RU2284012C1

RU2284012C1 - Method for production of phlegmatizing compound for liquidation of mixed solid-propellant charges

Info

Publication number: RU2284012C1
Application number: RU2005115683/02A
Authority: RU
Inventors: Герман Георгиевич Колосов (RU); Герман Георгиевич Колосов; Тать на Васильевна Агапова (RU); Татьяна Васильевна Агапова; Николай Александрович Карнаухов (RU); Николай Александрович Карнаухов; Борис Васильевич Наумов (RU); Борис Васильевич Наумов; Геннадий Васильевич Куценко (RU); Геннадий Васильевич Куценко; Тать на Анатольевна Артеменко (RU); Татьяна Анатольевна Артеменко
Priority date: 2005-05-23
Filing date: 2005-05-23
Publication date: 2006-09-20

Abstract

FIELD: salvaging of rocket solid-propellant engines.

SUBSTANCE: the method consists in preparation of an aqueous solution of polyacrylamide, separation of the solution into two equal volumes, introduction into each volume of a component of the solidification system consisting of an aqueous solution of potassium bichromate and an aqueous solution of sodium hyposulfate, mixing of the obtained volumes by a synchronized feed. For preparation of the aqueous solution of polyacrylamide preliminarily prepared is an aqueous suspension of powdery anion-active polyacrylamide by an even and continuous proportioning of it in the base of the water funnel cone formed at operation of the agitator. After the proportion of polyacrylamide is completed proportioning is maintained up a complete dissolution of it.

EFFECT: simplified process of preparation of the phlegmatizing compound used for coating of the charge burning surface with the aim of provision of controllable burning out.

1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к ракетной технике, а именно к способу получения флегматизирующего состава для ликвидации методом сжигания заряда из смесевого твердого ракетного топлива (СТРТ) непосредственно в корпусе ракетного двигателя. Закрытие расчетной поверхности заряда флегматизирующим составом обеспечивает замедленное регулируемое выжигание топлива и таким образом снижает секундные расходы продуктов сгорания. В известном способе ликвидации зарядов твердого ракетного топлива, патент № 2133410 РФ, флегматизирующий состав получается путем приготовления водного геля в реакторе объемного типа и смешивания его с отвердителями. В способе ликвидации зарядов твердого ракетного топлива, патент № 2123991 РФ, готовятся водные растворы гелеобразователя, в которые могут быть также введены специальные добавки, нейтрализующие вредные компоненты продуктов сгорания. Наиболее близким по технической сущности и принятым за прототип является способ по патенту № 2245511 РФ ликвидации заряда ТРТ с флегматизацией поверхности заряда гелеобразующим составом, сохраняющим структурные характеристики в процессе горения. Эффект достигается тем, что водногелевый состав отверждают при температуре 5-25°С и значениях рН-среды 5,3-7,5. В качестве гелеобразователя используется полиакриламид (ПАА) с молекулярной массой не ниже 1·10⁶ и степенью гидролиза 10-40 мол.%. Компонентами окислительно-восстановительной системы отверждения выступают бихромат калия (БХК) и тиосульфат натрия (ТСН). Приготовление флегматизирующего состава заключается в разбавлении раствора ПАА до нужной концентрации с одновременным проведением гидролиза, нейтрализации гидролизованного ПАА до значения рН-среды 6,5-7,0; разделении раствора ПАА на два равных объема; раздельном введении в каждый из объемов компонента системы отверждения в виде водного раствора; получении гелеобразующего состава путем синхронного смешивания полученных объемов растворов. Для приготовления гелеобразующего состава используется 8%-ный водный раствор ПАА по ТУ 6-02-00209912-32, представляющий собой гелеобразную вязкую массу со степенью гидролиза (молярная доля карбоксильных групп) 3-8%. Этот раствор разбавляется водой до заданной концентрации и обрабатывается гидроксидом натрия для получения необходимой степени гидролиза, затем добавлением серной кислоты выводится рН-среды до требуемого значения. Процесс нейтрализации проводится осторожно в 3-5 стадий, не допуская избытка кислоты. Наиболее трудоемкими и длительными, что является недостатком процесса по прототипу, стадиями являются гидролиз (от 24 до 36 час) и нейтрализация гидролизованного ПАА (от 48 до 72 час) в общем цикле приготовления флегматизирующего состава (84-120 час).The invention relates to rocket technology, and in particular to a method for producing a phlegmatizing composition for elimination by the method of burning a charge from a mixed solid rocket fuel (STRT) directly in the housing of a rocket engine. Closing the calculated surface of the charge with a phlegmatizing composition provides delayed, controlled burning of the fuel and thus reduces the second consumption of combustion products. In the known method of the invention, the phlegmatizing composition is obtained by preparing an aqueous gel in a volumetric reactor and mixing it with hardeners. In the RF patent, aqueous solutions of a gelling agent are prepared, into which special additives can also be introduced that neutralize the harmful components of the combustion products. The closest in technical essence and adopted for the prototype is the method according to patent No. 2245511 of the Russian Federation eliminating the charge of TRT with phlegmatization of the surface of the charge with a gel-forming composition that preserves the structural characteristics during combustion. The effect is achieved by the fact that the water-gel composition is cured at a temperature of 5-25 ° C and pH values of 5.3-7.5. Polyacrylamide (PAA) with a molecular weight of at least 1 · 10 ⁶ and a degree of hydrolysis of 10-40 mol% is used as a gelling agent. Potassium dichromate (BChK) and sodium thiosulfate (TSN) are components of the redox curing system. The preparation of the phlegmatizing composition consists in diluting the PAA solution to the desired concentration while hydrolyzing, neutralizing the hydrolyzed PAA to a pH of 6.5-7.0; dividing the PAA solution into two equal volumes; separately introducing into each of the volumes a component of the curing system in the form of an aqueous solution; obtaining a gelling composition by synchronously mixing the resulting volumes of solutions. To prepare the gelling composition, an 8% PAA aqueous solution according to TU 6-02-00209912-32 is used, which is a gel-like viscous mass with a degree of hydrolysis (molar fraction of carboxyl groups) of 3-8%. This solution is diluted with water to a predetermined concentration and treated with sodium hydroxide to obtain the required degree of hydrolysis, then the pH of the medium is removed by adding sulfuric acid to the desired value. The neutralization process is carried out carefully in 3-5 stages, avoiding excess acid. The most time-consuming and lengthy, which is a disadvantage of the prototype process, are the stages of hydrolysis (from 24 to 36 hours) and neutralization of hydrolyzed PAA (from 48 to 72 hours) in the general cycle of preparation of the phlegmatizing composition (84-120 hours).

