[go: up one dir, main page]

RU2283371C1 - Способ получения щелочных и щелочно-земельных металлов - Google Patents

Способ получения щелочных и щелочно-земельных металлов Download PDF

Info

Publication number
RU2283371C1
RU2283371C1 RU2005103364/02A RU2005103364A RU2283371C1 RU 2283371 C1 RU2283371 C1 RU 2283371C1 RU 2005103364/02 A RU2005103364/02 A RU 2005103364/02A RU 2005103364 A RU2005103364 A RU 2005103364A RU 2283371 C1 RU2283371 C1 RU 2283371C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
alkaline
alkali
solution
electrolysis
cathode
Prior art date
Application number
RU2005103364/02A
Other languages
English (en)
Inventor
Леонид Семенович Чугунов (RU)
Леонид Семенович Чугунов
Анатолий Константинович Терехов (RU)
Анатолий Константинович Терехов
Сергей Алексеевич Радин (RU)
Сергей Алексеевич Радин
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Инфотэк Груп"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Инфотэк Груп" filed Critical Открытое акционерное общество "Инфотэк Груп"
Priority to RU2005103364/02A priority Critical patent/RU2283371C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2283371C1 publication Critical patent/RU2283371C1/ru

Links

Landscapes

  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу получения щелочных и щелочноземельных металлов. Способ включает электролиз растворов солей в органическом растворителе с использованием водного раствора гетерополикислоты 2-18 ряда. После восстановления кислоту нейтрализуют карбонатом или гидроксидом щелочного или щелочно-земельного металла, затем обезвоживают, выпаривают, растворяют и проводят электролиз при определенных условиях, обеспечивается существенное снижение энергозатрат.

