-21 |
| WO2006098661A3 (en) | 2009-01-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2012173576A2 (en) | Washing of contaminated soils | |
| US6908570B2 (en) | Compositions for improved recovery of metals | |
| RU2286945C1 (en) | Method of processing diamond-containing concentrates and chemically cleaning diamond surface | |
| US9382129B2 (en) | Uranium recovery from UF6 cylinders | |
| JPH0218322A (en) | Purification of gallium | |
| RU2476610C2 (en) | Extraction method of metals from metal-containing mineral raw material | |
| EP1694425B1 (en) | A method of recycling an exhausted selenium filter mass | |
| ES2342634T3 (en) | "SPENT POT LININGS" (SPL) RECYCLING PROCEDURE FROM PRIMARY ALUMINUM PRODUCTION. | |
| JP3103507B2 (en) | Purification method of impure diamond powder | |
| JP6873112B2 (en) | How to Stabilize Metallic Mercury | |
| CN112723599B (en) | Deep bed ion reaction mine wastewater treatment method | |
| WO1998024938A1 (en) | Extraction of metals from heavy metal-bearing wastes | |
| FR2627481A1 (en) | PROCESS FOR THE PURIFICATION OF WASTEWATER FROM THE GLASS INDUSTRY | |
| JP5562606B2 (en) | Method for treating radioactive ammonia-containing effluent | |
| JP6844600B2 (en) | Method and device for removing selenium from slag, reuse method for slag, and manufacturing method for recycled slag | |
| EP2732887B1 (en) | Process for treating heavy ash or slag in general | |
| JP2011136872A (en) | System for manufacturing artificial aggregate, stirrer and filtering device | |
| US9301542B1 (en) | Recyclable high capacity selective sorbant for heavy metals, radionuclides, and actinides | |
| RU2339708C1 (en) | Leaching method for products, containing metals sulfides | |
| US20040083856A1 (en) | Method for improved recovery of metals | |
| EP1947202B1 (en) | Filter powder recycling process | |
| RU2316472C2 (en) | Method of processing of the diamond-containing concentrates | |
| JP5954265B2 (en) | Method for sulfur removal treatment of steel slag | |
| US20040069712A1 (en) | Method for removing heavy metals and radionuclides from an aqueous solution | |
| SU1731725A1 (en) | Method of separating phosphorus from slime |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TK4A | Correction to the publication in the bulletin (patent) |
Free format text: AMENDMENT TO CHAPTER -FG4A- IN JOURNAL: 31-2006 FOR TAG: (73) |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070319 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120319 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20140120 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200319 |