Технической задачей изобретения является упрощение технологического процесса приготовления флегматизирующего состава при сохранении уровня технологических и механических характеристик.An object of the invention is to simplify the process of preparing a phlegmatizing composition while maintaining the level of technological and mechanical characteristics.

Технический результат достигается тем, что в качестве гелеобразователя используют порошкообразный анионоактивный ПАА, имеющий степень гидролиза 10-25 мол.%, с размером частиц 750-1500 мкм. В этом случае процесс приготовления флегматизирующего состава заключается в приготовлении суспензии порошкообразного анионоактивного ПАА в воде, получении раствора, разделении раствора на два равных объема, смешивании объемов с водными растворами компонентов окислительно-восстановительной системы отверждения, приготовлении флегматизирующего состава путем смешивания полученных объемов. Таким образом, из процесса приготовления флегматизирующего состава исключаются операции гидролиза и нейтрализации и существенно сокращается продолжительность приготовления состава. Стадия приготовления водной суспензии ПАА введена с целью обеспечения смачивания и предотвращения слипания частиц порошка. Для получения суспензии порошкообразного анионоактивного ПАА в воде используется мешалка, обеспечивающая значение критерия Рейнольдса 70·10³-120·10³ с целью образования развитой воронки в водной среде. Интенсивность перемешивания при значении критерия Рейнольдса ниже 70·10³не позволяет получить устойчивую воронку в водной среде; выше 120·10³приводит к бурлению воды по всему объему воды, тем самым ухудшая смачивание частиц порошка. Дозирование ПАА должно быть непрерывным и равномерным в основании конуса воронки, при этом скорость дозирования порошка (U, г/сек), максимально-допустимая, исключающая образования агрегатов, определяется по формуле:The technical result is achieved by the fact that as a gelling agent use powdered anionic PAA having a degree of hydrolysis of 10-25 mol.%, With a particle size of 750-1500 microns. In this case, the process of preparing the phlegmatizing composition consists in preparing a suspension of the powdered anionic PAA in water, preparing a solution, dividing the solution into two equal volumes, mixing volumes with aqueous solutions of the components of the redox curing system, and preparing the phlegmatizing composition by mixing the volumes obtained. Thus, hydrolysis and neutralization operations are excluded from the preparation of the phlegmatizing composition and the preparation time of the composition is significantly reduced. The stage of preparation of an aqueous suspension of PAA is introduced in order to ensure wetting and prevent the adhesion of powder particles. To obtain a suspension of powdered anionic PAA in water, a stirrer is used that provides the Reynolds criterion value of 70 · 10 ³ -120 · 10 ³ in order to form a developed funnel in the aquatic environment. The intensity of mixing at a value of the Reynolds criterion below 70 · 10 ³ does not allow to obtain a stable funnel in the aquatic environment; above 120 · 10 ³ leads to the drilling of water throughout the volume of water, thereby impairing the wetting of the powder particles. PAA dosing should be continuous and uniform at the base of the funnel cone, while the powder dosing rate (U, g / s), the maximum allowable, excluding the formation of aggregates, is determined by the formula:

,

где V - объем приготавливаемого раствора, л.where V is the volume of the prepared solution, l

Перемешивание суспензии в выбранных режимах осуществляется в течение 5-10 минут, затем производится перемешивание до получения однородного раствора мешалкой любого типа с частотой вращения 100-160 об/мин (значение критерия Рейнольдса 20·10³-40·10³).Mixing the suspension in the selected modes is carried out for 5-10 minutes, then stirring is performed until a homogeneous solution is obtained with a mixer of any type with a rotation frequency of 100-160 rpm (Reynolds criterion value 20 · 10 ³ -40 · 10 ³ ).