Description

Изобретение относится к способу получения щелочных и щелочно-земельных металлов в органических растворах путем электролиза.
Изобретение может быть использовано для получения щелочных и щелочно-земельных металлов энергетически выгодным методом.
Известен способ [заявка на изобретение №99105639/02 от 22.03.1999 «Способ получения магния и хлора и поточная линия для его осуществления»]. Способ получения магния и хлора путем электролиза магния в расплаве хлоридов включает приготовление электролита из хлормагниевого сырья или его смеси с хлоридами щелочных и щелочно-земельных металлов в электролизерах, соединенных с помощью транспортных каналов в замкнутый гидродинамический контур - поточную линию, в которой осуществляют принудительное движение электролита с магнием, накапливание магния в разделительном агрегате, периодическое удаление магния и удаление отработанного электролита из разделительного агрегата, в котором хлормагниевое сырье и/или его смесь с хлоридами щелочных и щелочно-земельных металлов загружают в электролизеры в твердом виде и поддерживают содержание MgCl2 в электролите в интервале 7-11%, при этом за счет изменения величины загрузки в 30-50% электролизеров, размещенных после разделительного агрегата по ходу движения электролита, содержание MgCl2 увеличивают от минимального до максимального значения, а в 30-50% электролизеров, размещенных перед разделительным агрегатом, содержание MgCl2 снижают от максимального до минимального значения.
Несмотря на то, что достоинством данного способа является усовершенствованный метод получения хлора, он достаточно трудоемок, так как включает в себя большое количество технологических операций и сопровождается большими энергетическими затратами, связанными с поддержанием высокой температуры расплава, а также затратой электрической энергии на электролиз самого расплава.
Известен способ [патент №2037543, опубл. 19.06.1995 «Способ получения металлов и сплавов»]. Сущность способа заключается в растворении окислов в расплаве галогенидов щелочных и/или щелочно-земельных металлов и жидкофазное восстановление окислов из раствора их в расплаве-растворителе. Восстановление осуществляют твердым углеродом при температуре, соответствующей энергии образования окисла. После восстановления окислов расплав-растворитель отделяют от металла и повторно используют для растворения исходного продукта, при этом на электролиз самого расплава энергия не расходуется. Однако из-за необходимости поддержания температуры окисления твердого углерода энергетические затраты также велики.
Данный способ имеет большие энергетические затраты, как и способ 1, связанные с поддержанием высокой температуры расплава и поддержанием температуры окисления твердого углерода.
Достоинством данного способа является то, что на электролиз самого расплава энергия не расходуется.
Известен способ получения кальция в промышленности, который заключается в электролизе расплава CaCl2 (75-85%)+KCl [«Химическая энциклопедия», издательство «Советская энциклопедия». М., 1990 г., том 2, стр.579]. Необходимый для электролиза чистый безводный CaCl2 производят хлорированием СаО при нагревании в присутствии угля или обезвоживанием CaCl2×6Н2О, полученного действием соляной кислоты на известняк. По мере выделения кальция в электролит добавляют CaCl2. Электролиз ведут с графитовым анодом, катодом служит жидкий сплав Са (62-65%)+Cu. Содержание кальция в сплаве постоянно возрастает. Часть обогащенного сплава периодически извлекают и добавляют сплав, обедненный кальцием (30-35% Са). Температура процесса 680-720°С, при более низкой температуре обогащенный кальцием сплав всплывает на поверхность электролита, а при более высокой происходит растворение кальция в электролите с образованием CaCl2. На 1 кг Са расходуется энергия 40-50 кВт/ч. Из сплава Са+Cu кальций отгоняют в вакуумной реторте при 1000-1080°С и остаточном давлении 13-20 кПа. Для получения высокочистого кальция его перегоняют дважды.
Достоинством данного способа является возможность получения высокочистого металлического кальция, однако он является трудоемким и требует больших энергетических затрат при повышенной температуре.
Как правило, все щелочные и щелочно-земельные металлы, такие как натрий, калий, кальций, магний, ряд тугоплавких и редких металлов, а также фтор получают электролизом расплавленных сред, поскольку электролизом водных растворов их получить практически невозможно из-за высокой реакционной способности (фтор, щелочные металлы) и преимущественного протекания на электродах процессов выделения водорода (на катоде) или кислорода (на аноде) [«Электрохимическая технология неорганических веществ» В.Л.Кубасов, В.В.Банников, издательство «Химия». М., 1989, с.202]. Поэтому общим недостатком всех известных способов являются большие энергозатраты на поддержание температуры расплава.
Наиболее близким по своей сущности к изобретению является способ получения щелочных и щелочно-земельных металлов путем электролиза органических растворов соединений этих металлов. [«Электрохимическая технология неорганических веществ» В.Л.Кубасов, В.В.Банников, издательство «Химия». М., 1989, с.202]. Однако невысокая электропроводность органических растворов делает данный способ малоэффективным. Кроме того, затраты электрической энергии на проведение электролиза достаточно велики.
Техническая задача заключается в получении щелочных и щелочноземельных металлов экономически выгодным способом. Затраты электроэнергии должны быть не менее чем в 5000 раз меньше, чем при электролизе солей.
Технический результат достигается за счет использования в качестве солей щелочного и щелочно-земельного металла гетерополикислоты 2-18 ряда Н6[P2W18O62].
Существо заявленного технического решения заключается в том, что в известном способе получения щелочных и щелочно-земельных металлов, заключающемся в электролизе растворов солей в органическом растворителе, предварительно приготавливают 15-25% по массе водный раствор гетерополикислоты 2-18 ряда, имеющей вольфрамовый анионный комплекс [P2W18O62]6-, который восстанавливают до анионного комплекса [P2W18O62]24- путем пропускания постоянного электрического тока, сила которого составляет 30-100 мкА при напряжении 2-2,5 В, с последующем образованием восстановленной формы гетерополикислоты H24[P2W18O62]. После этого ее нейтрализуют карбонатом или гидроксидом щелочного или щелочно-земельного металла до образования гетерополисоединения, которое, в свою очередь, обезвоживают путем выпаривания и растворяют в органическом растворителе до насыщения при температуре 15-22°С. Затем в раствор опускают два графитовых электрода и электролизуют раствор соли в органическом растворителе постоянным электрическим током при напряжении между электродами 2,5-3,2 В и силе тока 90-200 мкА до образования на катоде щелочного или щелочно-земельного металла в виде чешуек.