Необходимость и эффективность стадии приготовления суспензии показана в сравнительных примерах.The necessity and effectiveness of the suspension preparation step is shown in comparative examples.

Пример 1. В реактор объемом 10 литров, снабженный турбинной мешалкой диаметром 120 мм, отдозировано 320 г порошкообразного анионоактивного ПАА с размером частиц 750 мкм. При циклическом перемешивании (30 минут каждый час) с частотой вращения мешалки 300 об/мин (критерий Рейнольдса 70000) продолжительность получения однородного раствора составила более 48 часов.Example 1. In a reactor with a volume of 10 liters, equipped with a turbine stirrer with a diameter of 120 mm, 320 g of powdered anionic PAA with a particle size of 750 μm were dispensed. With cyclic stirring (30 minutes every hour) with a stirrer speed of 300 rpm (Reynolds criterion 70,000), the duration of obtaining a homogeneous solution was more than 48 hours.

Пример 2. В условиях опыта, аналогичных примеру №1, была приготовлена суспензия порошкообразного анионоактивного ПАА, для чего в навеску воды при непрерывно работающей мешалке в основание конуса образовавшейся воронки была равномерно и непрерывно отдозирована навеска порошкообразного анионоактивного ПАА. После 5-минутного перемешивания частота вращения мешалки была снижена до 100 об/мин и производилось перемешивание суспензии до полного растворения ПАА в воде. В результате 30-минутного перемешивания был получен однородный раствор.Example 2. Under experimental conditions similar to Example No. 1, a suspension of powdered anionic PAA was prepared, for which a portion of a powder of anionic PAA was uniformly and continuously dosed into a sample of water with a continuously working mixer in the base of the cone of the formed funnel. After 5 minutes of stirring, the stirrer speed was reduced to 100 rpm and the suspension was stirred until the PAA was completely dissolved in water. As a result of 30 minutes stirring, a homogeneous solution was obtained.

Характеристики отвержденного флегматизирующего состава, изготовленного по предлагаемому изобретению, в сравнении с прототипом представлены в таблице. Определение рН-среды проводилось с использованием универсальной индикаторной бумаги, живучесть состава определялась по изменению во времени вязкости, замеряемой на реовискозиметре "Гепплера". Коэффициент растекаемости состава (Кр) определялся по изменению формы образца под действием собственной массы как величина отношения разности конечного и начального диаметров столбика геля к начальному диаметру столбика. Механические свойства отвержденного геля: прочность при сжатии (σ), деформация (ε), модуль сжатия (Е) определялись при сжатии образца под постоянной нагрузкой. Характеристики образца по предлагаемому изобретению не уступают прототипу.Characteristics of the cured phlegmatizing composition made according to the invention, in comparison with the prototype are presented in the table. Determination of pH was carried out using universal indicator paper, the survivability of the composition was determined by the change in viscosity over time, measured on a Geppler re-viscometer. The spreading coefficient of the composition (Cr) was determined by changing the shape of the sample under the action of its own mass as the ratio of the difference between the final and initial diameters of the gel column to the initial diameter of the column. The mechanical properties of the cured gel: compressive strength (σ), deformation (ε), compression modulus (E) were determined during compression of the sample under constant load. The characteristics of the sample according to the invention are not inferior to the prototype.

Claims

A method of obtaining a phlegmatizing composition for eliminating by burning a charge from a mixed solid rocket fuel, comprising preparing an aqueous gelling solution, which is used as polyacrylamide, dividing the solution into two equal volumes, introducing into each of the volumes a component of the curing system, consisting of an aqueous solution of potassium dichromate and an aqueous solution of sodium thiosulfate, mixing the resulting volumes of solutions with a synchronous feed, characterized in that for the preparation of an aqueous solution an acrylic polyamide is preliminarily prepared by uniformly and continuously dosing a powdered anionic polyacrylamide having a degree of hydrolysis of 10-25% and a particle size of 750-1500 μm into the base of the cone of an aqueous funnel formed during operation of the mixer, providing a mixing mode with a value of 70 Reynolds criterion 10 ³ -120 · 10 ³ , while the dosage rate of powdered polyacrylamide (U, g / s) is determined by the formula:

where V is the volume of the prepared polyacrylamide solution, l, after the dosing of the powdered polyacrylamide is completed, the mixing mode is maintained for 5-10 minutes and the mixture is stirred until the polyacrylamide is completely dissolved with a stirrer with a Reynolds criterion of 20 × 10 ³ ÷ 40 · 10 ³ .