Процесс происходит следующим образом: сначала приготавливают 15-25% по массе водный раствор гетерополикислоты 2-18 ряда с вольфрамовым анионным комплексом [P2W18O62]6. Раствор наливают в гальваническую ванну и опускают два графитовых электрода. Через раствор пропускают постоянный электрический ток при силе тока 30-100 мкА и напряжении 2-2,5 В. На катоде происходит восстановление анионного комплекса гетерополикислоты с последующим образованием восстановленной формы кислоты, которая насыщает раствор
H6[P2W18O62]+9Н2O=H24[P2W18O62]+4,5O2.
После того, как сила тока при указанном напряжении станет меньше 30 мкА, процесс прекращают. Далее полученную кислоту нейтрализуют карбонатом или гидроксидом щелочного или щелочноземельного металла, в результате чего получается гетерополисоединение 2-18 ряда. В виде химических уравнений реакции процесс можно записать в следующем виде:
1) H24[P2W18O62]+MeCO3=Men[P2W18O62]+CO2+H2O
2) H24[P2W18O62]+МеОН=Men[P2W18O62]+Н2O
Me - щелочной или щелочно-земельный металл, имеющий соответственно степень окисления +1 или +2.
После того как образовалась гетерополисоль щелочного или щелочно-земельного металла, из нее удаляют воду методом выпаривания раствора, после чего сухую соль растворяют в каком-либо полярном органическом растворителе, например γ-бутиролактоне или пиридине до насыщения при температуре 15-22°С, после чего в раствор опускают два графитовых электрода (анод и катод) и электролизуют раствор соли в органическом растворителе постоянным электрическим током при напряжении 2,5-3,2 В и силе тока 90-200 мкА. При этом на катоде происходит выделение и осаждение щелочного или щелочноземельного металла в виде чешуек. На аноде происходит окисление анионного комплекса
[P2W18O62]24-→[P2W18O62]6-+18е-.
Общий вид реакции можно записать в виде уравнения
Men[P2W18O62]+H2O=Me↓+H6[P2W18O62]+O2+H2.
Пример 1. Получение кальция.
Приготовили 17% (по массе) водный раствор гетерополикислоты 2-18 ряда, имеющей химическую формулу H6[P2W18O62]. Раствор налили в гальваническую ванну и опустили два графитовых электрода. Затем через раствор начали пропускать постоянный электрический ток. Напряжение между электродами составило 2,2 В. Начальная сила тока - 60 мкА. На катоде происходило восстановление анодного комплекса гетерополикислоты, а на аноде - выделение кислорода
H6[P2W18O62]+9H2O=H24[P2W18O62]+4,5O2.
После того как сила тока стала меньше 30 мкА, процесс остановили. Полученную кислоту нейтрализовали карбонатом кальция прямо в гальванической ванне с раствором. При этом наблюдалось выделение углекислого газа. Когда выделение углекислого газа прекратилось, порошок СаСО3 добавлять перестали.
Прекращение выделения углекислого газа означает, что кислота полностью нейтрализована. В виде химического уравнения реакции процесс можно записать следующим образом:
Н24[P2W18O62]+12СаСО3=Ca12[P2W18O62]+12СO2+12Н2O.
Полученную гетерополисоль выделили из раствора методом выпаривания и просушили. Сухие кристаллы Ca12[P2W18O62] растворили при температуре 18°С в γ-бутиролактоне, довели концентрацию до насыщения, после чего в раствор опустили два графитовых электрода (анод и катод) и электролизовали раствор постоянным электрическим током. Электролиз проводили при напряжении между анодом и катодом 2,9 В в течение 8 часов. Сила тока при этом составила 100 мкА. На катоде происходило окисление анодного комплекса
[P2W18O62]24-→[P2W18O62]6-+18е-
с образованием исходной кислоты. Остаточная вода, которая осталась в Ca12[P2Me18O62], разлагалась в ходе процесса и часть водорода связывалась анодным комплексом.
Затраты электрической энергии составили 8,35 Дж, что в 16667 раз меньше, чем при обычном электролизе солей в растворах. Масса полученного кальция составила 10 г. Процесс получения кальция можно представить следующим уравнением:
9Ca12[P2W18O62]+28Н2O=108Ca↓+9Н6[P2W18O62]+14O22.
Гетерополикислота не реагирует в неводных растворах с металлическим кальцием.
Пример 2. Получение лития.
Приготовили 20% (по массе) водный раствор гетерополикислоты 2-18 ряда, имеющей химическую формулу H6[P2W18O62]. Раствор налили в гальваническую ванну и опустили два графитовых электрода. Затем через раствор начали пропускать постоянный электрический ток. Напряжение между электродами составило 2,3 В. Начальная сила тока - 70 мкА. На катоде происходило восстановление анодного комплекса гетерополикислоты, а на аноде выделялся кислород
H6[P2W18O62]+9H2O=H24[P2W18O62]+4,5O2.
После того как сила тока стала меньше 30 мкА, процесс остановили. Полученную кислоту нейтрализовали гидроксидом лития прямо в гальванической ванне с раствором. С помощью лакмусовой бумажки контролировали рН раствора. После того как рН стал равным примерно семи, LiOH добавлять перестали. рН, равный семи означал, что кислота полностью нейтрализована. В виде химического уравнения реакции процесс можно записать следующим образом:
Н24[P2W18O62]+24LiOH=Li24[P2W18O62]+24Н2O.
Полученную гетерополисоль выделили из раствора методом выпаривания и просушили. Сухие кристаллы Li12[P2W18O62] растворили при температуре 22°С в пиридине, довели концентрацию до насыщения, после чего в раствор опустили два графитовых электрода (анод и катод) и электролизовали раствор постоянным электрическим током. Электролиз проводили при напряжении между анодом и катодом 3,1 В в течение 8 часов. Сила тока при этом составила 140 мкА. На катоде происходило окисление анодного комплекса
[P2W18O62]24-→[P2W18O62]6-+18е-
с образованием исходной кислоты. Остаточная вода, которая осталась в Li24[P2Me18O62], разлагалась в ходе процесса и часть водорода связывалась анодным комплексом.
Затраты электрической энергии составили 12,5 Дж, что в 5300 раз меньше, чем при обычном электролизе солей в растворах. Процесс получения лития можно представить следующим уравнением:
Li24[P2W18O62]+2Н2O=24Li↓+Н6[P2W18O62]+3O2+3Н2.
Масса полученного лития составила 1,59 г. Гетерополикислота не реагирует в неводных растворах с металлическим литием.
Эффект, который достигается в результате реализации заявленного способа, обусловлен тем, что дополнительная энергия, затрачиваемая на выделение щелочного или щелочно-земельного металла, накапливается в гетерополикомплексе в ядерной форме. За счет изменения степени окисления вольфрама происходит резкое изменение заряда всего комплекса, которое в конечном итоге приводит к возникновению частиц со сверхвысокими энергиями с последующими взаимопревращениями (RU №2168289, кл. Н 05 Н 1/00).
Резко снижаются затраты электроэнергии, что позволяет использовать способ для получения этих металлов в промышленных объемах, тем более что способ не требует специального высокотехнологичного оборудования.
В частности, полученный таким образом металлический кальций в дальнейшем может быть использован для получения водорода из воды.

Claims (1)

  1. Способ получения щелочных и щелочно-земельных металлов, включающий электролиз растворов солей в органическом растворителе, отличающийся тем, что предварительно приготавливают 15-25% по массе водный раствор гетерополикислоты 2-18 ряда, имеющей вольфрамовый анионный комплекс [P2W18О62]6-, который восстанавливают до анионного комплекса [P2W18О62]24- путем пропускания постоянного электрического тока, сила которого составляет 30-100 мкА, при напряжении 2-2,5 В с последующим образованием гетерополикислоты восстановленной формы Н242W18O62], после чего ее нейтрализуют карбонатом или гидроксидом щелочного или щелочно-земельного металла до образования гетерополисоли, которую обезвоживают выпариванием и растворяют в органическом растворителе до насыщения при температуре 15-22°С, затем в раствор опускают два графитовых электрода, анод и катод, и электролизуют раствор соли в органическом растворителе постоянным электрическим током при напряжении между электродами 2,5-3,2 В и силе тока 90-200 мкА до образования на катоде щелочного или щелочно-земельного металла в виде чешуек.
RU2005103364/02A 2005-02-10 2005-02-10 Способ получения щелочных и щелочно-земельных металлов RU2283371C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005103364/02A RU2283371C1 (ru) 2005-02-10 2005-02-10 Способ получения щелочных и щелочно-земельных металлов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005103364/02A RU2283371C1 (ru) 2005-02-10 2005-02-10 Способ получения щелочных и щелочно-земельных металлов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2283371C1 true RU2283371C1 (ru) 2006-09-10

Family

ID=37112911

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005103364/02A RU2283371C1 (ru) 2005-02-10 2005-02-10 Способ получения щелочных и щелочно-земельных металлов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2283371C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2742097C1 (ru) * 2020-07-09 2021-02-02 Акционерное общество "ИНФОТЭК ГРУП" Способ получения лития путем электролиза из водных растворов, содержащих ионы лития
RU2792523C1 (ru) * 2022-01-14 2023-03-22 Акционерное общество "ИНФОТЭК ГРУП" Способ получения магния из водных растворов его солей

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2917622B2 (de) * 1978-08-04 1980-11-27 Gebrueder Sulzer Ag, Winterthur (Schweiz) Verfahren zum Herstellen von Magnesium aus einer Magnesiumsulfat enthaltenden Salzlösung
RU2037543C1 (ru) * 1991-07-15 1995-06-19 Предприятие "Практика-НП" Способ получения металлов и сплавов
US6368486B1 (en) * 2000-03-28 2002-04-09 E. I. Du Pont De Nemours And Company Low temperature alkali metal electrolysis
US6787019B2 (en) * 2001-11-21 2004-09-07 E. I. Du Pont De Nemours And Company Low temperature alkali metal electrolysis

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2917622B2 (de) * 1978-08-04 1980-11-27 Gebrueder Sulzer Ag, Winterthur (Schweiz) Verfahren zum Herstellen von Magnesium aus einer Magnesiumsulfat enthaltenden Salzlösung
RU2037543C1 (ru) * 1991-07-15 1995-06-19 Предприятие "Практика-НП" Способ получения металлов и сплавов
US6368486B1 (en) * 2000-03-28 2002-04-09 E. I. Du Pont De Nemours And Company Low temperature alkali metal electrolysis
US6787019B2 (en) * 2001-11-21 2004-09-07 E. I. Du Pont De Nemours And Company Low temperature alkali metal electrolysis

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
КУБАСОВ В.Л. и др. Электрохимическая технология неорганических веществ. - М.: Химия, 1989, с.202. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2742097C1 (ru) * 2020-07-09 2021-02-02 Акционерное общество "ИНФОТЭК ГРУП" Способ получения лития путем электролиза из водных растворов, содержащих ионы лития
RU2792523C1 (ru) * 2022-01-14 2023-03-22 Акционерное общество "ИНФОТЭК ГРУП" Способ получения магния из водных растворов его солей

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Review on the production of high-purity lithium metal
US4563339A (en) Process for the preparation of magnesium chloride for use as an electrolyte in electrolytic production of magnesium metal
CN101519789A (zh) 一种钛循环熔盐电解制取金属钛的方法
UA119360C2 (uk) Гідрометалургійний спосіб одержання чистого металевого магнію і різних побічних продуктів
AU2018227891A1 (en) Method for producing lithium hydroxide from lithium-containing ore
KR102260402B1 (ko) 과황산암모늄의 제조 방법
CN101946027A (zh) 从izo废料中回收有价值金属的方法
CN105970250B (zh) 一种电解铝固体废弃物无害化综合利用方法
CN101613864A (zh) 熔盐电解法制备镁稀土合金的方法
CN1488782A (zh) 固体高铁酸钾制备方法
US6676824B2 (en) Process for purification of molten salt electrolytes
JP7163841B2 (ja) 過硫酸アンモニウムの製造方法
JPH06207290A (ja) 硫黄含有アルカリ金属塩からアルカリ金属水酸化物及び元素状硫黄を生成する方法
PL82400B1 (ru)
RU2283371C1 (ru) Способ получения щелочных и щелочно-земельных металлов
JP3431280B2 (ja) 重金属電気精練法
EP0328818A2 (en) Production of chlorine dioxide in an electrolytic cell
WO2014194745A1 (zh) 利用水合氯化镁为原料电解制备镁合金的方法
CN104131310B (zh) 镁电解渣的综合利用方法
DE1244749B (de) Verfahren und Vorrichtung zur unmittelbaren und gleichzeitigen Herstellung von anorganischen Alkalisalzen und von Chlorgas
US2810685A (en) Electrolytic preparation of manganese
Licht Stabilization of STEP electrolyses in lithium-free molten carbonates
US2583799A (en) Electrolytic process of preparing selenic acid from selenious acid
WO2024078386A1 (en) A method and device for preparing high-purity lithium hydroxide based on lithium-ion solid-state electrolyte
JP7683238B2 (ja) 過硫酸アンモニウムの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20210211